DE102008055079B4 - Process for the removal of telluride ions and / or tellurium hydrogen from a liquid or gaseous medium - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Entfernung eines Stoffs aus einem flüssigen oder gasförmigen Medium mit Hilfe von Mikroorganismen, wobei die Mikroorganismen in dem den Stoff sowie Nährstoffe enthaltenen Medium kultiviert und angereichert werden und nach einer Kultivationsdauer schließlich von dem Medium abgetrennt werden, wobei sie den Stoff in sich enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff mit Hilfe von Allochromaticum vinosum angereichert und aus dem Medium entfernt werden.Method for removing a substance from a liquid or gaseous medium with the help of microorganisms, wherein the microorganisms are cultivated and enriched in the medium containing the substance and nutrients and, after a cultivation period, are finally separated from the medium, whereby they contain the substance in themselves, characterized in that telluride ions and / or tellurium hydrogen are enriched and removed from the medium with the aid of Allochromaticum vinosum.
Description
Einleitungintroduction
Die Erfindung betrifft gemäß den Patentansprüchen ein Verfahren zur Entfernung von Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff aus einem flüssigen oder gasförmigen Medium mit Hilfe von Mikroorganismen, wobei die Mikroorganismen in dem den Stoff sowie Nährstoffe enthaltenden Medium kultiviert und angereichert werden und nach einer Kultivationsdauer schließlich von dem Medium abgetrennt werden, wobei sie den Stoff in sich enthalten.The invention relates to a method for the removal of telluride ions and / or tellurium from a liquid or gaseous medium by means of microorganisms, wherein the microorganisms are cultured and enriched in the material and nutrients containing medium and after a cultivation period of finally separated from the medium, wherein they contain the substance in itself.
Stand der TechnikState of the art
Als ”Bioleaching” ist eine mikrobielle Erzlaugung bekannt, bei der Schwermetalle aus ihren Erzen durch Umwandlung von unlöslichen Erzmineralien zu wasserlöslichen Salzen durch Mikroorganismen gewonnen werden. Es handelt sich somit um ein Teilgebiet der Biohydrometallurgie, d. h. einer Metallgewinnung durch biologisch-nasschemische Prozesse, bei der hauptsächlich Kupfer, Zink, Cobalt, Nickel, Gold und Uran gewonnen werden. Die bedeutsamsten Vertreter laugungsaktiver Mikroorganismen sind Bakterien und Archaeen, die Sulfid und elementaren Schwefel zu Sulfat oxidieren. Nachgewiesen wurde auch die Oxidation von zweiwertigem zu dreiwertigem Eisen. Unter den Bakterien sind es vor allem die sogenannten Schwefelbakterien Acidithiobacillus ferrooxidans und Acidithiobacillus thiooxidans, mit denen sich Sulfid- und Schwefelverbindungen oxidieren lassen. Bei richtiger Betriebsführung zeichnen sich Biolaugungsverfahren durch ihren geringen Energiebedarf und ihre Umweltfreundlichkeit aus, da es zu keinem nennenswerten Schadstoffausstoß kommt.As "bioleaching" a microbial ore leaching is known in which heavy metals are extracted from their ores by converting insoluble ore minerals to water-soluble salts by microorganisms. It is therefore a branch of biohydrometallurgy, d. H. a metal extraction by biological-wet chemical processes, which mainly copper, zinc, cobalt, nickel, gold and uranium are obtained. The most significant representatives of leaching-active microorganisms are bacteria and archaea, which oxidize sulfide and elemental sulfur to sulfate. The oxidation of divalent to trivalent iron was also demonstrated. Among the bacteria, it is above all the so-called sulfur bacteria Acidithiobacillus ferrooxidans and Acidithiobacillus thiooxidans, with which sulfide and sulfur compounds can be oxidized. When operated correctly, bioleaching processes are characterized by their low energy requirement and their environmental friendliness, since no noteworthy emission of pollutants occurs.
