DE102006035797B3 - Method for cleaning quartz glass surfaces used in semiconductor finishing comprises pre-cleaning in an acidic cleaning solution under the action of hydrogen peroxide and post-treating in an alkali cleaning solution - Google Patents
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Abstract
Ein bekanntes Verfahren zum Reinigen von Quarzglasoberflächen umfasst eine mehrstufige Reinigungsbehandlung in Säurelösungen. Um hiervon ausgehend ein Verfahren anzugeben, mittels dem eine sehr hohe technische Sauberkeit von Oberflächen von Quarzglasbauteilen ohne nennenswertes Abätzen der Oberfläche reproduzierbar erreicht werden kann, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Reinigungsbehandlung eine Vorbehandlung in salzsaurer Reinigungslösung unter Einwirkung von Wasserstoffperoxid und eine Nachbehandlung in salpetersaurer Reinigungslösung umfasst.One known method of cleaning quartz glass surfaces involves multi-stage cleaning treatment in acid solutions. To indicate a method by which a very high level of technical cleanliness of surfaces of quartz glass components can be reproducibly achieved without appreciable etching of the surface, the invention proposes that the cleaning treatment a pretreatment in hydrochloric cleaning solution under the action of hydrogen peroxide and a post-treatment in nitric acid cleaning solution includes.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Quarzglasoberflächen mittels mehrstufiger Reinigungsbehandlung in Säurelösungen.The The invention relates to a method for cleaning quartz glass surfaces by means of Multi-stage cleaning treatment in acid solutions.
In der Halbleiterfertigung werden qualitativ hochwertige Bauteile aus Quarzglas für die Behandlung von Wafern in Form von Diffusionsrohren, Waferträgern, Glocken, Tiegeln, Reaktoren und dergleichen eingesetzt.In Semiconductor manufacturing becomes high-quality components Quartz glass for the treatment of wafers in the form of diffusion tubes, wafer carriers, bells, Used crucibles, reactors and the like.
Dabei liegt ein besonderes Augenmerk auf der Kontaminationsfreiheit und auf der von den Bauteilen ausgehenden Partikelbildung. Denn die Ausbeute und das elektrische Betriebsverhalten der Halbleiterelemente hängen davon ab, inwieweit es gelingt, Kontamination der Wafer mit Verunreinigungen zu verhindern. Verunreinigungen auf der Oberfläche von Wafern können bei Behandlungsschritten mit hoher Temperatur in das Wafermaterial eindiffundieren und zu unscharfen oder verlustbehafteten elektronischen Übergängen oder zu vorzeitigem Durchschlag führen.there Particular attention is paid to the absence of contamination and on the particle formation caused by the components. Because the Yield and the electrical performance of the semiconductor elements hang depending on how successful it is to contaminate the wafers with contaminants to prevent. Impurities on the surface of wafers may be present Diffuse treatment steps with high temperature in the wafer material and blurred or lossy electronic transitions or lead to premature breakdown.
In dieser Hinsicht sind vor allem metallische Kontaminationen zu beachten, insbesondere Eisen, Kupfer und Alkali-Ionen, die zum Beispiel die Wirkung von SiO2-Lagen als elektrischer Isolator beeinträchtigen können. Da Bauteile aus Quarzglas im Verlauf des Fertigungsprozesses umfangreich eingesetzt werden, bestehen hohe Anforderungen an deren technische Sauberkeit.In this regard, especially metallic contaminants are to be considered, in particular iron, copper and alkali ions, which may for example affect the effect of SiO 2 layers as an electrical insulator. Since components made of quartz glass are extensively used in the course of the manufacturing process, there are high demands on their technical cleanliness.
Die Reinheitsanforderungen an die Oberfläche von Quarzglas-Bauteilen waren in der Vergangenheit produktionstechnisch verhältnismäßig einfach durch Abätzen der oberflächennahen Bereiche mittels Flusssäure in Kombination mit anderen Ätzlösungen, wie HNO3 oder HCl, erfüllbar.In the past, the purity requirements for the surface of quartz glass components could be fulfilled relatively easily by etching the near-surface regions using hydrofluoric acid in combination with other etching solutions, such as HNO 3 or HCl.
Ein derartiges Verfahren ist aus der WO 01/19746 A1 bekannt. Darin wird für ein Quarzglas-Bauteil mit sandgestrahlter Oberfläche ein mehrstufiges Reinigungsverfahren mit einer Vielzahl von Reinigungsschritten vorgeschlagen, nämlich ein Reinigen in HF-Lösung, gefolgt von Reinigungsschritten in HNO3-Lösung und in einem organischen Lösungsmittel, sowie einem abschließenden Reinigen in Wasser.Such a method is known from WO 01/19746 A1. Therein, a multi-stage cleaning method having a plurality of cleaning steps, namely cleaning in HF solution, followed by cleaning steps in HNO 3 solution and in an organic solvent, and a final cleaning in water is proposed for a sandblasted surface quartz glass member.
