DE102007040068A1

DE102007040068A1 - Preparation of ethanol, comprises grinding, liquefying, sugaring and fermenting starchy raw materials, where the obtained starch milk is separated in a decanter in a main stream containing preferably starch

Info

Publication number: DE102007040068A1
Application number: DE102007040068A
Authority: DE
Inventors: Erik Franz Dipl.-Ing. Tusel; Yann Christophe Dipl.-Ing. Tusel; Darius Dr. Kazemekas; Hartmut E.A. Dr. Brüschke; Michael Andreae Jäckering
Original assignee: ACS AGROCHEMISCHE SYSTEME GmbH; GFT MEMBRANE SYSTEMS GmbH; Jackering Muehlen- und Nahrmittelwerke GmbH; JAECKERING MUEHLEN und NAEHRMI
Current assignee: ACS AGROCHEMISCHE SYSTEME GmbH; GFT MEMBRANE SYSTEMS GmbH; Jackering Muehlen- und Nahrmittelwerke GmbH; JAECKERING MUEHLEN und NAEHRMI
Priority date: 2007-08-24
Filing date: 2007-08-24
Publication date: 2009-02-26

Abstract

Preparing ethanol, comprises grinding, liquefying, sugaring and fermenting starchy raw materials, where the obtained starch milk is separated in a 3-phase decanter in a main stream containing preferably starch and a bypass flow containing preferably pentosan and hemicellulose after separation of the proteins, and the separated main stream and bypass flow are further processed.

Description

Die vorliegende Erfindung beschreibt ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Ethanol aus stärkehaltigen Rohstoffen, insbesondere aus Getreide.The The present invention describes an improved method for Production of ethanol from starchy Raw materials, in particular from cereals.

Die Notwendigkeit, die Emission von CO₂ aus der Verbrennung fossiler Brennstoffe zu vermindern, hat zu einem zunehmenden Interesse an der Herstellung flüssiger Energieträger, insbesondere Ethanol, aus Biomasse geführt. Ein wesentlicher Rohstoff hierfür ist stärkehaltige Biomasse, insbesondere Getreide. Die Nutzung dieses Rohstoffes zur Ethanolherstellung steht in Konkurrenz zur direkten oder indirekten Erzeugung von Nahrungsmittel, daher ist es erforderlich, alle Inhaltsstoffe des Getreides für die Erzeugung von Ethanol oder vermarktbarer Nebenprodukte zu nutzen und die Erzeugung nicht verwertbaren Abfalls zu vermeiden. Ein wesentliches unerwünschtes Nebenprodukt stellt der Rückstand nach der Destillation, die so genannte Schlempe dar, die nach Eindampfen und Trocknen als Viehfutter verwendet oder verbrannt wird oder in flüssiger Form als Dünger genutzt wird.The need to reduce the emission of CO ₂ from the combustion of fossil fuels has led to an increasing interest in the production of liquid fuels, especially ethanol, from biomass. An essential raw material for this is starchy biomass, especially grain. The use of this raw material for the production of ethanol is in competition with the direct or indirect production of food, therefore it is necessary to use all ingredients of the cereals for the production of ethanol or marketable by-products and to avoid the generation of non-recyclable waste. An essential undesirable by-product is the residue after distillation, the so-called vinasse, which is used after evaporation and drying as cattle feed or burned or used in liquid form as fertilizer.

Seit langer Zeit wird Getreide als Rohstoff zur Erzeugung von Ethanol verwendet. Nach dem Stand der Technik wird das Getreide in Walzen- oder Rotormühlen vermahlen, aus dem Mahlgut wird eine erste Fraktion, die Kleie, abgetrennt. Sie enthält neben Stärke vor allem Proteine, Cellulose und Hemicellulose und wird meist zu Viehfutter weiterverarbeitet, die in ihr enthaltene Stärke wird dann nicht für die Ethanolerzeugung genutzt. Die zweite Fraktion, das Mehl, enthält den Hauptanteil der Stärke, sie wird mit Wasser zur Stärkemilch angeteigt. Durch Zentrifugieren werden aus ihr die Proteine abgetrennt, die nach Waschen und Trocknen ein wertvolles Nebenprodukt bilden. Die gereinigte Stärkemilch wird nach Zusatz von Enzymen und Hefen verflüssigt, verzuckert und vergoren, von der so erhaltene alkoholische Maische wird gegebenenfalls überschüssige Hefe abgetrennt, die teilweise zurück geführt, teilweise zu einem weiteren Nebenprodukt verarbeitet wird. Die Maische wird destilliert und der so erhaltene Alkohol gegebenenfalls weiter entwässert. Als Sumpfprodukt der Destillation fällt die Schlempe an, die alle nicht vergorenen Feststoffe und Mineralien enthält und deren Entsorgung oder Weiterverarbeitung einen zusätzlichen Energieeinsatz erfordert.since For a long time, grain is used as a raw material to produce ethanol used. According to the state of the art, the grain is or rotor mills ground, from the regrind is a first fraction, the bran, separated. It contains in addition to strength especially proteins, cellulose and hemicellulose and is mostly too Processed cattle feed, which is contained in it strength then not for used the ethanol production. The second fraction, the flour, contains the main portion the strength, it turns into starch milk with water made into a paste. By centrifuging the proteins are separated from it, which form a valuable by-product after washing and drying. The purified starch milk is liquefied, saccharified and fermented after addition of enzymes and yeasts, from the alcoholic mash thus obtained is optionally excess yeast separated, partially back guided, partially processed into another by-product. The mash is distilled and the resulting alcohol optionally further dehydrated. When Bottom product of the distillation falls the viniferous, all non-fermented solids and minerals contains and their disposal or further processing an additional energy input requires.

