DE102009016134A1

DE102009016134A1 - Producing volume single crystal, comprises disposing seed crystal in crystal growth region of growth crucible with initial growth surface and center central longitudinal axis, and growing the single crystal by deposition onto seed crystal

Info

Publication number: DE102009016134A1
Application number: DE102009016134A
Authority: DE
Inventors: Martin Kölbl; Thomas Dr. Straubinger
Original assignee: Sicrystal AG
Current assignee: Sicrystal AG
Priority date: 2009-04-03
Filing date: 2009-04-03
Publication date: 2010-10-07

Abstract

The process comprises disposing a seed crystal (7) in a crystal growth region (5) of a growth crucible (3) with initial growth surface and a center central longitudinal axis, where the seed diameter is 10% less than a crystal diameter of a volume single crystal to be produced, growing the single crystal by deposition onto the seed crystal in a growth direction oriented parallel to the central longitudinal axis, and adapting the initial growth surface of the seed crystal to driving force for the growth of the single crystal at surface distribution adjusting itself to begin the crystal growth. The process comprises disposing a seed crystal (7) in a crystal growth region (5) of a growth crucible (3) with initial growth surface and a center central longitudinal axis, where the seed diameter is 10% less than a crystal diameter of a volume single crystal to be produced, growing the volume single crystal by deposition onto the seed crystal in a growth direction oriented parallel to the central longitudinal axis, and adapting the initial growth surface of the seed crystal to a driving force for the growth of the volume single crystal at a surface distribution adjusting itself to begin the growth of the volume single crystal. In the adaptation step, the initial growth surface originating from an area disposed from a center to the central longitudinal axis considerably reduces in the growth direction towards an edge region. A growth surface of the seed crystal is formed in a convex-shaped-, conical- and truncated-cone shaped manner or is movably formed at the central longitudinal axis in a pyramid-like manner. A rear surface of the seed crystal turned away from the initial growth surface is formed in a flat-shaped manner, where a recess or a projection is provided at the rear surface. A crystallographic main axis of the seed crystal is oriented parallel to the central longitudinal axis of the seed crystal. The production of the volume single crystal takes place by a solution growth or a sublimation growth. The volume single crystal is produced as silicon carbide- or aluminum nitride volume single crystal in the form of mixed crystal made of elements of third, fourth and fifth main groups of the periodic system. An independent claim is included for a single crystal substrate.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Volumeneinkristalls sowie ein einkristallines Substrat.The The invention relates to a method for producing a bulk single crystal and a single crystalline substrate.

Zur Herstellung bzw. Züchtung von Volumeneinkristallen, die insbesondere als Halbleiter-Einkristalle ausgebildet sein können, werden verschiedene Verfahren eingesetzt, bei denen fast ausnahmslos ein Keimkristall (= Impfkristall) verwendet wird, um die Information über die Kristallstruktur an den herzustellenden Volumeneinkristall weiterzugeben und diesen somit Atom für Atom aufzubauen. Diese Weitergabe der Strukturinformation an die sich anlagernden Atome ist eine wichtige Bedingung für die Herstellung von Volumeneinkristallen. Die Strukturinformation wird umso besser weitergegeben, je definierter die Umgebung eines sich anlagernden Atoms am bereits gewachsenen Volumeneinkristall ist. Ein Atom, das sich auf einer Fläche (eine Seite definiert) anlagert, erhält also weniger Strukturinformation als ein Atom, welches sich an einer Stufe (zwei Seiten definiert) oder an einer Ecke (drei Seiten definiert) anlagert.to Production or cultivation of volume single crystals, the may be formed in particular as semiconductor single crystals, Various methods are used, almost without exception Seed crystal (= seed crystal) is used to transfer the information about to pass on the crystal structure to the volume single crystal to be produced and thus build it up atom by atom. This passing the structure information to the atoms attaching is an important Condition for the production of volume single crystals. The structure information is passed on the better, the more defined the environment of an accumulating atom at the already grown Volume single crystal is. An atom lying on a surface (one page defined) attaches, so receives less structure information as an atom, which is defined at one level (two sides) or at a corner (defined three sides) attaches.

Außer durch die physikalischen und chemischen Vorgänge während der Kristallzüchtung unterscheiden sich die einzelnen Züchtungsverfahren auch in der Art und Weise, in welcher die Kristallstrukturinformation durch den Keimkristall vorgegeben wird. Bei dem klassischen Verfahren der Schmelzzüchtung erfolgt diese Vorgabe durch einen vergleichsweise kleinen Keimkristall, wobei sich das Verhältnis des Keimdurchmessers zu dem Einkristalldurchmesser des herzustellenden Volumeneinkristalls zwischen etwa 1:20 und 1:50 bewegt. Bei anderen Verfahren, wie zum Beispiel einer Lösungszüchtung oder einer Sublimationszüchtung, werden dagegen Keimkristalle verwendet, deren Durchmesser in etwa in der Größe des zu züchtenden Einkristalls liegt. Demnach beträgt das Verhältnis von Keimdurchmesser zu Einkristalldurchmesser auch etwa 1:1. Ein Beispiel für die zuletzt genannte Kategorie sind insbesondere Halbleiter-Volumeneinkristalle, wie zum Beispiel Siliziumcarbid (SiC) und Aluminiumnitrid (AlN). Aber auch andere Mischkristalle werden so hergestellt.Except through the physical and chemical processes during The crystal growth, the different breeding methods differ in the way in which the crystal structure information is given by the seed crystal. In the classical method enamel breeding, this specification is made by a comparatively small seed crystal, where the ratio of the seed diameter to the single crystal diameter of the volume single crystal to be produced between about 1:20 and 1:50. In other methods, such as Example of solution breeding or sublimation breeding, In contrast, seed crystals are used whose diameter is approximately is in the size of the monocrystal to be grown. Accordingly, the ratio of germ diameter to single crystal diameter also about 1: 1. An example for the latter category are in particular semiconductor bulk single crystals, such as for example, silicon carbide (SiC) and aluminum nitride (AlN). But Other mixed crystals are also produced in this way.

Derzeit werden bei Züchtungsverfahren gemäß der zweiten Kategorie, bei denen der Keimkristall und der aufzuwachsende Volumeneinkristall in etwa den gleichen Durchmesser aufweisen, scheibenförmige Keimkristalle eingesetzt. Um die Strukturinformation möglichst gut weiterzugeben, haben diese Keimkristalle eine bezüglich einer kristallographischen Hauptachse verkippte Orientierung. Dies führt zu einer gestuften Oberfläche, sodass sich die Atome zu Beginn des Züchtungsvorgangs leichter an dem Keimkristall anlagern können.Currently are used in breeding methods according to the second category, where the seed crystal and the growing Volume single crystal have approximately the same diameter, disk-shaped Seed crystals used. To the structure information as possible good to pass on, these germ crystals have a respect a crystallographic major axis tilted orientation. This leads to a stepped surface, so that the atoms at the beginning of the breeding process easier on the seed crystal can attach.

In der WO 2006/019692 A1 wird eine Züchtungsanordnung und ein Züchtungsverfahren für einen SiC-Volumeneinkristall beschrieben, bei denen ein verkippter Einbau eines scheibenförmigen verkippten Keimkristalls vorgesehen ist. Dadurch werden zu Beginn des Züchtungsprozesses Stufen zur Anlagerung von Atomen angeboten. Während der Züchtungshauptphase können sich bei diesem speziellen Züchtungsverfahren die Bedingungen eines nicht verkippten, radial-symmetrischen Wachstums einstellen. Allerdings können sich bei dieser Realisierungsform gerade in der Anfangsphase der Kristallzüchtung vermehrt Strukturdefekte bilden, die inhomogen verteilt und irreversibel sind. Diese anfangs generierten Strukturdefekte können während des sich anschließenden Züchtungshauptprozesses weitere Strukturdefekte nach sich ziehen, sodass der hergestellte Volumeneinkris tall eine nicht unerhebliche Anzahl derartiger inhomogen verteilter Strukturdefekte aufweist.In the WO 2006/019692 A1 There is described a growing arrangement and a SiC bulk single crystal growth method in which a tilted incorporation of a disk-shaped tilted seed crystal is provided. As a result, at the beginning of the breeding process stages for the addition of atoms are offered. During the breeding main phase, the conditions of non-tilted radially symmetric growth can be established in this particular breeding process. However, in this form of implementation, especially in the initial phase of crystal growth, structural defects can increasingly form that are inhomogeneously distributed and irreversible. These initially generated structural defects can lead to further structural defects during the subsequent main breeding process, so that the volume single crystal produced has a not inconsiderable number of such inhomogeneously distributed structural defects.

Die Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Volumeneinkristalls sowie ein verbessertes einkristallines Substrat anzugeben.The The object of the invention is therefore an improved method for producing a bulk single crystal and an improved to indicate single-crystal substrate.

Zur Lösung der das Verfahren betreffenden Aufgabe wird ein Verfahren entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 1 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren handelt es sich um ein solches zur Herstellung eines Volumeneinkristalls, bei dem in einem Kristallwachstumsbereich eines Züchtungstiegels ein Keimkristall mit einer Anfangswachstumsfläche und einer zentralen Mittenlängsachse angeordnet wird, wobei ein Keimdurchmesser des Keimkristalls höchstens um 10% kleiner als ein Einkristalldurchmesser des herzustellenden Volumeneinkristalls ist, und der Volumeneinkristall mittels Abscheidung auf dem Keimkristall in einer parallel zur Mittenlängsachse orientierten Wachstumsrichtung aufwächst. Dabei wird die Anfangswachstumsfläche des Keimkristalls an eine sich zu Beginn des Wachstums des Volumeneinkristalls einstellende Flächenverteilung einer Triebkraft für das Wachstum des Volumeneinkristalls angepasst, sodass die Anfangswachstumsfläche ausgehend von einem zentralen um die Mittenlängsachse angeordneten Bereich zu einem Randbereich hin in der Wachstumsrichtung betrachtet abfällt.to Solution of the task concerning the method becomes Method according to the features of claim 1. The method according to the invention is such as to produce a bulk single crystal in which in a crystal growth region of a breeding knob a seed crystal having an initial growth surface and a central longitudinal axis is arranged, wherein a germ diameter of the seed crystal is at most 10% smaller than a single crystal diameter of the volume single crystal to be produced, and the volume single crystal by deposition on the seed crystal in a direction parallel to the central longitudinal axis grows oriented growth direction. Here is the Initial growth surface of the seed crystal at a to Beginning of the growth of the volume single crystal adjusting area distribution a driving force for the growth of the bulk single crystal adjusted so that the initial growth area is starting from a central arranged about the central longitudinal axis Area considered to an edge area in the growth direction drops.

Es wurde erkannt, dass bei Verwendung einer ebenen Anfangswachstumsfläche des Keimkristalls zu Beginn des Züchtungsprozesses eine verstärkte Anlagerung von Atomen im zentralen Bereich erfolgt. Erst im weiteren Verlauf des Züchtungsprozesses gleichen sich diese lokalen Unterschiede hinsichtlich der Wachstumsrate aus und es stellt sich über die gesamte Wachstumsfläche gesehen ein weitgehend homogenes Wachstum ein. Dieses zu Beginn des Wachstumsprozesses inhomogen über die Anfangswachstumsfläche verteilte Wachstum führt aber zu einer verstärkten Bildung struktureller Defekte (= Strukturdefekte), die sich beim weiteren Züchtungsprozess innerhalb des aufwachsenden Einkristalls fortpflanzen und somit zu einer Reduzierung der Qualität und Weiterverwendbarkeit des hergestellten Einkristalls führen.It has been recognized that using a planar initial growth surface of the seed crystal at the beginning of the growth process results in an increased accumulation of atoms in the central region. Only in the further course of the breeding process do these local differences balance out with regard to the growth rate and, seen over the entire growth area, a largely homogeneous growth sets in. This at the beginning of the growth process inhomogeneous over However, the growth distributed over the initial growth surface leads to an increased formation of structural defects (= structural defects), which propagate in the further growth process within the growing single crystal and thus lead to a reduction in the quality and reusability of the single crystal produced.