Aus der Veröffentlichung von A. E. Torma et. al. mit dem Titel „Oxidation of copper (II) selenide by Thiobacillus ferrooxidans”, die im Jahre 1972 im „Canadian Journal of Microbiology” (ISSN 0008-4166) veröffentlicht wurde, ist ein Verfahren zur Entfernung von Selenid-Ionen aus einem flüssigen Medium mit Hilfe von Acidithiobacillus ferrooxidans bekannt.From the publication by A. E. Torma et. al. entitled "Oxidation of copper (II) selenide by Thiobacillus ferrooxidans", published in the "Canadian Journal of Microbiology" (ISSN 0008-4166) in 1972, discloses a process for removing selenide ions from a liquid medium Help of Acidithiobacillus ferrooxidans known.
Aufgabetask
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entfernung bzw. Anreicherung eines Stoffs mit Hilfe von Mikroorganismen vorzuschlagen, das auch auf Stoffe anwendbar ist, die bislang nicht mit ähnlichen Verfahren entfernt bzw. angereichert wurden.The invention has for its object to propose a method for the removal or enrichment of a substance by means of microorganisms, which is also applicable to substances that have not been removed or enriched with similar methods.
Lösungsolution
Ausgehend von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art wird die zugrunde liegende Aufgabe dadurch gelöst, dass Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff mit Hilfe von Allochromaticum vinosum angereichert und aus dem Medium entfernt werden.Based on a method of the type described above, the underlying object is achieved in that telluride ions and / or tellurium hydrogen enriched by means of Allochromaticum vinosum and removed from the medium.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass die an sich aus diversen Bioleaching-Verfahren bekannten Mikroorganismen, d. h. insbesondere Schwefelbakterien mit oxidativem Schwefelstoffwechsel, nicht nur Sulfid-Ionen sondern auch Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff oxidieren und intrazellulär (periplasmatisch) in der Elementarform speichern können. Mittels so genannter XANES-Spektroskopie konnte nachgewiesen werden, dass elementares Tellur in den Schwefelbakterien in elementarer Form vorhanden sind. Die fraglichen Bakterien führen eine Art Entgiftungsreaktion durch und entfernen somit die Tellurid-Ionen aus dem sie umgebenden Medium. Das elementare. Tellur wird in den Zellen der Bakterien in Kettenform eingelagert. Nach außen hin wird es von einer Proteinhülle umgeben und bildet die Form einer Kugel. Bekannt ist zwar (Applied and Environmental Microbiology, Jan. 2004, S. 52–60 ”Structural and Spectral features of Selenium Nanospheres Produced by Se-Respiring Bacteria” by Ronald S. Oremland et al.), dass bestimmte anaerobe Bakterien (Sulfurospirillum barnesii, Bacillus selenitireducens, Selenihalanaerobacter shriftii) im Sinne einer Selenatmung, Selenit und Selenat zu elementarem Selen reduzieren können. Die erfindungsgemäß entdeckten oxidativen Tellur-Stoffwechselvorgänge der Schwefelbakterien waren bislang unbekannt, was insbesondere für Tellurite und Tellurate in Verbindung mit den reduzierenden Bakterienstämmen Bacillus selenitireducens und Sulfurospirillum barnesii gilt (Applied and Environmental Microbiology, Apr. 2007, S. 2135–2143 ”Formation of Tellurium Nanocrystals during Anaerobic Growth of Bacteria That Use Te Oxyanions as Respiratory Electron Acceptors” by Shaun M. Baesman et al).Surprisingly, it has been found that the microorganisms known per se from various bioleaching methods, i. H. In particular, sulfur bacteria with oxidative sulfur metabolism, not only sulfide ions but also telluride ions and / or tellurium hydrogen oxidize and can store intracellularly (periplasmic) in the elemental form. By means of so-called XANES spectroscopy it could be proven that elemental tellurium is present in the sulfur bacteria in elemental form. The bacteria in question perform a kind of detoxification reaction and thus remove the telluride ions from the surrounding medium. The elementary. Tellurium is stored in the cells of the bacteria in chain form. Externally, it is surrounded by a protein shell and forms the shape of a sphere. Although known (Applied and Environmental Microbiology, Jan. 2004, pp. 52-60 "Structural and Spectral features of Selenium Nanospheres Produced by Se-respiring Bacteria" by Ronald S. Oremland et al.) That certain anaerobic bacteria (Sulfurospirillum barnesii , Bacillus selenitireducens, Selenihalanaerobacter shriftii) in terms of selenium, selenite and selenate can reduce to elemental selenium. The inventively discovered oxidative tellurium metabolic processes of the sulfur bacteria were previously unknown, which applies in particular to tellurites and tellurates in conjunction with the reducing bacterial strains Bacillus selenitireducens and Sulfurospirillum barnesii (Applied and Environmental Microbiology, Apr. 2007, pp. 2135-2143 "Formation of Tellurium Nanocrystals during Anaerobic Growth of Bacteria That Use Te Oxyanions as Respiratory Electron Acceptors "by Shaun M. Baesman et al.
