DE102006039834A1 - Polyvinyl acetal production from polyvinyl alcohol and aldehyde, includes adding further polyvinyl alcohol after product precipitation to reduce residual aldehyde content of waste water - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetalen mit verringertem Restaldehydgehalt im anfallenden Abwasser.The The present invention relates to a process for the preparation of Polyvinyl acetals with reduced residual aldehyde content in the resulting Sewage.
Technisches GebietTechnical area
Bei der Herstellung von Polyvinylacetalen durch Reaktion von Polyvinylalkoholen mit Aldehyden wird die Reaktion üblicherweise im wässrigen Medium durchgeführt, da die eingesetzten Polyvinylalkohole meist wasserlöslich sind, während das Zielprodukt Polyvinylacetal nach erfolgter Umsetzung als Feststoff aus diesem Reaktionsmedium ausfällt.at the production of polyvinyl acetals by reaction of polyvinyl alcohols with aldehydes, the reaction becomes common in the aqueous medium carried out, since the polyvinyl alcohols used are mostly water-soluble, while the target product polyvinyl acetal after the reaction as a solid precipitates out of this reaction medium.
Nicht umgesetzter Aldehyd verbleibt im Reaktionsmedium oder wird mit dem Polyvinylacetal ausgefällt. Insbesondere zum Erhalt von Polyvinylacetalen mit hohen Acetalisierungsgraden ist die Verwendung von Aldehydüberschüssen notwenig. Dies hat zur Folge, dass im Abwasser der Umsetzung erhebliche Mengen an nicht mit dem Polyvinylalkohol zur Reaktion gebrachtem Aldehyd verbleiben, was eine unerwünschte Abwasserbelastung darstellt. Diese Abwässer müssen zwecks Reinigung einer Kläranlage zugeführt werden, was von ihrem Aldehydgehalt abhängige Kosten verursacht.Not Reacted aldehyde remains in the reaction medium or is with the Polyvinyl acetal precipitated. In particular, to obtain polyvinyl acetals having high degrees of acetalization the use of excess aldehyde is necessary. This has the consequence that in the wastewater of the implementation of significant quantities on aldehyde not reacted with the polyvinyl alcohol remain, which is an undesirable Represents sewage pollution. This wastewater must be used to clean a sewage treatment plant supplied which causes costs dependent on their aldehyde content.
Stand der TechnikState of the art
Zum
Erhalt eines möglichst
vollständigen
Aldehydumsatzes bei der Acetalisierung von Polyvinylalkoholen wurden
bereits viele Verfahrensvarianten diskutiert. So beschreiben z.B.
Diese Verfahren weisen eine komplizierte Reaktionsführung mit einer auf ein Temperaturprofil abgestimmten, stufenweisen Zugabe von Polyvinylalkohol, Aldehyd und Säurekatalysator auf.These Processes have a complicated reaction regime with a temperature profile tailored to gradual addition of polyvinyl alcohol, aldehyde and acid catalyst on.
Aufgabetask
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein einfaches und von bestehenden Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetalen abgeleitetes Verfahren bereit zu stellen, mit dem eine geringere Abwasserbelastung durch Aldehyde erreicht werden kann.task The present invention was therefore a simple and existing Process for the preparation of polyvinyl acetals derived process to provide, with a lower wastewater pollution by Aldehydes can be achieved.
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetalen durch säurekatalysierte Umsetzung von einem oder mehreren Polyvinylalkoholen mit einem oder mehreren Aldehyden, wobei das gebildete Polyvinylacetal aus dem Reaktionsmedium ausfällt, dadurch gekennzeichnet, dass erst nach dem Ausfallen des Polyvinylacetals 0,1 bis 50 Gew.% Polyvinylalkohol, bezogen auf die Gesamtmenge an eingesetztem Polyvinylalkohol, zugegeben werden.object The present invention is a process for the preparation of Polyvinyl acetals by acid-catalyzed Reaction of one or more polyvinyl alcohols with one or more a plurality of aldehydes, wherein the polyvinyl acetal formed from the Reaction medium precipitates, characterized in that only after the precipitation of the polyvinyl acetal 0.1 to 50 wt.% Polyvinyl alcohol, based on the total amount of used polyvinyl alcohol, are added.
