DE102007043624A1 - Producing very small spherical particles with narrow size distribution, e.g. polymeric toner particles, by solidifying droplets formed by ink-jet methods - Google Patents

Producing very small spherical particles with narrow size distribution, e.g. polymeric toner particles, by solidifying droplets formed by ink-jet methods Download PDF

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Abstract

Production of very small spherical particles involves (a) preparing a homogeneous mixture, (b) expelling the mixture as droplets using an ink-jet method and (c) allowing the droplets to solidify to particles. An independent claim is included for corresponding apparatus for production of very small spherical particles, comprising an ink-jet device for expelling a mixture as a continuous series of droplets and a zone for solidification of the droplets.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von kleinsten sphärischen Partikeln, insbesondere von Polymer- oder Feststoff-Partikeln mit homogener Größenverteilung.The The present invention relates to a method and an apparatus for the production of smallest spherical particles, in particular of polymer or solid particles with homogeneous size distribution.

Derartige kleinste Polymer-Partikel können beispielsweise für Toner bei der elektrostatischen Entwicklung von latenten Bildern aber auch als Zusatz für Tinten, Tuschen und Anstrichmittel verwendet werden. Eine sehr enge Größenverteilung der Partikel ist bei diesem Einsatzbereich von großer Bedeutung für die Erzielung einer guten Druckqualität bei immer feineren Auflösungen.such smallest polymer particles can be used, for example Toner in the electrostatic development of latent images but also as an additive for inks, inks and paints be used. A very narrow size distribution the particle is of great importance in this application area for achieving good print quality ever finer resolutions.

Weitere Anwendungsbereiche, in denen Substanzen als kleine und kleinste Feststoffteilchen benötigt werden sind beispielsweise der Bereich des Sinterns (Keramikteilchen), Schleifmittel (z. B. Karbid-Teilchen), die Herstellung von Düngemitteln oder von Arzneien und Lebensmitteln.Further Areas of application in which substances as small and smallest Solid particles are needed, for example, the Area of sintering (ceramic particles), abrasives (eg carbide particles), the production of fertilizers or medicines and Food.

Bisher wurden kleinste sphärische Polymer-Partikel durch die sogenannte "Suspensions-Polymerisation" hergestellt. Derartige Verfahren sind beispielsweise in der US-A-5 741 618 , der US-A-5 272 212 oder US-A-5 215 847 beschrieben. Das Verfahren der Suspensions-Polymerisation zur Herstellung von kleinsten, runden Polymer-Partikeln umfasst mehrere Prozessschritte, die energie- und zeitintensiv sind und einer sehr sorgfältigen Prozess-Regelung bedürfen damit qualitativ hochwertige Produkte, nämlich Partikel der gewünschten Größe bei einer sehr engen Größenverteilung und homogener Zusammensetzung erzielt werden können. Hierzu werden die zu polymerisierenden Komponenten in einem ersten Schritt homogen gemischt. In einem zweiten Schritt wird dann die Dispergierung unter Einsatz hoher Scherkräfte im wässrigen Dispersionsmedium durchgeführt. Haben die dispergierten Tröpfchen die angestrebte Partikelgröße erreicht, wird in einem dritten Schritt durch die Zugabe eines Polymerisations-Initiators und Erhöhung der Temperatur auf über 60°C die Polymerisation gestartet. Die vollständige Reaktion bedarf mehrerer Stunden und wird meist unter Schutzgas durchgeführt. Diese Schritte sind mithin sehr zeit- und energieintensiv.So far, smallest spherical polymer particles have been produced by the so-called "suspension polymerization". Such methods are for example in the U.S. Patent 5,741,618 , of the US-A-5,272,212 or US-A-5,215,847 described. The process of suspension polymerization for the production of the smallest, round polymer particles involves several process steps, which are energy and time consuming and a very careful process control thus require high quality products, namely particles of the desired size with a very narrow size distribution and homogeneous Composition can be achieved. For this purpose, the components to be polymerized are homogeneously mixed in a first step. In a second step, the dispersion is then carried out using high shear forces in the aqueous dispersion medium. If the dispersed droplets have reached the desired particle size, the polymerization is started in a third step by the addition of a polymerization initiator and raising the temperature to above 60 ° C. The complete reaction takes several hours and is usually carried out under protective gas. These steps are therefore very time and energy intensive.

