DE102008010176B3 - Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere - Google Patents

Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere Download PDF

Info

Publication number
DE102008010176B3
DE102008010176B3 DE102008010176A DE102008010176A DE102008010176B3 DE 102008010176 B3 DE102008010176 B3 DE 102008010176B3 DE 102008010176 A DE102008010176 A DE 102008010176A DE 102008010176 A DE102008010176 A DE 102008010176A DE 102008010176 B3 DE102008010176 B3 DE 102008010176B3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
metallic
solid particles
metal
metallic solid
standard sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE102008010176A
Other languages
German (de)
Inventor
Horst Dr. rer. nat. Mittelstädt
Gregor Dr. Müller
Ulrich Nell
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp Steel Europe AG
Original Assignee
ThyssenKrupp Steel AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp Steel AG filed Critical ThyssenKrupp Steel AG
Priority to DE102008010176A priority Critical patent/DE102008010176B3/en
Application granted granted Critical
Publication of DE102008010176B3 publication Critical patent/DE102008010176B3/en
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
    • C22C33/0228—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy comprising other non-metallic compounds or more than 5% of graphite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/274—Calibration, base line adjustment, drift correction
    • G01N21/278—Constitution of standards
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/202—Constituents thereof
    • G01N33/2022—Non-metallic constituents

Abstract

The method comprises mixing powdered metal particles (2) and powdered non-metallic solid particles (1) with one another and then hot isostatically pressing (6) in an inert gas atmosphere, so that the metal forms a matrix for the non-metallic solid particles. The powder mixture (3) made of metal particles and non-metallic solid particles is subjected to a temperature treatment (5) in a reducing atmosphere from hydrogen or mixtures of hydrogen with inert gases, noble gases, methane and/or other volatile alkanes before hot-isostatic pressing, and is precompressed to a porous blank. The method comprises mixing powdered metal particles (2) and powdered non-metallic solid particles (1) with one another and then hot isostatically pressing (6) in an inert gas atmosphere, so that the metal forms a matrix for the non-metallic solid particles. The powder mixture (3) made of metal particles and non-metallic solid particles is subjected to a temperature treatment (5) in a reducing atmosphere from hydrogen or mixtures of hydrogen with inert gases, noble gases, methane and/or other volatile alkanes before hot-isostatic pressing, and is precompressed to a porous blank, which is subjected to the temperature treatment. The maximum temperature during the temperature treatment is smaller than a melting point temperature of the metal powder forming the matrix. The blank is exactly pressed into a capsule, which has a bore in the capsule wall. The metal particles and non-metallic solid particles have grain sizes. The metal powder is steel powder. An independent claim is included for a standard sample for the calibration of analysis devices for determining non-metallic inclusions in metals.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen, bei welchem pulverförmige Metallpartikel und pulverförmige nichtmetallische Feststoffpartikel miteinander vermischt und heißisostatisch in einer Inertgasatmosphäre gepresst werden, so dass das Metall eine Matrix für die nichtmetallischen Feststoffpartikel bildet. Darüber hinaus betrifft die Erfindung eine Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen sowie deren Verwendung.The The invention relates to a method for producing a standard sample for the Calibration of analytical equipment for the determination of non-metallic inclusions in metals, in which powdered Metal particles and powdery non-metallic solid particles mixed together and hot isostatic in an inert gas atmosphere be pressed so that the metal is a matrix for the non-metallic Forms solid particles. About that In addition, the invention relates to a standard sample for calibration Analysis equipment for the determination of non - metallic inclusions in Metals and their use.

In zunehmendem Maße werden in der Produktion sowie in der Qualitätskontrolle Analyseeinrichtungen verwendet, um die Häufigkeit und Verteilung von Einschlüssen in Metallen, beispielsweise in Stahlprodukten, zu bestimmen. Als Analyseeinrichtungen für die Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen werden spektrometrische Analyseeinrichtungen beispielsweise für die Glimmentladungsspektrometrie, die Laseremissionsspektrometrie und/oder Funkenemissionsspektrometrie verwendet. Allerdings finden auch Licht- oder Elektronenmikroskope aufweisende Analyseeinrichtungen mit und ohne automatische Bilderkennung zur Bestimmung nichtmetallischer Einschlüsse in Metallen Verwendung. Diese Analyseeinrichtungen benötigen zur Kalibrierung Standardproben, welche sehr genau definierte Anteile an Einschlüssen und eine möglichst homogene Verteilung dieser Einschlüsse in der Standardprobe aufweisen, da diese als Vergleichsnormale für die eigentliche Messung herangezogen werden. Ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen ist aus der auf die Anmelderin zurückgehenden europäischen Patentanmeldung EP 1 227 312 A1 bekannt. Bei diesem Verfahren wird die Standardprobe durch heißisostatisches Pressen eines Pulvergemisches bestehend aus Metallpartikeln und nichtmetallischen Feststoffpartikeln hergestellt. Problematisch bei den so hergestellten Standardproben ist aber, dass diese teilweise aufgrund des heißisostatischen Pressens unerwünschte Ausscheidungen aufweisen, die während des Herstellverfahrens entstehen können und auf Verunreinigungen, beispielsweise von Legierungselementen mit nichtmetallischen Elementen wie z. B. Sauerstoff, der eingesetzten Pulver zurückzuführen sind. Es ist daher schwierig, die entsprechend hergestellten Standardproben gezielt mit einem bestimmten Einschlussgehalt herzustellen. Andererseits hat es sich gezeigt, dass Standardproben, die definierte Konzentrationen an sogenannten leichten Elemente, beispielsweise Wasserstoff, Sauerstoff, Kohlenstoff, Bor, Stickstoff, Phosphor, Fluor und Schwefel enthalten, nicht immer lagerstabil sind.Increasingly, analysis equipment is used in production as well as in quality control to determine the frequency and distribution of inclusions in metals, for example in steel products. As analysis devices for the determination of non-metallic inclusions, spectrometric analysis devices are used, for example, for glow discharge spectrometry, laser emission spectrometry and / or spark emission spectrometry. However, light and electron microscopy analytical devices with and without automatic image recognition are also used to determine nonmetallic inclusions in metals. For calibration, these analysis devices require standard samples which have very precisely defined proportions of inclusions and the most homogeneous possible distribution of these inclusions in the standard sample, since these are used as reference standards for the actual measurement. A method for producing such a standard sample for the calibration of analysis equipment is known from the Applicant's European patent application EP 1 227 312 A1 known. In this method, the standard sample is prepared by hot isostatic pressing a powder mixture consisting of metal particles and non-metallic solid particles. However, a problem with the standard samples produced in this way is that, due in part to the hot isostatic pressing, these have undesirable precipitates which may arise during the production process and can be contaminated, for example by alloying elements with non-metallic elements, such as, for example, As oxygen, the powder used are due. It is therefore difficult to produce the appropriately prepared standard samples specifically with a certain inclusion content. On the other hand, it has been shown that standard samples containing defined concentrations of so-called light elements, for example hydrogen, oxygen, carbon, boron, nitrogen, phosphorus, fluorine and sulfur, are not always stable on storage.