Es wurde weiterhin erkannt, dass dieses inhomogene Wachstum zu Beginn des Züchtungsprozesses hauptsächlich durch eine inhomogene Flächenverteilung der Wachstumstriebkräfte bedingt ist. Deshalb ist es erfindungsgemäß vorgesehen, die Anfangswachstumsfläche des Keimkristalls gerade an diese sich zu Beginn des Kristallwachstums einstellende Flächenverteilung der Wachstumstriebkräfte anzupassen. Die gewählte Form der Anfangswachstumsfläche des Keimkristalls entspricht dabei im Wesentlichen gerade dieser zu Beginn der Züchtung auftretenden Verteilung der Triebkräfte, welche in erster Nehrung durch die Form der Isothermen abgeschätzt werden kann. Letztere sind meistens bekannt oder lassen sich anhand von numerischen Simulationen der jeweils verwendeten Züchtungsanordnung ohne weiteres ermitteln. Tendenziell erfolgt eine Anpassung der Anfangswachstumsfläche an diese Triebkraftverteilung dadurch, dass die Anfangswachstumsfläche im Zentrum in Wachstumsrichtung etwas vorsteht und zu ihrem Rand hin abfällt.It It was further recognized that this inhomogeneous growth at the beginning of the breeding process mainly by one inhomogeneous area distribution of growth forces is conditional. Therefore, it is provided according to the invention the initial growth surface of the seed crystal just at this At the beginning of the crystal growth adjusting surface distribution to adapt to growth drivers. The chosen one Form of the initial growth surface of the seed crystal corresponds essentially just this occurring at the beginning of breeding Distribution of driving forces, which in first spit through the shape of the isotherms can be estimated. Latter are mostly known or can be determined by numerical simulations the breeding arrangement used in each case readily determine. An adaptation of the initial growth area tends to occur to this driving force distribution in that the initial growth surface projecting in the center in the growth direction and to its edge falls off.

Die Verwendung des erfindungsgemäßen Keimkristalls mit der angepassten Anfangswachstumsfläche führt zu einer radial-symmetrischen Wachstumsmorphologie und -geschwindigkeit, welche sich insbesondere sofort zu Beginn der Züchtung einstellt. Anders als bei den bisher üblichen ebenen Anfangswachstumsflächen kommt es dann also nicht mehr zu einer Übergangsphase mit inhomogen verteiltem Wachstum an der Wachstumsgrenze. Stattdessen erfolgt die Anlagerung in Atomen von Beginn an im Wesentlichen homogen an der gesamten Anfangswachstumsfläche. Damit kommt es auch nicht mehr zu der beschriebenen vermehrten Bildung struktureller Defekte während der anfänglichen Züchtungsphase. Die Zahl der Strukturdefekte in dem hergestellten Volumeneinkristall sinkt damit erheblich, sodass der hergestellte Volumeneinkristall eine deutlich höhere Qualität aufweist und sich besser für eine Weiterverwendung, beispielsweise zur Herstellung von Halbleiter-Bauelementen, eignet. Darüber hinaus ist der verbleibende Rest an Strukturdefekten deutlich homogener als beim Stand der Technik verteilt.The Use of the seed crystal according to the invention with the adjusted initial growth area to a radially symmetric growth morphology and velocity, which sets in particular immediately at the beginning of breeding. Unlike the usual planar initial growth areas So it does not come to a transitional phase inhomogeneously distributed growth at the growth limit. Instead the deposition in atoms takes place essentially homogeneously from the beginning on the entire initial growth area. That's it also no longer to the described increased formation of structural Defects during the initial breeding phase. The number of structural defects in the produced bulk single crystal decreases significantly so that the produced volume single crystal has a significantly higher quality and itself better for re-use, for example for the production of Semiconductor devices, is suitable. In addition, the remaining remainder of structural defects much more homogeneous than in the case of State of the art distributed.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung wird ein Keimkristall verwendet, dessen Anfangswachstumsfläche radialsymmetrisch, das heißt drehsymmetrisch, und insbesondere mehrzählig radial- bzw. drehsymmetrisch, oder rotationssymmetrisch ist. Dabei ist die Symmetrieachse der Anfangswachstumsfläche gerade die Mittenlängsachse. Sie fällt insbesondere mit einer Symmetrieachse der ebenfalls radial- oder rotationssymmetrisch ausgebildeten Flächenverteilung der Wachstumstriebkräfte zusammen. Je besser die Anpassung der Anfangswachstumsfläche an die Flächenverteilung der Triebkräfte ist, umso homogener erfolgt das Kristallwachstum von Anfang an und umso niedriger ist die Anzahl der Strukturdefekte.According to one special embodiment, a seed crystal is used, whose Initial growth surface is radially symmetric, that is rotationally symmetrical, and in particular multiple radial or is rotationally symmetric, or rotationally symmetric. Here is the symmetry axis the initial growth plane just the middle longitudinal axis. It falls in particular with an axis of symmetry which is also radial or rotationally symmetrical surface distribution growth drivers together. The better the customization the initial growth area to the area distribution is the driving force, the more homogeneous the crystal growth of At the beginning and the lower the number of structural defects.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung wird ein Keimkristall verwendet, dessen Anfangswachstumsfläche konvex, kegelförmig, kegelstumpfförmig oder auf die Mittenlängsachse pyramidenförmig zulaufend ausgebildet ist. Derartige Konturen lassen sich sehr gut herstellen. Zugleich ist mit diesen Ausgestaltungen eine sehr gute Annäherung an das Profil der Triebkraftverteilung möglich.According to one another particular embodiment, a seed crystal is used, whose initial growth surface is convex, conical, frusto-conical or on the center longitudinal axis is formed in a pyramidal shape. Such contours can be made very well. At the same time with these configurations a very good approximation to the profile of the driving force distribution possible.

Gemäß einer weitern besonderen Ausgestaltung wird ein Keimkristall verwendet, dessen von der Anfangswachstumsfläche abgewandte Rückfläche eben ausgebildet ist. Dadurch kann der Keimkristall in einfacher Weise an einer üblicherweise ebenfalls eben ausgebildeten Anlagefläche des verwendeten Züchtungstiegels angebracht werden.According to one further special embodiment, a seed crystal is used, its rear surface facing away from the initial growth surface back is trained. This allows the seed crystal in a simple manner at a usually also just trained contact surface attached to the breeding table used.

Ebenso ist es aber mit Vorteil möglich, einen Keimkristall zu verwenden, an dessen von der Anfangswachstumsfläche abgewandter Rückseite eine Ausnehmung oder ein Vorsprung vorgesehen ist. Insbesondere ist die Rückfläche des Keimkristalls dann also uneben ausgebildet. Dadurch können die Züchtungsbedingungen zusätzlich beeinflusst werden. Beispielsweise lässt sich auf diese Weise auch die Temperaturverteilung an der Anfangswachstumsfläche des Keimkristalls in gewünschter Weise beeinflussen.As well However, it is possible with advantage to a seed crystal use, at the side facing away from the initial growth surface Rear side of a recess or a projection provided is. In particular, the back surface of the seed crystal then unevenly formed. This allows the breeding conditions be additionally influenced. For example, let In this way, the temperature distribution at the initial growth surface of the seed crystal in the desired manner.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung wird ein Keimkristall verwendet, bei dem eine kristallographische Hauptachse parallel zu der Mittenlängsachse des Keimkristalls orientiert ist. Es wird also insbesondere keine verkippte Kristallorientierung in Bezug auf die Mittenlängsachse vorgesehen. Bei diesem sogenannten On-Axis-Verfahren erhält man aufgrund der an die Triebkraftverteilung angepassten und damit unebenen Anfangswachstumsfläche trotzdem die für die Atomanlagerung günstige Stufenstruktur, ohne den Keimkristall verkippen zu müssen. Zugleich ist diese Stufenstruktur gerade wegen der nicht vorhandenen Verkippung radialsymmetrisch ausgebildet. Dadurch sind die ohnehin nur in reduzierter Anzahl noch vorkommenden Strukturdefekte homogen, insbesondere ebenfalls radialsymmetrisch verteilt.According to one another particular embodiment, a seed crystal is used, in which a main crystallographic axis parallel to the central longitudinal axis of the seed crystal is oriented. So it will be no particular tilted crystal orientation with respect to the center longitudinal axis intended. In this so-called on-axis method receives one due to the adapted to the driving force distribution and thus uneven initial growth area anyway the for the atomic storage favorable step structure, without the seed crystal to have to tilt. At the same time, this step structure just because of the lack of tilting radially symmetrical educated. As a result, they are only in a reduced number anyway still occurring structural defects homogeneous, in particular also distributed radially symmetrically.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung wird der Volumeneinkristall mittels einer Lösungszüchtung oder einer Sublimationszüchtung hergestellt. Bei diesen beiden Züchtungsverfahren kommt es wesentlich auf die Keimkristalle und insbesondere auch auf deren Anfangswachstumsfläche an, sodass die erfindungsgemäß vorgesehene Anpassung dieser Anfangswachstumsfläche bei diesen beiden Verfahren mit besonderem Vorteil zum Einsatz kommen kann.According to another particular embodiment, the bulk single crystal is obtained by means of solution growth or sublimation breeding produced. In these two breeding methods, it is essential to the seed crystals and in particular on the initial growth surface, so that the invention provided adaptation of this initial growth surface can be used with particular advantage in these two methods.

Gemäß einer weiteren günstigen Ausgestaltung wird der Volumeneinkristall in Form eines Mischkristalls hergestellt, der Elemente aus der dritten, vierten und fünften Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente umfasst. Insbesondere handelt es sich um einen SiC- oder AlN-Volumeneinkristall.According to one Another favorable embodiment of the volume single crystal produced in the form of a mixed crystal, the elements of the third, fourth and fifth main group of the Periodic Table of the Elements includes. In particular, it is a SiC or AlN bulk single crystal.

Zur Lösung der das einkristalline Substrat betreffenden Aufgabe wird ein Substrat entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 9 angegeben. Bei dem erfindungsgemäßen einkristallinen Substrat handelt es sich um ein solches mit einer zentralen Mittenlängsachse und einem senkrecht dazu orientierten Substratdurchmesser, wobei eine Kristallstruktur des Substrats Strukturdefekte aufweist, die mit einer globalen Defektdichte vorkommen. Die globale Defektdichte gibt dabei eine flächenbezogene Gesamtanzahl der Strukturdefekte innerhalb einer kompletten Querschnittsfläche senkrecht zur Mittenlängsachse durch das Substrat an. Eine für eine beliebige 4 mm² große insbesondere quadratische Teilfläche der Querschnittsfläche ermittelte lokale Defektdichte weicht höchstens um 80% von der globalen Defektdichte ab.To solve the object relating to the monocrystalline substrate, a substrate according to the features of claim 9 is given. The monocrystalline substrate according to the invention is one having a central central longitudinal axis and a substrate diameter oriented perpendicular thereto, wherein a crystal structure of the substrate has structural defects which occur with a global defect density. The global defect density indicates an area-related total number of structural defects within a complete cross-sectional area perpendicular to the central longitudinal axis through the substrate. A local defect density determined for any 4 mm ² large, in particular square, subarea of the cross-sectional area deviates at most by 80% from the global defect density.