Nach Abschluss der Reaktion müssen die Polymer-Partikel mit großen Mengen an entionisiertem Wasser aufwendig gereinigt und von Edukten und Dispergatoren befreit werden. Hierbei entstehen große Mengen an Abwasser. Zuletzt werden die Partikel unter Vakuum getrocknet.To Completion of the reaction must be with the polymer particles large amounts of deionized water consuming cleaned and be freed from educts and dispersants. This creates great Amounts of wastewater. Finally, the particles are dried under vacuum.

Die vorliegende Erfindung soll ein alternatives Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zur Herstellung von kleinsten sphärischen Partikeln, insbesondere von Polymer- oder Feststoff-Partikeln mit homogener Größenverteilung bereitstellen, mit dem bzw. mit der sich derartige Partikel einer gewünschten Größe ökonomischer und ökologischer und bei einer sehr geringen Streuung der Größenverteilung herstellen lassen.The The present invention is an alternative method and a corresponding Device for producing the smallest spherical particles, in particular of polymer or solid particles with homogeneous size distribution provide, with or with such particles of a desired size more economical and more ecologically and with a very small dispersion of To make size distribution.

Zur Lösung dieser Aufgabe bringt die Erfindung ein Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1 und eine Vorrichtung gemäß dem Patentanspruch 6 in Vorschlag.to To solve this problem, the invention provides a method according to the patent claim 1 and a device according to claim 6 in proposal.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.preferred Embodiments of the invention are in the subclaims specified.

Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben.in the The following is the invention with reference to preferred embodiments described.

Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass sehr kleine Partikel, insbesondere Polymer-Partikel oder Feststoffpartikel mit einer sehr engen Partikel-Größenverteilung und mit uniformer sphärischer Form unter Verwendung der aus dem Bereich der Druckvorrichtungen an sich bekannten "Tintenstrahl"-Technologie hergestellt werden können.The Invention is based on the recognition that very small particles, in particular polymer particles or solid particles with a very narrow particle size distribution and with uniformer spherical shape using those from the field of printing devices per se known "ink jet" technology are produced can.

Der Begriff "Tintenstrahl"-Technologie oder Verfahren im Sinne dieser Erfindung umfasst alle Verfahren und Technologien, die zum berührungslosen Aufbringen von flüssiger oder verflüssigter Tinte auf ein zu bedruckendes Substrat eingesetzt werden. Der Begriff "Tintenstrahl" soll einen kontinuierlichen Strom diskreter, im wesentlichen gleichförmiger und gleich großer Tröpfchen kennzeichnen. Eine Übersicht und Einteilung der bekannten Verfahren findet sich beispielsweise in dem Artikel "Progress and Trends in Ink-Jet Printing Technology" von Hue P. Le in "Journal of Imaging Science and Technology", Band 42, Nummer 1, Januar/Februar 1998 . Eine grundlegende Einteilung der Ausstoß- bzw. Tropfenformungsprinzipien sind das kontinuierliche Verfahren oder das sog. "Drop-on-Demand"-Verfahren. Letztere Verfahren können gemäß dem jeweils angewandten Tropfenformungsprinzip weiter unterteilt werden in thermische, piezoelektrische, elektroakustische und akustische Tintenstrahlverfahren. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind an sich alle Tintenstrahl-Druckkopfprinzipien geeignet, die in hinreichend hoher Frequenz diskrete Tröpfchen im wesentlichen gleichen Volumens erzeugen können.The term "ink-jet" technology or method in the context of this invention encompasses all methods and technologies that are used for the non-contact application of liquid or liquefied ink to a substrate to be printed. The term "ink jet" is intended to denote a continuous stream of discrete, substantially uniform and equal sized droplets. An overview and classification of the known methods can be found for example in the article "Progress and Trends in Ink-Jet Printing Technology" by Hue P. Le in "Journal of Imaging Science and Technology", Volume 42, Number 1, January-February 1998 , A basic classification of the ejection or drop forming principles is the continuous process or the so-called "drop-on-demand" process. The latter methods can be further subdivided into thermal, piezoelectric, electroacoustic and acoustic ink jet methods according to the particular drop forming principle used. For the method according to the invention, all ink-jet printhead principles are suitable per se, which can generate discrete droplets of essentially the same volume at a sufficiently high frequency.

