DE102008041957A1 - Producing a ceramic layer composite, comprises a ceramic base body, and a ceramic protective layer, which is applied on a part of a surface of the ceramic base body - Google Patents

Producing a ceramic layer composite, comprises a ceramic base body, and a ceramic protective layer, which is applied on a part of a surface of the ceramic base body Download PDF

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Abstract

The method comprises a ceramic base body (16), and a ceramic protective layer (28), which is applied on a part of a surface of the ceramic base body (27). The surface of the ceramic base body is structured using a pulsed laser beam before thermal injection to produce a material grate, which is melted by the thermal injection during a subsequent coating, so that the material of the protective layer and the material of the ceramic base layer on the surface fuse in the area of the material grate for chemical bonding. The pulsed laser beam produces laser spot on the surface of the base body. The method comprises a ceramic base body (16), and a ceramic protective layer (28), which is applied on a part of a surface of the ceramic base body (27). The surface of the ceramic base body is structured using a pulsed laser beam before thermal injection to produce a material grate, which is melted by the thermal injection during a subsequent coating, so that the material of the protective layer and the material of the ceramic base layer on the surface fuse in the area of the material grate for chemical bonding. The pulsed laser beam produces laser spot on the surface of the ceramic base body, which has an overlap of 80%. The material for the ceramic protective layer is mullite.

Description

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung eines keramischen Schichtverbundes gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The The invention is based on a method for producing a ceramic Layer composite according to the preamble of the claim 1.

Stand der TechnikState of the art

Bei keramischen Widerstandselementen, wie Glühstiftkerzen mit einem keramischen Heizelement als Glühstift ist der keramische Grundkörper des Heizelements mit einer Schutzschicht versehen. Dazu ist beispielsweise aus DE 101 04 121 C2 bekannt, den keramischen Grundkörper des Heizelements einer Glühstiftkerze mit einer elektrostatisch aufgebrachten Trockenglasur zu beschichten.In the case of ceramic resistance elements, such as glow plugs with a ceramic heating element as glow plug, the ceramic base body of the heating element is provided with a protective layer. This is for example off DE 101 04 121 C2 known to coat the ceramic body of the heating element of a glow plug with an electrostatically applied dry glaze.

In der DE-Patentanmeldung 10 2008 002 436.8 wird darüber hinaus vorgeschlagen, eine katalytisch aktive keramische Korrosionsschutzschicht auf den keramischen Grundkörper mittels Suspensionsplasmaspritzen aufzubringen.In the DE patent application 10 2008 002 436.8 In addition, it is proposed to apply a catalytically active ceramic corrosion protection layer to the ceramic base body by means of suspension plasma spraying.

