DE102006037684A1 - Method for increasing the mechanical strength of glasses by laser modification - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit von Gläsern, insbesondere von alkalifreien Gläsern und Gläsern mit niedrigem Alkaligehalt, durch Fotostrukturierung mit Hilfe von Laserstrahlung. Insbesondere werden mittels Femtosekundenlasern positive Indexänderungen erzeugt.The present invention relates to a method for increasing the mechanical strength of glasses, in particular alkali-free glasses and glasses with low alkali content, by photo-structuring with the aid of laser radiation. In particular, positive index changes are produced by means of femtosecond lasers.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit von Gläsern, insbesondere von alkalifreien Gläsern und Gläsern mit niedrigem Alkaligehalt, durch Fotostrukturierung mit Hilfe von Laserstrahlung.The The present invention relates to a method for increasing the mechanical strength of glasses, in particular of alkali-free glasses and glasses with low alkali content, through photopatterning with the help of Laser radiation.

Bei der Verwendung von Gläsern gleich welcher Art ist zumeist deren Gewicht ein Parameter, der möglichst klein gehalten werden soll. Gerade für Anwendungen im Displaybereich, insbesondere bei TFT- und LCD-Displays, wird darauf geachtet, möglichst dünne Glasscheiben zu verwenden. Da die Entwicklung bei den Flachdisplays hin zu immer größeren Formaten geht, sind für die verwendeten Gläser immer kleinere Dicken gewünscht. Die Glasindustrie reagierte hierauf mit der Herstellung von Dünnstgläsern in Dicken bis hinunter zu 50 μm.at the use of glasses Whatever the nature of their weight is usually a parameter that preferably should be kept small. Especially for applications in the display area, especially in TFT and LCD displays, care is taken as possible thin glass panes to use. Because the development in the flat displays to always larger formats go, are for the glasses used ever smaller thicknesses desired. The glass industry responded by producing thin glass in Thicknesses down to 50 μm.

Bei solchen sehr dünnen Gläsern stellt jedoch das Auftreten von Mikrorissen ein großes Problem dar. Diese Mikrorisse führen zu einer deutlich verringerten mechanischen Stabilität und unter anderem zu Produktionsausfällen bei der Herstellung.at such a very thin one glass However, the occurrence of microcracks is a big problem These micro cracks lead to a significantly reduced mechanical stability and under other to production losses in the preparation of.

Diesem Problem konnte teilweise nur durch zeit- und kostenaufwendige Prozesse zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit der Gläser begegnet werden.this Part of the problem could only be solved by time-consuming and expensive processes to increase the mechanical strength of the glasses are encountered.

Ein derartiger Prozess ist beispielsweise das so genannte chemische Vorspannen über Ionenaustausch. Ein solches Verfahren ist jedoch nur für Gläser mit relativ hohem Alkaligehalt anwendbar. Gerade für Anwendungen im Displaybereich, insbesondere für TFT- und LCD-Displays, wird jedoch ein niedriger Alkaligehalt, vorzugsweise sogar Alkalifreiheit gefordert.One such process is for example the so-called chemical Biasing over Ion exchange. However, such a method is only for glasses with relatively high alkali content applicable. Especially for applications in the display area, especially for TFT and LCD displays, however, is a low alkali content, preferably even alkali-free required.

Eine weitere Möglichkeit zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit von Gläsern besteht durch die Ausscheidung von Kristallen im Glas, durch welche eine Ausbreitung von Rissen unterbunden werden kann. Hierbei wird jedoch eine schlechtere Transparenz des Glases in Kauf genommen, zudem wird einfallendes Licht durch die Kristallite gestreut.A another possibility to increase The mechanical strength of glasses consists of the excretion of crystals in the glass, through which a spread of cracks can be prevented. Here, however, a worse transparency the glass is accepted, in addition, incident light is through the crystallites are scattered.