Wird das Getreide in Walzenmühlen gemahlen, so wird häufig auf einen Abtrennung der Kleie und der Proteine verzichtet und das gesamte Mahlgut mit Wasser angeteigt, verzuckert, vergoren und destilliert. In diesem Fall enthält die Schlempe einen sehr hohen Anteil an Feststoffen, ihre Abtrennung erschwert die Destillation und eine Aufarbeitung ist unumgänglich. Die Verfahren nach dem Stand der Technik verbrauchen häufig mehr Energie als in den erzeugten Produkten enthalten ist uns setzten mehr CO₂ frei als in der eingesetzten Biomasse gebunden war.If the grain is ground in roll mills, separation of the bran and the proteins is often dispensed with and all the ground material is made into a paste with water, saccharified, fermented and distilled. In this case, the vinasse contains a very high proportion of solids, their separation makes the distillation difficult and workup is inevitable. The prior art processes often consume more energy than that contained in the products we produce, releasing more CO ₂ than was bound in the biomass used.

Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung vermeidet die Nachteile nach dem Stand der Technik, in dem alle Inhaltsstoffe des Getreides entweder in Ethanol umgewandelt oder als wertvolles Nebenprodukt genutzt werden und keine schwierig zu entsorgende Schlempe mehr anfällt. Der Energieverbrauch wird reduziert, so dass eine positive Energie- und CO₂- Bilanz vorliegt. Im Folgenden wird das verbesserte Verfahren nach der vorliegenden Erfindung, auch anhand des Schemas, erläutert.The process of the present invention avoids the disadvantages of the prior art, in which all ingredients of the crop are either converted to ethanol or used as a valuable by-product and no more difficult-to-dispose of stillage is obtained. Energy consumption is reduced so that there is a positive energy and CO ₂ balance. The following describes the improved method according to the present invention, also with reference to the diagram.

Bis zur Herstellung der Stärkemilch entspricht das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung dem bekannten Stand der Technik. Durch einen 3-Phasendekanter wird nach der vorliegenden Erfindung die Stärkemilch in drei Fraktionen zerlegt, deren eine die Proteine bilden, die in bekannter Weise aufgearbeitet und gereinigt wird, die in dieser Fraktion noch enthaltenen Stärke wird durch Waschen abgetrennt und nachfolgend im Hauptstrom weiter verarbeitet. Als zweite wird eine Pentosanfraktion abgetrennt, die neben Stärke fast alle Reststoffe, Pentosen, Cellulose und Hemicellulosen enthält und als Nebenstrom weiterverarbeitet wird. Die dritte Fraktion bildet die gereinigte Stärkemilch, die als Hauptstrom weiter verarbeitet wird. Vor der Vergärung werden sowohl aus dem Haupt- als auch dem Nebenstrom die Feststoffe abgetrennt, so dass in der Destillation nur das so genannte Lutterwasser anfällt, das zum größten Teil zum Anteigen des Mehls und zur Verdünnung wieder in den Prozess zurück geführt und benutzt wird.To for making the starch milk The method according to the present invention corresponds to the known one State of the art. By a 3-phase decanter is after the present Invention the starch milk divided into three fractions, one of which forms the proteins, the is worked up and cleaned in a known manner, in this Fraction still contained strength is separated by washing and subsequently in the main stream on processed. Second, a pentosane fraction is separated, the in addition to strength contains almost all residues, pentoses, cellulose and hemicelluloses and as a side stream is further processed. The third fraction is the purified one Starch milk, which is processed further as the main stream. Before fermentation will be separated from both the main and the secondary stream, the solids, so that only the so-called Lutter water is produced in the distillation, the biggest part to steep the flour and to dilute it again in the process back led and is used.