Da die mittels thermischen Spritzens aufgebrachten Schutzschichten nicht mit dem keramischen Grundkörper zusammen gesintert werden, entstehen Haftprobleme zwischen dem keramischen Grundkörper und der aufgebrachten Schutzschicht.There the applied by thermal spraying protective layers not sintered together with the ceramic base body become, arise adhesion problems between the ceramic body and the applied protective layer.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Verbindung zwischen dem keramischen Grundkörper und der mittels thermischen Spritzens aufgebrachten Schutzschicht zu verbessern.task The present invention is the connection between the ceramic Body and the applied by means of thermal spraying Improve protective layer.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Die Aufgabe der Erfindung wird mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Durch die Strukturierung der Oberfläche des keramischen Grundkörpers mittels Laserstrahlung ist eine saubere und definierte Aufrauung des keramischen Grundkörpers an der Oberfläche möglich, so dass die anschließend mittels thermischen Spritzens aufgebrachte Schutzschicht besser haftet. Darüber hinaus ist das Verfahren reproduzierbar und mögliche Verunreinigungen, wie sie beispielsweise bei der Präparation durch Sandstrahlen entstehen, werden ausgeschlossen. Eine mögliche Beschädigung des für Hochtemperaturanwendungen eingesetzten keramischen Heizelements ist durch die Aufrauung mittels Laserstrahlung deutlich geringer als das durch Sandstrahlen und dessen eingebrachter mechanischer Energie gegeben ist.The The object of the invention is with the characterizing features of Claim 1 solved. By structuring the surface of the ceramic base body by means of laser radiation is a clean and defined roughening of the ceramic base body possible on the surface, so that afterwards by thermal spraying applied protective layer better liable. In addition, the process is reproducible and possible impurities, such as those at The preparation caused by sandblasting are excluded. A potential damage to high temperature applications used ceramic heating element is by the roughening means Laser radiation is significantly lower than that by sandblasting and whose introduced mechanical energy is given.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind durch die Maßnahmen der Unteransprüche möglich. Besonders vorteilhaft ist es, eine gepulste Laserstrahlung einzusetzen, die bei einer Überlappung der Laserspots von 70% bis 90%, vorzugsweise von 80% an der Oberfläche des keramischen Grundkörpers zur Ausbildung von Materialgraten führt, welche bei der nachfolgenden Beschichtung mittels thermischen Spritzens aufgeschmolzen werden, so dass das Material der keramischen Schutzschicht und das Material des keramischen Grundkörpers an der Oberfläche zumindest im Bereich der Materialgrate zu einer chemischen Verbindung verschmelzen. Ein geeignetes Material für die Schutzschicht ist Mullit (Al6Si2O3).Advantageous developments of the invention are possible by the measures of the subclaims. It is particularly advantageous to use pulsed laser radiation which, when the laser spots overlap, leads to the formation of material burrs of 70% to 90%, preferably 80%, at the surface of the ceramic base body, which are melted by thermal spraying in the subsequent coating, so that the material of the ceramic protective layer and the material of the ceramic base body merge on the surface, at least in the region of the material burr, to form a chemical compound. A suitable material for the protective layer is mullite (Al 6 Si 2 O 3 ).

Ausführungsbeispielembodiment

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.One Embodiment of the invention is in the drawing shown and in the following description in more detail explained.

Es zeigen:It demonstrate:

1 einen Längsschnitt durch ein als Glühstift ausgebildetes keramisches Heizelement einer Glühstiftkerze, 1 a longitudinal section through a formed as a glow plug ceramic heating element of a glow plug,

2 eine Prinzipdarstellung einer Strukturierung einer Keramik mittels Laserstrahlung, 2 a schematic representation of a structuring of a ceramic by means of laser radiation,

3 eine Darstellung der Verfahrensstufen zur Oberflächenbehandlung des keramischen Grundkörpers und 3 a representation of the process steps for the surface treatment of the ceramic body and

3 eine Darstellung einer Überdeckung zweier Laserspots von 50%. 3 a representation of a coverage of two laser spots of 50%.

In 1 ist eine Glühstiftkerze dargestellt, die an einem brennraumfernen Ende eine elektrische Kontaktierung 2 aufweist, die über eine Dichtung 3 von einem metallischen Gehäuse 4 elektrisch isoliert getrennt ist und mit einem Kontaktstift 5 verbunden ist. Die Fixierung des Kontaktstifts 5 im Gehäuse 4 erfolgt über einen beabstandeten Metallring 7 und eine elektrisch isolierenden Keramikhülse 8. Der Kontaktstift 5 ist über einen Kontaktbolzen 10 und ein geeignetes Kontaktierungselement 12 mit einem keramischen Heizelement 14 kontaktiert, dass als Glühstift aus dem Gehäuse 4 in einen Brennraum einer Brennkraftmaschine hineinragt. Das Innere der Glühstiftkerze wird mittels einer Dichtpackung 9 gegenüber dem Brennraum abgedichtet.In 1 a glow plug is shown, the electrical contact at an end remote from the combustion chamber 2 that has a seal 3 from a metallic case 4 is isolated electrically isolated and with a contact pin 5 connected is. The fixation of the contact pin 5 in the case 4 takes place via a spaced metal ring 7 and an electrically insulating ceramic sleeve 8th , The contact pin 5 is via a contact pin 10 and a suitable contacting element 12 with a ceramic heating element 14 contacted that as a glow plug from the case 4 protrudes into a combustion chamber of an internal combustion engine. The interior of the glow plug is sealed by means of a gasket 9 sealed against the combustion chamber.

