DE102009034187A1 - Wash-stable photocatalytic textile coating, useful to coat e.g. woven fabrics, and in material that is useful as photoactive filter to remove e.g. contaminants in air, where the coating is formed from anatase-containing nanosol and polymer - Google Patents

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Abstract

Wash-stable photocatalytic textile coating, is claimed, where the coating is formed by an anatase-containing nanosol in combination with an epoxide group-containing polymer.

Description

Schadstoffe in Luft und Wasser beeinträchtigen die Lebensqualität und gefährden die Gesundheit bei höherer und längerer Exposition. Daraus resultiert ein hoher Bedarf an effizienten und kostengünstigen Filter- und Aufbereitungsverfahren sowohl in der Industrie als auch im Privatbereich. Bedarf besteht neben der Luftreinigung besonders bei der Aufbereitung von Grundwässern, der weitergehenden Reinigung kommunaler Abwässer zwecks Wiederverwendung und der Detoxifizierung und Reinigung von Industrieabwässern.pollutants in air and water affect the quality of life and endanger health at higher and longer Exposition. This results in a high demand for efficient and cost-effective filtering and treatment process both in the industry as well as in the private sector. Need exists next air purification, especially in the treatment of groundwater, the further purification of municipal wastewater in order Reuse and detoxification and purification of industrial wastewater.

Als eine effektiv wirkende, energieautarke Variante gilt der photooxidative Abbau der organischen Schadstoffe durch Titandioxid in der Anatas-Modifikation. Seit ca. 20 Jahren ist bekannt, dass diese TiO2-Modifikation unter dem Einfluss von UV A Licht („Schwarzlicht”) bzw. Sonnenlicht in der Lage ist, toxische Substanzen an der Luft und im Wasser abzubauen ( T. Watanabe, Photocatalytic Purification and Treatment of Water and Air, ed. D. Ollis and H. El-Akabi, Elsevier, New York 1993 ). Für die praktische Nutzung dieser Reaktion muss das Titandioxid auf Trägern immobilisiert werden, da die Abtrennung suspendierter TiO2-Partikel schwierig und kostenaufwändig ist. Dazu werden bislang vorrangig temperaturstabile anorganische Träger wie Glas, Aluminium oder Stahl verwendet. Diese anorganischen Träger ermöglichen es aufgrund ihrer Temperaturstabilität, das aus Lösung oder Gasphase abgeschiedene amorphe TiO2 durch eine nachträgliche Temperaturbehandlung bei T > 400°C in die photoaktive Anatas-Modifikation umgewandelt werden kann. Im Gegensatz dazu ist dieser Prozess mit den meisten textilen Substraten aufgrund deren geringeren Temperaturstabilität (bis 180°C) nicht realisierbar. Beispiele finden sich allerdings für photoaktive TiO2-Schichten auf Glasfasern, die zwischen 450°C und 650°C getempert werden können ( EP10085675 ).As an effective, energy self-sufficient variant is the photo-oxidative degradation of organic pollutants by titanium dioxide in the anatase modification. It has been known for some 20 years that this modification of TiO 2 under the influence of UV A light ("black light") or sunlight is able to break down toxic substances in the air and water ( T. Watanabe, Photocatalytic Purification and Treatment of Water and Air, ed. D. Ollis and H. El-Akabi, Elsevier, New York 1993 ), For the practical use of this reaction, the titanium dioxide must be immobilized on carriers, since the separation of suspended TiO 2 particles is difficult and costly. For this purpose, thermostable inorganic supports such as glass, aluminum or steel have hitherto been used predominantly. Due to their thermal stability, these inorganic supports enable the amorphous TiO 2 deposited from solution or gas phase to be converted into the photoactive anatase modification by subsequent temperature treatment at T> 400 ° C. In contrast, this process is not feasible with most textile substrates due to their lower temperature stability (up to 180 ° C). However, examples are found for photoactive TiO 2 layers on glass fibers, which can be tempered between 450 ° C. and 650 ° C. ( EP10085675 ),

Durch die Fortschritte der Sol-Gel-Technik ist es in den letzten Jahren möglich geworden, photoempfindliche Anatas-Nanosole bei Temperaturen unter 100°C herzustellen. Damit besteht die prinzipielle Möglichkeit, photoempfindliche TiO2-Schichten auch auf thermisch empfindlichen organischen Trägern wie Polymerfolien und Textilien zu erzeugen.The progress of the sol-gel technique has made it possible in recent years to produce photosensitive anatase nanosols at temperatures below 100 ° C. This provides the basic possibility of producing photosensitive TiO 2 layers even on thermally sensitive organic supports such as polymer films and textiles.

