DE102008030745A1 - Solvent sterilizing, especially with an alkali-phosphate content, stirs the solvent in a container while irradiated with UV light - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entkeimung von in einem Vorratsbehälter befindlichem Lösungsmittel. Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The The invention relates to a process for the sterilization of solvents in a reservoir. The invention further relates to an apparatus for carrying out the Process.
Als Lösungs- oder Laufmittel werden zur Durchführung einer Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Feldflußfraktionierung (FFF) üblicherweise wässrige Lösungsmittel eingesetzt, denen zwecks Stabilisierung (Puffereng) des pH-Wertes der zu untersuchenden Substanz Alkali-Phosphate und/oder Nitrate zugesetzt werden. Der Einsatz dieser Salze weist allerdings den Nachteil auf, daß sich bei Verwendung eines geschlossenen Vorratsbehälters in dem Lösungsmittel Mikroorganismen stark vermehren können, so daß die Trennleistung der entsprechenden Meßeinrichtungen sich verschlechtert und durch den häufig erforderlichen Wechsel der Vorratsbehälter bzw. der durch langes Spülen erforderlichen Entkeimung der gesamten Meßeinrichtung relativ hohe Servicekosten erforderlich sind.When solvent or eluent are used to perform high performance liquid chromatography (HPLC) or Feldflußfraktionierung (FFF) usually aqueous solvent used for stabilization (buffering) of the pH the substance to be tested alkali phosphates and / or nitrates be added. The use of these salts, however, has the Disadvantage of that when using a closed reservoir in the solvent Microorganisms can multiply greatly, so that the separation efficiency of the corresponding measuring devices worsens and due to the often required change the reservoir or by long rinsing required sterilization of the entire measuring device relatively high service costs required are.
Um die Keimzahl in derartigen Lösungsmitteln gering zu halten ist es bekannt, Giftstoffe, wie Natrium-Azid (NaN3), dem Lösungsmittel zuzusetzen. Derartige Giftstoffe müssen allerdings aus gebrauchten oder nicht benötigten Lösungsmitteln wieder entfernt und im Rahmen einer gesonderten Abfallbehandlung beseitigt werden, was ebenfalls mit erheblichen Kosten verbunden ist. Außerdem muß vor Durchführung der Messungen untersucht werden, ob eine Wechselwirkung zwischen den Stoffen der zu untersuchenden Proben und den dem Lösungsmittel zugesetzten Giftstoffen eintritt, welche zu einer Verfälschung der Messungen führen könnte.In order to keep the bacterial count low in such solvents, it is known to add toxins, such as sodium azide (NaN 3 ), to the solvent. However, such toxins must be removed from used or unneeded solvents again and eliminated as part of a separate waste treatment, which is also associated with considerable costs. In addition, it must be investigated before carrying out the measurements whether an interaction between the substances of the samples to be examined and the solvents added to the solvent occurs, which could lead to a falsification of the measurements.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges Verfahren zur Entkeimung von insbesondere Alkali-Phosphate enthaltenden Lösungsmitteln anzugeben, wobei dem jeweiligen Lösungsmittel keinerlei Giftstoffe zugesetzt werden müssen. Ferner soll eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens angegeben werden.Of the Invention is based on the object, a cost-effective Method for sterilizing, in particular, alkali-phosphates-containing solvents indicate, with the respective solvent no toxins must be added. Furthermore, an apparatus for carrying out the method is to be specified become.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß hinsichtlich des Verfahrens durch die Merkmale des Anspruchs 1 und hinsichtlich der Vorrichtung durch die Merkmale des Anspruchs 2 gelöst. Weitere, besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung offenbaren die Unteransprüche.These The object is achieved according to the invention the method by the features of claim 1 and in terms the device solved by the features of claim 2. Further, disclose particularly advantageous embodiments of the invention the dependent claims.
