DE102006038340A1 - Process for separation and concentration of biomass - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von Biomasse aus einer Fermentationsbrühe mittels dynamischer Cross Flow Filtration mit rotierenden keramischen Membranen.The present invention relates to a process for the separation and concentration of biomass from a fermentation broth by means of dynamic cross-flow filtration with rotating ceramic membranes.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von Biomasse aus einer Fermentationsbrühe mittels dynamischer Cross Flow Filtration mit rotierenden keramischen Membranen.The The present invention relates to a separation process and Concentration of biomass from a fermentation broth by means of dynamic cross flow filtration with rotating ceramic membranes.

Die Aufreinigung von biotechnologisch gewonnenen Enzymen aus Fermentationsbrühen erfolgt üblicherweise in mehreren Stufen. Vor der abschließenden Reinigungs- und Konzentrationsstufe, beispielsweise durch Ultrafiltration, muß unerwünschte Biomasse, insbesondere Zellen, Zellbestandteile und sonstige Verunreinigungen abgetrennt werden.The Purification of biotechnologically derived enzymes from fermentation broths is usually carried out in several stages. Before the final cleaning and concentration stage, For example, by ultrafiltration, must unwanted biomass, in particular Cells, cell components and other impurities separated become.

Derartige Verfahren zur Gewinnung von Wertstoffen aus Fermenterlösungen sind bekannt. In einer Querstrom-Membranfiltration wird der gelöste Wertstoff als Permeat aus der Fermenterbrühe abgeschieden. Anschließend erfolgt eine Aufkonzentration des Wertstoffes in einer weiteren Aufarbeitungsanlage, zum Beispiel durch Fällung oder in einer Ultrafiltration beziehungsweise Umkehrosmose. Sowohl die Mikrofiltration mit Porengrößen von 0,02–10 μm als auch die Ultrafiltration mit Porengrößen von 0,001–0,02 μm werden mit Hilfe hintereinander geschalteter, sogenannter Modulen durchgeführt. Dabei muß die in den ersten Modul eintretende Fermenterbrühe mit einem ausreichend hohen Druck beaufschlagt werden, damit aufgrund der in den Modulen auftretenden Druckverluste auch im letzten Modul noch eine ausreichend große transmembrane Druckdifferenz zur Stoffabtrennung gewährleistet ist.such Processes for the recovery of recyclables from fermenter solutions are known. In a cross-flow membrane filtration is the dissolved valuable material as permeate from the fermenter broth deposited. Subsequently there is a concentration of the valuable material in another Processing plant, for example by precipitation or in an ultrafiltration or reverse osmosis. Both microfiltration with pore sizes of 0.02-10 microns as well ultrafiltration with pore sizes of 0.001-0.02 μm carried out by means of successively connected, so-called modules. there must the in the first module entering fermenter broth with a sufficiently high Pressure are applied, so that due to the occurring in the modules Pressure losses in the last module still a sufficiently large transmembrane Pressure difference is ensured for separating the substance.

Aus der zur EP 200032 A2 der Anmelderin ist ein Verfahren zur Reinigung von Fermenterlösungen mittels Querstrommikrofiltration durch Membranen bekannt. Die Querstrommikrofiltration dient demnach der Abtrennung des durch die Membran durchtretenden Wertstoffs (Permeat; hier Enzym) von der Biomasse(= Retentat), welche von der Membran zurückgehalten wird.From the to EP 200032 A2 The applicant is a method for the purification of fermenter solutions by means of cross-flow microfiltration through membranes known. The cross-flow microfiltration therefore serves to separate the valuable material (permeate, in this case enzyme) passing through the membrane from the biomass (= retentate) which is retained by the membrane.

Eine besondere Ausführungsform dieses Verfahrens wird in in der EP 307737 A2 der Anmelderin beschrieben. Demnach wird die Querstrommikrofiltration durch Anlegen be sonderer Druckverhältnisse gesteuert. Auch nach dieser Ausführungsform wird das Enzym als der von den Begleitstoffen gereinigte Wertstoff auf der Permeatseite der Membran erhalten.A particular embodiment of this method is described in the EP 307737 A2 the applicant described. Accordingly, the cross-flow microfiltration is controlled by applying special pressure ratios. Also according to this embodiment, the enzyme is obtained as the recycled material from the impurities on the permeate side of the membrane.