Insbesondere die Beschichtung auf technischen Faserstoffen würde den Vorteil bieten, deren mechanischen Festigkeit mit gleichzeitiger Flexibilität und Drapierbarkeit und eine Durchströmbarkeit für Luft und Wasser zu vereinen und auf einfachem Wege die Herstellung photokatalytischer Wasserreinigungsanlagen zu ermöglichen, wie sie durch eine aufwändige flammenpyrolytische Abscheidung von photoaktiven TiO2 auf Polyester bereits vorgeschlagen wurden ( JP6285458 ). Bisherige Untersuchungen ergaben, dass reine TiO2-Nanosole auf Synthesefasern wie Polyester schlecht haftende, waschinstabile Schichten ergaben, die für eine dauerhafte Nutzung in Wasseraufbereitungsanlagen nicht geeignet sind. Außerdem besteht die Gefahr, dass reine TiO2-Schichten langzeitig zu einer photokatalytischen Schädigung des Textilsubstrats führen. Darum wurden zur Haftverbesserung die feindispersen TiO2-Partikel z. B. in UV-transparente organische Polymere ( US2008031783 ) eingebettet, mit Kunststoffdispersionen WO 200927432 ) oder SiO2-Gelen ( JP1120695 ) kombiniert oder in superkritischen CO2 appliziert ( CN1616752 ). Allerdings besitzen diese Methoden gravierende Nachteile: Die vollständige Einbettung der TiO2-Partikel verringert drastisch die photokatalytische Wirksamkeit, da nur die TiO2-Partikel an der Schichtoberfläche, die direkten Kontakt zum Schadstoff in der Luft bzw. Wasser haben, wirksam sind. Die Nutzung von superkritischem CO2 ist sehr geräte- und kostenaufwändig und löst das Haftproblem nur bedingt.In particular, the coating on technical fibrous materials would offer the advantage of combining their mechanical strength with simultaneous flexibility and drapability and flowability for air and water and to easily enable the production of photocatalytic water purification systems, as required by a complex flame pyrolytic deposition of photoactive TiO 2 have already been proposed on polyester ( JP6285458 ), Previous studies have shown that pure TiO 2 nanosols on synthetic fibers such as polyester gave poorly adherent, wash-unstable layers that are not suitable for long-term use in water treatment plants. In addition, there is a risk that pure TiO 2 layers lead to long-term photocatalytic damage to the textile substrate. Therefore, the adipose TiO 2 particles z. B. in UV-transparent organic polymers ( US2008031783 ) embedded, with plastic dispersions WO 200927432 ) or SiO 2 gels ( JP1120695 ) or applied in supercritical CO 2 ( CN1616752 ), However, these methods have serious disadvantages: The complete embedding of the TiO 2 particles drastically reduces the photocatalytic effectiveness, since only the TiO 2 particles on the layer surface, which have direct contact with the pollutant in the air or water, are effective. The use of supercritical CO 2 is very equipment and costly and solves the problem of detention only conditionally.

Nach dem Stand der Technik ergibt sich somit ein hoher Bedarf an photoaktiven Textilbeschichtungen, die eine hohe mechanische Stabilität und Photoaktivität mit einer hohen Waschstabilität verbinden und zu keiner photooxidativen Schädigung des textilen Substrates führen.To The prior art thus results in a high demand for photoactive Textile coatings that have a high mechanical stability and photoactivity with a high washing stability and cause no photooxidative damage to the lead textile substrate.

Überraschenderweise konnte diese Aufgabe erfindungsgemäß durch Beschichtungen gelöst werden, die anatashaltige Nanosole (A) mit epoxidgruppen-haltigen Polymeren (B) kombinieren.Surprisingly could this object according to the invention by coatings be solved, the anatase-containing nanosols (A) containing epoxide groups Combine polymers (B).

Die Beschichtung kann in unterschiedlichen Varianten erzeugt werden:

  • (a) Herstellung einer Doppelschicht: Zuerst erfolgt die Imprägnierung des Textils mit einer Lösung oder Dispersion des epoxidgruppen-haltigen Polymers (B). Zur Verbesserung der mechanischen Stabilität und Verbesserung der Barrierewirkung zur Vermeidung von photooxidativen Schädigungen des Textils kann das Polymer auch in einem SiO2-Nanosol gelöst oder dispergiert werden, womit eine gut haftende Polymer-SiO2-Kompositschicht als haftvermittelnde Schicht direkt auf dem Textil erzeugt wird. Nach einer Trocknung erfolgt anschließend die zweite Beschichtung durch das Nanosol (A). Diese Variante hat den Vorteil, dass durch die Imprägnierung mit dem Polymer (B) bzw. der Polymer-SiO2-Kompositschicht das textile Substrat vor einem direkten Kontakt mit TiO2 und damit vor photokatalytischen Schädigungen geschützt ist.
  • (b) Herstellung einer Mischschicht: Es wird eine Mischung des anatas-haltigen Nanosols (A) und eines epoxidgruppen-haltigen Polymers (B) erzeugt, wobei der Anteil B in der Schicht vorteilhaft zwischen 20 und 60 Gew.-% beträgt. Diese Variante hat gegenüber der Doppelschicht den Vorteil, dass sie technologisch einfacher zu realisieren ist. Sie kann dort angewendet werden, wo eine mögliche photooxidative Schädigung des textilen Substrates tolerierbar ist.
The coating can be produced in different variants:
  • (a) Preparation of a double layer: First, the impregnation of the textile is carried out with a solution or dispersion of the epoxide group-containing polymer (B). To improve the mechanical stability and to improve the barrier effect to avoid photooxidative damage to the textile, the polymer can also be dissolved or dispersed in a SiO 2 nanosol, thus producing a well-adhering polymer SiO 2 composite layer as an adhesion-promoting layer directly on the textile , After drying, the second coating then takes place through the nanosol (A). This variant has the advantage that the textile substrate is protected from direct contact with TiO 2 and thus from photocatalytic damage by the impregnation with the polymer (B) or the polymer-SiO 2 composite layer.
  • (b) Preparation of a mixed layer: A mixture of the anatase-containing nanosol (A) and an ep produced oxide-containing polymer (B), wherein the proportion B in the layer is advantageously between 20 and 60 wt .-%. This variant has the advantage over the double layer that it is technologically easier to implement. It can be used where a possible photooxidative damage to the textile substrate is tolerable.