Bei der genannten Querschnittsfläche kann es sich insbesondere auch um eine der beiden einander gegenüberliegenden Substrathauptoberflächen des einkristallinen Substrats handeln.at the said cross-sectional area may be in particular also around one of the two opposite substrate main surfaces of the single crystalline substrate act.

Die erfindungsgemäßen einkristallinen Substrate zeichnen sich also insbesondere durch eine in radialer Richtung im Wesentlichen sehr gleichmäßig verteilte Anordnung der Strukturdefekte aus. Aufgrund dieser radial homogenen Verteilung der Strukturdefekte unterliegen die Eigenschaften des einkristallinen Substrats z. B. über eine der Substrathauptoberflächen gesehen, wenn überhaupt, nur sehr geringen Schwankungen. Das erfindungsgemäße Substrat kann folglich mit hoher Ausbeute eingesetzt werden, beispielsweise als Substrat zur Herstellung von Halbleiter-Bauelementen.The Draw monocrystalline substrates according to the invention So in particular by a radial direction substantially very evenly distributed arrangement of structural defects out. Because of this radially homogeneous distribution of the structural defects subject to the properties of the monocrystalline substrate z. B. over one of the substrate's main surfaces, if any, only very small fluctuations. The invention Substrate can thus be used in high yield, for example as a substrate for the production of semiconductor devices.

So vorteilhafte einkristalline Substrate mit einer in radialer Richtung so gleichmäßigen Verteilung der Strukturdefekte gab es bislang nicht. Sie lassen sich erst aus den mittels des vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens gezüchteten Volumeneinkristallen herstellen.So advantageous monocrystalline substrates with a in the radial direction so even distribution of structural defects There was not so far. They can be only from the means of the above cultured inventive method described Produce volume single crystals.

Gemäß einer besonderen Ausgestaltung weicht die lokale Defektdichte um höchstens 40%, insbesondere sogar nur um höchstens 20%, von der globalen Defektdichte ab. Das einkristalline Substrat weist dann also eine noch höhere radiale Homogenität der Dichteverteilung der Strukturdefekte auf. Dadurch wird die Qualität und Weiterverwendbarkeit des Substrats zusätzlich verbessert.According to one special design deviates the local defect density at most 40%, and in particular, even less than 20%, of the global Defect density. The monocrystalline substrate then has one even higher radial homogeneity of the density distribution the structural defects. This will improve the quality and Reusability of the substrate additionally improved.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung beträgt der Substratdurchmesser mindestens 50 mm, insbesondere mindestens 75 mm, bevorzugt mindestens 100 mm und vorzugsweise mindestens 200 mm. Je größer der Substratdurchmesser ist, umso effizienter kann das einkristalline Sub strat beispielsweise für die Herstellung von Halbleiterbauelementen weiterverwendet werden. Dadurch sinken die Herstellungskosten für die Halbleiterbauelemente. Die erfindungsgemäße weitgehend homogene radiale Verteilung der Strukturdefekte lässt sich insbesondere auch bei vergleichsweise großen einkristallinen Substraten erreichen. Dies liegt unter anderem auch daran, dass die vorstehend im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschriebene Verwendung eines Keimkristalls mit an die Treibkraftverteilung angepasster Anfangswachstumsfläche hinsichtlich einer Reduzierung der Strukturdefekte im aufwachsenden Volumeneinkristall und damit auch in den aus diesem Volumeneinkristall hergestellten einkristallinen Substraten umso günstiger auswirkt, je größer der Substratdurchmesser bzw. Durchmesser des Volumeneinkristalls ist. Die Übergangsphase, innerhalb derer bei Verwendung eines konventionellen Keimkristalls mit ebener Anfangswachstumsfläche ein inhomogenes Wachstum stattfindet und es deshalb zu einer vermehrten Bildung von Strukturdefekten kommt, dauert umso länger, je größer der Durchmesser ist. Bei Verwendung eines erfindungsgemäßen Keimkristalls steigt dagegen die Zahl der Strukturdefekte aufgrund der vorgesehenen angepassten Anfangswachstumsfläche aber nicht mit dem Durchmesser, wie dies beim Stand der Technik der Fall ist. Insofern können im Prinzip Volumeneinkristalle mit beliebig großem Durchmesser und demnach auch einkristalline Substrate mit beliebig großem Durchmesser und mit trotzdem geringer globaler Defektdichte bezogen auf diese Strukturdefekte und auch mit weitgehend homogener radialer Verteilung dieser Defektdichte hergestellt werden.According to one Another particular embodiment is the substrate diameter at least 50 mm, in particular at least 75 mm, preferably at least 100 mm and preferably at least 200 mm. The bigger the substrate diameter is, the more efficient the single crystal can be Sub strat example, for the production of semiconductor devices continue to be used. This reduces the production costs for the semiconductor devices. The inventive largely homogeneous radial distribution of structural defects leaves especially in comparatively large monocrystalline Reach substrates. This is partly due to the fact that the above in connection with the invention Method described using a seed crystal with the Propellant distribution adapted initial growth area with regard to a reduction of structural defects in the growing Volume single crystal and thus also in the from this volume single crystal produced monocrystalline substrates the more favorable, the larger the substrate diameter or diameter of the volume single crystal. The transitional phase, within when using a conventional seed crystal with flat Initial growth surface inhomogeneous growth takes place and therefore it leads to an increased formation of structural defects comes, the longer, the bigger the diameter is. When using an inventive In contrast, the number of structural defects increases due to seed crystals the intended adjusted initial growth area, however not with the diameter, as is the case in the prior art is. In this respect, in principle, volume single crystals with arbitrarily large diameter and therefore also monocrystalline Substrates with arbitrarily large diameter and with anyway low global defect density related to these structural defects and also with largely homogeneous radial distribution of this defect density getting produced.

Gemäß einer weiteren besonderen Ausgestaltung besteht das Substrat aus einem Mischkristall aus Elementen der dritten, vierten und fünften Haupt gruppe des Periodensystems der Elemente, insbesondere aus Siliziumcarbid (SiC) oder aus einem Aluminiumnitrid (AlN).According to one Another particular embodiment, the substrate consists of a Mixed crystal of elements of the third, fourth and fifth Main group of the Periodic Table of the Elements, in particular of silicon carbide (SiC) or an aluminum nitride (AlN).

Gemäß weiteren besonderen Ausgestaltungen handelt es sich bei den Strukturdefekten um im Kristallaufbau des Substrats vorhandene und an der Querschnittsfläche, insbesondere an einer der Substrathauptoberflächen, erfassbare Versetzungen, beispielsweise Schraubenversetzungen, Stufenversetzungen und/oder Basalebenenversetzungen, und/oder um Fremdphaseneinschlüsse und/oder um Punktdefekte. Gerade diese Typen an Strukturdefekten lassen sich durch das vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Herstellungsverfahren besonders gut reduzieren und im Hinblick auf ihre Verteilung innerhalb der Querschnittsfläche homogenisieren. So beträgt z. B. eine globale Defektdichte der Versetzungen (= globale Versetzungsdichte) insbesondere höchstens 10⁴ cm^–2. Dieser niedrige Absolutwert geht wie bereits erwähnt einher mit der vorteilhaften weitgehend homogenen radialen Verteilung dieser Versetzungen. Gleiches gilt auch für die anderen genannten Strukturdefekte, also insbesondere für die Fremdphaseneinschlüsse und für die Punktdefekte. Eine globale Defektdichte der Fremdphaseneinschlüsse (= globale Einschlussdichte) beträgt vorzugsweise höchstens 5 cm^–2. Eine globale Defektdichte der Punktdefekte (= globale Punktdefektdichte) beträgt vorzugsweise höchstens 10⁸ cm^–2. Streng genommen handelt es sich bei Strukturdefekten, wie den Fremdphaseneinschlüssen und den Punktdefekten, um Volumendefekte. Hier wird ihre Auftrittshäufigkeit aber trotzdem als flächenbezogene Größe angegeben. Ein solcher Strukturdefekt ist der betreffenden für die Erfassung herangezogenen Fläche (= Querschnittsfläche oder eine der Substrathauptoberflächen) zuzuordnen, wenn der Strukturdefekt durch diese Fläche tangiert oder „angeschnitten” wird. Ein Fremdphaseneinschluss hat typischerweise einen Durchmesser von etwa 5 μm, ein Punktdefekt dagegen nur von etwa 1 nm. Die Defektdichten der vorstehend genannten verschiedenen Typen der Strukturdefekte werden also jeweils flächenbezogen erfasst und angegeben.According to further particular embodiments, the structural defects are dislocations present in the crystal structure of the substrate and detectable on the cross-sectional area, in particular on one of the substrate main surfaces, For example, screw dislocations, step dislocations and / or basal plane dislocations, and / or foreign phase inclusions and / or point defects. It is precisely these types of structural defects that can be particularly well reduced by the production method according to the invention described above and homogenized with respect to their distribution within the cross-sectional area. So z. B. a global defect density of the dislocations (= global dislocation density) in particular at most 10 ⁴ cm ^-2 . As already mentioned, this low absolute value is accompanied by the advantageous largely homogeneous radial distribution of these dislocations. The same applies to the other mentioned structural defects, ie in particular for the foreign phase inclusions and for the point defects. A global defect density of the foreign phase inclusions (= global confinement density) is preferably at most 5 cm ^-2 . A global defect density of the point defects (= global point defect density) is preferably at most 10 ⁸ cm ^-2 . Strictly speaking, structural defects, such as foreign phase inclusions and point defects, are volume defects. Here, however, their frequency of occurrence is still stated as area-related size. Such a structural defect is attributable to the respective area used for the detection (= cross-sectional area or one of the substrate main surfaces), if the structural defect is tangentially affected by this area or "truncated". A foreign phase inclusion typically has a diameter of about 5 microns, a point defect, however, only about 1 nm. The defect densities of the above-mentioned different types of structural defects are therefore each detected area and specified.

