DE102007062035A1 - Reactive resin system useful for encapsulating electronic or electrical components comprises an epoxy resin based on a monomer with three epoxy groups and an epoxy resin based on a monomer with at least four epoxy groups - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Reaktionsharzsystem sowie auf dessen Verwendung nach dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche.The The present invention relates to a reaction resin system as well on its use according to the preamble of the independent Claims.
Stand der TechnikState of the art
Systeme auf der Basis eines durch eine chemische Reaktion aushärtenden Harzes spielen bei der Herstellung technischer Bauteile und Komponenten eine große Rolle. So eignen sich derartige Reaktionsharzsysteme beispielsweise zur Isolierung elektrischer oder elektronischer Bauteile, wobei üblicherweise ein hoher Füllstoffgehalt vorgesehen ist. Dieser führt nicht nur zu einer hohen Überschlagsbeständigkeit des Reaktionsharzsystems im ausgehärteten Zustand, sondern darüber hinaus zu einer hohen thermischen und mechanischen Beständigkeit.systems based on a hardening by a chemical reaction Resins play in the production of technical components and components a major role. Thus, such reaction resin systems are suitable for example, for the isolation of electrical or electronic components, usually a high filler content is provided. This not only leads to high flashover resistance the reaction resin system in the cured state, but in addition to a high thermal and mechanical Resistance.
So
ist beispielsweise aus der
Insbesondere im Bereich elektrischer bzw. elektronischer Bauteile für Kraftfahrzeuganwendungen zeigt sich ein zunehmender Trend zur Miniaturisierung derartiger Bauteile. Werden derartige Bauteile mittels eines härtbaren Reaktionsharzes vergossen, so müssen entsprechende Reaktions harzsysteme neben einer guten Isolierwirkung zusätzlich eine ausreichende Formstabilität trotz temporär auftretender Temperaturspitzen von über 200 Grad Celsius zeigen.Especially in the field of electrical or electronic components for Automotive applications show an increasing trend towards miniaturization such components. Are such components by means of a curable Reaction resin potted, so must appropriate reaction resin systems In addition to a good insulation in addition a sufficient Dimensional stability despite temporary temperature peaks of over 200 degrees Celsius.
Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Reaktionsharzsystem zur Verfügung zu stellen, das eine ausreichend hohe Glasübergangstemperatur aufweist und dennoch einfach und kostengünstig zu verarbeiten ist.task It is the object of the present invention to provide a reaction resin system to provide that a sufficiently high glass transition temperature and yet easy and inexpensive to process is.
Diese Aufgabe wird in vorteilhafter Weise durch ein Reaktionsharzsystem mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Dies beruht insbesondere darauf, dass das Reaktionsharzsystem eine Mischung zweier Harzkomponenten vorsieht, wobei eine der Harzkomponenten auf Basis eines Monomers ausgeführt ist, das drei Epoxidgruppen pro Molekül aufweist und wobei eine weitere Harzkomponente auf der Basis eines weiteren Monomers ausgeführt ist, das mindestens vier Epoxidgruppen pro Molekül aufweist. Dabei wird unter einer Epoxidgruppe eine Oxiran- bzw. eine Ethylenoxidgruppe verstanden. Ein auf der Basis dieser Harzkomponenten ausgeführtes Reaktionsharzsystem stabilisiert zum einen die für eine ausreichende Isolationswirkung des ausgehärteten Reaktionsharzsystems nötige hohe Füllstoffkonzentration und zeigt weiterhin im ausgehärteten Zustand eine ausreichend hohe Glasübergangstemperatur von über 245 Grad Celsius.These The object is advantageously achieved by a reaction resin system solved with the characterizing features of claim 1. This is due in particular to the fact that the reaction resin system a Mixture of two resin components provides, wherein one of the resin components based on a monomer that has three epoxide groups per molecule and wherein another resin component is based on a further monomer, the has at least four epoxide groups per molecule. It will under an epoxy group an oxirane or an ethylene oxide group Understood. A made on the basis of these resin components Reaction resin system stabilizes the one for a sufficient insulation effect of the cured reaction resin system necessary high filler concentration and continues to show in cured state a sufficiently high glass transition temperature of over 245 degrees Celsius.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen des vorliegenden Reaktionsharzsystems ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further advantageous embodiments of the present reaction resin system emerge from the dependent claims.