Aus der japanischen Patentanmeldung JP 08292187 A ist ein Verfahren zur Herstellung einer Standardprobe aus Stahl bekannt, bei welchem eine hergestellte Stahlprobe zur Reduzierung des Kohlenstoffgehalts nachträglich einer Temperaturbehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre unterzogen wird. Durch eine Reduzierung des Kohlenstoffgehaltes soll eine Störung der Messungen durch in Form von Carbiden und anderen aus der kohlenstoffärmeren Metallmatrix ausgeschiedenen kohlenstoffreichen Phasen verhindert werden.From the Japanese patent application JP 08292187 A For example, there is known a method for producing a standard steel sample in which a prepared steel sample is subsequently subjected to temperature treatment in a reducing atmosphere to reduce the carbon content. By reducing the carbon content, it is intended to prevent disturbance of the measurements by carbon-rich phases precipitated in the form of carbides and other carbon-rich metal matrix precipitated.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift DE 197 11 642 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines verschleißfesten Stahl-Matrix-Verbundwerkstoffes bekannt, welches ein heißisostatisches Pressen umfasst, wobei das Material nach dem Legieren und vor dem Pressen zur Verringerung des Sauerstoffgehalts in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt wird.From the German patent application DE 197 11 642 A1 For example, a method of making a wear-resistant steel-matrix composite comprising hot isostatic pressing is known, wherein the material is heated in a reducing atmosphere after alloying and before pressing to reduce the oxygen content.

Darüber hinaus ist aus der deutschen Übersetzung einer europäischen Patentschrift DE 689 09 654 T2 bekannt, elektrische Kontakte herzustellen, in dem ein Pulvergemisch zunächst in einer reduzierenden Atmosphäre zur Entfernung der Oxide erhitzt wird und im weiteren Verlauf ein heißisostatisches Pressen stattfindet.In addition, from the German translation of a European patent specification DE 689 09 654 T2 known to produce electrical contacts in which a powder mixture is first heated in a reducing atmosphere to remove the oxides and takes place in the course of a hot isostatic pressing.

Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen vorzuschlagen, mit welchem lagerstabile Standardproben mit einem gezielt einstellbaren Anteil an nichtmetallischen Einschlüssen und damit mit einer definierten Konzentration an leichten Elementen in einer metallischen Matrix hergestellt werden können. Darüber hinaus liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine entsprechend hergestellte Standardprobe zur Verfügung zu stellen und eine vorteilhafte Verwendung zu nennen.Of these, The present invention is based on the object, a method for preparing a standard sample for the calibration of Analysis equipment for the determination of non-metallic inclusions in To propose metals with which storage stable standard samples with a specifically adjustable proportion of non-metallic inclusions and thus with a defined concentration of light elements can be made in a metallic matrix. In addition lies The present invention is based on the object, a corresponding to provide a prepared standard sample and a beneficial one Use to call.

Die oben hergeleitete Aufgabe wird gemäß einer ersten Lehre der vorliegenden Erfindung für ein gattungsgemäßes Verfahren dadurch gelöst, dass das Pulvergemisch aus Metall- und nichtmetallischen Feststoffpartikeln vor dem heißisostatischen Pressen einer Temperaturbehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre unterzogen wird.The The above-derived object is according to a first teaching of the present Invention for a generic method solved by that the powder mixture of metal and non-metallic solid particles before the hot isostatic Pressing subjected to a temperature treatment in a reducing atmosphere becomes.