Vorteilhafterweise wird die weitgehend homogene Verteilung der Strukturdefekte nicht nur in radialer Richtung, sondern auch in axialer Richtung, also in Richtung der Mittenlängsachse erzielt. Dies liegt daran, dass aufgrund der Verwendung der angepassten Anfangswachstumsfläche des Keimkristalls praktisch während des kompletten Züchtungsvorgangs identische Züchtungsbedingungen hinsichtlich der Triebkraftverteilung an der Wachstumsgrenzfläche gegeben sind. Dadurch wachst der Volumeneinkristall in axialer Richtung sehr homogen auf. Die hohe Homogenität der axialen Verteilung der Strukturdefekte lässt sich anhand der aus einem solchen Volumeneinkristall präparierten scheibenförmigen einkristallinen Substrate erläutern. Diese Substrate sind axial hintereinander angeordnete Bereiche des Volumeneinkristalls. Jedes dieser Substrate hat eine globale Substrat-Defektdichte, die eine flächenbezogene Gesamtanzahl der Strukturdefekte innerhalb einer kompletten Querschnittsfläche senkrecht zur Mittenlängsachse durch das Substrat oder auch innerhalb einer der beiden Substrathauptoberflächen angibt. Der Mittelwert der globalen Substrat-Defektdichten aller aus dem Volumeneinkristall präparierten Substrate stellt dann eine globale Volumeneinkristall-Defektdichte dar. Die hohe axiale Homogenität des erfindungsgemäßen Volumeneinkristalls kommt nun auch dadurch zum Ausdruck, dass die globalen Substrat-Defektdichten aller aus diesem Volumeneinkristall präparierten Substrate jeweils um höchstens 80%, insbesondere um höchstens 40% und vorzugsweise um höchstens 20% von der globalen Volumeneinkristall-Defektdichte abweichen. Diese geringen Abweichungen von der globalen Volumeneinkristall-De fektdichte gelten im Übrigen nicht nur für die globalen Substrat-Defektdichten, sondern insbesondere auch für lokale Substrat-Defektdichten. Letztere beziehen sich jeweils auf eine beliebige 4 mm² große Teilfläche der gesamten Querschnitts- oder Hauptoberfläche des jeweiligen Substrats. Somit betrifft die Erfindung also auch einen Volumeneinkristall mit in axialer Richtung weitgehend homogener Verteilung der Strukturdefekte.Advantageously, the substantially homogeneous distribution of the structural defects is achieved not only in the radial direction, but also in the axial direction, ie in the direction of the central longitudinal axis. This is because, due to the use of the adjusted initial growth area of the seed crystal, virtually identical growth conditions are given in terms of the distribution of driving forces at the growth interface practically during the entire growth process. As a result, the volume single crystal grows very homogeneously in the axial direction. The high homogeneity of the axial distribution of the structural defects can be explained on the basis of the disc-shaped monocrystalline substrates prepared from such a bulk single crystal. These substrates are axially successively arranged regions of the bulk single crystal. Each of these substrates has a global substrate defect density indicating a total areal number of structural defects within a complete cross-sectional area perpendicular to the central longitudinal axis through the substrate or even within one of the two substrate major surfaces. The average of the global substrate defect densities of all substrates prepared from the volume single crystal then represents a global volume single crystal defect density. The high axial homogeneity of the bulk single crystal according to the invention is now also expressed by the fact that the global substrate defect densities of all substrates prepared from this volume single crystal are in each case at most 80%, in particular by at most 40% and preferably by at most 20% differ from the global volume single crystal defect density. Incidentally, these small deviations from the global volume single crystal defect density apply not only to the global substrate defect densities but, in particular, also to local substrate defect densities. The latter in each case relate to any 4 mm ² partial surface of the entire cross-sectional or main surface of the respective substrate. Thus, the invention thus also relates to a volume single crystal with a largely homogeneous distribution of the structural defects in the axial direction.

Der erfindungsgemäße Volumeneinkristall weist also auch in axialer Richtung weitestgehend homogene Eigenschaften auf, insbesondere hinsichtlich der Defektdichteverteilung der Strukturdefekte in axialer Richtung. In der axialen Richtung (= Wachstumsrichtung) liegt somit an jeder Stelle innerhalb des erfindungsgemäßen Volumeneinkristalls ein gleiches oder zumindest vergleichbares elektrisches, mechanisches, chemisches und optisches Verhalten vor. Alle einkristallinen Substrate, die aus diesem erfindungsgemäßen Volumeneinkristall gewonnen werden, indem sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung abgeschnitten bzw. abgesägt werden, haben demnach also ebenfalls praktisch die gleichen Eigenschaften. Dies ist vorteilhaft in Bezug auf die Weiterverarbeitung dieser einkristallinen Substrate beispielsweise im Rahmen der Fertigung von Halbleiterbauelementen.Of the Volume single crystal according to the invention thus has also in the axial direction largely homogeneous properties, in particular with regard to the defect density distribution of the structural defects in the axial direction. In the axial direction (= direction of growth) is thus at any point within the invention Single crystal, or at least comparable electrical, mechanical, chemical and optical behavior. All monocrystalline substrates, from this volume single crystal according to the invention be obtained by being axially successive as slices perpendicular cut or sawed off to the growth direction, therefore also have practically the same properties. This is advantageous in terms of the further processing of this single-crystalline substrates, for example in the context of manufacturing of semiconductor devices.

Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigt:Further Features, advantages and details of the invention will become apparent the following description of exemplary embodiments based on the drawing. It shows:

1 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mittels eines an die anfängliche Wachstumstriebkraft angepassten Keimkristalls, 1 An embodiment of a cultivation arrangement for producing a SiC bulk single crystal by means of a matched to the initial growth driving force seed crystal,

2 und 3 eine nicht erfindungsgemäße Züchtungsanordnung zur Herstellung eines Volumeneinkristalls mittels eines Keimkristalls mit ebener Anfangswachstumsfläche, 2 and 3 a cultivation arrangement not according to the invention for producing a volume single crystal by means of a seed crystal having a planar initial growth surface,

4 einen Ausschnitt der Züchtungsanordnung gemäß 1 mit teilweise gezüchtetem SiC-Volumeneinkristall, 4 a section of the breeding arrangement according to 1 with partially grown SiC bulk single crystal,

5 bis 10 Ausführungsbeispiele von Keimkristallen mit an die Wachstumstriebkraft angepasster Anfangswachstumsfläche in Draufsicht und in Querschnittsdarstellung, 5 to 10 Embodiments of Seed crystals with an initial growth surface adapted to the growth driving force in plan view and in cross-sectional representation,

11 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mittels eines an die Wachstumstriebkraft angepassten Keimkristalls mit gegenüber der Wachstumsrichtung verkippter kristallographischer Hauptachse, und 11 an embodiment of a cultivation arrangement for producing a SiC bulk single crystal by means of a growth driving force adapted seed crystal with respect to the growth direction tilted crystallographic main axis, and

12 ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung zur Herstellung eines SiC-Volumeneinkristalls mittels eines an die Wachstumstriebkraft angepassten Keimkristalls mit gegenüber der Wachstumsrichtung unverkippter kristallographischer Hauptachse. 12 An embodiment of a cultivation arrangement for producing a SiC bulk single crystal by means of a growth driving force adapted seed crystal with respect to the growth direction not tilted crystallographic main axis.

Einander entsprechende Teile sind in den 1 bis 12 mit denselben Bezugszeichen versehen.Corresponding parts are in the 1 to 12 provided with the same reference numerals.

In 1 ist ein Ausführungsbeispiel einer Züchtungsanordnung 1 zur Herstellung eines Volumeneinkristalls, bei dem es sich beispielhaft um einen SiC-Volumeneinkristall 2 handelt, dargestellt. Anstelle des SiC-Volumen einkristalls 2 kann alternativ auch ein anderer Volumeneinkristall, z. B. ein AlN-Volumeneinkristall, hergestellt werden. Grundsätzlich kann es sich bei dem zu züchtenden Volumeneinkristall um einen beliebigen Mischkristall handeln, der sich aus Elementen der dritten bis fünften Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente zusammensetzt und dessen Formel sich allgemein durch A_kB_lC_mD_n angeben lässt. Dabei steht das Symbol A für Elemente aus der dritten Hauptgruppe des Periodensystems, das Symbol B oder C jeweils für Elemente aus der vierten Hauptgruppe des Periodensystems und das Symbol D für Elemente aus der fünften Hauptgruppe des Periodensystems. Die Indices k, l, m, n können jeweils die Werte 0, 1, 2, 3, ... annehmen und unterliegen dabei folgender Bedingung: 3k – 3n = 4m – 4l In 1 is an embodiment of a breeding arrangement 1 for producing a bulk single crystal, which is exemplified by a SiC bulk single crystal 2 acts. Instead of the SiC volume of single crystal 2 Alternatively, another volume single crystal, z. As an AlN volume single crystal can be produced. In principle, the bulk single crystal to be cultivated may be any desired mixed crystal which is composed of elements of the third to fifth main groups of the periodic table of the elements and whose general formula can be stated by A _k B _l C _m D _n . The symbol A stands for elements from the third main group of the periodic system, the symbol B or C respectively for elements from the fourth main group of the periodic table and the symbol D for elements from the fifth main group of the periodic table. The indices k, l, m, n can each assume the values 0, 1, 2, 3,... And are subject to the following condition: 3k - 3n = 4m - 4l

Bei dem Züchtungsverfahren kann es sich um eine Züchtung aus einer Lösung oder um eine Sublimationszüchtung handeln. Die nachfolgend erläuterte Sublimationszüchtung des SiC-Volumeneinkristalls 2 ist also nur beispielhaft zu verstehen. Die Grundprinzipien lassen sich ebenso auf die genannten anderen Mischkristalle sowie deren Herstellung übertragen.The breeding method may be bred from solution or sublimation bred. The sublimation growth of SiC bulk single crystal explained below 2 is therefore only an example. The basic principles can also be transferred to the mentioned other mixed crystals and their preparation.

Die Züchtungsanordnung 1 gemäß 1 enthält einen Züchtungstiegel 3, der einen SiC-Vorratsbereich 4 sowie einen Kristallwachstumsbereich 5 umfasst. In dem SiC-Vorratsbereich 4 befindet sich beispielsweise pulverförmiges SiC-Quellmaterial 6, das als vorgefertigtes Ausgangsmaterial vor Beginn des Züchtungsprozesses in den SiC-Vorratsbereich 4 des Züchtungstiegels 3 eingefüllt wird.The breeding arrangement 1 according to 1 contains a breeding pot 3 , which is a SiC storage area 4 and a crystal growth region 5 includes. In the SiC storage area 4 For example, there is powdery SiC source material 6 , as a ready-made starting material before the start of the breeding process in the SiC storage area 4 of the breeding knob 3 is filled.

An einer dem SiC-Vorratsbereich 4 gegenüberliegenden Innenwand des Züchtungstiegels 3 ist im Kristallwachstumsbereich 5 ein in 1 nur schematisch dargestellter und im Folgenden noch detaillierter beschriebener Keimkristall 7 angebracht. Auf diesem Keimkristall 7 wächst der zu züchtende SiC-Volumeneinkristall 2 mittels Abscheidung aus einer im Kristallwachstumsbereich 5 sich ausbildenden SiC-Wachstumsgasphase 8 auf. Der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 und der Keimkristall 7 haben in etwa den gleichen Durchmesser. Wenn überhaupt, ergibt sich eine Abweichung von höchstens 10%, um die ein Keimdurchmesser des Keimkristalls 7 kleiner als ist ein Einkristalldurchmesser des SiC-Volumeneinkristalls 2.At one of the SiC storage area 4 opposite inner wall of the breeding knob 3 is in the crystal growth range 5 a in 1 only schematically illustrated and described in more detail below seed crystal 7 appropriate. On this seed crystal 7 grows to be grown SiC bulk single crystal 2 by deposition from one in the crystal growth region 5 forming SiC growth gas phase 8th on. The growing SiC bulk single crystal 2 and the seed crystal 7 have about the same diameter. If at all, this results in a deviation of at most 10%, around the germination diameter of the seed crystal 7 smaller than is a single crystal diameter of SiC bulk single crystal 2 ,

Die SiC-Wachstumsgasphase 8 entsteht durch Sublimation des SiC-Quellmaterials 6 und Transport der sublimierten, gasförmigen Teile des SiC-Quellmaterials 6 in Richtung einer Wachstumsfläche des SiC-Volumeneinkristalls 2. Die SiC-Wachstumsgasphase 8 enthält zumindest Gasbestandteile in Form von Si, Si₂C und SiC₂. Der Transport vom SiC-Quellmaterial 6 zur Wachstumsfläche erfolgt längs eines Temperaturgradienten. Die Temperatur innerhalb des Züchtungstiegels 3 nimmt zu dem aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 hin ab. Der SiC-Volumeneinkristall 2 wächst in einer Wachstumsrichtung 9, die im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel von oben nach unten, also von der oberen Wand des Züchtungstiegels 3 zu dem unten angeordneten SiC-Vorratsbereich 4, orientiert ist. Die Wachstumsrichtung 9 verläuft parallel zu einer zentralen Mittenlängsachse 10 des Keimkristalls 7 und des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2. Da der Keimkristall 7 und der aufwachsende SiC-Volumeneinkristall 2 bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel konzentrisch innerhalb der Züchtungsanordnung 1 angeordnet sind, kann die zentrale Mittenlängsachse 10 auch der Züchtungsanordnung 1 insgesamt zugeordnet werden. Die Mittenlängsachse 10 ist eine Symmetrieachse.The SiC growth gas phase 8th is created by sublimation of the SiC source material 6 and transporting the sublimed gaseous parts of the SiC source material 6 in the direction of a growth surface of the SiC bulk single crystal 2 , The SiC growth gas phase 8th contains at least gas components in the form of Si, Si ₂ C and SiC ₂ . The transport from the SiC source material 6 to the growth surface takes place along a temperature gradient. The temperature within the breeding knob 3 increases to the growing SiC bulk single crystal 2 down. The SiC bulk single crystal 2 grows in a growth direction 9 in the in 1 shown embodiment from top to bottom, ie from the upper wall of the breeding crucible 3 to the bottom SiC storage area 4 , is oriented. The growth direction 9 runs parallel to a central central longitudinal axis 10 of the seed crystal 7 and the growing SiC bulk single crystal 2 , Because the seed crystal 7 and the growing SiC bulk single crystal 2 in the embodiment shown concentrically within the breeding arrangement 1 can be arranged, the central center longitudinal axis 10 also the breeding arrangement 1 be assigned in total. The middle longitudinal axis 10 is an axis of symmetry.