Das anatashaltige Nanosol (A) kann durch Hydrolyse von Tetraalkoxytitanaten oder Titantetrahalogeniden in wässrig-alkoholischer Lösung bei Temperaturen zwischen 50°C und 200°C und Reaktionszeiten zwischen 0,5–24 h hergestellt werden. Lange Reaktionszeiten und hohe Wasseranteile sichern die Bildung photoaktiver TiO2-Partikel in der Anatas-Modifikation mit mittleren Teilchengrößen unter 150 nm. Es ist auch möglich, als anatashaltiges Nanosol kommerzielle TiO2-Nanopulver wie P25/Degussa oder Hombikat/Sachtleben in wässrig-alkoholischen Lösungen mit Hilfe von Ultraschall zu redispergieren. bzw. kommerzielle Nanosole mit amorphen TiO2-Partikel (z. B. ISYS-Sole der Fa. CHT R. SEITLICH GmbH Tübingen) solvothermisch bei Temperaturen zwischen 100°C und 180°C und Reaktionszeiten zwischen 1 und 4 h in anatashaltige Nanosole zu überführen.The anatase-containing nanosol (A) can be prepared by hydrolysis of tetraalkoxytitanates or titanium tetrahalides in aqueous-alcoholic solution at temperatures between 50 ° C and 200 ° C and reaction times between 0.5-24 h. Long reaction times and high proportions of water ensure the formation of photoactive TiO 2 particles in the anatase modification with mean particle sizes below 150 nm. It is also possible to use commercial TiO 2 nanopowders such as P25 / Degussa or Hombikat / Sachtleben in aqueous-alcoholic nanosol as the anatase-containing nanosol Redisperse solutions using ultrasound. or commercial nanosols with amorphous TiO 2 particles (eg ISYS brine from CHT R. SITLICH GmbH Tübingen) solvothermically at temperatures between 100 ° C. and 180 ° C. and reaction times between 1 and 4 h in anatase-containing nanosols convict.

Als epoxidgruppen-haltige Polymere (B) können verschiedene Stoffgruppen genutzt werden:

  • (a) organische Polymere oder Copolymere, die endständige Epoxidgruppen oder Epoxidgruppen in der Seitenkette enthalten. Beispiele sind Polyacrylate, die Glycidyl-methacrylat als Monomer enthalten.
  • (b) Hybridpolymere, die durch Hydrolyse von Glycidylalkyl-trialkoxysilanen oder durch Co-Hydrolyse von Glycidylalkyl-trialkoxysilanen mit Tetraalkoxysilanen entstehen. Geeignete Verbindungen sind z. B. γ-Glycidoxypropylmethyldimethoxysilan, γ-Giycidoxypropyltrimethoxysilan, β-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan,
  • (c) Polysiloxan-Verbindungen mit endständigen Epoxid-Gruppen, z. B. handelsübliche Polydimethylsiloxane mit Diglycidylether-Endgruppen (Aldrich). oder in den Seitenketten, z. B. Poly-[dimethylsiloxan-co-)2-(3,4-epoxycyclohexenyl)-ethyl)-methylsiloxan] (Aldrich)
  • (d) epoxidgruppen-haltige Blockcopolymere von Polysiloxanen mit Epoxiden, Acrylaten oder Polyethern.
As epoxide group-containing polymers (B) different groups of substances can be used:
  • (A) organic polymers or copolymers containing terminal epoxide groups or epoxide groups in the side chain. Examples are polyacrylates containing glycidyl methacrylate as a monomer.
  • (b) hybrid polymers formed by hydrolysis of glycidyl-alkyltrialkoxysilanes or by co-hydrolysis of glycidyl-alkyltrialkoxysilanes with tetraalkoxysilanes. Suitable compounds are for. Gamma-glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane, beta (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane,
  • (c) polysiloxane compounds having terminal epoxide groups, e.g. B. commercial polydimethylsiloxanes with diglycidyl ether end groups (Aldrich). or in the side chains, e.g. B. Poly [dimethylsiloxane-co-) 2- (3,4-epoxycyclohexenyl) -ethyl) -methylsiloxane] (Aldrich)
  • (d) epoxide group-containing block copolymers of polysiloxanes with epoxides, acrylates or polyethers.

