DE102009035113A1 - Apparatus and method for making short fibers - Google Patents
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Abstract
Es wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Zerkleinerung von Fasern beschrieben. Dabei wird ein Schleifen der Fasern eingesetzt. Es werden Kurzfasern (ca. 10 bis 30 µm) hergestellt. Es sind wasserempfindliche Fasern einsetzbar. Die Kurzfasern sind mit einem medizinischen Wirkstoff versehen und können nach Abschluss des Prozesses inhaliert werden.An apparatus and a method for comminuting fibers are described. A grinding of the fibers is used. Short fibers (approx. 10 to 30 µm) are produced. Water-sensitive fibers can be used. The short fibers are provided with a medicinal substance and can be inhaled after the process is complete.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von zerkleinerten Fasern, die als Wirkstoffträger für Inhalationsgeräte eingesetzt werden.The The present invention relates to an apparatus and a method for the production of comminuted fibers used as active substance carriers used for inhalation devices.
[Beschreibung und Einleitung des allgemeinen Gebietes der Erfindung][Description and introduction of the general Field of the Invention]
Die Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung von Nanofasern, die mit Wirkstoff beladen sind. Durch die geringen Abmessungen der kurzen Fasern wird eine Lungengängigkeit hergestellt.The Invention provides a process for producing nanofibers, which are loaded with active substance. Due to the small dimensions of the Short fibers will produce respiratory activity.
[Stand der Technik][State of the art]
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Weiterhin wird durch das Mahlen und damit zerdrücken des Materials eine breite Partikelgrößenverteilung (10 bis 800 μm) erhalten.Farther is made by grinding and thus crushing the material a broad particle size distribution (10 to 800 μm) receive.
Es wurde ebenfalls ein Einsatz von Klingen untersucht. Es hat sich hier als Nachteil die geringe Verarbeitungsgeschwindigkeit herausgestellt. Eine Erhöhung der Verarbeitungsgeschwindigkeit durch eine Raspel führte, bedingt durch Ausreißungen zu wesentlich verlängerten Faserstücken, die keine Lungengängigkeit aufweisen. Der Anteil an den Ausreißungen macht über 90% der eingesetzten Fasern aus. Dies ist für einen Wirkstoffträger nicht akzeptabel, da nur 10% der kurzen Fasern als Wirkstoffträger verwendbar sind. Es hat sich ebenfalls herausgestellt, dass sich solche sehr kleine Fasern nur schwer herstellen lassen, wenn sie aus einem wasserempfindlichen Material bestehen. Meist verloren sie bei der Verarbeitung ihre faserartige Struktur.It a use of blades was also investigated. It has here as a disadvantage, the low processing speed highlighted. An increase in processing speed by a Rasp led, due to outliers to essential lengthened pieces of fiber that are not respirable exhibit. The share of the outliers makes over 90% of the fibers used. This is for a drug carrier unacceptable since only 10% of the short fibers are useful as drug carriers are. It has also turned out that such are very make small fibers difficult to produce if they are made of a water-sensitive Material exist. Mostly they lost their processing fibrous structure.
[Aufgabe][Task]
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es die Nachteile des Standes der Technik mittels der beschriebenen Vorrichtung und des Verfahrens zu lösen.task The present invention is the disadvantages of the prior Technique by means of the described device and method to solve.
[Lösung der Aufgabe][Solution of the task]
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung, mit einem Kältemittel, Zerkleinerungsmittel und Fasern oder einer gewebten oder ungebewten Fasermatte.These The object is achieved by a device with a refrigerant, crusher and fibers or a woven or non-woven fiber mat.
Im folgenden stehen Fasern auch für eine Fasermatte. Die Dicke der Fasern wird durch den Spinnprozess festgelegt. Beim Elektrospinnverfahren konnten Fasern mit einer Dicke von 0,1 bis 3 μm hergestellt werden. Die Fasern können z. B. aus Polyamid, Polystyrol, Polylactid, Polylactid-co-Glycolid, Polyvinylalkohol, Polybutadien oder Polymethylmethacrylat hergestellt sein. Die Fasern werden als Trägermaterial für medizinische Wirkstoffe verwendet. Damit die Wirkstoffe freigesetzt werden können und Abstoßungs- und Entzündngsreaktionen vermieden werden, werden die Fasern aus einem biologisch verträglichem Polymer hergestellt. Dieses sollte zudem biologisch abbaubar und/oder wasserlöslich sein. Bevorzugt setzt man hier Polyvinylalkohol, Polylactide oder Polylactid-co-Glycolid ein.in the following are fibers also for a fiber mat. The fat the fibers are determined by the spinning process. In the electrospinning process could produce fibers with a thickness of 0.1 to 3 microns become. The fibers can z. B. of polyamide, polystyrene, Polylactide, polylactide-co-glycolide, polyvinyl alcohol, polybutadiene or polymethylmethacrylate. The fibers are called Carrier material used for medicinal agents. In order to the active substances can be released and repulsive and inflammatory reactions are avoided, the fibers become made of a biocompatible polymer. This should also be biodegradable and / or water soluble be. Preference is given here polyvinyl alcohol, polylactides or Polylactide-co-glycolide.
