DE102007045636A1 - Method for determining the thermal shock robustness and material strength of brittle-failing materials - Google Patents

Method for determining the thermal shock robustness and material strength of brittle-failing materials Download PDF

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DE102007045636A1
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Volker Knoblauch
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    • G01N2203/0062—Crack or flaws

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Thermoschockrobustheit und der Materialfestigkeit von sprödversagenden, insbesondere keramischen Materialien, wobei dieses die folgenden Schritte umfasst: (a) homogenes Aufheizen mindestens einer Materialprobe auf eine Solltemperatur, (b) Induzieren eines lokalen Thermoschocks durch Abkühlen mit einem in Form und Volumen definierten Fluid, wobei das Fluid eine Weberzahl von We >= 130 aufweist, (c) Prüfung der Materialprobe auf eine Rissbildung, (d) optional werden die Schritte a) bis c) mit der Materialprobe wiederholt, wobei in Schritt a) ein höheres Soll-Temperaturniveau eingestellt wird. Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for determining the thermal shock robustness and the material strength of brittle failing, in particular ceramic materials, comprising the following steps: (a) homogeneously heating at least one material sample to a desired temperature, (b) inducing a local thermal shock by cooling with a Form and volume of fluid, wherein the fluid has a Weber number of We> = 130, (c) testing the material sample for cracking, (d) optionally steps a) to c) are repeated with the material sample, wherein in step a) a higher target temperature level is set. The invention also relates to a device for carrying out the method.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Thermoschockrobustheit und der Materialfestigkeit von sprödversagenden Materialien, insbesondere von keramischen Materialien, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The The present invention relates to a method for determining the Thermal shock robustness and the material strength of brittle-failing Materials, in particular of ceramic materials, as well as a Apparatus for carrying out this method.

Ein kontinuierlicher Entwicklungsprozess führt zu immer anspruchsvolleren und intelligenteren Technologien. Mit derselben Dynamik steigen auch die Ansprüche, die an neue und moderne Werkstoffe gestellt werden. Vor allem höhere Materialfestigkeiten für Material sparende Konstruktionen, höhere Sicherheit, das Thermoschockverhalten und eine längere Lebensdauer spielen bei technischen Anwendungen und bei der Auswahl der dafür geeigneten Materialien eine zentrale Rolle.One continuous development process leads to more and more demanding and smarter technologies. With the same dynamics increase also the demands made on new and modern materials become. Especially higher material strengths for Material saving constructions, higher security, the Thermal shock behavior and a longer life play in technical applications and in the selection of those suitable materials a central role.

Keramische Werkstoffe haben sich in einer Vielzahl von Anwendungen schon bewährt, bei denen hohe Harte, große Verschleißbeständigkeit, hohe Korrosionsbeständigkeit gute Hochtemperaturstabilität verbunden mit einem niedrigen spezifischen Gewicht benötigt werden. Die Eigenschaften von keramischen Werkstoffen werden nicht nur durch die chemische Zusammensetzung, sondern auch maßgeblich durch das jeweilige Gefüge und Mikrostruktur bestimmt. Die gezielte Einstellung von bestimmten Mikrostrukturen, das so genannte Gefügedesign, ermöglicht die Beeinflussung von mechanischen und physikalischen Kennwerten. Neue keramische Werkstoffe müssen den jeweiligen Anforderungen und technischen Problemstellungen genügen. Sind die Kennwerte des Werkstoffs bekannt, können unter Berücksichtigung der thermischen, mechanischen und chemischen Belastungen gegebenenfalls vor der Fertigung eines Bauteils Werkstoffe identifiziert werden, die besonders geeignete Eigenschaften aufweisen. Gleichermaßen können keramische Werkstoffe aussortiert werden, die ungeeignet für ein bestimmtes Anwendungsprofil sind. Ein wesentlicher Gesichtspunkt bei der Verwendung von keramischen Werkstoffen ist ihre Sprödigkeit und die Thermoschockempfindlichkeit. Unter Thermoschock versteht man die schnelle, schockartige Veränderung der Temperatur eines Materials oder Werkstücks. Dies führt zu mechanischen Spannungen zwischen dem äußeren und inneren Teil des Materials, da sich die Wärme an der Oberfläche schneller abführen lässt als im Inneren. Übersteigen die so entstehenden Spannungen einen kritischen Wert, kommt es zur Schädigung, beispielsweise einer Rissbildung, des Materials. Beispielsweise kann es im Abgasstrang eines Kraftfahrzeugs durch Wasser zu einem lokalen Thermoschock am keramischen Sensorelement kommen, was zu einer Rissbildung und in Folge dessen zu einem Bauteilversagen führen kann. Für den Einsatz über weite Temperaturbereiche und bei schnellen Temperaturänderungen muss die Temperaturwechsel- oder Thermoschockbeständigkeit von Werkstoffen und daraus gefertigten Bauteilen daher gesichert sein.ceramic Materials have already proven themselves in a variety of applications, where high hardness, high wear resistance, high Corrosion resistance good high temperature stability needed with a low specific weight become. The properties of ceramic materials are not only by the chemical composition, but also relevant determined by the respective structure and microstructure. The targeted setting of certain microstructures, the like called structure design, allows the influence of mechanical and physical characteristics. New ceramic Materials must meet the respective requirements and technical Problems suffice. Are the characteristics of the material known, taking into account the thermal, mechanical and chemical stresses, if necessary, before production of a component materials that are particularly suitable Have properties. Likewise ceramic materials that are unsuitable for are a particular application profile. An essential point of view when using ceramic materials is their brittleness and the thermal shock sensitivity. Under thermal shock understands the fast, shocking change in temperature a material or workpiece. This leads to mechanical Tensions between the outer and inner part of the material, as the heat on the surface dissipate faster than inside. Exceed the resulting voltages have a critical value, it comes to Damage, such as cracking, of the material. For example, it may in the exhaust system of a motor vehicle by Water for a local thermal shock on the ceramic sensor element which leads to cracking and consequently to a component failure can lead. For use over a long distance Temperature ranges and with rapid temperature changes must the temperature change or thermal shock resistance Therefore, be assured of materials and components made from them.

