DE102008050536A1 - Temperature-controlled in-situ gas pressure measurement for electrochemical systems - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Charakterisierung von Lithium-Ionen-Zellen und deren Gasungsverhalten dar. Unter Vorgabe einer konstanten Zellumgebungstemperatur wird entweder die Zellspannung oder der Zellstrom vorgegeben und der strombedingte Energieeintrag in das elektrochemische System abgeführt. Der Zellinnendruck und die Zellinnentemperatur des elektrochemischen Systems werden bestimmt und in der Folge die temperaturbedingten Druckschwankungen in der Zelle ermittelt und kompensiert. Mit Hilfe dieses korrigierten Zellinnendrucks wird die Zelle charakterisiert und eine Aussage über deren Gasungsverhalten getroffen.The present invention provides a method for the characterization of lithium-ion cells and their gassing behavior. Under specification of a constant cell ambient temperature, either the cell voltage or the cell current is predetermined and the current-related energy input is dissipated into the electrochemical system. The internal cell pressure and the cell internal temperature of the electrochemical system are determined and subsequently determined and compensated for the temperature-induced pressure fluctuations in the cell. With the help of this corrected internal cell pressure, the cell is characterized and a statement made about its gassing behavior.

Description

Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der österreichischen Patentanmeldung A1581/2007 , eingereicht am 5. Oktober 2007.This patent application claims the priority of Austrian patent application A1581 / 2007 , filed on October 5, 2007.

Die Erfindung umfasst eine Vorrichtung und ein Verfahren zur in-situ (d. h. „während des Betriebes") Bestimmung des Gasdruckes innerhalb geschlossener, elektrochemischer Systeme unter temperaturkontrollierten Messbedingungen. Die Erfindung umfasst ferner eine vorteilhafte Verwendung.The The invention comprises an apparatus and a method for in-situ (ie "during operation") Determination of Gas pressure within closed, electrochemical systems below temperature-controlled measurement conditions. The invention includes Furthermore, an advantageous use.

Systeme mit wässrigen Elektrolyten (z. B. Nickel-Cadmium-, Nickel-Metallhydrid- oder Bleibatterien) entwickeln aufgrund der Limitierung durch das schmale Stabilitätsfenster des Wassers (ΔE = 1,23 V – pH) bei vollständig geladener Batterie auch im normalen Betrieb teilweise beträchtliche Mengen an Gas (z. B. Wasserstoff, Sauerstoff).systems with aqueous electrolytes (eg nickel-cadmium, nickel-metal hydride or lead batteries) develop due to the limitation of the narrow Stability window of the water (ΔE = 1.23 V - pH) with fully charged battery even in normal operation sometimes considerable amounts of gas (eg hydrogen, Oxygen).

Systeme mit nichtwäßrigen Elektrolyten (z. B. Lithium-Ionen-Batterien) arbeiten innerhalb des Stabilitätsfensters des organischen Elektrolyten (ΔE ~ 4,3 V). Da es im Idealfall nur zu minimalen chemischen Reaktion mit den Elektrolytkomponenten kommt, entwickelt eine Lithium-Ionen-Batterie im regulären Betrieb kein oder nur äußerst wenig Gas.systems with non-aqueous electrolytes (eg lithium-ion batteries) work within the stability window of the organic Electrolytes (ΔE ~ 4.3V). Ideally, it is only minimal chemical reaction with the electrolyte components is developed a lithium-ion battery in regular operation no or only very little gas.

Bei Störungen im Betrieb (Versagen des Separators, innerer Kurzschluß, Überladung oder Überentladung, mechanische Spannungen und Risse im Aktivmaterial, hohe Temperaturen) kommt es jedoch zum Auftreten von Gasentwicklung, welche sich als langsamer Druckanstieg oder auch als spontanes Umsetzen („Durchgehen") der Batterie äußern kann.at Malfunctions during operation (failure of the separator, internal Short-circuit, overcharge or over-discharge, mechanical stresses and cracks in the active material, high temperatures) However, it comes to the appearance of gas evolution, which is slower Pressure increase or as spontaneous conversion ("go through") can express the battery.

Die Größe und Veränderung des Gasdruckes kann als Summenparameter betrachtet werden, der eng mit der ordnungsgemäßen Funktion einer Lithium-Ionen-Batterie im Zusammenhang steht.The Size and change of gas pressure can be considered as a sum parameter closely related to the proper one Function of a lithium-ion battery is related.

