DE102007001739A1 - Refractory material useful for coating turbines and heat shields comprises zirconium dioxide stabilized with yttrium oxide and comprises a cubic mixed oxide phase - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein hochtemperaturfestes Material auf der Basis von mit Yttriumoxid (Y2O3) stabilisiertem Zirkoniumdioxid (ZrO2), ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung.The invention relates to a high-temperature-resistant material based on yttria (Y 2 O 3 ) stabilized zirconia (ZrO 2 ), a process for its preparation and its use.
Hochtemperaturfeste Materialien finden in zahlreichen technische Anwendungsgebieten Verwendung, wie beispielsweise in Hitzeschilden von Flug- und Raumflugkörpern, in Gasturbinen, z. B. für die Energieerzeugung in Kraftwerken, für Flugzeugtriebwerke, etc. Solche Materialien machen es aufgrund ihrer Hitzebeständigkeit sowie ihres in der Regel hohen Wärmeisolationsvermögens insbesondere möglich, das jeweilige, mit einem solchen Material beschichtete Bauteil hohen Temperaturen, beispielsweise im Bereich oberhalb von etwa 1100°C, auszusetzen, ohne daß das darunter befindliche Material, welches mit dem hochtemperaturfesten Material beschichtet ist, beeinträchtigt wird.High temperature Find materials in numerous technical applications Use, such as in hot shields of aircraft and spacecraft, in gas turbines, z. For power generation in power plants, for aircraft engines, etc. Do such materials due to its heat resistance as well as its in the Rule high heat insulation capacity in particular possible the respective, coated with such a material component high Temperatures, for example in the range above about 1100 ° C, to suspend without the underlying material, which coated with the high temperature resistant material, impaired becomes.
Neben verschiedenen anderen Materialien, wie Nickel/Kobalt-Superlegierungen, Perowskit (CaTiO3), Zirkoniumscandat/Scandiumoxid etc., hat sich insbesondere mit Yttriumoxid (Y2O3) teilstabilisiertes Zirkoniumdioxid (ZrO2) bewährt, welches weltweit unter anderem zur Herstellung von Wärmedämmschichten für Gasturbinen eingesetzt wird. Handelsübliches mit Yttriumoxid teilstabilisiertes Zirkoniumdioxid ist verhältnismäßig preiswert erhältlich und weist ein Massenverhältnis von etwa 92 Mass.-% ZrO2 und 8 Mass.-% Y2O3 auf. Nachteilig ist indes, daß bei Einsatztemperaturen oberhalb etwa 1170°C eine partielle Destabilisierung der tetragonalen Phase auftritt, deren Ausmaß von der exponierten Temperatur sowie von deren Einwirkungsdauer abhängt. Wird das mit Yttriumoxid teilstabilisierte Zirkoniumdioxid nach einer solchen Exposition auf oberhalb etwa 1170°C wieder abgekühlt, z. B. auf Raumtemperatur, so findet dann eine partielle bis hin zu einer praktisch vollständigen Phasenumwandlung von tetragonal in monoklin statt, wobei der Anteil der monoklinen Phase in jedem Fall erhöht wird. Diese Phasenumwandlung der tetragonalen in die monokline Phase führt aufgrund unterschiedlicher Dichte beider Phasen zu Volumensprüngen, was in einer Rißbildung des Materials resultiert, so daß die Wärmedämmschicht zerstört wird. Aus diesem Grund ist die Einsatztemperatur von gattungsgemäßen Wärmedämmschichten aus mit Yttriumoxid teilstabilisiertem Zirkoniumdioxid auf maximal 1160°C beschränkt.In addition to various other materials, such as nickel / cobalt superalloys, perovskite (CaTiO 3 ), zirconium scandate / scandium, etc., partially stabilized zirconia (ZrO 2 ) has proved particularly with yttria (Y 2 O 3 ), which among other things for the production of Thermal barrier coatings for gas turbines is used. Commercially available yttria partially stabilized zirconia is relatively inexpensive and has a mass ratio of about 92 mass% ZrO 2 and 8 mass% Y 2 O 3 . A disadvantage, however, is that at use temperatures above about 1170 ° C, a partial destabilization of the tetragonal phase occurs, the extent of which depends on the exposed temperature and the duration of their action. When the zirconia partially stabilized with yttria is re-cooled to above about 1170 ° C after such exposure, e.g. B. to room temperature, then takes place a partial to a virtually complete phase transformation of tetragonal in monoclinic, wherein the proportion of the monoclinic phase is increased in each case. This phase transformation of the tetragonal in the monoclinic phase leads to volume jumps due to different density of both phases, resulting in cracking of the material, so that the thermal barrier coating is destroyed. For this reason, the operating temperature of generic thermal barrier coatings of yttria partially stabilized zirconia is limited to a maximum of 1160 ° C.