Das keramische Heizelement 14 weist einen Grundkörper 16 aus einem elektrisch isolierenden keramischen Material, wie beispielsweise Si3N4 auf. In den keramischen Grundkörper 16 ist eine keramischer Heizleiter 18 mit keramischen Zuleitungen 20, 21 eingebettet, wobei die nebeneinander verlaufenden Zuleitungen 20, 21 im Innern des Grundkörpers 16 elektrisch voneinander getrennt sind. Die beiden Zuleitungen 20, 21 weisen einen größeren Querschnitt als der Heizleiter 18 auf, der an den brennraumseitigen Enden der Zuleitungen 20, 21 angeordnet ist. Der Heizleiter 18 und die Zuleitungen 20, 21 können eine beliebige Form besitzen. Der keramische Heizleiter 18 und die keramischen Zuleitungen 20, 21 bestehen im Wesentlichen aus WC, wobei durch Beimischung von Si3N4 der elektrische Widerstand einstellbar ist.The ceramic heating element 14 has a basic body 16 of an electrically insulating ceramic material such as Si 3 N 4 . In the ceramic body 16 is a ceramic heating conductor 18 with ceramic leads 20 . 21 embedded, with the adjacent leads 20 . 21 inside the body 16 are electrically isolated from each other. The two supply lines 20 . 21 have a larger cross-section than the heating conductor 18 on, at the combustion chamber side ends of the leads 20 . 21 is arranged. The heating conductor 18 and the supply lines 20 . 21 can have any shape. The ceramic heating conductor 18 and the ceramic leads 20 . 21 consist essentially of WC, which can be adjusted by mixing Si 3 N 4, the electrical resistance.

Bei der dargestellten Ausführungsform wurde der Heizleiter 18 an der Spritze des Glühstifts platziert. Es ist jedoch auch denkbar, den Heizleiter 18 an einer ande ren Stelle anzuordnen, wobei der Heizleiter 18 zweckmäßigerweise sich an der Stelle befinden soll, an der die größte Heizwirkung erzielt werden muss.In the illustrated embodiment, the heating conductor 18 placed on the syringe of the glow plug. However, it is also conceivable, the heating conductor 18 to arrange at another place, wherein the heating conductor 18 expediently should be located at the point where the greatest heating effect must be achieved.

Das Material des Heizleiters 18 wird so gewählt, dass der absolute elektrische Widerstand des Heizleiters 18 größer ist als der absolute elektrische Widerstand der Zuleitungen 20, 21. Um Querströme zwischen den Komponenten der elektrisch leitenden Keramik und der elektrisch isolierenden Keramik des Grundkörpers 16 zu vermeiden, ist der Widerstand des Materials des Grundkörpers 16 wesentlich größer als der Widerstand des Heizleiters 18 und der Zuleitungen 20, 21.The material of the heating conductor 18 is chosen so that the absolute electrical resistance of the heating conductor 18 greater than the absolute electrical resistance of the supply lines 20 . 21 , To cross currents between the components of the electrically conductive ceramic and the electrically insulating ceramic of the body 16 To avoid is the resistance of the material of the body 16 much larger than the resistance of the heating conductor 18 and the supply lines 20 . 21 ,

Die Zuleitungen 20, 21 führen am brennraumfernen Ende an die Oberfläche des Grundkörpers 16 und bilden dort Kotaktstellen 25, 26 aus. Die eine Kontaktstelle 25 befindet sich seitlich an der Oberfläche des Grundkörpers 16 und ist mit dem Gehäuse 4 kontaktiert. Die andere Kontaktstelle 26 befindet sich an der Stirnfläche des Grundkörpers 16 und ist mit dem Kontaktierelement 12 kontaktiert.The supply lines 20 . 21 lead at the combustion chamber remote end to the surface of the body 16 and form there Kotaktstellen 25 . 26 out. The one contact point 25 is located laterally on the surface of the body 16 and is with the case 4 contacted. The other contact point 26 is located on the end face of the main body 16 and is with the contact element 12 contacted.

