DE102007004346B4 - Device for optical characterization - Google Patents
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Abstract
Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben (1), wobei die Probe (1) in einem für Licht durchlässigen Aufnahmebehältnis (5) aufgenommen ist, und eine Kamera (3) vorgesehen ist, mit der die Probe (1) erfasst werden kann, wobei eine erste Lichtquelle (7) so angeordnet ist, dass die Probe (1) entgegen der Blickrichtung der Kamera (3) durchleuchtet wird, eine zweite Lichtquelle (11) an der gleichen Seite wie die Kamera (3) angeordnet ist und eine Laserquelle (19) quer zur Blickrichtung der Kamera (3) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schirm (23) vorgesehen ist, der derart positioniert ist, dass eine Projektion des Laserstrahls (21), der die Probe (1) durchdrungen hat, auf dem Schirm (23) von der Kamera (3) erfassbar ist.Apparatus for the optical characterization of samples (1), the sample (1) being accommodated in a receptacle (5) permeable to light, and a camera (3) being provided with which the sample (1) can be recorded, with a first light source (7) is arranged so that the sample (1) is transilluminated against the direction of view of the camera (3), a second light source (11) is arranged on the same side as the camera (3) and a laser source (19) is arranged transversely to the direction of view of the camera (3), characterized in that a screen (23) is provided which is positioned in such a way that a projection of the laser beam (21) which has penetrated the sample (1) on the screen ( 23) can be detected by the camera (3).
Description
Stand der TechnikState of the art
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a device for the optical characterization of samples according to the preamble of
Proben im Sinne der vorliegenden Erfindung sind beliebige Substanzen, deren Eigenschaften optisch ermittelt werden können. Insbesondere sind Proben im Sinne der vorliegenden Erfindung Flüssigkeiten. Eigenschaften, die untersucht werden, sind zum Beispiel Adsorption, Reflektion, Phasenausbildung und weitere sichtbare Merkmale, wie Schaumbildung usw.Samples within the meaning of the present invention are any substances whose properties can be determined optically. In particular, for the purposes of the present invention, samples are liquids. Properties that are examined are, for example, adsorption, reflection, phase formation and other visible features such as foam formation, etc.
Die Adsorption und Reflektion werden im Allgemeinen durch punktmessende Verfahren bestimmt. Bei einem solchen Verfahren wird die Probe mit einem Sensor mit zwei Photodioden vertikal abgefahren. Ein solcher Sensor ist zum Beispiel der Sensor TURBISCAN der Quantachrome GmbH & Co. KG.Adsorption and reflection are generally determined by point measuring methods. In such a method, the sample is scanned vertically with a sensor with two photodiodes. Such a sensor is, for example, the TURBISCAN sensor from Quantachrome GmbH & Co. KG.
Die zur Adsorptions- und Reflektionsmessung eingesetzten Punktsensoren versagen jedoch insbesondere dann, wenn sich die Eigenschaften räumlich innerhalb der Flüssigkeit ändern. Dies ist zum Beispiel bei der Charakteristik von Schäumen der Fall oder wenn in der Flüssigkeit mindestens eine Phasengrenze vorliegt. Zur Untersuchung der jeweiligen Eigenschaft werden somit unterschiedliche Einzelsensoren notwendig. Vielfach sind auch Sensoren, mit denen Eigenschaften gemessen werden können, die sich über die räumliche Ausdehnung der Probe ändern, nicht verfügbar.The point sensors used for adsorption and reflection measurements fail, however, particularly when the properties change spatially within the liquid. This is the case, for example, with the characteristics of foams or when there is at least one phase boundary in the liquid. Different individual sensors are therefore necessary to examine the respective property. In many cases, sensors with which properties can be measured that change over the spatial extent of the sample are also not available.
Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention
Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention
Bei einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben, wobei die Probe in einem für Licht durchlässigen Aufnahmebehältnis aufgenommen ist, und eine Kamera vorgesehen ist, mit der die Probe erfasst werden kann, ist eine erste Lichtquelle so angeordnet, dass die Probe entgegen der Blickrichtung der Kamera durchleuchtet wird. Eine zweite Lichtquelle ist an der gleichen Seite wie die Kamera angeordnet und eine Laserquelle quer zur Blickrichtung der Kamera.In a device designed according to the invention for the optical characterization of samples, wherein the sample is received in a receptacle permeable to light and a camera is provided with which the sample can be captured, a first light source is arranged so that the sample is opposite to the viewing direction the camera is x-rayed. A second light source is arranged on the same side as the camera and a laser source is arranged transversely to the viewing direction of the camera.
Quer zur Blickrichtung der Kamera bedeutet dabei, dass der Laser nicht in oder gegen die Blickrichtung der Kamera angeordnet ist, sondern in einem beliebigen Winkel dazu. Bei Verwendung einer Küvette als Probengefäß, bei der die Seiten undurchsichtig für das Laserlicht sind, ist der Laser vorzugsweise nicht in einem Winkel von 90° zur Blickrichtung der Kamera angeordnet. Bei Verwendung eines Probengefäßes mit transparenten Seitenwänden ist auch eine Anordnung möglich, bei der der Laser einen Winkel von 90° zur Kamera einnimmt.At right angles to the viewing direction of the camera means that the laser is not arranged in or against the viewing direction of the camera, but at any angle to it. When using a cuvette as a sample vessel, in which the sides are opaque to the laser light, the laser is preferably not arranged at an angle of 90 ° to the direction of view of the camera. When using a sample vessel with transparent side walls, an arrangement is also possible in which the laser assumes an angle of 90 ° to the camera.
Durch die unterschiedlichen Lichtquellen, die die Probe von unterschiedlichen Seiten durchleuchten, ist mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Bestimmung einer Vielzahl von Eigenschaften mit einer einzigen Messung möglich. Die Auswertung der von der Kamera aufgenommenen Bilder erfolgt üblicherweise durch ein elektronisches Auswertungssystem. Dieses ist zum Beispiel ein Computer.Due to the different light sources that shine through the sample from different sides, the device according to the invention enables the determination of a large number of properties with a single measurement. The images recorded by the camera are usually evaluated by an electronic evaluation system. This is for example a computer.
Mit dem durch die Laserquelle erzeugten Laserstrahl lässt sich zum Beispiel bei einer opaken Probe der Brechzahlindex durch die Eindringung des Laserlichtes an der Probe selbst bestimmen.With the laser beam generated by the laser source, for example, the refractive index of an opaque sample can be determined by the penetration of the laser light on the sample itself.
Vorzugsweise ist die Laserquelle ein aufgeweiteter Linienlaser. Dieser durchstrahlt die Probe, so dass die Durchdringung, der so genannte Tyndale-Effekt, gemessen werden kann.The laser source is preferably an expanded line laser. This shines through the sample so that the penetration, the so-called Tyndale effect, can be measured.
Erfindungsgemäß ist ein Schirm vorgesehen, der derart positioniert ist, dass eine Projektion des Laserstrahls, der die Probe durchdrungen hat, auf dem Schirm von der Kamera erfassbar ist. Auf dem Schirm ergibt sich eine Projektion der Laserlinie des aufgeweiteten Linienlasers. Wenn Teilchen in der Probe dispergiert sind, lässt sich durch die Projektion der Laserlinie die Teilchengröße anhand der Beugung des Laserlichtes bestimmen.According to the invention, a screen is provided which is positioned in such a way that a projection of the laser beam that has penetrated the sample can be recorded on the screen by the camera. The laser line of the expanded line laser is projected on the screen. If particles are dispersed in the sample, the projection of the laser line can be used to determine the particle size based on the diffraction of the laser light.