Durch die Temperaturbehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre kann der Anteil an unerwünschten Sauerstoffverbindungen in dem Pulvergemisch deutlich verringert werden, so dass beispielsweise bei Stahl unerwünschte Ausscheidungsprozesse nicht mehr stattfinden und bei Nichteisenmetallen interstitiell im Metallgitter gelöster Sauerstoff deutlich verringert werden kann. Dadurch, dass die Oberfläche des Pulvergemisches, welche in Kontakt mit der reduzierenden Atmosphäre steht, sehr groß ist, wird eine hohe Effizienz in der Entfernung unerwünschter Oxidverbindungen im Pulvergemisch erreicht. Überraschenderweise zeigen die mit einem heißisostatischen Pressen hergestellten Standardproben keine unerwünschten Ausscheidungen in der Metallmatrix auf, so dass die Standardproben besonders lagerstabil sind und lediglich genau definierte Anteile an Einschlüssen aus dem Feststoffpartikelpulver im Metall aufweisen.By the temperature treatment in a reducing atmosphere, the proportion of undesirable oxygen compounds in the powder mixture can be significantly reduced, so that, for example in steel unwanted separation processes no longer take place and non-ferrous metals interstitially dissolved in the metal lattice dissolved oxygen can be significantly reduced. Characterized in that the surface of the powder mixture, which in contact With the reducing atmosphere is very large, high efficiency in the removal of undesirable oxide compounds in the powder mixture is achieved. Surprisingly, the standard samples produced by hot isostatic pressing do not show any undesired precipitates in the metal matrix, so that the standard samples are particularly storage-stable and have only precisely defined fractions of inclusions from the solid particle powder in the metal.

Gemäß einer ersten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Temperaturbehandlung in einer Atmosphäre aus Wasserstoff oder Mischungen aus Wasserstoff mit Inertgasen, Edelgasen, Methan oder anderen leicht flüchtigen Alkanen. Diese Verbindungen sorgen in der reduzierenden Atmosphäre für die notwendigen Reduktionsvorgänge im Metallpulver, so dass nichtmetallische Anteile im Metall lediglich durch die verwendeten Feststoffpartikel enthalten sind.According to one first embodiment of the method according to the invention takes place Temperature treatment in an atmosphere of hydrogen or mixtures from hydrogen with inert gases, noble gases, methane or others easily volatile Alkanes. These compounds provide the necessary in the reducing atmosphere Reduction processes in the Metal powder, so that non-metallic parts in the metal only are contained by the solid particles used.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann dadurch weiter vorteilhaft ausgestaltet werden, dass die maximale Temperatur während der Temperaturbehandlung kleiner als die Schmelzpunkttemperatur des die Matrix bildenden Metallpulvers ist. Hierdurch wird gewährleistet, dass die Metallmatrix während der Temperaturbehandlung nicht aufschmilzt und die Partikelgrößen der Metallpartikel und der Feststoffpartikel erhalten bleiben. Es wird verhindert, dass durch ein Aufschmelzen der Metallpartikel eine Veränderung der statistischen, örtlichen Verteilung der nichtmetallischen Partikel in der Metallmatrix auftritt. Insbesondere wird die Ausbildung einer Anreicherung der nichtmetallischen Partikel aufgrund von Dichteunterschieden beider Phasen, der metallischen und nichtmetallischen Phase, verhindert.The inventive method can be configured by further advantageous that the maximum Temperature during the temperature treatment is lower than the melting point temperature of the the matrix forming metal powder is. This will ensure that the metal matrix during the Temperature treatment does not melt and the particle sizes of Metal particles and the solid particles are retained. It will prevents a melting of the metal particles change the statistical, local Distribution of non-metallic particles in the metal matrix occurs. Especially is the formation of an accumulation of non-metallic particles due to density differences of both phases, the metallic one and nonmetallic phase, prevented.

Wird das Pulvergemisch aus Metall- und nichtmetallischen Feststoffpartikeln zu einem Pressling vorverdichtet und der Temperaturbehandlung zugeführt, wird gemäß einer nächsten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens einerseits eine Vereinfachung des Verfahrens aufgrund eines besseren Handlings der Probe in den dem heißisostatischen Pressen vorgelagerten Arbeitsschritten ermöglicht. Andererseits ist die Formänderung während des heißisostatischen Pressens nicht so groß, so dass auf einfache Weise ein porenfreies, vollständig verdichtetes Standardprobenmaterial nach dem heißisostatischen Pressen zur Verfügung gestellt werden kann. Es ist aber auch denkbar, den Pressling erst nach der Temperaturbehandlung des Pulvergemisches in der reduzierenden Atmosphäre herzustellen.Becomes the powder mixture of metal and non-metallic solid particles pre-compressed to a compact and the temperature treatment is fed, is according to a next Embodiment of the method according to the invention on the one hand, a simplification of the procedure for a better one Handling the sample in the hot isostatic pressing upstream Work steps possible. On the other hand, the shape change while of the hot isostatic Pressing not so big, so that in a simple way a pore-free, fully compressed standard sample material after the hot isostatic Presses available can be made. But it is also conceivable, the Pressling only after the temperature treatment of the powder mixture in the reducing the atmosphere manufacture.

Vorzugsweise ist der hergestellte Pressling porös. Während der Temperaturbehandlung in der reduzierenden Atmosphäre kann der Pressling dann durchgast werden, so dass eine hohe Effizienz bei der Beseitigung von nichtmetallischen Fremdatomen aus dem Metallverband gewährleistet wird.Preferably the produced compact is porous. During the temperature treatment in the reducing atmosphere The pellet can then be passed through, giving high efficiency in the removal of non-metallic impurities from the metal dressing guaranteed becomes.

