DE102007023040A1 - Method for cultivating monocrystal from melt in crucible, involves filling crucible with polycrystalline material with different volumes - Google Patents

Method for cultivating monocrystal from melt in crucible, involves filling crucible with polycrystalline material with different volumes Download PDF

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Abstract

Monocrystal cultivation involves filling a crucible with polycrystalline material with different volumes. The polycrystalline material is heated till it is fully melted. The melt temperature is increased to a degassing temperature and maintained the degassed temperature during the degassing period. The melt is subjected with a static magnetic field during the degassing period, and the temperature of the melt is lowered. A cultivation phase is commenced of the monocrystal by applying a seed crystal on the melt and the monocrystal is pulled from the melt.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze, umfassend das Erzeugen der Schmelze durch vollständiges Schmelzen von polykristallinem Material und das Einleiten einer Züchtungsphase des Einkristalls durch Ansetzen eines Impfkristalls an die Schmelze und Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze. Das Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von Einkristallen aus Silicium und von Halbleiterscheiben, die von solchen Einkristallen abgetrennt werden.object The invention is a method for growing a single crystal from a melt contained in a crucible, comprising generating the melt by complete melting of polycrystalline Material and initiating a growth phase of the single crystal by attaching a seed crystal to the melt and pulling the single crystal from the melt. The method is particularly suitable for production of single crystals of silicon and of semiconductor wafers produced by such single crystals are separated.

Es ist bekannt, dass die genannte Art der Züchtung von Einkristallen ein sehr empfindlicher Vorgang ist und Kristallbaufehler in Form von Versetzungen oder größeren Hohlräumen mit Raumausdehnungen von einigen Millimetern auftreten können. Es wurden daher auch bereits Maßnahmen beschrieben, um solche Fehler einzudämmen.It It is known that the mentioned type of breeding of single crystals a very delicate process is and crystal defects in shape of dislocations or larger cavities can occur with spatial dimensions of a few millimeters. It Therefore, measures have already been described to such To contain errors.

In der EP 756 024 A2 wird hervorgehoben, dass es von Vorteil ist, anfänglich Bruchstücke aus Silicium und nicht Silicium-Granulat zu schmelzen, weil das Letztere dazu neigt, Blasen zu binden, die schließlich in den Einkristall eingelagert werden können.In the EP 756 024 A2 It is emphasized that it is advantageous to initially melt fragments of silicon rather than silicon granules because the latter tends to bind bubbles which eventually can be incorporated into the single crystal.

In der US 5,902,394 ist ein Verfahren beschrieben, das solche Blasen vor der Kristallzüchtung aus der Schmelze treiben soll und im Wesentlichen darin besteht, den Tiegel noch vor dem Ziehen des Einkristalls hin- und herzudrehen oder die Drehgeschwindigkeit des Tiegels zu variieren oder beides zu kombinieren.In the US 5,902,394 A method is described which is intended to drive such bubbles out of the melt prior to crystal growth and consists essentially of turning the crucible back and forth before pulling the monocrystal or of varying the rotational speed of the crucible or combining both.

Gemäß der US 6,086,671 treten Kristallbaufehler seltener auf, wenn ein statisches Magnetfeld bereits während des Schmelzens des polykristallinen Materials angelegt wird.According to the US 6,086,671 Crystal defects occur less frequently when a static magnetic field is already applied during the melting of the polycrystalline material.

Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben es sich zur Aufgabe gemacht, ein Verfahren aufzuzeigen, bei dem die Fehlerhäufigkeit niedriger ist, als bei Anwendung einer oder mehrerer der vorgenannten Maßnahmen.The It is the object of the inventors of the present invention to to show a method in which the error rate is lower than when using one or more of the aforementioned Activities.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze, umfassend
das Befüllen des Tiegels mit polykristallinem Material mit unterschiedlichem Volumen;
das Erhitzen des polykristallinen Materials bis es vollständig geschmolzen ist;
das Anheben der Temperatur der Schmelze auf eine Entgasungstemperatur und das Beibehalten der Entgasungstemperatur während einer Entgasungsdauer;
das Beaufschlagen der Schmelze mit einem statischen Magnetfeld während der Entgasungsdauer;
nach Ablauf der Entgasungsdauer das Absenken der Temperatur der Schmelze und der Flussdichte des Magnetfeldes; und
das Einleiten einer Züchtungsphase des Einkristalls durch Ansetzen eines Impfkristalls an die Schmelze und Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze.The invention relates to a method for growing a single crystal from a melt contained in a crucible, comprising
filling the crucible with polycrystalline material of different volume;
heating the polycrystalline material until it is completely melted;
raising the temperature of the melt to a degassing temperature and maintaining the degassing temperature during a degassing period;
subjecting the melt to a static magnetic field during the degassing period;
after the degassing period, the lowering of the temperature of the melt and the flux density of the magnetic field; and
introducing a growth phase of the single crystal by attaching a seed crystal to the melt and pulling the single crystal out of the melt.

