DE102008005008A1 - Multi-layer anode foil for electrolytic capacitor, has conformal layer with adjustable volume porosity in micro to nanometer range, connected with surface of under layer by hetero-junction and representing nano-structured compound - Google Patents

Multi-layer anode foil for electrolytic capacitor, has conformal layer with adjustable volume porosity in micro to nanometer range, connected with surface of under layer by hetero-junction and representing nano-structured compound Download PDF

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Abstract

The foil has a current-conducting, physically activated under layer (2) and an oxide layer with inclusions of porous valve metal. The valve metal of an upper layer is formed from electro-chemically active aluminum in form of a conformal layer. The conformal layer has an adjustable volume porosity in a micro to nanometer range, is connected with a surface of the under layer by a hetero-junction and represents a nano-structured compound of under layer material and the valve metal under a diffusion effect. The compound is excited by ions of an inert gas and a chemically active gas.

Description

Die Erfindung gehört zu den Hauptelementen der elektrischen Ausrüstung, insbesondere zu den mehrschichtigen Folienelektroden für Elektrolytkondensatoren.The Invention belongs to the main elements of electrical Equipment, in particular to the multilayered foil electrodes for electrolytic capacitors.

Der Stand der Technik auf diesem Fachgebiet wird durch die anodierte Folienelektrode mit einer hochentwickelten Oberfläche gekennzeichnet, die im Patent US 6 287 673 , nationale Klassifikation 361–523, 2001, offenbart ist. Die stromleitende Unterlage der anodierten Folienelektrode ist auf einer tragenden Folienunterlage befestigt, die für eine Rollenbearbeitung geeignet ist. Auf der stromleitenden Unterlage sind die unterbrochenen Schichten des Ventilmetalls und der Oxidschicht der bimodalen Morphologie unter Erhaltung der fraktalgleichen Rauheit der Grenzflächen aufgetragen.The state of the art in this field is characterized by the anodized foil electrode having a highly developed surface, which is disclosed in US Pat US 6,287,673 , National Classification 361-523, 2001. The current-carrying pad of the anodized foil electrode is mounted on a supporting foil pad which is suitable for roll processing. The interrupted layers of the valve metal and the oxide layer of the bimodal morphology are deposited on the current-carrying base, while maintaining the fractal-like roughness of the interfaces.

Die Adhäsionsverbindung der entwickelten Oberfläche der Folienunterlage (aus unterschiedlichen Materialien) mit Aluminium der Anodenunterlage stellt eine nanostrukturierte Übergangsschicht dar. Das Aluminium wird aus der Dampfphase im Vakuum abgeschieden. Diese Adhäsionsverbindung ist im Patent DE 102004011567 , H 05K 3/38, 2004 offenbart.The adhesion compound of the developed surface of the foil backing (of different materials) with aluminum of the anode backing constitutes a nanostructured transition layer. The aluminum is deposited from the vapor phase in a vacuum. This adhesion compound is in the patent DE 102004011567 , H 05K 3/38, 2004.

Auf die durch Ionenbombardierung aktivierte, rauhe Oberfläche der Unterlage wird Metall, vorwiegend Aluminium, im Rahmen eines quasi einheitlichen Verfahrens unter Inertgas mit Unterdruck aufgedampft. Dabei wird die Nanostruktur in Form einer differenzierten Mischung des Unterlagematerials und des aufgedampften Metalls gebildet. Die Menge des Metalls wird je nach Wachstum der Übergangsnanoschicht größer und erreicht 100%, weil der Umfang des Bestandteils des Unterlagenmaterials nahtlos reduziert wird und auf der Fläche dieser Adhäsionsschicht praktisch verschwindet.On the ion bombardment activated, rough surface The underlay becomes metal, predominantly aluminum, in the context of a quasi-uniform process vapor-deposited under inert gas under reduced pressure. The nanostructure is in the form of a differentiated mixture formed of the backing material and the deposited metal. The Amount of metal will vary depending on the growth of the transition nanosheet greater and reaches 100% because of the scope of the Component of the backing material is seamlessly reduced and on the surface of this adhesion layer practically disappears.

Auf diese Weise geht das Material der Unterlage in der ausgebildeten Nano-Verbundwerkstoff-Adhäsionsschicht mit der Dicke von mehreren Nanometer bis mehreren Mikrometer kontinuierlich in das aufzudampfende, stromleitende Metall über. Dadurch wird eine hohe Festigkeit der Verbindung der Strukturkomponenten der Anode sichergestellt, die eine Affinitätsverbindung aufweisen.On this way, the material of the pad goes in the trained Nanocomposite adhesive layer with the thickness of several nanometers to several micrometers continuously in the aufzudampfende, electrically conductive metal over. This will a high strength of the connection of the structural components of Ensured anode having an affinity connection.

Die Übergangsschicht aus Nano-Verbundwerkstoffen sorgt für die Gefriertrocknung der Verbindung und dient als Sperre, die die Gegendiffusion an der Grenze Unterlage-Basis verhindert.The transitional layer made of nano-composite materials ensures freeze-drying the compound and serves as a barrier that the counter diffusion at the Limit underlay base prevented.

Die Festigkeit der Adhäsionsverbindung der stromleitenden Schicht mit der Kunststoffbasis kann durch die Ausführung einer geordneten Übergangsschicht mittels Erzeugung einer diamantenähnlichen Nanoschicht der sp3-Hybridisierung amorphen Kohlenstoffs (o-C:H) erhöht werden. Das verbessert wesentlich die plastischen Eigenschaften des Übergangsbereiches und sorgt für die Elastizität des mehrschichtigen Materials, das für die Rollentechnologie der Anodenherstellung geeignet ist.The Strength of the adhesive bond of the current-carrying layer with the plastic base can by the execution of a ordered transition layer by creating a diamond-like nano-layer increased the sp3 hybridization of amorphous carbon (o-C: H) become. This significantly improves the plastic properties the transition area and ensures the elasticity of the multi-layered material used for roll technology the anode preparation is suitable.

