DE102008047334B4 - Process for the preparation of hydridic room temperature superconductors on the surface of substrates - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung „hydridischer” Raumtemperatur-Supraleiter aus Palladium, einem Alkali- bzw. Erdalkalimetall und einem Wasserstoffisotop, dadurch gekennzeichnet, dass das Alkali- bzw. Erdalkalimetall aus einer Alkali- bzw. Erdalkaliverbindung reduktiv auf einem Palladiumsubstrat abgeschieden wird und die entstandene Palladium/Alkalilegierung bzw. Palladium/Erdalkalilegierung anschließend mit Wasserstoff und/oder Deuterium bei 100–150 bar 10–30 Minuten hydriert/deuteriert wird.Process for the production of "hydridic" room temperature superconductors from palladium, an alkali or alkaline earth metal and an isotope of hydrogen, characterized in that the alkali or alkaline earth metal is deposited reductively from an alkali or alkaline earth compound on a palladium substrate and the resulting palladium / Alkali alloy or palladium / alkaline earth alloy is then hydrogenated / deuterated with hydrogen and / or deuterium at 100–150 bar for 10–30 minutes.
Description
Fast alle chemischen Elemente zeigen unter extremen Bedingungen wie tiefe Temperatur (nahe dem absoluten Nullpunkt) und/oder hohem Druck (GPa-Bereich) supraleitende Eigenschaften.Almost all chemical elements exhibit superconducting properties under extreme conditions such as low temperature (near absolute zero) and / or high pressure (GPa).
Beachtlich ist die Tatsache, dass bestimmte Mischoxide (Cuprate), die nach gängiger Vorstellung Isolatoren sein sollten, diese Eigenschaft bereits 100 K oberhalb des absoluten Nullpunkts aufweisen.Noteworthy is the fact that certain mixed oxides (cuprates), which should by convention be insulators, have this property already 100 K above absolute zero.
Für den uneingeschränkten technischen Einsatz benötigt man jedoch Materialien, die möglichst bei Raumtemperatur und Normaldruck supraleitende Eigenschaften besitzen.For unrestricted technical use, however, materials are needed which have superconducting properties at room temperature and normal pressure, if possible.
Supraleitung zeichnet sich dadurch aus, dass elektrischer Strom nahezu widerstandslos fließt. Hierbei wird die Ladung nicht durch einzelne Elektronen sondern durch Elektronenpaare, sog. Cooper-Paare transportiert.Superconductivity is characterized by the fact that electric current flows almost without resistance. In this case, the charge is not transported by individual electrons but by electron pairs, so-called Cooper pairs.
Nach der klassischen Theorie entsteht der Widerstand durch Zusammenstöße und Streuung der fließenden Elektronen mit Gitterfehlstellen und Atomrümpfen.According to the classical theory, the resistance arises from collisions and scattering of the flowing electrons with lattice defects and atomic hulls.
Der Widerstand nimmt mit steigender Temperatur auf Grund der parallel hierzu steigenden Gitterschwingung zu.The resistance increases with increasing temperature due to the parallel increasing lattice vibration.
Hiernach ließe sich der Widerstand eliminieren, wenn die Zusammenstöße zwischen Elektronen und Atomrümpfen auf atomarer Ebene verhindern werden.According to this, the resistance could be eliminated if the collisions between electrons and atomic hulls at the atomic level are prevented.
Das gelingt, wenn:
- – Elektronen und Atomrumpf nicht voneinander getrennt vorliegen, sondern eine Einheit bilden
- – alle Elektron/Atomrumpf-Paare im Gitter im gleichen Takt in gleicher Ebene schwingen.
- - Electron and atomic nucleus are not separated, but form a unit
- - swing all electron / atomic core pairs in the lattice in the same cycle in the same plane.
Zum anderen müssen die Elektronen zwischen den Paaren leicht verschiebbar sein.On the other hand, the electrons between the pairs must be easily displaced.