Als Schlüsselfaktor bedeutet das Fehlen von Gasentwicklung (d. h. keine Elektrolytzersetzung) eine funktionale Anodenpassivschicht („Solid Electrolyte Interphase", SEI). Die besonderen Eigenschaften der SEI (durchgängig für Lithium-Ionen, elektrisch isolierend) schützen in kausalem Zusammenhang die geladene Anode (z. B. Lithium-Metall oder Lithium-Graphit Intercalationsverbindungen) vor Korrosion und den Elektrolyt vor anhaltender Zersetzung.When Key factor is the lack of gas evolution (i.e., no electrolyte decomposition) a functional anode passive layer ("Solid Electrolyte Interphase", SEI) .The special properties the SEI (continuous for lithium-ion, electric isolating) causally protect the charged one Anode (eg lithium metal or lithium graphite intercalation compounds) from corrosion and the electrolyte from prolonged decomposition.

Einfache Vorrichtungen zur Messungen des Innendruckes von Batterien mit nichtwässrigem Elektrolyten sind bekannt. So beschreibt beispielsweise JP2002289265 eine Vorrichtung zur Zustandskontrolle von Lithium-Ionen-Batterien, bei der Druck und Temperatur gemessen werden. Die Erfassung dieser Parameter erfolgt mit dem Zweck, das bevorstehende „Durchgehen" von Batterien dieser Art vorauszusagen, was sich üblicherweise durch kurzfristige Druck- und Temperaturerhöhung ankündigt.Simple devices for measuring the internal pressure of nonaqueous electrolyte batteries are known. For example, describes JP2002289265 a device for state control of lithium-ion batteries, in which pressure and temperature are measured. The detection of these parameters is carried out with the purpose of predicting the imminent "runaway" of batteries of this type, which is usually announced by short-term pressure and temperature increase.

Vorrichtungen zur Abschätzung des Ladezustandes („State-of-Charge", SOC) von Batterien durch Messung des Zellinnendrucks werden in US6094033 , US4564798 und JP2005285647 beschrieben. Während US6094033 und US4564798 wäßrige Batteriesysteme betrifft, beschreibt JP2005285647 eine Vorrichtung zur Messung des Drucks in einer Lithium-Ionen-Batterie.Devices for estimating the state of charge (SOC) of batteries by measuring the internal cell pressure are in US6094033 . US4564798 and JP2005285647 described. While US6094033 and US4564798 relates to aqueous battery systems describes JP2005285647 a device for measuring the pressure in a lithium-ion battery.

Eine Vorrichtung zur Warnung vor „Batterieabnormitäten" beschreibt JP2000123887 . Hierbei soll Mithilfe einer Messung des Zelldruckes, Zelltemperatur, eines Leitfähigkeitssensors, eines „Geruchssensors” und/oder eines „Sensors für organische Substanzen" in einem Gehäuse der Zustand einer Reihe von Lithium-Ionen-Batterie überwacht werden.A device for warning of "battery abnormalities" describes JP2000123887 , The aim is to monitor the condition of a series of lithium-ion batteries by measuring the cell pressure, cell temperature, a conductivity sensor, an "odor sensor" and / or an "organic substance sensor" in one housing.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die durch Gasentwicklung innerhalb einer geschlossenen, elektrochemischen Zelle induzierten Druckveränderungen zu bestimmen.Of the present invention is based on the object by gas evolution within a closed, electrochemical cell induced pressure changes to determine.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung, ein Verfahren und eine Verwendung mit den Merkmalen gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst.These The object is achieved by a device, a method and a use with the features according to the independent ones Claims solved.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Verfahren zur Charakterisierung und zur Bestimmung eines Gasungsverhaltens einer Zelle mit Hilfe von Druck- und Temperaturmessung geschaffen, wobei bei dem Verfahren in einer ersten Phase eine konstante Zellumgebungstemperatur vorgegeben wird, in einer zweiten Phase der Zelle ein elektrischer Zustand vorgegeben wird, wobei ein strombedingter Energieeintrag in das elektrochemische System abgeführt wird und ein Zellinnendruck und eine Zellinnentemperatur des elektrochemischen Systems bestimmt werden, und durch Kompensation temperaturbedingter Druckschwankungen in der Zelle mit Hilfe eines entsprechend korrigierten Zelleninnendrucks eine Aussage über das Gasungsverhalten der Zelle getroffen wird.According to one Embodiment of the invention is a method for Characterization and determination of a gassing behavior of a Cell created by means of pressure and temperature measurement, wherein in the method in a first phase, a constant cell ambient temperature predetermined becomes an electrical state in a second phase of the cell is given, with a power-related energy input in the Electrochemical system is dissipated and an internal cell pressure and determines a cell internal temperature of the electrochemical system and by compensating for temperature-related pressure fluctuations in the cell with the help of an appropriately corrected internal cell pressure made a statement about the gassing behavior of the cell becomes.

Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Charakterisierung und zur Bestimmung eines Gasungsverhaltens einer Zelle mit Hilfe von Druck- und Temperaturmessung bereitgestellt, wobei die Vorrichtung eine erste Einstelleinheit zum Vorgeben einer konstanten Zellumgebungstemperatur in einer ersten Phase, eine zweite Einstelleinheit zum Vorgeben eines elektrischen Zustands der Zelle in einer zweiten Phase, wobei ein strombedingter Energieeintrag in das elektrochemische System abgeführt wird, eine Erfasseinheit zum Bestimmen eines Zellinnendrucks und einer Zellinnentemperatur des elektrochemischen Systems, und eine Kompensationseinheit zur Kompensation temperaturbedingter Druckschwankungen in der Zelle mit Hilfe eines entsprechend korrigierten Zelleninnendrucks zum Treffen einer Aussage über das Gasungsverhalten der Zelle aufweist.According to another embodiment of the invention, an apparatus for characterizing and determining a gassing behavior of a cell by means of pressure and temperature measurement is provided, wherein the apparatus comprises a first setting unit for setting a constant cell ambient temperature in a first phase, a second setting unit for setting an electrical Condition of the cell in a second phase, wherein a current-related energy input is discharged into the electrochemical system, a detection unit for determining a cell internal pressure and a cell Internal temperature of the electrochemical system, and a compensation unit for compensating for temperature-induced pressure fluctuations in the cell by means of a correspondingly corrected internal cell pressure to make a statement about the gassing behavior of the cell has.

Gemäß noch einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine Vorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen oder ein Verfahren mit den oben beschriebenen Merkmalen zur Prüfung von Elektroden/Elektrolytkombinationen zum möglichen Einsatz in Batterien, insbesondere in Lithium-Ionen-Batterien, verwendet.According to Another embodiment of the invention is a Device with the features described above or a method with the above-described features for testing of electrode / electrolyte combinations for possible use in batteries, in particular in lithium-ion batteries, used.

Besonders vorteilhaft sind Ausführungsbeispiele der Erfindung auf Systeme mit nichtwäßrigen Elektrolyten (z. B. Lithium-Ionen-Batterien) anwendbar. In Forschung und Entwicklung erlaubt die Beobachtung des Gasdruckes direkte Rückschlüsse auf die mögliche Verwendbarkeit von neuen Materialien als Elektrodenaktivmaterial, Elektrolytkomponente oder Separator.Especially advantageous embodiments of the invention are on Systems with non-aqueous electrolytes (eg Lithium-ion batteries) applicable. In research and development allows the observation of the gas pressure direct conclusions on the possible usability of new materials as Electrode active material, electrolyte component or separator.

Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Charakterisierung von Lithium Ionen Zellen und deren Gasungsverhalten dar. Unter Vorgabe einer konstanten Zellumgebungstemperatur wird entweder die Zellspannung oder der Zellstrom vorgegeben und der strombedingte Energieeintrag in das elektrochemische System abgeführt. Der Zellinnendruck und die Zellinnentemperatur des elektrochemischen Systems werden bestimmt und in der Folge die temperaturbedingten Druckschwankungen in der Zelle ermittelt und kompensiert. Mit Hilfe dieses korrigierten Zelleninnendrucks wird die Zelle charakterisiert und eine Aussage über deren Gasungsverhalten getroffen. Druckveränderungen, welche auf Schwankungen der Zelltemperatur bzw. der des internen Gasraumes zurückzuführen sind, können minimiert bzw. nahezu ausgeschlossen werden.One Embodiment of the present invention provides a Apparatus and method for characterizing lithium Ion cells and their gassing behavior. Under specification of a constant Cell environment temperature will be either the cell voltage or the Cell current predetermined and the current-related energy input into the electrochemical system dissipated. The cell internal pressure and the Cell internal temperature of the electrochemical system are determined and subsequently the temperature-induced pressure fluctuations in the Cell determined and compensated. With the help of this corrected internal cell pressure the cell is characterized and a statement about its Gassing behavior. Pressure changes, which on fluctuations of the cell temperature or of the internal gas space can be minimized or almost excluded.

Da der Anwendungsbereich von JP2002289265 den der industriell gefertigten Zellen umfasst, ist im Gegensatz zu der vorliegenden Erfindung hierbei die Bestimmung einer repräsentativen Zellinnentemperatur aufgrund von natürlichen Temperaturunterschieden in z. B. gewickelten, zylindrischen Zellen nicht möglich. Darüber hinaus besitzt die Vorrichtung der JP2002289265 im Gegensatz zu Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung kein System zur Beeinflussung der Zellumgebungstemperatur oder einen Prozeßschritt zur mathematischen Kompensation von temperaturinduzierten Druckschwankungen.As the scope of JP2002289265 comprising the industrially manufactured cells, in contrast to the present invention in this case the determination of a representative internal cell temperature due to natural temperature differences in z. B. wound, cylindrical cells not possible. In addition, the device has the JP2002289265 in contrast to embodiments of the present invention, no system for influencing the cell ambient temperature or a process step for the mathematical compensation of temperature-induced pressure fluctuations.