So ist es von Vorteil, wenn als erstes Monomer, das drei Epoxidgruppen pro Molekül aufweist, ein Alkoxianilinderivat eingesetzt wird, wobei die aus dem ersten Monomer gebildete Harzkomponente im Reaktionsharzsystem mit einem Anteil von 0,1 bis 4 Gewichtsprozent enthalten ist. Der Vorteil einer Verwendung eines glycidylgruppenfunktionalisierten Anilinderivats besteht darin, dass es zu einer Reduzierung der Viskosität während der Verarbeitung des Reaktionsharzsystems führt. Wird jedoch der Anteil der auf der Basis des glycidylfunktionali sierten Anilinderivates ausgeführten Harzkomponente zu hoch angesetzt, so ist keine ausreichend hohe Glasübergangstemperatur zu erwarten.So it is advantageous if, as the first monomer, the three epoxide groups has per molecule, a Alkoxianilinderivat used wherein the resin component formed from the first monomer in the reaction resin system in a proportion of 0.1 to 4 weight percent is included. The advantage of using a glycidyl-functionalized Aniline derivative is that it reduces viscosity during the processing of the reaction resin system leads. Will, however the proportion of based on the glycidylfunktionali-based aniline derivative executed resin component is too high, so is no sufficiently high glass transition temperature to be expected.
Weiterhin ist von Vorteil, wenn die zweite Harzkomponente, die auf der Basis eines Monomers ausgeführt ist, das mindestens vier Epoxidgruppen pro Molekül aufweist, als Monomer ein glycidylfunktionalisiertes Methylendianilinderivat enthält. Dabei ist die darauf basierende weitere Harzkomponente des Reaktionsharzsystems vorteilhafterweise in diesem mit einem Anteil von 6 bis 40 Gewichtsprozent enthalten. Wird die weitere Harzkomponente in diesem Umfang zugesetzt, so ist einerseits noch ein ausreichend hoher Füllstoffgehalt im Reaktionsharzsystem möglich, andererseits ist eine ausreichend stabile Reaktionsharzmatrix gewährleistet.Farther is beneficial if the second resin component is based on a monomer having at least four epoxide groups per molecule, as a monomer a glycidylfunktionalisierten Methylendianilinderivat contains. Here is the based on it further resin component the reaction resin system advantageously in this with a Proportion of 6 to 40 weight percent included. Will the other resin component added to this extent, so on the one hand is still sufficient high filler content possible in the reaction resin system, On the other hand, a sufficiently stable reaction resin matrix is ensured.
Weiterhin ist von Vorteil, wenn das Reaktionsharzsystem Polymerpartikel umfasst, die in der Harzkomponente dispergiert vorliegen. Dies hat den Vorteil, dass das bruchmechanische Verhalten deutlich verbessert und damit die Rissanfälligkeit des Materials reduziert wird.Farther is advantageous if the reaction resin system comprises polymer particles, which are dispersed in the resin component. This has the advantage that the fracture-mechanical behavior significantly improved and thus the susceptibility to cracking of the material is reduced.
Das erfindungsgemäße Reaktionsharzsystem ist insbesondere geeignet, in vorteilhafter Weise zum Verguss elektronischer oder elektrischer Bauteile wie beispielsweise Dioden oder Zündspulen für Kraftfahrzeuganwendungen herangezogen zu werden.The reaction resin system according to the invention is in particular suitable, advantageously for encapsulating electronic or electrical components such as diodes or ignition coils to be used for automotive applications.
Ausführungsbeispieleembodiments
Ein Reaktionsharzsystem gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist beispielsweise vier Grundkomponenten auf, nämlich eine Harzkomponente A, einen Füllstoff B, Polymerpartikel C und einen Härter D sowie darüber hinaus übliche Additive wie Entschäumer, Sedimentationshemmer oder Haftvermittler. Dabei sind der Füllstoff B bzw. die Polymerpartikel C in der aus der Harzkomponente A gebildeten Polymermatrix dispergiert.One Reaction resin system according to an advantageous Embodiment of the present invention includes, for example four basic components, namely a resin component A, a filler B, polymer particles C and a hardener D and beyond usual additives such as defoamers, Sedimentation inhibitor or adhesion promoter. Here are the filler B or the polymer particles C in the formed from the resin component A. Polymer matrix dispersed.