Eine weitere Vereinfachung des Verfahrens wird dadurch erreicht, dass der Pressling in eine Kapsel passgenau eingepresst wird, die mindestens eine Bohrung in der Kapselwandung aufweist. Durch die Kapsel kann der Pressling zur Vorbereitung auf das heißisostatische Pressen einfach evakuiert werden, wobei das Evakuieren des porösen Presslings über die Bohrung erfolgt. Weist der Pressling zusätzlich die Form eines Zylinders auf, kann ein für die spätere Verdichtung gutes Verhältnis zwischen Oberfläche und Volumen bereitgestellt werden. Durch mindestens eine Bohrung im Pressling selbst, welche vorzugsweise zentral angeordnet ist, wird die Durchgasbarkeit und die Oberfläche des Probenmaterials für die reduzierende Atmosphäre vergrößert. Reaktionsprodukte können so effektiv auch aus dem zentralen Bereich des porösen Presslings entfernt werden. Der poröse Pressling kann aber auch jede bekannte Geometrie aufweisen.A Further simplification of the method is achieved in that the pressed compact is pressed into a capsule that fits at least having a bore in the capsule wall. Through the capsule can the pressed to prepare for hot isostatic pressing easy be evacuated, wherein the evacuation of the porous compact over the Bore occurs. In addition, the compact has the shape of a cylinder on, can one for the later consolidation good relationship between surface and Volume to be provided. Through at least one hole in the Pressling itself, which is preferably arranged centrally, is the Durchgasbarkeit and the surface of the sample material for the reducing the atmosphere increased. reaction products can so effective also from the central area of the porous compact be removed. The porous one But compact can also have any known geometry.

Eine möglichst gleichmäßige Verteilung der nichtmetallischen Einschlüsse in der Metallmatrix wird dadurch erreicht, dass das Metallpulver und die nichtmetallischen Feststoffpartikel ähnliche Korngrößen aufweisen. Bevorzugt weisen Metallpulver und Feststoffpartikel identische Korngrößen oder Korngrößenbänder auf.A preferably even distribution non-metallic inclusions in the metal matrix is achieved by the metal powder and the non-metallic solid particles have similar grain sizes. Metal powder and solid particles preferably have identical particle sizes or Grain size bands on.

Gemäß einer nächsten weiter gebildeten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird als Metallpulver ein Stahlpulver verwendet. Stahl und Stahllegierungen werden häufig spektrometrischen Analysen unterworfen, um die Anzahl und die Verteilung von Einschlüssen im Stahl zu messen. Selbstverständlich kann anstelle eines Stahlpulvers auch ein Pulver einer genau definierten Stahllegierung verwendet werden. Es sind aber auch andere Metalle beispielsweise Aluminium, Kupfer etc. als Werkstoff der Metallmatrix für die Standardproben denkbar.According to one next further formed embodiment the method according to the invention is used as a metal powder, a steel powder. Steel and steel alloys become common subjected to spectrometric analyzes to the number and distribution of inclusions to measure in steel. Of course Instead of a steel powder, a powder of a well-defined Steel alloy can be used. But there are other metals as well For example, aluminum, copper, etc. as a material of the metal matrix for the Standard samples conceivable.

Beispielsweise werden die nichtmetallischen Feststoffpartikel durch ein Pulver aus Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Titandioxid, Titannitrid, Aluminiumnitrid Calciumfluorid, Titancarbid, Niobcarbonitrid, Magnesiumborid und/oder Mangansulfid bereitgestellt, können unterschiedliche nichtmetallische Einschlüsse, beispielsweise Oxide, Nitride, Carbide, Sulfide, Fluoride oder Mischphasen wie z. B. Carbonitride oder Mischoxide wie beispielsweise Spinelle in der metallischen Matrix der Standardprobe, auch in einem Gemisch, erzeugt werden. Damit wird eine möglichst hohe Flexibilität hinsichtlich der Möglichkeiten zur Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung nichtmetallischer Einschlüsse mit erfindungsgemäß hergestellten Standardproben erreicht.For example The non-metallic solid particles are replaced by a powder of alumina, silica, titania, titanium nitride, aluminum nitride Calcium fluoride, titanium carbide, niobium carbonitride, magnesium boride and / or Manganese sulfide provided different non-metallic inclusions, for example oxides, Nitrides, carbides, sulfides, fluorides or mixed phases such. B. carbonitrides or Mixed oxides such as spinels in the metallic matrix the standard sample, also in a mixture. In order to will one possible high flexibility regarding the possibilities for Calibration of analytical equipment for the determination of non-metallic inclusions with inventively prepared Standard samples achieved.

Gemäß einer zweiten Lehre der vorliegenden Erfindung wird die oben aufgezeigte Aufgabe durch eine Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen gelöst, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden ist. Diese weist neben den Einschlüssen der Feststoffpartikel keine unerwünschten Ausscheidungen auf, so dass dessen vorbestimmter Anteil an nichtmetallischen Elementen durch nichtmetallische Einschlüsse in der Metallmatrix bereitgestellt wird. Bezüglich der Vorteile der erfindungsgemäßen Standardprobe wird einerseits auf die Ausführungen im Hinblick auf das erfindungsgemäße Verfahren zu deren Herstellung verwiesen. Zudem weisen die erfindungsgemäßen Standardproben eine erhöhte Lagerstabilität in Bezug auf die Konzentration an den genannten leichten Elementen gegenüber solchen auf, bei denen die Atome dieser leichten Elemente interstitiell im Metallgitter eingelagert sind. Denn das Einlagerungsvermögen auf Zwischengitterplätzen ist in vielen Fällen von der Temperatur und von der Zahl der Versetzungen und anderer Fehler des Gitters abhängig.According to one second teaching of the present invention will be the above Task by a standard sample for calibration of analytical equipment for the determination of nonmetallic inclusions in metals, which according to the method according to the invention has been produced. This shows next to the inclusions of the solid particles no unwanted Excretions on, so that its predetermined proportion of non-metallic Elements provided by non-metallic inclusions in the metal matrix becomes. In terms of the advantages of the standard sample according to the invention on the one hand to the comments in view of the inventive method for their preparation directed. In addition, the standard samples according to the invention have an increased storage stability in relation on the concentration of said light elements over such on which the atoms of these light elements are interstitial embedded in the metal grid. Because the storage capacity on Interstitials is in many cases from the temperature and the number of displacements and others Error of the grid depends.