Als Laserquelle eignen sich alle dem Fachmann bekannten Laserquellen, deren Laser zu einer Linie aufgeweitet werden kann. Eine Einschränkung der Wellenlänge ist nicht gegeben, jedoch muss der Detektor - im Rahmen dieser Erfindung die Kamera - diese Wellenlänge detektieren können. Geeignete Laserquellen sind zum Beispiel ein roter He-Ne-Laser mit einer Wellenlänge von 632 nm oder ein grüner Laser mit einer Wellenlänge von 523 nm.All laser sources known to the person skilled in the art, the laser of which can be expanded into a line, are suitable as laser sources. The wavelength is not restricted, but the detector - in the context of this invention the camera - must be able to detect this wavelength. Suitable laser sources are, for example, a red He-Ne laser with a wavelength of 632 nm or a green laser with a wavelength of 523 nm.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist unterhalb der Probe ein Spiegel angeordnet, der Sicht auf den Boden der Probe ermöglicht. Hierzu ist der Spiegel so geneigt, dass ein auf den Spiegel fallendes Bild des Bodens der Probe in Richtung der Kamera reflektiert wird. Mit Hilfe des Spiegels kann zum Beispiel das Absetzen von Schwebstoffen in der Probe beobachtet werden. Um das Absetzen der Schwebstoffe beobachten zu können, ist eine Durchlichtanordnung durch die komplette Probe erforderlich. Hierzu ist vorzugsweise eine weitere Lichtquelle oberhalb der Probe angeordnet.In a further preferred embodiment, a mirror is arranged below the sample, which allows a view of the bottom of the sample. For this purpose, the mirror is inclined so that an image of the bottom of the sample falling on the mirror is reflected in the direction of the camera. With the help of the mirror, for example, the sedimentation of suspended matter in the sample can be observed. In order to be able to observe the sedimentation of the suspended matter a transmitted light arrangement through the entire sample is required. For this purpose, a further light source is preferably arranged above the sample.
Wenn die Probe darin dispergierte Partikel enthält, kann durch die Anordnung der Laserquelle quer zur Blickrichtung der Kamera die Stärke der Lichteindringung und die Eindringtiefe des Lasers im unteren Teil der Probe direkt bestimmt werden. Durch die Breite der Linienabbildung des Linienlasers kann direkt die Stärke der Beugung an Partikeln gemessen werden. Zudem kann für die komplette Probe auch die Rückstreuung des Lasers beobachtet werden.If the sample contains particles dispersed therein, the strength of the light penetration and the penetration depth of the laser in the lower part of the sample can be determined directly by arranging the laser source transversely to the viewing direction of the camera. The strength of the diffraction on particles can be measured directly through the width of the line mapping of the line laser. In addition, the backscattering of the laser can also be observed for the entire sample.
In einer weiteren Ausführungsform ist mindestens eine weitere Laserquelle vorgesehen, die quer zur Blickrichtung der Kamera angeordnet ist. Hierbei sind die Laserquellen vorzugsweise so angeordnet, dass die von den Laserquellen abgegebenen Laserstrahlen die Probe so durchdringen, dass die Projektion der Laserstrahlen nebeneinander auf dem Schirm von der Kamera erfassbar sind. Durch die Verwendung von mehreren Laserquellen werden mehrere unabhängige Messungen erhalten. Dies führt dazu, dass die Partikelgröße von in der Flüssigkeit dispergierten Partikeln besser beurteilt werden kann.In a further embodiment, at least one further laser source is provided, which is arranged transversely to the viewing direction of the camera. The laser sources are preferably arranged in such a way that the laser beams emitted by the laser sources penetrate the sample in such a way that the projection of the laser beams next to one another on the screen can be detected by the camera. By using multiple laser sources, multiple independent measurements are obtained. This means that the particle size of particles dispersed in the liquid can be better assessed.
Die mehreren Laser können Laserstrahlen mit gleicher oder mit unterschiedlichen Wellenlängen erzeugen. Bei gleicher Wellenlänge wird vorzugsweise räumlich versetzt an unterschiedlichen Stellen in der Probe gemessen. Bei unterschiedlichen Wellenlängen kann auch an der gleichen Stelle der Probe gemessen werden. Vorteil der Verwendung von Laserquellen, die Laserstrahlen mit unterschiedlicher Wellenlänge erzeugen, ist, dass ein Trennen der Information in der Kamera erleichtert wird.The multiple lasers can generate laser beams with the same or different wavelengths. With the same wavelength, measurements are preferably carried out spatially offset at different points in the sample. With different wavelengths, measurements can also be made at the same point on the sample. The advantage of using laser sources that generate laser beams with different wavelengths is that it is easier to separate the information in the camera.