Tellur ist ein seltenes chemisches Element, dessen Häufigkeit ungefähr der von Gold entspricht, mit dem es auch verschiedene Verbindungen eingeht. Tellur wird zusammen mit Selen industriell ausschließlich aus Nebenprodukten der großtechnischen elektrolytischen Kupfer- und Nickelherstellung gewonnen. In den anfallenden Anodenschlämmen sind wasserunlösliche Edelmetalltelluride und -selenide enthalten. In der Technik wird es in der Metallindustrie als Legierungszusatz sowie bei der Herstellung von Verbindungshalbleitern verwendet. Im Gegensatz zu Selen gilt Tellur als nicht-essentielles Spurenelement, d. h. eine allein auf Tellur basierende biologische Funktion wird vermutet, konnte jedoch bislang noch nicht nachgewiesen werden. Gleichwohl ist Tellur ein für den menschlichen Organismus giftiges Element und ist daher mit dem entsprechenden Gefahrensymbol zu kennzeichnen.Tellurium is a rare chemical element whose frequency is approximately that of gold, with which it also enters into various compounds. Tellurium, together with selenium, is obtained industrially exclusively from by-products of large-scale electrolytic copper and nickel production. The resulting anode slurries contain water-insoluble noble metal tellurides and selenides. In the art, it is used in the metal industry as an alloying additive as well as in the preparation of compound semiconductors. In contrast to selenium, tellurium is considered a non-essential trace element, i. H. a tellurium-based biological function is suspected but has not yet been demonstrated. However, tellurium is a poisonous element for the human organism and must therefore be labeled with the corresponding hazard symbol.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde nunmehr eine sehr nützliche und effiziente Methode entdeckt, um Belastungen flüssiger oder gasförmiger Medien mit Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff mit Hilfe von Allochromaticum vinosum zu entfernen und auf diese Weise elementares Tellur zu gewinnen. Falls Belastungen eines Mediums sowohl mit Selen, als auch mit Tellur bestehen, können diese gleichzeitig entfernt und Selen und Tellur in elementarer Form gewonnen werden. Insbesondere kommen Bakterien der Familien Chromaticeae, Beggiatoaceae, Achromaticeae, Sulfolobus, Halorhodospiraceae, Ectothiorhodospiraceae, Chlorobiaceae, Pseudomonaceae, Thiobacillaceae in Frage. The method according to the invention has now discovered a very useful and efficient method for removing charges of liquid or gaseous media with telluride ions and / or tellurium hydrogen with the aid of Allochromaticum vinosum and in this way obtaining elemental tellurium. If there are strains of a medium with both selenium and tellurium, these can be removed at the same time and selenium and tellurium are obtained in elemental form. In particular, bacteria of the families Chromaticeae, Beggiatoaceae, Achromaticeae, Sulfolobus, Halorhodospiraceae, Ectothiorhodospiraceae, Chlorobiaceae, Pseudomonaceae, Thiobacillaceae come into question.
Des Weiteren wurde herausgefunden, dass die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Mikroorganismen vorzugsweise Stämme von Allochromatium vinosum DSMZ 180T, wobei die Kultivierung bei einem pH-Wert zwischen 6 und 8, vorzugsweise ungefähr 7, und bei Abwesenheit von Sauerstoff erfolgt.Furthermore, it has been found that the microorganisms used to carry out the process according to the invention are preferably strains of Allochromatium vinosum DSMZ 180 T , wherein the cultivation takes place at a pH of between 6 and 8, preferably about 7, and in the absence of oxygen.