Dann wird das Ventilmetall (vorzugsweise Porenaluminium) mittels des Aufdampfverfahrens auf die Oberfläche der Aluminiumfolie aufgetragen. Dies erfolgt unter den Bedingungen einer Inertgas-Atmosphäre bei Unterdruck und der Anwesenheit von Sauerstoff, dessen Druck um 1 bis 2 Größenordnungen niedriger ist. Die Entwicklung der Arbeitsfläche erfolgt dabei durch Zugabe von Material und nicht durch seine Entfernung (wie beim einfachen Beizen). Deshalb wird die Anode für Elektrolytkondensatoren durch die Verwendung einer dünneren Folie als stromleitende Unterlage charakterisiert.Then is the valve metal (preferably pore aluminum) by means of Vapor deposition on the surface of the aluminum foil applied. This is done under the conditions of an inert gas atmosphere at negative pressure and the presence of oxygen, its pressure is 1 to 2 orders of magnitude lower. The Development of the work surface takes place by adding of material and not by its removal (as in simple pickling). Therefore, the anode for electrolytic capacitors through the use of a thinner foil as an electrically conductive base characterized.

Die dielektrisch wirkende Oxidschicht dieser Anode unterscheidet sich durch ihre bimodale Morphologie, durch ein dichtes, homogenes Oxid, das diskret auf die entwickelte Oberfläche der Unterlage ausgefällt wird, und durch eine poröse Oxidbeschichtung, die elektrolytisch anodiert wurde.The Dielectric oxide layer of this anode is different by their bimodal morphology, by a dense, homogeneous oxide, which discreetly precipitated on the developed surface of the pad is, and by a porous oxide coating, the electrolytic was anodized.

Der Mangel der offenbarten, mehrschichtigen Anode besteht in der unbefriedigenden funktionellen Zuverlässigkeit wegen der Migrationsabläufe der gegenseitig wirkenden Diffusion beim Einsatz an den Grenzflächen der autonomen Einschlüsse des Ventilmetalls zu den Materialien der Unterlage und der Oxidschichten. Dies verursacht eine Instabilität der technischen Grundkennwerte des Elektrolytkondensators und reduziert wesentlich dessen Lebensdauer.Of the Lack of the disclosed multilayer anode is unsatisfactory functional reliability due to the migration processes of mutually acting diffusion when used at the interfaces Autonomous inclusions of valve metal to materials the underlay and the oxide layers. This causes instability of the basic technical parameters of the electrolytic capacitor and reduced essentially its life.

Die Aufgabe, die durch diese Erfindung gelöst werden soll, besteht in der Erhöhung der funktionellen Zuverlässigkeit, in der Verbesserung der technischen Kennwerte der mehrschichtigen Anode bei der Verwendung in Elektrolytkondensatoren.The Problem to be solved by this invention consists in increasing the functional reliability, in the improvement of the technical characteristics of the multilayered Anode when used in electrolytic capacitors.

Das benötigte technische Ergebnis wird folgendermaßen erreicht:
Die bekannte, mehrschichtige Anode für Elektrolytkondensatoren enthält eine stromleitende Folienunterlage aus einem aufgedampften Metall mit einer entwickelten Oberfläche. Auf dieser Oberfläche ist das poröse Ventilmetall, vorwiegend Aluminium, mit einer Oxidschicht angeordnet. Dabei ist die Unterlage mit der Folienbasis über eine Sperrschicht aus Nano-Verbundwerkstoffen verbunden, die eine differenzierte Mischung aus den zu verbindenden Materialien bei der Gehaltsabnahme des Unterlagematerials bis auf Null während des Wachstums der Schichtdicke darstellt. Dabei wird die Oberfläche praktisch von der Metallunterlage gebildet, die im Vakuum aus der Dampfphase mit Hilfe des Verfahrens der Plasmazerstäubung (Sputtern) ausgefällt wird, oder das diamantenähnlich aus amorphem Kohlenstoff im sp3-hybridisierten Zustand der Atome des amorphen Kohlenstoffs ausgeführt ist, vorausgesetzt, dass der Kohlenstoff mit der Kunststoffunterlage kompatibel ist. Laut der Erfindung der Urheber ist bei dieser Mehrschichtanode das Ventilmetall in Form einer konformen Schicht von elektrochemisch aktivem Aluminium ausgeführt. Das Ventilmetall weist eine regelbare Volumenporösität im Mikro- bis Nanometer-Bereich auf. Es ist adhäsiv mit der Oberfläche der Unterlage während eines quasi einheitlichen Technologieablaufs mittels eines Heteroübergangs verbunden, der aus geometrischen, geschlossenen Nanoteilchen des Unterlagemetalls und des Ventilmetalls besteht. Das Ventilmetall wurde während der Diffusion aufgetragen, die durch Ionen des Inertgases und des chemisch aktiven Gases angeregt ist.The required technical result is achieved as follows:
The known multilayer anode for electrolytic capacitors includes an electrically conductive foil backing of a vapor deposited metal having a developed surface. On this surface, the porous valve metal, mainly aluminum, is arranged with an oxide layer. In this case, the base is connected to the film base via a barrier layer of nano-composite materials, which represents a differentiated mixture of the materials to be joined in the decrease in the content of the backing material to zero during the growth of the layer thickness. The surface is practically formed by the metal backing, the vacuum the vapor phase is precipitated by the process of plasma sputtering (sputtering) or diamond-like of amorphous carbon in the sp3-hybridized state of the amorphous carbon atoms, provided that the carbon is compatible with the plastic backing. According to the invention of the author, in this multi-layer anode, the valve metal is in the form of a conformal layer of electrochemically active aluminum. The valve metal has a controllable volume porosity in the micro to nanometer range. It is adhesively bonded to the surface of the pad during a quasi-unitary flow of technology by means of a heterojunction consisting of geometric closed nanoparticles of the subsurface metal and the valve metal. The valve metal was applied during the diffusion, which is excited by ions of the inert gas and the chemically active gas.