Die DE 10022258 A1 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung und/oder Konzentrierung von Proteineinschlusskörpern in einer Lösung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die Proteineinschlusskörper enthaltende Lösung tangential an einer oder mehreren semipermeablen Membranen vorbeigeleitet wird, so dass die Proteineinschlusskörper von den Membranen zurückgehalten werden und Substanzen oder Bestandteile mit einem kleineren Molekulargewicht beziehungsweise Partikeldurchmesser durchtreten können, wobei eine gereinigte und/oder konzentrierte Proteineinschlusskörper-Lösung erhalten wird.The DE 10022258 A1 describes a method for purifying and / or concentrating protein inclusion bodies in a solution, which comprises passing the solution containing the protein inclusion bodies tangentially past one or more semipermeable membranes such that the protein inclusion bodies are retained by the membranes and substances or constituents with a smaller molecular weight or particle diameter, whereby a purified and / or concentrated protein inclusion body solution is obtained.

Die aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren weisen jedoch hohe Wertstoffverluste auf und sind deshalb nur bedingt wirtschaftlich einsetzbar.The However, known from the prior art methods have high Loss of valuable materials and are therefore only partially economical used.

Nachteilig bei diesen bekannten Verfahren ist außerdem das bei Membranverfahren immer auftretende Problem des sogenannten Foulings. Durch den Stofffluß an die Membranoberfläche gelangen neben den Wertstoffen auch Stoffe an die Poren der Membran, die diese aufgrund ihrer Größe nicht passieren können. Dadurch bildet sich auf der Membranoberfläche eine komplex zusammengesetzte Deckschicht, die während der Aufkonzentrierung mehr und mehr den Stofffluß durch die Membran, insbesondere des Wertstoffes, blockiert.adversely in these known methods, moreover, in membrane processes always occurring problem of so-called fouling. Due to the flow of material to the membrane surface In addition to the recyclables, substances also reach the pores of the membrane, these are not due to their size can happen. Thereby forms a complex compound on the membrane surface Topcoat during the Concentrating more and more the flow of material through the membrane, in particular of recyclable material, blocked.

Dadurch wird die Retention (Rückhaltung der Wertstoffe) erhöht und der Permeatfluß begrenzt. Zur Aufrechterhaltung der Trennleistung des Verfahrens muß die Aufkonzentrierung bei relativ niedrigem Aufkonzentrierungsgrad abgebrochen werden und die Membranflächen müssen einer Reinigung unterzogen werden.Thereby Retention (retention of recyclable materials) and the permeate flow is limited. To maintain the separation efficiency of the process, the concentration be stopped at a relatively low degree of concentration and the membrane surfaces have to be subjected to a cleaning.

In der EP 200032 A2 der Anmelderin wird ein Verfahren beschrieben, das diesen Nachteil weitgehend vermeidet. Dieses Verfahren basiert jedoch auf der Verwendung bestimmter Membranwerkstoffe sowie genau definierter hydrodynamischer Bedingungen. Deshalb ist das Verfahren nur für bestimmte biotechnologische Produkte geeignet.In the EP 200032 A2 The applicant describes a method which largely avoids this disadvantage. However, this method is based on the use of certain membrane materials and well-defined hydrodynamic conditions. Therefore, the method is only suitable for certain biotechnological products.

Aufgabe der Erfindung ist deshalb die Bereitstellung eines Verfahrens zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von Biomasse aus einer Fermentationsbrühe, das bei hohem Permeatfluß eine möglichst geringe Retention des Wertstoffes ermöglicht und universell eingesetzt werden kann. Weiterhin soll das Verfahren energieeffizient und wirtschaftlich günstig durchführbar sein.The object of the invention is therefore to provide a method for separating and concentrating biomass from a fermentation broth, which enables a low retention of the valuable material at high permeate flow and can be used universally. Furthermore, the method ener efficient and economically feasible.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von Biomasse aus einer Fermentationsbrühe mittels dynamischer Cross Flow Filtration (Querstromfiltration), das dadurch gekennzeichnet ist, dass man rotierende keramische Filtrationsmembranen einsetzt.These The object is achieved by a method for the separation and concentration of biomass from a fermentation broth by means of dynamic cross-flow filtration (cross-flow filtration), characterized in that one comprises rotating ceramic filtration membranes starts.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders gut zur Aufkonzentrierung von Proteinen, vorzugsweise von Enzymen, insbesondere von Waschmittelenzymen.The inventive method is particularly suitable for the concentration of proteins, preferably of enzymes, especially detergent enzymes.