Um den Züchtungstiegel 3 ist eine thermische Isolationsschicht 11 angeordnet. Der thermisch isolierte Züchtungstiegel 3 ist innerhalb eines rohrförmigen Behälters 12 platziert, der beim Ausführungsbeispiel als Quarzglasrohr ausgeführt ist und einen Autoklaven oder Reaktor bildet. Zur Beheizung des Züchtungstiegels 3 ist um den Behälter 12 ist eine induktive Heizeinrichtung in Form einer Heizspule 13 angeordnet. Die Heizspule 13 koppelt einen elektrischen Strom induktiv in eine elektrisch leitfähige Tiegelwand 14 des Züchtungstiegels 3 ein. Dieser elektrische Strom fließt im Wesentlichen als Kreisstrom in Umfangsrichtung innerhalb der hohlzylindrischen Tiegelwand 14 und heizt dabei den Züchtungstiegel 3 auf. Die relative Position zwischen der Heizspule 13 und dem Züchtungstiegel 3 kann die Richtung der Mittenlängsachse 10 verändert werden, insbesondere um die Temperatur bzw. den Temperaturverlauf innerhalb des Züchtungstiegels 3 einzustellen und bei Bedarf auch zu verändern. Der Züchtungstiegel 3 wird mittels der Heizspule 13 auf Temperaturen von mehr als 2000°C erhitzt.To the breeding pot 3 is a thermal insulation layer 11 arranged. The thermally isolated breeding crucible 3 is inside a tubular container 12 placed, which is executed in the embodiment as a quartz glass tube and forms an autoclave or reactor. To heat the breeding crucible 3 is around the container 12 is an inductive heating device in the form of a heating coil 13 arranged. The heating coil 13 inductively couples an electrical current into an electrically conductive crucible wall 14 of the breeding knob 3 one. This electrical current flows substantially as a circular current in the circumferential direction within the hollow cylindrical crucible wall 14 and heats the breeding pot 3 on. The relative position between the heating coil 13 and the breeding pot 3 can be the direction of the center longitudinal axis 10 be changed, in particular to the temperature or the temperature profile within the breeding crucible 3 set and change if necessary. The breeding pot 3 is by means of the heating coil 13 heated to temperatures of more than 2000 ° C.

Der Züchtungstiegel 3 besteht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 1 vollständig aus einem elektrisch und thermisch leitfähigen Graphit-Tiegelmaterial mit einer Dichte von mindestens 1,75 g/cm³. Um ihn herum ist die thermische Isolationsschicht 11 angeordnet, die z. B. aus einem schaumartigen Graphit-Isolationsmaterial besteht, dessen Porosität deutlich höher ist als die des Graphit-Tiegelmaterials.The breeding pot 3 exists in the embodiment according to 1 entirely of an electrically and thermally conductive graphite crucible material having a density of at least 1.75 g / cm ³ . Around it is the thermal insulation layer 11 arranged, the z. B. consists of a foam-like graphite insulation material whose porosity is significantly higher than that of the graphite crucible material.

Eine Anfangswachstumsfläche 15 des Keimkristalls 7 ist an eine anfängliche Flächenverteilung einer Triebkraft F_Tr, die das Wachstum des herzustellenden SiC-Volumeneinkristalls 2 bestimmt, angepasst (siehe 4).An initial growth area 15 of the seed crystal 7 is an initial area distribution of a driving force F _Tr , which is the growth of the SiC bulk single crystal to be produced 2 determined, adapted (see 4 ).

Das Kristallwachstum des SiC-Volumeneinkristalls 2 umfasst zwei Teilschritte. Einerseits werden die den SiC-Volumeneinkristall 2 bildenden Atome durch einen Temperatur- bzw. Partialdruckgradienten zur Anfangswachstumsfläche 15 transportiert. Andererseits werden die herantransportierten Atome an der Anfangswachstumsfläche 15 angelagert. Zum einen ist also die Gleichgewichtsreaktion der Anlagerung an der Anfangswachstumsfläche 15 so einzustellen, dass einkristallines Wachstum erfolgt. Zum anderen muss dafür gesorgt werden, dass die den SiC-Volumeneinkristall 2 bildenden Atome in der benötigten Menge und Mischung zu der Anfangswachstumsfläche 15 gelangen. Bei beiden Teilschritten handelt es sich um sehr komplexe Prozesse, die sich abhängig von dem jeweils verwendeten Verfahren und Materialsystem unterscheiden können, und die voneinander abhängen. Beide Teilschritte stellen in ihrem Zusammenspiel die Triebkraft F_Tr für die Kristallzüchtung dar. Die Verteilung dieser Triebkraft lässt sich in erster Näherung anhand der Temperaturverteilung über der Anfangswachstumsfläche 15 beschreiben.The crystal growth of SiC bulk single crystal 2 includes two sub-steps. On the one hand, they become the SiC bulk single crystal 2 forming atoms by a temperature or partial pressure gradient to the initial growth surface 15 transported. On the other hand, the transported atoms become the initial growth surface 15 attached. First, therefore, is the equilibrium reaction of attachment to the initial growth surface 15 adjust so that monocrystalline growth occurs. On the other hand, it must be ensured that the SiC bulk single crystal 2 forming atoms in the required amount and mixture to the initial growth surface 15 reach. Both substeps are very complex processes that may differ depending on the particular process and material system used, and are interdependent. In their interaction, both sub-steps represent the driving force F _Tr for crystal growth. The distribution of this driving force can be approximated by the temperature distribution over the initial growth surface 15 describe.

In 2, 3, 4, 11 und 12 wird zur einfacheren Erfassung der wesentlichen Aspekte von der Züchtungsanordnung 1 jeweils nur der Ausschnitt des Züchtungstiegels 3 gezeigt, der den Kristallwachstumsbereich 5 und vor allem den jeweiligen Keimkristall umfasst.In 2 . 3 . 4 . 11 and 12 becomes easier to capture the essential aspects of the breeding arrangement 1 in each case only the section of the breeding knob 3 shown the crystal growth area 5 and especially the respective seed crystal.

Zunächst wird unter Bezugnahme auf 2 und 3 eine nicht erfindungsgemäße Züchtungsanordnung 16 zur Herstellung eines Volumeneinkristalls 17 mittels eines Keimkristalls 18 mit ebener Anfangswachstumsfläche 19 beschrieben. Zum besseren Verständnis ist in 2 und 3 ebenso wie in 4 jeweils ein Zylinderkoordinatensystem mit angegeben, wobei dessen axiale z-Achse in die Wachstumsrichtung 9 und dessen radiale r-Achse in eine beliebige zur z-Achse senkrechte Richtung innerhalb der ebenen An fangswachstumsfläche 19 orientiert ist. Die in den beiden oberen Diagrammen von 2 an der Abszisse aufgetragene u-Koordinate ist eine Ortsangabe innerhalb einer ggf. auch unebenen Wachstumsgrenzfläche 20, die bei der Konstellation gemäß 2 der Anfangswachstumsfläche 19 entspricht und zumindest anfangs eben ist. In diesem Spezialfall ist die r-Koordinate also gleich der u-Koordinate. Bei einer unebenen Wachstumsgrenzfläche 20 (siehe 3 und 4) fallen die r-Koordinate und die u-Koordinate aber auseinander.First, referring to 2 and 3 a breeding arrangement not according to the invention 16 for producing a bulk single crystal 17 by means of a seed crystal 18 with flat initial growth area 19 described. For better understanding is in 2 and 3 as well as in 4 each having a cylindrical coordinate system indicated, wherein the axial z-axis in the growth direction 9 and its radial r-axis in any direction perpendicular to the z-axis direction within the plane on fangswachstumsfläche 19 is oriented. The in the two upper diagrams of 2 Plotted on the abscissa u-coordinate is a location within an optionally uneven growth interface 20 , which according to the constellation 2 the initial growth area 19 corresponds and at least initially is even. In this special case, the r-coordinate is therefore equal to the u-coordinate. At an uneven growth interface 20 (please refer 3 and 4 ), the r-coordinate and the u-coordinate fall apart.

In den beiden über dem Züchtungstiegel 3 in 2 dargestellten Diagrammen ist zum einen die Temperatur T und zum anderen die Triebkraft F_Tr über der Ortskoordinate u innerhalb der Wachstumsgrenzfläche 20 dargestellt. Sowohl die Temperaturverteilung als auch die Triebkraftverteilung sind inhomogen. In dem in 2 rechts neben dem Züchtungstiegel 3 dargestellten Diagramm ist der Partialdruck P in der SiC-Wachstumsphase 8 über der Längsrichtung z des Züchtungstiegels 3 und auch des aufwachsenden Volumeneinkristalls 17 dargestellt. Es stellt sich der bereits erwähnte und für den Antransport der Atome benötigte Partialdruckgradient ein. Weiterhin sind in 2 und 3 auch die sich innerhalb des Züchtungstiegels 3 ausbildenden Isotherme 21 mit eingetragen.In the two above the breeding pot 3 in 2 The diagrams shown on the one hand, the temperature T and the other the driving force F _Tr on the location coordinate u within the growth interface 20 shown. Both the temperature distribution and the driving force distribution are inhomogeneous. In the in 2 right next to the breeding crucible 3 The diagram shown is the partial pressure P in the SiC growth phase 8th over the longitudinal direction z of the breeding crucible 3 and also the growing volume single crystal 17 shown. It turns the already mentioned and required for the transport of the atoms Partialdruckgradient. Furthermore, in 2 and 3 also within the breeding table 3 forming isotherm 21 with registered.