Nach Ablauf der gewählten Kultivationsdauer können die Mikroorganismen auf einfache Weise mittels Zentrifugation aus dem Medium entfernt werden. Danach können sie beispielsweise mittels Ultraschallbehandlung zerstört werden, wodurch Tellurkugeln frei werden, die wiederum durch eine Zentrifugationsbehandlung sedimentiert werden, wobei eventuelle Hüllproteine durch eine enzymatische Behandlung entfernt werden können.After the selected culture period, the microorganisms can be easily removed by centrifugation from the medium. Thereafter, for example, they may be destroyed by sonication, thereby releasing tellurium spheres, which in turn are sedimented by a centrifugation treatment, whereby any envelope proteins can be removed by an enzymatic treatment.
Vorzugsweise kann eine Bestrahlung eines Reaktors erfolgen, in dem das zu behandelnde Medium enthalten ist, mit das Wachstum der Mikroorganismen fördernden Licht durchgeführt werden. Auf diese Weise kann unabhängig von den äußeren Umweltbedingungen ein reproduzierbarer und gut steuerbarer Verfahrensablauf erzielt werden. Es kann sinnvoll sein, die künstliche Bestrahlung zu beenden und eventuell vorhandene andere, d. h. insbesondere natürliche (Sonnen-)Strahlung von den Mikroorganismen ab einem gewissen Zeitpunkt des Verfahrensablaufs fernzuhalten. Auf diese Weise kann verhindert werden, dass die intrazellulär gebildeten Tellurkugeln weiter zu Tellurat oxidiert werden.Preferably, it is possible to irradiate a reactor in which the medium to be treated is contained, with which the growth of microorganism-promoting light is carried out. In this way, regardless of the external environmental conditions, a reproducible and easily controllable procedure can be achieved. It may be useful to stop the artificial irradiation and any other existing, d. H. in particular, to keep away natural (solar) radiation from the microorganisms at a certain point in the process. In this way it can be prevented that the intracellularly formed tellurium spheres are further oxidized to tellurate.
Bei Versuchen hat sich herausgestellt, dass die Kultivierung der Mikroorganismen vorzugsweise bei Temperaturen zwischen ungefähr 15°C und 40°C, vorzugsweise zwischen ungefähr 20°C und 35°C, erfolgen sollte, da hier eine besonders große Aktivität zu beobachten ist.In experiments, it has been found that the cultivation of the microorganisms should preferably take place at temperatures between about 15 ° C and 40 ° C, preferably between about 20 ° C and 35 ° C, since a particularly high activity is observed here.
Aufgrund der Verwendung so genannter Schwefelbakterien ist es möglich, gleichzeitig mit der Entfernung von Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff auch Sulfid-Ionen und/oder Schwefelwasserstoff zu entfernen. In den Bakterien wird dann gleichzeitig auch elementarer Schwefel angesammelt.Due to the use of so-called sulfur bacteria, it is possible to remove sulphide ions and / or hydrogen sulphide simultaneously with the removal of telluride ions and / or tellurium hydrogen. At the same time elemental sulfur is accumulated in the bacteria.
Grundsätzlich kann das erfindungsgemäße Verfahren entweder als kontinuierlicher Fließprozess oder im Batchbetrieb ausgeführt werden. Bei Verwendung von Reinkulturen der genannten Bakterienstämme werden gut reproduzierbare Ergebnisse mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt.In principle, the process according to the invention can be carried out either as a continuous flow process or in batch operation. When using pure cultures of the bacterial strains mentioned well reproducible results are achieved with the inventive method.
Ausführungsbeispielembodiment
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Aufgabenstellung ist die Entfernung von Tellurid-Ionen und/oder Tellurwasserstoff aus einer belasteten wässrigen Lösung, die beispielsweise aus einer industriellen Kläranlage stammt.The inventive method will be explained in more detail with reference to an embodiment. The task is the removal of telluride ions and / or tellurium hydrogen from a polluted aqueous solution, which originates for example from an industrial wastewater treatment plant.