Die Harzkomponente A ist beispielsweise als Mischung zweier Harzkomponenten A1, A2 ausgeführt. Dabei wird beispielsweise als Harzkomponente A1 ein Harz verwendet, das auf der Basis eines Monomers ausgeführt ist, welches drei Epoxidgruppen pro Molekül aufweist. So eignen sich als Monomere der ersten Harzkomponente beispielsweise Triglycidylalkoxianilinderivate wie beispielsweise Triglycidyl(para-Aminophenol). Dabei ist die erste Harzkomponente beispielsweise im Reaktionsharzsystem zu 0,1 bis 4 Gewichtsprozent, vorzugsweise zu 0,4 bis 3 Gewichtsprozent und insbesondere zu 0,6 bis 2,2 Gewichtsprozent enthalten.The Resin component A is for example a mixture of two resin components A1, A2 executed. In this case, for example, as a resin component A1 uses a resin based on a monomer which has three epoxide groups per molecule. So are suitable as monomers of the first resin component, for example Triglycidylalkoxianiline derivatives such as triglycidyl (para-aminophenol). In this case, the first resin component is, for example, in the reaction resin system from 0.1 to 4% by weight, preferably from 0.4 to 3% by weight and in particular from 0.6 to 2.2 percent by weight.
Weiterhin umfasst die Harzkomponente A eine weitere Harzkomponente A2, die beispielsweise auf der Basis eines Monomers ausgeführt ist, das mindestens vier Epoxidgruppen pro Molekül aufweist. Geeignet sind hierfür beispielsweise Tetraglycidyl(Methylendianilin)derivate wie beispielsweise N,N,N'N'-Tetraglycidyl-4,4'-Methylendiphenylamin. Dabei ist die zweite Harzkomponente im Reaktionsharzsystem beispielsweise mit einem Anteil von 6 bis 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise mit 8 bis 32 Gewichtsprozent und insbesondere mit 10 bis 25 Gewichtsprozent enthalten.Farther The resin component A comprises another resin component A2, which for example, based on a monomer which has at least four epoxide groups per molecule. Suitable for this example, tetraglycidyl (methylene dianiline) derivatives such as N, N, N'N'-tetraglycidyl-4,4'-methylene diphenylamine. In this case, the second resin component in the reaction resin system, for example, with a proportion of 6 to 40 weight percent, preferably 8 to 32 weight percent, and more preferably 10 to 25 weight percent contain.
Die Reaktionsharzsystem enthält weiterhin einen Füllstoff B, durch dessen geeignete Wahl ein Schwund des Reaktionsharzsystems im ausgehärteten Zustand verringert werden kann und sich thermische Stabilität bzw. Rissfestigkeit des Reaktionsharzsystems im ausgehärteten Zustand erhöht. Als Füllstoffmaterialien eignen sich beispielsweise Aluminiumoxid, Kreide, Siliziumcarbid, Siliciumdioxid oder Talkum. Vorzugsweise weist der Füllstoff B Partikel aus Aluminiumoxid und/oder Quarzmehl bzw. Quarzgut auf. Diese können auch in Form von Nanopartikeln ausgeführt sein. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, silanisierte Füllstoffpartikel einzusetzen, da durch eine Oberflächenmodifizierung der Füllstoffpartikel eine verbesserte Anbindung des Füllstoffs B an die Harzmatrix A des Reaktionsharzsystems gewährleistet ist.The Reaction resin system further contains a filler B, by its appropriate choice, a shrinkage of the reaction resin system can be reduced in the cured state and itself thermal stability or crack resistance of the reaction resin system increased in the cured state. As filler materials For example, alumina, chalk, silicon carbide, Silica or talc. Preferably, the filler has B particles of alumina and / or quartz or quartz on. These can also be made in the form of nanoparticles be. Another possibility is silanized Use filler particles, as by a surface modification the filler particles improved bonding of the filler B to the resin matrix A of the reaction resin system guaranteed is.
Der gesamte Füllstoffanteil im Reaktionsharzsystem kann somit 40 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 50 bis 70 Gew.-%, insbesondere 40 bis 65 Gew.-% betragen.Of the total filler content in the reaction resin system can thus 40 to 80 wt .-%, preferably 50 to 70 wt .-%, in particular 40 to 65 wt .-% amount.
