DE102007048738B4 - Metallic protective tube with temperature-resistant integrated optical window - Google Patents

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Abstract

Metallisches Schutzrohr 6 mit temperaturfest integriertem optischen Fenster für den Immersionsschutz faseroptischer Sonden bestehend aus einem vorzugsweise aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigten Rohr 6 und einem scheibenförmigen Deckel 2 aus Metall mit einem optischen Fenster aus Saphir 1, der ein Ende des Schutzrohres 6 verschließt, dadurch gekennzeichnet, dass der runde Deckel 2 aus Vacon 70 besteht, eine axisymmetrische Öffnung 4 mit dem Durchmesser d besitzt, eine ebenfalls axisymmetrische Senkung 3 aufweist, in die eine Saphirscheibe 1 mit einem Durchmesser D eingepasst ist, und auf dem durch die Senkung 3 gebildeten Absatz (D – d)/2 ein platter Aktivlotring 5 mit einer Dicke von vorzugsweise 50 μm appliziert ist, dessen innerer Durchmesser vorzugsweise d + 1,0 mm beträgt und der einen äusseren Durchmesser von ca. D – 0,1 mm hat, wobei das Aktivlot eine Lotzusammensetzung in Gew.-% von Ag96Ti4 besitzt und die Lötung nach einem angepassten Temperatur-Zeit Profil bei Temperaturen bis zu...Metallic protective tube 6 with temperature-resistant integrated optical window for the immersion protection fiber optic probes consisting of a preferably made of stainless steel or Hastelloy tube 6 and a disc-shaped cover 2 made of metal with a sapphire optical window 1, which closes one end of the protective tube 6, characterized that the round cover 2 consists of Vacon 70, has an axisymmetric opening 4 with the diameter d, also has an axisymmetric countersink 3, in which a sapphire disc 1 is fitted with a diameter D, and on the heel formed by the reduction 3 paragraph (D - d) / 2, a flat active solder ring 5 is applied with a thickness of preferably 50 microns, whose inner diameter is preferably d + 1.0 mm and which has an outer diameter of about D - 0.1 mm, wherein the active solder a Solder composition in wt .-% of Ag96Ti4 has and the soldering according to an adapted temperature-time profile at T emperatures up to ...

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Description

Die Erfindung betrifft ein metallisches Schutzrohr mit temperaturfest integriertem optischen Fenster für den Immersionsschutz faseroptischer Sonden. Das Schutzrohr besteht aus einem vorzugsweise aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigten Rohr, das an einem Ende mit einem optischen Fenster vakuumdicht verschlossen ist, wobei, insbesondere bei der Forderung nach hinreichender Temperaturfestigkeit, für das optische Fenster Saphir als Material verwendet wird. Das Schutzrohr kann vergleichsweise lang sein und z. B. eine faseroptische Sonde für die diffuse Reflektion aufnehmen. Es kann aber auch relativ kurz sein, wenn es Bestandteil einer Durchflussküvette oder einer Transmissionstauchsonde ist.The The invention relates to a metallic protective tube with temperature-resistant integrated optical window for the immersion protection of fiber optic probes. The protective tube is made made of a preferably made of stainless steel or Hastelloy Tube that is vacuum-tight at one end with an optical window is closed, whereby, in particular in the demand for sufficient Temperature resistance, for the optical window sapphire is used as material. The protective tube can be comparatively long and z. B. a fiber optic probe for the diffuse Take reflection. It can also be relatively short, though it is part of a flow cell or a transmission dip probe.

Metallische Schutzrohre mit temperaturfest integriertem Saphirfenster sind bekannt. In der US 65 87 195 B1 wird ein rundes Saphirfenster mit einer stufenförmigen Mantelfläche beschrieben, das durch einen speziell profilierten, mit Gold beschichteten Dichtring gegen ein Rohr aus Edelstahl oder Hastelloy versiegelt wird, wobei die die Dichtung pressende und ebenfalls aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigte Muffe durch ein Elektronenstrahlschweißen mit dem Schutzrohr verbunden ist. Damit wird eine Arbeitstemperatur von höchstens 750°C gewährleistet, was für gedichtete Fenster einen Spitzenwert bedeutet.Metallic thermowells with temperature-resistant integrated sapphire window are known. In the US 65 87 195 B1 describes a round sapphire window with a step-shaped outer surface, which is sealed by a specially profiled, gold-coated sealing ring against a tube made of stainless steel or Hastelloy, wherein the seal pressing and also made of stainless steel or Hastelloy sleeve connected by electron beam welding to the protective tube is. This ensures a maximum working temperature of 750 ° C, which is a peak value for sealed windows.

Um den hinsichtlich der Temperatur möglichen Arbeitsbereich der Quarz/Quarz Fasern von bis zu 1000°C (blanke Kern/Mantel Fasern) voll ausschöpfen zu können, stehen im Prinzip die an sich bekannten Technologien des Sinterns und des Hochtemperaturlötens für eine vakuumdichte Verbindung von Saphir mit Metall zur Verfügung.Around the working temperature range of the Quartz / quartz fibers of up to 1000 ° C (bare core / sheath fibers) fully exploit to be able to are in principle the per se known technologies of sintering and high-temperature soldering for one Vacuum-tight connection of sapphire with metal available.