US6094033 , US4564798 und JP2005285647 offenbaren ebenfalls kein System zur Beeinflussung der Zellumgebungstemperatur, kein System zur Erfassung einer Zellinnentemperatur und demnach auch keinen Prozessschritt zur mathematischen Kompensation von temperaturinduzierten Druckschwankungen. US6094033 . US4564798 and JP2005285647 also disclose no system for influencing the cell environment temperature, no system for detecting a cell internal temperature and therefore also no process step for the mathematical compensation of temperature-induced pressure fluctuations.

Gemäß JP2000123887 kann durch einfache Erfassung der Gehäuseaußentemperatur der einzelnen Zellen keine für eine mathematische Temperaturkompensation repräsentative Zellinnentemperatur bestimmt werden. Zudem besitzt die Vorrichtung gemäß JP2000123887 im Unterschied zu der vorliegenden Erfindung kein System zur Beeinflussung der Zellumgebungstemperatur und keinen Prozessschritt zur mathematischen Kompensation von temperaturinduzierten Druckschwankungen.According to JP2000123887 can not be determined by a simple detection of the housing exterior temperature of the individual cells for a mathematical temperature compensation representative internal cell temperature. In addition, the device according to JP2000123887 in contrast to the present invention, no system for influencing the cell ambient temperature and no process step for the mathematical compensation of temperature-induced pressure fluctuations.

Das im Rahmen der gegenständlichen Erfindung beschriebene System löst die gestellten Aufgaben in zwei Stufen: Erstens durch Ausführung der Messung des Zellinnendruckes des elektrochemischen Systems in temperaturkontrollierter Zellumgebung in Verbindung mit einem System zur Regelung der Zellumgebungstemperatur. Zweitens durch Erfassung des Zellinnendrucks in Verbindung mit einer Messung der Zellinnentemperatur und anschließender mathematischer Kompensation von temperaturinduzierten Druckschwankungen.The in the context of the subject invention described system solves the tasks in two stages: First, through Execution of the measurement of the internal cell pressure of the electrochemical Systems in temperature controlled cell environment in conjunction with a system for controlling the cell ambient temperature. Secondly by detecting the internal cell pressure in connection with a measurement the cell internal temperature and subsequent mathematical Compensation of temperature-induced pressure fluctuations.

Eine detaillierte Beschreibung der Erfindung wird anhand von Figuren gegeben. In diesen zeigt 1 das Fließschema des beschriebenen Verfahrens. 2–4 stellen Experimente zur Druckcharakterisierung neuartiger Elektrolytadditive für Lithium-Ionen-Batterien dar.A detailed description of the invention is given by means of figures. In these shows 1 the flow chart of the described method. 2 - 4 present experiments on the pressure characterization of novel electrolyte additives for lithium-ion batteries.

Das in 1 beschriebene Verfahrensfließschema umfasst die Bereitstellung eines geschlossenen, elektrochemischen Systems (Zelle) (2), welches mit seiner Umgebung (Zellumgebung) thermisch in Interaktion steht (Wärmefluß). Zur Stabilisierung der Zellumgebungstemperatur TZU und infolge der Zelltemperatur TZelle wird die Zellumgebungstemperatur TZU gemessen und mit zwei Solltemperaturen (Tuntere Grenze und Tobere Grenze) verglichen. Unterschreitet TZU die untere Solltemperatur Tuntere Grenze wird durch ein System zur Beeinflussung der Zellumgebungstemperatur der Zellumgebung Wärme zugeführt (heizen). Im Falle der Überschreitung der Zellumgebungstemperatur von Tobere Grenze wird aus der Zellumgebung Wärme abgeführt (kühlen).This in 1 described process flow diagram comprises the provision of a closed, electrochemical system (cell) (2), which is in thermal interaction with its environment (cell environment) (heat flow). To stabilize the cell ambient temperature T ZU and as a result of the cell temperature T cell , the cell ambient temperature T ZU is measured and compared with two setpoint temperatures (T lower limit and T upper limit ). If T ZU falls below the lower target temperature T lower limit , heat is supplied (heated) to the cell environment by a system for influencing the cell ambient temperature. In the case of exceeding the cell ambient temperature of T upper limit , heat is dissipated (cooled) from the cell environment.

Zur Druckcharakterisierung des elektrochemischen Systems wird eine Zellspannung U oder ein Zellstrom I vorgegeben. Der dadurch resultierende Energieeintrag in das elektrochemische System (Wärmeentwicklung) führt in der Folge zu einer Temperaturerhöhung von Zelle und Zellumgebung, welche durch den Regelkreis in (3) und (4) kompensiert wird.to Pressure characterization of the electrochemical system becomes a cell voltage U or a cell current I predetermined. The resulting energy input into the electrochemical system (heat development) leads in consequence to a temperature increase of cell and Cell environment, which is compensated by the control circuit in (3) and (4).