Die erfindungsgemäße Zugabe des Polyvinylalkohols nach dem Ausfallen des Polyvinylacetals kann im Prinzip im Anschluss an jedes aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetalen durchgeführt werden. Entscheidend ist lediglich, dass die gebildeten Polyvinylacetale vor Nachgabe des Polyvinylalkohols aus dem Reaktionsmedium ausgefallen sind und der nachträglich zugesetzte Polyvinylalkohol in diesem Reaktionsmedium löslich ist.The Addition according to the invention of the polyvinyl alcohol after precipitation of the polyvinyl acetal in principle following any known in the art Process for the preparation of polyvinyl acetals are performed. critical is only that the polyvinyl acetals formed before reintroduction of the polyvinyl alcohol have precipitated from the reaction medium and the later added polyvinyl alcohol is soluble in this reaction medium.
Die Reaktion der in der Polyvinylacetal-Suspension verbleibenden Aldehyde mit dem nachgegebenen Polyvinylalkohol wird im Folgenden als Nachreaktion bezeichnet.The Reaction of remaining in the polyvinyl acetal suspension aldehydes with the added polyvinyl alcohol is hereinafter referred to as post-reaction designated.
Die in der Nachreaktion zugegebene Menge an Polyvinylalkohol wird auf die Gesamtmenge des eingesetzten Polyvinylalkohols, d.h. auf die Summe der in der Umsetzung bis zum Ausfallen des Polyvinylacetals und der in der Nachreaktion eingesetzten Menge an Polyvinylalkohol, bezogen.The in the post-reaction added amount of polyvinyl alcohol becomes the total amount of polyvinyl alcohol used, i. on the Total in the reaction until precipitation of the polyvinyl acetal and the amount of polyvinyl alcohol used in the post-reaction, based.
Die Menge der in der Nachreaktion eingesetzten Polyvinylalkohole beträgt 0,1 bis 50 Gew.%, bevorzugt 1 bis 30 Gew.%, und insbesondere 5 bis 20 Gew.% der Gesamtmenge an eingesetzten Polyvinylalkoholen.The Amount of polyvinyl alcohols used in the post-reaction is 0.1 to 50% by weight, preferably 1 to 30% by weight, and in particular 5 to 20% by weight. the total amount of polyvinyl alcohols used.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht, in Abhängigkeit von den Bedingungen der erfindungsgemäßen Nachreaktion und des dafür verwendeten Aldehydanteils eine Reduktion des Aldehydgehaltes des Filtrats der Polyvinylacetal-Suspension bzw. des Abwassers der Acetalisierungsreaktion um bis zu 10%, bevorzugt bis zu 20%, insbesondere bis zu 30%. Die erfindungsgemäße Reduktion des Aldehydgehaltes bestimmt sich aus der Differenz der Aldehydgehalte im Filtrat der Polyvinylacetal-Suspension, die mit bzw. ohne Nachgabe einer Polyvinylalkohol-Teilmenge erhalten wurde.The inventive method allows dependent on from the conditions of the after-reaction according to the invention and the one used therefor Aldehyde a reduction of the aldehyde content of the filtrate of Polyvinylacetal suspension or the wastewater of the acetalization reaction by up to 10%, preferably up to 20%, in particular up to 30%. The reduction according to the invention the aldehyde content is determined by the difference of the aldehyde contents in the filtrate of the polyvinyl acetal suspension, with or without addition a polyvinyl alcohol subset was obtained.
Die Bestimmung des Aldehydgehaltes im Filtrat der Polyvinylacetal-Suspension erfolgt bevorzugt mittels Gaschromatographie.The Determination of the aldehyde content in the filtrate of the polyvinyl acetal suspension is preferably carried out by gas chromatography.