Die Tintenstrahl-Technologie zeichnet sich dadurch aus, dass diskrete kleinste Flüssigkeitströpfchen (mit einem Tropfenvolumen von derzeit 1 picoliter als untere Grenze) mit sehr hoher Frequenz und sehr gleichmäßigem definiertem Tropfenvolumen aus einer oder mehreren Düsenöffnungen (die untere Grenze der Düsendurchmesser beträgt etwa 0.014 mm) ausgestoßen werden können. Die chemische Zusammensetzung der Tinten und deren Konsistenz kann je nach Drucksystem und Anforderung aufgrund des jeweils zu bedruckendem Substrat sehr unterschiedlich sein. So werden heute nebst den in den meisten Bürodruckern eingesetzten wässrigen auch lösungsmittelbasierende-, Hotmelt- und UV-härtbare-Tinten verdruckt.The ink jet technology is characterized by the fact that discrete smallest liquid droplets (with a drop volume of currently 1 picoliter as lower limit) with very high frequency and very uniform defined drop volume from one or more nozzle openings (the lower limit of the nozzle diameter is about 0.014 mm) can be ejected. The chemical composition of the inks and their consistency may be very different depending on the printing system and requirement due to the substrate to be printed on each. Today, in addition to the water used in most office printers, solvent-based, hot-melt and UV-curable inks are also printed today.

Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, dass anstelle von Tinte ein homogenes Gemisch, beispielsweise eine mit Farbstoff(en) oder Pigment(en) angefärbte Polymerlösung eingesetzt werden kann, dass dieses Gemisch mittels der Tintenstrahl-Druckprinzipien bzw. entsprechender Vorrichtungen in Form von Tröpfchen ausgestoßen wird und die derart erzeugten Tröpfchen durch eine Trocknungszone geführt werden, die die Tröpfchen im freien Fall oder in künstlich, beispielsweise durch ein Wirbelbett oder eine Schutzgasströmung, herbeigeführter Schwebe passieren. Dabei verfestigen sich die Tröpfchen zu Feststoff-Partikeln. Da die Tröpfchen beim Austoßen der homogenen Mischung jeweils ein Volumen mit sehr geringen Größenschwankungen besitzen, entstehen aus den Tröpfchen nach dem Verlust von darin enthaltenem Lösungsmittel Partikel einheitlicher Masse und Form, wobei der Durchmesser der erzielbaren Partikel je nach Feststoffgehalt der ausgestoßenen Tröpfchen sehr viel kleiner als der Durchmesser der ausgestoßenen Tröpfchen sein kann.The Invention is based on the recognition that instead of ink homogeneous mixture, for example one containing dye (s) or pigment (s) stained polymer solution can be used that this mixture by means of the ink jet printing principles or corresponding devices ejected in the form of droplets and the droplets thus produced pass through a drying zone run the droplets in free fall or in artificial, for example by a fluidized bed or an inert gas flow, induced levitation happen. The droplets solidify to form solid particles. Because the droplets when ejecting the homogeneous mixture one volume each with very small size variations own, arise from the droplets after the loss of solvent contained particles more uniform Mass and shape, the diameter of the achievable particles depending by solids content of the ejected droplets much smaller than the diameter of the ejected droplets can be.

Die Steuerung des Tröpfchendurchmessers und der Austoßfrequenz kann mit den aus dem jeweiligen Verfahren bekannten Maßnahmen erfolgen.The Control of the droplet diameter and the ejection frequency can with the measures known from the respective procedure respectively.