Verarbeitung des HauptstromesProcessing of the main stream

Die durch den 3-Phasendekanter abgetrennte Stärkemilch wird zur Verflüssigung und Lösung der Stärke in einer Serie von Wärmetauschern in mehreren Stufen aufgeheizt, wobei ihre Viskosität mit der Temperatur zunächst stark ansteigt, durch ein Maximum geht und wieder abfällt. Die Stärkemilch wird in Zwischenbehältern über einen Zeitraum von 0,5 bis 3 h, vorzugsweise 1 bis 1,5 h bei einer Temperatur zwischen 80 bis 90°C, vorzugsweise 85°C gehalten, bis die Viskosität hinreichend erniedrigt ist. In einer zweiten Stufe wird sie dann auf eine Temperatur von 85 bis 115°C, vorzugsweise 102 bis 105°C, gebracht und über eine Zeitspanne von 0,5 bis 3 h, vorzugsweise 40 bis 80 min, bei dieser Temperatur gehalten, wobei sie sterilisiert wird und alle Mikroorganismen abgetötet werden. Die Beheizung der letzten Stufe des Wärmetauschers erfolgt mit Dampf, die im Prozeß davor befindlichen Wärmetauscher werden zur Wärmerückgewinnung mit der bereits verflüssigten heißen Stärkemilch beheizt, die dabei gekühlt wird. Sowohl vor dem Eingang in die Stufe der ersten Wärmetauscher als auch in den Zwischenstufen und vor der letzten Stufe können geeignete Verflüssigungsenzyme zugesetzt werden. Nach der Verflüssigung wird die auf 30 bis 40°C, vorzugsweise etwa 35°C, abgekühlten Stärkelösung gegebenenfalls zur Erniedrigung des Gehalts an Trockensubstanz verdünnt und es werden geeignete Verzuckerungsenzyme zugefügt. Die Lösung wird über einen Zeitraum von 1 bis 20 h, vorzugsweise 2 bis 10 h in Behältern unter Rühren gelagert, bis der Verzuckerungsprozess abgeschlossen ist. Die Dauer des Verzuckerungsprozesses hängt von der Art und Konzentration der eingesetzten Enzyme ab. In einer Zentrifuge werden anschließend die noch in der verzuckerten Stärkelösung enthaltenen Fette und Öle und sowie die restliche Eiweißstoffe abgetrennt und aus dem Prozess ausgeschleust.The starch milk separated by the 3-phase decanter is heated to liquefy and dissolve the starch in a series of heat exchangers in several stages, their viscosity initially rising sharply with the temperature, passing through a maximum and decreasing again. The starch milk is held in intermediate containers over a period of 0.5 to 3 h, preferably 1 to 1.5 h at a temperature between 80 to 90 ° C, preferably 85 ° C until the viscosity is sufficiently lowered. In a second stage, it is then brought to a temperature of 85 to 115 ° C, preferably 102 to 105 ° C, and held at this temperature over a period of 0.5 to 3 hours, preferably 40 to 80 minutes, wherein sterilized and all microorganisms are killed. The heating of the last stage of the heat exchanger is carried out with steam, the heat exchanger located in front of the process are heated for heat recovery with the already liquefied hot starch milk, which is cooled. Appropriate liquefaction enzymes may be added both prior to entry into the stage of the first heat exchangers and in the intermediate stages and before the final stage. After liquefaction, the starch solution cooled to 30 to 40 ° C, preferably about 35 ° C, is optionally diluted to lower the content of dry matter and appropriate saccharification enzymes are added thereto. The solution is stored in containers with stirring for a period of 1 to 20 hours, preferably 2 to 10 hours, until the saccharification process is complete. The duration of the saccharification process depends on the type and concentration of enzymes used. In a centrifuge, the fats and oils contained in the saccharified starch solution and the remaining proteins are removed and removed from the process.

In einer anschließenden ersten Membranfiltration werden die Verzuckerungsenzyme sowie die nicht vollständig abgebauten Stärkebruchstücke und Oligosaccharide zurückgehalten, die als Permeat erhaltenen gereinigte und sterile Zuckerlösung weist einen Dextrosegehalt von 80 bis 99 DE, vorzugsweise 88 bis 96 DE, auf und wird, gegebenenfalls nach einer Zwischenlagerung, zur Hauptstrom-Fermentation geführt.In a subsequent first membrane filtration, the saccharification enzymes are not Completely degraded starch fragments and oligosaccharides retained the purified and sterile sugar solution obtained as permeate has a dextrose content of 80 to 99 DE, preferably 88 to 96 DE, and, optionally after an intermediate storage, led to the mainstream fermentation.

Das Retentat der Membranfiltration wird in zwei Teilströme aufgeteilt. Ein erster Teilstrom wird in den Eingang der Verzuckerung zurückgeführt, um die Konzentration der Enzyme in diesem Verfahrensschritt zu erhöhen und die Verzuckerung in optimaler Zeit mit einem minimalen Zusatz an frischen Enzymen durchzuführen. Das Retentat der Membranfiltration enthält neben Enzymen und Bruchstücke der Ausgangsstärke zusätzlich noch Pentosane und Hemicellulosen, die durch die eingesetzten Verzuckerungsenzyme nicht oder nur teilweise aufgespalten wurden. Um eine Aufkonzentrierung dieser Stoffe durch ihre Rückführung in die Verzuckerung zu vermeiden, wird ein zweiter Teilstrom des Retentats der ersten Memb ranstufe, gegebenenfalls nach einer Zwischenlagerung, in den Nebenstrom geführt.The Retentate membrane filtration is divided into two streams. A first substream is returned to the inlet of the saccharification to to increase the concentration of enzymes in this step and saccharification in optimal time with a minimal addition to perform fresh enzymes. The membrane filtration retentate additionally contains enzymes and fragments of the starting starch Pentosans and hemicelluloses caused by the used saccharification enzymes were not or only partially split. To a concentration these substances by their return in to avoid the saccharification becomes a second partial stream of the retentate the first membrane stage, possibly after intermediate storage, led into the sidestream.