Stand der TechnikState of the art

Zur Ermittlung der mechanischen Festigkeit keramischer Werkstoffe ist es bekannt, so genannte Vier-Punkt-Biegeversuche oder einen Doppelring-Biegeversuch anzuwenden. Zur Thermoschockprüfung existieren bereits Verfahren zur Bauteilprüfung, wie z. B. Wasserabschreckversuche. Alle diese Versuche und Verfahren liefern jedoch keine Materialkennwerte.to Determining the mechanical strength of ceramic materials is It is known, so-called four-point bending tests or a double-ring bending test apply. For thermal shock testing already exist Method for component testing, such. B. Wasserabschreckversuche. However, all these experiments and methods do not provide material characteristics.

Die EP 0 992 784 B1 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Messung der Festigkeit und des Thermoschockverhaltens von Materialproben. Bei diesem Verfahren wird ein lokal eng begrenzter Bereich einer Materialprobe schockartig, beispielsweise mit einer Lampe oder einem Laser erhitzt. Über ein Pyrometer und eine Thermokamera wird ein lokales Temperaturprofil aufgenommen und dessen zeitlicher Verlauf überwacht. Die mechanischen Abläufe in der Probe werden dabei über ein Mikroskop und eine Videokamera beobachtet. Die eingetragene Wärmeenergie wird so weit erhöht, bis aufgrund der Thermospannungen ein Bruch in der Materialprobe auftritt. Bei Kenntnis der Temperaturverteilung zum Bruchzeitpunkt und einer Vielzahl von Materialkennwerten, wie zum Beispiel dem Elastizitätsmodul, der Poisson-Zahl und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten, lassen sich die Spannungsverhältnisse zum Bruchzeitpunkt und damit die Festigkeit der Materialprobe berechnen.The EP 0 992 784 B1 describes an apparatus and method for measuring the strength and thermal shock behavior of material samples. In this method, a locally narrowly limited area of a material sample is shock-heated, for example with a lamp or a laser. Using a pyrometer and a thermal camera, a local temperature profile is recorded and its chronological progression is monitored. The mechanical processes in the sample are observed via a microscope and a video camera. The heat energy input is increased until, due to the thermal stresses, a break occurs in the material sample. Knowing the temperature distribution at break time and a variety of material characteristics, such as the modulus of elasticity, the Poisson number and the coefficient of thermal expansion, the stress ratios at break time and thus the strength of the material sample can be calculated.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Messung der Thermoschockrobustheit und der Materialfestigkeit von sprödversagenden, insbesondere keramischen Materialien, umfassend folgende Schritte vorgeschlagen

