DE102009018025A1 - Honeycomb structure formed from a huge number of honeycomb cells, where the honeycomb structure is coated with a thermoplastic resin, which contains nanoscale particles - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von Kernmaterial welches bei Wabenmaterialien verwendet wird um dort die Festigkeiten der Kernmaterialien zu erhöhen.The The present invention relates to a method of coating Nuclear material used in honeycomb materials around there to increase the strength of the core materials.
Stand der TechnikState of the art
Wabenkernmaterialien
zur Herstellung von Schichtplatten nach
Um
die Festigkeiten der Schichtplatten zu erhöhen ist es bekannt,
das Wabenkernmaterial mit einem duroplastischen Harz zu beschichten.
Beispiele hierfür werden in der
Das zum Beschichten der Wabe verwendete Basisharz ist vorzugsweise ein Phenolformaldehyd, Epoxy, Cyanatester oder Bis-Maleinimid-Harz. Vorzugsweise wird ein Phenolformaldehydharz welches ein Resol- oder Novolakharz sein kann, eingesetzt.The Base resin used to coat the honeycomb is preferably one Phenol-formaldehyde, epoxy, cyanate ester or bis-maleimide resin. Preferably, a phenol-formaldehyde resin which is a resol or Novolak resin can be used.
Für diese Basisharze können als Lösungen oder Dispersionensmedien Wasser, Aceton, Butanol, Ethylacetat, Ethanol und Toluol verwendet werden. Lösungsmittel werden wie dem Fachmann bekannt in ausreichender Menge beigegeben um eine Basisharzlösung bereitzustellen die nach den bekannten Verfahren, leicht auf den Wabenkern aufgebracht werden.For These base resins can be used as solutions or dispersion media Water, acetone, butanol, ethyl acetate, ethanol and toluene become. Solvents are known in the art as in the art sufficient amount added to a base resin solution to provide the according to the known methods, easy on the Honeycomb core are applied.
Die
dem Basisharz zugesetzten unlöslichen Polymerteilchen aus
einer überaus großen Anzahl von duroplastischen
und/oder thermoplastischen Polymeren ausgewählt, führen
wie die
Die beschriebenen Verfahren haben somit den wesentlichen Nachteil, dass bei vielen Anwendungen von Schichtplatten die in der Luftfahrt-Transportfahrzeug- und Schifffahrtindustrie gewünschte hohe Druckfestigkeit verbunden mit einer hohen Schubfestigkeit und Schubmodul, nur ungenügend erreicht wird.The described method thus have the significant disadvantage that in many applications of sandwich panels used in aviation transport vehicles and shipping industry desired high compressive strength combined with a high shear strength and shear modulus, only insufficient is reached.
Aufgabenstellungtask
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, verbesserte und günstig herstellbare Beschichtungsharze zu entwickeln die zu Verstärkung der Wabenkernmaterialien benutzt werden können. Die neuen Harzformulierungen sollen die Festigkeiten des Wabenkerns erhöhen, um damit zumindest einen Teil der aus dem Stand der Technik bekannte Nachteile, ausschließt.The Object of the present invention is improved and cheap producible coating resins to develop the reinforcement the honeycomb core materials can be used. The new Resin formulations are said to increase the strengths of the honeycomb core order to at least a part of the known from the prior art Disadvantages, excludes.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die erfindungsgemäße Wabenstruktur mit einem Überzug versehen ist der die Oberflächen der einzelnen Wabenzellen bedeckt und die Festigkeiten der Wabenzellen erhöht. Der Überzug kann aus einem duroplastischen Harz, oder ein in Lösung gebrachter thermoplastischer Polymer bestehen, in welchem Multi Wall Nano Tubes (MWNT) oder Single Wall Nano Tubes (CNT) eingebracht sind. Die im Überzug eingebrachten MWNT oder auch CNT sind nanoskalige Partikel.These Task is solved in that the inventive Honeycomb structure provided with a coating is the surfaces covered the individual honeycomb cells and increases the strength of the honeycomb cells. The coating can be made of a thermosetting resin, or a in solution, thermoplastic polymer in which Multi Wall Nano Tubes (MWNT) or Single Wall Nano Tubes (CNT) are introduced. The MWNT introduced in the coating or CNT are nanoscale particles.
Ein besonderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist es neben der Erhöhung der mechanischen Eigenschaften eine sehr hohe Temperaturbeständigkeit, deutlich geringere Feuchtigkeitsaufnahme, bessere Medienbeständigkeit, hervorragende elektrische Leitfähigkeit, bessere Schlag- und Stoßfestigkeit, Frequenzabschirmung, Mikrowellen Absorption und Transmission im G; C; J; X; P; K und Ka-Band, sowie eine hohe Wärmeableitfähigkeit solcher, mit diesem Überzug versehenen Wabenzellen zu erreichen.One particular advantage of the present invention is in addition to the increase the mechanical properties of a very high temperature resistance, significantly lower moisture absorption, better media resistance, excellent electrical conductivity, better impact and shock resistance, frequency shielding, microwave absorption and transmission in G; C; J; X; P; K and Ka band, as well as a high Heat dissipation capability of such, with this coating To reach provided honeycomb cells.