Die Fasern sind bevorzugt mit einem Stabilisierungsmittel versehen.The Fibers are preferably provided with a stabilizing agent.
Das Stabilisierungsmittel sollte die Fasern gut benetzen, die Fasern nicht angreifen, einen Siedepunkt möglichst unter 100°C und im festen Zustand mechanisch bearbeitbar sein. Damit werden als Stabilisierungsmittel Ethanol, Aceton, Pentan, Methanol, Petrolether, Dichlormethan, Dichlorethen, Acetonitril, bevorzugt jedoch 1,4-Dioxan, Dimethylacetamid, Cyclohexan oder Wasser, deren Gefrierpunkte über –20°C liegen, umfasst.The Stabilizer should wet the fibers well, the fibers do not attack, a boiling point below 100 ° C if possible and be machinable in the solid state. This will be as Stabilizing agents ethanol, acetone, pentane, methanol, petroleum ether, Dichloromethane, dichloroethene, acetonitrile, but preferably 1,4-dioxane, Dimethylacetamide, cyclohexane or water, their freezing points above -20 ° C lie covers.
Anschließend wird mit einem Kältemittel im Kälteprozess abgekühlt. Das Kältemittel umfasst eine Kältemischung aus festem Kohlenstoffdioxid und einem Lösungsmittel (beispielsweise Aceton, Ethanol, Methanol, Ether) oder reinen flüssigen Stickstoff.Subsequently is cooled with a refrigerant during the cooling process. The refrigerant comprises a cryogenic mixture solid carbon dioxide and a solvent (for example Acetone, ethanol, methanol, ether) or pure liquid nitrogen.
Die Endtemperatur liegt unterhalb der Glasübergangstemperatur des Polymers der Fasern. Wenn der Gefrierpunkt des Stabilisierungsmittels unterhalb der Glasübergangstemperatur der Fasern liegt, wird unter den Gefrierpunkt abgekühlt. Das Kältemittel ist auch ohne Stabilisierungsmittel auf die Fasern anwendbar. Durch die Kühlung unterhalb der Glasübergangstemperatur der Fasern und des Gefrierpunktes des Stabilisierungsmittels werden die Fasern und das Stabilisierungsmittel fest. Somit werden die Fasern in eine feste Matrix eingebettet und sind somit in ihrer Flexibilität stark eingeschränkt.The final temperature is below the glass transition temperature of the polymer of the fibers. When the freezing point of the stabilizer is below the glass transition temperature of the fibers, it is cooled below freezing. The refrigerant is also on the fibers without stabilizer reversible. By cooling below the glass transition temperature of the fibers and the freezing point of the stabilizer, the fibers and the stabilizer solidify. Thus, the fibers are embedded in a solid matrix and are thus severely limited in their flexibility.
Anschließend erfolgt der Zerkleinerungsprozess.Subsequently the comminution process takes place.
Die festen Fasern werden gegen ein Schleifmittel gepresst. Das Schleifmittel umfasst Schleifpapier, ein Schleifband oder eine Schleifscheibe. Der Zerkleinerungsprozess erfolgt damit durch geometrisch unbestimmte Kanten. Mittels Bewegung des Schleifmittels oder der Fasern z. B. Rotation der Schleifscheibe, erfolgt der Materialabtrag. Die dabei entstehenden kurzen Fasern haben eine durchschnittliche Länge von 10 bis 30 μm. Ausreißungen wie beim Einsatz einer Raspel entstehen dabei nur im reduzierten Umfang. Das hat den Vorteil, dass der Anteil an lungengängigen Fasern auf 80% gesteigert werden konnte. Die Ausreißungen sammeln sich am Boden des Gefäßes. Diese können in den Zerkleinerungsprozess rückgeführt werden.The solid fibers are pressed against an abrasive. The abrasive includes sandpaper, a sanding belt or a grinding wheel. The comminution process is carried out by geometrically indefinite Edge. By movement of the abrasive or the fibers z. B. Rotation of the grinding wheel, the material is removed. The resulting Short fibers have an average length of 10 up to 30 μm. Outliers like when using a Rasp arise only to a reduced extent. That has the advantage, that the proportion of respirable fibers is increased to 80% could. The breakouts collect at the bottom of the vessel. These can be recycled in the comminution process become.
Es konnten somit lungengängige Fasern hergestellt werden, die sich wie bei einer Asbestose in der Lunge verankern. Damit ist von der Form und der Größe der Fasern eine gute inhalative Aufnahme gegeben. Die beim Zerkleinerungsprozess entstehenden kurzen Fasern verteilen sich im Kältemittel.It it was thus possible to produce respirable fibers which anchor themselves in the lungs like an asbestosis. This is a good one from the shape and size of the fibers given by inhalation. The resulting during the crushing process short fibers are distributed in the refrigerant.
