DE102008036050A1 - Method for controlling gas flow in process chamber for e.g. surface processing, in semiconductor industry, involves actively controlling mass flow controller in-situ based on concentration measurement of molecules, atoms, radicals and ions - Google Patents

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Abstract

The method involves actively controlling a mass flow controller (MFC) (7) in-situ based on concentration measurement of molecules, atoms, radicals and ions by methods of infrared absorption spectroscopy. The concentration measurement in a process chamber takes place on-line and in-situ. Radiation sources (4) for the infrared absorption spectroscopy are laser such as semiconductor laser, quantum cascade laser or interband cascade laser. The measurement takes place in plasma that is utilized for a dry etching process.

Description

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Steuerung von Gasflüssen in Prozesskammern, das auf der Konzentrationsmessung von Molekülen mittels Methoden der Infrarot-Absorptionsspektroskopie beruht und eine höhere Genauigkeit der Gaszufuhr erlaubt.The The invention describes a method for controlling gas flows in process chambers, that on the concentration measurement of molecules based on methods of infrared absorption spectroscopy and a higher accuracy of the gas supply allowed.

[Stand der Technik][State of the art]

Die Steuerung von Gasflüssen spielt in einer Reihe von Industriezweigen eine wichtige Rolle. Die Volumenstrom- und Geschwindigkeitsmessung von Gasen kann nach unterschiedlichen Prinzipien, wie die Coriolis-Massendurchflussmessung, die Wirbelzählerdurchflussmessung, die Wirkdruckmessung oder die thermische Massedurchflussmessung, erfolgen. Die Steuerung von Gasflüssen in Prozesskammern, wie sie z. B. für die Oberflächenbearbeitung oder Beschichtung mittels Plasmen in der Halbleiterindustrie Verwendung finden, wird im Allgemeinen mittels Massendurchflussregler (MFC) sichergestellt. Bei rein thermischen Abscheideprozessen werden MFCs ebenfalls zur Steuerung benutzt. Weitere wichtige Anwendungen betreffen die Motorenüberwachung oder die Überwachung der Atemluft von Patienten. Moderne MFCs verwenden auf Infrarotquellen beruhende thermische Sensormessbrücken, die die Flussrichtung und Flussgeschwindigkeit von Gasen bestimmen und zu deren Regelung beitragen. Vielfach wird optische Messtechnik in MFCs eingesetzt, um die Genauigkeit und Stabilität zu erhöhen. MFCs werden eingesetzt, um die Flüsse einer Vielzahl unterschiedlicher Gase zu steuern. Neben atomaren und homonuklearen Molekülgasen werden vielfach gerade heteronukleare Molekülgase für verschiedenste Anwendungen eingesetzt.The Control of gas flows plays in a number of industries an important role. The volumetric flow and speed measurement of gases can be based on different principles, such as the Coriolis mass flow measurement, the vortex meter flow measurement, the differential pressure measurement or the thermal mass flow measurement, done. The control of Gas flows in process chambers, as z. For example the surface treatment or coating by means of plasmas used in the semiconductor industry, is generally by means of Mass flow controller (MFC) ensured. For purely thermal Separation processes are also used to control MFCs. Other important applications concern engine monitoring or monitoring the breathing air of patients. modern MFCs use infrared sensor based thermal sensor bridges, which determine the flow direction and flow velocity of gases and contribute to their regulation. In many cases, optical measurement technology used in MFCs to increase accuracy and stability increase. MFCs are used to control the rivers to control a variety of different gases. In addition to atomic and Homonuclear molecular gases are often just heteronuclear Molecular gases used for a wide variety of applications.