  • (a) homogenes Aufbeizen mindestens einer Materialprobe auf eine Solltemperatur,
  • (b) induzieren eines lokalen Thermoschocks durch Abkühlen mit einem in Form und Volumen definierten Fluid, wobei das Fluid eine Weberzahl von We > 130 aufweist,
  • (c) Prüfung der Materialprobe auf eine Rissbildung,
  • (d) optional werden die Schritte a) bis c) mit der Materialprobe wiederholt wobei in Schritt a) einem höheres Soll-Temperaturniveau eingestellt wird.
According to the invention, a method is proposed for measuring the thermal shock robustness and the material strength of brittle-failing, in particular ceramic materials, comprising the following steps
  • (a) homogeneous pickling of at least one material sample to a desired temperature,
  • (b) inducing a local thermal shock by cooling with a fluid defined in shape and volume, the fluid having a Weber number of W e > 130,
  • (c) testing the material sample for cracking,
  • (D) optionally, the steps a) to c) are repeated with the material sample wherein in step a) a higher target temperature level is set.

Das erfindungsgemäße Messverfahren ermöglicht eine Charakterisierung von sprödversagenden Materialien, insbesondere von keramischen Materialien, hinsichtlich der Thermoschockrobustheit und der mechanischen, temperaturabhängigen Materialfestigkeit. Gleichermaßen können auch andere sprödversagende Materialien, wie zum Beispiel Gläser oder pulvertechnisch hergestellte metallische Materialien erfindungsgemäß charakterisiert werden. Die Thermoschockrobustheit wird auch Thermoschockfestigkeit genannt. Die Materialfestigkeit und die Thermoschockfestigkeit werden hierbei als Materialkennwerte ermittelt. Die Auswertung der gewonnenen Messwerte für die Thermoschockfestigkeit kann im Gegensatz zu den bekannten Verfahren vorteilhafterweise ohne die Kenntnis weiterer Materialkennwerte, wie Elastizitätsmodul, Poissonzahl oder Wärmeausdehnungskoeffizienten erfolgen. Die Messung kann außerdem als Materialtest durchgeführt werden. Vorteilhafterweise kann somit im Vorfeld der unter Umständen sehr aufwendigen und kostspieligen Fertigung von Bauteilen schon eine Prüfung der mechanischen Eigenschaften der Materialien, insbesondere der Thermoschockrobustheit erfolgen. Somit kann beurteilt werden, ob das jeweilige Material aufgrund seiner festgestellten Thermoschockrobustheit und Materialfestigkeit grundsätzlich für eine bestimmte Anwendung geeignet ist.The measuring method according to the invention makes it possible to characterize brittle-failing materials, in particular ceramic materials, with regard to thermal shock robustness and the mechanical, temperature-dependent material strength. Likewise, other brittle-failing materials, such as glasses or metallic materials prepared by powder technology, can be characterized according to the invention. Thermal shock robustness is also called thermal shock resistance. The material strength and the thermal shock resistance are determined here as material characteristics. In contrast to the known methods, the evaluation of the measurements obtained for the thermal shock resistance can advantageously be carried out without the knowledge of further material parameters, such as modulus of elasticity, Poisson's coefficient or thermal expansion coefficient. The measurement can also be performed as a material test. Advantageously, in the run-up to the possibly very complex and costly production of components, an examination of the mechanical properties of the materials, in particular the thermal shock robustness, can take place. Thus, it can be judged whether the respective material is fundamentally suitable for a particular application due to its identified thermal shock robustness and material strength.

Das verwendete Fluid weist erfindungsgemäß eine Weberzahl von We ≥ 130 auf. Die Weberzahl ist ein Maß für die Tropfenverformung und wird durch folgende Formel wiedergegeben:

Figure 00030001

ρ:
Dichte des Fluid [kg/m3]
ν:
Geschwindigkeit des Fluid [m/s]
L:
Charakteristische Länge/Durchmesser des Fluid [m] und
σ:
Oberflächenspannung [N/m] bedeutet.
The fluid used according to the invention has a Weber number of W e ≥ 130. The Weber number is a measure of the drop deformation and is represented by the following formula:
Figure 00030001
ρ:
Density of the fluid [kg / m 3 ]
ν:
Velocity of the fluid [m / s]
L:
Characteristic length / diameter of the fluid [m] and
σ:
Surface tension [N / m] means.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens kann die Materialprobe eine Dicke von maximal 0,5 mm, bevorzugt von maximal 0,3 mm aufweisen. Die induzierte Abkühlung durch das Fluid kann hierbei besonders vorteilhaft über die gesamte Probendicke erfolgen und so besonders günstige Spannungsverhältnisse in der Probe hervorgerufen werden.In In a preferred embodiment of the method, the material sample have a maximum thickness of 0.5 mm, preferably of at most 0.3 mm. The induced cooling by the fluid can in this case especially advantageously over the entire sample thickness and so on particularly favorable tension conditions in the Be provoked sample.

In einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante ist vorgesehen, dass in Schritt b) der Durchmesser d1 der induzierten lokalen Abkühlung durch das Fluid zum Materialprobendurchmesser D1 ein Verhältnis von mindestens 1:4 aufweisen kann. Das heißt, dass erfindungsgemäß bevorzugt der Durchmesser der Materialprobe (D1) mindestens 4 mal so groß gewählt werden kann, wie der Durchmesser der induzierten lokalen Abkühlung durch das Fluid (d1). Hierdurch werden für den erfindungsgemäßen Materialtest besonders günstige Spannungsverhältnisse erreicht.In Another preferred variant of the method provides that in step b) the diameter d1 of the induced local cooling through the fluid to the material sample diameter D1 a ratio of at least 1: 4. That is, preferred according to the invention the diameter of the material sample (D1) is at least 4 times larger can be as the diameter of the induced local cooling through the fluid (d1). This will be for the inventive Material test achieved particularly favorable voltage conditions.

Erfindungsgemäß können verschiedene Materialprobenformen, insbesondere keramische Folienproben, eingesetzt werden, die einen ebenen Spannungszustand aufweisen, bei denen also bis zum Erreichen der Bruchgrenze im Wesentlichen kein Ausbeulen stattfindet. Besonders bevorzugt können kreisförmige Scheiben eingesetzt werden.According to the invention various material sample forms, in particular ceramic film samples, be used, which have a plane stress state, which means that until reaching the breaking point essentially no Denting takes place. Particularly preferred may be circular Washers are used.

In einer bevorzugten Ausgestaltung kann in Schritt a) die Materialprobe berührungslos, besonders bevorzugt durch eine Hochleistungslampe, auf die Solltemperatur aufgeheizt werden. Dies hat zum einen den Vorteil, dass die Materialprobe keinen weiteren mechanischen Belastungen ausgesetzt wird. Andererseits kann der Aufheizvorgang besonders homogen und schnell erfolgen. Darüber hinaus kann vorteilhafterweise eine Vielzahl von Proben gleichzeitig aufgeheizt werden.In In a preferred embodiment, in step a) the material sample contactless, particularly preferably by a high-power lamp, be heated to the set temperature. This has on the one hand Advantage that the material sample no further mechanical stress is suspended. On the other hand, the heating process can be particularly homogeneous and done quickly. In addition, advantageously a variety of samples are heated simultaneously.

Um eine zügige und dennoch genaue Ermittlung der Materialkennwerte der jeweiligen Materialprobe/n zu erreichen, kann erfindungsgemäß das Temperatursteigerungsinkrement in Schritt d) ≤ 10°C, bevorzugt ≤ 5°C gewählt werden. Es können auch kleinere Temperatursteigerungsinkremente gewählt werden um die Genauigkeit weiter zu erhöhen. Dies verlängert jedoch gegebenenfalls die Verfahrensdauer. Es kann erfindungsgemäß aber auch zunächst für eine Grobbestimmung auch ein größeres Temperaturinkrement gewählt werden. In dem Temperaturbereich in dem dann eine Rissbildung festgestellt wird, kann dann nachfolgend eine Feinbestimmung mit kleineren Temperaturinkrementen durchführt werden, die dann die Genauigkeit der Kennwertbestimmung verbessert.Around a quick yet accurate determination of the material characteristics To achieve the respective material sample / n, according to the invention, the Temperatursteigerungsinkrement in step d) ≤ 10 ° C, preferably ≤ 5 ° C to get voted. There may also be smaller temperature increase increments be selected to further increase the accuracy. However, this may increase the duration of the procedure. It can according to the invention but also first for a rough determination also a bigger one Temperature increment can be selected. In the temperature range in which then a cracking is detected, can then below performs a fine determination with smaller temperature increments which then improves the accuracy of the characteristic determination.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Fluid ein flüssiges, bevorzugt ein wässriges Medium sein. Vorteilhafterweise können solche Fluide gut und in der Regel gefahrlos gehandhabt werden. Unter wässrigen Medien werden Medien verstanden, die zu mindestens 80 Gew.-% aus Wasser bestehen. Dem Wasser können beispielsweise Substanzen oder Substanzmischungen zugegeben werden, die oberflächenaktive Eigenschaften haben. Zum Beispiel können dem Wasser Tenside oder Tensidmischungen zugegeben sein, die die Benetzungseigenschaften des Wassers verbessern. Das Fluid kann dadurch deutlich kontrollierter auf die Materialprobe treffen. Bevorzugt werden die Substanzen oder Substanzmischungen in Mengen von 5–10 Gew.% dem Wasser zugegeben. Wässrige Medien haben darüber hinaus den Vorteil, dass sie wieder verwendet werden können und auch in der Entsorgung umweltfreundlich und zudem kostengünstig sind.In a further preferred embodiment of the invention Process, the fluid may be a liquid, preferably a be aqueous medium. Advantageously, can Such fluids are handled well and usually safely. By aqueous media are meant media that at least 80 wt .-% consist of water. For example, the water can Substances or substance mixtures are added, the surface-active Have properties. For example, surfactants can be added to the water or surfactant mixtures which have the wetting properties improve the water. The fluid can thus be much more controlled to hit the material sample. Preference is given to the substances or Substance mixtures in quantities of 5-10% by weight of the water added. Aqueous media have beyond the advantage that they can be used again and also environmentally friendly in disposal and also inexpensive are.