Zur Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zum Nachweis unterschiedlicher nichtmetallischer Elemente eignet sich die Standardprobe gemäß einer weitergebildeten Ausführungsform dann, wenn als nichtmetallische Elemente Sauerstoff, Wasserstoff, Bor, Kohlenstoff, Stickstoff, Phosphor, Fluor und/oder Schwefel in den Einschlüssen enthalten sind. Wie bereits ausgeführt, kann damit eine besonders hohe Flexibilität im Hinblick auf die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen erzielt werden. Denkbar ist zudem auch, dass andere hier nicht aufgeführte Elemente gezielt in die Einschlüsse eingebracht sind und zur Kalibrierung genutzt werden.to Calibration of analytical equipment to detect different non-metallic elements is the standard sample according to a further developed embodiment when, as non-metallic elements, oxygen, hydrogen, Boron, carbon, nitrogen, phosphorus, fluorine and / or sulfur in the inclusions are included. As already stated, this can be a special high flexibility with regard to the calibration of analytical equipment for determination of non-metallic inclusions be achieved in metals. It is also conceivable that others not listed here Elements targeted into the inclusions are inserted and used for calibration.

Schließlich wird die oben aufgezeigte Aufgabe gemäß einer dritten Lehre der vorliegenden Erfindung durch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen, insbesondere Analyseeinrichtungen für das Heißextraktionsverfahren, die Glimmentladungsspektrometrie, die Laseremissionsspektrometrie und/oder Funkenemissionsspektrometrie gelöst. Die erfindungsgemäße Standardprobe ist lagerstabil, so dass die Verwendung der erfindungsgemäßen Standardprobe bei der Kalibrierung von Analyseeinrichtungen über einen langen Zeitraum Driftkorrekturen und Rekalibrierungen der Analyseeinrichtungen ermöglicht.Finally will the above task according to a third teaching of the present invention by the use of a Inventive standard sample for the Calibration of analytical equipment, in particular analysis equipment for the hot extraction process, glow discharge spectrometry, laser emission spectrometry and / or spark emission spectrometry. The standard sample according to the invention is storage stable, so that the use of the standard sample according to the invention during the calibration of analyzers over a long period drift corrections and recalibrations of the analyzers.

Es gibt nun eine Vielzahl von Möglichkeiten, das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Standardprobe und deren Verwendung auszugestalten und weiterzubilden. Hierzu wird verwiesen einerseits auf die den Patentansprüchen 1 und 9 nachgeordneten Patentansprüche, andererseits auf die Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung. Die Zeichnung zeigt inIt Now there are a lot of ways that inventive method as well as the standard sample according to the invention and to design and develop their use. Reference is made to this on the one hand to the claims 1 and 9 downstream claims, on the other hand, to the description of an embodiment in connection with the drawing. The drawing shows in

1 ein Blockdiagramm eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens, 1 a block diagram of an embodiment of the method according to the invention,

2 in einer schematischen perspektivischen Ansicht einen vorverdichteten Pressling, hergestellt gemäß dem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens aus 1, 2 in a schematic perspective view of a precompressed compact manufactured according to the embodiment of the inventive method 1 .

3 in einer perspektivischen Darstellung den Pressling aus 2 nach einem heißisostatischen Pressen und 3 in a perspective view of the compact 2 after a hot isostatic pressing and

4 eine schematische Schnittansicht der erfindungsgemäßen Standardprobe. 4 a schematic sectional view of the standard sample according to the invention.

1 zeigt in einem schematischen Blockdiagramm ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung einer Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen. Zunächst werden nichtmetallische Feststoffpartikel 1 und Metallpartikel 2 zu einem Pulvergemisch 3 vermischt. Vorzugsweise werden hierzu die Korngrößen der nichtmetallischen Feststoffpartikel 1 und der Metallpartikel 2 in einem ähnlichen Korngrößenband, vorzugsweise mit identischen Korngrößen, gewählt. Dies führt, wie bereits ausgeführt, zu einer statistischen und damit homogenen Verteilung der nichtmetallischen Feststoffpartikel in der Metallmatrix der Standardprobe. Als nichtmetallische Feststoffpartikel können beispielsweise Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Titandioxid, Titannitrid, Aluminiumnitrid und/oder Mangansulfid verwendet werden. Es ist aber auch denkbar, andere nichtmetallische Feststoffpartikel mit den Metallpartikeln zu mischen. Im nächsten Verfahrensschritt 4 wird das pulverförmige Gemisch aus nichtmetallischen Feststoffpartikeln und Metallpartikeln zu einem Pressling vorgeformt, welcher porös und durchgasbar ist. Dieser Pressling wird einer Temperaturbehandlung 5 in einer reduzierenden Atmosphäre unterzogen. Die Entfernung von sauerstoffhaltigen Verunreinigungen erfolgt aus der stahlpulverhaltigen Mischung durch einen Überschuss wasserstoffhaltiger Atmosphäre, welche während der Temperaturbehandlung, beispielsweise bei etwa 1000°C, den Sauerstoff als Wasserdampf entfernt. 1 shows a schematic block diagram of an embodiment of the method according to the invention for the production of a standard sample for the calibration of analysis equipment for the determination of non-metallic inclusions in metals. First, non-metallic solid particles 1 and metal particles 2 to a powder mixture 3 mixed. Preferably, for this purpose, the grain sizes of the non-metallic solid particles 1 and the metal particle 2 in a similar grain size band, preferably with identical grain sizes selected. This leads, as already stated, to a statistical and thus homogeneous distribution of the non-metallic solid particles in the metal matrix of the standard sample. As non-metallic solid particles, for example, alumina, silica, titania, titanium nitride, aluminum nitride and / or manganese sulfide can be used. However, it is also conceivable to mix other non-metallic solid particles with the metal particles. In the next process step 4 For example, the powdery mixture of non-metallic solid particles and metal particles is preformed into a compact which is porous and permeable. This compact is subjected to a temperature treatment 5 subjected in a reducing atmosphere. The removal of oxygen-containing impurities is carried out from the steel powder-containing mixture by an excess of hydrogen-containing atmosphere, which removes the oxygen as water vapor during the temperature treatment, for example at about 1000 ° C.