Die Fermentation der sterilen Zuckerlösung des Hauptstromes erfolgt in geschlossenen Rührbehältern an sich bekannter Bauart. Sie sind mit einem Kühlmantel zur Abfuhr der bei der Fermentation entstehenden Wärme sowie mit Anschlüssen zur Reinigung und Sterilisation, zur Zufuhr des Substrates, von Nährlösung, Druckluft, frischer und zurück geführter Hefemilch sowie zur Abführung der vergorenen Maische und des entstehenden Kohlendioxids versehen. Letzteres wird in einer Kolonne mit Wasser gewaschen, bevor es in die Atmosphäre entlassen oder einer weiteren Nutzung zugeführt wird.The Fermentation of the sterile sugar solution of the main stream takes place in closed stirred tanks known type. They are equipped with a cooling jacket for the removal of the fermentation resulting heat as well as with connections for cleaning and sterilization, for the supply of the substrate, from Nutrient solution, compressed air, fresher and back guided Yeast milk and for removal the fermented mash and the resulting carbon dioxide. The latter is washed in a column with water before it is in the atmosphere discharged or used for further use.

Mehrere Fermenter können sowohl in Reihe als auch parallel betrieben werden. Durch eine geeignete Betriebsweise und Selektion der Hefe kann bei einer Temperatur zwischen 25 und 35°C, vorzugsweise zwischen 28 und 32°C gearbeitet werden, mit einer hohen Konzentration der Hefe, vorzugsweise durch den Einsatz flockulierender Hefen und deren Rückführung. Dadurch kann nicht nur die Fermentationszeit verkürzt werden, es wird auch die Bildung primärer und sekundärer Nebenprodukte unterdrückt und eine höhere Ausbeute und Reinheit des Endproduktes erreicht.Several Fermenters can be operated both in series and in parallel. By a suitable Mode of operation and selection of yeast can be at a temperature between 25 and 35 ° C, preferably between 28 and 32 ° C be worked, with a high concentration of yeast, preferably by the use of flocculating yeasts and their recycling. This not only can the fermentation time is shortened It will also be the formation of primary and secondary by-products suppressed and a higher one Yield and purity of the final product achieved.

Nach Beendigung der Fermentation wird eine Maische mit einem Alkoholgehalt von 4 bis 14%, vorzugsweise 6–12% und einem TS-Gehalt an Hefe zwischen 5 und 8% erhalten. Die Maische wird in einer Zentrifuge in einen Klarlauf und eine Dickphase getrennt. Der Klarlauf mit einem Hefegehalt von weniger als 0,5% wird in Zwischentanks gelagert und zur Destillationskolonne geführt.To Termination of the fermentation becomes a mash with an alcohol content from 4 to 14%, preferably 6-12% and a TS content of yeast between 5 and 8%. The mash is separated in a centrifuge in a clear and a thick phase. The clear water with a yeast content of less than 0.5% is in intermediate tanks stored and led to the distillation column.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung wird der Klarlauf der Zentrifuge vor der Destillation in einer zweiten Membranstufe in ein Permeat und ein Retentat getrennt. Das Permeat enthält nur noch Wasser, Alkohol und einigen gelösten Mineralien. Das Retentat dieser Membranstufe wird zum Eingang der Zentrifuge geführt.In a preferred embodiment of the process of the present invention becomes the clear-run the centrifuge before distillation in a second membrane stage separated into a permeate and a retentate. The permeate only contains Water, alcohol and some dissolved Minerals. The retentate of this membrane stage becomes the entrance of the Centrifuge led.