Die Blockpolymere bestehen aus abwechselnden Blöcken oder Segmenten der genannten Polymere, z. B. aus „harten” Polyepoxiden und aus „weichen” Polysiloxanen, wobei sich an beiden Kettenenden grundsätzlich reaktive Epoxidblöcke befinden. Diese Produktgruppe verbindet die normalerweise unverträglichen Polymertypen zu einem homogenen Copolymerisat, das die vorteilhaften Eigenschaften der beiden Ausgangspolymere in sich vereinigt, d. h. vom Polysiloxan die hohe Elastizität, UV-Stabilität, Hitze- und Alterungsbeständigkeit und vom Epoxidharz die hervorragende Haftfestigkeit auf sehr vielen Untergründen, die hohe mechanische Festigkeit und die gute chemische Beständigkeit. Derartige Epoxid-Silicon-Copolymere sind z. B. unter dem Handelsnamen Tegomer bzw. Silikopon/Evonik Tego Chemie GmbH kommerziell verfügbar.The Block polymers consist of alternating blocks or segments the said polymers, for. B. from "hard" Polyepoxiden and "soft" polysiloxanes, wherein both chain ends basically reactive epoxy blocks are located. This product group combines the normally incompatible types of polymers to a homogeneous copolymer which has the advantageous properties the two starting polymers combined in it, d. H. from the polysiloxane the high elasticity, UV stability, heat and Aging resistance and of the epoxy resin the outstanding Adhesive strength on many substrates, the high mechanical Strength and good chemical resistance. such Epoxy-silicone copolymers are z. B. under the trade name Tegomer or Silikopon / Evonik Tego Chemie GmbH commercially available.

Die erfindungsgemäßen Beschichtungen bestehend aus einem anatas-haltigen Nanosol (A) und einem epoxidgruppen-haltigen Polymer (B) weisen eine Reihe von Vorteilen gegenüber dem Stand der Technik auf:

  • – die Beschichtungen können in einfacher Weise durch übliche Beschichtungstechniken für Textilien erzeugt werden z. B. Tauchen, Sprühen, Foulardieren, Rakeln, Schaumauftrag. Auch Einzelfaden-Beschichtungen sind problemlos möglich.
  • – die Beschichtungen sind für die unterschiedlichsten textilen Materialien wie Spinnfasergarnen, Mono- und Multifilamenten, Stapelfasern, Garne, Gewebe, Gestricke, Gewirke, Filz, Vliesstoffe, Teppiche, Schwämme oder von Celluloseprodukten (z. B. Papier- oder Pappfilter) auf verschiedenen Fasertypen aus anorganischen und organischen Materialien anwendbar.
  • – die Beschichtungen sind transparent, gut haftend, langzeitstabil und beeinträchtigen nicht wesentlich die haptischen Eigenschaften der Textilien
  • – die Beschichtungen weisen eine hohe Photoaktivität im nahen UV-Bereich auf
  • – die Beschichtungen sind wässerungsstabil und verändern nicht ihre photokatalytischen Eigenschaften nach vierwöchigem Wässern in bewegtem Wasser
  • – die Beschichtungen zeigen eine hervorragende Waschstabiliät und die guten photokatalytischen Eigenschaften bleiben nach mehreren Haushalts-Normwäschen konstant.
The coatings of the invention comprising an anatase-containing nanosol (A) and an epoxide group-containing polymer (B) have a number of advantages over the prior art:
  • - The coatings can be produced in a simple manner by conventional coating techniques for textiles z. As dipping, spraying, padding, doctoring, foam application. Even single-thread coatings are possible without any problems.
  • The coatings are applicable to a wide variety of textile materials such as spun yarns, monofilaments and multifilaments, staple fibers, yarns, fabrics, knits, knits, felt, nonwovens, carpets, sponges or cellulose products (eg paper or cardboard filters) on different fiber types of inorganic and organic materials applicable.
  • - The coatings are transparent, good adhesion, long-term stability and do not significantly affect the haptic properties of textiles
  • - The coatings have a high photoactivity in the near UV range
  • - The coatings are stable to water and do not change their photocatalytic properties after four weeks of washing in moving water
  • - The coatings show excellent wash stability and the good photocatalytic properties remain constant after several household standard washes.