Eine Variante ist, dass die MWNT in einem zum Beschichten der Wabe eingebracht werden, bei welchem das Basisharz ein duroplastische Harz vorzugsweise ein Phenolformaldhydharz ist. Dabei kann dieses Harz ein Resol oder Novolakharz sein.A Variant is that the MWNT introduced in one for coating the honeycomb in which the base resin is a thermosetting resin preferably is a phenol-formaldehyde resin. This resin can be a resol or Be novolak resin.
In einer weiteren bevorzugte Variante sind die MWNT in dem zum Beschichten der Wabe verwendeten thermoplastischen Harz eingebracht. Diese in Lösung gebrachten, thermoplastischen Basisharze aus Polymerwerkstoffe, können folgende, beispielhafte Polymere umfassen wie Polyolefin, Polyamid, Polyamid, Polyamidimid, Polyetherimid, Polyester, Polysulfon, Polyarylensulfid, Polyethersulfon, Polycarbonat, Polyketon und Polyetheretherketon. Verwendete Lösungsmittel hierzu sind beispielhaft Aceton, NMP Essigsäure und DMF. Die Lösungsmittel werden in ausreichender Menge zugegeben um eine Harzlösung bereitzustellen die nach Zugabe der MWNT aber auch anderer beispielhaft angeführte nanoskaligen Partikel wie Aluminium-Oxid, Antimon Zinn-Oxyd, Bismuth(III)-Oxid, Kupfer(III)-Oxid, Indium Zinn-Oxid, Eisen(III)-Oxid, Zink-Oxid, Silikon Carbide, Nanoclay(Montmorillonite Clay) und Bariumsulfat in das Harz-Lösungsmittelgemisch dispergiert werden. Diese nanoskaligen Partikel sind handelsüblich bei der Fa. Alfa Aesar, Deutschland in Partikelgrößen von 10 bis 150 nm zu beziehen. Um eine Dispergierung der anorganischen Nanopartikel mit den organischen Basisharzen zu erreichen kann aus einer großen Vielzahl von Silanen wie 3-Aminopropyltriethoxysilane, 3-(2-Aminoethylamino)-propyl)trimethoxysilane, 3-(trimethoxysilyl)propylarylate, 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-Mercaptopropyltrimethoxysilane und Methyltrimethoxysilane in Ethanol oder Wasser/Ethanol-Lösung für eine Oberflächenfunktionalisierung, ausgewählt werden. Gute Ergebnisse wurden ebenfalls mit Dispergier- und Titanatkupplungsreagenzien erzielt.In In a further preferred variant, the MWNT are in the for coating introduced the honeycomb used thermoplastic resin. This in Solution, thermoplastic base resins made of polymer materials, may include the following exemplary polymers such as polyolefin, Polyamide, polyamide, polyamideimide, polyetherimide, polyester, polysulfone, Polyarylene sulfide, polyethersulfone, polycarbonate, polyketone and polyetheretherketone. Solvents used for this purpose are, for example, acetone, NMP acetic acid and DMF. The solvents are in sufficient amount to provide a resin solution but after the addition of the MWNT but also other exemplified nanoscale particles such as aluminum oxide, antimony tin oxide, bismuth (III) oxide, Copper (III) oxide, indium tin oxide, iron (III) oxide, zinc oxide, Silicon carbide, nanoclay (montmorillonite clay) and barium sulfate be dispersed in the resin-solvent mixture. These nanoscale particles are commercially available from Alfa Aesar, Germany in particle sizes from 10 to 150 nm. To a dispersion of the inorganic nanoparticles With the organic base resins can reach from a large Variety of silanes such as 3-aminopropyltriethoxysilanes, 3- (2-aminoethylamino) -propyl) trimethoxysilanes, 3- (trimethoxysilyl) propylarylates, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilanes, 3-mercaptopropyltrimethoxysilanes and methyltrimethoxysilanes in ethanol or water / ethanol solution for a surface functionalization selected become. Good results have also been obtained with dispersant and titanate coupling reagents achieved.
Die nanoskaligen Partikel liegen in einem Größenbereich von 10 bis 150 nm. Die in einer bevorzugten Ausführungsform verwendeten Partikel liegen im Bereich von 12 bis 100 nm.The nanoscale particles are in a size range from 10 to 150 nm. In a preferred embodiment used particles are in the range of 12 to 100 nm.
Der Anteil der anorganischen nanoskaligen Partikel kann im Bereich von 0.1 bis 40 Gewicht-% liegen. Vorzugsweise werden sie im Bereich von 0.1 bis 5 Gewicht-% in das Basisharz eingerührt. Dispergier- und Kupplungsreagenzien werden im Bereich von 1 bis 5%, Vorzugsweise im Bereich von 4% eingerührt.Of the Proportion of inorganic nanoscale particles can be in the range of 0.1 to 40% by weight. Preferably, they are in the range from 0.1 to 5% by weight into the base resin. dispersing and coupling reagents are in the range of 1 to 5%, preferably in the range of 4%.