Das Verfahren zeichnet sich durch eine der eigentlichen Kristallzucht vorangestellten Phase aus, während der die Schmelze von Gasblasen weitgehend befreit wird. Die Dauer dieser Phase (Entgasungsdauer) beträgt vorzugsweise mindestens 10 min, besonders bevorzugt 60 bis 120 min.The Process is characterized by one of the actual crystal growing preceded phase during which the melt of Gas bubbles is largely released. The duration of this phase (degassing time) is preferably at least 10 minutes, more preferably 60 to 120 min.

Während dieser Phase (Entgasungsphase) ist die Temperatur der Schmelze (Entgasungstemperatur) um mindestens 20°C höher, be sonders bevorzugt um 40 bis 70°C höher, als während der Züchtungsphase des Einkristalls. Darüber hinaus wird die Schmelze während der Entgasungsphase mit einem statischen Magnetfeld beaufschlagt, wobei die Flussdichte des Magnetfelds einen Wert von mindestens 0,02 Tesla, bevorzugt 0,03 bis 0,5 Tesla hat. Bei dem Magnetfeld handelt es sich vorzugsweise um ein horizontales Magnetfeld oder um ein sogenanntes CUSP-Magnetfeld. Beide genannten Maßnahmen haben zur Folge, dass Gasblasen, die in der Schmelze enthalten sind und gegebenenfalls an der Tiegelwand anhaften, wirksam reduziert werden. Nach der Entgasungsphase wird die Flussdichte des Magnetfelds um mindestens 0,1 Tesla abgesenkt oder das Magnetfeld abgeschaltet.While this phase (degassing phase) is the temperature of the melt (degassing temperature) at least 20 ° C higher, be particularly preferred 40 to 70 ° C higher than during the Growth phase of the single crystal. Furthermore the melt is subjected to a static during the degassing phase Magnetic field applied, wherein the flux density of the magnetic field a Value of at least 0.02 Tesla, preferably 0.03 to 0.5 Tesla. The magnetic field is preferably a horizontal one Magnetic field or a so-called CUSP magnetic field. Both mentioned Measures have the consequence that gas bubbles in the melt contained and optionally adhere to the crucible wall, effective be reduced. After the degassing phase, the flux density of the magnetic field lowered by at least 0.1 Tesla or the magnetic field off.

Diese Maßnahmen werden zweckmäßigerweise ergänzt, indem beim Befüllen des Tiegels darauf geachtet wird, dass möglichst nur großvolumige Bruchstücke aus polykristallinem Material mit der Wand des Tiegels in Berührung kommen. Kleinvolumigere Bruchstücke oder Granulat sollten erst in den Tiegel gepackt werden, wenn die Tiegelwand durch die großvolumigen Bruchstücke abgeschirmt ist. Wenn dieses Kriterium erfüllt ist, ist es bevorzugt, nur noch mit möglichst kleinvolumigen Bruchstücken oder mit Granulat oder mit beidem zu packen, um eine möglichst dichte Packung zu erhalten.These Measures are expediently supplemented, Care is taken when filling the crucible that possibly only large-volume fragments made of polycrystalline material in contact with the wall of the crucible come. Smaller volume debris or granules should only be packed in the crucible when the crucible wall through the large-volume fragments is shielded. If this criterion is met, it is preferred only with the smallest possible fragments or to pack with granules or with both to get one as possible to get dense packing.