Die Unterscheidungsmerkmale haben die Entwicklung einer prinzipiell neuen, mehrschichtigen Anode für Elektrolytkondensatoren sichergestellt. Dieser Kondensator ist durch breitere, technologische Möglichkeiten dank der Verwendung unterschiedlicher Materialien als tragende Folienbasis gekennzeichnet. Sie werden an die funktionellen Folienoberflächen mittels einer Adhäsionssperrschicht aus Nano-Verbundwerkstoffen angepasst.The Distinguishing features have the development of a principle new multi-layered anode for electrolytic capacitors ensured. This capacitor is by wider, technological Possibilities thanks to the use of different materials marked as a supporting film base. They become functional Foil surfaces by means of an adhesion barrier layer Adapted to nano composites.

Dabei weist die Anode eine erhöhte, spezifische Kapazität und dielektrische Durchlässigkeit auf. Außerdem wurden die mechanischen Eigenschaften und Plastizität dank einer hohen Adhäsionsfestigkeit der Verbindung der Strukturschichten verbessert. Dies ermöglicht, die Anode nach der Rollentechnologie unter folgerichtiger Auftragung aller Überzüge und Schichten auf eine Folienunterlage während eines nahezu einheitlichen Ablaufs der Plasmazerstäubung (Plasmasputtern) der Materialien aus der Dampfphase im Vakuum der kontrollierbaren Atmosphäre eines Inertgases und eines chemisch aktiven Gases herzustellen. Das sorgt für eine vielseitige Anwendbarkeit der Technologie, schließt Stromunterbrechungen aus und mindert den Kostenaufwand für die Produktion.there The anode has an increased, specific capacity and dielectric transmission. Furthermore Thanks to the mechanical properties and plasticity a high adhesion strength of the compound of the structural layers improved. This allows the anode to roll technology with consistent application of all coatings and Layers on a foil backing during a nearly uniform process of plasma atomization (plasma sputtering) the materials of the vapor phase in the vacuum of the controllable Atmosphere of an inert gas and a chemically active gas manufacture. This ensures a versatile applicability technology, excludes power outages and reduces the cost of production.

Die Ausführung der Einschlüsse aus Porenaluminium in Form der konformen Schicht der Oxidbeschichtung, die dem Profil der Unterlage ähnlich ist, vergrößert die Kontaktfläche mit dem Elektrolyt des Kondensators um ein Vielfaches, wobei dessen spezifische Kapazität wesentlich erhöht wird.The Execution of the inclusions of pore aluminum in the form of the conformal layer of the oxide coating, the profile the underlay is similar, enlarged the contact surface with the electrolyte of the capacitor to a multiple, with its specific capacity essential is increased.

Das Ventilmetall in Form der Beschichtung sorgt für eine hohe, offene Oberflächenporösität, die durch den Elektrolyt ausgefüllt werden kann. Das ermöglicht, im Kondensator einen festen Elektrolyt zu verwenden. Dadurch werden die technologischen Möglichkeiten der zweckgemäßen Anwendung erweitert.The Valve metal in the form of the coating ensures a high, open surface porosity by the electrolyte can be filled. This allows, to use a solid electrolyte in the condenser. This will be the technological possibilities of the purposeful Application extended.

Die verfahrenstechnische Sicherstellung der elektrochemischen Aktivität durch das Verfahren der Plasmazerstäubung (Sputtern) des Ventilmetalls ist im Endeffekt auf die Bildung einer dickeren Oxidschicht gerichtet, um die Betriebsspannung für Kondensatoren größerer Kapazität zu erhöhen.The procedural assurance of electrochemical activity by the process of plasma atomization (sputtering) of Valve metal is, in effect, the formation of a thicker oxide layer directed to increase the operating voltage for capacitors Increase capacity.

Das Vorhandensein der Volumenporösität und die Bildung der Radiationsdefekte innerhalb der Schicht des Ventilmetalls infolge von Ionenbearbeitung führen zur Erhöhung der elektrochemischen Aktivität des Materials. Diese variiert steuerbar durch Regelung der Anzahl und Größe der Poren im aufgedampften Aluminium.The Presence of volume porosity and formation Radiation defects within a layer of valve metal as a result Of ionic processing lead to the increase of electrochemical Activity of the material. This varies controllably by regulation the number and size of the pores in the vapor-deposited Aluminum.

Die auf diese Weise gebildete Porenstruktur der aufgedampften Aluminiumschicht wird viel einfacher elektrochemisch oxidiert. Dabei wird eine Oxidschicht mit einer geringeren mechanischen Spannung gebildet.The formed in this way pore structure of the deposited aluminum layer is much easier electrochemically oxidized. This is an oxide layer formed with a lower mechanical stress.

Daraus folgt, dass die konforme Beschichtung der stromleitenden Unterlage mit einer Schicht aus Porenaluminium, das im Vakuum nach dem Verfahren der Plasmazerstäubung (Sputtern) aufgetragen wurde, ermöglicht, eine dickere, verdichtete O xidbeschichtung der qualitativ neuen Anodenfolie herzustellen. Das ist eine Voraussetzung für die Entwicklung von Hochspannungskondensatoren mit einer Spannung von über 600 V.from that It follows that the conformal coating of the electrically conductive substrate with a layer of pore aluminum, which is vacuumed according to the procedure the plasma atomization (sputtering) was applied, allows a thicker, densified oxide coating of qualitatively new Produce anode foil. That is a requirement for the development of high voltage capacitors with a voltage of over 600 V.