Das zu verspritzenden Partikel-Lösungsgemisch basiert vorzugsweise auf Wasser oder auf einem oder mehreren flüchtigen Lösungsmitteln) (z. B. aliphatische Alkohole, Ester, Ketone, Glykoläther, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe) welche nach dem Entweichen aus den Tröpfchen aus der Trocknungszone abgeführt und durch Kondensation zurückgewonnen werden können. Die Verfestigung bzw. Trocknung der Tröpfchen kann durch Zufuhr von Wärme durch eine geeignete Wärmequelle zusätzlich beeinflusst, insbesondere beschleunigt werden. Ferner kann die Trocknung durch Anlegen eines Vakuums bzw. durch Führen der Tröpfchen durch einen Bereich, in dem ein niedriger Druck von nur einigen Pascal herrscht, erreicht werden.The The particle-solution mixture to be sprayed is preferably based on water or on one or more volatile solvents) (eg, aliphatic alcohols, esters, ketones, glycol ethers, aliphatic or aromatic hydrocarbons) which after the Escape from the droplets discharged from the drying zone and can be recovered by condensation. The solidification or drying of the droplets can by Supply of heat by a suitable heat source in addition influenced, in particular accelerated. Furthermore, the drying by applying a vacuum or by passing the droplets through an area where a low pressure of only a few pascals prevails.

Gegenstand einer weiteren Ausführungsform ist ein Verfahren gemäß den obigen Ausführungen, bei dem die gebildeten Tröpfchen aus Dispersionen oder Lösungen von Materialien mit einer geeigneten flüssigen wärmehärtbaren oder durch UV-Strahlung härtbaren Flüssigkeit hergestellt werden.object In another embodiment, a method according to the above, in which the droplets formed from dispersions or solutions of materials with one suitable liquid thermosetting or produced by UV radiation curable liquid become.

In diesen Fällen umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Reaktionszone, in der die gebildeten Tröpfchen nach dem Ausstoß einer Wärmebehandlung oder Einwirkung von UV-Strahlen unterzogen werden, um das bisher flüssige Material der Tröpfchen zu polymerisieren und dadurch zu verfestigen.In In these cases, the invention comprises Device a reaction zone in which the droplets formed after the emission of a heat treatment or action be subjected to UV rays to the previously liquid Polymerize material of the droplets and thereby to solidify.

Bei den hierbei verwendbaren Stoffen kann es sich um beliebige Wirkstoffe für landwirtschaftliche, medizinische oder andere Zwecke handeln.at the substances which can be used in this case can be any active ingredients for agricultural, medical or other purposes act.

Bei den geeigneten flüssigen wärmehärtbaren oder durch UV-Strahlung oder durch die Einwirkung von Elektronenstrahlen härtbaren Flüssigkeiten handelt es sich üblicherweise um wärmehärtbare oder UV-härtbare oder Elektronenstrahl-härtbare Monomere, Oligomere und Initiatoren, die sich erfindungsgemäß aushärten lassen.at the suitable liquid thermosetting or by UV radiation or by the action of electron beams curable liquids are usually to be thermosetting or UV curable or Electron beam curable monomers, oligomers and initiators, which can be cured according to the invention.

Je nach Einsatz der zu erzeugenden Partikel im Fall von Tonerpartikeln kann die Ausgangslösung bzw. das Ausgangsgemisch neben den homogen dispergierten Farbstoffen und/oder Pigmenten auch Ladungssteuerstoffe, magnetische Stoffe oder andere funktionale Agentien enthalten.ever after use of the particles to be produced in the case of toner particles can the starting solution or the starting mixture in addition homogeneously dispersed dyes and / or pigments also charge control substances, contain magnetic substances or other functional agents.

Sollen Feststoff-Partikel für andere Verwendungszwecke hergestellt werden, sind die in dem Gemisch zusammengeführten Inhaltsstoffe und ggf. geeignete Lösungsmittel entsprechend zu wählen.Should Solid particles prepared for other uses are the ingredients that are combined in the mixture and, if appropriate, to select suitable solvents accordingly.