Die Laserabsorptionsspektroskopie im infraroten Spektralbereich ist eine sehr effektive Methode zur Messung von Konzentrationen molekularer Gase. Damit besteht mittels des Einsatzes der Laserabsorptionsspektroskopie die Möglichkeit auch Gasflüsse zu beurteilen. Die nachgewiesene Empfindlichkeit dieser Technik reicht bis in den ppb-Bereich. Die Einsetzbarkeit der Methode in der spektroskopisch wichtigen Region des mittleren Infrarot im Bereich zwischen 3 und 20 μm (MIR) hängt von der Verfügbarkeit geeigneter schmalbandiger durchstimmbarer Strahlungsquellen oder vom Einsatz dispersiver Verfahren mit breitbandigen Strahlungsquellen ab. Breite Spektralbereiche abdeckende Fourier-Transform-Infrarotspektrometer (FTIR) werden in Gaszuleitungen eingesetzt, wie z. B. das Produkt InDuct der Fa. mks. In WO 93/17304 wird ein Verfahren zur Ermittlung des Massenflusses von Gasen mittels optischer Absorption beschrieben, das breitbandige Strahler mit Filtern sowie Referenz- und Absorptionsküvetten verwendet.Laser absorption spectroscopy in the infrared spectral range is a very effective method for measuring concentrations of molecular gases. Thus, by means of the use of laser absorption spectroscopy, it is also possible to assess gas flows. The proven sensitivity of this technique extends into the ppb range. The applicability of the method in the spectroscopically important region of the mid-infrared in the range between 3 and 20 μm (MIR) depends on the availability of suitable narrow-band tunable radiation sources or on the use of dispersive methods with broadband radiation sources. Fourier Transform Infrared Spectrometers (FTIR) covering wide spectral ranges are used in gas supply lines, such B. the product InDuct Fa. Mks. In WO 93/17304 describes a method for determining the mass flow of gases by means of optical absorption, which uses broadband radiator with filters and reference and absorption cuvettes.

Die bisherigen Optionen schmalbandiger durchstimmbarer Strahlungsquellen betrafen (a) die Nutzung von stark gekühlten (20–100 K) Bleisalzdiodenlasern (TDLAS) und (b) von Strahlungsquellen, die auf dem Prinzip der Differenzfrequenzerzeugung (DFG) beruhen. TDLAS-Meßsysteme sind typischerweise relativ groß und erfordern im Allgemeinen geschlossene Helium-Kühlsysteme oder flüssigen Stickstoff zur Kühlung der Laserdioden und der Detektoren, da diese bei Temperaturen unterhalb von 100 K arbeiten. DFG-Systeme können sehr robust gebaut werden, nur ist die emittierte Infrarotleistung sehr gering. DFG-Systeme sind z. B. für Anwendungen in der Atmosphärenuntersuchung geeignet. Allerdings ist es gegenwärtig nicht möglich, Wellenlängenbereiche oberhalb von 5 μm zu erfassen, da keine geeigneten nichtlinearen optischen Kristalle zur Verfügung stehen.The previous options of narrowband tunable radiation sources concerned (a) the use of highly refrigerated (20-100 K) lead salt diode lasers (TDLAS) and (b) radiation sources, the based on the principle of difference frequency generation (DFG). TDLAS measurement systems are typically relatively large and generally require closed helium cooling systems or liquid nitrogen for cooling the laser diodes and the detectors, since these work at temperatures below 100K. DFG systems can be built very sturdy, only the emitted infrared power is very low. DFG systems are z. B. for applications in the atmosphere investigation suitable. However, it is currently not possible Detect wavelength ranges above 5 μm, because no suitable nonlinear optical crystals are available stand.

Die aktuelle Entwicklung von Quanten- und Interbandkaskadenlasern (QCL, ICL) eröffnet neue attraktive Optionen für die auf Infrarot-Spektroskopie beruhende Konzentrationsmessung molekularer Gase. Bei den QCL und ICL handelt es sich um eine neue Generation von durchstimmbaren Halbleiterlasern, die Strahlung im mittleren bis fernen Infrarotbereich (MIR – FIR) emittieren. Im Gegensatz zu den bisher im MIR verfügbaren Laserquellen haben QCL und ICL wesentliche technische und wirtschaftliche Vorteile, da sie ohne aufwändige Kühlung betrieben werden können und höhere Strahlungsleistungen aufweisen.The current development of quantum and interband cascade lasers (QCL, ICL) opens new attractive options for the based on infrared spectroscopy concentration measurement molecular Gases. The QCL and ICL are a new generation of tunable semiconductor lasers, the radiation in the middle to far infrared (MIR - FIR) emission. In contrast to the laser sources available so far in the MIR have QCL and ICL has significant technical and economic benefits as it can be operated without expensive cooling and have higher radiant powers.

Im Vergleich zu Bleisalzlasern werden QCL und ICL den Aufbau sehr kompakter Systeme erlauben. Vorteile der QCL- bzw. ICL-Absorptionsspektroskopie (QCLAS, ICLAS) sind hohe Messgenauigkeit und Messgeschwindigkeit, die mit den üblicherweise eingesetzten Nicht-Dispersiven-Infrarot (NDIR) Messsystemen nicht erreicht werden.in the Compared to lead salt lasers, QCL and ICL become more compact in design Allow systems. Advantages of QCL or ICL absorption spectroscopy (QCLAS, ICLAS) are high measurement accuracy and measurement speed, those with the commonly used non-dispersive infrared (NDIR) measuring systems can not be achieved.