Die
Nachteilig
ist jedoch insbesondere der verhältnismäßig
hohe Anteil an Yttriumoxid, welcher das Material gemäß der
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein hochtemperaturfestes Material auf der Basis von mit Yttriumoxid (Y2O3) stabilisiertem Zirkoniumdioxid (ZrO2) der eingangs genannten Art unter Vermeidung der vorgenannten Nachteile dahingehend weiterzubilden, daß es bei Temperaturen oberhalb 1170°C phasenstabil ist und auch bei häufigem Erwärmen und Abkühlen keine Volumenänderung aufweist. Sie ist ferner auf ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Materials sowie auf seine Verwendung gerichtet.The invention has the object of developing a high temperature resistant material based on yttria (Y 2 O 3 ) stabilized zirconia (ZrO 2 ) of the type mentioned while avoiding the aforementioned disadvantages to the effect that it is phase stable at temperatures above 1170 ° C. and has no volume change even with frequent heating and cooling. It is further directed to a method of making such a material and to its use.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem hochtemperaturfesten Material der eingangs genannten Art gelöst, bei welchem das Massenverhältnis von Zirkoniumdioxid und Yttri umoxid zwischen 98:2 und 85:15 beträgt und bei welchem das mit Yttriumoxid stabilisierte Zirkoniumdioxid zumindest einen Anteil an der kubischen Phase in Form des kubischen Mischoxides aufweist.According to the invention this task with a high temperature resistant material of the beginning solved type, in which the mass ratio of zirconia and yttria is between 98: 2 and 85:15 and wherein the yttria-stabilized zirconia at least a share of the cubic phase in the form of the cubic Mischoxides has.
In verfahrenstechnischer Hinsicht sieht die Erfindung bei einem gattungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines solchen hochtemperaturfesten Materials auf der Basis von mit Yttriumoxid (Y2O3) stabilisiertem Zirkoniumdioxid (ZrO2) ferner vor, daß ein Material mit einem Massenverhältnis von Zirkoniumdioxid und Yttriumoxid zwischen 98:2 und 85:15 über einen hinreichenden Zeitraum auf eine Temperatur von wenigstens 1200°C erwärmt wird, bis es zumindest einen Anteil an der kubischen Phase in Form des kubischen Mischoxides aufweist.From a process engineering point of view, in a generic method for producing such a high-temperature-resistant material based on yttria (Y 2 O 3 ) stabilized zirconia (ZrO 2 ), the invention further provides that a material having a mass ratio of zirconia and yttria between 98: 2 and 85:15 for a sufficient period of time to a temperature of at least 1200 ° C is heated until it has at least a proportion of the cubic phase in the form of the cubic mixed oxide.