Erfindungsgemäß kann im Verfahren die Prüfung auf Rissbildung in Schritt c) visuell, bevorzugt mit einer fluoreszierenden Flüssigkeit unter UV-Licht erfolgten. Die Prüfung kann dabei direkt durch eine Bedienperson oder aber auch mit bekannten Mitteln und Verfahren automatisiert oder teilautomatisiert durchgeführt werden. Zum Beispiel kann durch eine automatische Kamera der Verlauf der Prüfung kontinuierlich oder in wählbaren zeitlichen Abständen aufgezeichnet und nachfolgend ausgewertet werden. Weitere Verfahren beruhen beispielsweise auf der akustischen Detektion wie bei der Ultraschall-Resonanz oder auf Röntgenaufnahmen.According to the invention, the test for crack formation in step c) in the process, visually, preferably with a fluorescent liquid under UV light occurred. The test can be carried out automatically or semi-automatically directly by an operator or even with known means and methods. For example, an automatic camera can record the course of the test continuously or at selectable time intervals and subsequently evaluate it. Other methods are based, for example, on the acoustic detection as in the ultrasonic resonance or on X-rays.

In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung kann das erfindungsgemäße Messverfahren mindestens teilautomatisiert durchgeführt werden. Dies ermöglicht einen hohen und schnellen Durchsatz von Materialproben. Auch eine statistische Absicherung der gemessenen Materialkennwerte für die Thermoschockrobustheit und Materialfestigkeit kann somit deutlich schneller erfolgen.In a further preferred embodiment of the invention, the At least partially automated measuring method according to the invention be performed. This allows a high and fast throughput of material samples. Also a statistical hedge the measured material parameters for thermal shock robustness and material strength can thus be done much faster.

Erfindungsgemäß wird weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens und seinen verschiedenen Ausführungsformen zur Ermittlung der Thermoschockrobustheit und der Materialfestigkeit von sprödversagenden Materialien bereitgestellt wobei diese mindestens einen Probenteller für Materialproben, ein Mittel zum berührungslosen homogenen Aufheizen der Materialprobe/n, ein Mittel zur berührungslosen Temperaturmessung, eine Dosiereinrichtung zum Aufbringen eines in Form und Volumen definierten Fluids auf eine Materialprobe, eine Einrichtung zur Risserkennung und eine Auswerteeinheit aufweist.According to the invention furthermore an apparatus for carrying out the above described method and its various embodiments for determining thermal shock robustness and material strength provided by brittle-failing materials, these being at least one sample tray for material samples, one agent for non-contact homogeneous heating of the material sample / s, a means for non-contact temperature measurement, a Dosing device for applying a defined in shape and volume of fluid on a material sample, a device for crack detection and a Evaluation has.

Besonders bevorzugt wird die Vorrichtung teilautomatisiert oder vollautomatisch betrieben, so dass bis zur Beendigung der Prüfung vorteilhafterweise kein Eingriff durch eine Bedienperson notwendig ist. Die Prüfung ist beendet, wenn alle Proben, die eingesetzt werden eine Rissbildung zeigen oder die maximale Temperatur der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Prüfung erreicht ist.Especially Preferably, the device is semi-automated or fully automatic operated, so until the completion of the test advantageously no intervention by an operator is necessary. The exam is finished when all the samples used are cracking show or the maximum temperature of the invention Device for the test is achieved.