Eine leichte Verschiebbarkeit von Elektronen ist aus mesomeriefähigen Systemen, wie den konjugierte Polyenen bekannt.An easy mobility of electrons is known from mesomerizable systems, such as the conjugated polyenes.
Konjugiertes PolyeneConjugated polyenes
-
+C-C=C-C- ←→ C=C-C=C ←→ -C-C=C-C+ + CC = C - C - ← → C = CC = C ← → - C - C = C - C +
Konjugierte Polyene mit stark polaren Seitengruppen haben nach Little1,2) das Potential zu einem Supraleiter mit Sprungtemperatur > 273 K.According to Little 1,2 ), conjugated polyenes with strongly polar side groups have the potential to form a superconductor with transition temperature> 273 K.
Ein analoger Zustand lässt sich für spiegelbildisomere Koordinationsverbindungen Bild (
Von allen Elementen besitzt Palladium die höchste Speicherkapazität für Wasserstoff.Of all elements, palladium has the highest storage capacity for hydrogen.
Beim Beladen werden die Wasserstoffmoleküle an der Oberfläche des Palladiums in Wasserstoffatome gespalten und auf die Gitterhohlräume im Palladium verteilt. Formal entsteht hierbei eine oktaedrische Koordinationsverbindung des Typs Bild (
Dotiert man das Pd/H-Gitter mit Hydridionen durch Einlagerung von Alkali- oder Erdalkalihydriden entsteht mit der Koordinationsverbindung eine mesomeriefähige CT-Einheit, die von der Koordinationsgeometrie abstrahiert wie folgt dargestellt werden kann: If the Pd / H lattice is doped with hydride ions by incorporation of alkali metal or alkaline earth metal hydrides, the coordinating compound forms a mesomerizable CT unit, which can be abstracted from the coordination geometry as follows:
Ein leitfähiges Gerüst entsteht durch n-fache dreidimensionale Wiederhohlung dieser Einheiten in der Pd-Matrix.A conductive scaffold is formed by n-fold three-dimensional reoccurrence of these units in the Pd matrix.
Die Leitfähigkeit bricht dann zusammen, wenn die kinetische Energie der Gitterschwingung größer als die Bindungsenergie der durch Van der Waals-Kräfte ausgebildeten Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Wasserstoffatomen ist. The conductivity collapses when the kinetic energy of the lattice vibration is greater than the binding energy of the van der Waals forces formed hydrogen bonds between the hydrogen atoms.
Beispiele zur Herstellung supraleitender OberflächenschichtenExamples of the Production of Superconducting Surface Layers
Nach der diskutierten Modellvorstellung sind für die Synthese eines hydridischen Supraleiters folgende Arbeitsschritte notwendig:
- – Herstellung einer Pd/Me'-Legierung (Me' = Alkalimetall) bzw. Pd/Me''-Legierung (Me''=Erdalkalimetall) auf der Oberfläche eines Substrats.
- – Hydrierung der Pd/Me'- bzw. Pd/Me''-Legierung zu einem Pd/Me'/H- bzw. Pd/Me''/H-System.
- - Preparation of a Pd / Me 'alloy (Me' = alkali metal) or Pd / Me '' alloy (Me '' = alkaline earth metal) on the surface of a substrate.
- - Hydrogenation of the Pd / Me 'or Pd / Me''alloy to a Pd / Me' / H or Pd / Me '' / H system.
Herstellung einer Pd/Me-Schicht auf der Oberfläche eines SubstratesProduction of a Pd / Me layer on the surface of a substrate
Als Substrat wurden massive Pd-Substrate sowie Substrate mit lediglich einer Oberflächenschicht aus Palladium im μm-Bereich eingesetzt.As a substrate, massive Pd substrates and substrates with only one surface layer of palladium in the micron range were used.