Der Anteil an kubischer Phase in Form des kubischen Mischoxides, welches die Summenformel Y0,15Zr0,85O1,93 besitzt, kann entsprechend den jeweiligen Temperaturanforderungen an das Material weitestgehend frei gewählt werden, wobei das mit Yttriumoxid stabilisierte Zirkoniumoxid vorzugsweise überwiegend oder insbesondere auch im wesentlichen vollständig in der kubischen Phase in Form des kubischen Mischoxides vorliegen kann. Um ein solches hochtemperaturfestes Material zu erhalten, kann ein Material mit einem Massenverhältnis von Zirkoniumdioxid und Yttriumoxid zwischen 98:2 und 85:15 über einen hinreichenden Zeitraum auf eine Temperatur von wenigstens 1200°C erwärmt wird, bis es überwiegend oder insbesondere auch im wesentlichen vollständig in der kubischen Phase in Form des kubischen Mischoxides vorliegt.The proportion of cubic phase in the form of the cubic mixed oxide, which has the empirical formula Y 0.15 Zr 0.85 O 1.93 , can be chosen largely freely according to the respective temperature requirements of the material, wherein the zirconia stabilized with yttria preferably predominantly or in particular may also be present substantially completely in the cubic phase in the form of the cubic mixed oxide. To obtain such a high temperature resistant material, a material having a mass ratio of zirconia and yttria between 98: 2 and 85:15 may be heated to a temperature of at least 1200 ° C for a sufficient period of time until predominantly, or in particular substantially, completely in the cubic phase in the form of the cubic mixed oxide.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich ein Material auf der Basis von mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumdioxid bereits bei einem Massenverhältnis zwischen 98:2 und 85:15 ZrO2 zu Y2O3 teilweise, aber auch praktisch vollstän dig in die stabile kubische Phase (c'-Phase) in Form des kubischen Mischoxides Y0,15Zr0,85O1,93 umwandeln läßt, wenn ein sowohl ZrO2 als auch Y2O3 in dem genannten Verhältnis enthaltendes Material über einen hinreichenden Zeitraum auf eine Temperatur von wenigstens 1200°C erwärmt wird. Die Behandlungsdauer ist dabei stark von der jeweils eingestellten Temperatur abhängig, doch ist es dem Fachmann unter Verwendung von bekannten Maßnahmen auf dem Gebiet der Kristallographie ohne weiteres möglich zu erkennen, wann sich die kubische Phase in einem für den jeweiligen Einsatzzweck des Materials gewünschten Anteil eingestellt hat.Surprisingly, it has been found that a material based on yttria-stabilized zirconia already partially, but also almost completely, in the mass ratio between 98: 2 and 85:15 ZrO 2 to Y 2 O 3 into the stable cubic phase (c '). Phase) in the form of the cubic mixed oxide Y 0.15 Zr 0.85 O 1.93 , when a material containing both ZrO 2 and Y 2 O 3 in said ratio is at a temperature of at least 1200 for a sufficient period of time ° C is heated. The duration of treatment is strongly dependent on the temperature set in each case, but it is readily possible for the person skilled in the art, using known measures in the field of crystallography, to recognize when the cubic phase has settled in a desired proportion for the respective intended use of the material ,
Mit "im wesentlichen vollständig in der kubischen Phase vorliegend" ist im Sinne der Erfindung gemeint, daß die kubische Phase zu wenigstens 95%, vorzugsweise zu wenigstens 98% und insbesondere zu wenigstens 99%, vorliegt, wobei festgestellt wurde, daß das erfindungsgemäße Material dann auch bei häufigem Aufheizen und Abkühlen auf Temperaturen oberhalb etwa 1170°C, welche bei herkömmlichem mit Yttriumoxid teilstabilisiertem Zirkoniumoxid zu Beeinträchtigungen führen, keinerlei Rißbildungen oder meßbare Volumenänderungen mehr auftreten. Das erfindungsgemäße Material ist bis mindestens 1400°C phasenstabil und eröffnet somit erheblich breitere Einsatzgebiete als handelsübliches, mit Yttriumoxid teilstabilisiertes Zirkoniumdioxid, welches – wie bereits erwähnt – lediglich bis etwa 1160°C einsetzbar ist.With "essentially completely in the cubic phase" For the purposes of the invention, it is meant that the cubic phase at least 95%, preferably at least 98% and in particular at least 99%, it being found that the Inventive material then even with frequent Heating and cooling to temperatures above about 1170 ° C, which in conventional partially stabilized with yttria Zirconia lead to impairments, no Cracks or measurable volume changes more occur. The material of the invention is phase stable up to at least 1400 ° C and opened thus considerably broader fields of application than commercial, partially stabilized zirconia with yttria, which - like already mentioned - only up to about 1160 ° C can be used.