In der US 46 66 251 A wird ein gesintertes Saphirfenster für eine Bleidampframanzelle beschrieben, das für Einsatztemperaturen von deutlich über 1000°C ausgelegt ist. Beide genannten Technologien sind mit dem Problem der Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten der Konstruktionsmaterialien an den des Saphir behaftet. Im vorliegenden Fall wird das dadurch gelöst, dass die rohrförmigen Zellwände aus Niob oder Tantal bestehen, wobei das Rohr in eine in die Stirnfläche der Saphirscheibe eingefräste Nut speziell eingepasst wird. Abgesehen von den teuren Konstruktionsmaterialien und des komplizierten Herstellungsverfahrens kann für den industriellen Einsatz als metallisches Schutzrohr nicht hingenommen werden, dass der größte Durchmesser der Anordnung durch die Saphirscheibe gegeben ist.In the US 46 66 251 A describes a sintered sapphire window for a lead vapor frame cell designed for service temperatures well above 1000 ° C. Both of these technologies have the problem of matching the coefficients of expansion of the materials of construction to that of sapphire. In the present case, this is achieved by virtue of the fact that the tubular cell walls consist of niobium or tantalum, the tube being specially fitted in a groove milled into the end face of the sapphire disc. Apart from the expensive construction materials and the complicated manufacturing process can not be accepted for industrial use as a metallic protective tube that the largest diameter of the arrangement is given by the sapphire disc.

In der US 41 79 037 A und der US 50 46 854 A , in denen eine Hochtemperaturlötung zum Einsatz kommt, löst man das Problem der Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten durch die Verwendung von Kovar als Konstruktionsmaterial. In der US 50 46 854 A , die faseroptische Tauchsonden und Durchflussküvetten beschreibt, sind die Saphirfenster in die Senkung von Kovarröhrchen durch eine Mantellötung eingepasst, d. h. die Lötung erfolgt zwischen der Innenwand des Kovarröhrchens und der Mantelfläche der Saphirscheibe. In der US 41 79 037 A , die eine Xe Bogenlampe behandelt, wird die Saphirscheibe nicht mit ihrer Mantelfläche, sondern mit einer ihrer Seitenflächen gegen ein dünnwandiges Kovarrohr gelötet. Die andere Seitenfläche ist nach innen gewandt. Die Autoren versprechen sich von der Kopflötung, dass die Lötstelle deutlich stärker einer Druckbelastung als einer Zugbelastung unterliegt, was die Saphirscheibe besser verträgt als die Zugbelastung, die bei einer Mantellötung vorliegt. Sie sprechen von einer Messerschneidenlötung, weil die Scheibe auf die dünne Rohrwand gesetzt wird. In beiden Schriften werden keine Temperaturangaben gemacht. In der US 35 55 450 A , die ebenfalls ein Hochtemperaturlötverfahren beschreibt und die Abdichtung eines Laserfensters mit einer Mantellötung behandelt, werden 600°C als mögliche Arbeitstemperatur genannt.In the US 41 79 037 A and the US 50 46 854 A Where high-temperature brazing is used, the problem of adjusting the expansion coefficients is solved by using Kovar as the material of construction. In the US 50 46 854 A describing fiber optic immersion probes and flow cuvettes, the sapphire windows are fitted into the coving of coveted tubes by a mantle soldering, ie the soldering takes place between the inner wall of the covar tube and the lateral surface of the sapphire disk. In the US 41 79 037 A , who treats a Xe arc lamp, the sapphire disk is not soldered with its lateral surface, but with one of its side surfaces against a thin-walled Kovarrohr. The other side surface is turned inwards. The authors expect the Kopblötung that the solder joint is much more subject to a compressive load than a tensile load, which tolerates the sapphire disc better than the tensile load, which is present in a Mantellötung. You are talking about a knife edge soldering, because the disc is placed on the thin tube wall. In both writings no temperature data are given. In the US 35 55 450 A , which also describes a high-temperature soldering process and the sealing of a laser window treated with a Mantellötung are called 600 ° C as a possible working temperature.