Diese Methode genügt jedoch den zunehmend höheren Anforderungen an die technische Sauberkeit der Oberflächen schmutzsensibler Komponenten und Kontaktflächen aus Quarzglas nicht mehr und hat darüber hinaus den Nachteil, dass die Wandstärke des Quarzglas-Bauteils durch wiederholtes Reinigen in Ätzlösungen abnimmt und nicht auf den jeweiligen Anwendungsprozess des Bauteils optimierte tiefer liegende Schichten freigelegt werden, was beides die Lebensdauer des Bauteils beschränkt.These Method is enough but the increasingly higher Requirements for the technical cleanliness of surfaces dirt-sensitive Components and contact surfaces made of quartz glass and no longer has the disadvantage that the wall thickness of the quartz glass component decreases by repeated cleaning in etching solutions and not optimized to the particular application process of the component deeper layers are exposed, which both the life limited to the component.
In der WO 2005/123282 A2 ist ein mehrstufiges Reinigungsverfahren für Quarzglas-Bauteile gemäß der eingangs genannten Gattung beschrieben. Demnach wird die zu reinigende Oberfläche mit einem organischen Lösungsmittel behandelt, um organische Verunreinigungen zu entfernen, danach wird eine schwache basische Lösung eingesetzt, wie zum Beispiel eine wässrige Lösung aus Ammoniumhydroxid und Wasserstoffperoxid, danach wird die Oberfläche mit Salzsäure zur Entfernung von metallischen Verunreinigungen behandelt, und abschließend mehrfach in einer weiteren Säurelösung aus einem Gemisch von Flusssäure und Salpetersäure. Jede Säurebehandlung wird abgeschlossen durch einen Spülvorgang mit gereinigtem Wasser.In WO 2005/123282 A2 is a multi-stage cleaning method for quartz glass components according to the beginning described genus described. Accordingly, the surface to be cleaned with an organic solvent treated to remove organic contaminants, thereafter a weak basic solution used, such as an aqueous solution of ammonium hydroxide and Hydrogen peroxide, then the surface with hydrochloric acid to Removal of metallic impurities treated, and finally several times in another acid solution a mixture of hydrofluoric acid and nitric acid. Every acid treatment is completed by a rinse with purified water.
Quarzglas-Bauteile werden vor ihrem bestimmungsgemäßen Einsatz mit einer Oberfläche versehen, die spezifischen Anforderungen genügt und deren Einstellung in der Regel mit hohem Aufwand verbunden ist. Beispiele für spezifische Anforderungen an die Oberfläche sind Oberflächenrauigkeit und Ätzresistenz. Die bekannten Reinigungsverfahren führen zu einer Veränderung dieser Oberflächeneigenschaften.Quartz glass components be before their intended use with a surface provided that meets the specific requirements and their setting in usually associated with high costs. Examples of specific Requirements for the surface are surface roughness and etch resistance. The known cleaning methods lead to a change of these surface properties.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mittels dem eine sehr hohe technische Sauberkeit von Oberflächen von Quarzglasbauteilen unter weitgehender Beibehaltung der Oberflächeneigenschaften reproduzierbar erreicht werden kann.Of the The invention is therefore based on the object of specifying a method by means of a very high level of technical cleanliness of surfaces of Quartz glass components while largely retaining the surface properties can be achieved reproducibly.
Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Reinigungsbehandlung eine Vorbehandlung in salzsaurer Reinigungslösung unter Einwirkung von Wasserstoffperoxid und eine Nachbehandlung in salpetersaurer Reinigungslösung umfasst.These Task is based on a method of the aforementioned Genus according to the invention thereby solved, that the cleaning treatment a pretreatment in hydrochloric acid cleaning solution under Influence of hydrogen peroxide and a post-treatment in nitric acid cleaning solution includes.
Die Erfindung zielt darauf ab, hochwertige Oberflächen vor ihrem ersten Einsatz oder beim Einsatz verschmutzte Bauteile so zu reinigen, dass nicht einfach eine neue, saubere Oberfläche generiert wird, sondern so, dass die vorab eingestellte, spezifische Oberfläche gleichzeitig erhalten wird.The invention aims to clean high-quality surfaces before their first use or when using soiled components so that not just a new, clean surface is generated, son so that the preset specific surface is simultaneously obtained.