Die Dickphase aus der Zentrifuge, die Hefemilch, mit einem TS-Gehalt von 18 bis 20% wird in zwei Teilströme aufgeteilt. Ein erster Teilstrom wird direkt in die Fermentation zurück geführt, der zweiter Teilstrom wird zur Abtrennung des Alkohols nach Vorwärmung in einem Vakuumverdampfer bei einer Temperatur von 44 bis 48°C auf einen Restgehalt an Alkohol von weniger als 2% eingedampft. Der Brüden aus dem Vakuumverdampfer wird verdichtet und beheizt diesen, das Kondensat wird mit dem Klarlauf vereinigt. Ein Anteil der eingedampften Dickphase wird mit Wasser verdünnt und, gegebenenfalls nach Zusatz von Nährstoffen, als konzentrierte Hefemilch in die Hauptstrom-Fermentation zurückgeführt, der andere Teilstrom wird gesondert weiter eingedampft und getrocknet und bildet als Trockenhefe ein weiteres Nebenprodukt.The Thick phase from the centrifuge, the yeast milk, with a TS content from 18 to 20% is divided into two sub-streams. A first partial flow is returned directly to the fermentation, the second partial flow is used to separate the alcohol after preheating in a vacuum evaporator at a temperature of 44 to 48 ° C to a residual content of alcohol of less than 2% evaporated. The vapor from the vacuum evaporator is compressed and heated this, the condensate is combined with the clear water. A portion of the evaporated thick phase is diluted with water and, optionally after addition of nutrients, recycled as concentrated yeast milk into the mainstream fermentation, the other Partial stream is further evaporated separately and dried and forms as dry yeast another by-product.

Verarbeitung des NebenstromesProcessing of the secondary flow

Zur Nutzung der in ihr enthaltenen vergärbaren Substanzen wird die durch den 3-Phasendekanter abgetrennte, sehr verdünnte Pentosanfraktion, gegebenenfalls nach einer Zwischenlagerung, vorgewärmt und in einem Entspannungsverdampfer bei einer Temperatur von 70 bis 85°C, vorzugsweise 74 bis 80°C, aufkonzentriert. Der hierbei entstehende Dampf wird durch einen Brüdenkompressor verdichtet und dient zur Beheizung des Verdampfers, das abgekühlte Kondensat wird als Prozesswasser genutzt.To use the fermentable substances contained in it, the separated by the 3-phase decanter, very dilute pentosan fraction, optionally after intermediate storage, preheated and concentrated in a flash evaporator at a temperature of 70 to 85 ° C, preferably 74 to 80 ° C. The resulting steam is compressed by a vapor compressor and serves to heat the evaporator, the cooled condensate is ge as process water uses.

Der zweite Teilstrom des Retentats aus der ersten Membranfiltration nach der Verzuckerung des Hauptstromes wird mit dem durch Eindampfen vorkonzentrierten Nebenstrom vereinigt und in mehreren Stufen auf eine Temperatur von 105 bis 160°C, vorzugsweise 110 bis 150°C aufgeheizt und für 10 bis 60 min, vorzugsweise 20 bis 40 min, bei dieser Temperatur und einem Druck von 3 bis 6 bar, vorzugsweise 4 bis 5 bar, gehalten. Anschließend wird über eine geeignete Vorrichtung schlagartig auf einen Druck von 100 mbar bis Normaldruck, vorzugsweise 150 bis 500 mbar in einen Entspannungsbehälter entspannt. Der anfallende Dampf wird über einen Brüderkompressor verdichtet und dient ebenfalls zur Beheizung des vorgeschalteten Eindampfers.Of the second partial stream of the retentate from the first membrane filtration after the saccharification of the main stream with the by evaporation preconcentrated side stream combined and in several stages a temperature of 105 to 160 ° C, preferably 110 to 150 ° C heated and for 10 to 60 minutes, preferably 20 to 40 minutes, at this temperature and a pressure of 3 to 6 bar, preferably 4 to 5 bar held. Subsequently will over a suitable device abruptly to a pressure of 100 mbar to atmospheric pressure, preferably 150 to 500 mbar relaxed in a flash tank. Of the accumulating steam is over a brother compressor compressed and also serves to heat the upstream Evaporator,.

Durch die hohe Temperatur und die schlagartige Entspannung wird die in der Nebenstromfraktion enthaltenen Zellulose und Hemicellulose gespalten und es werden auch die durch die Enzyme nicht in Monosaccharide gespaltenen Stärkebruchstücke weiter abgebaut. Durch Zugabe von Säure während der Aufheizung kann dieser Vorgang beschleunigt werden.By the high temperature and the sudden relaxation will be the in the sidestream fraction contained cellulose and hemicellulose and split the enzymes which are not split into monosaccharides are also eliminated Strength fragments continue reduced. By adding acid during the Heating this process can be accelerated.