In der DE 1491 477 A wird ein vakuumdichtes Verschließen einer Elektronenröhre für hohe Frequenzen mit einem Isolierplättchen im Bereich des Ankoppelflansches des Hohlleiters beschrieben, wobei dafür vorzugsweise eine Hochtemperaturlötung eingesetzt wird. Als Konstruktionsmaterial für die Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten werden Vacon 10 und 12 (dem Kovar sehr ähnliche Legierungen), sowie Vacon 70 genannt. Das dünne Isolierplättchen aus Aluminiumoxydkeramik wird als Kopflötung auf einen Vaconflansch gebracht, wobei im Lötbereich die Keramik a priori eine dünne metallisierte Zone aufweist. Dazu, wie diese Metallisierung erfolgt und woraus sie besteht, werden keine Angaben gemacht. Als eigentliches Lotmaterial werden ein Silber-Kupfer-Eutektikum und ein Silber-Kupfer-Indium Lot genannt. In welcher Form das Lot zu applizieren ist und wie die Lötung erfolgt werden nicht offenbart. Ebensowenig wird die Temperaturfestigkeit der Fügung diskutiert. Dementsprechend werden in der Druckschrift auch keine Temperaturwerte genannt. Das angeführte Lotmaterial sollte jedoch einen Arbeitsbereich bezüglich der Temperarur von bis zu ca. 750°C ermöglichen. Es offenbart gleichzeitig, dass das zu lötende Material, im konkreten Fall ein dünnes Isolierplättchen aus Al2O3 Keramik, a priori eine Metallschicht besitzen muss. Infolgedessen wurde die Druckschrift als ein weiteres Beispiel einer Hochtemperaturlötung an dieser Stelle eingeordnet.In the DE 1491 477 A describes a vacuum-tight sealing of a high-frequency electron tube with an insulating plate in the region of the coupling flange of the waveguide, wherein a high-temperature soldering is preferably used for this purpose. As construction material for the adjustment of the expansion coefficients Vacon 10 and 12 (the Kovar very similar alloys), as well as Vacon 70 are called. The thin insulating plate made of aluminum oxide ceramic is brought as Kopplötung on a Vaconflansch, wherein in the soldering the ceramic has a priori a thin metallized zone. There is no information on how this metallization takes place and what it consists of. The actual solder material is called a silver-copper eutectic and a silver-copper-indium solder. In what form the solder is to be applied and how the soldering is done are not disclosed. Nor is the temperature stability of the joint discussed. Accordingly, no temperature values are mentioned in the document. However, the quoted solder material should allow a working range with respect to the temperature of up to about 750 ° C. At the same time, it discloses that the material to be soldered, in the specific case a thin insulating plate of Al 2 O 3 ceramic, must a priori have a metal layer. As a result, the document has been cited as another example of high temperature soldering at this point.

Neben der Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten haben die Hochtemperaturlötverfahren den gemeinsamen Nachteil, dass sie eine metalllisierte Keramik bzw. Saphirscheibe benötigen. Die Metalllisierung ist allgemein ein sehr aufwendiges Verfahren, das mit viel sehr schwer vermittelbarem know how verbunden ist. In der US 32 89 291 A wird z. B. die Metalllisierung einer Al2O3 Keramik beschrieben, die von einer komplizierten Mixtur mit Platinpulver, die u. a. Manganoxyd und Manganstearat enthält und u. a. in Ethylzellulose aufgelöst ist, ausgeht, die auf die Keramik aufgetragen wird. Anschließend erfolgt über ein spezielles Sinterverfahren bei Temperaturen zwischen 1100°C und 1300°C die Metallisierung der Al2O3 Keramik. Daneben sind andere, ähnlich komplizierte Verfahren bekannt. In jüngster Zeit werden sogar das Aufbürsten ( DE 34 12 742 C1 ) bzw. das Aufreiben ( DE 197 34 211 C2 ) für die Metalllisierung vorgeschlagen. Letztere sind für optische Flächen allerdings kaum geeignet.In addition to the adaptation of the expansion coefficients, the high-temperature soldering methods have the common disadvantage that they require a metallised ceramic or sapphire disk. The Metalllisierung is generally a very complicated process, which with much very difficult to convey know how is connected. In the US 32 89 291 A is z. For example, the metallization of an Al 2 O 3 ceramic is described which starts from a complex mixture with platinum powder, which contains manganese oxide and manganese stearate, among others, dissolved in ethyl cellulose, which is applied to the ceramic. This is followed by a special sintering process at temperatures between 1100 ° C and 1300 ° C, the metallization of Al 2 O 3 ceramic. In addition, other, similarly complicated methods are known. In recent years, even brushing ( DE 34 12 742 C1 ) or rubbing ( DE 197 34 211 C2 ) proposed for metallization. However, the latter are hardly suitable for optical surfaces.

Vereinzelt sind Hochtemperaturlötverfahren bekannt, die zumindest teilweise ohne vorherige Metalllisierung der Keramik auskommen. In der US 34 87 536 A wird eine Lötung von Aluminiumoxyd bzw. Berylliumoxyd mit Metall beschrieben, die für Arbeitstemperaturen bis zu 1500°C geeignet ist. Als Konstruktionswerkstoffe werden Niob und Tantal verwendet. Wie schon in dem w. o. beschriebenen Sinterverfahren wird die im Vergleich zu den Keramiken geringere Wärmeausdehnung der genannten Metalle genutzt. Abgesehen von den teuren Metallen ist es auch ein aufwendiges Verfahren, das ein spezielles Temperatur-Zeit Regime bei Temperaturen bis zu 1900°C erfordert.Isolated Hochtemperaturlötverfahren are known that make do at least partially without prior Metalllisierung the ceramic. In the US 34 87 536 A describes a soldering of aluminum oxide or beryllium oxide with metal, which is suitable for working temperatures up to 1500 ° C. As construction materials niobium and tantalum are used. As in the sintering process described here, the lower thermal expansion of said metals compared to the ceramics is used. Apart from the expensive metals, it is also a complicated process that requires a special temperature-time regime at temperatures up to 1900 ° C.