Als Wirkung der Lade/Entladevorgänge des elektrochemischen Systems (Veränderung der Zellspannung U) und der sich verändernden Anoden- und Kathodenpotentiale kommt es durch Gasentwicklung an den Elektrodenoberflächen zu einer Veränderung, in der Regel zu einem Druckanstieg, im Zellinneren. Durch Erfassen des Zellinnendruckes pZelle (6) und der Zellinnentemperatur TZelle (5) und einer mathematischen Kompensation (7) von temperaturbasierten Druckschwankungen können in (8) neben pZelle und TZelle auch der temperaturkompensierte Zellinnendruck pZelle korrigiert aufgezeichnet werden.As a result of the charge / discharge processes of the electrochemical system (change in the cell voltage U) and the changing anode and cathode potentials, gas evolution on the electrode surfaces leads to a change, generally to an increase in pressure, inside the cell. By detecting the cell internal pressure p cell (6) and the cell internal temperature T cell (5) and a mathematical compensation (7) of temperature-based pressure fluctuations can be recorded in (8) in addition to p cell and T cell and the temperature-compensated cell internal pressure p cell corrected.

2 zeigt ein Experiment zur Druckcharakterisierung einer Lithium-Ionen-Batterie mit einem Ethylencarbonat (EC):Diethylcarbonat (DEC) 3:7, 1M LiPF6-Elektrolyt („Standardelektrolyt") ohne Additivzusatz über die Dauer von 10 Zyklen bei 20°C. Nach anfänglichem, leichtem Druckanstieg stabilisiert sich der Zellinnendruck nach Zyklus 10 im anschließenden Ruhezyklus („Rest-Schritt", d. h. kein Stromfluß in der Batterie) auf höherem Niveau. 2 shows an experiment for pressure characterization of a lithium ion battery with an ethylene carbonate (EC): diethyl carbonate (DEC) 3: 7, 1M LiPF 6 electrolyte ("standard electrolyte") without additive addition over the course of 10 cycles at 20 ° C Initially, a slight increase in pressure stabilizes the cell internal pressure after cycle 10 in the subsequent rest cycle ("residual step", ie no current flow in the battery) at a higher level.

Das Experiment in 3 stellt anders als 2 den Druckverlauf einer Lithium-Ionen-Batterie unter Verwendung eines Standardelektrolyten (EC:DEC 3:7, 1M LiPF6) mit einem Additivzusatz von 5% Fluoroethylencarbonat (FEC) bei 20°C dar. Im Unterschied zu 2 kommt es nach relativ starkem, treppenartigem Druckanstieg (Zersetzung des Additivs) während des Ruhezyklus zu keiner Abnahme des Zellinnendruckes. Dieser Unterschied ist auf die FEC-induzierte Bildung von Kohlendioxid (CO2) zurückzuführen, welches im Unterschied zu Wasserstoff aufgrund seiner Molekülgröße keine nennenswerte Fähigkeit zur Diffusion durch z. B. Dichtungsmaterialien besitzt.The experiment in 3 represents differently 2 the pressure curve of a lithium-ion battery using a standard electrolyte (EC: DEC 3: 7, 1M LiPF 6 ) with an additive addition of 5% fluoroethylene carbonate (FEC) at 20 ° C. In contrast to 2 after a relatively strong, step-like increase in pressure (decomposition of the additive) during the rest cycle, there is no decrease in the internal cell pressure. This difference is due to the FEC-induced formation of carbon dioxide (CO 2 ), which, unlike hydrogen due to its molecular size no appreciable ability to diffuse through z. B. has sealing materials.

4 zeigt ein Experiment zur Gasentwicklung in einer Lithium-Ionen-Batterie unter Verwendung eines Standardelektrolyt (EC:DEC 3:7, 1M LiPF6) mit einem Additivzusatz von 5% Vinylencarbonat (VC). Ähnlich zu 3 kommt es während der Lade/Entlade-Zyklen bei 20°C zu einem treppenartigen Anstieg des Zellinnendruckes hauptsächlich durch Zersetzung des Elektrolytadditives und der damit verbundenen Entwicklung von CO2. Nach Abschluß der 48 h dauernden Ruhephase (nahezu konstanter Zellinnendruck), führt eine absichtlich herbeigeführte Erhöhung der Zelltemperatur (Regelung der Zellumgebungstemperatur TZU) auf 30°C zu einem Versagen der Anodendeckschicht („Solid Electrolyte Interphase", SEI). Obwohl an der Zelle kein externer Zellstrom I anliegt („Open Circuit Voltage") führt die fehlende Passivschicht an der Anode zu einer fortschreitenden, reduktiven Zersetzung des Elektrolyten und damit zu starker Gasentwicklung (Abszissenabschnitt zwischen Tag 10 und 12). 4 shows an experiment for gas evolution in a lithium-ion battery using a standard electrolyte (EC: DEC 3: 7, 1M LiPF 6 ) with an additive additive of 5% vinylene carbonate (VC). Similar to 3 If during the charge / discharge cycles at 20 ° C to a step-like rise in the cell internal pressure mainly by decomposition of the electrolyte additive and the associated development of CO 2. Upon completion of the 48 hour resting phase (near constant intracellular pressure), intentionally increasing the cell temperature (control of cell ambient temperature T ZU ) to 30 ° C results in failure of the solid electrolyte interphase (SEI) no external cell current I is present ("open circuit voltage"), the lack of passive layer at the anode leads to a progressive, reductive decomposition of the electrolyte and thus to strong evolution of gas (abscissa between day 10 and 12).