Die erfindungsgemäßen Beschichtungen bestehend aus einem anatas-haltigen Nanosol (A) und einem epoxidgruppen-haltigen Polymer (B) können darum vorteilhaft als wässerungsstabile photoaktive Filter zur Beseitigung von Inhalts- und Schadstoffen in Luft und Wasser genutzt werden. Besondere Einsatzgebiete sind photoaktive Filter zur Reinigung von Abwässern, u. a. auch solche, die bei der Herstellung, Funktionalisierung und Färbung von Textilien entstehen.The coatings according to the invention consisting of an anatase-containing nanosol (A) and an epoxide group-containing Polymer (B) can therefore be used as water-stable Photoactive filters for the removal of contents and pollutants be used in air and water. Special applications are photoactive filters for the purification of waste water, u. a. also those involved in the manufacture, functionalization and coloring of textiles.

Die folgenden Beispiele demonstrieren die hohe Photoaktivität der erfindungsgemäßen Beschichtungen beim Abbau unterschiedlicher Farbstoffe in wässrigen Lösungen sowie die hervorragende Waschstabilität.The The following examples demonstrate the high photoactivity the coatings of the invention during degradation different dyes in aqueous solutions as well as the excellent wash stability.

Ausführungsbeispiele:EXAMPLES

Verwendete TiO2-Nanosole:TiO 2 nanosols used:

  • – TiO2-Nanosol H: Herstellung aus 12 ml Tetraisopropyltitanat, 4.2 g Acetylaceton in 10 ml Isopropanol/75 ml Wasser/2 ml HNO3 bei 80°C/8 h,TiO 2 nanosol H: preparation from 12 ml tetraisopropyl titanate, 4.2 g acetylacetone in 10 ml isopropanol / 75 ml water / 2 ml HNO 3 at 80 ° C./8 h,
  • – TiO2-Nanosol M: Herstellung aus 30 ml Tetraisopropyltitanat, 5 ml Ethanol, 180 ml Wasser und 2 ml HNO3 bei 80°C/8 h- TiO 2 nanosol M: Preparation from 30 ml of tetraisopropyl titanate, 5 ml of ethanol, 180 ml of water and 2 ml of HNO 3 at 80 ° C / 8 h

Verwendetes Textilgewebe:Used textile fabric:

  • – Textiltyp MA gitterförmiges Polyester mit einem Flächengewicht von 109 g/m2 der Fa. Mattes & Ammann KG, Meßstetten; Chargennummer 30886/1- Textile type MA latticed polyester with a weight per unit area of 109 g / m 2 from Mattes & Ammann KG, Messstetten; Batch number 30886/1
  • – Textiltyp JU Polyestergewebe der Fa. Junker Filter GmbH, Sinsheim, Typ: Polyester Junker Filter 5090- Textile type JU Polyester fabric from the company Junker Filter GmbH, Sinsheim, Type: Polyester Junker Filter 5090

Versuchsdurchführung:Experimental procedure:

1. Doppelschicht1. double layer

30 × 12 cm2 Polyesterproben MA und JF wurden mit folgenden Polymeren durch eine Tauchbeschichtung imprägniert: 3% Ebecryl 600 (Epoxyacrylat-Oligomer/Fluka) in Ethanol, 2–4% Tegomer E-Si 2130, E-Si 2330 bzw Silikopon EF (Evonik Tego Chemie GmbH) in Ethanol bzw. in einem 5% SiO2-Nanosol (hergestellt durch 24 h Rühren von 25 ml Tetraethoxysilan, 105 ml Ethanol und 5 ml 0.01 n Salzsäure) gelöst. Nach Trocknen bei Raumtemperatur an der Luft wurden die Proben 1 h bei 60°C getrocknet. Anschließend werden die Textilien mit Nanosol H bzw. M tauchbeschichtet und 1 h bei 60°C getempert. Die hohe Photoaktivität der so beschichteten Polyestermaterialien nach Herstellung und nach wiederholter Haushalts-Normwäsche zeigt Tabelle 1.30 × 12 cm 2 polyester samples MA and JF were impregnated with the following polymers by dip coating: 3% Ebecryl 600 (epoxy acrylate oligomer / Fluka) in ethanol, 2-4% Tegomer E-Si 2130, E-Si 2330 or Silikopon EF ( Evonik Tego Chemie GmbH) in ethanol or in a 5% SiO 2 nanosol (prepared by stirring for 24 hours 25 ml of tetraethoxysilane, 105 ml of ethanol and 5 ml of 0.01 N hydrochloric acid). After drying at room temperature in the air, the samples were dried at 60 ° C for 1 h. The textiles are then dip-coated with Nanosol H or M and annealed at 60 ° C. for 1 h. The high photoactivity of the thus coated polyester materials after production and after repeated household standard washing is shown in Table 1.

2. Mischschicht2nd mixed layer

30 × 12 cm2 Polyesterproben MA und JF wurden durch Tauchbeschichtung mit einem Gemisch der Nanosole H bzw. M und 0.5–5% Tegomer E-Si2330 bzw Silikopon EF (Evonik Tego Chemie GmbH) beschichtet. Nach Trocknen bei Raumtemperatur an Luft wurden die Proben 1 h bei 120°C getrocknet. Die hohe Photoaktivität der so beschichteten Polyestermaterialien nach Herstellung und nach wiederholter Haushalts-Normwäsche zeigt Tabelle 2.30 × 12 cm 2 polyester samples MA and JF were coated by dip coating with a mixture of nanosols H and M and 0.5-5% Tegomer E-Si2330 or silica EF (Evonik Tego Chemie GmbH). After drying at room temperature in air, the samples were dried at 120 ° C for 1 h. The high photoactivity of the thus coated polyester materials after production and after repeated household standard washing is shown in Table 2.