Weiterhin ist es zweckmäßig, das Entgasen der Schmelze durch eine geeignete Steuerung der Tiegeldrehung während der Entgasungsphase zu unterstützen. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Drehrichtung des Tiegels schlagartig, insbesondere mit einer Frequenz von mindestens 5 min–1 gewechselt wird. Schlagartig bedeutet vorzugsweise, dass der Wechsel Drehrichtung des Tiegels nicht länger als 100% der Periode der Drehung in eine Richtung dauert.Furthermore, it is expedient to support the degassing of the melt by a suitable control of the crucible rotation during the degassing phase. It is particularly preferred if the direction of rotation of the crucible is abruptly changed, in particular with a frequency of at least 5 min -1 . Percussion means preferably that the change of direction of rotation of the crucible does not last longer than 100% of the period of rotation in one direction.

Der Erfolg der Erfindung wird nachfolgend an einer Gegenüberstellung einer erfindungsgemäßen Ausführungsform und einer Ausführungsform, die zum Stand der Technik zu rechnen ist, dargestellt.The success of the invention is described below in a comparison of an inventive Embodiment and an embodiment, which is to be expected in the prior art shown.

Beispiel (erfindungsgemäße Ausführungsform):Example (inventive Embodiment):

Kurz vor Ende des Schmelzprozesses wird die Temperatur der Schmelze kontinuierlich über Heizleistungserhöhung um 70 Grad erhöht. Dabei wird parallel das Magnetfeld zugeschaltet und die Magnetfelddichte auf einen Wert von 0,1 T eingestellt. Wenn die gewünschte Temperatur und Magnetfelddichte erreicht ist, wird unter Beibehaltung dieser Temperaturdifferenz die Tiegelrotation auf einen Wert von 20 UPM erhöht und dabei die Drehrichtung in gleichen Zeitabständen ständig geändert. Dieser Zustand wird 60 min beibehalten. Erst danach werden die Bedingungen der Züchtungsphase eingestellt.Short before the end of the melting process, the temperature of the melt is continuously increasing the heating power increased by 70 degrees. The magnetic field is switched on in parallel and the magnetic field density is set to a value of 0.1T. If reaches the desired temperature and magnetic field density is, while maintaining this temperature difference, the crucible rotation increased to a value of 20 rpm while the direction of rotation constantly changed at equal intervals. This condition is maintained for 60 minutes. Only then are the conditions the breeding phase set.

Vergleichsbeispiel (Stand der Technik):Comparative Example (prior art):

Kurz vor dem Aufschmelzen des gesamten polykristallinen Siliciums wird die Heizerleistung kontinuierlich abgesenkt. Ist das gesamte Material geschmolzen, liegt die Temperatur der Schmelze nur leicht, d. h. etwa 5 bis 10 Grad über dem für das Impflingsziehen benötigten Wert. Die Tiegelrotation wird auf den für das spätere Impflingsziehen benötigten Wert gestellt. Anschließend wird die Schmelze möglichst schnell durch schrittweise Absenkung der Heizleistung auf den für die Züchtungsphase benötigen Wert stabilisiert.Short before melting the entire polycrystalline silicon the heater power is lowered continuously. Is all the material melted, the temperature of the melt is only slightly, d. H. about 5 to 10 degrees above that for the vaccine pulling required value. The crucible rotation is on the for the later vaccine pulling needed value. Subsequently, the melt is as fast as possible by gradually lowering the heating power to the for the breeding phase need stabilized value.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt durch Eliminierung der Gasblasen an der Tiegelwandung indirekt zu einer Ausbeutesteigerung und Kapazitätserhöhung des Prozesses. Die bei üblicher Prozessführung aufsteigenden Gasblasen können beim Auftreffen auf die Phasengrenze zu einer Störung im Kristallgitter führen, was wiederum ein Rückschmelzen der entsprechenden Kristallstücke bzw. eine Verminderung der versetzungsfreien Ausbeute zur Folge hat. Führen die an der Phasengrenze angelangten Gasblasen nicht zu einer Zerstörung der einkristallinen Struktur, werden diese in den wachsenden Kristall eingebaut und führen dort durch Lochbildung zu verringerten Ausbeuten an später hergestellten Halbleiterscheiben.The inventive method performs Elimination of gas bubbles at the crucible wall indirectly to one Yield increase and capacity increase of the Process. The rising in usual litigation Gas bubbles may increase when hitting the phase boundary cause a disturbance in the crystal lattice, which in turn a remelting of the corresponding pieces of crystal or a reduction of the dislocation-free yield. Do not blow the gas bubbles that have arrived at the phase boundary to a destruction of the monocrystalline structure, become these are incorporated into the growing crystal and run there by hole formation to reduced yields of later produced Semiconductor wafers.