Der Vergleich der Ergebnisse kennzeichnet den Elektrolyt aus 2 als einen im praktischen Einsatz anwendbaren. Elektrolyte aus Experimenten in 3 und 4 (Elektrolyte mit 5% FEC und VC in Kombination mit den verwendeten Elektrodenmaterialien) sind praktisch nicht einsetzbar. Das Verfahren aus 1 stellt somit eine aussagekräftige Methode zur Prüfung von Elektroden/Elektrolytkombinationen zur möglichen Verwendung z. B. in Lithium-Ionen-Batterien dar.The comparison of the results characterizes the electrolyte 2 as an applicable in practical use. Electrolytes from experiments in 3 and 4 (Electrolytes with 5% FEC and VC in combination with the electrode materials used) are practically unusable. The procedure off 1 thus provides a meaningful method for testing of electrodes / electrolyte combinations for possible use z. B. in lithium-ion batteries.

Ein praktisch realisiertes System gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im Weiteren beschrieben.One practically realized system according to an embodiment The invention will be described below.

Ein solches System kann die folgenden Komponenten aufweisen:

  • – Zellsystem
  • – Apparatur zur Temperaturstabilisierung und -aufzeichnung (schaumstoffisolierter Behälter, Temperaturmesseinrichtung der Druckprüfzellen, Temperatursensoren, Temperaturmesswertumformer mit Ausgangsspannungssignal, Aufzeichnung eines T-Signals an Zyklisierautomat oder AD-Wandler, Wärmetauscher, Aluminiumkörper mir Lüftungsschlitzen, Zuleitung flüssigen Mediums, Thermostatisierung, Kryostat mit externem Kühlmittelkreislauf und Anschluss für Temperatursensor zum Betrieb mit externem Temperatursignal, flüssiges Medium wie deionisiertes Wasser)
  • – Gasdruckmessung (Absolutdrucksensoren mit integrierter Messwertverstärkung, Aufzeichnung des p-Signals an Zyklisierautomat oder AD-Wandler)
  • – z. B. rechnergestütztes System zum Kompensieren von temperaturbedingten Druckschwankungen
Such a system can have the following components:
  • - cell system
  • - temperature stabilization and recording equipment (foam insulated container, temperature measuring device of pressure test cells, temperature sensors, temperature transducer with output voltage signal, recording of T signal to automatic or AD converter, heat exchanger, aluminum body with ventilation slots, liquid medium supply, thermostats, cryostat with external refrigerant circuit and Connection for temperature sensor for operation with external temperature signal, liquid medium such as deionized water)
  • - Gas pressure measurement (absolute pressure sensors with integrated measured value amplification, recording of the p signal to the automatic cycliser or AD converter)
  • - z. B. Computer-aided system for compensating for temperature-induced pressure fluctuations

Luft als Wärmetransportmedium in einem Sekundärkreislauf mit vorgeschaltetem Flüssig-Primärkreislauf (Medium: deionisiertes Wasser) ermöglicht (im Gegensatz zu z. B. Wasser oder Silikonöl) durch das Heiz/Kühlmedium unbeeinflusste elektrochemische Experimente bei präziser Thermostatisierung, da zur Temperaturregelung auf handelsübliche Kryostaten zurückgegriffen werden kann.air as a heat transport medium in a secondary circuit with upstream liquid primary circuit (medium: deionized water) (unlike, for example, Water or silicone oil) through the heating / cooling medium unaffected electrochemical experiments at more precise Thermostatization, as for temperature control on commercially available cryostats can be used.

Anforderungen an ein System zur Temperaturstabilisierung können durch folgende apparativen und konstruktiven Maßnahmen erfüllt werden: Die Messzellen können in einem mit Schaumstoff isolierten, geschlossenem Behältnis betrieben werden, welches Durchführungen für Leitungen (wie drei Anschlüsse eines Batteriezyklisierers, drei Messleitungen für Druck, drei Messleitungen für die Temperatur der Zellen, eine Messleitung für das Temperatursensorsignal der Temperaturregelung und je eine Leitung für Zu- und Abfluss des flüssigen Heiz/Kühlmediums) aufweisen kann.conditions to a system for temperature stabilization can by complies with the following apparatus and constructive measures The measuring cells can be in one with foam be operated isolated, closed container, which Feedthroughs for cables (like three connections a battery cycliser, three pressure test leads, three measuring lines for the temperature of the cells, one Measuring line for the temperature sensor signal of the temperature control and one line each for inflow and outflow of the liquid Heating / cooling medium) may have.