Wenn Poren im Nanobereich innerhalb der Schicht des aufgedampften Aluminiums vorherrschen, wird die Erhöhung der elektrischen Kapazität der Anodenfolie in einer dünnen Oxidschicht sichergestellt. Diese Folie ist für den Einsatz in Nieder- und Mittelspannungskondensatoren (30–60 V, bzw. 200–250 V) geeignet.If Nanoscale pores within the layer of vapor deposited aluminum prevail, the increase in the electrical capacity of the Anode foil ensured in a thin oxide layer. This foil is for use in low and medium voltage capacitors (30-60 V, or 200-250 V) suitable.

Eine relative Erhöhung der Porenmenge in der Aluminiumschicht in Mikrometergröße ermöglicht, praktisch eine Hochspannungsfolie mit einer Dicke von 1 μm zu erzeugen. Diese Folie ermöglicht, die Ladung mit einer Spannung von 700 V zu speichern, ausgehend von dem allgemein bekannten Kennwert von 1,5 nm/V für eine Oxidschicht.A relative increase in the amount of pores in the aluminum layer in micrometer size, practical To produce a high-voltage film with a thickness of 1 micron. This foil allows to charge the charge with a voltage of 700 V, based on the well-known characteristic value of 1.5 nm / V for an oxide layer.

Die Bindung der konformen Schicht aus dem Ventilmetall mit der ausgebauten Oberfläche der Unterlage mittels eines Heteroübergangs, der eine nanostrukturierte Zusammensetzung aus Unterlagematerial und aufgetragenen Ventilmetalls unter der Wirkung der durch die Ionen des Inertgases und chemisch aktiven Gasen stimulierter Diffusion darstellt, ermöglicht, die verfahrenstechnischen Möglichkeiten der Herstellung einer Folienanode auf einem praktisch beliebigen Träger zu erweitern. Dabei werden scharfe Grenzflächen der formbildenden Schichten ausgeschlossen.The bonding of the conformal layer of the valve metal to the degraded surface of the backing by means of a heterojunction, which is a nanostructured composition of backing material and deposited valve metal under the action of diffusion stimulated by the ions of inert gas and chemically active gases, enables the process capabilities of the present invention Production of a film anode on a virtually any support to expand. At the same time, sharp interfaces of the forming layers become locked out.

Die Nanostruktur der Zusammensetzung des Heteroübergangs dient als Speicher der inneren Energie der Schicht durch das Wachstum der Radiationsdefekte. Die Radiationsdefekte entstehen nach der Oberflächenionenbearbeitung der Unterlage und der ausgeformten Schicht des Ventilmetalls. Dabei erfolgt eine Verstärkung der intergranularen Grenzen und eine Spannungsvergütung (Deformationsverfestigung) sowie eine teilweise Auflösung. Dies verhindert das Erscheinen und die Bewegung von Versetzungen, d. h., die Rissbildung in angrenzenden Schichten der Anodenfolie wird ausgeschlossen.The Nanostructure of the composition of the heterojunction serves as a store of internal energy of the layer through growth the radiation defects. The Radiationsdefekte arise after the Surface ion processing of the underlay and the molded Layer of valve metal. This is a gain the intergranular boundaries and a voltage compensation (Deformationsverfestigung) and a partial resolution. This prevents the appearance and movement of dislocations, d. h., cracking in adjacent layers of the anode foil is excluded.

Die Ausführung des Heteroübergangs aus geometrischen, geschlossenen Nanoteilchen des Unterlagemetalls und des aufgedampften Ventilmetalls sorgt für ein praktisch luftdichtes Verschließen der Grenzfläche. Dadurch bekommt die ausgebildete, hochadhäsive Schicht Sperreigenschaften, und die gegenseitige Diffusion wird ausgeschlossen. Das ermöglicht es, beim Einsatz des Elekrolytkondensators die elektrophysischen Eigenschaften der mehrschichtigen Folienanode unverändert zu erhalten.The Execution of the heterojunction of geometric, closed nanoparticles of subsurface metal and vapor-deposited Valve metal ensures a virtually airtight closure of the Interface. This gives the trained, highly adhesive Layer barrier properties, and the mutual diffusion becomes locked out. This makes it possible when using the Elekrolytkondensators the electrophysical properties of the multilayer film anode unchanged.

Die eingereichte Erfindung ermöglicht es prinzipiell, auf Basis der beschriebenen Anode während eines einheitlichen, verfahrenstechnischen Ablaufs der Plasmazerstäubung (Sputtern) das Endprodukt Elektrolytkondensator durch einen kontinuierlichen Auftrag der Schichten festen Elektrolyts und des Ventilmetalls, das die Kathodefunktion erfüllt, auf die Oxidschicht herzustellen.The submitted invention makes it possible in principle, based on the described anode during a uniform, procedural Expiration of the plasma atomization (sputtering) the final product Electrolytic capacitor by a continuous application of the layers solid electrolyte and the valve metal, the cathode function satisfied to produce on the oxide layer.

Somit ist jedes wesentliche Merkmal notwendig, und die Gesamtheit der Merkmale in einem stabilen Zusammenhang ist ausreichend, um die Neuheit der Qualität zu erreichen, die den einzelnen Merkmalen nicht eigen sind. D. h., es wurde nicht die Summe der Effekte, sondern ein Überschusseffekt der Summe der Merkmale bei der Lösung der gestellten technischen Aufgabe erreicht.Consequently every essential feature is necessary, and the totality of Characteristics in a stable context is sufficient to the Novelty to achieve the quality, the individual characteristics not own. That is, it was not the sum of the effects, but an excess effect of the sum of the characteristics at the solution achieved the set technical task.