Gewünschtenfalls kann in einer vorgeschalteten Zentrifugenstufe ein erster Konzentrationsschritt vorgenommen werden. Erfindungsgemäß wird das aus der Zentrifugenstufe anfallende Konzentrat vorzugsweise unter Wasserzusatz diafiltriert und anschließend weiter aufkonzentriert. Bevorzugtermaßen wird eine derartige Menge an Wasser zugegeben, dass die Brühe um das 1,5- bis 4-fache, stärker bevorzugt das 2- bis 3-fache, verdünnt wird. Durch diese Zugabe von Wasser zu dem Retentat wird die Ausbeute und folglich die Wirksamkeit des Filtrationsverfahrens erhöht. Mengen des gewünschten Produktes in dem Retentat können noch durch diesen Verdünnungsschritt, der die Zugabe von Wasser zu dem Retentat umfaßt, gewonnen werden.If desired, may be a first concentration step in an upstream centrifuge stage be made. According to the invention that is from the centrifuge stage resulting concentrate is preferably diafiltered with the addition of water and subsequently further concentrated. Preferred amounts will be such an amount added to water that the broth 1.5 to 4 times, stronger preferably 2 to 3 times, is diluted. By this addition from water to the retentate, the yield and hence the efficacy of the filtration process increased. Quantities of the desired Product in the retentate can even through this dilution step, which comprises the addition of water to the retentate.

Die Membranen sind erfindungsgemäß so ausgelegt, dass die Biomasse auf der Retentatseite zurückgehalten und das Lösungsmittel mit dem als Wertstoff zu gewinnenden Enzym und gegebenenfalls zusammen mit niedermolekularen Verbindungen auf der Permeatseite erhalten wird. Das Permeat kann dann direkt zur abschließenden Aufkonzentration des Enzyms in dem Fachmann bekannter Weise weiter gereinigt, beispielsweise einer Ultrafiltration unterzogen werden.The Membranes are designed according to the invention that the biomass is retained on the retentate side and the solvent with the recoverable as a valuable enzyme and optionally together with low molecular weight compounds on the permeate side is obtained. The permeate can then be used directly for the final concentration of Enzyme in the conventional manner further purified, for example be subjected to ultrafiltration.

Vorzugsweise werden die rotierenden keramischen Filtrationsmembranen so eingesetzt, dass sie partiell überlappen. Bevorzugt wird eine Keramikmembran verwendet, die eine durchschnittliche Porengröße im Bereich von 0,01 bis 1 μm, insbesondere von 0,1 bis 0,2 μm aufweist.Preferably the rotating ceramic filtration membranes are used that they partially overlap. Preferably, a ceramic membrane is used, which has an average Pore size in the range from 0.01 to 1 μm, in particular from 0.1 to 0.2 μm having.

Während der Zirkulierung der Brühe entlang der Membran (Querstromfiltration) wird sie konzentriert, da erhöhte Mengen an Fluiden, die in der Brühe vorliegen, durch die Membran permeieren.During the Circulation of the broth along the membrane (cross-flow filtration) it is concentrated because increased Quantities of fluids in the broth present, permeate through the membrane.

Ein erfindungsgemäß geeigneter volumetrischer Einkonzentrierungsfaktor (VCF) liegt im Bereich von 3 bis 20, vorzugsweise von 3 bis 5. Diese Konzentration kann am vorteilhaftesten bei erhöhten Temperaturen, vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 1°C bis 70°C, stärker bevorzugt von 35°C bis 70°C durchgeführt werden. Besonders bevorzugt wird der Prozess bei einer Temperatur von etwa ≤ 35°C gestartet und bei einer Temperatur von etwa 70°C beendet.One according to the invention suitable Volumetric Concentration Factor (VCF) is in the range of 3 to 20, preferably from 3 to 5. This concentration may be most advantageous at elevated Temperatures, preferably at a temperature in the range of 1 ° C to 70 ° C, more preferably from 35 ° C up to 70 ° C carried out become. Particularly preferred is the process at a temperature started from about ≤ 35 ° C and terminated at a temperature of about 70 ° C.

Vorzugsweise erfolgt die Verfahrensführung so, dass über 60% des Enzyms permeieren und das Retentat einen Feststoffgehalt von mehr als 12% aufweist.Preferably the procedure is carried out so that over 60% of the enzyme permeates and the retentate a solids content of more than 12%.

Der Transmembrandruck liegt bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Bereich von 0,2 bis 10 bar, vorzugsweise im Bereich von 0,7 bis 3,0 bar.Of the Transmembrane pressure lies in carrying out the method according to the invention in the range of 0.2 to 10 bar, preferably in the range of 0.7 to 3.0 bar.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Schergeschwindigkeiten im Bereich von 0,5 bis 10 m/s, vorzugsweise im Bereich von 4 bis 7 m/s erzielt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich durchgeführt werden. Vorzugsweise wird es jedoch als Batch-Verfahren durchgeführt, das heißt, dass ein großes aufzureinigendes Volumen einmal eingebracht und dann aufgearbeitet wird. Ein kontinuierliches System ist in der Enzymgewinnung weniger vorteilhaft, weil die Fermenter typischerweise ebenfalls batchweise angesetzt und abgeerntet werden.at the implementation the method according to the invention Shearing speeds in the range of 0.5 to 10 m / s, preferably in the range of 4 to 7 m / s. The inventive method can carried out continuously become. Preferably, however, it is carried out as a batch process, that is, that a big The volume to be purified is introduced once and then worked up becomes. A continuous system is less in enzyme recovery advantageous because the fermenter typically also batchwise be set and harvested.