Die Erfindung beruht im wesentlichen auf dem Gedanken, das in einem Vorratsbehälter befindliche Lösungsmittel zur Entkeimung mit UV-Licht zu bestrahlen, wobei das Lösungsmittel während der UV-Bestrahlung durch eine Rühreinrichtung bewegt wird.The Invention is based essentially on the idea that in one reservoir solvents present to irradiate for sterilization with UV light, the solvent while the UV irradiation by an agitator is moved.
Die Entkeimung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, mittels UV-Strahlen ist an sich bekannt. Allerdings haben Versuche der Anmelderin gezeigt, daß eine derartige UV-Entkeimung auch bei Alkali-Phosphaten enthaltenden Lösungsmitteln problematisch ist. Denn bei der UV-Bestrahlung derartiger Phosphat-Pufferlösungen bilden sich Phosphat-Kristalle oberhalb der Füllstandslinie am Glas des die UV-Tauchlampe umhüllenden Schutzrohres. Lösen sich diese Kristalle vom Glas ab, verbleiben sie in der Regel ungelöst in dem Lösungsmittel und führen zu einer Verschlechterung des Signal/Rausch-Verhältnisses der Detektoren der jeweiligen HPLC- oder FFF-Meßeinrichtung, und zwar insbesondere dann, wenn Lichtstreudetektoren eingesetzt werden, da sich die von der zu analysierenden Substanz und von den ungelösten Phosphat-Kristallen herrührenden Signale überlagern.The Sterilization of liquids, in particular of water, by means of UV radiation is known per se. However, attempts by the applicant have shown that such UV sterilization too problematic in alkali-phosphate containing solvents is. Because form in the UV irradiation of such phosphate buffer solutions Phosphate crystals above the level line on the glass of the UV immersion lamp enclosing protective tube. Dissolve these crystals from the glass, they usually remain undissolved in the solvent and lead to a deterioration of the signal-to-noise ratio the detectors of the respective HPLC or FFF measuring device, in particular then, if light scattering detectors are used, since that of of the substance to be analyzed and of the undissolved phosphate crystals Overlay signals.
Wie Versuche der Anmelderin nun überraschenderweise gezeigt haben, wird die Ausscheidung von Phosphatkristallen weitgehend vermieden, wenn das entsprechende Lösungsmittel während der UV-Bestrahlung ständig gerührt wird. Sofern sich bereits vor Einsetzen des Rührvorganges Phosphatkristalle gebildet und in das Lösungsmittel gelangt sein sollten, so werden auch diese durch den Rührvorgang wieder gelöst, so daß auch in diesem Fall keine Verschlechterung der Trennleistung der entsprechenden Meßeinrichtung auftritt.As Experiments of the Applicant now surprisingly have shown, the excretion of phosphate crystals to a large extent avoided if the corresponding solvent during UV irradiation constantly touched becomes. If already before the onset of stirring phosphate crystals formed and in the solvent should be reached, so are these by the stirring process solved again, so that too in this case, no deterioration of the separation performance of the corresponding measuring device occurs.
Als vorteilhaft hat es sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren außerdem erwiesen, daß durch das verstärkte mechanische Durchmischen mittels der Rühreinrichtung Bereiche des Behälters, in denen sich sonst leicht Keime vermehren können (beispielsweise in haarfeinen Rissen des Behälterglases) von dem frisch entkeimten Lösungsmittel durchströmt und von versteckten Keimzentren befreit werden.When Advantageously, it has also proved in the method according to the invention, that by the reinforced mechanical mixing by means of the stirring device areas of the Container, in which otherwise easily germs can multiply (for example, in hair fine Cracks in the container glass) flows through the freshly sterilized solvent and from Hidden germinal centers are freed.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt einen auf den Vorratsbehälter aufbringbaren, vorzugsweise aufschraubbaren Deckel, an dem sich ein koaxial in den Innenraum des Vorratsbehälters erstreckendes, UV-Licht durchlassendes und gegen das Lösungsmittel abgedichtetes Schutzrohr befestigt ist. Innerhalb des Schutzrohres ist eine UV-Lampe (beispielsweise eine UV-Tauchlampe) angeordnet. Außerdem befindet sich bodenseitig eine von der Außenseite des Vorratsbehälters betätigbare Rühreinrichtung, beispielsweise ein Magnetrührstäbchen eines Magnetrührers.The inventive device includes one on the reservoir Applicable, preferably screw-on lid on which a coaxially extending into the interior of the reservoir, UV light passing and against the solvent sealed protective tube is attached. Inside the protective tube a UV lamp (for example a UV immersion lamp) is arranged. Furthermore located on the bottom side operable from the outside of the reservoir Agitator, For example, a magnetic stirring a Magnetic stirrer.