Hoch-SiO2-haltige Gläser können durch thermisches Vorspannen stabilisiert werden.High SiO 2 -containing glasses can be stabilized by thermal toughening.

In jedem Fall wird die angestrebte Erhöhung der mechanischen Festigkeit durch eine erhöhte innere Spannung im Glas bewirkt. Diese entsteht dadurch, dass Teile im Inneren des Glases eine höhere Dichte und damit auch einen höheren Brechungsindex aufweisen als andere.In In any case, the desired increase in mechanical strength through an increased causes internal stress in the glass. This arises because of parts inside the glass a higher one Density and thus a higher one Have refractive index than others.

Dichteänderungen/Brechungsindexänderungen sind auch mittels hochenergetischer Laserpulse zu erreichen. Dabei korrespondiert eine positive Brechungsindexänderung mit einer positiven Dichteänderung und umgekehrt.Changes in density / refractive index changes can also be achieved by means of high-energy laser pulses. there corresponds to a positive refractive index change with a positive Density change and vice versa.

Die EP 1 502 901 A1 verwendet Pikosekunden- bis Femtosekunden-gepulste Laserstrahlung zur Phasentrennung eines Glases, das eine metastabile Phase in einem lokalen Bereich enthält.The EP 1 502 901 A1 uses picosecond to femtosecond pulsed laser radiation for phase separation of a glass containing a metastable phase in a local area.

Die Einschreibung zwei- bis dreidimensionaler Strukturen in ein Glasbauteil ist aus der JP 2000-056112 A bekannt. Ebenso haben die JP 2001-236002 A , JP 2001-236644 A und JP 11109148 A Verfahren zum Gegenstand, die Glasteile mittels Laser kennzeichnen.The inscription of two- to three-dimensional structures in a glass component is from the JP 2000-056112 A known. Likewise, the JP 2001-236002 A . JP 2001-236644 A and JP 11109148 A Object of the method which identify glass parts by means of laser.

Multikomponentengläser allerdings zeigen im Allgemeinen bei einer Laserbehandlung nur negative Brechungsindexänderungen. Ausnahmen hiervon zeigen nur bestimmte Multikomponentengläser, die alle einen sehr hohen Alkalianteil aufweisen.However, multicomponent glasses generally show only negative refractive index changes in a laser treatment. Exceptions to this only show certain multicomponent glasses, the all have a very high alkali content.

Eine Härtung von Gläsern, die auch auf dünne Gläser angewendet werden kann, ist aus Glass-Technology International 2/2005, S. 54 bekannt. Hierbei kann die Stärke eines 1 mm dicken Glasteiles bis zu 180% durch den Prozess verstärkt werden. Allerdings werden keine Hinweise auf die Verwendung alkalifreier Gläser oder Gläser mit nur einem niedrigen Alkaligehalt gegeben.A hardening of glasses, which can also be applied to thin glasses, is out Glass-Technology International 2/2005, p. 54 known. Here, the thickness of a 1 mm thick glass part can be increased by up to 180% through the process. However, there are no indications of the use of alkali-free glasses or glasses with only a low alkali content.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass in alkalifreien Gläsern oder Gläsern mit einem nur niedrigen Alkaligehalt mittels Femtosekundenlasern ähnlich wie z. B. in Kieselgläsern oder LAS-Gläsern (Multikomponentenglas mit hohem Alkalianteil) positive Indexänderungen erzeugt werden können.Surprisingly has now been found that in alkali-free glasses or glasses with a low alkali content by femtosecond lasers similar to z. B. in silica glass or LAS glasses (Multi-component glass with high alkali content) positive index changes can be generated.

Durch geeignete Parameter der Laserbeschreibung, wie Laserwellenlänge, Pulsdauer, Repetitionsrate und Pulsleistung (z.B. Schwellenenergie), kann die Indexänderung so eingestellt werden, dass sie den jeweiligen Anforderungen genügt.By suitable parameters of the laser description, such as laser wavelength, pulse duration, Repetition rate and pulse power (e.g., threshold energy), the Index change be adjusted so that it meets the respective requirements.