3. Bestimmung: Photokatalytische Aktivität3rd determination: Photocatalytic activity

Die photokatalytische Aktivität wird durch die Zersetzung des Farbstoffs AcidOrange7, Methylenblau, Rhodamin B unter Schwarzlicht bestimmt: Textilstreifen (1 cm × 5 cm) werden zusammen mit 15 ml der Farbstofflösung (0.1 mmol/l) in einem 20 ml HeadSpace-Gefäß verschlossen (unbeschichteter Textilstreifen als Referenz) und auf einem Kippschüttler für sechs Stunden mit Schwarzlicht (UV-Leuchtstoff-Röhre; Omnilux, 18 Watt) belichtet (Referenz ohne Belichtung mit sechs Stunden schütteln = Konzentration cdunkel). Die Bestimmung der verbliebenen Farbstoffkonzentration erfolgt mittels Spektralphotometer (cbelichtet) und erlaubt anhand einer Eichkurve die Berechnung der Ausbleichrate A: Ausbleichrate A (in %) = 100 – cbelichtet/cdunkel × 100 The photocatalytic activity is determined by the decomposition of the dye AcidOrange7, methylene blue, rhodamine B under black light: Textile strips (1 cm × 5 cm) are sealed together with 15 ml of the dye solution (0.1 mmol / l) in a 20 ml HeadSpace vessel (uncoated Textile strips for reference) and on a tilt shaker for six hours with black light (UV fluorescent tube, Omnilux, 18 watts) exposed (shake reference without exposure with six hours = concentration c dark ). The determination of the remaining dye concentration is carried out by means of a spectrophotometer (c exposed ) and allows the calculation of the fade rate A using a calibration curve. Fade rate A (in%) = 100 - c exposed / c dark × 100

Die Ergebnisse für die Ausbleichung von Rhodamin B sind in den folgenden Tabellen zu sehen; ähnliche Ausbleichergebnisse wurden auch mit AcidOrange7 und Methylenblau erhalten. Die Ergebnisse dokumentieren, dass durch epoxygruppen-haltige Polymere sowohl durch Vorbehandlung (Tabelle 1) als auch durch Zusatz zu TiO2-Nanosolen (Tabelle 2) selbst nach 5 ECE-Normwäschen bei 40°C keine Verringerung der photokatalytischen Aktivität eintritt. Im Vergleich dazu tritt bei alleiniger Applikation der TiO2-Nanosole ohne epoxygruppen-haltige Polymere eine deutliche Verminderung der Photoaktivität bereits nach der ersten ECE-Normwäsche ein. Tabelle 1: Ausbleichraten A von Rhodamin B-Lösungen bei Belichtung in Gegenwart Polyesterstreifen mit waschstabilen photokatalytischen Textilbeschichtungen. Die Applikation der TiO2-Nanosole erfolgt nach Vorbehandlung der Textilien mit epoxygruppen-haltigen Polymeren. TiO2-Nanosol Textil Vorbehandlung Ausbleichrate A [%] nach Herstellung nach 1 × ECE nach 5 × ECE H JF ohne 93,6 74,2 41,8 H JF 3% Ebecryl 600 in Ethanol 56.0 61.4 62.9 H JF 4% TEGOMER 2330 in Ethanol 79,3 99,9 99,1 H JF 2% Silikopon EF in Ethanol 93,6 99,9 98,7 H JF 4% Tegomer 2130 + 5% SiO2-Nanosol in Ethanol, 1 h 120°C 85.6 98.9 99.2 H MA ohne 99,1 94,5 73,1 H MA 4% TEGOMER 2330 in Ethanol 97,2 98.0 91,9 M JF ohne 94,9 78,3 38,8 M JF 2% Silikopon EF in Ethanol 98,7 99,3 99,1 Tabelle 2: Ausbleichraten A von Rhodamin B-Lösungen bei Belichtung in Gegenwart Polyesterstreifen mit waschstabilen photokatalytischen Textilbeschichtungen. Die Beschichtung erfolgte mit epoxidgruppenhaltigen TiO2-Nanosolen. TiO2-Nanosol Textil Zusatz Ausbleichrate A [%] Nach Herstellung nach 1 × ECE nach 5 × ECE H JF ohne 93,6 74,2 41,8 H JF 2% Tegomer 2330 92,9 99,9 99,9 H MA ohne 99.1 94,5 73,1 H MA 2% Silikopon EF 92,9 96,7 99,2 M JF ohne 94,9 78,3 38,8 M JF 5% Silikopon EF 98,4 97,1 72,5 M MA ohne Zusätze 99,9 91,8 72,5 M MA 5% Silikopon EF 95,2 100 100 The results for the bleaching of rhodamine B are shown in the following tables; Similar bleaching results were also obtained with AcidOrange7 and methylene blue. The results document that epoxy photocatalyst-containing polymers show no reduction in photocatalytic activity either by pretreatment (Table 1) or by addition to TiO 2 nanosols (Table 2) even after 5 ECE standard washes at 40 ° C. By comparison, when TiO 2 nanosols are used alone, without epoxy group-containing polymers, a significant reduction in photoactivity already occurs after the first ECE standard wash. Table 1: Fading rates A of rhodamine B solutions on exposure in the presence of polyester strips with wash-stable photocatalytic textile coatings. The application of the TiO 2 nanosols takes place after pretreatment of the textiles with polymers containing epoxy groups. TiO 2 nanosol Textile preparation Fade rate A [%] after production after 1 × ECE after 5 × ECE H JF without 93.6 74.2 41.8 H JF 3% Ebecryl 600 in ethanol 56.0 61.4 62.9 H JF 4% TEGOMER 2330 in ethanol 79.3 99.9 99.1 H JF 2% silica EF in ethanol 93.6 99.9 98.7 H JF 4% Tegomer 2130 + 5% SiO 2 nanosol in ethanol, 1 h 120 ° C 85.6 98.9 99.2 H MA without 99.1 94.5 73.1 H MA 4% TEGOMER 2330 in ethanol 97.2 98.0 91.9 M JF without 94.9 78.3 38.8 M JF 2% silica EF in ethanol 98.7 99.3 99.1 Table 2: Bleaching rates A of rhodamine B solutions on exposure in the presence of polyester strips with wash-stable photocatalytic textile coatings. The coating was carried out with TiO 2 nanosols containing epoxide groups. TiO2-Nanosol Textile additive Fade rate A [%] After production after 1 × ECE after 5 × ECE H JF without 93.6 74.2 41.8 H JF 2% Tegomer 2330 92.9 99.9 99.9 H MA without 99.1 94.5 73.1 H MA 2% silica EF 92.9 96.7 99.2 M JF without 94.9 78.3 38.8 M JF 5% silica EF 98.4 97.1 72.5 M MA without additives 99.9 91.8 72.5 M MA 5% silica EF 95.2 100 100