In einer weiteren Ausführungsform sind eine UV-Quelle, mit der die Probe bestrahlt wird, und ein Detektor vorgesehen, um die Lumineszenz und/oder die Fluoreszenz der Probe zu bestimmen. Da die Kamera im Allgemeinen nicht empfindlich gegen UV-Licht ist, stört diese Beleuchtung nicht. Falls sich jedoch das Detektorspektrum der Kamera und das Messspektrum der Fluoreszenz bzw. der Lumineszenz überdecken, ist es notwendig, auf die Richtung zu achten, in welcher die Probe beleuchtet wird. Hierbei ist es bevorzugt, dass die UV-Quelle die Probe - gesehen von der Blickrichtung der Kamera - von der Seite beleuchtet.In a further embodiment, a UV source, with which the sample is irradiated, and a detector are provided in order to determine the luminescence and / or the fluorescence of the sample. Since the camera is generally not sensitive to UV light, this lighting is not a problem. However, if the detector spectrum of the camera and the measurement spectrum of the fluorescence or luminescence overlap, it is necessary to pay attention to the direction in which the sample is illuminated. It is preferred here that the UV source illuminates the sample - viewed from the viewing direction of the camera - from the side.
In einer weiteren Ausführungsform ist eine Vorrichtung zur Aufnahme von Infrarotstrahlung derart angeordnet, dass von der Probe ausgehende Infrarotstrahlung aufgenommen wird. Durch die Aufnahme der Infrarotstrahlung kann die Wärmeverteilung in der Probe gemessen werden. So lässt sich zum Beispiel bei Reaktionen der Reaktionsfortschritt oder bei Mischungen der Mischungsfortschritt verfolgen. Die Vorrichtung zur Aufnahme der Infrarotstrahlung ist zum Beispiel eine infrarotempfindliche Kamera. Bei Verwendung einer infrarotempfindlichen Kamera lässt sich zum Beispiel auch mit aktiver Thermographie der Unterschied in der Wärmekapazität bzw. der Wärmeleitfähigkeit messen. Hierzu wird zunächst mit der infrarotempfindlichten Kamera ein Bild der Probe aufgenommen. Nach der Aufnahme des Bildes wird ein Infrarotblitz abgegeben und erneut ein Bild mit der infrarotempfindlichen Kamera aufgenommen. Durch Vergleich der beiden Bilder, die mit der Infrarotempfindlichen Kamera aufgenommen worden sind, lässt sich ein Unterschied in der Wärmeaufnahme durch die Probe erkennen. Wenn anschließend weitere Bilder mit der infrarotempfindlichen Kamera aufgenommen werden, lässt sich auch sehen, wie schnell die durch den Infrarotblitz abgegebene Wärme in die Probe eindringt, d. h. die Probe wieder abkühlt. Ein weiterer Vorteil der aktiven Thermographie ist auch, dass sich damit ein Mischvorgang beobachten und bewerten lässt.In a further embodiment, a device for recording infrared radiation is arranged in such a way that infrared radiation emanating from the sample is recorded. By absorbing the infrared radiation, the heat distribution in the sample can be measured. In this way, for example, the progress of the reaction can be tracked for reactions or the progress of mixing for mixtures. The device for recording the infrared radiation is, for example, an infrared-sensitive camera. When using an infrared-sensitive camera, for example, the difference in thermal capacity or thermal conductivity can also be measured with active thermography. For this purpose, an image of the sample is first recorded with the infrared-sensitive camera. After the picture has been taken, an infrared flash is emitted and another picture is taken with the infrared-sensitive camera. By comparing the two images that were recorded with the infrared-sensitive camera, a difference in the heat absorption by the sample can be seen. If further images are then taken with the infrared-sensitive camera, it can also be seen how quickly the heat given off by the infrared flash penetrates the sample, i.e. how quickly it penetrates the sample. H. the sample cools down again. Another advantage of active thermography is that it can be used to observe and evaluate a mixing process.