Zudem kann die Anordnung und Form der eingeschriebenen Strukturen geeignet eingestellt werden, um eine Rissausbreitung effektiv zu unterbinden, oder um Ein-, Zwei- oder Dreidimensionale optische Strukturen im Glas zu erzeugen.moreover can suit the arrangement and shape of the inscribed structures adjusted to effectively prevent crack propagation, or one-, two- or three-dimensional optical structures in To produce glass.

Durch die hochenergetischen ultrakurzen Pulse wird ein schnelles lokales Schmelzen des Glases bewerkstelligt und damit eine strukturelle Umlagerung hervorgerufen.By the high-energy ultrashort pulses become a fast local Melting of the glass accomplished and thus a structural Rearrangement caused.

Durch die Anwendung eines Multiphotonprozesses findet die Brechungsindexerhöhung/Dichteerhöhung und umgekehrt nur direkt in oder in einem Bereich um den Fokus statt. Durch geschicktes Manipulieren der Proben lassen sich somit 1-, 2- oder 3D-Strukturen mit Durchmessern im Bereich von etwa 5 bis 40 μm innerhalb des Bulkglases erzeugen.By the application of a multiphoton process finds the refractive index increase / density increase and conversely, only held directly in or in an area around the focus. By clever manipulation of the samples can thus be 1-, 2- or 3D structures with diameters ranging from about 5 to 40 μm inside of the bulkhead.

Insbesondere wurden positive Brechungsindexänderungen in Gläsern mit Alkaligehalten unter 4 Gew.-% bzw. alkalifreien Gläsern beobachtet. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sollen als "alkalifreie Gläser" Gläser bezeichnet werden, denen keine definierte Menge an Alkalien beigemischt wurde, und in denen Alkalien allenfalls als Verunreinigungen vorliegen. Solche alkalifreien Gläser sind insbesondere für TFT-Anwendungen interessant.Especially were positive refractive index changes in glasses observed with alkali contents below 4 wt .-% or alkali-free glasses. In the context of the present invention are as "alkali-free glasses" glasses be referred to, which added to any defined amount of alkalis and in which alkalis are at most present as impurities. Such alkali-free glasses are in particular for TFT applications interesting.

Die vorliegende Erfindung beschreibt somit ein Verfahren zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit von alkalifreien Gläsern und Gläsern mit niedrigem Alkaligehalt durch Fotostrukturierung mit Hilfe von Laserstrahlung.The The present invention thus describes a method for increasing the mechanical strength of alkali-free glasses and low alkali glasses through photo-structuring with the help of laser radiation.

Bei Gläsern mit niedrigem Alkaligehalt im Sinne der vorliegenden Erfindung handelt es sich um Gläser mit einem Alkaligehalt von < 5%, bevorzugt einem Alkaligehalt von < 4%, besonders bevorzugt um Gläser mit einem Alkaligehalt von < 2% und höchst besonders bevorzugt um Gläser mit einem Alkaligehalt von < 1%. Sofern nicht anders angegeben, sind die Angaben in % einer Komponente im Glas als Gew.-% definiert.at glass with low alkali content in the context of the present invention these are glasses with an alkali content of <5%, preferably an alkali content of <4%, especially preferred glasses with an alkali content of <2% and most especially preferred glasses with an alkali content of <1%. Unless otherwise indicated, the data are in% of a component defined in the glass as wt .-%.

Ganz besonders bevorzugt werden jedoch alkalifreie Gläser im Sinne der oben definierten Alkalifreiheit verwendet.All however, particularly preferred are alkali-free glasses as defined above Alkalinity used.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung handelt es sich bei den Gläsern um Multikomponentengläser.In a particular embodiment In the invention, the glasses are multi-component glasses.

Der Fotostrukturierungsprozess mit Hilfe von Laserstrahlung ist ein Multiphotonenprozess.Of the Photo-structuring process with the help of laser radiation is a Multiphoton process.