Als Mittel zum berührungslosen homogenen Aufheizen der Materialprobe/n kann bevorzugt eine Hochleistungslampe eingesetzt werden. Vorteilhafterweise kann der Aufheizvorgang damit besonders schonend für die Proben und dabei besonders schnell erfolgen. Als Mittel zur berührungslosen Temperaturmessung kann beispielsweise ein Pyrometer verwendet werden. Das dosierte Aufbringen eines in Form und Volumen definierten Fluids auf eine Materialprobe kann in der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch einen entsprechenden Tropfer realisiert werden.When Means for non-contact homogeneous heating of the material sample / s For example, it is possible to use a high-power lamp. advantageously, The heating process can thus be particularly gentle on the Samples and done very fast. As a means of contactless Temperature measurement, for example, a pyrometer can be used. The metered application of a defined in shape and volume of fluid on a material sample can in the inventive Device can be realized by a corresponding dropper.

Die Auswerteeinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann eine computergestützte Steuerung und ein entsprechendes Software-Programm enthalten. In der Steuerung können alle erforderlichen Parameter wie zum Beispiel die Probendicken, die Fluidform und die einzuhaltenden Temperaturinkremente festgelegt und gespeichert werden sowie alle zur Auswertung erforderlichen Daten erfasst werden. Nach Prüfende kann dann die Auswertung vorteilhafterweise automatisch erfolgen.The Evaluation unit of the device according to the invention can be a computerized control and a corresponding Software program included. In the control can all required parameters such as the sample thickness, the Fluid form and the temperature increments to be observed and stored and all required for evaluation Data is collected. After the examiner can then the evaluation advantageously be done automatically.

Besonders bevorzugt kann die Vorrichtung einen Probenteller aufweisen, der mindestens 30 Materialproben aufnehmen kann. Hierdurch kann zum einen ein hoher und schneller Durchsatz an Proben erfolgen. Andererseits können vorteilhaft die Ergebnisse der Materialkennwert-Charakterisierung statistisch abgesichert werden.Especially Preferably, the device may comprise a sample tray which to record at least 30 material samples. This can be used for a high and fast throughput of samples. on the other hand Advantageously, the results of the material characteristic characterization can be statistical be secured.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens können zur Prüfung einer Mehrzahl von Proben, insbesondere keramischen Probenfolien, auf einen Probenrundteller einer erfindungsgemäßen Vorrichtung positioniert werden. Die Proben können dabei bevorzugt in Form und Größe gleich ausgestaltet sein. Die Proben können dabei beispielsweise eine Dicke von maximal 0,3 mm und einen minimal 4 mal so großen Durchmesser aufweisen. Der maximale Durchmesser sollte 16 mm nicht überschreiten. Diese Vorgehensweise ermöglicht einen hohen und schnellen Durchsatz von Materialproben, sowie eine statistische Absicherung der gemessenen Materialkennwerte. Jede Probe kann berührungslos mittels einer Hochleistungslampe auf eine vorher bestimmte Solltemperatur homogen aufgeheizt werden. Vorteilhafterweise kann die Aufheizung des gesamten eingesetzten Probenvolumens durch die Hochleistungslampe gleichzeitig erfolgen, was wiederum eine zügige Durchführung des Verfahrens fördert. Eine Temperaturregelung kann dabei ebenfalls berührungslos, beispielsweise über ein Pyrometer, erfolgen. Nach dem Erreichen der Solltemperatur können die Proben noch eine Verharrungszeit bei dieser Temperatur belassen werden, so dass eine homogene Temperierung der gesamten Probe/n besonders sichergestellt wird. Die Verharrungszeit kann bevorzugt für eine Dauer von 5 sek. bis 3 min., besonders bevorzugt für eine Dauer von 10 sek. bis 60 sek., gewählt werden. Nach dieser Verharrungszeit wird ein in Form und Volumen definierter Fluid mittig auf die Probe/n gebracht und auf diese Weise ein lokaler Thermoschock induziert. Ein flüssiges bevorzugt ein wässriges Fluid kann beispielsweise durch einen Tropfer als Dosiereinrichtung aufgebracht werden. Besonders bevorzugt wird erfindungsgemäß hierbei ein Verhältnis des Durchmessers der mittig eingeleiteten Abkühlung durch das Fluid (d1) zum Probendurchmesser (D1) von 1:4 eingehalten. Das Fluid weist dabei eine Weberzahl We ≥ 130 auf. Nach der Durchführung der Thermoschockprüfung aller auf dem Probenteller befindlichen Proben kann bevorzugt eine visuelle Prüfung auf eine Rissbildung bei den Proben erfolgen. Zur besseren Sichtbarmachung der Rissbildung kann vorteilhafterweise zusätzlich eine fluoreszierende Flüssigkeit auf die Materialproben aufgebracht und die Prüfung unter UV-Licht durchgeführt werden. Die Prüfung auf Rissbildung kann bevorzugt durch bekannte Verfahren automatisiert erfolgen. Für die Proben, bei denen noch keine Rissbildung festgestellt wird, kann dann automatisch ein nächst höheres Temperaturniveau eingestellt und das erfindungsgemäße Verfahren mit den Schritten a) bis c) wiederholt werden.In a particularly preferred embodiment of the inventive method can be positioned on a sample round plate of a device according to the invention for testing a plurality of samples, in particular ceramic sample sheets. The samples may preferably be configured identically in shape and size. The samples may have, for example, a maximum thickness of 0.3 mm and a minimum of 4 times the diameter. The maximum diameter should not exceed 16 mm. This procedure allows a high and fast throughput of material samples as well as a statistical validation of the measured material characteristics. Each sample can be heated without contact by means of a high-power lamp to a predetermined target temperature homogeneous. Advantageously, the heating of the entire sample volume used by the high-power lamp can be done simultaneously, which in turn promotes rapid implementation of the method. A temperature control can also be done without contact, for example via a pyrometer. After reaching the desired temperature, the samples can be left for a remaining time at this temperature, so that a homogeneous temperature control of the entire sample / s is particularly ensured. The retention time may preferably be for a period of 5 seconds. to 3 min., more preferably for a duration of 10 sec. to 60 sec., to be selected. After this holding time, a fluid defined in shape and volume is brought to the center of the sample (s), thus inducing a local thermal shock. A liquid preferably an aqueous fluid can be applied, for example, by a dropper as a metering device. According to the invention, a ratio of the diameter of the centrally initiated cooling by the fluid (d1) to the sample diameter (D1) of 1: 4 is particularly preferred. The fluid has a Weber number W e ≥ 130. After carrying out the thermal shock test of all samples on the sample tray, a visual check for cracking of the samples may preferably be carried out. For better visualization of the crack picture In addition, a fluorescent liquid can advantageously be applied to the material samples and the test can be carried out under UV light. The cracking test may preferably be automated by known methods. For the samples in which no cracking is determined, then automatically set a next higher temperature level and the inventive method with steps a) to c) are repeated.