Im erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, dass die zur primären Umsetzung mit den Aldehyden und die nach Ausfallen des Polyvinylacetals (in der Nachreaktion) eingesetzten Polyvinylalkohole die gleiche chemische Zusammensetzung besitzen; sie können jedoch auch eine unterschiedliche chemische Zusammensetzung aufweisen.in the inventive method Is it possible, that to the primary Reaction with the aldehydes and after precipitation of the polyvinyl acetal (in the post-reaction) used polyvinyl alcohols the same possess chemical composition; However, they can also be a different chemical Have composition.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden zur Umsetzung mit den Aldehyden und/oder in der Nachreaktion bevorzugt Polyvinylalkohole mit einer Viskosität von 2,0 bis 35,0 mPas (gemessen als 4,0 Gew.% wässrige Lösung nach Hoeppler bei 20°C gemäß DIN 53015) und/oder einem Hydrolysegrad von mindestens 80 Mol%, bevorzugt 80 bis 99,8 Mol%, eingesetzt.in the inventive method be used for reaction with the aldehydes and / or in the post-reaction preferably polyvinyl alcohols having a viscosity of 2.0 to 35.0 mPas (measured as 4.0% by weight aqueous solution to Hoeppler at 20 ° C according to DIN 53015) and / or a degree of hydrolysis of at least 80 mol%, preferably 80 to 99.8 mol% used.
Zur Vervollständigung der Nachreaktion ist es vorteilhaft, die Polyvinylacetal-Suspension nach Zugabe des Polyvinylalkohols noch mindestens 5 min. nachzurühren. Empfehlenswert als Reaktionstemperaturen der Nachreaktion sind Temperaturen von mindestens 25°C, insbesondere mindestens 50°C und bevorzugt mindestens 70°C. Die Reaktionsdauer und -temperatur der Nachreaktion richten sich nach dem Molekulargewicht des Polyvinylacetals und der gewünschten Reduktion des Restaldehydgehalts.to completion the post-reaction, it is advantageous to the polyvinyl acetal suspension after addition of the polyvinyl alcohol for at least 5 min. continue to stir. recommendable reaction temperatures of the after-reaction are temperatures of at least 25 ° C, in particular at least 50 ° C and preferably at least 70 ° C. The reaction time and temperature of the post-reaction are determined according to the molecular weight of the polyvinyl acetal and the desired Reduction of residual aldehyde content.
In einer bevorzugten Ausführung der vorliegenden Erfindung erfolgt die Nachgabe des Polyvinylalkohols in Form einer wässrigen Lösung desselben.In a preferred embodiment The present invention provides the replenishment of the polyvinyl alcohol in the form of an aqueous solution thereof.
Eine weitere bevorzugte Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Mitverwendung bzw. in der ausschließlichen Verwendung von Vinylalkohol-Copolymeren z.B. Ethylen/Vinylalkohol-Copolymeren, als Acetalisierungskomponente und/oder in der Nachreaktion.A further preferred embodiment the method according to the invention is co-use or exclusive Use of vinyl alcohol copolymers e.g. Ethylene / vinyl alcohol copolymers, as the acetalization component and / or in the post-reaction.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird als Aldehyd bevorzugt Formaldehyd, Acetaldehyd, Propionaldehyd oder n-Butyraldehyd jeweils alleine oder als Mischung verwendet, wobei der Einsatz von n-Butyraldehyd die größte wirtschaftliche Bedeutung hat.in the inventive method is preferred as aldehyde formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde or n-butyraldehyde in each case used alone or as a mixture, the use of n-butyraldehyde has the greatest economic importance.
BeispieleExamples
Die nachfolgenden Beispiele 1 bis 3 dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne diese in irgendeiner Form einzuschränken. Das Vergleichsbeispiel beschreibt die Herstellung eines Polyvinylacetals gemäß dem Stand der Technik.The Examples 1 to 3 below serve for further explanation of the invention without limiting it in any way. The Comparative Example describes the preparation of a polyvinyl acetal according to the state of the technique.
Als Polymer-Rohstoff für sämtliche Beispiele und das Vergleichsbeispiel wurde ein Polyvinylalkohol mit einem Gehalt an Acetyl-Gruppen von 1.0 mol-%, einem Gehalt an Vinylalkohol-Gruppen von 99.0 mol-% und einer Viskosität nach Höppler von 26.6 mPas eingesetzt (gemessen als 4.0%-ige wässrige Lösung nach DIN 53015).When Polymer raw material for all Examples and the comparative example became a polyvinyl alcohol with a content of acetyl groups of 1.0 mol%, a content of Vinyl alcohol groups of 99.0 mol% and a Höppler viscosity of 26.6 mPas (measured as 4.0% aqueous solution according to DIN 53015).