Wie bereits angesprochen, hängt die zum Überführen des Materials in die kubische Phase erforderliche Behandlungsdauer stark von der Behandlungstemperatur ab, wobei gilt: Je höher die Behandlungstemperatur gewählt wird, desto kürzer ist die Behandlungsdauer. In jedem Fall sollte das eingesetzte, sowohl Yttriumoxid als auch Zirkoniumdioxid in dem genannten Verhältnis enthaltende Material über einen Zeit raum von wenigstens etwa 60 min auf einer Temperatur von wenigstens etwa 1200°C gehalten werden, um für eine im wesentlichen vollständige Phasenumwandlung des Materials in die kubische Phase zu sorgen. Als zweckmäßig hat es sich insbesondere erwiesen, das Material auf eine Temperatur zwischen etwa 1200°C und etwa 1600°C, vorzugsweise zwischen etwa 1350°C und etwa 1600°C, zu erwärmen, wobei es insbesondere und auf dieser Temperatur gehalten werden sollte, bis die Phasenumwandlung abgeschlossen ist.As already mentioned, depends on the transfer of the material in the cubic phase required treatment time strongly from the treatment temperature, where: the higher the treatment temperature is chosen, the shorter is the treatment duration. In any case, the used, both yttria and zirconia in said ratio containing material over a period of at least about 60 minutes at a temperature of at least about 1200 ° C be held in order for a substantially complete Phase transformation of the material into the cubic phase. In particular, it has proven to be expedient the material to a temperature between about 1200 ° C and about 1600 ° C, preferably between about 1350 ° C and about 1600 ° C, to heat, in particular and should be kept at this temperature until the phase transformation is completed.
Eine bevorzugte Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß ein Material eingesetzt wird, bei welchem das Massenverhältnis zwischen Zirkoniumdioxid und Yttriumoxid zwischen 90:10 und 95:5, vorzugsweise im Bereich von 92:8, beträgt. Dabei macht es das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere möglich, daß handelsübliches, mit Yttriumoxid teilstabilisiertes Zirkoniumdioxid, wie ein solches mit einem Massenverhältnis im Bereich von 92:8, eingesetzt wird, welches kostengünstig kommerziell erhältlich ist und mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens im wesentlichen vollständig in die stabile kubische Phase überführt werden kann. Das hieraus erhaltene hochtemperaturfeste Material auf der Basis von mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumdioxid Material weist in diesem Fall folglich ein Massenverhältnis von Zirkoniumdioxid zu Yttriumoxid zwischen 90:10 und 95:5, insbesondere im Bereich von 92:8, auf.A preferred embodiment of the invention Method provides that a material is used, in which the mass ratio between zirconia and yttria between 90:10 and 95: 5, preferably in the range from 92: 8. It makes the inventive Method in particular possible that commercial, with Yttria partially stabilized zirconia, such as one with a mass ratio in the range of 92: 8, used which is commercially available inexpensively is and by means of the method according to the invention essentially completely converted into the stable cubic phase can be. The high temperature resistant material obtained therefrom the base of yttria-stabilized zirconia material in this case therefore has a mass ratio of Zirconia to yttria between 90:10 and 95: 5, especially in the range of 92: 8, up.
Darüber hinaus macht es das erfindungsgemäße Verfahren möglich, ein Material einzusetzen, welches im wesentlichen ausschließlich aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid besteht, d. h. es sind keinerlei zusätzliche Stabilisatoren oder dergleichen erforderlich. Gleichwohl besitzt ein erfindungsgemäßes hochtemperaturfestes Material, welches zumindest überwiegend aus mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumoxid besteht, aufgrund seiner vornehmlich ku bischen Struktur bereits eine Temperaturbeständigkeit bis mindestens etwa 1400°C.About that In addition, it makes the inventive method possible to use a material which essentially exclusively of yttria stabilized zirconia exists, d. H. there are no additional stabilizers or the like required. Nevertheless, has an inventive high temperature resistant material, which at least predominantly of yttria stabilized zirconia due to Its predominantly ku bischen structure already a temperature resistance until at least about 1400 ° C.