Erfindungsgemäß geeignete Membranmaterialien sind grundsätzlich alle, aus denen sich keramische Membranen herstellen lassen. Als Material der Membranschicht kommt jedoch vorzugsweise α-Al2O3, Zirkondioxid oder Titandioxid in Betracht.Membrane materials suitable according to the invention are in principle all from which ceramic membranes can be produced. However, the material of the membrane layer is preferably α-Al 2 O 3 , zirconium dioxide or titanium dioxide.

Erfindungsgemäß einsetzbare rotierende keramische Filtrationsmembranen sind beispielsweise solche, die auch in den in der DE 100 19 672 A1 beschriebenen Vorrichtungen verwendet werden.Rotary ceramic filtration membranes which can be used according to the invention are, for example, those which are also used in the processes described in US Pat DE 100 19 672 A1 described devices are used.

Vorrichtungen dieser Art dienen zur Querstrom-Permeation von fließfähigen Medien. Sie umfassen wenigstens zwei Wellen, auf denen jeweils viele scheibenförmige Membrankör per parallel zueinander und in gegenseitigem Abstand angeordnet sind. Die Wellen sind hohl, und die Membranscheiben bestehen aus keramischem Material und sind von Radialkanälen durchzogen. Zwischen den Radialkanälen und dem Innenraum der Hohlwelle besteht eine leitende Verbindung. Die zu filtrierende Flüssigkeit gelangt von außen durch das poröse Material des Membrankörpers in die Kanäle, und von dort aus in die Hohlwelle.Devices of this type are used for the cross-flow permeation of flowable media. They comprise at least two shafts, on each of which many disk-shaped Membrankör are arranged by parallel to each other and at a mutual distance. The waves are hollow, and the membrane discs are made of ceramic material and are crossed by radial channels. Between the radial channels and the inside Space of the hollow shaft is a conductive connection. The liquid to be filtered passes from the outside through the porous material of the membrane body in the channels, and from there into the hollow shaft.

Die genannten Wellen verlaufen parallel zueinander, so dass auch die Membranscheiben zweier einander benachbarter Scheibenpakete parallel zueinander angeordnet sind. Dabei sind die Wellen derart dicht nebeneinander angeordnet, dass die Scheiben zweier Scheibenpakete verzahnungsartig ineinandergreifen.The said waves are parallel to each other, so that the Membrane disks of two adjacent disk packages in parallel are arranged to each other. The waves are so close together arranged that the discs of two disc packages like a toothing mesh.

Die Scheiben müssen nicht den genannten Aufbau aus porösem keramischem Material haben. Es gibt auch Anwendungsfälle, bei welchen einige Scheiben als sogenannte Dummy-Scheiben aufgebaut sind. Auch ist es denkbar, die Scheiben aus Siebkörpern herzustellen. Auch Kombinationen der genannten Bauarten sind denkbar, beispielsweise die Paarung Siebkörper-Membrankörper. Im folgenden soll nur von "Scheiben" gesprochen werden.The Slices need not have said structure of porous ceramic material. There are also use cases in which some discs constructed as so-called dummy discs are. It is also conceivable to produce the discs from sieve bodies. Combinations of the types mentioned are conceivable, for example the pairing screen body membrane body. in the The following should only be spoken by "slices".

Um eine möglichst große Mengenleistung zu erzielen, sollen möglichst viele Scheiben auf einer Welle sitzen. Die Scheiben müssen somit so dicht wie möglich angeordnet werden. Andererseits ist aber darauf zu achten, dass die Scheiben des einen Paketes nicht die Scheiben des anderen Paketes berühren. Deshalb ist eine genaue axiale Positionierung der Scheiben auf ihren Wellen erforderlich.Around one possible size To achieve volume output, as many slices as possible to sit in a wave. The discs must therefore be arranged as close as possible become. On the other hand, however, make sure that the discs one package does not touch the discs of the other package. Therefore is a precise axial positioning of the discs on their shafts required.

Zum Zwecke des Positionierens werden zwischen zwei einander benachbarten Scheiben Distanzelemente angeordnet. Ebenfalls im Sinne einer genauen axialen Positionierung wird das gesamte Scheibenpaket komprimiert, beispielsweise durch eine Mutter, die auf die betreffende Hohlwelle auf deren einem Ende aufgeschraubt wird, und die einen entsprechenden Druck auf die Vielzahl von Scheiben mit dazwischen befindlichen Distanzelementen ausübt. Zwischen Mutter und Hohlwelle kann ein Federpaket geschaltet werden.To the Purposes of positioning are between two adjacent ones Disc spacers arranged. Also in the sense of a precise axial positioning, the entire disc package is compressed, for example, by a nut on the respective hollow shaft on one end of which is screwed on, and the one corresponding Pressure on the large number of disks with spacers between them exercises. Between mother and hollow shaft, a spring package can be switched.