[Nachteile des Standes der Technik][Disadvantages of the Prior Art]

Üblicherweise wird die Regelgröße für die Regelung des Gasflusses direkt am MFC gewonnen. In der Prozesskammer wird der Totaldruck gemessen, nicht aber der Partialdruck spezieller Gase. Somit können bisher die Einflüsse der Prozesskammer und des Prozesses selbst in der Kammer sowie Abweichungen der Regelcharakteristik des MFC, die sowohl technisch bedingt sein oder durch auftretende Defekte hervorgerufen werden können, auf die Gaskonzentration nicht berücksichtigt werden.Usually becomes the controlled variable for the regulation of the gas flow obtained directly at the MFC. In the process chamber will the total pressure measured, but not the partial pressure more specific Gases. Thus far, the influences of the process chamber and the process itself in the chamber and deviations of the control characteristics the MFC, which may be due to technical reasons or by occurring Defects can be caused on the gas concentration not considered.

Das bedeutet, dass bezüglich der Konzentration in der Kammer ein offener Regelkreis gebildet wird, d. h. die tatsächliche Gaskonzentration ist nicht bekannt und steht als Regelgröße zur Flussregelung nicht zur Verfügung.The means that in terms of concentration in the chamber an open loop is formed, d. H. the actual Gas concentration is unknown and is available as a controlled variable not available for flow control.

Die Änderungen molekularer Konzentrationen z. B. durch Defragmentations- und Syntheseprozesse z. B. in Plasmareaktoren werden nicht erfasst. Eine Anpassung des Gasflusses an den aktuellen Prozesszustand ist nicht möglich.The changes molecular concentrations z. B. by defragmentation and synthesis processes z. B. in plasma reactors are not recorded. An adaptation of the Gas flow to the current process state is not possible.

Mit Regelungen, die auf Konzentrationsmessungen unmittelbar vor der Prozessammer (z. B. WO 93/17304 ) oder im Abgas (z. B. Produkt InDuct der Fa. mks) beruhen, wird versucht, diesen Nachteil zu kompensieren. Da die Messung auch hier nicht direkt in der Kammer erfolgt, beeinflussen Änderungen der Gaskonzentration im günstigsten Fall die Regelung nur zeitlich verzögert. Ein weiterer Nachteil dieser Verfahren ist deren vergleichsweise geringe Empfindlichkeit und Zeitauflösung.With regulations based on concentration measurements immediately before the process chamber (eg WO 93/17304 ) or in the exhaust gas (eg product InDuct from mks), an attempt is made to compensate for this disadvantage. Since the measurement does not take place directly in the chamber, changes in the gas concentration in the most favorable case affect the control only with a time delay. Another disadvantage of these methods is their comparatively low sensitivity and time resolution.

[Aufgabe der Erfindung]OBJECT OF THE INVENTION

Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, eine höhere Präzision bei der Bereitstellung molekularer Gasgemische, z. B. in Prozesskammern der plasmagestützten Oberflächenbearbeitung, zu erreichen, die eine höhere Qualität der Produktionsprozesse und einen effektiveren Einsatz von Prozessgasen zur Folge hat. Dies gilt für Abscheideprozesse (PECVD) als auch für Trockenätzprozesse (z. B. RIE) und rein thermische Abscheideprozesse. Ätz- und Reinigungsverfahren (z. B. Lackverascher), die auf der Erzeugung von Radikalen beruhen, wobei die Erzeugung der Radikale oft in separaten Reaktionsräumen realisiert ist und über eine separate Zuleitung and den eigentliche Reaktor angeschlossen werden, können ebenfalls durch die erfindungsgemäße Anwendung gesteuert werden. Die Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe erfolgt durch die aktive Steuerung von MFCs, die auf der on-line und in-situ durchgeführten Messung von Konzentrationen molekularer Gaskomponenten mittels Infrarotspektroskopie auf der Basis von QCL oder ICL beruht.The The object of the invention is to provide a higher Precision in the provision of molecular gas mixtures, z. B. in process chambers of plasma-assisted surface processing, to achieve a higher quality of production processes and result in a more effective use of process gases. This applies to deposition processes (PECVD) as well as for Dry etching processes (eg RIE) and purely thermal deposition processes. caustic and cleaning processes (eg paint incinerators) that are based on production are based on radicals, with the generation of radicals often in separate Reaction spaces is realized and has a separate Supply line to the actual reactor can be connected also by the application according to the invention to be controlled. The solution of the invention Task is done through the active control of MFCs, which are based on the On-line and in-situ measurement of concentrations Molecular gas components by means of infrared spectroscopy on the Based on QCL or ICL.