Der in der Ausgangslösung enthaltene Festkörperanteil ist so zu wählen, dass nach dem vollständigen Verlust der Lösungsmittel-Komponente(n) das gewünschte Partikelvolumen entsteht. Abhängig von der eingesetzten Tintenstrahltechnologie, muss die Viskosität vorzugsweise so eingestellt werden, dass ein stabiler Tropfenstrahl ohne Sekundärtropfen erzeugt werden kann. Üblicherweise bewegen sich die Viskositäten von Tinten, die mit den herkömmlichen Tintenstrahl-Verfahren verdruckt werden, im Bereich von 1 bis 15 mm2/s. Ohne entsprechende Anpassung der Vorrichtungen sollten die Viskositäten der Gemische ebenfalls in diesem Bereich liegen.The solids content contained in the starting solution should be selected so that the desired particle volume is produced after complete loss of the solvent component (s). Depending on the inkjet technology used, the viscosity must preferably be adjusted so that a stable droplet jet can be generated without secondary drops. Usually, the viscosities of inks that are printed by the conventional ink-jet method range from 1 to 15 mm 2 / s. Without appropriate adjustment of the devices, the viscosities of the mixtures should also be within this range.

Um zu verhindern, dass sich die in der Trocknungsphase bzw. -zone befindlichen, frei fliegenden Tröpfchen zu nahe kommen und dabei zu größeren Agglomeraten zusammenkleben, ist die Anordnung und Ansteuerung der ausstoßenden Düsen so zu wählen, dass einerseits parallele Flugbahnen und andererseits genügend Abstand zwischen den gleichzeitig ausgestoßenen Tröpfchen gewährleistet ist.Around to prevent that in the drying phase or zone, free flying droplets get too close and thereby larger agglomerates glue together, is the arrangement and control of the ejecting Choose nozzles so that on the one hand parallel Trajectories and on the other hand enough distance between the ones at the same time is ensured ejected droplets.

Nachdem die Tröpfchen zu Partikeln verfestigt sind, werden sie aufgefangen und für die weitere Verarbeitung abgeführt.After this the droplets are solidified into particles, they become collected and removed for further processing.

Als Alternative zu dem zuvor beschriebenen Verfahren bietet sich die Strahlen-induzierte Polymerisation von gleichartig erzeugten Tröpfchen einer geeigneten Monomer/Farbstoff/Initiator- oder Monomer/Pigment/Initiator-Dispersion an. Hierzu werden die zu polymerisierenden Komponenten in homogener, flüssiger Form in geringer Entfernung, beispielsweise wenige Zentimeter nach Verlassen der Düsen) in den Wirkungbereich einer UV-Quelle oder einer Elektronenstrahl-Quelle geführt, durch die die Polymersation ausgelöst wird. Abhängig von der applizierbaren Energiedichte, der Reaktivität der polymerisierbaren Komponenten, der Größe der erzeugten Flüssigkeitströpfchen und dem Grad der Energie-Absorption ist der Einwirkungsbereich der Strahlers so groß auszulegen, dass während der Verweilzeit (Flugzeit) der Flüssigkeitströpfchen im Strahlungsfeld eine vollständige Polymerisation gewährleistet ist.As an alternative to the method described above, the radiation-induced polymer can be used In the same way, droplets of a similar monomer / dye / initiator or monomer / pigment / initiator dispersion are prepared. For this purpose, the components to be polymerized in a homogeneous, liquid form at a short distance, for example a few centimeters after leaving the nozzles) in the range of action of a UV source or an electron beam source out, through which the polymerization is triggered. Depending on the applicable energy density, the reactivity of the polymerizable components, the size of the liquid droplets generated and the degree of energy absorption, the area of action of the radiator must be designed so large that complete polymerization is ensured during the residence time (time of flight) of the liquid droplets in the radiation field.