Durch die Temperaturbehandlung in reduzierender Atmosphäre wird der Sauerstoffanteil in dem Pressling deutlich verringert. Damit wird erreicht, dass während des heißisostatischen Pressens 6 keine Ausscheidungsprozesse im Pressling stattfinden, da der Reaktionspartner, z. B. Sauerstoff, für die unter diesen Bedingungen generell mögliche Bildung von Ausscheidungen, insbesondere Oxidphasen, nicht mehr zur Verfügung steht. Die Standardprobe besteht damit lediglich aus der Metallmatrix und den gezielt hinzugefügten nichtmetallischen Feststoffpartikeln. Beim heißisostatischen Pressen 6 wird der Pressling in einer gasdichten, verformbaren Kapsel eingeschweißt, das Gasrestvolumen innerhalb der Kapsel evakuiert und die Kapsel von außen Drücken von beispielsweise 100 MPa bei einer Temperatur knapp unterhalb der Schmelzpunkttemperatur der Metallpartikel ausgesetzt. Die evakuierte Kapsel ist dabei einer Inertgasatmosphäre ausgesetzt, so dass nach dem heißisostatischen Pressen ein verdichteter und nichtmetallische Feststoffpartikeleinschlüsse umfassender Körper unter Ausschluss von Sauerstoff hergestellt ist. Der fertig hergestellte massive Körper, bestehend aus Metallmatrix und nichtmetallischen Feststoffpartikeleinschlüssen, wird in einem letzten Arbeitsschritt von der umgebenden Kapsel befreit und in Standardproben, welche bestimmte, für analytische Zwecke geeignete Geometrien aufweisen, aufgetrennt. Diese Standardproben können zur Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen jeglicher Art verwendet werden. Dabei hat es sich gezeigt, dass die erfindungsgemäß hergestellten Standardproben besonders lagerstabil sind und damit über einen langen Zeitraum sehr gut reproduzierbare Ergebnisse beim Kalibrieren liefern.By the temperature treatment in a reducing atmosphere, the oxygen content in the compact is significantly reduced. This ensures that during hot isostatic pressing 6 no precipitation processes take place in the compact, since the reaction partners, for. As oxygen, for the under these conditions generally possible formation of precipitates, especially oxide phases, is no longer available. The standard sample thus consists only of the metal matrix and the specifically added non-metallic solid particles. When hot isostatic pressing 6 the compact is sealed in a gas-tight, deformable capsule, evacuated the residual gas volume within the capsule and exposed the capsule from outside pressures of, for example, 100 MPa at a temperature just below the melting point temperature of the metal particles. The evacuated capsule is exposed to an inert gas atmosphere, so that after the hot isostatic pressing a compacted and non-metallic solid particle inclusions comprehensive body is made in the absence of oxygen. The finished solid body, consisting of metal matrix and non-metallic solid particle inclusions, is freed in a final step from the surrounding capsule and in standard samples, which have certain suitable for analytical purposes geometries, separated. These standard samples can be used to calibrate analytical equipment for the determination of non-metallic inclusions in metals of any type. It has been shown that the standard samples prepared according to the invention are particularly stable on storage and thus provide very good reproducible results during calibration over a long period of time.

In 2 ist nun der in einer Kapsel passgenau eingepresste Pressling 8 gemäß einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Durch die mindestens eine Bohrung 9 in der Kapselwandung wird der Gasaustausch bei der Temperaturbehandlung in einer reduzierenden Atmosphäre ermöglicht, wobei der Pressling 8 im Inneren der Kapsel selbst porös ist, so dass das Gas der reduzierenden Atmosphäre aus Wasserstoff oder Mischungen aus Wasserstoff mit Inertgasen, Edelgasen, Methan und/oder andere leichtflüchtigen Alkanen durch den Pressling selbst strömen bzw. diffundieren kann. Die bei der reduzierenden Behandlung freigesetzten, gasförmigen Reaktionsprodukte können durch die Poren des Presslings über die Bohrung 9 austreten. Damit wird der Abtransport von reduzierten, unerwünschten Verunreinigungen aus dem inneren Bereich des Presslings ermöglicht.In 2 is now the precisely pressed in a capsule compact 8th represented according to an embodiment of the method according to the invention. Through the at least one hole 9 in the capsule wall, the gas exchange during the temperature treatment is made possible in a reducing atmosphere, wherein the compact 8th inside the capsule itself is porous, so that the gas of the reducing atmosphere of hydrogen or mixtures of hydrogen with inert gases, noble gases, methane and / or other volatile alkanes can flow or diffuse through the compact itself. The gaseous reaction products released during the reducing treatment can pass through the pores of the compact over the bore 9 escape. This allows the removal of reduced, unwanted impurities from the inner area of the compact.