[Vorteile der Erfindung][Advantages of the invention]

Die vorteilhaften Eigenschaften der mittels QCL und ICL realisierbaren sehr kompakten QCL- und ICL-Systeme, die zur Bestimmung der Konzentrationen molekularer Gase eingesetzt werden können, eröffnen in Kombination mit MFCs neue Anwendungsgebiete in der Prozessüberwachung industrieller Plasmaanlagen, wie z. B. in der plasmagestützten Oberflächenbearbeitung, in der Motorenüberwachung und in der Überwachung von Atemluft von Patienten.The advantageous properties of the realizable by means of QCL and ICL very compact QCL and ICL systems used to determine concentrations molecular gases can be used open in combination with MFC's new application areas in process monitoring industrial plasma systems, such. B. in the plasma-assisted surface treatment, in engine monitoring and monitoring of breathing air from patients.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die deutliche Verbesserung in der Genauigkeit der Bereitstellung molekularer Gasgemische z. B. für die plasmagestützte Oberflächenbearbeitung. Durch die aktive, zeitaufgelöste Messung von Molekülkonzentrationen im Reaktionsraum und die Nutzung dieser Messdaten zur Feinsteuerung von MFCs können Fehler in der Bereitstellung von Gaskomponenten korrigiert werden und auftretende Defragmentations- oder Syntheseprozesse Berücksichtigung finden.The inventive method allows the clear Improvement in the accuracy of providing molecular gas mixtures z. B. for the plasma-assisted surface treatment. Through the active, time-resolved measurement of molecule concentrations in the reaction room and the use of these measurement data for fine control MFCs can correct errors in the provision of gas components be considered and occurring Defragmentations- or synthesis processes Find.

[Ausführungsbeispiel][Embodiment]

Das hauptsächliche Anwendungsgebiet der Erfindung wird in der Kopplung von Ausrüstungen der Gasflusskontrolle mit kompakten Quanten- und Interbandkaskadenlaser-Systemen gesehen, die für die Infrarot-Absorptionsspektroskopie verwendet werden, z. B. an Reaktoren der plasmagestützten Bearbeitung von Oberflächen, wie sie in der Halbleiterindustrie zur Waferbearbeitung mittels Ätzen und Beschichten eingesetzt werden und in der Automobilindustrie und bei deren Zulieferern, wo z. B. Teile von Motoren standardmäßig mittels Plasma behandelt werden.The main application of the invention is in the Coupling of gas flow control equipment with compact Quantum and interband cascade laser systems seen for the infrared absorption spectroscopy can be used, e.g. B. on Reactors of plasma assisted processing of surfaces, as in the semiconductor industry for wafer processing by means of etching and coating are used and in the automotive industry and at their suppliers, where z. B. parts of engines by default be treated by plasma.

Die Erfindung wird anhand eines Beispiels näher erläutert. Dazu zeigtThe The invention will be explained in more detail with reference to an example. In addition shows

1 das Prinzip der Beurteilung der Größe eines vorliegenden Gasflusses in einer Prozesskammer mittels einer on-line und in-situ durchgeführten Messung der Konzentration einer molekularen Gaskomponente 1 the principle of assessing the size of an existing gas flow in a process chamber by means of an on-line and in-situ measurement of the concentration of a molecular gas component

2 eine mögliche Realisierung des Verfahrens zur aktiven Steuerung eines MFCs 2 a possible implementation of the method for active control of an MFC

Die 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens. Mittels eines Quantenkaskadenlasermoduls, das aus einer Strahlungsquelle 4 und eine Detektoreinheit mit Regelgrößenberechnung 6 besteht, wird die Konzentration einer molekularen Gaskomponente im Messvolumen 5 z. B. in einer Plasmakammer bestimmt. Aus diesen Messdaten werden die Informationen zur Feinsteuerung des MFCs abgeleitet.The 2 shows an embodiment of the method. By means of a quantum cascade laser module, which consists of a radiation source 4 and a detector unit with controlled variable calculation 6 is the concentration of a molecular gas component in the measurement volume 5 z. B. determined in a plasma chamber. The information for the fine control of the MFC is derived from these measured data.