Ganz besonders bevorzugt kommt bei der Fotostrukturierung ein Laserprozess zum Einsatz, bei dem die Laserstrahlung gepulst ist. Dies ermöglicht ein schnelles lokales Schmelzen des Glases, eine lokale strukturelle Umlagerung und damit letztlich eine lokale Brechungsindexänderung.All Particularly preferred in the photo-structuring is a laser process used, in which the laser radiation is pulsed. This allows a rapid local melting of the glass, a local structural Rearrangement and thus ultimately a local refractive index change.

Bevorzugt liegt der Pulsbereich der Laserstrahlung im Bereich von 1 bis 400 Femtosekunden (fs), weiter bevorzugt im Bereich von 25 bis 400 fs, besonders bevorzugt im Bereich von 25 bis 200 fs, ganz besonders bevorzugt im Bereich 25 bis 150 fs, höchst bevorzugt im Bereich von 50 bis 200 fs und höchst besonders bevorzugt im Bereich von 50 bis 150 fs.Prefers The pulse range of the laser radiation is in the range of 1 to 400 Femtoseconds (fs), more preferably in the range of 25 to 400 fs, more preferably in the range of 25 to 200 fs, most preferably in the range 25 to 150 fs, highest preferably in the range of 50 to 200 fs and most preferably in the Range from 50 to 150 fs.

Das verwendete Glas besteht im Wesentlichen aus SiO2, Al2O3, B2O3 und Erdalkali-Oxiden, wie z.B. BaO, SrO, CaO und/oder MgO.The glass used consists essentially of SiO 2 , Al 2 O 3 , B 2 O 3 and alkaline earth oxides, such as BaO, SrO, CaO and / or MgO.

Vorzugsweise enthält das Glas 45 bis 70% SiO2, 10 bis 25% Al2O3 und 5 bis 20% B2O3, bevorzugt 50 bis 65% SiO2, 10 bis 20% Al2O3 und 6 bis 15% B2O3 und besonders bevorzugt 50 bis 65% SiO2, 10 bis 18% Al2O3 und 7 bis 15% B2O3.Preferably, the glass contains 45 to 70% SiO 2 , 10 to 25% Al 2 O 3 and 5 to 20% B 2 O 3 , preferably 50 to 65% SiO 2 , 10 to 20% Al 2 O 3 and 6 to 15% B 2 O 3 and more preferably 50 to 65% SiO 2 , 10 to 18% Al 2 O 3 and 7 to 15% B 2 O 3 .

Zudem können thermische Stabilisatoren und Läutermittel enthalten sein.moreover can thermal stabilizers and refining agents be included.

Hierfür eignen sich besonders Substanzen wie SnO, Sb2O3, As2O3, die in Mengen von jeweils 0 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 2 Gew.-% oder besonders bevorzugt 0 bis 1 Gew.-% vorliegen können.Substances such as SnO, Sb 2 O 3 , As 2 O 3 , which are present in amounts of from 0 to 3% by weight, preferably 0 to 2% by weight or particularly preferably 0 to 1% by weight, are particularly suitable for this purpose can.

In einer besonderen Ausführungsform liegen diese Substanzen in einer Menge von jeweils 0.1 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0.1 bis 2 Gew.-% oder besonders bevorzugt 0.1 bis 1 Gew.-% vor.In a particular embodiment these substances are in an amount of 0.1 to 3 wt .-%, preferably 0.1 to 2 wt .-% or particularly preferably 0.1 to 1 wt .-% in front.