Anschließend erfolgt der Abtrennprozess.Subsequently the separation process takes place.
Die kurzen Fasern können durch ein Abtrennmittel aus dem Kältemittel entfernt werden. Das Abtrennmittel umfasst einen Abscheider, einen Scheidetrichter, einen Filter, ein Sieb, ein aus dem Kältemittel herausragende, umlaufende Kette bevorzugt mit perforierten Behältern, Sieben oder Gittern, eine Zentrifuge, einen Hydrozyklon, einen Zyklon, einen Verdampfer oder ein Suspensionsmittel. Um eine Kondensation der Luftfeuchtigkeit an der Kette zu verhindern, kann eine Abdeckung oder trockenes Gas z. B. Luft, Stickstoff, Argon, Kohlendioxid verwendet werden. Ein andere Alternative ist es, den Teil des Gemisches mit den kurzen Fasern abzutrennen und dann eine Trennung vom Kältemittel durchzuführen. Durch das anschließende Abdampfen des Kältemittels und des vorhandenen Stabilisierungsmittels sind die erhaltenen kurzen Fasern leicht trockenbar.The short fibers can be removed by a separating agent from the refrigerant be removed. The separation means comprises a separator, a separating funnel, a filter, a sieve, a protruding from the refrigerant, circumferential chain preferably with perforated containers, Sieves or grids, a centrifuge, a hydrocyclone, a cyclone, an evaporator or a suspending agent. To a condensation The humidity on the chain can prevent a cover or dry gas z. As air, nitrogen, argon, carbon dioxide used become. Another alternative is to use the part of the mixture to separate the short fibers and then a separation from the refrigerant perform. By the subsequent evaporation of the refrigerant and the stabilizer present the resulting short fibers easily dryable.
Im Fall von flüssigem Stickstoff als Kältemittel kann dessen Abdampfen auch durch Zugabe der Stickstoff/Faser-dispersion zu einem Suspensionsmittel erfolgen. Der Stickstoff verdampft und die Fasern werden im Suspensionsmittel suspendiert und sind somit weiter verarbeitbar. Außerdem wird dadurch vermieden, dass wasserempfindliche Fasern in Kontakt mit Wasser kommen, das durch Kondensation aus der Umgebung durch die Kälte des Stickstoffs in das System eingebracht werden kann. Es ist somit von Anfang bis Ende des Prozesses ein wasserfreies Arbeiten möglich, was die Verarbeitung von wasserempfindlichen Fasern überhaupt erst erlaubt. Durch die Aufnahme der Fasern in ein geeignetes Suspensionsmittel können diese auch sehr gut durch Sedimentation oder mit einem Hydrozyklon, Zentrifuge oder Zyklon von Ausreißungen separiert werden. Das Suspensionsmittel wird nach der Auftrennung durch Abdampfen, abtropfen, abfiltrieren oder absaugen entfernt. An den Fasern anhaftende Reste können durch Zusatzstoffe an den Fasern stabilisiert werden. Der Zusatzstoff umfasst nanoskaliertes Siliziumdioxid oder Aluminiumoxid. Das Suspensionsmittel umfasst dabei Ethanol, Methanol, Isopropanol, Butanol, Chloroform, Dichlorethan, Hexan, Pentan, Aceton, Ether und für den Fall, dass wasserunempfindliches Polymer verwendet wird auch Wasser. Die kurzen Fasern können als solche oder mit dem Suspensionsmittel in einem Inhalator eingesetzt werden.in the Case of liquid nitrogen as a refrigerant can its evaporation by adding the nitrogen / fiber dispersion to a suspension agent. The nitrogen evaporates and the fibers are suspended in the suspending agent and thus are further processable. It also avoids that water-sensitive fibers come into contact with water through Condensation from the environment due to the cold of the nitrogen can be introduced into the system. It is thus from the beginning to End of the process an anhydrous work possible what the processing of water-sensitive fibers at all only allowed. By incorporating the fibers in a suitable suspending agent These can also be very good by sedimentation or with a hydrocyclone, centrifuge or cyclone of outliers be separated. The suspending agent is after separation by Evaporate, drain, filter or aspirate away. To the Fibers adhering residues can by additives to the Fibers are stabilized. The additive includes nanoscale Silica or alumina. The suspending agent comprises while ethanol, methanol, isopropanol, butanol, chloroform, dichloroethane, Hexane, pentane, acetone, ether and in the event that insensitive to water Polymer is also used water. The short fibers can used as such or with the suspending agent in an inhaler become.
Damit ist eine kontinuierliche Herstellung von kurzen Fasern möglich.In order to is a continuous production of short fibers possible.
[Ausführungsbeispiele][Embodiments]
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[Abbildungslegenden und Bezugszeichenliste][Illustration legends and reference list]
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