11
Absorptionskurve bei Sollflussabsorption curve at nominal flow
22
Absorptionskurve bei zu großem Gasflussabsorption curve if the gas flow is too high
33
Absorptionskurve bei zu geringem Gasflussabsorption curve if the gas flow is too low
44
Strahlungsquelle (QCL oder ICL)radiation source (QCL or ICL)
55
Messvolumen (Plasmakammer)measuring volume (Plasma Chamber)
66
IR-Detektion und RegelgrößenberechnungIR detection and controlled variable calculation
77
Massendurchflussregler (MFC)Mass Flow Controller (MFC)

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - WO 93/17304 [0003, 0010] WO 93/17304 [0003, 0010]

Claims (18)

Verfahren zur Steuerung von Gasflüssen in Prozesskammern dadurch gekennzeichnet, dass basierend auf einer Konzentrationsmessung von Molekülen, Atomen, Radikalen und Ionen mittels Methoden der Infrarot-Absorptionsspektroskopie (IRAS) eine aktive Steuerung von Massenflussreglern (MFC) in-situ erfolgt.Method for controlling gas flows in process chambers, characterized in that based on a concentration measurement of molecules, atoms, radicals and ions by means of infrared absorption spectroscopy (IRAS) methods an active control of mass flow controllers (MFC) takes place in situ. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentrationsmessung in der Prozesskammer on-line und in-situ erfolgt.Method according to claim 1, characterized in that that the concentration measurement in the process chamber on-line and done in situ. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsquellen für die IRAS vorzugsweise Laser sind.Method according to claim 1, characterized in that that the radiation sources for the IRAS preferably laser are. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Strahlungsquellen für die IRAS um Halbleiter-Laser handelt.Method according to claim 1, characterized in that that the radiation sources for the IRAS are around Semiconductor laser acts. Verfahren nach Anspruch 1 ff., dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Strahlungsquellen für die IRAS um Quantenkaskadenlaser handelt.Process according to Claim 1 et seq., Characterized that the radiation sources for the IRAS are around Quantum cascade laser acts. Verfahren nach Anspruch 1 ff., dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Strahlungsquellen für die IRAS um Interbandkaskadenlaser handelt.Process according to Claim 1 et seq., Characterized that the radiation sources for the IRAS are around Interband cascade laser acts. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Nachweis der Strahlung nach Durchgang durch das Molekülgas mit einem Detektor erfolgt.Method according to claim 1, characterized in that that the detection of the radiation after passage through the molecular gas with a detector. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Nachweis der Strahlung nach Durchgang durch das Molekülgas mit mehreren Detektoren erfolgt:Method according to claim 1, characterized in that that the detection of the radiation after passage through the molecular gas with several detectors: Verfahren nach Anspruch 1 ff., dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlführung in einem optischen Pfad erfolgt.Process according to Claim 1 et seq., Characterized that the beam guidance takes place in an optical path. Verfahren nach Anspruch 1 ff., dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlführung in mehreren optischen Pfaden erfolgt.Process according to Claim 1 et seq., Characterized the beam guidance takes place in several optical paths. Verfahren nach Anspruch 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Signalauswertung frequenzabhängig erfolgt.Method according to claims 1 and 8, characterized that the signal evaluation is frequency-dependent. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Regelzeit den Parametern der Prozessführung angepasst ist.Method according to claim 1, characterized in that that the control time is adapted to the process control parameters is. Verfahren nach Anspruch 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlführung in der Prozesskammer entsprechend der Prozessführung erfolgt.Method according to claims 1 and 8, characterized that the beam guidance in the process chamber accordingly the litigation takes place. Verfahren nach Anspruch 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung im Plasma erfolgt.Method according to claims 1 and 8, characterized that the measurement takes place in the plasma. Verfahren nach Anspruch 1 und 8 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmen für Trockenätzverfahren genutzt werden.The method of claim 1 and 8 and 14, characterized characterized in that the plasmas for dry etching be used. Verfahren nach Anspruch 1 und 8 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmen für Abscheideverfahren genutzt werden.The method of claim 1 and 8 and 14, characterized characterized in that the plasmas for deposition be used. Verfahren nach Anspruch 1 und 8 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmen zur Erzeugung von Radikalen dienen, die zur Reinigung und Entfernung von Materialien eingesetzt werden.The method of claim 1 and 8 and 14, characterized characterized in that the plasmas serve to generate radicals, which are used for cleaning and removal of materials. Verfahren nach Anspruch 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheideverfahren auf rein thermischen Verfahren beruhen.Method according to claims 1 and 8, characterized that the deposition processes are based on purely thermal processes.
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