Der Hochtemperaturlötprozess muss unter sehr definierten Bedingungen stattfinden. Insbesondere müssen die Oberflächen sauber und nicht oxydiert sein. Auch dürfen sich die verschiedenen Legierungen gegenseitig nicht vergiften. Der Prozess findet deshalb in der Regel unter Hochvakuum statt. Möglich ist auch eine Prozessführung unter Schutzgas. In der DE 100 55 910 A1 wird unter Umgehung des Hochvakuums eine lokale Erwärmung durch einen elektrischen Stromfluss vorgeschlagen. Allerdings setzt das eine bereits metalllisierte Keramik voraus und ist speziell für Carbidkeramiken gedacht.The high-temperature brazing process must take place under very defined conditions. In particular, the surfaces must be clean and not oxidized. Also, the different alloys must not poison each other. The process therefore usually takes place under high vacuum. Also possible is a process control under inert gas. In the DE 100 55 910 A1 is proposed bypassing the high vacuum, a local heating by an electric current flow. However, this requires an already metallised ceramic and is specifically intended for carbide ceramics.

In der DE 103 13 863 A1 wird ein Röntgenstrahlfenster aus Keramik (Al2O3 oder SiC) beschrieben, dass in einem Fensterrahmen aus der dem Kovar sehr ähnlichen Legierung Vacon 10 gefügt wird, der wiederum in einen passgenau umgebenden Hilfsrahmen aus Edelstahl eingelötet ist. Die Keramikscheibe kann entweder im Lötbereich mit einer Metallisierung versehen sein, oder unmetallisiert mit einem Aktivlot gelötet werden. Angaben zur Metallisierung, zur Zusammensetzung und den Abmaßen der Lote, sowie zu Verfahrensschritten werden nicht gemacht. Demzufolge wird auch ein eventuell möglicher Temperaturbereich nicht angegeben. Konstruktive Daten fehlen ebenfalls. Man darf annehmen, dass wegen der Röntgenstrahlen die Fenster im Vergleich zur hier vorliegenden Aufgabenstellung relativ dünn gehalten werden, was z. B. die notwendige Kraftaufnahme durch das Lotmaterial verringert.In the DE 103 13 863 A1 a X-ray window of ceramic (Al 2 O 3 or SiC) is described that in a window frame from the Kovar very similar alloy Vacon 10 is added, which in turn is soldered into a precisely surrounding subframe made of stainless steel. The ceramic disk can either be provided with a metallization in the soldering area, or can be soldered in an unmetallised manner with an active solder. Information on the metallization, the composition and dimensions of the solders, as well as process steps are not made. Consequently, a possibly possible temperature range is not specified. Constructive data is missing as well. It may be assumed that because of the X-rays, the windows are kept relatively thin compared to the present task here, which z. B. reduces the necessary power consumption by the solder material.

Neben dem eigentlichen Hochtemperaturlöten ist das Aktivlöten bekannt. Es unterliegt einer ähnlichen Prozessführung. Allerdings liegt das für die Benetzung der nichtmetallischen Oberfläche grenzflächenaktive Element bereits in der Lotlegierung vor. Diese Elemente, wie insbesondere Ti, aber auch Zr und Hf, haben eine dissoziierende Wirkung auf die kovalenten Bindungen keramischer Grundwerkstoffe. Titan setzt z. B. unter Bildung von TiO2 Aluminium an der Oberfläche von Al2O3 Keramiken frei, was zusammen mit dem Lot zu einer Benetzung führt. Man erspart sich dadurch den komplizierten Schritt der Metalllisierung im Hochtemperaturlötprozess. Aktivlote sind seit langem bekannt. Sie sind allerdings sehr spröde. Erst in jüngster Zeit ist es gelungen, hinreichend duktile Aktivlote herzustellen. Eine zusammenfassende Darstellung zum Aktivlöten findet man z. B. in M. Boretius u. a. „Fügen von Hochleistungskeramik: Verfahren-Auslegung-Prüfung-Anwendung”, VDI-Verlag, Düsseldorf 1995.In addition to the actual high temperature soldering, the active soldering is known. It is subject to a similar litigation. However, this is already present in the solder alloy for the wetting of the non-metallic surface-active element. These elements, in particular Ti, but also Zr and Hf, have a dissociating effect on the covalent bonds of ceramic base materials. Titan uses z. B. free to form TiO 2 aluminum on the surface of Al 2 O 3 ceramics, which leads to wetting together with the solder. This saves the complicated step of metallization in the high-temperature soldering process. Active solders have been known for a long time. They are very brittle though. Only recently has it been possible to produce sufficiently ductile active solders. A summary of active soldering can be found z. B. in M. Boretius et al. "Joining of advanced ceramics: process-design-testing application", VDI-Verlag, Dusseldorf 1995.