Die zu entfernenden Stoffe sind in der zu behandelnden wässrigen Lösung in einer Konzentration von 10 g Na2Te ad 100 ml aqua dest. enthalten. Die wässrige Lösung wird mit phototrophen Schwefelbakterien des Stamms Allochromatium vinosum DSMZ 180T versetzt. Die Bakterien befinden sich bei vor Zugabe der wässrigen Lösung in der stationären Phase. Als Nährmedium wird für ein gutes Bakterienwachstum (photoorganoheterotrophes Wachstum) RCV-Medium verwendet (Weaver et al., 1975 Weaver, P. F., Wall, J. D. & Gest, H. (1975). Characterization of Rhodopseudomonas capsulata. Arch Microbiol 105, 207–216).The substances to be removed are in the aqueous solution to be treated in a concentration of 10 g Na 2 Te ad 100 ml distilled water. contain. The aqueous solution is mixed with phototrophic sulfur bacteria of the strain Allochromatium vinosum DSMZ 180T. The bacteria are in the stationary phase before adding the aqueous solution. RCV medium is used as the nutrient medium for good bacterial growth (photoorganoheterotrophic growth) (Weaver et al., 1975 Weaver, PF, Wall, JD & Gest, H. (1975), Characterization of Rhodopseudomonas capsulata, Arch Microbiol 105, 207-216 ).
Nach Start der Kultivierung werden auf 11 Bakterienkultur 10 ml Lösung (s. o.) gegeben (entspricht 1 g Tellurid). Die Glasreaktoren werden mit Licht von mehreren haushaltsüblichen Glühlampen (jeweils 60 Watt), mit dem für Wolfram-Glühfäden typischen breiten Emissionsspektrum, bestrahlt und mittels eines Rührorgans gerührt, so dass der gesamte Reaktorinhalt zeitweise in der Nähe des Glasmantels zirkuliert.After starting the cultivation, 10 ml of solution (s.o.) are added to 11 bacterial cultures (corresponds to 1 g of telluride). The glass reactors are irradiated with light from several household incandescent lamps (each 60 watts), with the wide emission spectrum typical of tungsten filaments, and stirred by means of a stirrer, so that the entire reactor contents temporarily circulate near the glass jacket.
Die Temperatur des wässrigen Mediums während der Kultivierungsdauer beträgt ca. 30°C und der pH-Wert ca. 6,8The temperature of the aqueous medium during the cultivation period is about 30 ° C and the pH about 6.8
Nach einer Behandlungsdauer von ca. 2 bis 5 h wird die Beleuchtung des Glasreaktors abgeschaltet und der pH auf 8 an gehoben, um eine Weiteroxidation zu Tellurat zu verhindern. Mit Hilfe einer Zentrifuge werden die Bakterien aus der wässrigen Lösung abgeschieden. Anschließend werden die Bakterien mit Ultraschall behandelt, so dass ihre Zellmembranen, z. T auch Kugelhüllmembranen, zerstört werden, wodurch elementare Tellurkugeln frei werden. Diese werden durch weitere Zentrifugation sedimentiert.After a treatment period of about 2 to 5 hours, the illumination of the glass reactor is switched off and the pH is raised to 8 in order to prevent further oxidation to tellurate. With the help of a centrifuge, the bacteria are separated from the aqueous solution. Subsequently, the bacteria are treated with ultrasound, so that their cell membranes, eg. T also Kugelhüllmembranen be destroyed, leaving elementary Tellurkugeln free. These are sedimented by further centrifugation.
Sofern den Bakterien eine hinreichende Zeit zur Verfügung steht (abhängig auch von Temperatur, Lichtverhältnissen, Nährmedien, etc.), findet eine vollständige Umsetzung sämtlichen Tellurids zu elementarem Tellur statt. Um eine Vergiftung und ein Absterben der Bakterien zu vermeiden, sollte die Konzentration an Tellurid-Ionen in der zu behandelnden Lösung unter ca. 1 bis 2 g/l betragen.If sufficient time is available to the bacteria (depending on temperature, light conditions, culture media, etc.), complete conversion of all telluride into elemental tellurium takes place. In order to avoid poisoning and death of the bacteria, the concentration of telluride ions in the solution to be treated should be less than about 1 to 2 g / l.
Neben der vorstehend beschriebenen Anwendung des Verfahrens auf Kläranlagen-Abwasser lässt sich das Verfahren auch bei belasteten Gasgemischen anwenden, wie sie beispielsweise bei der Erdölverarbeitung oder bei der Erdgasgewinnung vorliegen.In addition to the above-described application of the method to wastewater treatment plant effluent, the method can also be applied to loaded gas mixtures, such as those present in oil processing or in natural gas production.
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Legal Events
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| R016 | Response to examination communication | ||
| R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
| R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20120720 |
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| R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee | ||
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Effective date: 20140701 |