Erfindungsgemäß bevorzugt einsetzbare rotierende keramische Filtrationsmembranen sind solche, die auch in den in der WO 02005935 A2 beschriebenen Vorrichtungen verwendet werden, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird.Rotary ceramic filtration membranes which can preferably be used according to the invention are those which are also used in the processes described in US Pat WO 02005935 A2 described devices are used, which is hereby incorporated by reference in its entirety.

Beispielhaft gezeigt werden solche bevorzugt einsetzbare rotierende keramische Filtrationsmembranen in den 1 bis 3.By way of example, those preferably usable rotary ceramic filtration membranes are shown in FIGS 1 to 3 ,

1 zeigt eine Vorrichtung mit Filterplatten in einer schematischen Aufrißansicht. 1 shows a device with filter plates in a schematic elevation view.

2 zeigt den Gegenstand von 1 in einer Draufsicht. 2 shows the item of 1 in a top view.

3 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform des Gegenstandes von 1, wiederum in Draufsicht. 3 shows a modified embodiment of the article of 1 , again in plan view.

Wie aus den 1 und 2 erkennbar, weist die Vorrichtung zwei Hohlwellen 1, 1' auf. Jede Hohlwelle trägt ein Paket von Scheiben 2, 2'. Die beiden Wellen 1, 1' und die Scheibenpakete befinden sich in einem Behälter 10. Der Behälter weist einen Einlaß 10.1 und einen Auslaß 10.2 auf.Like from the 1 and 2 recognizable, the device has two hollow shafts 1 . 1' on. Each hollow shaft carries a package of discs 2 . 2 ' , The two waves 1 . 1' and the disc packs are in a container 10 , The container has an inlet 10.1 and an outlet 10.2 on.

Die beiden Hohlwellen 1, 1' sind angetrieben – siehe 2, und zwar in Draufsicht auf die Enden der Wellen gesehen im Uhrzeigersinn. Sie können auch beide im Gegenzeigersinn laufen. Jedenfalls ist der Umlauf in ein- und demselben Drehsinn vorteilhaft.The two hollow shafts 1 . 1' are driven - see 2 , seen in plan view of the ends of the waves in a clockwise direction. You can also run both in a counter-clockwise direction. In any case, the circulation in one and the same sense of rotation is advantageous.

Die Scheiben dienen der Filtration. Sie sind aus einem porösen keramischen Material aufgebaut und weisen in ihrem Inneren Kanäle auf. Die Kanäle stehen mit den Innenräumen der Hohlwellen 1, 1' in leitender Verbindung.The discs are used for filtration. They are constructed of a porous ceramic material and have channels in their interior. The channels are connected to the interiors of the hollow shafts 1 . 1' in a conductive connection.

Durch den Einlaß 10.1 gelangt das zu behandelnde Medium in den Innenraum des Behälters 10. Das Filtrat/Permeat tritt sodann durch die Poren des keramischen Materiales in die genannten Kanäle und gelangt von dort aus in den Innenraum der beiden Hohlwellen 1, 1'. Es tritt sodann an den oberen Enden der Hohlwellen aus – siehe die beiden nach oben weisenden Pfeile.Through the inlet 10.1 enters the medium to be treated in the interior of the container 10 , The filtrate / permeate then passes through the pores of the ceramic material in the said channels and passes from there into the interior of the two hollow shafts 1 . 1' , It then exits at the upper ends of the hollow shafts - see the two arrows pointing upwards.

Was nicht durch die Poren des Keramikmateriales hindurchzudringen vermag, gelangt als Retentat zum Auslaß 10.2 des Behälters 10.What can not penetrate through the pores of the ceramic material passes as a retentate to the outlet 10.2 of the container 10 ,

Bei der in 3 gezeigten Ausführungsform sind drei Wellen mit drei Scheibenpaketen dargestellt. Auch hier laufen die Scheiben im selben Drehsinn um. Es könnte aber auch ein gegenläufiger Drehsinn gewählt werden.At the in 3 shown embodiment, three waves are shown with three disc packages. Again, the discs run in the same direction. But it could also be a reverse rotation ge be chosen.

Die Drehzahlen der aus Wellen und Scheiben bestehenden Pakete können variabel sein, den Bedürfnissen des Produktes angepaßt. Sie liegen vorzugsweise im Drehzahlbereich zwischen 10 und 1000 U/min.The Speeds of the waves and discs packages can be variable be, the needs adapted to the product. They are preferably in the speed range between 10 and 1000 U / min.