Beim Aktivlöten hängen die Art der Ausbildung der Reaktionsschicht und damit die Benetzung, aber auch die Qualität der Verbindung selbst empfindlich von den Parametern Temperatur und deren Haltezeit, sowie der Prozessführung allgemein, und der verwendeten Lote und Konstruktionswerkstoffe, jedoch auch von der konstruktiven Anordnung der zu verbindenden Partner ab. Ausserdem liegt das Augenmerk praktisch ausschließlich auf dem Fügen von Keramiken. Es ist z. B. nicht klar, wie positiv die in dem Monokristall Saphir nicht vorhandenen Korngrenzen der polykristalllinen Al2O3 Keramik die Benetzung und Haftung beeinflussen oder andererseits das Fügen von Saphir erschweren.In active soldering, the type of formation of the reaction layer and thus the wetting, but also the quality of the compound itself are sensitive to the parameters temperature and their holding time, as well as the process management in general, and the solders and construction materials used, but also from the structural arrangement of connecting partner. In addition, the focus is almost exclusively on the joining of ceramics. It is Z. For example, it is not clear how positively the grain boundaries of the polycrystalline Al 2 O 3 ceramic, which are not present in the monocrystal sapphire, influence the wetting and adhesion or, on the other hand, make the joining of sapphire more difficult.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine konstruktive Anordnung und ein Verfahren zu entwickeln, mit denen man unter Nutzung des vergleichsweise einfachen Aktivlötens ein Saphirfenster temperaturfest in ein metalllisches Schutzrohr für den Immersionsschutz faseroptischer Sonden integrieren kann, wobei der für die Temperatur mögliche Arbeitsbereich von Quarz/Quarz Fasern von ca. 1000°C ausgeschöpft werden soll.Of the The invention is therefore based on the object, a constructive Arrangement and a method to develop, with which one under use the comparatively simple active soldering a sapphire window temperature resistant into a metallic protective tube for immersion protection fiber optic Probes can integrate, with the temperature range possible work area of quartz / quartz fibers of about 1000 ° C should be exhausted.

Diese Aufgabe wird durch ein metallisches Schutzrohr mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst, Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.These Task is by a metallic protective tube with the features of claim 1, Further developments are the subject of the dependent claims.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:following Be exemplary embodiments from drawings closer explained. Show it:

1 eine prinzipielle Ausführungsform des Schutzrohrs, 1 a basic embodiment of the protective tube,

2 eine weitere prinzipielle Ausführungsform des Schutzrohrs, speziell für dünne Saphirscheiben mit relativ geringem Durchmesser, 2 another principal execution shape of the thermowell, especially for thin sapphire disks of relatively small diameter,

3 den Kopfbereich einer Ausführungsform des Schutzrohres für faseroptische Sonden für die diffuse Reflektion mit Linsenvorsatz und 3 the head portion of an embodiment of the protective tube for fiber optic probes for diffuse reflection with lens attachment and

4 den Kopfbereich einer Ausführungsform des Schutzrohres für Faseroptische Sonden für die diffuse Reflektion ohne Linsenvorsatz. 4 the head portion of an embodiment of the protective tube for fiber optic probes for diffuse reflection without lens attachment.

1 zeigt eine Saphirscheibe 1 mit dem Durchmesser D eingepasst in eine Senkung 3 des Deckels 2. Sie verschließt damit die im Deckel 2 vorhandene Bohrung 4 mit dem Durchmesser d. Auf dem durch die Senkung 3 gebildeten Absatz der Dimension (D – d)/2 ist ein platter Ring 5 aus einem Aktivlotmaterial appliziert. Der Deckel 2 ist in eine Senkung 7 des Schutzrohres 6 eingepasst und mit diesem durch die Laserschweißnaht 8 vakuumdicht verbunden. Der Deckel 2 besteht aus der Metalllegierung Vacon 70 (Werkstoffnummer 1.3982). Dieses 1 shows a sapphire disk 1 with the diameter D fitted into a countersink 3 of the lid 2 , It closes the lid 2 existing hole 4 with the diameter d. On the sinking 3 formed paragraph of the dimension (D - d) / 2 is a flat ring 5 applied from an active soldering material. The lid 2 is in a cut 7 of the protective tube 6 fitted and with this by the laser weld 8th connected vacuum-tight. The lid 2 consists of the metal alloy Vacon 70 (material number 1.3982). This

Material ist sehr gut an den Wärmeausdehnungskoeffizienten des Saphir von 8,4 × 10–6°C–1 angepasst, besser als die weiter oben zitierten Kovar und Vacon 10 (Werkstoffnummer 1.3981). Vor allem ist der Ausdehnungskoeffizient in einem weiten Temperaturbereich konstant, was für Temperaturwechselbelastungen von Vorteil ist. Das Schutzrohr 6 besteht vorzugsweise aus Edelstahl oder Hastelloy.Material is very well adapted to the sapphire thermal expansion coefficient of 8.4 × 10 -6 ° C -1 , better than the Kovar and Vacon 10 (material number 1.3981) cited above. Above all, the coefficient of expansion is constant over a wide temperature range, which is advantageous for thermal cycling. The protective tube 6 is preferably made of stainless steel or Hastelloy.