Der aus dem Gehäuse 4 herausragenden Teil des als Glühstift ausgebildeten keramischen Heizelements 14 ist bei dem Ausführungsbeispiel in 1 beispielsweise an der gesamten äußeren Oberfläche 27 mit einer Schutzschicht 28 versehen, wobei das als Glühstift ausgebildete keramische Heizelement 14 ohne der keramischen Schutzschicht 28 den keramischen Grundkörper 16 bildet. Die keramische Schutzschicht 28 besteht dabei zweckmäßigerweise aus Mullit (Al6Si2O3). Die keramische Schutzschicht 28 schützt den in den Brennraum der Brennkraftmaschine hineinragenden Teil des Glühstifts insbesondere vor Korrosion gegenüber dem Abgas.The out of the case 4 outstanding part of the formed as a glow pencil ceramic heating element 14 is in the embodiment in 1 for example, on the entire outer surface 27 with a protective layer 28 provided, wherein formed as a glow plug ceramic heating element 14 without the ceramic protective layer 28 the ceramic base body 16 forms. The ceramic protective layer 28 It consists expediently of mullite (Al 6 Si 2 O 3 ). The ceramic protective layer 28 protects the projecting into the combustion chamber of the internal combustion engine part of the glow plug in particular from corrosion against the exhaust gas.

Auf Grund der hohen Temperaturwechsel der beim Glühvorgang des Glühstifts bei 1200°C und bei abgestelltem Motor, der die Außentemperatur der Umgebung einnimmt, ist eine gute Haftfestigkeit der Schutzschicht 28 auf dem keramischen Grundkörper 16 notwendig. Dazu ist vorgesehen, zur Haftverbesserung der keramischen Schutzschicht 28 die Oberfläche 27 des keramischen Grundkörpers 16 zumindest im Bereich der aufzubringenden Schutzschicht 28 aufzurauen.Due to the high temperature changes of the annealing of the glow plug at 1200 ° C and with the engine stopped, which takes the ambient temperature of the environment, a good adhesion of the protective layer 28 on the ceramic base 16 necessary. For this purpose, it is provided to improve the adhesion of the ceramic protective layer 28 the surface 27 of the ceramic base body 16 at least in the area of the protective layer to be applied 28 roughen.

Dazu ist gemäß 2 vorgesehen, die Oberfläche 27 des keramischen Grundkörpers 16 mittels einer gepulsten Laserstrahlung 30 zu beschießen, wodurch an der Oberfläche 27 des keramischen Grundkörpers 16 kraterförmige Vertiefungen 32 mit einem Materialgrat 34 stehen. Die Laserspots 37 der auf die Oberfläche 27 des keramischen Grundkörpers 16 gerichteten gepulsten Laserstrahlung 30 weisen dabei eine Überdeckung von 70 bis 99%, vorzugsweise von 80% auf. Als Beispiel ist in 4 eine Überdeckung von zwei Laserspots 37 von 50% gezeigt.This is according to 2 provided the surface 27 of the ceramic base body 16 by means of a pulsed laser radiation 30 to bombard, causing the surface 27 of the ceramic base body 16 crater-shaped depressions 32 with a material burr 34 stand. The laser spots 37 the on the surface 27 of the ceramic base body 16 directed pulsed laser radiation 30 have an overlap of 70 to 99%, preferably 80%. As an example, in 4 an overlap of two laser spots 37 shown by 50%.

Eine Verfahrensweise zur Herstellung der Strukturierung und der anschließenden Beschichtung geht aus 3 hervor. Dabei ist in 3a der keramische Grundkörper 16 ohne Strukturierung und ohne Beschichtung gezeigt. 3b zeigt die Oberfläche 27 des keramischen Grundkörpers 16 nach einer Strukturierung mittels Laserstrahlung 30, wobei deutlich die als Spitzen sichtbare Materialgrate 34 zu erkennen sind. In 3c sind Materialbestandteile 36 einer noch nicht kompletten Schutzschicht 28 gezeigt.A procedure for the production of the structuring and the subsequent coating goes out 3 out. It is in 3a the basic ceramic body 16 shown without structuring and without coating. 3b shows the surface 27 of the ceramic base body 16 after structuring by means of laser radiation 30 , where clearly visible as peaks material burrs 34 can be seen. In 3c are material components 36 a not yet complete protective layer 28 shown.