Das Wesen der Erfindung wird anhand der Zeichnungen erläutert. Hier wird Folgendes schematisch dargestellt:The Essence of the invention will be explained with reference to the drawings. The following is shown schematically:

1 ein Querschnitt einer Folienstruktur, 1 a cross section of a film structure,

2 ein Querschnitt einer Ausschnittsvergrößerung 1 (römisch 1) in 1 und 2 a cross-section of a detail enlargement 1 (Roman 1) in 1 and

3 ein Querschnitt eines Fragments des Verbundwerkstoffs im Heteroübergang. 3 a cross section of a fragment of the composite in the heterojunction.

In 1 ist die Dicke der unterschiedlichen Folien und Schichten ohne Maßstab dargestellt. Die angeführte Zeichnung ist rein illustrativ und begrenzt nicht den Umfang der Ansprüche der Gesamtheit der wesentlichen Merkmale der Ansprüche.In 1 the thickness of the different films and layers without scale is shown. The cited drawing is purely illustrative and does not limit the scope of the claims to the totality of the essential features of the claims.

Die mehrschichtige Anodenfolie gemäß der Erfindung wird nach der Rollentechnologie in Vakuummodulen folgerichtig hergestellt. Die Vakuummodule werden auf einem Rahmen montiert und durch eine Schleusenkammer verbunden. Die Module sind mit der Stromversorgungseinheit für Ionenquellen, Magnetronsysteme, mit Vakuumsystem und Antrieb zur Umwicklung der Endlosfolie ausgerüstet.The multilayer anode foil according to the invention is produced logically according to the roll technology in vacuum modules. The vacuum modules are mounted on a frame and by a Lock chamber connected. The modules are connected to the power supply unit for ion sources, magnetron systems, with vacuum system and Drive equipped to wrap the endless foil.

Als tragende Basis 1 der mehrschichtigen Anode werden unterschiedliche Materialien, beispielsweise Aluminium- bzw. Kupferfolie, Polyesterfolie und andere ähnliche Materialien, eingesetzt.As a supporting basis 1 The multilayer anode uses different materials, such as aluminum or copper foil, polyester foil and other similar materials.

In Modulen zum Magnetronsputtern der Materialien aus der Dampfphase sind Prozesstrommeln installiert, die bis zu einer Temperatur von Minus 50 bis 100°C gekühlt werden, um das Durchbrennen der bearbeiteten, anliegenden Folie zu verhindern.In Modules for magnetron sputtering of the materials from the vapor phase are process drums installed, which are up to a temperature of Minus 50 to 100 ° C are cooled to burn through to prevent the processed, adjacent film.

Die Oberfläche der Basis 1 wird vorher gereinigt und mit Hilfe einer Ionenbombardierung aktiviert. Dadurch wird das Relief weiter entwickelt, und der Wachstumsfaktor wird um das Vielfache bzw. das Verhältnis der realen Oberfläche zur geometrischen Oberfläche wird im Verhältnis von 100:1000 erhöht.The surface of the base 1 is previously cleaned and activated by ion bombardment. As a result, the relief is further developed, and the growth factor is increased by a multiple or the ratio of the real surface to the geometric surface in the ratio of 100: 1000.

In der Vakuumatmosphäre des Inertgases (Argon) mit dem Zusatz von chemisch aktiven Gas (Sauerstoff) wird eine stromleitende Metallschicht (Aluminium) mit einer Dicke von 12–50 μm auf die Basis 1 aufgebracht, wobei die Folienunterlage hergestellt wird.In the vacuum atmosphere of the inert gas (argon) with the addition of chemically active gas (oxygen) is an electrically conductive metal layer (aluminum) with a thickness of 12-50 microns on the base 1 applied, wherein the film backing is made.

Dabei wird an der Grenzfläche eine adhäsive Sperrschicht 3 in Form eines Nanoverbundwerkstoffs gebildet. Dieser Nanoverbundwerkstoff stellt eine dem Inhalt nach differenzierte Mischung der verbundenen Materialien dar. Die Gehalte des Materials der Basis 1 und des auszufällenden Aluminiums der Unterlage 2 ergänzen einander gegenseitig und verändern sich von 100% bis auf Null wie folgt: Basis 1 (100–0) und Aluminium (0–100). Dabei wird Aluminium auf die Aluminiumoberfläche der Adhäsionsschicht 3 während eines quasi einheitlichen Prozesses gemäß dem Verfahren der Plasmazerstäubung (Sputtern) aus der Dampfphase aufgedampft, wobei die stromleitende Schicht der Unterlage 2 ausgeformt wird.At the interface, an adhesive barrier layer is formed 3 formed in the form of a nanocomposite. This nanocomposite material is a content-wise differentiated mix of bonded materials. The contents of the base material 1 and the precipitated aluminum of the underlay 2 complement each other and change from 100% to zero as follows: Base 1 (100-0) and aluminum (0-100). In this case, aluminum is applied to the aluminum surface of the adhesion layer 3 during a quasi-uniform process according to the process of plasma sputtering (sputtering) vapor deposited from the vapor phase, wherein the electrically conductive layer of the substrate 2 is formed.

Wichtig ist, dass der Mischungsprozess der verbundenen Materialien in dem Moment erfolgt, in dem der Prozess der Oberflächenaktivierung der Basis 1 nicht abgeschlossen ist. Nach dem quasi einheitlichen Prozess erfolgt der Aufbau des Nano-Verbundwerkstoffs der Adhäsionsschicht 3, wobei das Material der Basis 1 auf der Oberfläche in das aufzudampfende Metall übergeht, das dann in die Unterlage 2 ausgeformt wird.Importantly, the blending process of the bonded materials takes place at the moment in which the process of surface activation of the base 1 not completed. After the quasi-uniform process, the structure of the nano-composite material of the adhesion layer takes place 3 , where the material of the base 1 on the surface passes into the metal to be evaporated, which then passes into the Unterla ge 2 is formed.