Beispiel 1example 1
5700 g einer 10.58%-igen wässrigen Polyvinylalkohol-Lösung wurden in einem 10 Liter Glasreaktor vorgelegt und mit 1053 g destilliertem Wasser verdünnt. Anschließend wurde unter Rühren bis zum Erreichen von 90°C Innentemperatur erhitzt und dann abgekühlt. Bei 40°C wurden innerhalb von 5 Minuten 363.1 g n-Butyraldehyd zugegeben und weiter abgekühlt. Bei 14°C wurden innerhalb von 5 Minuten 531 ml 20%-ige Salzsäure zugetropft; 5 Minuten nach der Säure-Zugabe fiel das Produkt als farbloser Niederschlag aus der Reaktionslösung aus. 5 Minuten nach dem Ausfallen des Polyvinylacetals wurden innerhalb von 5 Minuten 300 g der oben genannten Polyvinylalkohol-Lösung zugegeben. Anschließend wurde die Suspension innerhalb von 90 Minuten linear auf 65°C erwärmt und 180 Minuten unter fortgesetztem Rühren bei dieser Temperatur gehalten.5700 g of a 10.58% aqueous Polyvinyl alcohol solution were placed in a 10 liter glass reactor and distilled with 1053 g Diluted with water. Subsequently was stirring until reaching 90 ° C Heated inside temperature and then cooled. At 40 ° C were within 5 minutes 363.1 g of n-butyraldehyde added and cooled further. At 14 ° C 531 ml of 20% hydrochloric acid were added dropwise within 5 minutes; 5 minutes after the acid addition the product precipitated out of the reaction solution as a colorless precipitate. 5 minutes after precipitation of the polyvinyl acetal were within Added 300 g of the above polyvinyl alcohol solution for 5 minutes. Subsequently was the suspension is heated linearly to 65 ° C within 90 minutes and 180 minutes with continued stirring at this temperature held.
Danach wurde der Produkt-Niederschlag abfiltriert und das Filtrat gaschromatographisch auf seinen Gehalt an n-Butyraldehyd hin untersucht.After that The product precipitate was filtered off and the filtrate by gas chromatography on its content of n-butyraldehyde examined.
Das erhaltene Polyvinylacetal wies einen Gehalt von 20.7 Gew.-% Vinylalkohol-Einheiten auf.The obtained polyvinyl acetal had a content of 20.7 wt .-% of vinyl alcohol units on.
Beispiel 2Example 2
5100 g einer 10.58%-igen wässrigen Polyvinylalkohol-Lösung wurden in einem 10 Liter Glasreaktor vorgelegt und mit 1053 g destilliertem Wasser verdünnt. Anschließend wurde unter Rühren bis zum Erreichen von 90°C Innentemperatur erhitzt und dann abgekühlt. Bei 40°C wurden innerhalb von 5 Minuten 363.1 g n-Butyraldehyd zugegeben und weiter abgekühlt. Bei 14°C wurden innerhalb von 5 Minuten 531 ml 20%-ige Salzsäure zugetropft; 3 Minuten nach der Säure-Zugabe fiel das Produkt als farbloser Niederschlag aus der Reaktionslösung aus. 5 Minuten nach dem Ausfallen des Polyvinylacetals wurden innerhalb von 5 Minuten 900 g der oben genannten Polyvinylalkohol-Lösung zugegeben. Anschließend wurde die Suspension innerhalb von 90 Minuten linear auf 65°C erwärmt und 180 Minuten unter fortgesetztem Rühren bei dieser Temperatur gehalten.5100 g of a 10.58% aqueous Polyvinyl alcohol solution were placed in a 10 liter glass reactor and distilled with 1053 g Diluted with water. Subsequently was stirring until reaching 90 ° C Heated inside temperature and then cooled. At 40 ° C were within 5 minutes 363.1 g of n-butyraldehyde added and cooled further. At 14 ° C 531 ml of 20% hydrochloric acid were added dropwise within 5 minutes; 3 minutes after the acid addition the product precipitated out of the reaction solution as a colorless precipitate. 5 minutes after precipitation of the polyvinyl acetal were within Added 900 g of the above polyvinyl alcohol solution for 5 minutes. Subsequently was the suspension is heated linearly to 65 ° C within 90 minutes and 180 minutes with continued stirring at this temperature held.