Der Heiz/Kühlkreislauf kann einen Wärmetauscher mit Zwangskonvektion enthalten, welcher über einen Kryostat mit temperiertem deionisiertem Wasser versorgt wird. Die Führungsgröße erhält der Kryostat durch einen Temperatursensor, welcher an einem Aluminiumzellträger in der Messkammer befestigt sein kann („externe" Ansteuerung des Kryostaten).The heating / cooling circuit can generate heat Containers with forced convection, which is supplied via a cryostat with tempered deionized water. The reference variable is given to the cryostat by a temperature sensor, which can be attached to an aluminum cell carrier in the measuring chamber ("external" control of the cryostat).

Bei Durchführung von Messungen werden zum Beispiel bis zu vier Druckmesszellen an dem Messträger befestigt, wodurch es zu einem weiteren Temperaturausgleich (Wärmeaustausch) zwischen den Zellen und dem Aluminiumträger (mit in Relation großer Wärmekapazität) kommt. Eine zeitliche Glättung von Temperaturschwankungen ist die Folge. Ein Temperatursensor dient zur Messung der individuellen Zelltemperatur.at Performing measurements, for example, up to four Pressure measuring cells attached to the measuring carrier, causing it to a further temperature compensation (heat exchange) between the cells and the aluminum support (with in relation large Heat capacity) comes. A temporal smoothing of temperature fluctuations is the result. A temperature sensor is used for measuring the individual cell temperature.

Im Weiteren wird eine Kompensationsmethode zur Kompensation temperaturbedingter Druckschwankungen beschrieben, die in einem erfindungsgemäßen System implementiert sein kann.in the Furthermore, a compensation method for compensating temperature-induced Pressure fluctuations described in an inventive System can be implemented.

Die Zunahme des Gasdruckes über einem Batterieelektrolyten bei Steigerung der Umgebungstemperatur verläuft in guter Näherung gemäß einer Exponentialfunktion, die auf der Gleichung nach Clausius-Clapeyron beruht. Vorausgesetzt, dass Temperaturschwankungen durch effiziente Thermostatisierung nur in einem engen Temperaturfenster auftreten, kann als Annäherung eine lineare Hilfsfunktion gewählt werden.The Increase in gas pressure across a battery electrolyte when increasing the ambient temperature runs in good Approximation according to an exponential function, which is based on the equation of Clausius-Clapeyron. Provided, that temperature fluctuations through efficient thermostatting can only occur in a narrow temperature window, as an approximation a linear auxiliary function can be selected.

Mithilfe der Annäherungsfunktion und eines ermittelbaren Faktors fcorr kann mit dem während des Experimentes gemessenen, aktuellen Gasdruck psens mithilfe der Veränderung der aktuellen Zelltemperatur T von der Ausgangszelltemperatur am Anfang des Experimentes Tstart ein korrigierter Druckwert p berechnet werden: p = psens + (Tstart – T)·fcorr Using the approximation function and a determinable factor f corr , a corrected pressure value p can be calculated with the actual gas pressure p sens measured during the experiment by changing the current cell temperature T from the starting cell temperature at the beginning of the experiment T start : p = p sens + (T. begin - T) · f corr

Die Ermittlung von fcorr kann empirisch durch Auswertung der p/T-Relation in der Phase der Temperaturstabilisierung am Anfang des Experimentes erfolgen. Als bevorzugte Bereiche gelten spontane T-Schwankungen (Spikes) mit zugeordneten Druckänderungen.The determination of f corr can be carried out empirically by evaluating the p / T relation in the phase of temperature stabilization at the beginning of the experiment. Preferred ranges are spontaneous T-fluctuations (spikes) with associated pressure changes.

Die Werte für Δp und ΔT ergeben sich aus den Temperatur- und Druckwerten vor und nach dem Temperatursprung.The Values for Δp and ΔT result from the Temperature and pressure values before and after the temperature jump.

Ergänzend ist darauf hinzuweisen, dass „aufweisend" keine anderen Elemente oder Schritte ausschließt und „eine" oder „ein" keine Vielzahl ausschließt. Ferner sei darauf hingewiesen, dass Merkmale oder Schritte, die mit Verweis auf eines der obigen Ausführungsbeispiele beschrieben worden sind, auch in Kombination mit anderen Merkmalen oder Schritten anderer oben beschriebener Ausführungsbeispiele verwendet werden können. Bezugszeichen in den Ansprüchen sind nicht als Einschränkung anzusehen.additional It should be noted that "having" no other Excludes elements or steps and "one" or "a" does not exclude a multitude It should be noted that features or steps with reference has been described on one of the above embodiments are, even in combination with other features or steps of others The above-described embodiments are used can. Reference signs in the claims are not to be considered as a restriction.