Zur Abscheidung der Alkali-/Erdalkalimetalle auf der Substratoberfläche wurden folgende Reduktionsmethoden durchgeführt:
- – Reduktion eines Alkali-/Erdalkaliorganyls mit atomarem Wasserstoff
- – Elektrochemische Reduktion eines Alkali-/Erdalkalihydrids.
- - Reduction of an alkali / Erdalkaliorganyls with atomic hydrogen
- - Electrochemical reduction of an alkali / alkaline earth hydride.
Reduktion von Alkali-/Erdalkaliverbindungen mit WasserstoffReduction of alkali / alkaline earth compounds with hydrogen
Den Versuchen lag der Gedanke zu Grunde, Alkali-/Erdalkalimetalle aus organischen Alkali-/Erdalkaliverbindungen mit Hilfe von atomarem Wasserstoff auf der Oberfläche von Palladiumsubstraten abzuscheiden. Hilfreich ist hier der Umstand, dass sich Wasserstoff in Palladium in groben Mengen löst.The experiments were based on the idea of depositing alkali / alkaline earth metals from organic alkali / alkaline earth compounds with the aid of atomic hydrogen on the surface of palladium substrates. Helpful here is the fact that hydrogen dissolves in bulk in palladium.
Hierzu wurde in einem Autoklav (
Nach der Sättigung wurde der Autoklav über das Steigrohr (
Hierbei wurde folgender Reaktionsablauf erwartet:
Eine Abscheidung des Lithiummetalls auf der Palladiumoberfläche konnte nur mit 10 m Buthyllithium-Lösung und H2-Drücken < 10 bar erreicht werden.A deposition of the lithium metal on the palladium surface could only be achieved with 10 m butyllithium solution and
Bei höheren Drücken > 10 bar lief bevorzugt die folgende Konkurrenzreaktion ab:
Wegen der extremen Brandgefahr beim Umgang mit 10 m Buthyllithium war es jedoch wünschenswert dies auch mit 2,5 molarer Lösung zu erreichen.Due to the extreme risk of fire when handling 10 m butyllithium, it was desirable to achieve this with 2.5 molar solution.
Eine Abscheidung von Lithium aus niedermolaren Butyllithium-Lösungen konnte trotz Vorbehandlung (Aktivierung) der Palladiumschicht z. B. durch Erhitzen auf 800°C im Wasserstoffstrom nicht erzwungen werden.Deposition of lithium from low-molar butyllithium solutions was possible despite pretreatment (activation) of the palladium layer z. B. are not enforced by heating to 800 ° C in a stream of hydrogen.
Zur anschließenden Hydrierung der oberflächig erzeugten Palladium/Lithium-Legierung wurde das überschüssige Butyllithium über das im Autoklav integrierte Steigrohr (
Der beschriebene Ablauf erfordert vollständige Sauerstoff- und Feuchtefreiheit im gesamten Autoklavensystem. Hierfür mußte der Autoklav auf 200°C erwärmt werden und mit einem trockenem Wasserstoffstrom langsam auf Raumtemperatur abgekühlt werden. The procedure described requires complete freedom from oxygen and moisture in the entire autoclave system. For this purpose, the autoclave had to be heated to 200 ° C and slowly cooled with a dry stream of hydrogen to room temperature.
Geringste Feuchtigkeitsspuren z. B. im Absperrventil (
Wegen der geschilderten technischen Schwierigkeit lag es nahe, alternative Wege zur Herstellung der Palladium/Alkali- bzw. Palladium/Erdalkali-Legierung zu beschreiten.Because of the described technical difficulty, it was obvious to take alternative ways to produce the palladium / alkali or palladium / alkaline earth metal alloy.
Elektrolytische Abscheidung von Alkali-/ErdalkalimetallenElectrolytic deposition of alkali / alkaline earth metals
Auf Grund der Stellung in der Spannungsreihe ist die elektrolytische Abscheidung von Alkali-/Erdalkalimetallen nur in aprotischen Lösungsmitteln möglich.Due to the position in the voltage series, the electrolytic deposition of alkali / alkaline earth metals is possible only in aprotic solvents.