Auf die modifizierte Polyesterschicht der Basis 1 wird eine nanogroße (10–50 nm) Beschichtung aus Zyklohexan-Dämpfen beim Plasmasputtern aus amorphem Kohlenstoff des sp3-hybridisierten Zustands, eine diamantenähnliche Adhäsionsschicht 3 (o-C:H), ausgefällt, die als potentielle Sperre gilt. Diese Adhäsionsschicht 3 stellt eine Sperre für aktive Komponenten des Polymers der Basis dar, wodurch die Stabilität der elektrophysischen Eigenschaften der Anode beim Einsatz sichergestellt wird.On the modified polyester layer of the base 1 becomes a nanosize (10-50 nm) coating of cyclohexane vapors in plasma sputtering from sp3-hybridized amorphous carbon, a diamond-like adhesion layer 3 (oC: H) precipitated, which is considered a potential barrier. This adhesion layer 3 provides a barrier to active components of the polymer of the base, thereby ensuring the stability of the electrophysical properties of the anode in use.

Die Erzeugung der Sperrschicht 3 als Nano-Verbundwerkstoff (mit der Dicke von 20 nm – 20 μm) sorgt für eine hochadhäsive Verbindung praktisch aller für die Folienanodenherstellung benötigten Materialien.The generation of the barrier layer 3 as a nanocomposite (with the thickness of 20 nm - 20 microns) ensures a highly adhesive connection of virtually all materials required for the production of foil anodes.

Die Verbundstruktur der Adhäsionsschicht 3 sorgt für ein lyophiles Verschließen der Basis 1, wodurch deren Einsatzeigenschaften verbessert werden.The composite structure of the adhesion layer 3 ensures a lyophilic sealing of the base 1 , whereby their insert properties are improved.

Für das Fällen des Ventilmetalls des porösen Aluminiums wird die Kammer der Arbeitsmodule bis zu einem Druck von (5 – 1) × 10–5 mm Hg entlüftet. Danach wird Argon mit einem Druck von (5 – 1) × 10–4 mm Hg in die Ionenquellen eingeführt, und es werden 30–40% des Sauerstoffs zugegeben. Der Druck in der Kammer der Arbeitsmodule wird im Bereich von 0,1 bis 0,0001 mm Hg verändert.For precipitating the valve metal of the porous aluminum, the chamber of the working modules is vented to a pressure of (5 - 1) × 10 -5 mm Hg. Thereafter, argon is introduced into the ion sources at a pressure of (5-1) × 10 -4 mm Hg and 30-40% of the oxygen is added. The pressure in the chamber of the working modules is varied in the range of 0.1 to 0.0001 mm Hg.

Dann werden die Ionenquellen eingeschaltet und die Spannung von 3–4,5 kV und der Entladestrom von 250–400 mA wird vom Netzteil geliefert. Infolgedessen erfolgt ein Plasmasputtern von Aluminium, dessen Atome auf der Unterlage 2 kondensiert werden und eine dünne, poröse Schicht 4 mit einer Dicke von 100 nm bilden.Then the ion sources are turned on and the voltage of 3-4.5 kV and the discharge current of 250-400 mA is supplied by the power supply. As a result, a plasma sputtering of aluminum, its atoms on the substrate 2 be condensed and a thin, porous layer 4 with a thickness of 100 nm.

Dabei wird die wachsende Schicht 4 des Ventilmetalls mit den Argon- und Sauerstoffionen bearbeitet, und es wird ein Heteroübergang 5 in Form einer nanostrukturierten Zusammensetzung (2) gebildet, die die Nanoteilchen 6 des porösen Ventilmetalls bzw. des Unterlagematerials 2 einschließt. Der durch Ionen verdichtete Heteroübergang 5 stellt eine hohe Adhäsion der Verbindung der angrenzenden Schichten 2–4 sicher und dient als Sperre, die die Migrationsabläufe zwischen der Unterlage 2 und der porösen Schicht 4 des Ventilmetalls verhindert.This becomes the growing layer 4 the valve metal is processed with the argon and oxygen ions, and it becomes a heterojunction 5 in the form of a nanostructured composition ( 2 ), which are the nanoparticles 6 the porous valve metal or the backing material 2 includes. The ion-condensed heterojunction 5 provides a high adhesion of the compound of the adjacent layers 2 - 4 safe and serves as a barrier to the migration processes between the pad 2 and the porous layer 4 prevents the valve metal.

Bei der Beförderung beim Magnetronsputtern der Schicht 4 des Aluminiums mittels Ionen des Inertgases (Argon) wird die Diffusion der Zusammensetzung des Heteroübergangs 5 stimuliert. Das stellt eine gleichmäßige, gegenseitige Verteilung der Strukturelemente der angrenzenden Schichten 2 und 4 sicher. Dabei dringen die Nanoteilchen 6 des aufgetragenen Aluminiums in die Nanoteilchen ein, die aus Atomen des stromleitenden Unterlagemetalls 2 bestehen, und bilden ein geometrisches Verschließen (2) und strukturieren den Heteroübergang 5 mit hohen Adhäsions- und Sperreigenschaften.During transportation by magnetron sputtering of the layer 4 of the aluminum by means of ions of the inert gas (argon), the diffusion of the composition of the heterojunction 5 stimulated. This provides a uniform, mutual distribution of the structural elements of the adjacent layers 2 and 4 for sure. The nanoparticles penetrate 6 of the deposited aluminum in the nanoparticles, the atoms of the current-conducting base metal 2 exist and form a geometric closure ( 2 ) and structure the heterojunction 5 with high adhesion and barrier properties.