Die Dimensionierung des Absatzes (D – d)/2 berücksichtigt zunächst, dass man für einen gegebenen Scheibendurchmesser D einen möglichst großen Lichtdurchsatz haben möchte. Andererseits sollte er einen eventuellen äusseren Druck gut aufnehmen können. Besonders wichtig ist auch, dass der auf der Fensterfläche letztlich entstehende Lotring ausreichend schmal gehalten werden kann. Der Absatz sollte nicht wesentlich unter einem Millimeter sein, in der Regel aber auch 1,5 mm nicht überschreiten.The Dimensioning the paragraph (D - d) / 2 considers first that one for one a given wheel diameter D would like to have the highest possible light throughput. on the other hand should he have an eventual outside Can absorb pressure well. Of particular importance is that on the window surface ultimately arising Lotring can be kept sufficiently narrow. Of the Paragraph should not be significantly below one millimeter in the Usually not exceed 1.5 mm.

Die Wahl einer Kopflötung statt einer Mantellötung resultiert zunächst aus der weiter oben geführten Diskussion, wonach Saphir gegen Druckkräfte wesentlich resistenter als gegen Zugkräfte ist. Ausserdem lässt sich das Lotmaterial auf dem Scheibenmantel schwer applizieren. Im Lötprozess schwimmt die Saphirscheibe, was zur inhomogenen Benetzung und zu Undichtigkeiten führt. Die Senkung sollte deshalb vorzugsweise einen Durchmesser von D + 0.02 mm mit einer Toleranz von +0,03 mm haben. Zusätzlich kann die Saphirscheibe für eine gute Benetzung während der Lötung mit einem Gewicht von ca. 0,3–0,7 g pro mm2 Auflagefläche belastet werden.The choice of a Kopblötung instead of a Mantellötung first results from the discussion above, according to which sapphire is much more resistant to compressive forces than to tensile forces. In addition, the solder material on the disc jacket can be difficult to apply. In the soldering process, the sapphire disk floats, resulting in inhomogeneous wetting and leaks. The countersink should therefore preferably have a diameter of D + 0.02 mm with a tolerance of +0.03 mm. In addition, the sapphire disk can be loaded for a good wetting during soldering with a weight of about 0.3-0.7 g per mm 2 bearing surface.

Bei der Dimensionierung des Lotringes ist zu beachten, dass der Ausdehnungskoeffizient des Lotmaterials ca. 24 × 10–6°C–1 beträgt, was sich von dem des Saphirs und des Deckelmaterials deutlich unterscheidet. Bei großen Lotmengen entstehen daher insbesondere bei Temperaturwechselbelastungen Zugkräfte, die zu Muschelbrüchen der Saphirscheibe führen, die durch einen möglichst dünnen und hinreichend schmalen platten Aktivlotring 5 vermieden werden können. Vorzugsweise sollte der Lotring eine Dicke von 50 μm, einen inneren Durchmesser von d + 1.0 mm und einen äußeren Durchmesser von D –0.1 mm haben.When dimensioning the solder ring, it should be noted that the coefficient of expansion of the solder material is approximately 24 × 10 -6 ° C. -1 , which is clearly different from that of the sapphire and the cover material. In the case of large quantities of solder, therefore, tensile forces arise, in particular during thermal cycling, which lead to shell fractures of the sapphire disk, which are caused by a thin and sufficiently narrow active soldering ring 5 can be avoided. Preferably, the solder ring should have a thickness of 50 μm, an inner diameter of d + 1.0 mm and an outer diameter of D -0.1 mm.

Mit einem Aktivlot der Lotzusammensetzung in Gew.-% von Ag96Ti4, was als Braze Tee CB2 von der Firma Umicore bezogen werden kann, lässt sich für das metallische Schutzrohr mit temperaturfest integriertem Saphirfenster ein Arbeitsbereich bezüglich der Temperatur von bis zu 950°C realisieren. Die Lötung erfolgte dabei in einem Hochvakuumofen, der bis 10–6 mbar evakuiert werden kann, so dass im Lötprozess ein Druckbereich von 10–4 bis 10–6 mbar vorlag. Für das Temperatur-Zeit Regime hat sich ein Stufenprofil bewährt, bei dem zunächst mit einer Geschwindigkeit von 20°C/min auf 940°C geheizt wird, um nach einer Haltezeit von 10 min mit 7°C/min auf 1010°C aufzuheizen, worauf sich nach einer Haltezeit von 5 min die Abkühlphase anschließt.With an active solder of the solder composition in wt .-% of Ag96Ti4, which can be obtained as Braze Tea CB2 from Umicore, can be realized for the metallic protective tube with temperature-resistant sapphire window a working range with respect to the temperature of up to 950 ° C. The soldering was carried out in a high vacuum oven, which can be evacuated to 10 -6 mbar, so that in the soldering process, a pressure range of 10 -4 to 10 -6 mbar was present. For the temperature-time regime, a step profile has been proven, is heated first at a rate of 20 ° C / min to 940 ° C to heat after a holding time of 10 min at 7 ° C / min to 1010 ° C, followed by the cooling phase after a holding time of 5 min.