Alle Pakete laufen in ein- und demselben Drehsinn um. Maßgeblich ist dabei die Differenzgeschwindigkeit, die zwei einander gegenüberliegende Flächenelemente zweier Scheiben im Überlappungsbereich aufweisen. Diese Differenzgeschwindigkeit kann im Bereich zwischen 1 und 20 m/s liegen. Am besten liegt sie zwischen 2,5 und 7 m/s.All Packets run in one and the same direction. decisive is the differential speed, the two opposite each other surface elements two discs in the overlap area exhibit. This differential speed can range between 1 and 20 m / s lie. It is best between 2.5 and 7 m / s.

Die Scheiben können klassische Filterscheiben sein, aufgebaut aus einem porösen keramischen Material. Es kann sich aber auch um hohle Siebkörper handeln. Schließlich können wenigstens einzelne der Scheiben als sogenannte Dummy-Scheiben ausgebildet sein.The Slices can be classic filter discs, constructed of a porous ceramic Material. But it may also be hollow screen body. Finally, at least one of the discs is designed as so-called dummy discs be.

Die Scheiben der einzelnen Scheibenpakete können aus unterschiedlichen Filtermedien aufgebaut sein, die bezüglich ihres Materiales oder ihrer Abscheideraten voneinander verschieden sind. Dies gilt sowohl innerhalb einer Kammer, als auch von einer Kammer zur anderen.The Slices of individual disc packages can be made from different Filter media may be constructed with respect to their material or their deposition rates are different from each other. This is true both within a chamber, as well as from one chamber to another.

Zur Verarbeitung großer Volumina sowie zur Realisierung einer kontinuierlichen Betriebsweise können mehrere Vorrichtungen parallel zueinander und/oder in Serie geschaltet werden.to Processing big Volumes and to realize a continuous operation can several Devices parallel to each other and / or be connected in series.

Weitere erfindungsgemäß bevorzugt einsetzbare rotierende keramische Filtrationsmembranen sind solche, die auch in den unter dem Handelsnamen RotoStream® von der Firma Canzler GmbH, Düren, beziehungsweise von der Fa. Andritz, Graz, vertriebenen Vorrichtungen verwendet werdenFurther inventively used rotary ceramic filtration membranes are those which are also used in the sold under the trade name RotoStream ® by the company Canzler GmbH, Düren, or by the company. Andritz, Graz, devices

Der erfindungsgemäße Einsatz von auf rotierende Hohlwellen montierten Membranscheiben vermindert Membranverschmutzung ebenso wie den in Rohrmodulen typischen Energieverbrauch in den Fließkanälen und Kanaleinlässen. Durch den Selbstreinigungsef fekt wird die Verblockung der Membran ohne hohen Energieeinsatz zur Erzeugung von hohen Cross Flow Geschwindigkeiten reduziert.Of the use according to the invention reduced by mounted on rotating hollow shafts membrane discs Membrane contamination as well as the energy consumption typical in tube modules in the flow channels and Channel inlets. The self-cleaning effect makes the blocking of the membrane without high energy input for generating high cross flow speeds reduced.

Bei den herkömmlichen in der Industrie eingesetzten Cross Flow Membransystemen wird das Leistungsverhalten häufig aufgrund von Membranverschmutzung oder Deckschichtbildung auf der Membranoberfläche beeinträchtigt. Dies führt zur Reduzierung der Permeatrate. Zweckmäßiger Weise wird die Dicke des laminaren Überströmbereiches an der Membranoberfläche durch Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit des Speiseproduktes entlang der Membranoberfläche verringert. Jedoch werden hierbei ein hoher Zirkulationsstrom und hoher elektrischer Energieverbrauch für die Zirkulationspumpen benötigt. Ansteigende Konzentrationen bewirken in der Regel auch eine Zunahme der Produktviskosität. Somit wird der Energieaufwand zusätzlich erhöht, besonders wenn große Flüssigkeitsvolumen mit hohen Geschwindigkeiten entlang der Membran gepumpt werden.at the conventional one used in industry Cross Flow membrane systems is the Performance often due to membrane contamination or topcoat on the membrane surface impaired. this leads to to reduce the permeate rate. Appropriately, the thickness of the laminar overflow area at the membrane surface by raising the flow velocity of the Food product along the membrane surface reduced. However, will in this case a high circulation current and high electrical energy consumption for the Circulation pumps needed. Increasing concentrations usually cause an increase the product viscosity. Thus, the energy consumption is additionally increased, especially when large volumes of liquid be pumped at high speeds along the membrane.

Die oben genannten Nachteile werden durch die dynamische Cross Flow Membranfiltration, zum Beispiel durch eine Filtration nach dem RotoStream® Prinzip vermieden.The above-mentioned disadvantages are avoided by the dynamic cross-flow membrane filtration, for example by filtration after Rotostream ® principle.