Als dritte Komponente C enthält das Reaktionsharzsystem darüber hinaus bspw. in der Harzkomponente A dispergierte Polymerpartikel. Dabei handelt es sich insbesondere um polysiloxanhaltige Polymere, wobei die Komponente C vorzugsweise eine Dispersion oder Emulsion eines oder mehrerer Silikone in der Harzkomponente A darstellt. Als Silikone kommen Silikonöle, Silikonblockcopolymere oder Silikonpartikel in Betracht. Bevorzugt werden Silikonpartikel in Form von Silikonharz- oder Silikonelastomerpartikel mit einem Teilchendurchmesser von 10 nm bis 100 μm verwendet. Die Silikonpartikel können grundsätzlich eine chemisch modifizierte Oberfläche in Form einer Polymerschicht beispielsweise aus PMMA aufweisen (sogenannte Core-Shell-Partikel); es hat sich jedoch gezeigt, dass unbehandelte bzw. oberflächenfunktionalisierte Silikonpartikel für die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung besser geeignet sind. Alternativ sind Elastomerpartikel aus Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerisat (ABS) ebenfalls geeignet.When third component C contains the reaction resin system above In addition, for example, in the resin component A dispersed polymer particles. These are in particular polysiloxane-containing polymers, wherein component C is preferably a dispersion or emulsion one or more silicones in the resin component A. As silicones come silicone oils, silicone block copolymers or silicone particles. Silicone particles are preferred in the form of silicone resin or silicone elastomer particles with a Particle diameter of 10 nm to 100 microns used. The Silicone particles can basically be chemically modified Surface in the form of a polymer layer, for example made of PMMA (so-called core-shell particles); it has however, shown that untreated or surface functionalized Silicone particles for the invention of the underlying Task are better suited. Alternatively, elastomeric particles Acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS) also suitable.
Das Reaktionsharzsystem enthält bspw. bis zu 20 Gew.-% an Polymerpartikel C, bevorzugt 1,5 bis 10 Gew.-% und insbesondere 2 bis 5 Gew.-%. Um zu gewährleisten, dass das Reaktionsharzsystem als Zweikomponentensystem verarbeitbar ist, ist weiterhin ein Härter vorgesehen. Hierfür ist beispielsweise Hexahydrophthalanhydrid oder Methylnadicsäureanhydrid (MNSA) geeignet.The Reaction resin system contains, for example. Up to 20 wt .-% of polymer particles C, preferably 1.5 to 10 wt .-% and in particular 2 to 5 wt .-%. To ensure that the reaction resin system as a two-component system is processable, a hardener is still provided. For example, hexahydrophthalic anhydride or Methylnadic anhydride (MNSA).
Das vorliegende Reaktionsharzsystem kann sowohl als Imprägnierharz, als auch als Vergussmasse eingesetzt werden. Bei Verarbeitung als Imprägnierharz, beispielsweise zur Imprägnierung elektrischer Wicklungen, wird die entsprechende Wicklung in Rotation versetzt und entweder in das flüssige Imprägnierharz eingetaucht oder das flüssige Imprägnierharz wird auf die rotierende Wicklung aufgetropft. Die Aushärtung der imprägnierten Wicklung erfolgt beispielsweise thermisch oder über eine UV-unterstützte Vernetzung. Wird das Reaktionsharzsystem als Vergussmasse eingesetzt, so erfolgt der Verguss zu einem Formteil bei höherer Temperatur. Das Reaktionsharzsystem weist bei entsprechender Erwärmung eine so geringe Viskosität und eine so hohe Kapillarwirkung auf, dass auch ungünstige Geometrien wie Gießspalte mit einem Durchmesser von < 300 μm beim Verguss ausgegossen werden können. Dies ermöglicht gleichzeitig sehr kurze Taktzeiten.The present reaction resin system can be used both as impregnating resin, as well as potting compound. When processing as impregnating resin, for example for impregnating electrical Wick lungs, the corresponding winding is rotated and either immersed in the liquid impregnating resin or the liquid impregnating resin is dropped onto the rotating coil. The impregnation of the impregnated winding takes place, for example, thermally or via UV-assisted crosslinking. If the reaction resin system is used as potting compound, potting takes place at a higher temperature. With appropriate heating, the reaction resin system has such a low viscosity and such a high capillary action that even unfavorable geometries, such as casting gaps with a diameter of <300 μm, can be poured out during casting. This allows very short cycle times.
Exemplarisch
wird im folgenden ein Ausführungsbeispiel eines Reaktionsharzsystems
bzw. seiner Zusammensetzung (in Gew.-%) und des resultierenden Eigenschaftsprofils
im gehärteten Zustand dargestellt. Komponente 1 (harzhaltige Komponente):
Das erfindungsgemäße Reaktionsharzsystem eignet sich insbesondere für den Verguss elektronischer oder elektrischer Bauteile wie beispielsweise Dioden oder Zündspulen für Kraftfahrzeuganwendungen.The reaction resin system according to the invention is suitable in particular for the casting of electronic or electrical Components such as diodes or ignition coils for Automotive applications.
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