Beispiele für das im Verfahren verwendete Glas sind in den folgenden Tabellen 1 und 2 angegeben. Die Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt: Tabelle 1: Beispiel 1: Für das erfindungsgemäße Verfahren verwendetes Glas, enthaltend: Gew.-% SiO2 45–70 B2O3 5–20 Al2O3 10–25 Na2O 0–4 K2O 0–1 MgO 0–15 CaO 1–15 SrO 0–10 BaO 0–25 ZnO 0–7 TiO2 0–7 ZrO2 0–7 P2O5 0–7 As2O3 0–3 Sb2O3 0–3 SnO2 0–3 CeO2 0–2 Tabelle 2: Beispiel 2: Für das erfindungsgemäße Verfahren verwendetes Glas, enthaltend: Gew.-% SiO2 50–65 B2O3 6–15 Al2O3 10–20 Na2O 0–0.5 K2O 0–0.5 MgO 0–10 CaO 3–12 SrO 0–4 BaO 0–10 ZnO 0–5 TiO2 0–5 ZrO2 0–5 P2O5 0–5 As2O3 0–2 Sb2O3 0–2 SnO2 0.01–2 CeO2 0–0.5 Examples of the glass used in the process are given in Tables 1 and 2 below. The invention is not limited to these examples: Table 1: Example 1: Glass used for the process according to the invention containing: Wt .-% SiO 2 45-70 B 2 O 3 5-20 Al 2 O 3 10-25 Na 2 O 0-4 K 2 O 0-1 MgO 0-15 CaO 1-15 SrO 0-10 BaO 0-25 ZnO 0-7 TiO 2 0-7 ZrO 2 0-7 P 2 O 5 0-7 As 2 O 3 0-3 Sb 2 O 3 0-3 SnO 2 0-3 CeO 2 0-2 Table 2: Example 2: Glass used for the process according to the invention containing: Wt .-% SiO 2 50-65 B 2 O 3 6-15 Al 2 O 3 10-20 Na 2 O 0-0.5 K 2 O 0-0.5 MgO 0-10 CaO 3-12 SrO 0-4 BaO 0-10 ZnO 0-5 TiO 2 0-5 ZrO 2 0-5 P 2 O 5 0-5 As 2 O 3 0-2 Sb 2 O 3 0-2 SnO 2 0.01-2 CeO 2 0-0.5

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines alkalifreien Glases oder eines Glases mit niedrigem Alkaligehalt, das gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurde, insbesondere zur Herstellung von TFT- oder LCD-Monitoren.One Another object of the invention is the use of an alkali-free Glass or a low-alkali glass, which is in accordance with a inventive method was treated, in particular for the production of TFT or LCD monitors.

Weiterhin ist die Verwendung des alkalifreien Glases bzw. Glases mit niedrigem Alkaligehalt, das gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, für PDP (Plasma Display Panels) und weitere Displays sowie für andere Flachglasanwendungen vorgesehen. Durch geeignete Wahl der Glaszusammensetzung kann die thermische Dehnung in einen Bereich von 2,0 bis 4,5 an die jeweilige Anforderung des Displays angepasst werden.Farther is the use of alkali-free glass or low-glass Alkali content, according to a inventive method was made for PDP (Plasma Display Panels) and other displays as well as others Flat glass applications provided. By suitable choice of the glass composition The thermal expansion can range from 2.0 to 4.5 the respective requirement of the display can be adjusted.

Schließlich ist auch die Verwendung von optischen Bauteilen, die auf der Führung und Manipulation von Licht durch Strukturen wie Wellenleiter und Gitter beruhen, und nach einem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden, Gegenstand dieser vorliegenden Erfindung.Finally is Also, the use of optical components on the guide and Manipulation of light through structures such as waveguides and grids based, and a method according to the present invention were produced, subject of this present invention.

Dadurch, dass die dichtere Phase in den erfindungsgemäßen Gläsern weiterhin amorph bleibt und/oder sich auf die gefährdeten Randbereiche des Panels beschränkt, kommt es zu keinen Einbußen in der Transparenz des Glases. Auch eine störende Streuung oder Beugung findet nicht statt.Thereby, that the denser phase remains amorphous in the glasses according to the invention and / or on the endangered Bordered areas of the panel, there is no loss in the transparency of the glass. Also a disturbing scattering or diffraction does not take place.