Probleme bereitet hierbei die schlechte Löslichkeit von elektrolysierbaren Verbindungen in solchen Lösungsmitteln.The problem here is the poor solubility of electrolyzable compounds in such solvents.
Als Verbindung sollte ferner nur solche Verbindung eingesetzt werden, die nicht mit Schutzrechten aus ähnlichen Verwendungen belegt sind.Furthermore, only compounds which are not covered by industrial property rights for similar uses should be used as the compound.
Als Elektrolyt wurden letztlich Alkali- bzw. Erdalkalihydride in Tetrahydrofuran (THF) eingesetzt.Alkaline or alkaline earth metal hydrides in tetrahydrofuran (THF) were used as the electrolyte.
Hierzu wurde vorgetrocknetes THF (
Über eine Dosiervorrichtung (
Die Elektroden-Palladiumanode (
Der Stromfluß ist mit 5–20 μA äußerst gering.The current flow is extremely low with 5-20 μA.
Die Abscheidung des Lithiums auf der Substratoberfläche (grauer Belag) ist dennoch beliebig reproduzierbar.The deposition of lithium on the substrate surface (gray coating) is nevertheless reproducible.
Ein analoges Vorgehen wurde mit Calciumhydrid erfolgreich durchgeführt.An analogous procedure was successfully carried out with calcium hydride.
Hydrierung der Pd/Li- bzw. Pd/Ca-Legierung zum Pd/Li/H- bzw. Pd/Ca/H-SystemHydrogenation of the Pd / Li or Pd / Ca alloy to the Pd / Li / H or Pd / Ca / H system
Das Pd/Li bzw. Pd/Ca beschichtete Substrat wurde nach der Elektrolyse in einen Autoklaven überführt. Bei Drücken von 100–150 bar Wasserstoff wurde zwischen 10–30 Minuten eine Sättigung des Substrats erreicht (Druckkonstanz).The Pd / Li or Pd / Ca coated substrate was transferred to an autoclave after electrolysis. At pressures of 100-150 bar hydrogen saturation of the substrate was achieved between 10-30 minutes (constant pressure).
Widerstandsmessung an Pd/Li/H- bzw. Pd/Ca/H-SystemenResistance measurement on Pd / Li / H or Pd / Ca / H systems
Der Widerstand der Substrate wurde indirekt nach der Vierpunktmethode als Spannungsabfall gemessen.The resistance of the substrates was measured indirectly by the four-point method as a voltage drop.
Unter gleichen Messbedingungen (T = 20°C, I = 43 mA) wurden folgende Werte gemessen:
Nach einigen Sekunden an der Luft schlägt der Wert des Pd/Li/H-Systems von 0,000 mV auf 1,2 mV um.After a few seconds in the air, the value of the Pd / Li / H system changes from 0.000 mV to 1.2 mV.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Spiegelbildisomerer KoordinationskomplexMirror image isomeric coordination complex
- 22
- Hochdruckautoklavhigh-pressure autoclave
- 33
- Einlaßventilintake valve
- 44
- Palladiumsubstratpalladium substrate
- 55
- Manometermanometer
- 66
- Einlaßventil für FlüssigkeitenInlet valve for liquids
- 77
- Butyllithiumlösungbutyllithium
- 88th
- Steigleitungriser
- 99
- Elektrolytelectrolyte
- 1818
- Elektrolysegefäßelectrolysis vessel
- 1111
- GaseinleitungsrohrGas inlet tube
- 1212
- GasableitungsrohrGas discharge tube
- 1313
- Dosiervorrichtungmetering
- 1414
- Pd-AnodePd anode
- 1515
- Pd-KathodePd-cathode
- 1616
- Spannungsquellevoltage source
Claims (9)
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