Danach wurde der Produkt-Niederschlag abfiltriert und das Filtrat gaschromatographisch auf seinen Gehalt an n-Butyraldehyd hin untersucht.After that The product precipitate was filtered off and the filtrate by gas chromatography on its content of n-butyraldehyde examined.
Das erhaltene Polyvinylacetal wies einen Gehalt von 20.5 Gew.-% Vinylalkohol-Einheiten auf.The obtained polyvinyl acetal had a content of 20.5 wt .-% of vinyl alcohol units on.
Beispiel 3Example 3
4200 g einer 10.58%-igen wässrigen Polyvinylalkohol-Lösung wurden in einem 10 Liter Glasreaktor vorgelegt und mit 1053 g destilliertem Wasser verdünnt. Anschließend wurde unter Rühren bis zum Erreichen von 90°C Innentemperatur erhitzt und dann abgekühlt. Bei 40°C wurden innerhalb von 5 Minuten 363.1 g n-Butyraldehyd zugegeben und weiter abgekühlt. Bei 14°C wurden innerhalb von 5 Minuten 531 ml 20%-ige Salzsäure zugetropft; unmittelbar nach der Säure-Zugabe fiel das Produkt als farbloser Niederschlag aus der Reaktionslösung aus. 5 Minuten nach dem Ausfallen des Polyvinylacetals wurden innerhalb von 5 Minuten 1800 g der oben genannten Polyvinylalkohol-Lösung zugegeben. Anschließend wurde die Suspension innerhalb von 90 Minuten linear auf 65°C erwärmt und 180 Minuten unter fortgesetztem Rühren bei dieser Temperatur gehalten.4200 g of a 10.58% aqueous polyvinyl alcohol solution were placed in a 10 liter glass reactor and diluted with 1053 g of distilled water. The mixture was then heated with stirring until it reached 90 ° C internal temperature and then cooled. At 40 ° C 363.1 g of n-butyraldehyde were added within 5 minutes and cooled further. At 14 ° C were within 5 minutes 531 ml of 20% hydrochloric acid added dropwise; Immediately after the acid addition, the product precipitated out of the reaction solution as a colorless precipitate. 5 minutes after precipitation of the polyvinyl acetal 1800 g of the above polyvinyl alcohol solution were added within 5 minutes. Subsequently, the suspension was heated linearly to 65 ° C. within 90 minutes and kept at this temperature for 180 minutes with continued stirring.
Danach wurde der Produkt-Niederschlag abfiltriert und das Filtrat gaschromatographisch auf seinen Gehalt an n-Butyraldehyd hin untersucht.After that The product precipitate was filtered off and the filtrate by gas chromatography on its content of n-butyraldehyde examined.
Das erhaltene Polyvinylacetal wies einen Gehalt von 20.5 Gew.-% Vinylalkohol-Einheiten auf.The obtained polyvinyl acetal had a content of 20.5 wt .-% of vinyl alcohol units on.
VergleichsbeispielComparative example
Die Herstellung des Polyvinylacetals erfolgte analog den Beispielen 1 bis 3, mit dem Unterschied, dass die bei den Beispielen für die erfindungsgemäße Nachgabe verwendete Polyvinylalkohol-Teilmenge mit der Hauptmenge vorgelegt wurde (Vorlage von 6000 g der wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung).The Preparation of the polyvinyl acetal was carried out analogously to the examples 1 to 3, with the difference that in the examples of the inventive addition used polyvinyl alcohol subset with the main amount submitted was (template of 6000 g of aqueous polyvinyl alcohol solution).
Das erhaltene Polyvinylacetal, dessen Filtrat gaschromatographisch auf seinen n-Butyr-aldehyd-Gehalt hin untersucht wurde, wies einen Gehalt von 20.8 Gew.-% Vinylalkohol-Einheiten auf.The obtained polyvinyl acetal, the filtrate by gas chromatography its n-butyraldehyde content was examined, had a content of 20.8% by weight of vinyl alcohol units.