Im unteren Teil des Entspannungsbehälters wird eine bereits teilweise verzuckerte sterile Lösung des Nebenstromes mit einem TS Gehalt von 30 bis 35% erhalten. Zur vollständigen Verzuckerung werden Enzyme zugesetzt und die Lösung in Behältern über einen Zeitraum von 1 bis 20 h, vorzugsweise 2 bis 10 h gerührt. In einer Zentrifuge werden Fette, Proteine und andere, nicht verzuckerte und gelöste, Feststoffe als Dickphase abgetrennt, der Klarlauf wird in einer weiteren Membranfiltration in ein Permeat und ein Retentat getrennt. Als Permeat wird eine sterile Zuckerlösung erhalten, die neben Glucose noch weitere Hexosen und Pentosen enthält und zur Nebenstrom-Fermentation geführt wird. Das Retentat aus der Membranfiltration des Nebenstromes enthält die abgetrennten Verzuckerungsen zyme, es wird zentrifugiert, um nicht vergärbare Feststoffe auszuschleusen, und in die Verzuckerungsbehälter zurück geführt.in the lower part of the expansion tank is an already partially saccharified sterile solution of the secondary stream with a TS content of 30 to 35% obtained. To be complete saccharification Added enzymes and the solution in containers over one Period of 1 to 20 h, preferably stirred for 2 to 10 h. In a centrifuge will be fats, proteins and others, not saccharified and dissolved, solids separated as thick phase, the clear water is in a further membrane filtration separated into a permeate and a retentate. As permeate is a sterile sugar solution obtained, in addition to glucose, other hexoses and pentoses and for sidestream fermentation guided becomes. The retentate from the membrane filtration of the secondary stream contains the separated Verzuckerungsen enzymes, it is centrifuged to non-fermentable solids and returned to the saccharification containers.

In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung wird die in der Vermahlung abgetrennte Kleie mit Wasser oder zurück geführtem Lutterwasser in einem gesonderten Behälter angeteigt und mit der Pentosanfraktion des Nebenstromes vereinigt. Durch den dadurch einstellbaren höheren Feststoffgehalt kann dann eine Aufkonzentrierung des Nebenstromes in dem Entspannungsverdampfer entfallen. Der so enthaltene Nebenstrom wird ebenfalls mit dem zweiten Teilstrom der ersten Membranfiltration des Hauptstromes vereinigt und, wie oben beschrieben, in mehreren Stufen auf eine Temperatur von 105 bis 160°C, vorzugsweise 110 bis 150°C aufgeheizt und für 10 bis 60 min, vorzugsweise 20 bis 40 min, bei dieser Temperatur und einem Druck von 3 bis 6 bar, vorzugsweise 4 bis 5 bar, gehalten. Anschließend wird über eine geeignete Vorrichtung schlagartig auf einen Druck von 100 mbar bis Normaldruck, vorzugsweise auf einen Druck zwischen 150 bis 500 mbar in einen Entspannungsbehälter entspannt. Der in dem Entspannungsbehälter anfallende Dampf wird gegebenenfalls über einen Brüdenkompressor verdichtet und dient ebenfalls zur Beheizung des vorgeschalteten Eindampfers oder zur Vorheizung des Nebenstromes.In a preferred embodiment of the process of the present invention becomes that in the milling separated bran with water or returned lutter water in one separate container pasted and combined with the pentosan fraction of the sidestream. By thus adjustable higher solids content can then a concentration of the secondary stream in the flash evaporator omitted. The sidestream so contained is also with the second Partial stream of the first membrane filtration of the main stream combined and, as described above, in several stages to a temperature from 105 to 160 ° C, preferably 110 to 150 ° C heated and for 10 to 60 minutes, preferably 20 to 40 minutes, at this temperature and a pressure of 3 to 6 bar, preferably 4 to 5 bar held. Subsequently will over a suitable device abruptly to a pressure of 100 mbar to normal pressure, preferably to a pressure between 150 to 500 mbar in a relaxation tank relaxed. The resulting in the expansion tank steam is optionally via a vapor compressor compressed and also serves to heat the upstream Evaporator or for preheating the bypass.

Durch die hohe Temperatur und die schlagartige Entspannung und die hohe Geschwindigkeit in der Vorrichtung zur Entspannung wird die in der Nebenstromfraktion enthaltenen Zellulose und Hemicellulose gespalten und es werden auch die durch die Enzyme nicht in Monosaccharide gespaltenen Stärkebruchstücke weiter abgebaut. Durch Zugabe von Säure während der Aufheizung kann dieser Vorgang beschleunigt werden. Durch diese bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung wird der Gehalt an Stärke und in vergärbare Zucker überführbare Bestandteile in der Kleie ebenfalls für die Ethanolerzeugung genutzt. Der Nebenstrom wird ebenfalls in einer Zentrifuge in eine Dick phase und einen Klarlauf getrennt, letzterer wird, wie beschrieben, verzuckert und gereinigt.By the high temperature and the sudden relaxation and the high Speed in the device for relaxation will be in the Side stream fraction contained cellulose and hemicellulose cleaved and they are also not converted into monosaccharides by the enzymes split starch fragments further reduced. By adding acid while the heating can accelerate this process. Through this preferred embodiment the method according to the present invention, the content of Strength and in fermentable Sugar convertible ingredients in the bran also for used the ethanol production. The sidestream is also in one Centrifuge separated into a thick phase and a clear-run, the latter is, as described, saccharified and purified.