Neben CB2 kann man auch ein Aktivlot mit einer Lotzusammensetzung in Gew.-% von Ag70.5Cu26.5Ti3, das als Braze Tee CB4 ebenfalls von der Firma Umicore bezogen werden kann, verwenden. Allerdings lässt sich damit nur ein Arbeitsbereich für das Schutzrohr bis ca. 750°C ermöglichen. Im Lötprozess geht das Temperatur-Zeit Regime bis zu 900°C. U. a. wegen des geringeren Titangehaltes ist das Lot duktiler, was die Muschelbruchproblematik etwas entschärft.Next CB2 can also be an active solder with a solder composition in wt .-% from Ag70.5Cu26.5Ti3, as Braze Tea CB4 also from the company Umicore can be used. However, it is possible thus only one workspace for the protective tube up to 750 ° C enable. in the soldering process the temperature-time regime goes up to 900 ° C. U. a. because of the lower Titanium content is the solder ductile, what the shell fracture problem something defused.

Die wegen der Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten einzusetzende stark eisenhaltige Legierung (Vacon 70) kann durch eine Nickelschicht gegenüber aggressiven Chemikalien passiviert werden. Es bietet sich eine Galvanisierung an, mit der der Deckel 2, die Schweißnaht 8 und der angrenzende Teil des Schutzrohres 6 mit einer 15 μm dicken Nickelschicht überzogen werden.The highly ferrous alloy (Vacon 70) used to adjust the coefficients of expansion can be passivated by a nickel coating against aggressive chemicals. It offers a Galvanisierung, with the lid 2 , the weld 8th and the adjacent part of the protective tube 6 coated with a 15 micron thick nickel layer.

Die 2 zeigt eine prinzipielle Ausführungsform des Schutzrohrs für eine halb so große Saphirscheibe wie in der 1. Es gelten hier die gleichen Bezeichnungen. Zu beachten ist die spezielle Profilierung des Deckels 2. Trotz der deutlich dünneren Saphirscheibe wurde im Vergleich zur 1 die Dicke des Deckels 2 beibehalten, so dass eine hohe Steifigkeit der Anordnung gewährleistet wird, was der Stabilität der Fügung entgegen kommt. Der Absatz (D1 – d1)/2 ist 1 mm groß. Der platte Lotring hat eine Breite von ca. 0.6 mm. Die deutlich geringeren Dimensionen der Lötung machen Saphirscheiben mit kleinerem Durchmesser weniger anfällig gegenüber Muschelbruch.The 2 shows a principal embodiment of the protective tube for a sapphire disc half as large as in 1 , The same terms apply here. Please note the special profiling of the lid 2 , Despite the much thinner sapphire disc was compared to 1 the thickness of the lid 2 maintained, so that a high rigidity of the arrangement is ensured, which accommodates the stability of the joint. The heel (D1 - d1) / 2 is 1 mm in size. The plate Lotring has a width of approx. 0.6 mm. The significantly smaller dimensions of soldering make smaller diameter sapphire disks less susceptible over mussel break.

In der 3 ist der Kopfbereich einer Ausführungsform eines Schutzrohres für faseroptische Sonden für die diffuse Reflektion mit Linsenvorsatz zu sehen. Bei der diffusen Reflektion zerstören direkte Reflektionen den Kontrast der zu untersuchenden Spektren. Wegen des großen Brechungsindexes (1,77) von Saphir müssen die Scheiben deshalb entsprechend stark zur optischen Achse geneigt sein. Im konkreten Fall beträgt der Neigungswinkel 20°. Trotz dieses großen Winkels wird für die Anordnung noch ein Strahldurchmesser von 10,5 mm gewährleistet, so dass im Innern des Rohres bequem eine Vorsatzlinse (nicht gezeigt) angeordnet werden kann. Es wird die Deckelanordnung aus der 1 verwendet, wobei zunächst die Lötung durchgeführt wird, und danach die Laserschweißung 8 erfolgt.In the 3 FIG. 2 shows the head region of one embodiment of a protective tube for fiber optic probes for diffuse reflection with lens attachment. In diffuse reflection, direct reflections destroy the contrast of the spectra to be examined. Because of the large refractive index (1.77) of sapphire, the discs must therefore be correspondingly strongly inclined to the optical axis. In the concrete case, the inclination angle is 20 °. Despite this large angle, a beam diameter of 10.5 mm is still guaranteed for the arrangement, so that a supplementary lens (not shown) can be conveniently arranged in the interior of the tube. It will be the lid assembly from the 1 used, wherein first the soldering is performed, and then the laser welding 8th he follows.

Die 4 zeigt den Kopfbereich einer Ausführungsform eines Schutzrohres für faseroptische Sonden für die diffuse Reflektion ohne Linsenvorsatz. Ebenfalls zu sehen ist das Bündel 9 aus Quarz/Quarz Fasern. Für die Gewährleistung des Arbeitsbereiches der Sonde bis zu 950°C handelt es sich dabei um blanke Kern/Mantel Fasern. In dieser Anordnung befindet sich das zu diagnostizierende Medium direkt auf der äusseren Fläche der Saphirscheibe. Deshalb wird die Saphirscheibe 1 vollständig im Deckel 2 versenkt, so dass die Schutzrohrspitze eine Ebene bildet. Infolgedessen wird in der Regel die Tiefe der Senkung 3 des Deckels 2 der Dicke der Saphirscheibe 1 angepasst. Im übrigen wird hier die Deckelanordnung der 2 eingesetzt.The 4 shows the head portion of an embodiment of a protective tube for fiber optic probes for diffuse reflection without lens attachment. Also visible is the bundle 9 made of quartz / quartz fibers. To ensure the working range of the probe up to 950 ° C, these are bare core / sheath fibers. In this arrangement, the medium to be diagnosed is directly on the outer surface of the sapphire disc. That's why the sapphire disc is made 1 completely in the lid 2 sunk so that the protective tube tip forms a plane. As a result, as a rule, the depth of the reduction 3 of the lid 2 the thickness of the sapphire disk 1 customized. Moreover, here the lid assembly of 2 used.