Hierbei sind Membranscheiben auf rotierenden Hohlwellen montiert. Die Scheiben auf den nebeneinander liegenden Wellen überlappen sich. Das Speiseprodukt wird entlang der Außenoberfläche der Scheiben geführt. Permeat tritt durch die Membran in das Innere der Scheiben, die Stützkonstruktion, ein und wird über die Hohlwelle abgeführt. Die Stützkonstruktion gibt den Scheiben die notwendige mechanische Stabilität. Es gibt nur einen kleinen Strömungswiderstand für das Permeat beim Eindringen in die Hohlwelle.in this connection Membrane discs are mounted on rotating hollow shafts. The disks on the adjacent waves overlap. The food product is along the outside surface of the Slices guided. Permeate passes through the membrane into the interior of the discs, the Support structure, one and will over the Hollow shaft removed. The support structure gives the discs the necessary mechanical stability. There is only a small flow resistance for the Permeate when penetrating into the hollow shaft.

Einerseits wird eine hohe Relativgeschwindigkeit zwischen der Scheibenoberfläche und der Flüssigkeit während der Rotation (Cross Flow Geschwindigkeit) erzeugt. Andererseits entstehen extrem starke Turbulenzen an den Überlappungszonen der Membranen. Da die Produktstromgeschwindigkeit im Inneren des Modulgehäuses klein ist, bleibt der entsprechende Druckverlust ebenfalls klein, und der transmembrane Druck (TMP – transmembrane pressure) ist über alle Membranscheiben sehr gleichmäßig.On the one hand is a high relative velocity between the disc surface and the liquid while the rotation (cross flow velocity) generated. on the other hand extremely strong turbulences occur at the overlapping zones of the membranes. Because the product flow rate inside the module housing is small is, the corresponding pressure loss also remains small, and the transmembrane pressure (TMP - transmembrane pressure) is over all membrane discs are very even.

Zwei unterschiedliche Zonen sind aktiv: die Permeationszone, in der die Scheiben nicht überlappen und die Selbstreinigungszone, in der die Deckschicht über den Reinigungseffekt der hohen Cross Flow Geschindigkeit hinaus weiter aufgebrochen wird. Somit wird die Deckschichtdicke durch die Rotationsgeschwindigkeit kontrolliert.Two different zones are active: the permeation zone in which the Do not overlap the slices and the self-cleaning zone, in which the cover layer over the Purification effect of the high cross flow speed continues is broken up. Thus, the overcoat thickness becomes by the rotation speed controlled.

Die vorliegende Erfindung weist somit eine Reihe von Vorteilen gegenüber dem Stand der Technik auf:

  • • Der Cross Flow-Reinigungseffekt und der TMP sind von einander unabhängig einstellbar.
  • • Wegen des kleinen Druckverlusts im System werden Druckgehäuse und Hochdruckpumpen meist nicht benötigt.
  • • Ebenso herrscht ein gleichmäßiger TMP über alle Membranscheiben.
  • • Hochviskose Fluide können behandelt werden.
  • • Elektrische Energieersparnis von ca. 70–80% (im Vergleich zu Rohrmembranen).
  • • Geringer Platzbedarf.
  • • Produktion muss seltener für Reinigung unterbrochen werden.
  • • Lange Betriebszeiten bei gleichbleibend hoher Permeatrate.
The present invention thus has a number of advantages over the prior art:
  • • The cross flow cleaning effect and the TMP are independently adjustable.
  • • Due to the small pressure drop in the system, the pressure housing and high pressure pumps are usually not needed.
  • • There is also a uniform TMP over all membrane discs.
  • • High viscosity fluids can be treated.
  • • Electrical energy savings of approx. 70-80% (compared to tubular membranes).
  • • Little need for space.
  • • Production must be interrupted less frequently for cleaning.
  • • Long operating times with consistently high permeate rate.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung einer Vorrichtung gemäß der Lehre der WO 02005935 A2 oder der DE 100 19 672 A1 , oder einer Vorrichtung, die unter dem Handelsnamen RotoStream® von der Firma Canzler GmbH, Düren, beziehungsweise von der Fa. Andritz, Graz, vertrieben wird, zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von Biomasse aus einer Fermentationsbrühe mittels dynamischer Cross Flow Filtration (Querstromfiltration) Another object of the present invention is the use of a device according to the teaching of WO 02005935 A2 or the DE 100 19 672 A1 Or a device which is sold under the trade name Rotostream ® by the company Canzler GmbH, Düren, or by the company. Andritz, Graz, for the separation and concentration of biomass from a fermentation broth by means of dynamic crossflow filtration (cross flow filtration)

Das folgenden Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie jedoch darauf einzuschränken:The The following example explains the invention without, however, limiting it to:

Beispiel 1:Example 1:

  • Abtrennung von Biomasse und simultane Proteinextraktion aus dem Konzentrat einer Zentrifugenvorkonzentrierungsstufe.Separation of biomass and simultaneous protein extraction from the concentrate of a Zentrifugenvorkonzentrierungsstufe.