Zeichnungendrawings

Die Erfindung wird nachfolgend in beispielhafter Weise anhand einer Ausführungsvariante in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert, ohne hierauf beschränkt zu sein.The Invention will be described below by way of example with reference to a Embodiment in conjunction with the drawing closer illustrated without being limited thereto.

In dieser zeigt:In this shows:

1 eine schematische Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen Materialprobe. 1 a schematic sectional view of a material sample according to the invention.

1 zeigt eine schematische Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen Materialprobe 1 aus einem sprödversagenden Material. Die Materialprobe 1 ist bevorzugt aus einem keramischen Material gefertigt. Die Materialprobe 1 kann mindestens einen Durchmesser D1 aufweisen, der viermal so groß ist wie der Durchmesser d1 des Bereichs der lokalen Abkühlung 3, die durch ein in Form und Volumen definierten Fluid 2 bewirkt wird. Das Fluid 2 weist erfindungsgemäß eine Weberzahl von We ≥ 130 auf und induziert in der Materialprobe 1 einen Thermoschock. 1 shows a schematic sectional view of a material sample according to the invention 1 from a brittle-failing material. The material sample 1 is preferably made of a ceramic material. The material sample 1 may have at least a diameter D1 which is four times as large as the diameter d1 of the region of local cooling 3 by a fluid defined in shape and volume 2 is effected. The fluid 2 according to the invention has a Weber number of W e ≥ 130 and induced in the material sample 1 a thermal shock.

Die Materialfestigkeiten wurden nach der Norm DIN EN 843-1 bestimmt.The material strengths were according to the standard DIN EN 843-1 certainly.