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Claims (9)

Verfahren zur Charakterisierung und zur Bestimmung eines Gasungsverhaltens einer Zelle mit Hilfe von Druck- und Temperaturmessung, wobei bei dem Verfahren in einer ersten Phase eine konstante Zellumgebungstemperatur vorgegeben wird; in einer zweiten Phase der Zelle ein elektrischer Zustand vorgegeben wird, wobei ein strombedingter Energieeintrag in das elektrochemische System abgeführt wird und ein Zellinnendruck und eine Zellinnentemperatur des elektrochemischen Systems bestimmt werden; und durch Kompensation temperaturbedingter Druckschwankungen in der Zelle mit Hilfe eines entsprechend korrigierten Zelleninnendrucks eine Aussage über das Gasungsverhalten der Zelle getroffen wird.Method of characterization and determination a gassing behavior of a cell by means of pressure and temperature measurement, wherein in the method in a first phase a constant Cell ambient temperature is specified; in a second phase the cell is given an electrical state, wherein a current-induced energy input is discharged into the electrochemical system and an internal cell pressure and a cell internal temperature of the electrochemical system is determined become; and by compensation of temperature-induced pressure fluctuations in the cell with the help of an appropriately corrected internal cell pressure made a statement about the gassing behavior of the cell becomes. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Zelle eine Zelle mit nichtwäßrigem Elektrolyt, insbesondere eine Lithium Ionen Zelle, ist.The method of claim 1, wherein the cell is a Cell with nonaqueous electrolyte, in particular a lithium ion cell, is. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem in der ersten Phase die konstante Zellumgebungstemperatur durch Heizen oder Kühlen vorgegeben wird.The method of claim 1 or 2, wherein in the first phase the constant cell ambient temperature by heating or cooling is specified. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Zelle als elektrischer Zustand entweder eine Zellspannung oder ein Zellstrom vorgegeben wird.Method according to one of claims 1 to 3, in which the cell as electrical state either a cell voltage or a cell current is specified. Vorrichtung zur Charakterisierung und zur Bestimmung eines Gasungsverhaltens einer Zelle mit Hilfe von Druck- und Temperaturmessung, wobei die Vorrichtung aufweist: eine erste Einstelleinheit zum Vorgeben einer konstanten Zellumgebungstemperatur in einer ersten Phase; eine zweite Einstelleinheit zum Vorgeben eines elektrischen Zustands der Zelle in einer zweiten Phase, wobei ein strombedingter Energieeintrag in das elektrochemische System abgeführt wird; eine Erfasseinheit zum Bestimmen eines Zellinnendrucks und einer Zellinnentemperatur des elektrochemischen Systems; und eine Kompensationseinheit zur Kompensation temperaturbedingter Druckschwankungen in der Zelle mit Hilfe eines entsprechend korrigierten Zelleninnendrucks zum Treffen einer Aussage über das Gasungsverhalten der Zelle.Device for characterization and determination a gassing behavior of a cell by means of pressure and temperature measurement, the device comprising: a first adjustment unit for setting a constant cell ambient temperature in a first phase; a second setting unit for setting an electric state the cell in a second phase, with a current-related energy input is discharged into the electrochemical system; a Detecting unit for determining a cell internal pressure and a cell internal temperature the electrochemical system; and a compensation unit to compensate for temperature-induced pressure fluctuations in the cell with Help of an appropriately corrected internal cell pressure to the meeting a statement about the gassing behavior of the cell. Vorrichtung nach Anspruch 5, bei der die Zelle eine Zelle mit nichtwäßrigem Elektrolyt, insbesondere eine Lithium Ionen Zelle, ist.Apparatus according to claim 5, wherein the cell is a Cell with nonaqueous electrolyte, in particular a lithium ion cell, is. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, bei der die erste Einstelleinheit eingerichtet ist, in der ersten Phase die konstante Zellumgebungstemperatur durch Heizen oder Kühlen vorzugeben.Apparatus according to claim 5 or 6, wherein the first Setting unit is set up, in the first phase, the constant Cell ambient temperature by heating or cooling pretend. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, bei der die zweite Einstelleinheit eingerichtet ist, der Zelle als elektrischen Zustand entweder eine Zellspannung oder einen Zellstrom vorzugeben.Device according to one of claims 5 to 7, in which the second setting unit is set up, the cell as electrical state either a cell voltage or a cell current pretend. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8 zur Prüfung von Elektroden/Elektrolytkombinationen zum möglichen Einsatz in Batterien, insbesondere in Lithium-Ionen-Batterien.Use of a method according to one of the claims 1 to 4 or a device according to one of the claims 5 to 8 for testing of electrode / electrolyte combinations for possible use in batteries, especially in lithium-ion batteries.
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