In der beispielhaft angeführten Ausführungsform wurde eine Verringerung der durch Loch ausgefallenen Halbleiterscheiben um 75% erreicht. Durch die beschriebenen Mechanismen wurde eine Ausbeutesteigerung an versetzungsfreiem Material von 8% erreicht, was in Kombination mit der eingesparten Zeit durch Vermeidung von Rückschmelzvorgängen zu einer Kapazitätssteigerung von 18% geführt hat.In the exemplified embodiment has been a reduction in hole-punched semiconductor wafers achieved by 75%. The described mechanisms became a Yield increase of dislocation-free material reaches 8%, which in combination with the saved time by avoidance of Remelting operations to increase capacity of 18%.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • - US 6086671 [0005] - US 6086671 [0005]

Claims (6)

Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls aus einer in einem Tiegel enthaltenen Schmelze, umfassend das Befüllen des Tiegels mit polykristallinem Material mit unterschiedlichem Volumen; das Erhitzen des polykristallinen Materials bis es vollständig geschmolzen ist; das Anheben der Temperatur der Schmelze auf eine Entgasungstemperatur und das Beibehalten der Entgasungstemperatur während einer Entgasungsdauer; das Beaufschlagen der Schmelze mit einem statischen Magnetfeld während der Entgasungsdauer; nach Ablauf der Entgasungsdauer das Absenken der Temperatur der Schmelze und der Flussdichte des Magnetfeldes; und das Einleiten einer Züchtungsphase des Einkristalls durch Ansetzen eines Impfkristalls an die Schmelze und Ziehen des Einkristalls aus der Schmelze.Process for growing a single crystal from a melt contained in a crucible, comprising the Filling the crucible with polycrystalline material with different volume; heating the polycrystalline Material until completely melted; the Raising the temperature of the melt to a degassing temperature and maintaining the degassing temperature during a degassing; applying the melt with a static Magnetic field during the degassing period; after expiration the degassing the lowering of the temperature of the melt and the flux density of the magnetic field; and the initiation of a breeding phase of the single crystal by attaching a seed crystal to the melt and Pulling the single crystal out of the melt. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entgasungsdauer mindestens 10 min beträgt.Method according to claim 1, characterized in that the degassing time is at least 10 minutes. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Schmelze nach dem Ablauf der Entgasungsdauer um mindestens 20°C abgesenkt wird.A method according to claim 1 or claim 2, characterized characterized in that the temperature of the melt after the expiration the degassing time is lowered by at least 20 ° C. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flussdichte des Magnetfelds nach dem Ablauf der Entgasungsdauer um mindestens 0,1 Tesla abgesenkt oder das Magnetfeld abgeschaltet wird.A method according to claim 1 or claim 2, characterized characterized in that the flux density of the magnetic field after the expiration the degassing reduced by at least 0.1 Tesla or the magnetic field is switched off. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass während der Entgasungsdauer die Drehrichtung des Tiegels mit einer Frequenz von mindestens 5 min–1 gewechselt wird.A method according to claim 1 or claim 2, characterized in that during the degassing the direction of rotation of the crucible with a frequency of at least 5 min -1 is changed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Tiegel derartig befüllt wird, dass eine Wand des Tiegels überwiegend oder vollständig mit Stückgut in Kontakt kommt, dessen Volumen größer ist, als das Volumen des Stückguts, das keinen Kontakt zur Wand des Tiegels hat.Method according to claim 1, characterized in that that the crucible is filled in such a way that a wall of the Crucible predominantly or completely with general cargo comes into contact, whose volume is greater than the volume of the piece goods, which has no contact with the wall of the crucible has.
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