In diesem Fall kann die Viskosität der zu polymerisierenden Flüssigkeit durch die Wahl geeigneter Monomere und gegebenenfalls Einsatz von Reaktivverdünnern so eingestellt werden, dass mit dem gewählten Tintenstrahl-Verfahren bzw. -system ein stabiler Tropfenausstoß ohne Sekundärtröpfchen erfolgt.In In this case, the viscosity of the polymerized Liquid by the choice of suitable monomers and optionally Use of reactive diluents can be adjusted so that with the chosen inkjet method or system a stable Drop ejection without secondary droplets he follows.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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  • - "Progress and Trends in Ink-Jet Printing Technology" von Hue P. Le in "Journal of Imaging Science and Technology", Band 42, Nummer 1, Januar/Februar 1998 [0011] - "Progress and Trends in Inkjet Printing Technology" by Hue P. Le in "Journal of Imaging Science and Technology", Volume 42, Number 1, January / February 1998 [0011]

Claims (10)

Verfahren zur Herstellung von kleinsten sphärischen Partikeln, mit den Schritten: Herstellen eines homogenen Gemisches; Ausstoßen des Gemisches als Tröpfchen mittels eines "Tintenstrahl"-Verfahrens; und Verfestigenlassen der Tröpfchen zu Partikeln.Process for the preparation of smallest spherical Particles, with the steps: Producing a homogeneous mixture; expel the mixture as droplets by means of an "ink jet" method; and Solidifying the droplets into particles. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Verfestigenlassen der Tröpfchen zu Partikeln ein UV-, ein Elektronenstrahl- oder ein Wärme-Härten umfasst.The method of claim 1, wherein allowing the droplets to solidify into UV particles Electron beam or heat curing. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das Verfestigenlassen der Tröpfchen zu Partikeln ein Verdampfen von Lösungsmittel aus den Tröpfchen umfasst.The method of claim 1, wherein solidifying the droplets into particles evaporates solvent from the droplets. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Tröpfchen nach dem Ausstoßen bis zur Verfestigung in Schwebe bzw. im Flug gehalten werden.Method according to one of the claims 1 to 3, wherein the droplets after ejection be held in suspension or in flight until solidification. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Gemisch eine Viskosität im Bereich von 1 bis 15 mm2/s aufweist.A method according to any one of claims 1 to 4, wherein the mixture has a viscosity in the range of 1 to 15 mm 2 / s. Vorrichtung zur Herstellung von kleinsten sphärischen Partikeln, mit: einer "Tintenstrahl"-Einrichtung zum Ausstoßen eines Gemisches als kontinuierliche Serie von Tröpfchen; und einer Zone zum Verfestigenlassen der Tröpfchen zu Partikeln.Device for producing the smallest spherical Particles, with: an "ink jet" device for ejecting a mixture as a continuous series of droplets; and a zone to solidify the droplets to particles. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, wobei in der Zone zum Verfestigenlassen der Tröpfchen eine UV-, eine Elektronenstrahl- oder eine Wärme-Quelle angeordnet ist.Apparatus according to claim 6, wherein in the zone to solidify the droplets a UV, a Electron beam or a heat source is arranged. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, wobei in der Zone zum Verfestigenlassen der Tröpfchen eine Wärmequelle angeordnet ist, um Lösungsmittel aus den Tröpfchen zu verdampfen.Apparatus according to claim 6, wherein in the zone to solidify the droplets, a heat source is arranged to remove solvent from the droplets to evaporate. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, mit einer Einrichtung, um die Tröpfchen nach dem Ausstoßen bis zur Verfestigung in Schwebe zu halten.Device according to one of the claims 6 to 8, with a device to remove the droplets after ejection to hold until solidification in limbo. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 6 bis 9, mit einer Einrichtung, um von den Tröpfchen nach dem Ausstoßen entweichende Lösungsmitteldämpfe zu sammeln und abzuführen.Device according to one of the claims 6 to 9, with a device to wake up from the droplets the ejection escaping solvent vapors to collect and pay.
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