Um zu detektieren, ob in der Probe kleine Sedimentmengen oder Partikel enthalten sind, ist es bevorzugt, dass die Probe drehbar aufgenommen ist, um die Partikel aufwirbeln zu können. Durch das Drehen der Probe werden zudem mehrere unabhängige Aufnahmen ermöglicht, wodurch sich die Qualität der Messung erhöhen lässt.In order to detect whether the sample contains small amounts of sediment or particles, it is preferred that the sample is rotatably accommodated in order to be able to stir up the particles. Rotating the sample also enables several independent recordings, which increases the quality of the measurement.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist mindestens ein durchstimmbares Filterelement vorgesehen, um eine Zerlegung der Aufnahme in einzelne Spektren zu ermöglichen. Das mindestens eine durchstimmbare Filterelement ist vorzugsweise zwischen der Probe und der Kamera angeordnet. Durch die Anordnung des Filterelementes zwischen der Probe und der Kamera ist es ausreichend, nur ein einzelnes Filterelement vorzusehen. Es muss nicht jeweils an jeder Lichtquelle ein eigenes Filterelement vorgesehen sein. Durch die Verwendung des mindestens einen durchstimmbaren Filterelementes lässt sich die Aufnahme in schmalbandige Spektren zerlegen. Durch Zerlegung in Spektren wird eine höhere spektrale Trennung erreicht als bei der Verwendung einer Standard-RGB-Farbkamera. Hierdurch lassen sich Phasengrenzen auch dann besser detektieren, wenn die unterschiedlichen Substanzen nur einen geringen Farbunterschied aufweisen.In a further preferred embodiment, at least one tunable filter element is provided in order to enable the recording to be broken down into individual spectra. The at least one tunable filter element is preferably arranged between the sample and the camera. By arranging the filter element between the sample and the camera, it is sufficient to provide only a single filter element. A separate filter element does not have to be provided at each light source. By using the at least one tunable filter element, the recording can be broken down into narrow-band spectra. By breaking it down into spectra, a higher spectral separation is achieved than when using a standard RGB color camera. This allows phase boundaries to be better detected even when the different substances only have a slight color difference.
Abschließend lässt sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch der Kontaktwinkel zwischen der Probe und dem Aufnahmebehältnis bestimmen. Der Kontaktwinkel ergibt sich einerseits aus der Oberflächenspannung der mindestens einen Flüssigkeit im Aufnahmegefäß und der Adhäsion zwischen der Probe und dem Material des Aufnahmebehältnisses. Das Aufnahmebehältnis ist vorzugsweise eine Küvette.Finally, the device according to the invention can also be used to determine the contact angle between the sample and the receiving container. The contact angle results on the one hand from the surface tension of the at least one liquid in the receptacle and the adhesion between the sample and the material of the receptacle. The receptacle is preferably a cuvette.
FigurenlisteFigure list
Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert.
- Darin zeigt die einzige Figur eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zur Charakterisierung von Proben.
- The single FIGURE shows a schematic representation of a device designed according to the invention for characterizing samples.
Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention
In der einzigen Figur ist eine schematische Draufsicht auf eine erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben dargestellt.The single FIGURE shows a schematic plan view of a device designed according to the invention for the optical characterization of samples.
Zur optischen Charakterisierung wird eine Probe
Eine erste Lichtquelle
Eine zweite Lichtquelle
Zur Erkennung des Sedimentationsverhaltens ist es alternativ auch möglich anstelle der zweiten Lichtquelle
Quer zur Blickrichtung der Kamera ist eine Laserquelle
Auf dem Schirm
Wenn die Probe
Um die Größe von in der Probe enthaltenen Partikeln besser bestimmen zu können, ist es möglich, neben der in der Figur dargestellten Laserquelle
Zusätzlich zu den in der Figur dargestellten Lichtquellen
Um die Wärmeverteilung in der Probe
Um Unterschiede in der Wärmekapazität oder in der Wärmeleitfähigkeit mit Hilfe der aktiven Thermographie zu messen, wird zunächst eine Aufnahme der Probe
Bevorzugt ist die Probe
Um eine Zerlegung der Aufnahme in einzelne Spektren zu ermöglichen, ist es weiterhin möglich, einen Filter
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