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Claims (18)

Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch ein anatas-haltiges Nanosol (A) in Kombination mit einem epoxidgruppen-haltigen Polymer (B) gebildet wird.Wash-stable photocatalytic textile coating, characterized in that the coating is formed by an anatase-containing nanosol (A) in combination with an epoxide group-containing polymer (B). Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch die Imprägnierung des Textils mit einer Lösung oder Dispersion des epoxidgruppen-haltigen Polymers (B) und einer nachfolgenden Beschichtung durch das Nanosol (A) erfolgt.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1, characterized in that the coating by the impregnation of the textile with a solution or dispersion of the epoxide group-containing polymer (B) and a subsequent coating by the nanosol (A) takes place. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch die Imprägnierung des Textils mit einem epoxid-haltigen Polymer (B), gelöst oder dispergiert in einem SiO2-Nanosol, und einer nachfolgenden Beschichtung durch das Nanosol (A) erfolgt.Wash-stable photocatalytic textile coating according to claim 1, characterized in that the coating by impregnation of the textile with an epoxy-containing polymer (B), dissolved or dispersed in a SiO 2 nanosol, and a subsequent coating by the nanosol (A). Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch ein Gemisch des anatas-haltigen Nanosols (A) und eines epoxidgruppen-haltigen Polymers (B) erfolgt, wobei der Anteil B in der Schicht vorteilhaft 20 bis 60 Gew.-% beträgt.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1, characterized in that the coating by a mixture of the anatase-containing nanosol (A) and an epoxide group-containing Polymer (B) takes place, the proportion B in the layer being advantageous 20 to 60 wt .-% is. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass das anatashaltige Nanosol (A) durch Hydrolyse von Tetraalkoxytitanaten oder Titantetrahalogeniden in wäßrig-alkoholischer Lösung bei Temperaturen zwischen 50°C und 200°C und Reaktionszeiten zwischen 0,5 und 24 h hergestellt wird.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 4, characterized in that the anatase-containing Nanosol (A) by hydrolysis of tetraalkoxy titanates or titanium tetrahalides in aqueous-alcoholic solution at temperatures between 50 ° C and 200 ° C and reaction times between 0.5 and 24 h is produced. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass das anatashaltige Nanosol (A) durch Redispergierung kommerzieller TiO2-Nanopulver in wäßrig-alkoholischen Lösungen hergestellt wird.A wash-stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 4, characterized in that the anatase-containing nanosol (A) is prepared by redispersing commercial TiO 2 nanopowders in aqueous-alcoholic solutions. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass das anatashaltige Nanosol (A) aus kommerziellen amorphen TiO2-Nanosolen durch Temperaturbehandlung zwischen 100°C und 180°C und Reaktionszeiten zwischen 1 und 4 h gebildet wird.Wash-stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 4, characterized in that the anatase-containing nanosol (A) is formed from commercial amorphous TiO 2 nanosols by temperature treatment between 100 ° C and 180 ° C and reaction times between 1 and 4 h. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer (B) ein organisches Homo- oder Copolymerisat ist, das endständige Epoxidgruppen oder Epoxidgruppen in der Seitenkette enthält.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 7, characterized in that the polymer (B) is an organic homo- or copolymer, the terminal Contains epoxy groups or epoxide groups in the side chain. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer (B) ein Homo- oder Copolymerisat auf Basis Glycidyl-methacrylat ist.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 8, characterized in that the polymer (B) is a homo- or copolymer based on glycidyl methacrylate. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass das epoxidgruppen-haltige Polymer (B) ein Polykondensat ist, das durch Hydrolyse von Glycidylalkyl-trialkoxysilanen gebildet wird.