Claims (7)

Verfahren zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit von alkalifreien Gläsern und Gläsern mit niedrigem Alkaligehalt durch Fotostrukturierung mit Hilfe von gepulster Laserstrahlung im Femtosekundenbereich.Method for increasing the mechanical strength of alkali-free glasses and glasses with low alkali content through photopatterning with the help of pulsed laser radiation in the femtosecond range. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Gläser Multikomponentengläser sind.Method according to claim 1, the glasses Multi-component glasses are. Verfahren gemäß Anspruch 1 und/oder 2, wobei ein niedriger Alkaligehalt durch maximal 5 Gew.-% an Alkalimetalloxiden im Glas definiert ist.Method according to claim 1 and / or 2, wherein a low alkali content by a maximum of 5 wt .-% is defined on alkali metal oxides in the glass. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Glas folgende Komponenten aufweist: Gew.-% SiO2 45–70 B2O3 5–20 Al2O3 10–25 Na2O 0–4 K2O 0–1 MgO 0–15 CaO 1–15 SrO 0–10 BaO 0–25 ZnO 0–7 TiO2 0–7 ZrO2 0–7 P2O5 0–7 As2O3 0–3 Sb2O3 0–3 SnO2 0–3 CeO2 0–2
wobei die Summe der verwendeten Läutermittel im Bereich von 0,1 bis 3 Gew.-% liegt.Method according to one or more of the preceding claims, wherein the glass has the following components: Wt .-% SiO 2 45-70 B 2 O 3 5-20 Al 2 O 3 10-25 Na 2 O 0-4 K 2 O 0-1 MgO 0-15 CaO 1-15 SrO 0-10 BaO 0-25 ZnO 0-7 TiO 2 0-7 ZrO 2 0-7 P 2 O 5 0-7 As 2 O 3 0-3 Sb 2 O 3 0-3 SnO 2 0-3 CeO 2 0-2
wherein the sum of the refining agents used is in the range of 0.1 to 3 wt .-%. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, wobei das verwendete Glas folgende Komponenten enthält: Gew.-% SiO2 50–65 B2O3 6–15 Al2O3 10–20 Na2O 0–0.5 K2O 0–0.5 MgO 0–10 CaO 3–12 SrO 0–4 BaO 0–10 ZnO 0–5 TiO2 0–5 ZrO2 0–5 P2O5 0–5 As2O3 0–2 Sb2O3 0–2 SnO2 0.01–2 CeO2 0–0.5
wobei die Summe der verwendeten Läutermittel im Bereich von 0,1 bis 2 Gew.-% liegt.Method according to one or more of the preceding claims, wherein the glass used contains the following components: Wt .-% SiO 2 50-65 B 2 O 3 6-15 Al 2 O 3 10-20 Na 2 O 0-0.5 K 2 O 0-0.5 MgO 0-10 CaO 3-12 SrO 0-4 BaO 0-10 ZnO 0-5 TiO 2 0-5 ZrO 2 0-5 P 2 O 5 0-5 As 2 O 3 0-2 Sb 2 O 3 0-2 SnO 2 0.01-2 CeO 2 0-0.5
wherein the sum of the refining agents used is in the range of 0.1 to 2 wt .-%. Verwendung eines alkalifreien Glases oder Glases mit niedrigem Alkaligehalt, das gemäß einem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 behandelt wurde, zur Herstellung von TFT-Displays.Use of an alkali-free glass or glass with a low alkali content, which according to a method according to or more of the claims 1 to 5, for the production of TFT displays. Verwendung eines alkalifreien Glases oder Glases mit niedrigem Alkaligehalt, das gemäß dem Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5 hergestellt wurde, für PDP-, LCD- und weitere Display- sowie Flachglasanwendungen.Use of an alkali-free glass or glass with low alkali content, which according to the method of any the claims 1 to 5 was made for PDP, LCD and other display and flat glass applications.
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