Um eine möglichst kompakte Vorrichtung zu erhalten, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn außenseitig an dem Deckel des Vorratsbehälters eine elektrische Steckverbindung (Mutter- oder Vaterteil) zur elektrischen Verbindung eines Kabels mit den elektrischen Verbindungsleitungen der UV-Lampe befestigt ist.In order to obtain a compact device as possible, it has proved to be useful if the outside of the lid of the reservoir, an electrical connector (parent or male part) for electrically connecting a cable to the electrical connection lines of the UV-Lam pe is attached.
Als besonders vorteilhaft hat es sich in der Praxis erwiesen, wenn der Deckel mit dem die entsprechende UV-Lampe enthaltenden koaxialen Schutzrohr sowie der elektrischen Steckverbindung eine Baueinheit bilden, so daß ein schneller Wechsel der gegebenenfalls beschädigten UV-Lampe erfolgen kann.When Particularly advantageous it has been found in practice, if the Cover with the coaxial protective tube containing the corresponding UV lamp and the electrical connector form a structural unit, so the existence quick change of the possibly damaged UV lamp can be done.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus dem folgenden, anhand einer Figur erläuterten Ausführungsbeispiel.Further Details and advantages of the invention will become apparent from the following explained with reference to a figure Embodiment.
In
der Figur ist mit
Die
mit einem Außengewinde
versehene Einfüllöffnung des
Vorratsbehälters
Die
elektrischen Verbindungsleitungen
Zur
Entnahme von Lösungsmittel
Innerhalb
des Vorratsbehälters
Zur erfindungsgemäßen Entkeimung des Lösungsmittels sind sowohl der Magnetrührer als auch die UV-Lampe mit einer entsprechenden Stromversorgungseinrichtung verbunden und bleiben auch während der Messung im Betrieb, da dieses die Verwendbarkeit des Lösungsmittels über mehrere Tage garantiert.to Disinfection according to the invention of the solvent are both the magnetic stirrer as well as the UV lamp with a corresponding power supply device connected and stay even while the measurement in the operation, since this the usability of the solvent over several Guaranteed days.
Soll die Meßeinrichtung über eine kurze Zeit stillgelegt werden, empfiehlt sich aus Kostengründen, statt eines Lösungsmittels gereinigtes Wasser zu verwenden, wobei die ge samte Apparatur dann ständig mit einem konstanten Fluß gespült wird. Dieses kann das Festsetzen von Keimen, die auf andere Art und Weise als durch das Lösungsmittel von außen in die Meßeinrichtung eingetragen wurden, verhindern.Should the measuring device via a short time to be shut down, is recommended for cost reasons, instead of a solvent Purified water to use, the ge entire apparatus then constantly with a constant flow is flushed. This can cause germs to seize in other ways as by the solvent from the outside in the measuring device have been registered.
- 11
- Vorratsbehälterreservoir
- 22
- Lösungsmittelsolvent
- 33
- Deckelcover
- 44
- Innenrauminner space
- 55
- Schutzrohrthermowell
- 66
- UV-LampeUV lamp
- 77
- Verbindungsleitungconnecting line
- 88th
- Steckverbindungconnector
- 99
- Steckerplug
- 1010
- Kabelelectric wire
- 1111
- Kapillarschlauchcapillary
- 1212
- Filterfrittefilter frit
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- Magnetrührstäbchen, RühreinrichtungMagnetic stirring bars, stirring device
- 1414
- Magnetrührermagnetic
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