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 9, characterized in that the epoxide group-containing Polymer (B) is a polycondensate obtained by hydrolysis of glycidylalkyl-trialkoxysilanes is formed. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass das epoxidgruppen-haltige Polymer (B) ein Polykondensat ist, das durch Hydrolyse und Cokondensation von Glycidylalkyl-trialkoxysilanen und Tetraalkoxysilanen gebildet wird.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 9, characterized in that the epoxide group-containing Polymer (B) is a polycondensate obtained by hydrolysis and cocondensation of Glycidylalkyl-trialkoxysilanes and tetraalkoxysilanes is formed. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass das epoxidgruppen-haltige Polymer (B) ein Polydialkylsiloxan ist, das endständigen Epoxid-Gruppen oder Epoxid-Gruppen in der Seitenkette enthält.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 9, characterized in that the epoxide group-containing Polymer (B) is a polydialkylsiloxane, the terminal one Contains epoxy groups or epoxide groups in the side chain. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung nach Anspruch 1 bis 9 dadurch gekennzeichnet, dass das epoxidgruppen-haltige Polymer (B) ein Blockcopolymer eines Polysiloxans mit polymeren Epoxiden, Acrylaten oder Polyethern ist, die endständige Epoxid-Gruppen oder Epoxid-Gruppen in der Seitenkette enthalten.Wash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 9, characterized in that the epoxide group-containing Polymer (B) a block copolymer of a polysiloxane with polymeric Epoxies, acrylates or polyethers is the terminal one Epoxide groups or epoxide groups contained in the side chain. Waschstabile photokatalytische Textilbeschichtung entsprechend Anspruch 1 bis 13 zur Beschichtung von textilen Materialien wie Spinnfasergarnen, Mono- und Multifilamenten, Gewebe, Gestricke, Gewirke, Filz, Vliesstoffe, Teppiche, Schwämme oder von Celluloseprodukten als auch Mischungen bzw. Compounds darausWash stable photocatalytic textile coating according to claim 1 to 13 for coating textile materials such as spun yarns, mono- and multifilaments, fabrics, knits, Knitted fabrics, felt, nonwovens, carpets, sponges or of Cellulose products as well as mixtures or compounds thereof Anwendung von Materialien mit waschstabiler Textilbeschichtung entsprechend Anspruch 1 bis 14, als photoaktive Filter zur Beseitigung von organischen Inhaltsschadstoffen und anderen Schadstoffen in Luft und Wasser.Use of materials having a wash-stable textile coating according to claims 1 to 14, as Photoactive filters for the removal of organic content contaminants and other pollutants in air and water. Anwendung von Materialien mit waschstabiler Textilbeschichtung entsprechend Anspruch 1 bis 15, als photoaktive Filter zur Reinigung von industriellen und kommunalen Abwässern.Application of materials with wash stable textile coating according to claim 1 to 15, as a photoactive filter for cleaning of industrial and municipal wastewater. Anwendung von Materialien mit waschstabiler Textilbeschichtung entsprechend Anspruch 1 bis 15, als photoaktive Filter zur Beseitigung von Inhalts- und Schadstoffen, die bei der Herstellung, Funktionalisierung, Ausrüstung und Färbung von Textilien entstehen.Application of materials with wash stable textile coating according to claim 1 to 15, as a photoactive filter for disposal of contents and pollutants involved in the manufacture, functionalization, equipment and dyeing of textiles arise. Anwendung von Materialien mit waschstabiler Textilbeschichtung entsprechend Anspruch 1 bis 15, als photoaktive Filter zur Beseitigung von Inhalts- und Schadstoffen bei der Luftreinigung in Klimaanlagen und industriellen Abluftströmen.Application of materials with wash stable textile coating according to claim 1 to 15, as a photoactive filter for disposal of contents and pollutants in air purification in air conditioning systems and industrial exhaust air streams.
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