In 3 ist das heißisostatische Pressen schematisch angedeutet, wobei der in einer verformbaren, evakuierten Kapsel enthaltene Pressling 8 von allen Seiten her mit Druck, beispielsweise etwa 100 MPa, beaufschlagt wird und in einer Inertgasatmosphäre bei etwa 1000°C zu einem kompakten Probenkörper aufgrund der Druckgradienten verdichtet wird. Einen Schnitt durch den entsprechenden Probenkörper zeigt die 4, wobei die Verteilung der Einschlüsse 10 besonders homogen ist. Dies wird beispielsweise aufgrund einer geeigneten Wahl der Korngrößen der nichtmetallischen Feststoffpartikeln und Metallpartikeln erreicht.In 3 is the hot isostatic pressing schematically indicated, wherein the contained in a deformable, evacuated capsule compact 8th from all sides with pressure, for example about 100 MPa, is applied and is compressed in an inert gas atmosphere at about 1000 ° C to a compact specimen due to the pressure gradient. A section through the corresponding specimen shows the 4 , where the distribution of inclusions 10 is particularly homogeneous. This is achieved, for example, due to a suitable choice of the grain sizes of the non-metallic solid particles and metal particles.

Claims (11)

Verfahren zur Herstellung einer Standardprobe für die Kalibrierung von Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen, bei welchem pulverförmige Metallpartikel (2) und pulverförmige nichtmetallische Feststoffpartikel (1) miteinander vermischt und heißisostatisch in einer Inertgasatmosphäre gepresst werden, so dass das Metall eine Matrix für die nichtmetallischen Feststoffpartikel (1, 10) bildet, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch (3) aus Metallpartikeln (2) und nichtmetallischen Feststoffpartikeln (1) vor dem heißisostatischen Pressen einer Temperaturbehandlung (5) in einer reduzierenden Atmosphäre unterzogen wird.Process for the preparation of a standard sample for the calibration of analytical equipment for the determination of non-metallic inclusions in metals, in which powdered metal particles ( 2 ) and powdered non-metallic solid particles ( 1 ) are mixed together and pressed hot isostatically in an inert gas atmosphere, so that the metal is a matrix for the non-metallic solid particles ( 1 . 10 ), characterized in that the powder mixture ( 3 ) of metal particles ( 2 ) and non-metallic solid particles ( 1 ) before the hot isostatic pressing of a temperature treatment ( 5 ) in a reducing atmosphere. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturbehandlung (5) in einer Atmosphäre aus Wasserstoff oder Mischungen aus Wasserstoff mit Inertgasen, Edelgasen, Methan und/oder anderen leichtflüchtigen Alkanen erfolgt.Method according to claim 1, characterized in that the temperature treatment ( 5 ) in an atmosphere of hydrogen or mixtures of hydrogen with inert gases, noble gases, methane and / or other volatile alkanes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die maximale Temperatur während der Temperaturbehandlung (5) kleiner als die Schmelzpunkttemperatur des die Matrix bildenden Metallpulvers ist.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the maximum temperature during the temperature treatment ( 5 ) is smaller than the melting point temperature of the matrix-forming metal powder. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch (3) aus Metall- und nichtmetallischen Feststoffpartikeln zu einem Pressling (8) vorverdichtet (4) und der Pressling (8) der Temperaturbehandlung (5) zugeführt wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the powder mixture ( 3 ) of metal and non-metallic solid particles to form a compact ( 8th ) pre-compressed ( 4 ) and the compact ( 8th ) of the temperature treatment ( 5 ) is supplied. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Pressling (8) porös ist.Method according to claim 4, characterized in that the compact ( 8th ) is porous. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Pressling (8) in eine Kapsel passgenau eingepresst wird, die mindestens eine Bohrung (9) in der Kapselwandung aufweist.Method according to claim 4 or 5, characterized in that the compact ( 8th ) is pressed into a capsule accurately, the at least one bore ( 9 ) in the capsule wall. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallpulver (2) und die nichtmetallischen Feststoffpartikel (3) ähnliche Korngrößen aufweisen.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the metal powder ( 2 ) and the non-metallic solid particles ( 3 ) have similar grain sizes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Metallpulver (2) ein Stahlpulver verwendet wird.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that as metal powder ( 2 ) a steel powder is used. Standardprobe für die Kalibrierung spektrometischer Analyseeinrichtungen zur Bestimmung von nichtmetallischen Einschlüssen in Metallen hergestellt nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8.Standard sample for the calibration of spectrometric analytical devices for the determination of non-metallic inclusions in metals produced by a process according to one of the claims che 1 to 8. Standardprobe nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als nichtmetallische Elemente Sauerstoff, Wasserstoff, Bor, Kohlenstoff, Stickstoff, Phosphor, Fluor und/oder Schwefel in den Einschlüssen enthalten sind.Standard sample according to claim 9, characterized that as non-metallic elements oxygen, hydrogen, boron, Carbon, nitrogen, phosphorus, fluorine and / or sulfur in the inclusions are included. Verwendung einer Standardprobe nach Anspruch 9 oder 10 für die Kalibrierung spektrometrischer Analyseeinrichtungen, insbesondere Analyseeinrichtungen für das Heißextraktionsverfahren, die Glimmentladungsspektrometrie, die Laseremissionsspektrometrie und/oder Funkenemissionsspektrometrie.Use of a standard sample according to claim 9 or 10 for the calibration of spectrometric analyzers, in particular Analysis equipment for the hot extraction method, glow discharge spectrometry, laser emission spectrometry and / or spark emission spectrometry.
DE102008010176A 2008-02-20 2008-02-20 Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere Expired - Fee Related DE102008010176B3 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102008010176A DE102008010176B3 (en) 2008-02-20 2008-02-20 Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102008010176A DE102008010176B3 (en) 2008-02-20 2008-02-20 Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102008010176B3 true DE102008010176B3 (en) 2009-11-12