Insbesondere aufgrund der inhomogenen Verteilung der Triebkraft F_Tr über der Anfangswachstumsfläche 19 führt zu Beginn des Züchtungsvorgangs (= Initialphase 22) zu Wachstumsraten, die über die Anfangswachstumsfläche 19 gesehen inhomogen verteilt sind. Im Zentrum um die Mittenlängsachse 10 herum erfolgt ein stärkeres Wachstum als im Randbereich. Während einer Übergangsphase 23 erfolgt dieses Wachstum so, dass sich die Wachstumsgrenzfläche 20 immer weiter der Verteilung der Triebkraft F_Tr anpasst. In der sich anschließenden Hauptphase 24 der Kristallzüchtung entspricht die Form der Wachstumsgrenzfläche 20 dann im Wesentlichen der Flächenverteilung der Triebkraft F_Tr. Erst nach einer gewissen aufgewachsenen Kristalllänge bzw. nach einer gewissen Züchtungsdauer gleichen sich also die Unterschiede der Triebkraft F_Tr an verschiedenen Stellen der Wachstumsgrenzfläche 20 aus. Die Triebkraft F_Tr im Bereich der Mittenlängsachse 10, das heißt bei der Ortskoordinate u = 0, sinkt (siehe Diagramm in 3 rechts neben dem Züchtungstiegel 3), während die Triebkraft F_Tr im Randbereich ansteigt.In particular, due to the inhomogeneous distribution of the driving force F _Tr over the initial growth surface 19 leads to the beginning of the breeding process (= initial phase 22 ) at growth rates exceeding the initial growth area 19 seen distributed inhomogeneous. In the center around the central longitudinal axis 10 There is more growth around than at the edge. During a transitional phase 23 this growth occurs so that the growth interface 20 continues to adapt to the distribution of the driving force F _Tr . In the subsequent main phase 24 The crystal growth corresponds to the shape of the growth interface 20 then essentially the area distribution of the driving force F _Tr . Only after a certain grown crystal length or after a certain breeding period, therefore, are the differences of the driving force F _Tr at different locations of the growth interface the same 20 out. The driving force F _Tr in the area of the central longitudinal axis 10 , ie at the location coordinate u = 0, decreases (see diagram in 3 right next to the breeding crucible 3 ), while the driving force F _{Tr increases} in the edge region.

Die sich zu Beginn der Kristallzüchtung während der Initialphase 22 ausbildende inhomogene Verteilung der Triebkraft F_Tr führt dazu, dass die Wahrscheinlichkeit einer Anlagerung von Atomen nicht an jeder Stelle der ebenen Anfangswachstumsfläche 19 gleich groß ist. Vielmehr lagern sich die Atome statistisch bevorzugt an Orten mit höherer Triebkraft F_Tr an. Im Zentrum um die Mittenlängsachse 10 bilden sich also mehr Nukleationszentren (= Inseln), als im Randbereich des Keimkristalls 18. Außerdem werden die im Zentrum gebildeten Nukleationszentren aufgrund der dort höheren Triebkraft F_Tr sowohl axial (das heißt in z-Richtung) als auch radial (das heiß in r-Richtung) schneller wachsen als die Nukleationszentren am Rand des Keimkristalls 18. Alle Inseln wachsen so lange ungestört, bis ihre Ränder aufeinandertreffen und im Idealfall ohne Ausbildung von Strukturdefekten verschmelzen. Da zum Zeitpunkt der Nukleationsbildung über die Anfangswachstumsfläche 19 nicht nur ein radialer Triebkraftgradient, sondern auch ein radialer Temperaturgradient (siehe oberstes Diagramm in 2) anliegt, erfolgt die Inselbildung bei unterschiedlichen Temperaturen. Die absolute Temperatur am Ort der Inselbildung definiert eine sich temperaturabhängig einstellende Gitterkonstante der betreffenden Insel. Inseln mit unterschiedlicher Entfernung zur Mittenlängsachse 10 ent stehen also mit unterschiedlichen Gitterkonstanten. Dies führt dazu, dass bei der Verschmelzung der Inseln unvermeidbar Strukturdefekte entstehen.At the beginning of the crystal growth during the initial phase 22 forming inhomogeneous distribution of the driving force F _Tr leads to the fact that the probability of an attachment of atoms does not occur at every point of the planar initial growth surface 19 is the same size. Rather, the atoms randomly store preferentially in places with higher driving force F _Tr . In the center around the central longitudinal axis 10 Thus, more nucleation centers (= islands) form, than in the edge region of the seed crystal 18 , In addition, the nucleation centers formed in the center will grow faster than the nucleation centers at the edge of the seed crystal due to the higher driving force F _Tr both axially (ie in the z-direction) and radially (the hot in the r-direction) 18 , All islands grow undisturbed until their edges meet and, ideally, merge without formation of structural defects. Because at the time of nucleation over the initial growth area 19 Not only a radial driving force gradient, but also a radial temperature gradient (see top diagram in 2 ) is applied, the island formation takes place at different temperatures. The absolute temperature at the location of the island formation defines a temperature-dependent lattice constant of the island in question. Islands with different distances to the center longitudinal axis 10 ent are thus available with different lattice constants. This leads to unavoidable structural defects in the merging of the islands.

Die Verwendung des Keimkristalls 18 mit der ebenen Anfangswachstumsfläche 19 führt also zu radial und axial inhomogenen Wachstumsbedingungen und somit zu einer radial und axial inhomogenen Verteilung von Strukturdefekten im aufwachsenden Volumeneinkristall 17. Dieser Effekt ist umso ausgeprägter, je größer der Durchmesser des Keimkristalls 18 und damit des aufwachsenden Volumeneinkristalls 17 ist. Mit zunehmendem Durchmesser erhöht sich die Differenz der an der ebenen Anfangswachstumsfläche 19 anliegenden maximalen und minimalen Triebkraft F_Tr als auch die Differenz der dort maximal und minimal anliegenden Temperatur T. Beides führt dazu, dass die Tendenz zur Bildung von Strukturdefekten mit zunehmendem Durchmesser des Keimkristalls 18 ansteigt. Außerdem dauert bei einem größeren Durchmesser die Übergangsphase 23 länger, sodass auch ein größerer Teilbereich des Volumeneinkristalls 17 in axialer Richtung gesehen bei zum Teil sehr unterschiedlichen Triebkräften Fr (siehe Diagramm in 3 rechts neben dem Züchtungstiegel 3) aufwächst.The use of the seed crystal 18 with the plane initial growth area 19 thus leads to radially and axially inhomogeneous growth conditions and thus to a radially and axially inhomogeneous distribution of structural defects in the growing volume single crystal 17 , This effect is the more pronounced the larger the diameter of the seed crystal 18 and thus the growing volume single crystal 17 is. As the diameter increases, the difference in the initial planar growth area increases 19 adjacent maximum and minimum driving force F _Tr as well as the difference of the maximum and minimum applied temperature T. Both lead to the tendency for the formation of structural defects with increasing diameter of the seed crystal 18 increases. In addition, with a larger diameter takes the transition phase 23 longer, so that a larger portion of the volume single crystal 17 seen in the axial direction with sometimes very different driving forces Fr (see diagram in FIG 3 right next to the breeding crucible 3 ) grows up.

Demgegenüber ergeben sich bei Einsatz der Züchtungsanordnung 1 mit dem erfindungsgemäßen Keimkristall 7, der – wie aus der Darstellung gemäß 4 ersichtlich – an die Verteilung der Triebkraft F_Tr angepasste Anfangswachstumsfläche 15 aufweist, deutlich günstigere Züchtungsbedingungen mit einer niedrigeren Neigung zur Defektbildung. Die Anfangswachstumsfläche 15 ist uneben. Sie ist konvex ausgebildet und fällt ausgehend von der Mittenlängsachse 10 zum Randbereich des Keimkristalls 7 ab. Die Gestalt dieser Anfangswachstumsfläche 15 entspricht dabei im Wesentlichen der zu Beginn der Züchtung auftretenden Verteilung der Triebkraft F_Tr über der Anfangswachstumsfläche 15.In contrast, arise when using the breeding arrangement 1 with the seed crystal according to the invention 7 , which - as shown in the illustration 4 seen - adapted to the distribution of the driving force F _Tr initial growth surface 15 has significantly more favorable breeding conditions with a lower tendency to defect formation. The initial growth area 15 is uneven. It is convex and falls starting from the central longitudinal axis 10 to the edge area of the seed crystal 7 from. The shape of this initial growth area 15 This essentially corresponds to the distribution of the driving force F _Tr over the initial growth surface occurring at the beginning of the cultivation 15 ,

Damit sind sowohl die Temperatur T als auch die Triebkraft F_Tr über die unebene Anfangswachstumsfläche 15 gesehen homogen verteilt. Dies geht so auch aus den beiden oberhalb des Züchtungstiegels 3 in 4 dargestellten Diagrammen hervor. Die Züchtung erfolgt sofort nach Beginn des Prozesses unter homogenen Bedingungen. Die Übergangsphase 23 entfällt. Sie ist bereits Bestandteil der eigentlichen Hauptphase 24 des Züchtungsvorgangs. Die Triebkraft F_Tr bleibt also sowohl in radialer als auch in axialer Richtung gesehen stets im Wesentlichen die gleiche. Dem rechts neben dem Züchtungstiegel 3 in 4 wiedergegebenen Diagramm ist zu entnehmen, dass die Triebkraft F_Tr über die axiale z-Koordinate gesehen konstant bleibt. Die Verwendung des Keimkristalls 7 mit der angepassten Anfangswachstumsfläche 15 führt zu einer radialsymmetrischen Wachstumsmorphologie und -geschwindigkeit, welche sich insbesondere sofort zu Beginn der Züchtung einstellt. Bei Verwendung dieses Keimkristalls 7 ist somit keine Unterscheidung des Züchtungsprozesses in die Initialphase 22, in die Übergangsphase 23 und in die Hauptphase 24 erforderlich, da der Züchtungsprozess bereits in einem der Hauptphase 24 entsprechenden Zustand beginnt. Dadurch werden die vorstehend anhand von 2 und 3 erläuterten Schwierigkeiten, die bei den bisher bekannten Realisierungsformen vor allem während der Initialphase 22 und der Übergangsphase 23 aufgetreten sind, vermieden.Thus, both the temperature T and the driving force F _{Tr are} above the uneven initial growth surface 15 Seen homogeneously distributed. This also goes from the two above the Züchtungstiegels 3 in 4 shown diagrams. Breeding takes place immediately after the start of the process under homogeneous conditions. The transition phase 23 eliminated. It is already part of the main phase 24 of the breeding process. The driving force F _Tr thus always remains essentially the same both in the radial and in the axial direction. The right next to the breeding crucible 3 in 4 As can be seen from the diagram shown, the driving force F _Tr remains constant over the axial z-coordinate. The use of the seed crystal 7 with the adjusted initial growth area 15 leads to a radially symmetric growth morphology and rate, which sets in particular immediately at the beginning of breeding. When using this seed crystal 7 is therefore not a distinction of the breeding process in the initial phase 22 , in the transition phase 23 and in the main phase 24 required because the breeding process is already in a major phase 24 corresponding state begins. Thereby, the above with reference to 2 and 3 explained difficulties that in the previously known forms of realization, especially during the initial phase 22 and the transitional phase 23 occurred, avoided.

Bereits von Anfang an werden während des Züchtungsprozesses sowohl radial- als auch axialhomogene Bedingungen eingestellt. Dadurch wird die durch inhomogene Züchtungsbedingungen verursachte Entstehung struktureller Defekte unterbunden, sodass die absolute Anzahl derartiger Strukturdefekte deutlich reduziert wird und darüber hinaus die wenigen verbleibenden Strukturdefekte radial und axial homogen verteilt auftreten. Dies gilt insbesondere für mikroskopische und nanoskopische Strukturdefekte, für deren Entstehung bereits geringste Inhomogenitäten der Wachstumsbedingungen ursächlich sein können.Already be from the beginning during the breeding process set both radially and axially homogeneous conditions. Thereby is caused by inhomogeneous breeding conditions Formation of structural defects prevented, so that the absolute Number of such structural defects is significantly reduced and above In addition, the few remaining structural defects radially and axially occur homogeneously distributed. This is especially true for microscopic and nanoscopic structural defects for which Emergence already the smallest inhomogeneities of the growth conditions can be causal.