Die Beförderung mittels Ionen des chemisch aktiven Gases (Sauerstoffs) stellt die steuerbare, elektrochemische Aktivität der Schicht 4 des Ventilmetalls sicher. So wird auf dem Heteroübergang 5 eine volumenporöse Aluminiumschicht 4 gebildet. Diese Schicht ist durch eine Oberflächenvergrößerung der Unterlage 2 mit dem Elektrolyt des Kondensators um ein Vielfaches gekennzeichnet.Transport by means of ions of the chemically active gas (oxygen) provides the controllable, electrochemical activity of the layer 4 the valve metal safe. So will be on the heterojunction 5 a volume porous aluminum layer 4 educated. This layer is due to a surface enlargement of the substrate 2 marked with the electrolyte of the capacitor many times.

Die Dicke der Schicht 4 aus porösem Aluminium beträgt 0,05–30 μm.The thickness of the layer 4 made of porous aluminum is 0.05-30 microns.

Die Menge und Struktur der Poren in Schicht 4 des aufgefällten Aluminiums werden nach einem mathematischen Modell der Versuchsplanung als eine Funktion von mehreren Variablen ermittelt: Zusammensetzung und Druck des Gasmediums, Temperatur der Unterlage 2, Spannung und Strom der Ladungen der Magnetrons sowie Anzahl der Elektronen, die auf die Unterlage 2 beim Wachstum der Schicht 4 übergehen.The amount and structure of pores in layer 4 of the precipitated aluminum are determined according to a mathematical model of experimental design as a function of several variables: composition and pressure of the gas medium, temperature of the support 2 , Voltage and current of the charges of the magnetrons as well as number of electrons on the underlay 2 during the growth of the layer 4 pass.

Durch die Veränderung dieser Parameter kann der Durchmesser der Poren innerhalb eines großen Bereichs von Mikro- bis Nanometer und Durchmessern von 0,5–1 nm geändert werden.By The change of these parameters can be the diameter of the Pores within a wide range of microns to nanometers and diameters of 0.5-1 nm.

Wenn in Schicht 4 die mikrongroßen Poren vorherrschen, dann wird eine Struktur erzeugt, die die Kapazität der Kondensatoren um ein Vielfaches erhöht.When in shift 4 the micro-sized pores predominate, then a structure is created which increases the capacitance of the capacitors many times.

Die Dominanz der Poren im Nanobereich in der Schicht 3 stellt die Erhöhung der elektrochemischen Aktivität dieser Poren sicher.The dominance of nanoscale pores in the layer 3 ensures the increase of the electrochemical activity of these pores.

Die Wachstumsgeschwindigkeit der Schicht 4 des Porenaluminiums beträgt 1,5 μm/min.The growth rate of the layer 4 of the pore aluminum is 1.5 μm / min.

Die fertige, in der Ausladeeinheit in Rollen aufgewickelte, mehrschichtige Anode wird aus der Anlage zwecks weiterer, elektrochemischer Oxidation (Formung) für eine festgelegte Arbeitsspannung zur Bildung einer Oxidschicht auf der Schicht 4 entnommen.The finished multilayer anode wound into rolls in the discharge unit is removed from the plant for further electrochemical oxidation (forming) for a fixed working voltage to form an oxide layer on the layer 4 taken.

Nach der offengelegten Technologie wurden die Muster der mehrschichtigen Anode mit unterschiedlichen Unterlagen 2 hergestellt. Die kennzeichnenden Beispiele sind unten angeführt. Die Unterlage 2 wurde auf die Basis 1 über eine Adhäsionsschicht 3 gemäß dem Patent-Analogon aufgetragen.According to the disclosed technology, the patterns were the multilayer anode with different substrates 2 produced. The characterizing examples are given below. The underlay 2 was based 1 via an adhesion layer 3 applied according to the patent analog.

Beispiel 1example 1

Die Oberfläche der 50 μm dicken Aluminiumunterlage 2 wurde durch das oberflächige, elektrochemische Beizen entwickelt. Auf jede Seite dieser Oberfläche wurde mittels des nanostrukturierten Heteroübergangs 5 die volumenporöse Schicht 4 des Aluminiums mit einer Dicke von 3 μm aufgedampft. Nach der Formung für die Sicherstellung einer Arbeitsspannung von 6,3 V wurde eine spezifische Kapazität von 150 μF/cm2 erreicht.The surface of the 50 μm thick aluminum backing 2 was developed by surface electrochemical pickling. On each side of this surface was determined by the nanostructured heterojunction 5 the volume porous layer 4 of aluminum with a thickness of 3 microns vapor-deposited. After shaping to ensure a working voltage of 6.3 V, a specific capacitance of 150 μF / cm 2 was achieved.

Beispiel 2Example 2

Die Aluminiumunterlage 2 weist eine Dicke von 100 μm auf. Die Oberfläche dieser Unterlage wurde durch elektrochemisches Tunnelätzen entwickelt und weist eine volumenporöse Schicht 4 des Aluminiums mit einer Dicke von bis zu 5 μm auf jeder Seite auf, die mittels des nanostrukturierten Kompositheteroübergangs 5 aufgetragen wurde. Nach der Formung für eine Arbeitsspannung von 30 V wurde auf dieser Aluminiumunterlage eine spezifische Kapazität von bis zu 60 μF/cm2 erreicht.The aluminum underlay 2 has a thickness of 100 microns. The surface of this substrate was developed by electrochemical tunnel etching and has a volume porous layer 4 of aluminum with a thickness of up to 5 μm on each side by means of the nanostructured composite heterojunction 5 was applied. After shaping for a working voltage of 30 V, a specific capacity of up to 60 μF / cm 2 was achieved on this aluminum substrate.