Der nach dieser Erfindung hergestellte Wabenkern wird in aller Regel zur Herstellung von Schichtplatten benutzt. Das Verkleben der vorzugsweise hexagonalen Wabenzellen mit den gegenüberliegenden Deckschichten ist hinreichend bekannt.Of the Honeycomb core produced by this invention is usually used for the production of sandwich panels. The bonding of preferably Hexagonal honeycomb cells with the opposite surface layers is well known.
Ausführungsbeispieleembodiments
Die erfindungsgemäß hergestellten Wabenkerne werden analog mit den nach Werkstoff-Leistungsblatt WL 5.3650 geprüften Werte verglichen. An den bei unterschiedlicher Dichte, aber mit gleicher Zellweite der Wabe hergestellten Schichtplatten wurde jeweils Druckfestigkeit sowie Schubfestigkeit und Schubmodul in (L) und (W) Richtung ermittelt.The honeycomb cores produced according to the invention analogous to those tested according to material data sheet WL 5.3650 Values compared. At the at different density, but with the same cell width of the honeycomb produced sandwich panels was respectively Compressive strength and shear strength and shear modulus in (L) and (W) direction determined.
Eine
Polymerlösung aus Amid Imid und NMP wird im Verhältnis
20 Gew.-% AI-10 der Fa. Solvay Belgien in einem handelsüblichen
NMP von 80 Gew.-% durch Rühren gelöst. Die so
hergestellte thermoplastische Basisharzlösung dient als
Referenzwert für die geprüften mechanischen Eigenschaften
der Schichtplatte. Auf die unbeschichteten Wabenzellen wurde durch
Tauchen die Basisharzlösung aufgetragen und überschüssiges Harz
durch Druckluftbeaufschlagung entfernt. Die NMP-Lösung
wurde entfernt, indem die Wabenzellen nach einmaligem Tauchen 30
Minuten bei jeweils 170°; 210°; 240° und
60 Minuten bei 270° Celsius in einen Aushärteofen
gelegt wurden. Die Schichtplattenproben wurden analog der LN 29
967 hergestellt und mit dem WL 5.3650 verglichen.
In
einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
wurden 200 Gramm Amid-Imid mit 700 Gramm DMF in Lösung
gebracht und durch Rühren eine Polymerlösung hergestellt,
MWNT von insgesamt 8 Gramm (MWNT Durchmesser 80 bis 110 nm, Länge
der MWNT 2 bis 25 μm der Fa. CN 21, Korea) wurde nachträglich
mit 2 Gew.-% 1-Methoxy-2-propanol Polyaminamidsalz in Lösungsmittelnaphta
und 0.4 Gew.-% von einem weiteren Netz- und Dispergieradditive mit
Titanatkupplungsreagenzien in Isopropanol bei RT 2 Stunden eingerührt,
diese Reagenzien sind handelsüblich bei der Fa. Sura-Instruments
Deutschland, als Substanz zu beziehen. Mit dieser thermoplastischen
Basisharzlösung wurden auf die nach (0017) hergestellten
Schichtplattenproben, folgende Festigkeitswerte ermittelt
Überraschenderweise zeigte der nach (0018) hergestellte thermoplastische Basisharz auch nach sechs Monaten Lagerung kein Absetzen der MWNT. Die MWNT-Partikel zeigen somit ein kontrolliert flokkulierendes Verhalten, d. h. MWNT-Partikel sind zwar separiert aber auch durch die beigefügten Netz- und Dispergieradditive in dem thermoplastischen Amid-Imid Basisharz, assoziiert.Surprisingly Also, the thermoplastic base resin prepared according to (0018) after six months storage no discontinuation of MWNT. The MWNT particles thus show a controlled flocculating behavior, d. H. MWNT particles are separated but are also affected by the attached network and dispersing additives in the thermoplastic amide-imide base resin, associated.
Bei
einem weiteren, erfindungsgemäßen Beispiel wird
in eine Phenolformaldehydresol-Harz Aceton Mischung wie aus dem
Stand der Technik bekannt ist, siehe dazu
Bei den angeführten Beispielen kann der Fachmann unschwer erkennen, dass durch die Verwendung der in (0012) aufgeführten nanoskaligen Partikel und der in Lösung gebrachten thermoplastischen und duroplastischen Harze Änderungen, Anpassungen sowie Modifikationen innerhalb der erläuterten Erfindung möglich sind.at the examples given, the skilled person can easily recognize that by using the nanoscale listed in (0012) Particles and the dissolved thermoplastic and thermosetting resins changes, adjustments as well Modifications within the illustrated invention possible are.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
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- - DE 69610830 T2 [0003, 0006] - DE 69610830 T2 [0003, 0006]
Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
- - Phenolic Resins von A. Knop, Springerverlag Berlin 1985 [0020] - Phenolic Resins by A. Knop, Springerverlag Berlin 1985 [0020]
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