Diese Strukturdefekte umfassen Versetzungen im Allgemeinen, sowie deren anteilsmäßige Verteilung auf die verschiedenen Versetzungstypen, wie zum Beispiel Schraubenversetzungen, Stufenversetzungen und Basalebenversetzungen. Weiterhin fallen unter die Strukturdefekte Bereiche, deren Zusammensetzung von der des übrigen gezüchteten SiC-Volumeneinkristalls 2 abweicht. Diese Bereiche können aus nur wenigen Atomen bestehen. Diese sogenannten Punktdefekte weichen in ihrer Zusammensetzung nur geringfügig von der des idealen Kristallgitters ab, wobei diese Abweichung aber ausreicht, um elektrisch und/oder optisch aktive Störstellen zu generieren. Diese Punktdefekte können gerade über diese abweichenden elektrischen und/oder optischen Eigenschaften nachgewiesen werden. Bei einer anderen Ausprägung können diese Bereiche aber auch deutlicher von der Zusammensetzung des übrigen idealen Kristallgitters abweichen. Bei einem Mischkristall, der sich aus zwei Komponenten A und B (siehe bei SiC die Elemente Si und C) zusammensetzt, können sich Fremdphaseneinschlüsse bilden, die ausschließlich aus dem Element A oder B bestehen. Die Größe dieser Fremdphaseneinschlüsse reich von einigen wenigen Mikrometern bis hin zu mehreren Millimeter. Diese Fremdphaseneinschlüsse sind vom ungestörten Kristallgitter durch eine definierte Phasengrenzfläche abgegrenzt.These structural defects include dislocations in general, as well as their proportionate distribution among the various dislocation types, such as screw dislocations, step dislocations, and basal dislocations. Furthermore, among the structural defects are regions whose composition is that of the rest SiC bulk 2 differs. These areas can consist of only a few atoms. These so-called point defects differ in their composition only slightly from that of the ideal crystal lattice, but this deviation is sufficient to generate electrically and / or optically active defects. These point defects can be detected precisely via these deviating electrical and / or optical properties. In other forms, however, these ranges may differ more significantly from the composition of the rest of the ideal crystal lattice. In a mixed crystal composed of two components A and B (see the elements Si and C in SiC), foreign phase inclusions consisting solely of the element A or B may form. The size of these foreign phase inclusions ranges from a few microns to several millimeters. These foreign phase inclusions are delimited from the undisturbed crystal lattice by a defined phase interface.

Trotz der erfindungsgemäß verbesserten homogenen Züchtungsbedingungen kann es zur Ausbildung solcher Strukturdefekte kommen, wenn auch in deutlich verringerter Anzahl. Außerdem sind diese Strukturdefekte sowohl axial (das heißt in Richtung der z-Achse bzw. der Wachstumsrichtung 9) als auch radial (das heißt in Richtung der r-Achse) weitgehend gleichmäßig verteilt, da aufgrund der von Beginn an homogenen Züchtungsbedingungen die Defektgeneration statistisch verteilt erfolgt. Aufgrund der erfindungsgemäß vorgesehenen unebenen Oberflächenkontur hat die Anfangswachstumsfläche 15 des Keimkristalls 7 per Prinzip Stufen, aufgrund derer die Strukturinformation des Keimkristalls 7 optimal an den aufwachsenden SiC-Volumeneinkristall 2 weitergegeben wird. Diese definierte stufige Oberflächenstruktur des Keimkristalls 7 unterbindet damit eine inselförmige Initialnukleation und vermeidet so die Entstehung von Strukturdefekten an den Verschmelzungspunkten solcher Inseln. Aufgrund des verwendeten günstigen Keimkristalls 7 wird also zum einen die absolute Anzahl der resultierenden Strukturdefekte deutlich reduziert. Zum anderen sind die verbleibenden Strukturdefekte aufgrund der Vermeidung lokaler Defekthäufungen an den Verschmelzungspunkten von Wachstumsinseln radial und insbesondere auch axial homogen verteilt.Despite the invention improved homogeneous cultivation conditions may lead to the formation of such structural defects, albeit in a significantly reduced number. In addition, these structural defects are largely uniformly distributed both axially (that is to say in the direction of the z-axis or the growth direction 9) and radially (that is, in the direction of the r-axis), since the defect generation is statistically distributed on the basis of homogeneous growth conditions from the beginning he follows. Due to the uneven surface contour provided according to the invention, the initial growth surface has 15 of the seed crystal 7 in principle stages, on the basis of which the structural information of the seed crystal 7 optimal on the growing SiC volume single crystal 2 is passed on. This defined step surface structure of the seed crystal 7 thus prevents an island-like initial nucleation and avoids the formation of structural defects at the melting points of such islands. Due to the favorable seed crystal used 7 Thus, on the one hand, the absolute number of resulting structural defects is significantly reduced. On the other hand, the remaining structural defects are distributed radially and in particular also axially homogeneously due to the avoidance of local defect clusters at the points of fusion of growth islands.

Bisweilen kann bei manchen Materialsystemen die exakte Ermittlung der Verteilung der Triebkraft F_Tr nicht oder nur unter sehr großem Aufwand erfolgen. Außerdem kann die ermittelte Verteilung der Triebkraft F_Tr eine sehr komplexe Form aufweisen, sodass eine Übertragung auf die Anfangswachstumsfläche 15 des Keimkristalls 7 präparativ mit sehr hohem Aufwand verbunden ist. Bei derartigen Konstellationen stellt die dann gewählte Form der Anfangswachstumsfläche 15 eine bestmögliche Anpassung bzw. Annäherung an die real existierende Verteilung der Triebkraft F_Tr dar.Sometimes, in some material systems, the exact determination of the distribution of the driving force F _Tr can not be done or only at great expense. In addition, the determined distribution of the driving force F _{Tr can have} a very complex shape, so that a transmission to the initial growth surface 15 of the seed crystal 7 preparatively connected with very high expenditure. In such constellations, the shape then chosen represents the initial growth surface 15 a best possible adaptation or approximation to the actually existing distribution of the driving force F _Tr .

In 5 bis 10 sind mehrere Ausführungsbeispiele für mögliche erfindungsgemäße Keimkristallformen wiedergegeben.In 5 to 10 Several exemplary embodiments of possible seed crystal forms according to the invention are shown.

Bei einem in 5a (Draufsicht) und 5b (Querschnitt) dargestellten Keimkristall 25 ist die Anfangswachstumsfläche 15 konvex ausgebildet, bei einem Keimkristall 26 gemäß 6a und 6b kegelförmig, bei einem Keimkristall 27 gemäß 7a und 7b kegelstumpfförmig, bei einem Keimkristall 28 gemäß 8a und 8b in Form einer vierseitigen Pyramide bei runder Grundfläche, bei einem Keimkristall 29 gemäß 9a und 9b in Form einer vierseitigen Pyramide bei quadratischer Grundfläche und bei einem Keimkristall 30 gemäß 10a und 10b in Form einer achtseitigen Pyramide bei runder Grundfläche und gekappter Spitze. Die Keimkristalle 25 bis 30 haben jeweils eine der Anfangswachstumsfläche 15 gegenüber liegende ebene Rückfläche 31. Optional können die jeweiligen Rückflächen aber auch uneben ausgebildet sein. Beispiele hierzu sind die in den 5c bis 10c jeweils im Querschnitt dargestellten alternativen Keimkristalle 25a bis 30a. An der jeweiligen von der Anfangswachstumsfläche 15 gegenüber liegenden Rückseite kann ein Vorsprung oder eine Ausnehmung vorgesehen sein. So weist der Keimkristall 25a an seiner Rückseite einen konvexen Vorsprung 32 und die Keimkristalle 28a und 29a jeweils einen pyramidenförmigen Vorsprung 33 bzw. 34 auf. Grundsätzlich ist auch ein kegelförmiger oder kegelstumpfförmiger Vorsprung möglich. Dagegen weist der Keimkristall 26a an seiner Rückseite eine kegelförmige Ausnehmung 35 auf, der Keimkristall 27a eine konkave Ausnehmung 36 und der Keimkristall 30a eine pyramidenförmige Ausnehmung 35, deren Kontur der der Anfangswachstumsfläche 15 an der Vorderseite entspricht.At an in 5a (Top view) and 5b (Cross section) shown seed crystal 25 is the initial growth area 15 convex, with a seed crystal 26 according to 6a and 6b conical, with a seed crystal 27 according to 7a and 7b frusto-conical, at a seed crystal 28 according to 8a and 8b in the form of a four-sided pyramid with a round base, with a seed crystal 29 according to 9a and 9b in the form of a quadrilateral pyramid with a square base and a seed crystal 30 according to 10a and 10b in the form of an eight-sided pyramid with a round base and a capped point. The germinal crystals 25 to 30 each have one of the initial growth area 15 opposite flat rear surface 31 , Optionally, the respective rear surfaces but also be uneven. Examples are the in the 5c to 10c each shown in cross-section alternative seed crystals 25a to 30a , At each of the initial growth area 15 opposite back may be provided a projection or a recess. This is the case of the seed crystal 25a on its back a convex projection 32 and the germinal crystals 28a and 29a each a pyramidal projection 33 respectively. 34 on. In principle, a conical or frustoconical projection is possible. In contrast, the seed crystal 26a on its back a conical recess 35 on, the seed crystal 27a a concave recess 36 and the seed crystal 30a a pyramidal recess 35 whose contour is that of the initial growth surface 15 at the front corresponds.

Die erfindungsgemäße unebene Anfangswachstumsfläche 15 kann gemäß dem in 11a bis 11c gezeigten Ausführungsbeispiel auch bei einer gegenüber der Mittenlängsachse 10 um einen Verkippungswinkel α verkippten kristallographischen Hauptachse 38 vorgesehen sein. In dem Züchtungstiegel 3 ist in der Darstellung gemäß 11a ein Verbund aus dem ursprünglich eingebrachten Keimkristall 7 und dem darauf aufgewachsenen SiC-Volumeneinkristall 2 dargestellt. Innerhalb dieser Kristalleinheit ist die Lage einer Kristallebene 39 durch eine gepunktete Linienführung angedeutet. Zu beiden Seiten der Mittenlängsachse 10 ergeben sich im Laufe des Züchtungsprozesses unsymmetrische Stufenstrukturen. Dies geht aus den vergrößerten Darstellungen gemäß 11b und 11c der in 11a mit XIb bzw. XIc gekennzeichneten Teilzonen hervor. Gemäß 11b stellt sich auf der einen Seite der Mittenlängsachse 10 eine Stufenstruktur mit einer größeren Stufenbreite 40 ein als auf der anderen Seite der Mittenlängsachse 10, wo gemäß 11c eine Stufenstruktur mit einer kürzeren Stufenbreite 41 gegeben ist.The uneven initial growth surface according to the invention 15 can according to the in 11a to 11c embodiment shown also in relation to the central longitudinal axis 10 by a tilt angle α tilted crystallographic main axis 38 be provided. In the breeding pot 3 is in the illustration according to 11a a composite of the originally introduced seed crystal 7 and the SiC bulk single crystal grown thereon 2 shown. Within this crystal unit is the location of a crystal plane 39 indicated by a dotted line. On both sides of the center longitudinal axis 10 In the course of the breeding process unbalanced step structures result. This is from the enlarged illustrations according to 11b and 11c the in 11a with XIb or XIc marked subzones. According to 11b turns on one side of the central longitudinal axis 10 a step structure with a larger step width 40 one than on the other side of the middle longitudinal axis 10 where according to 11c a step structure with a shorter step width 41 given is.