  • 1. Die Laboranlage umfasst zwei Wellen mit gleicher Drehrichtung und 0,136 m2 1. The laboratory system comprises two shafts with the same direction of rotation and 0.136 m 2
  • 2. Schergeschwindigkeit 6,5 m/s2nd shear rate 6.5 m / s
  • 3. Transmembrandruck 0,5 bar3. Transmembrane pressure 0.5 bar
  • 4. Temperatur 35°C4. temperature 35 ° C

Es wurde eine Diafiltration mit Wasser durchgeführt Ergebnisse: Start: Trockensubstanz-Gehalt 12,9%, Sedimentgehalt 83,2% Ende: Trockensubstanz-Gehalt 14,9%, Sedimentgehalt 96,8% Protein Ausbeute 69,8% Diafiltration with water was performed. Results: Begin: Dry matter content 12.9%, Sediment content 83.2% The End: Dry matter content 14.9%, Sediment content 96.8% Protein yield 69.8%

Claims (12)

Verfahren zur Abtrennung und Aufkonzentrierung von Biomasse aus einer Fermentationsbrühe mittels dynamischer Querstromfiltration, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man rotierende keramische Filtrationsmembranen einsetzt.Process for the separation and concentration of biomass from a fermentation broth by means of dynamic cross-flow filtration, characterized in that rotating ceramic filtration membranes are used. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Membranen einsetzt, die so ausgelegt sind, dass die Biomasse auf der Retentatseite zurückgehalten und das Lösungsmittel mit dem als Wertstoff zu gewinnenden Enzym und gegebenenfalls zusammen mit niedermolekularen Verbindungen auf der Permeatseite erhalten wird.Method according to claim 1, characterized in that that you use membranes that are designed so that the biomass retained on the retentate side and the solvent with the recoverable as a valuable enzyme and optionally together obtained with low molecular weight compounds on the permeate side becomes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die rotierenden keramischen Filtrationsmembranen so einsetzt, dass sie partiell überlappen.Method according to claim 1 or 2, characterized that one uses the rotating ceramic filtration membranes so that they partially overlap. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Keramikmembran einsetzt, die eine durchschnittliche Porengröße im Bereich von 0,01 bis 1 μm, insbesondere von 0,1 bis 0,2 μm aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that one uses a ceramic membrane, the one average pore size in the range from 0.01 to 1 μm, in particular from 0.1 to 0.2 μm having. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man einen volumetrischen Einkonzentrierungsfaktor erreicht, der im Bereich von 3 bis 20, vorzugsweise von 3 bis 5 liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that one has a volumetric Einkonzentrierungsfaktor reaches in the range of 3 to 20, preferably from 3 to 5 lies. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren bei einer Temperatur etwa ≤ 35°C startet und bei einer Temperatur von etwa 70°C beendet.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that starting the process at a temperature about ≤ 35 ° C. and terminated at a temperature of about 70 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren so führt, dass über 60% des Enzyms permeieren und das Retentat einen Feststoffgehalt von mehr als 12% aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the procedure is such that over 60% of the enzyme permeate and the retentate has a solids content greater than 12%. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren so führt, dass der Transmembrandruck im Bereich von 0,2 bis 10 bar, vorzugsweise im Bereich von 0,7 bis 3,0 bar liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that one carries out the process so that the transmembrane pressure in the range of 0.2 to 10 bar, preferably in the range of 0.7 to 3.0 bar is located. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren so führt, dass Schergeschwindigkeiten im Bereich von 0,5 bis 10 m/s, vorzugsweise im Bereich von 4 bis 7 m/s erzielt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the method is such that shear rates in the range of 0.5 to 10 m / s, preferably in the range of 4 to 7 m / s can be achieved. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man es als Batch-Verfahren durchführt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that it is carried out as a batch process. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man als Membranmaterialien α-Al2O3, Zirkondioxid oder Titandioxid einsetzt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that one uses as membrane materials α-Al 2 O 3 , zirconium dioxide or titanium dioxide. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man in einer vorgeschalteten Zentrifugenstufe einen ersten Konzentrationsschritt vornimmt und das aus der Zentrifugenstufe anfallende Konzentrat vorzugsweise unter Wasserzusatz diafiltriert und anschließend weiter aufkonzentriert.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that in an upstream centrifuge stage performs a first concentration step and that from the centrifuge stage resulting concentrate is preferably diafiltered with the addition of water and subsequently further concentrated.
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