BestimmungsmethodenPositioning methods
1. Bestimmung der Viskosität der Polyvinylalkohol-Lösungen1. Determination of the viscosity of the polyvinyl alcohol solutions
96.00 +/– 0.01 g destilliertes Wasser und 4.00 +/– 0.01 g Polyvinylalkohol wurden in einem 250 ml Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen eingewogen und bei 50°C in der Schüttelmaschine vollständig aufgelöst. Anschließend wurde auf 20°C abgekühlt und die dynamische Viskosität (DIN 53015; Methode nach Höppler) bei 20°C mit einer geeigneten Kugel bestimmt.96.00 +/- 0.01 distilled water and 4.00 +/- 0.01 g of polyvinyl alcohol Weighed in a 250 ml Erlenmeyer flask with ground stopper and at 50 ° C in the shaker completely dissolved. Subsequently was to 20 ° C cooled and the dynamic viscosity (DIN 53015, method according to Höppler) at 20 ° C determined with a suitable ball.
2. Bestimmung des Gehalts an Acetyl-Gruppen von Polyvinylalkoholen2. Determination of the content of acetyl groups of polyvinyl alcohols
Eine eingestellte wässrige Lösung des zu analysierenden Polyvinylalkohols wurde zunächst unter Verwendung eines Kaliumhydroxid-Überschusses einer alkalischen Esterhydrolyse unterzogen; anschließend wurde der KOH-Überschuss mit Salzsäure zurücktitriert.A set aqueous solution of the polyvinyl alcohol to be analyzed was first under Use of a potassium hydroxide excess subjected to alkaline ester hydrolysis; subsequently became the KOH surplus with hydrochloric acid backtitrated.
3. Bestimmung des Gehalts an Vinylalkohol-Einheiten von Polyvinylacetalen3. Determination of the content of vinyl alcohol units of polyvinyl acetals
Der Gehalt an Vinylalkohol-Einheiten in den Polyvinylacetalen wurde durch Acetylierung der Hydroxyl-Gruppen mit Essigsäureanhydrid in Gegenwart von Pyridin ermittelt. Dazu wurden 1.500 g +/– 0.001 g Polyvinylacetal eingewogen (bei den Weichmacher-haltigen Produkten ensprechend mehr) und 10 ml einer Pyridin/Essigsäureanhydrid-Mischung (77:23) zugegeben. Nach ca. 14-stündiger Lagerung der gut verschlossenen Analysenprobe bei 50°C wurden bei Raumtemperatur 25 ml 1.2-Dichlorethan und 3 ml destilliertes Wasser zugegeben und eine Stunde lang stehen gelassen. Nach Auffüllen der Probe mit destilliertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von 160 ml wurde unter schnellem Rühren gegen Natronlauge titriert.Of the Content of vinyl alcohol units in the polyvinyl acetals was by acetylation of the hydroxyl groups with acetic anhydride determined in the presence of pyridine. This was 1,500 g +/- 0.001 g polyvinyl acetal weighed (in the plasticizer-containing products correspondingly more) and 10 ml of a pyridine / acetic anhydride mixture (77:23) added. After about 14 hours Storage of the well-sealed sample at 50 ° C were at room temperature 25 ml of 1,2-dichloroethane Add 3 ml of distilled water and stand for one hour calmly. After refilling of the sample with distilled water to a total volume of 160 ml was stirring quickly titrated against sodium hydroxide solution.
4. Bestimmung des Gehalts an n-Butyraldehyd von Polyvinylacetal-Filtraten (Abwasser)4. Determination of the content of n-butyraldehyde of polyvinyl acetal filtrates (wastewater)
Die Quantifizierung erfolgte durch Headspace-GC-Analyse mittels eines Gaschromatographen des Typs Agilent 6890, ausgerüstet mit einem HS-Sampler CTC Analytics COMBI PAL und einer 60 m-Trennsäule FS-DB1 (100% Dimethylpolysiloxan, Trägergas: Wasserstoff).The Quantification was done by headspace GC analysis using a Agilent 6890 gas chromatograph equipped with CTC HS sampler Analytics COMBI PAL and a 60 m separation column FS-DB1 (100% dimethylpolysiloxane, carrier gas: Hydrogen).
ErgebnisseResults
Folgende
Gehalte an n-Butyraldehyd wurden in den Polyvinylacetal-Filtraten
bzw. den Produkt-Abwässern
gemessen.
Claims (5)
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Cited By (1)
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2006
- 2006-08-25 DE DE102006039834A patent/DE102006039834A1/en not_active Withdrawn
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Effective date: 20120301 |