Family

ID=41152913

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102008010176A Expired - Fee Related DE102008010176B3 (en) 2008-02-20 2008-02-20 Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102008010176B3 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013225940B3 (en) * 2013-12-13 2015-01-22 Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. Method for producing massive calibration samples for analytical spectrometry
CN105067399A (en) * 2015-07-21 2015-11-18 北京首钢股份有限公司 Method for making internal control standard sample
DE102015122408A1 (en) * 2015-12-21 2017-06-22 Thyssenkrupp Ag Method and installation for analyzing a sample material
CN109030136A (en) * 2018-06-21 2018-12-18 山西太钢不锈钢股份有限公司 400 be the preparation method and standard sample of stainless steel optical spectrum analysis standard sample

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE68909654T2 (en) * 1988-04-04 1994-02-03 Westinghouse Electric Corp Hot isostatic pressing of powders to produce high density contacts.
JPH08292187A (en) * 1995-04-21 1996-11-05 Kawasaki Steel Corp Analysis of enclosure in steel
DE19711642A1 (en) * 1997-03-20 1998-09-24 Nwm De Kruithoorn Bv Wear resistant steel matrix composite material production
EP1227312A1 (en) * 2001-01-25 2002-07-31 ThyssenKrupp Stahl AG Standard sample for the calibration of a spectrometric analyzer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE68909654T2 (en) * 1988-04-04 1994-02-03 Westinghouse Electric Corp Hot isostatic pressing of powders to produce high density contacts.
JPH08292187A (en) * 1995-04-21 1996-11-05 Kawasaki Steel Corp Analysis of enclosure in steel
DE19711642A1 (en) * 1997-03-20 1998-09-24 Nwm De Kruithoorn Bv Wear resistant steel matrix composite material production
EP1227312A1 (en) * 2001-01-25 2002-07-31 ThyssenKrupp Stahl AG Standard sample for the calibration of a spectrometric analyzer

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013225940B3 (en) * 2013-12-13 2015-01-22 Leibniz-Institut Für Festkörper- Und Werkstoffforschung Dresden E.V. Method for producing massive calibration samples for analytical spectrometry
CN105067399A (en) * 2015-07-21 2015-11-18 北京首钢股份有限公司 Method for making internal control standard sample
DE102015122408A1 (en) * 2015-12-21 2017-06-22 Thyssenkrupp Ag Method and installation for analyzing a sample material
CN109030136A (en) * 2018-06-21 2018-12-18 山西太钢不锈钢股份有限公司 400 be the preparation method and standard sample of stainless steel optical spectrum analysis standard sample
CN109030136B (en) * 2018-06-21 2021-09-28 山西太钢不锈钢股份有限公司 Preparation method of standard sample for 400 series stainless steel spectral analysis and standard sample

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60218172T2 (en) COMPRESSIVE POWDER METHOD AND DEVICE AND COMPRESSIVE POWDER PROCESS AND DEVICE
DE602005001248T2 (en) Method for reducing the oxygen content of a powder and the product made therefrom.
EP1364732B1 (en) Hard metal part with graded structure
DE102006015167B3 (en) Production of a wire or strip used e.g. as an electrode in spark plugs comprises producing an intermetallic compound, grinding, mixing with metal powder, feeding the mixture into a tube and deforming the filled tube
EP1119429A2 (en) Method for producing components by metallic powder injection moulding
AT515352B1 (en) sintered component
DE102008010176B3 (en) Producing standard sample to calibrate analysis devices to determine non-metallic inclusions in metals, comprises mixing powdered metal- and powdered non-metallic solid particles and then hot isostatically pressing in inert gas atmosphere
EP3041630B1 (en) Chromium-containing powder or granulated powder
EP2353209B1 (en) Method for producing a semi-finished part for electrical contacts
DE102009042603A1 (en) Method for producing a composite component
DE2321103B2 (en) Use of an iron-phosphorus alloy powder and process for the production of a phosphorus-containing steel powder
DE2831293A1 (en) METHOD FOR PRODUCING SINTERED HARD METALS AND DEVICE FOR CARRYING OUT THIS METHOD
DE1558632C3 (en) Application of deformation hardening to particularly nickel-rich cobalt-nickel-chromium-molybdenum alloys
AT15903U1 (en) Molybdenum sintered part
DE2433737C3 (en) Carbide body, process for its manufacture and its use
DE2749215C2 (en) Process for the production of a copper-containing iron powder
WO2007020007A1 (en) Silver/carbon-based material and method for producing the same
DE3518855A1 (en) MELTING ELECTRODE FOR THE PRODUCTION OF NIOB-TITANIUM ALLOYS
DE2821429C2 (en) A strip, wire, bar or plate object with a stainless steel plating
DE3907022C2 (en)
DE102013225940B3 (en) Method for producing massive calibration samples for analytical spectrometry
WO2017177244A1 (en) Anode for a high-pressure discharge lamp
DE3808123A1 (en) Process for producing sintered parts of finely particulate metal or ceramic powders
DE2807602C2 (en) Powder mixture for soft magnetic sintered bodies
DE102020127690A1 (en) Method for producing a sintered component

Legal Events

Date Code Title Description
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: THYSSENKRUPP STEEL EUROPE AG, 47166 DUISBURG, DE

8364 No opposition during term of opposition
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20120901