Indes ist es selbstverständlich – sofern erwünscht – auch möglich, dem Zirkoniumdioxid zu dessen Phasenstabilisierung alternativ oder zusätzlich zu Yttriumoxid weitere Additive bzw. Stabilisatoren zuzusetzen, welche beispielsweise aus der Gruppe der Cer-, Magnesium- und Calciumoxide gewählt werden können.however it goes without saying - if desired - also possible, the zirconia for its phase stabilization alternatively or in addition to yttrium oxide further additives or to add stabilizers which, for example, from the group the cerium, magnesium and calcium oxides can be selected.
Das erfindungsgemäße kubische Mischoxid mit der Summenformel Y0,15Zr0,35O1,93 kann beispielsweise aus der chemischen Reaktion der Pulverbestandteile erzeugt werden, oder es wird z. B. aus einer Festkörperreaktion erzeugt. Es kann selbst z. B. in Form eines Pulvers oder in Form eines, insbesondere schichtförmigen, Festkörpers vorliegen, wobei die Schicht sodann auf das zu schützende Bauteil aufgetragen werden kann.The cubic compound oxide according to the invention with the empirical formula Y 0.15 Zr 0.35 O 1.93 can be produced for example from the chemical reaction of the powder components, or it is z. B. generated from a solid state reaction. It can even z. B. in the form of a powder or in the form of a, in particular layered, solid state, wherein the layer can then be applied to the component to be protected.
Zum Aufbringen des hochtemperaturfesten Materials auf einen zu schützenden Gegenstand kommen beispielsweise unter anderem Plasmaspritzverfahren, Kaltgasspritzen, HVOF-Spritzverfahren(High-Velocity-Oxy-Fuel-Spritzverfahren) und VPS-Verfahren(Vakuum-Plasma-Spray-Verfahren) in Betracht.To the Applying the high temperature resistant material to a protected Subject to, for example, plasma spraying, Cold gas spraying, HVOF spraying process (high-velocity oxy-fuel spraying process) and VPS (Vacuum Plasma Spray) method.
Das erfindungsgemäße Material auf der Basis von mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirkoniumdioxid kann grundsätzlich überall dort zum Einsatz gelangen, wo Bauteile vor hoher Wärmeeinwirkung geschützt werden sollen. So bietet es sich beispielsweise als Beschichtungsmaterial von Turbinen, insbesondere Gasturbinen, und/oder Teilen derselben, wie Lauf- und Leitschaufeln etc., an. Ferner bietet es sich z. B. zur Verwendung als Beschichtungsmaterial von Hitzeschilden, insbesondere von Flug- und Raumflugkörpern, an.The Inventive material based on Yttria-stabilized zirconia can be basically everywhere be used there, where components from high heat should be protected. This is the case, for example as a coating material of turbines, in particular gas turbines, and / or parts thereof, such as blades and vanes, etc., on. Furthermore, it offers z. For use as a coating material of heat shields, in particular aircraft and spacecraft, at.
In jedem Fall sorgt das erfindungsgemäße Material für eine gegenüber dem Stand der Technik erhöhte Temperaturbeständigkeit unter Vermeidung von Dichteänderungen, welche zu Spannungen und Rißbildung führen können, während des Erwärmens und Abkühlens, wobei der Anteil an kubischer Phase individuell an den jeweiligen Einsatzzweck angepaßt werden kann und es erfindungsgemäß insbesondere auch möglich ist, ein im wesentlichen gänzlich aus der kubischen Phase in Form des kubischen Mischoxides gebildetes, hochtemperaturfestes Material auf der Basis von mit Yttriumoxid stabiliertem Zirkoniumdioxid in einem Massenverhältnis zwischen 98:2 und 85:15 zur Verfügung zu stellen.In In any case, the material of the invention provides increased for one over the prior art Temperature resistance while avoiding density changes, which can lead to tensions and cracking, during heating and cooling, wherein the proportion of cubic phase individually to the respective Purpose can be adapted and according to the invention in particular also is possible, a substantially entirely from the cubic phase in the form of cubic mixed oxide formed, high temperature resistant Yttria-stabilized zirconia-based material in a mass ratio between 98: 2 and 85:15 available to deliver.
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