Claims (4)

Metallisches Schutzrohr 6 mit temperaturfest integriertem optischen Fenster für den Immersionsschutz faseroptischer Sonden bestehend aus einem vorzugsweise aus Edelstahl oder Hastelloy gefertigten Rohr 6 und einem scheibenförmigen Deckel 2 aus Metall mit einem optischen Fenster aus Saphir 1, der ein Ende des Schutzrohres 6 verschließt, dadurch gekennzeichnet, dass der runde Deckel 2 aus Vacon 70 besteht, eine axisymmetrische Öffnung 4 mit dem Durchmesser d besitzt, eine ebenfalls axisymmetrische Senkung 3 aufweist, in die eine Saphirscheibe 1 mit einem Durchmesser D eingepasst ist, und auf dem durch die Senkung 3 gebildeten Absatz (D – d)/2 ein platter Aktivlotring 5 mit einer Dicke von vorzugsweise 50 μm appliziert ist, dessen innerer Durchmesser vorzugsweise d + 1,0 mm beträgt und der einen äusseren Durchmesser von ca. D – 0,1 mm hat, wobei das Aktivlot eine Lotzusammensetzung in Gew.-% von Ag96Ti4 besitzt und die Lötung nach einem angepassten Temperatur-Zeit Profil bei Temperaturen bis zu 1010°C durchgeführt wird, oder wobei eine Lotzusammensetzung in Gew.-% von Ag70.5Cu26.5Ti3 hat und die Lötung nach einem angepassten Temperatur-Zeit Profil bei Temperaturen von bis zu 900°C durchgeführt wird, und wobei die Lötungen vorzugsweise in einem Hochvakuumofen bei Drücken im Bereich von 10–4 bis 10–6 mbar erfolgen, und der Deckel 2 in der Regel in eine Senkung 7 des metallischen Schutzrohres 6 eingepasst ist und mit diesem vorzugsweise durch eine Laserschweißung 8 verbunden ist.Metallic protective tube 6 with temperature-resistant integrated optical window for the immersion protection of fiber optic probes consisting of a tube, preferably made of stainless steel or Hastelloy 6 and a disc-shaped lid 2 made of metal with a sapphire optical window 1 , the one end of the protective tube 6 closes, characterized in that the round lid 2 made of Vacon 70, an axisymmetric opening 4 with the diameter d, also an axisymmetric reduction 3 in which a sapphire disc 1 fitted with a diameter D, and on by the countersink 3 formed paragraph (D - d) / 2 a flat active solder ring 5 preferably applied with a thickness of 50 microns, whose inner diameter is preferably d + 1.0 mm and which has an outer diameter of about D - 0.1 mm, wherein the active solder has a solder composition in wt .-% of Ag96Ti4 and the soldering is carried out according to an adapted temperature-time profile at temperatures up to 1010 ° C, or wherein a solder composition in wt.% of Ag70.5Cu26.5Ti3 has and the soldering according to an adapted temperature-time profile at temperatures of up to is carried out at 900 ° C, and wherein the soldering is preferably carried out in a high vacuum oven at pressures in the range of 10 -4 to 10 -6 mbar, and the lid 2 usually in a cut 7 of the metallic protective tube 6 is fitted and with this preferably by a laser welding 8th connected is. Metallisches Schutzrohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der durch die Senkung 3 im Deckel 2 gebildete Absatz (D – d)/2 nicht wesentlich kleiner als 1 mm und in der Regel nicht größer als 1.5 mm ist, die Senkung 3 einen Durchmesser von D + 0,02 mm mit einer Toleranz von 0,03 mm hat und die Tiefe der Senkung 3 der Dicke der Saphirscheibe entspricht.Metallic protective tube according to claim 1, characterized in that by lowering 3 in the lid 2 formed paragraph (D - d) / 2 is not significantly smaller than 1 mm and usually not greater than 1.5 mm, the subsidence 3 has a diameter of D + 0.02 mm with a tolerance of 0.03 mm and the depth of the countersink 3 the thickness of the sapphire disc corresponds. Metallische Schutzrohr nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Metallteil des Deckels 2 inklusive der Schweißnaht 8 und des angrenzenden Teiles des Schutzrohres 6 mit einer Nickelschicht überzogen sind.Metallic protective tube according to claim 1 or 2, characterized in that the metal part of the lid 2 including the weld 8th and the adjacent part of the protective tube 6 coated with a nickel layer. Metallisches Schutzrohr nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Lötung unter Schutzgas, in der Regel Argon, und vorzugsweise mit einem Induktionsofen erfolgt.Metallic protective tube according to one of claims 1 to 3, characterized in that the soldering under protective gas, in the Usually argon, and preferably with an induction furnace takes place.
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