Die Fermentation der sterilen Zuckerlösung des Nebenstromes erfolgt in geschlossenen Rührbehältern an sich bekannter Bauart, entsprechend denen der Fermentation des Hauptstromes. Mehrere Fermenter können sowohl in Reihe als auch parallel betrieben werden. Durch eine geeignete Betriebsweise und Selektion der Hefe kann bei einer Temperatur zwischen 28 und 35°C, vorzugsweise bei 32° C gearbeitet werden, mit einer hohen Konzentration der Hefe, vorzugsweise durch den Einsatz flockulierender Hefen und deren Rückführung. Dadurch kann nicht nur die Fermentationszeit verkürzt werden, es wird auch die Bildung primärer und sekundärer Nebenprodukte unterdrückt und eine höhere Ausbeute und Reinheit des Endproduktes erreicht. Bei der Auswahl der Hefen sind solche vorzuziehen, die auch Pentosen zu Alkohol vergären können.The Fermentation of the sterile sugar solution of the secondary stream takes place in closed stirred tanks known type, corresponding to those of the fermentation of the main stream. Several fermenters can be operated both in series and in parallel. By a suitable Mode of operation and selection of yeast can be at a temperature between 28 and 35 ° C, preferably at 32 ° C be worked, with a high concentration of yeast, preferably through the use of flocculating yeasts and their repatriation. Thereby Not only can the fermentation time be shortened, it will also be the Education primary and secondary By-products suppressed and a higher one Yield and purity of the final product achieved. When choosing the Yeasts are preferable to those that can also ferment pentoses into alcohol.

Die Maische wird zentrifugiert, der Klarlauf mit einem Hefegehalt von weniger als 0,5% wird in einer weiteren Membranfiltration gereinigt, das nur noch aus Wasser, Alkohol und einigen gelösten Mineralien bestehende Permeat in Zwischentanks gelagert und mit der entsprechenden gereinigten Maische des Hauptstromes zur Destillationskolonne geführt. Das Retentat dieser vierten Membranstufe wird zum Eingang der Zentrifuge geführt. Ein Teilstrom der Dickphase aus der Zentrifuge, die Hefemilch, mit einem TS-Gehalt von 18 bis 20% wird zur Abtrennung des Alkohols nach Vorwärmung in einem Vakuumverdampfer bei einer Temperatur von 44 bis 48°C auf einen Restgehalt an Alkohol von weniger als 2% eingedampft, ein zweiter Teilstrom wird direkt in die Nebenstrom-Fermentation zurück geführt. Der Brüden aus der Eindampfung wird verdichtet und beheizt den Vakuumverdampfer, das Kondensat wird mit dem Klarlauf vereinigt. Ein Anteil der eingedampften Dickphase wird mit Wasser verdünnt und als Hefemilch in die Nebenstrom-Fermentation zurückgeführt, der andere Anteil wird mit dem entsprechenden Anteil aus dem Hauptstrom gesondert weiter eingedampft und getrocknet und bildet als Trockenhefe ein weiteres Nebenprodukt.The mash is centrifuged, the clear water with a yeast content of less than 0.5% is purified in a further membrane filtration, the only stored water, alcohol and some dissolved minerals permeate stored in intermediate tanks and with the corresponding purified mash of the main stream to the distillation column guided. The retentate of this fourth membrane stage is fed to the inlet of the centrifuge. A partial flow of the thick phase from the centrifuge, the yeast milk, with a TS content of 18 to 20% is used to separate the alcohol after preheating in a vacuum Ver steamer evaporated at a temperature of 44 to 48 ° C to a residual alcohol content of less than 2%, a second partial stream is fed back directly into the sidestream fermentation. The vapor from the evaporation is compressed and heats the vacuum evaporator, the condensate is combined with the clear water. A portion of the evaporated thick phase is diluted with water and recycled as yeast milk in the sidestream fermentation, the other portion is further separately evaporated with the appropriate proportion of the main stream and dried and forms as dry yeast another by-product.

Die Klarphasen der zentrifugierten Maischen werden mit den kondensierten Brüden der Hefeeindampfung vereinigt und in bekannter Weise destilliert. Als Produkt wird ein Ethanoldampf mit einem Gehalt zwischen 80 Gew.-% und azeotroper Zusammensetzung am Kopf einer Destillationskolonne erhalten. Dieser Dampf wird in zwei Teilströme aufgeteilt. Ein erster Teilstrom wird in einem ersten Brüdenverdichter komprimiert, der erhaltene heiße Dampf wird in einem Wärmetauscher zur Beheizung der Destillationskolonne kondensiert, das Kondensat dient als Rücklauf für die Kolonne. in einer Dampfpermeation wird der zweite Teilstrom auf die gewünschte Reinheit entwässert, der so erhaltene Produktdampf wird in einem weiteren Brüdenkompressor verdichtet, in einem weiteren Wärmetauscher zur Beheizung der Kolonne kondensiert und zur Vorheizung des Kolonnenzulaufes abgekühlt.The Clear phases of the centrifuged mash are condensed with the vapors the Hefeeindampfung combined and distilled in a known manner. The product is an ethanol vapor with a content of between 80% by weight. and azeotropic composition at the top of a distillation column receive. This steam is divided into two partial streams. A first partial flow becomes in a first vapor compressor compressed, the received hot Steam is in a heat exchanger condenses to heat the distillation column, the condensate serves as a return for the Column. in a vapor permeation, the second partial flow on the desired purity dehydrated the product vapor thus obtained is in a further vapor compressor compacted, in another heat exchanger condensed to heat the column and for preheating the column inlet cooled.