Die keramische Schutzschicht 28 wird durch thermisches Spritzen, beispielsweise durch Plasmaspritzen aufgetragen, wodurch an der Oberfläche 27 des Grundkörpers 16 Temperaturen über 1600°C auftreten. Diese Temperaturen reichen aus, um die Spitzen bzw. Materialgrate 34 der strukturierten bzw. aufgerauten Oberfläche 27 des Grundkörpers 16 aufzuschmelzen. Da das beim Plasmaspritzen verwendete Material beim Auftreffen auf die Oberfläche des keramischen Grundkörpers eine wesentlich höher Temperatur aufweist, verschmelzen zumindest die Spitzen bzw. Materialgrate 34 des Grundkörpers 16 und das Material 36 der späteren Schutzschicht 28 zu einer chemischen Verbindung. Dadurch wird eine wesentlich größere Haftfestigkeit der Schutzschicht 28 auf dem keramischen Grundkörper 16 ausgebildet als bei einer reine mechanischen Haftung an der Oberfläche erzielbar ist.The ceramic protective layer 28 is applied by thermal spraying, for example by plasma spraying, whereby on the surface 27 of the basic body 16 Temperatures above 1600 ° C occur. These temperatures are sufficient to the peaks or burrs 34 the textured or roughened surface 27 of the basic body 16 melt. Since the material used in the plasma spraying has a substantially higher temperature when hitting the surface of the ceramic base body, at least the tips or material burrs merge 34 of the basic body 16 and the material 36 the later protective layer 28 to a chemical compound. This results in a much greater adhesive strength of the protective layer 28 on the ceramic base 16 designed as in a pure mechanical adhesion to the surface can be achieved.

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Claims (6)

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Schichtverbundes, umfassend einen keramischen Grundkörper (16) und mindestens eine keramische Schutzschicht (28), die zumindest auf einen Teil der Oberfläche (27) des keramischen Grundkörpers (16) mittels thermischen Spritzens aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche (27) des keramischen Grundkörpers (16) vor dem thermischen Spritzen mittels Laserstrahlung (30) strukturiert wird.Process for producing a ceramic layer composite, comprising a ceramic base body ( 16 ) and at least one ceramic protective layer ( 28 ), which cover at least part of the surface ( 27 ) of the ceramic base body ( 16 ) is applied by thermal spraying, characterized in that the surface ( 27 ) of the ceramic base body ( 16 ) before the thermal spraying by means of laser radiation ( 30 ) is structured. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Strukturierung der Oberfläche (27) des keramischen Grundkörpers (16) eine gepulste Laserstrahlung (30) eingesetzt wird.Method according to claim 1, characterized in that for structuring the surface ( 27 ) of the ceramic base body ( 16 ) a pulsed laser radiation ( 30 ) is used. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Strukturierung mittels Laserstrahlung (30) an der Oberfläche (27) des keramischen Grundkörpers (16) Materialgrate (34) erzeugt, welche bei der nachfolgenden Beschichtung mittels thermischen Spritzens aufgeschmolzen werden, so dass das Material der Schutzschicht (28) und das Material des keramischen Grundkörpers (16) an der Oberfläche (27) zumindest im Bereich des Materialgrates (34) zu einer chemischen Verbindung verschmelzen.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the structuring by means of laser radiation ( 30 ) on the surface ( 27 ) of the ceramic base body ( 16 ) Material burrs ( 34 ), which are melted in the subsequent coating by means of thermal spraying, so that the material of the protective layer ( 28 ) and the material of the ceramic base body ( 16 ) on the surface ( 27 ) at least in the area of the material ridge ( 34 ) merge into a chemical compound. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die gepulste Laserstrahlung (30) Laserspots (36) an der Oberfläche (27) des keramischen Grundkörpers (16) erzeugt, die eine Überlappung von 70 bis 99%, vorzugsweise von 80% aufweisen.Method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the pulsed laser radiation ( 30 ) Laser spots ( 36 ) on the surface ( 27 ) of the ceramic base body ( 16 ) having an overlap of 70 to 99%, preferably 80%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Material für die keramische Schutzschicht (28) Mullit verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that as material for the ceramic protective layer ( 28 ) Mullite is used. Verwendung des Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung einer keramischen Schutzschicht (28) an einem als keramischen Grundkörper (16) ausgeführten Glühstifte einer Glühstiftkerze.Use of the method according to one of the preceding claims for the production of a ceramic protective layer ( 28 ) on a ceramic body ( 16 ) running glow plugs a glow plug.
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