Aufgrund der Verkippung der Kristallstruktur gegenüber der Mittenlängsachse 10 ergibt sich an der Anfangswachstumsfläche 15 eine günstige gestufte Struktur. Je nach Größe des Verkippungswinkels α erhält man anders ausgestaltete Stufen an der Anfangswachstumsfläche 15, durch welche nicht nur die Strukturinformation besser weitergegeben wird, sondern auch die Wachstumsrate und -morphologie beeinflusst werden. Während der Initialphase 22 des Züchtungsprozesses hat diese aufgrund der Verkippung hervorgerufene Stufenstruktur einen positiven Effekt auf die Güte des aufwachsenden SiC-Volumeneinkristalls 2.Due to the tilt of the crystal structure with respect to the central longitudinal axis 10 results at the initial growth area 15 a cheap tiered structure. Depending on the size of the tilt angle α obtained differently configured stages at the initial growth surface 15 which not only better communicates the structural information, but also influences the growth rate and morphology. During the initial phase 22 In the breeding process, this tread structure caused by the tilt has a positive effect on the quality of the growing SiC bulk single crystal 2 ,

Dagegen stellt sich in der Hauptphase 24 des Züchtungsprozesses die in 11 gezeigte, nicht mehr radialsymmetrische Verteilung der Stufenstruktur an der Wachstumsgrenzfläche 20 ein. Dadurch sind die Wachstumsrate und die Wachstumsmorphologie ebenfalls nicht mehr radialsymmetrisch verteilt, wodurch sich Strukturdefekte ausbilden können, wenn auch in nicht besonders maßgeblichem Umfang.In contrast, in the main phase arises 24 of the breeding process the in 11 shown, no longer radially symmetric distribution of the step structure at the growth interface 20 one. Thus, the growth rate and the growth morphology are also no longer distributed radially symmetrically, which can form structural defects, although not particularly significant extent.

Diese radialunsymmetrische Verteilung der Stufenkontur an der Wachstumsgrenzfläche 20 stellt sich während der Hauptphase 24 der Züchtung nicht ein, wenn ein unverkippter Keimkristall 42 verwendet wird. Diese Konstellation ist in 12a bis 12c dargestellt. Der Keimkristall 42 hat wiederum eine an die Verteilung der Triebkraft F_Tr angepasste Anfangswachstumsfläche 15. Die kristallographische Hauptachse 38 ist in diesem Fall aber parallel zur Mittenlängsachse 10 orientiert. Die in 12b und 12c gezeigte Kristallebene 39 ist senkrecht zur Mittenlängsachse 10 orientiert. Dadurch ergeben sich sowohl zu Beginn des Züchtungsprozesses als auch während der Hauptphase 24 stets radialsymmetrische Verhältnisse auch in Bezug auf die Stufenstruktur. Letztere ist bei dem Keimkristall 42 allein aufgrund der unebenen Anfangswachstumsfläche 15 praktisch automatisch gegeben. Die in 12a mit XIIb und XIIc gekennzeichneten Teilzonen sind wieder in 12b und 12c vergrößert dargestellt. Man erkennt die symmetrische Ausgestaltung der Stufenstruktur. Zu beiden Seiten der Mittenlängsachse 10 ergeben sich gleiche Stufenbreiten 43. Wählt man also wie bei dem Keimkristall 42 die Kristallorientierung so, dass die Symmetrieachse der Züchtungsanordnung 1 (= Mittenachse 10) parallel zu einer der kristallographischen Hauptachsen des Kristallsystems liegt, so erhält man außer der homogenen Verteilung der Triebkraft F_Tr und der Temperatur T auch eine radialsymmetrische Stufenstruktur, ohne den Keimkristall 42 verkippen zu müssen. Die Radialsymmetrie der Stufenstruktur bleibt außerdem auch während des Züchtungsprozesses erhalten. Dadurch lässt sich die Qualität des hergestellten SiC-Volumeneinkristalls 2 weiter verbessern. Die Zahl der sich ausbildenden Strukturdefekte sinkt weiter. Die wenigen verbleibenden Strukturdefekte sind besonders homogen verteilt – und zwar sowohl in radialer als auch in axialer Richtung.This radially asymmetric distribution of the step contour at the growth interface 20 arises during the main phase 24 not breeding, if a non-tilted seed crystal 42 is used. This constellation is in 12a to 12c shown. The seed crystal 42 in turn has an initial _{growth surface} adapted to the distribution of motive force F _Tr 15 , The main crystallographic axis 38 is in this case, however, parallel to the central longitudinal axis 10 oriented. In the 12b and 12c shown crystal plane 39 is perpendicular to the central longitudinal axis 10 oriented. This results both at the beginning of the breeding process and during the main phase 24 always radially symmetric conditions also in relation to the step structure. The latter is at the seed crystal 42 solely due to the uneven initial growth area 15 given virtually automatically. In the 12a sub-zones marked XIIb and XIIc are back in 12b and 12c shown enlarged. One recognizes the symmetrical design of the step structure. On both sides of the center longitudinal axis 10 result in equal step widths 43 , So you choose as the seed crystal 42 the crystal orientation so that the symmetry axis of the cultivation arrangement 1 (= Center axis 10 ) is parallel to one of the main crystallographic axes of the crystal system, we obtain in addition to the homogeneous distribution of the driving force F _Tr and the temperature T also a radially symmetric step structure, without the seed crystal 42 to have to tilt. The radial symmetry of the step structure is also retained during the growth process. This allows the quality of the SiC bulk single crystal produced 2 improve further. The number of developing structural defects continues to decline. The few remaining structural defects are distributed particularly homogeneously - both in the radial and in the axial direction.

Aus einem so hergestellten SiC-Volumeneinkristall 2, der in axialer und radialer Richtung weitgehend homogene Eigenschaften aufweist, lassen sich mit Vorteil einkristalline Substrate erzeugen, die sich in ihren Eigenschaften kaum oder überhaupt nicht voneinander unterscheiden. Alle derartigen einkristallinen Substrate, die aus diesem SiC-Volumeneinkristall 2 gewonnen werden, indem sie axial sukzessive als Scheiben senkrecht zur Wachstumsrichtung 9 bzw. zur Mittenlängsachse 10 abgeschnitten bzw. abgesägt werden, unterscheiden sich in ihren Eigenschaften praktisch nicht voneinander. Insbesondere haben sie jeweils eine niedrige Dichte an Strukturdefekten, wobei die Strukturdefekte bezogen auf die Substrathauptoberflächen weitgehend homogen, das heißt mit einer wenn überhaupt nur geringfügig schwankenden radialen Defektdichteverteilung, auftreten. Eine für eine beliebige 4 mm² große quadratische Teilfläche der betreffenden Substrathauptoberfläche ermittelte lokale Defektdichte weicht um höchstens 80%, vorzugsweise um höchstens 40% und insbesondere um höchstens 20% von der insgesamt für die betreffende Substrathauptoberfläche ermittelten globalen Defektdichte ab.From a SiC bulk single crystal thus prepared 2 , which has substantially homogeneous properties in the axial and radial directions, can be produced with advantage monocrystalline substrates that differ little or not at all in their properties. All such monocrystalline substrates consisting of this SiC bulk single crystal 2 be obtained by axially successive slices perpendicular to the direction of growth 9 or to the center longitudinal axis 10 cut off or sawed off, their properties are virtually indistinguishable from each other. In particular, they each have a low density of structural defects, wherein the structural defects with respect to the substrate main surfaces substantially homogeneous, that is, with a, if at all, only slightly fluctuating radial defect density distribution, occur. A local defect density determined for any 4 mm ² large square partial area of the relevant substrate main surface deviates by at most 80%, preferably by at most 40% and in particular by at most 20% from the total global defect density determined overall for the relevant substrate main surface.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

WO 2006/019692 A1 [0005]

Claims

Method for producing a bulk single crystal ( 2 ), where a) in a crystal growth region ( 5 ) of a breeding knob ( 3 ) a seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 25a - 30a ; 42 ) having an initial growth surface ( 15 ) and a central center longitudinal axis ( 10 ), wherein a seed diameter of the seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 25a - 30a ; 42 ) is at most 10% smaller than a single crystal diameter of the bulk single crystal to be produced ( 2 ), and b) the bulk single crystal ( 2 ) by means of deposition on the seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 25a - 30a ; 42 ) in a parallel to the central longitudinal axis ( 10 ) oriented growth direction ( 9 ), characterized in that c) the initial growth surface ( 15 ) of the seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 25a - 30a ; 42 ) at the beginning of the growth of the bulk single crystal ( 2 ) adjusting surface distribution of a driving force (F _Tr ) for the growth of the bulk single crystal ( 2 ) by adjusting the initial growth area ( 15 ) starting from a central about the central longitudinal axis ( 10 ) drops toward an edge region as viewed in the growth direction.

Method according to claim 1, characterized in that a seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 25a - 30a ; 42 ) whose initial growth surface is radially symmetric or rotationally symmetric.

Method according to claim 1 or 2, characterized in that a seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 25a - 30a ; 42 ) is used, the initial growth surface is convex, conical, frusto-conical or formed on the central longitudinal axis pyramidal tapering.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a seed crystal ( 7 ; 25 - 30 ; 42 ), of which the initial growth surface ( 15 ) facing away back surface ( 31 ) is formed.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a seed crystal ( 25a - 30a ) from which the initial growth surface ( 15 ) facing away from a recess ( 35 ; 36 ; 37 ) or a lead ( 32 ; 33 ; 34 ) is provided.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a seed crystal ( 42 ), in which a main crystallographic axis ( 38 ) parallel to the central longitudinal axis ( 10 ) of the seed crystal ( 42 ) is oriented.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the production of the volume single crystal ( 2 ) is carried out by means of solution breeding or sublimation breeding.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the volume single crystal ( 2 ) in the form of a mixed crystal of elements of the third, fourth and fifth main group of the Periodic Table of the Elements, in particular as SiC or AlN bulk single crystal.

Single-crystalline substrate with a central central longitudinal axis ( 10 a) a crystal structure of the substrate has structural defects which occur with a global defect density, the global defect density having a total surface area number of the structural defects within a complete cross-sectional area perpendicular to the central longitudinal axis ( 10 ) indicates by the substrate, b) a local defect density determined for any 4 mm ² large, in particular square, subarea of the cross-sectional area deviates at most by 80% from the global defect density.

Substrate according to Claim 9, characterized that the local defect density by at most 40%, in particular deviates by more than 20% from the global defect density.

Substrate according to Claim 9 or 10, characterized that the substrate diameter is at least 50 mm, in particular at least 100 mm, and preferably at least 200 mm.

Substrate according to one of claims 9 to 11, characterized in that the substrate consists of a mixed crystal from elements of the third, fourth and fifth main groups of the Periodic Table of Elements, in particular of silicon carbide (SiC) or aluminum nitride (AlN).

Substrate according to one of Claims 9 to 12, characterized in that the structural defects are dislocations present in the crystal structure of the substrate and detectable at the cross-sectional area, in particular screw dislocations, step dislocations or basal plane dislocations, and the global defect density is preferably a global dislocation density in particular at most 10 ⁴ cm ^-2 .

Substrate according to one of Claims 9 to 13, characterized in that the structural defects are foreign phase inclusions present in the crystal structure of the substrate and detectable on the cross-sectional area, and the global defect density is preferably a global confinement density which is in particular at most 5 cm ^-2 .

Substrate according to one of Claims 9 to 14, characterized in that the structural defects are point defects present in the crystal structure of the substrate and detectable on the cross-sectional area, and the global defect density is preferably a global point defect density which is in particular at most 10 ⁸ cm ^-2 ,