Beispiel 3Example 3

Die 20 μm dicke Aluminiumunterlage 2 ist durch eine adhäsive, diamantenähnliche Schicht 3 auf der Polymer-Trägerunterlage (Polyethylenterephtalat) befestigt. Sie weist eine Oberflächenfraktalstruktur mit einer volumenporösen Schicht 4 des Aluminiums mit einer Dicke von 20 μm auf jeder Seite auf, die mittels des Adhäsions-Sperr-Heteroübergangs aufgetragen wurde. Auf dieser Aluminiumunterlage wurde nach der Formung für eine Arbeitsspannung von 600 V eine spezifische Kapazität von bis 1 μF/cm2 erreicht.The 20 μm thick aluminum backing 2 is through an adhesive, diamond-like layer 3 attached to the polymer support (polyethylene terephthalate). It has a surface fractal structure with a volume porous layer 4 20 μm thick aluminum on each side applied by the adhesion-barrier heterojunction. After forming for a working voltage of 600 V, a specific capacitance of up to 1 μF / cm 2 was achieved on this aluminum substrate.

Die vorliegende Erfindung „Mehrschichtige Anode" wird nach dem quasi einheitlichen Technologieschema mit einer stufenweisen Veränderung der Betriebsmodi und Parameter der Vakuumabläufe der Oberflächenionenbearbeitung und des Plasmasput terns des Ventilmetalls beim Assistieren der Ionen des neutralen und chemisch aktiven Gases hergestellt.The The present invention "multi-layered anode" is disclosed the quasi-uniform technology scheme with a gradual Change of operating modes and parameters of vacuum processes surface ion processing and plasma spattering of valve metal in assisting ions of neutral and chemical produced active gas.

Die Erfindung ermöglicht, mit Hilfe der bekannten, technologischen Verfahren eine qualitativ neue Wechselbeziehung der Strukturkomponenten der mehrschichtigen Anode für Elektrolytkondensatoren herzustellen. Die Folie ist universal für den Einsatz sowohl mit flüssigem als auch mit festem Elektrolyt geeignet.The Invention allows, with the help of known, technological Process a qualitatively new correlation of the structural components of the produce multilayer anode for electrolytic capacitors. The film is universal for use with both liquid as well as with solid electrolyte.

Die eingereichte Anode ist durch die verbesserten Betriebswerte bzw. durch die Erhöhung der elektrischen Kapazität gekennzeichnet.The filed anode is due to the improved operating values or by increasing the electrical capacity characterized.

Die Sperreigenschaften des nanostrukturierten Heteroübergangs, in dem die mechanischen Spannungen praktisch ausgeschlossen sind, sorgen für die Stabilität der elektrotechnischen Anodenkennwerte innerhalb der gesamten und spürbar höheren Lebensdauer des Elektrolytkondensators.The Barrier properties of the nanostructured heterojunction, in which the mechanical stresses are practically excluded, ensure the stability of the electrotechnical Anodenkennwerte within the entire and noticeably longer life of the electrolytic capacitor.

Die Technologie der Herstellung der mehrschichtigen Anode mit einer volumenporösen, konformen Schicht des aufgedampften Ventilmetalls auf der entwickelten Oberfläche der stromleitenden Unterlage, die adhäsiv mit der tragenden Basis aus unterschiedlichen Metallen über eine Sperre aus Nano-Verbundwerkstoffen verbunden ist, ist geprüft und ist für die industrielle Anwendung geeignet.The Technology of making the multilayer anode with a volume-porous, conformal layer of vapor-deposited valve metal on the developed surface of the conductive substrate, the adhesive with the supporting base of different Metals connected via a barrier made of nano-composite materials is, is tested and is for the industrial Application suitable.

Es wurde eine Vergleichsanalyse der technischen Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung gegenüber den festgestellten, gleichartigen Erfindungen des entsprechenden Stands der Technik vorgenommen. Aus der Vergleichsanalyse folgt, dass die vorliegende Erfindung nicht bekannt ist. Unter Berücksichtigung der Möglichkeit einer praktischen Serienproduktion der Anode nach der Rollentechnologie kann hergeleitet werden, dass die Kriterien der Patentfähigkeit erfüllt sind.It was a comparative analysis of the technical solution according to the present invention compared to the noted, similar Inventions of the corresponding prior art made. Out the comparative analysis concludes that the present invention is not is known. Taking into account the possibility a practical mass production of the anode after the roll technology can be deduced that the criteria of patentability are fulfilled.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • - US 6287673 [0002] US 6287673 [0002]
  • - DE 102004011567 [0003] - DE 102004011567 [0003]

Claims (1)

Mehrschichtige Anodenfolie für Elektrolytkondensatoren mit einer stromleitenden, physisch aktivierten Unterlage, die eine aufgegliederte Oberfläche und eine Oxidschicht mit Einschlüssen des porösen Ventilmetalls (vorwiegend aus Aluminium) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventilmetall der Oberschicht in Form einer konformen Schicht aus elektrochemisch aktiven Aluminium ausgebildet ist, das eine regelbare Volumenporösität im Mikro- bis Nanometer-Bereich aufweist, mit der Oberfläche der Unterlage mittels eines Heteroübergangs verbunden ist und eine nanostrukturierte Zusammensetzung aus dem Unterlagematerial und des aufgetragenen Ventilmetalls unter Diffusionswirkung darstellt, die durch Ionen eines Inertgases und chemisch aktiven Gases angeregt ist.A multilayered anode foil for electrolytic capacitors having an electrically conducting, physically activated underlay having a segmented surface and an oxide layer with inclusions of the porous valve metal (predominantly aluminum), characterized in that the valve metal of the top layer is in the form of a conformal layer of electrochemically active aluminum having a controllable micro-to-nanometer volume porosity, bonded to the surface of the pad by a heterojunction, and being a nanostructured composition of the pad material and the deposited valve metal under diffusive action excited by ions of an inert gas and chemically active gas ,
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