Claims

A process for the production of ethanol by grinding, liquefying, saccharifying and fermenting starchy raw materials, characterized in that the angefeigte starch milk after separation of the proteins in a 3-phase decanter in a main starch mainly contained mainstream and in addition to starch mainly pentosans and hemicelluloses containing Secondary flow is separated and that main and secondary flow are processed separately.

Method according to claim 1, characterized in that that in the milling the bran is separated from the starchy flour becomes.

Method according to one of claims 1 and 2, characterized that the bran separated after grinding is added to the side stream and is processed with this.

Method according to one of claims 1 to 3, characterized that the main stream by heating and added enzymes liquefied and saccharified and that after saccharification from the main stream Fats, oils, Protein- and solids are separated by centrifugation.

Method according to claim 4, characterized in that that the main stream after saccharification of a membrane filtration is subjected.

Method according to claim 5, characterized in that that the retentate membrane filtration divided into two streams becomes.

Method according to Claim 6, characterized that a partial flow of the retentate of the membrane filtration in the Hauptstromverzuckerung is returned.

Method according to Claim 6, characterized that a partial stream of the retentate membrane filtration in the liquefaction led the side stream becomes.

Method according to one of claims 1 to 8, characterized that the fermented mash of the main stream after fermentation by centrifuging is separated into a thick phase (yeast milk) and a clear phase.

Method according to claim 9, characterized that in a partial flow of the thick phase (yeast milk) the alcohol content reduced by vacuum evaporation to less than 2 wt .-%.

Method according to claim 9, characterized that a partial flow of the thick phase (yeast milk) in the fermentation the main stream is returned.

Method according to claim 10, characterized in that a partial stream of the depleted in alcohol by vacuum evaporation Thick phase, optionally after dilution with water and addition of nutrients, is returned to the fermentation of the main stream.

Method according to one of claims 1 and 2, characterized that the fraction of the side stream in a vacuum evaporator a content of dry matter between 18 and 23% concentrated becomes.

Method according to claim 13, characterized in that that the side stream to a temperature of 110 to 160 ° C, preferably 125 to 150 ° C, heated and for 10 to 60 minutes, preferably 20 to 40 minutes at this temperature and held the appropriate pressure and then abruptly a pressure of 100 to 500 mbar and relaxed to a temperature between 30 to 40 ° C is cooled.

A method according to claim 14, characterized ge indicates that small amounts of acids are added to the side stream before heating.

Method according to claim 15, characterized in that that saccharification enzymes are added to the side stream.

Method according to claim 15, characterized in that that after saccharification from the sidestream fats, oils, proteins and solids be separated by centrifugation.

Method according to claim 16, characterized in that that the side stream after saccharification of a membrane filtration is subjected.

Method according to claim 17, characterized in that that the retentate of the membrane filtration is centrifuged and after separation the solids fraction is recycled to the sidestream saccharification.

Method according to claim 18, characterized that the saccharified side stream is fermented separately.

Method according to claim 20, characterized in that that the fermented mash of the sidestream after fermentation by Centrifuging into a thick phase (yeast milk) and separating a clear phase becomes.

Method according to claim 21, characterized that in a partial flow of the thick phase (yeast milk) the alcohol content reduced by vacuum evaporation to less than 2 wt .-%.

Method according to claim 22, characterized in that that a partial flow of the thick phase (yeast milk) in the fermentation the secondary stream is returned.

Method according to claim 22, characterized in that a partial stream of the alcohol-depleted thick phase, optionally after dilution with water, is returned to the fermentation of the secondary stream.

Method according to one of Claims 9 and 21, characterized that the clarification of the centrifuge in a membrane filtration in a Permeate and a retentate is separated, the retentate in the entrance the centrifuge is returned and the permeate is subjected to distillation.

Method according to one of claims 9 to 10 and 21 to 22, characterized in that the respective clear run of the centrifuge, the condensed vapors the evaporation and the permeate of the membrane filtration in a distillation column be distilled.

Method according to claim 26, characterized in that that at the top of the distillation column, a vapor mixture with an ethanol content between 80 wt .-% and azeotropic composition is obtained.

Method according to Claim 27, characterized that the vaporous Mixture into two partial streams is split, a first partial flow in a first vapor compressor compressed, in a heat exchanger condensed to heat the distillation column and as reflux in the head of the distillation column is passed while a second substream dehydrated in a vapor permeation to a desired purity, after the vapor permeation compressed in a second vapor compressor, in a second heat exchanger condensed to heat the distillation column and in a another heat exchanger is cooled by the feed to the distillation column.