Erfindungsgemäß wird damit ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitgestellt, mit dem auf einfache Weise eine Charakterisierung von sprödversagenden Materialien, insbesondere von keramischen Materialien, hinsichtlich der Thermoschockrobustheit und der mechanischen, temperaturabhängigen Materialfestigkeit ermöglicht wird. Die Materialfestigkeit und die Thermoschockfestigkeit können hierbei als Materialkennwerte ermittelt werden. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren kann die Charakterisierung vorteilhafterweise ohne die Kenntnis weiterer Materialkennwerte erfolgen.According to the invention Thus, a method and an apparatus for carrying out This method provides, with a simple way Characterization of brittle-failing materials, in particular of ceramic materials, in terms of thermal shock robustness and the mechanical, temperature-dependent material strength is possible. The material strength and thermal shock resistance can be determined here as material characteristics. In contrast to the previously known methods, the characterization advantageously without the knowledge of further material parameters respectively.

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Claims (10)

Verfahren zur Ermittlung der Thermoschockrobustheit und der Materialfestigkeit von sprödversagenden, insbesondere keramischen Materialien, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte (a) homogenes Aufheizen mindestens einer Materialprobe auf eine Solltemperatur, (b) Induzieren eines lokalen Thermoschocks durch Abkühlen mit einem in Form und Volumen definierten Fluid, wobei das Fluid eine Weberzahl von We ≥ 130 aufweist, (c) Prüfung der Materialprobe auf eine Rissbildung, (d) optional werden die Schritte a) bis c) mit der Materialprobe wiederholt wobei in Schritt a) einem höheres Soll-Temperaturniveau eingestellt wird.Method for determining the thermal shock robustness and the material strength of brittle-failing, in particular ceramic materials, characterized by the following steps: (a) homogeneously heating at least one material sample to a desired temperature, (b) inducing a local thermal shock by cooling with a fluid defined in shape and volume, wherein the fluid has a Weber number of W e ≥ 130, (c) testing the material sample for cracking, (d) optionally repeating steps a) to c) with the material sample, setting a higher desired temperature level in step a) , Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Materialprobe eine Dicke von maximal 0,5 mm, bevorzugt von maximal 0,3 mm aufweist.Method according to claim 1, characterized that the material sample has a maximum thickness of 0.5 mm, preferably of a maximum of 0.3 mm. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt b) der Durchmesser d1 der induzierten lokalen Abkühlung durch das Fluid zum Materialprobendurchmesser D1 ein Verhältnis von 1:4 aufweist.Method according to one of claims 1 to 2 characterized in that in step b) the diameter d1 the induced local cooling by the fluid to the material sample diameter D1 has a ratio of 1: 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt a) die Materialprobe berührungslos, bevorzugt durch eine Hochleistungslampe, auf die Solltemperatur aufgeheizt wird.Method according to one of claims 1 to 3 characterized in that in step a) the material sample contactless, preferably by a high-power lamp, to the target temperature is heated. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass das Temperatursteigerungsinkrement in Schritt d) ≤ 10°C, bevorzugt ≤ 5°C gewählt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the Temperatursteigerungsinkrement in step d) ≤ 10 ° C, preferably ≤ 5 ° C is selected. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass das Fluid ein flüssiges, bevorzugt ein wässriges Medium ist.Method according to one of the preceding claims 1 to 5, characterized in that the fluid is a liquid, preferably an aqueous medium. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte a) bis d) mindestens teilweise automatisiert ablaufen.Method according to one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that the steps a) to d) at least partially automated. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Ermittlung der Thermoschockrobustheit und der Materialfestigkeit von sprödversagenden Materialien, mindestens enthaltend einen Probenteller für Materialproben, ein Mittel zum berührungslosen Aufheizen der Materialprobe/n, ein Mittel zur berührungslosen Temperaturmessung, eine Dosiereinrichtung zum Aufbringen eines in Form und Volumen definierten Fluids auf eine Materialprobe, eine Einrichtung zur Risserkennung und eine Auswerteeinheit.Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 7 for determining the thermal shock robustness and the material strength of brittle-failing materials, at least containing a sample tray for material samples, a means for non-contact heating of the material sample / s, a means for non-contact temperature measurement, a Dosing device for applying a defined in shape and volume Fluids on a material sample, a device for crack detection and an evaluation unit. Vorrichtung nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, dass der Probenteller mindestens 30 Materialproben aufnehmen kann.Device according to claim 8, characterized that the sample tray can hold at least 30 material samples. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9 dadurch gekennzeichnet, dass die Materialprüfung und/oder die Auswerteeinheit für die Messungen über ein Software-Programm gesteuert werden.Device according to claim 8 or 9, characterized that the material test and / or the evaluation unit for the measurements are controlled by a software program.
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