Zu diesem Zweck umfasst die erfindungsgemäße Reinigungsbehandlung mindestens zwei Reinigungsschritte in unterschiedlichen Säuren. Das zu reinigende Bauteil wird hierbei zunächst in einer salzsauren Reinigungslösung unter Einwirkung von Wasserstoffperoxid über längere Zeit eingelegt. In dieser Reinigungslösung bilden sich durch Reaktion zwischen Salzsäure und Wasserstoffperoxid besonders reaktives, atomares Chlor „in situ nascendi", welches auch gegenüber solchen metallischen Verunreinigungen als Oxidationsmittel wirkt, die in der elektrochemischen Spannungsreihe oberhalb von Wasserstoff stehen („edle Metalle"). Unter der Einwirkung von Wasserstoffperoxid werden in der Vorbehandlung somit Verunreinigungen in Lösung gebracht, die mit atomarem Chlor reagieren und in der salzsauren Reinigungslösung in Lösung gehen.To For this purpose, the cleaning treatment according to the invention comprises at least two purification steps in different acids. The component to be cleaned will be here first in a hydrochloric acid cleaning solution when exposed to hydrogen peroxide for a long time. In this cleaning solution Formed by reaction between hydrochloric acid and hydrogen peroxide Particularly reactive, atomic chlorine "in situ nascendi", which also compared to such metallic impurities acts as an oxidizing agent in the electrochemical series of voltages are above hydrogen ( "Noble Metals "). Under the Influence of hydrogen peroxide in the pretreatment thus Impurities in solution brought, which react with atomic chlorine and in the hydrochloric acid cleaning solution in solution walk.
Zum Entfernen anderer Verunreinigungen ist eine zweite Reinigungsbehandlung in einer Salpetersäure enthaltenden Reinigungslösung erforderlich. Salpetersäure wirkt bekanntlich ebenfalls als starkes Oxidationsmittel und ist ähnlich wie atomares Chlor in der Lage, Verunreinigungen zu lösen, und zwar auch solche, die nicht mit Chlor reagieren. Allerdings kann Salpetersäure – ähnlich wie Schwefelsäure – bei der Reaktion mit typischen Verunreinigungen in Quarzglas Passivierungseffekte hervorrufen, die einer raschen Auflösung der betreffenden Verunreinigungen entgegenwirken. Nach einer derartigen Passivierung würde auch der Effekt einer nachfolgenden Behandlung in einer salzsauren Reinigungslösung unter Einwirkung von Wasserstoffperoxid verringert. Daher ist es wesentlich, dass der Reinigungsschritt in salzsaurer Reinigungslösung vor demjenigen in salpertersaurer Reinigungslösung erfolgt.To the Removing other impurities is a second cleaning treatment in a nitric acid containing cleaning solution required. nitric acid is also known to act as a strong oxidizer and is similar to atomic chlorine capable of dissolving impurities, and even those that do not react with chlorine. However, you can Nitric acid - similar to Sulfuric acid - at the Reaction with typical impurities in quartz glass. Passivation effects cause a rapid dissolution of the relevant impurities counteract. After such a passivation would also the effect of subsequent treatment in a hydrochloric acid cleaning solution below Reduced exposure to hydrogen peroxide. Therefore, it is essential that the cleaning step in hydrochloric acid cleaning solution before that takes place in nitric acid cleaning solution.
Flusssäure bewirkt einen Abtrag und eine Veränderung der Oberfläche des Quarzglas-Bauteils und ist beim erfindungsgemäßen Verfahren daher zu vermeiden. Im Idealfall wird auf den Einsatz von Flusssäure vollständig verzichtet. Der Einsatz kleinster Mengen an Flusssäure (< 1 Gew.-%), der zu keinem messbaren Abtrag an Quarzglas führt, ist insoweit zwar im Wesentlichen unschädlich, wird aber nicht bevorzugt.Hydrofluoric acid causes a removal and a change the surface of the quartz glass component and is in the inventive method therefore to avoid. Ideally, the use of hydrofluoric acid is completely dispensed with. The use of smallest amounts of hydrofluoric acid (<1% by weight), which can not be measured Ablation leads to quartz glass, Although this is essentially innocuous, it is not preferred.
Die Reinigungsbehandlung ist insbesondere geeignet für Quarzglasbauteile, die im Gebrauch sind und von Zeit zu Zeit einer Reinigung unterzogen werden müssen. Dabei soll auf einen Ätzabtrag, wie er sich bei Einsatz von Flusssäure ergibt, verzichtet werden. Die Zweistufigkeit der Behandlung schließt nicht aus, dass die Oberfläche während der Reinigungsbehandlung noch zusätzlichen Reinigungs- oder Behandlungsschritten unterzogen wird. Insbesondere sind weitere Reinigungs- oder Behandlungsschritte zwischen der Vorbehandlung und der Nachbehandlung möglich.The Cleaning treatment is particularly suitable for quartz glass components that are used in the Are used and cleaned from time to time have to. It should be on a Ätzabtrag, as it results when using hydrofluoric acid, be dispensed with. The two-stage treatment does not exclude that the surface during the Cleaning treatment still additional Cleaning or treatment steps is subjected. Especially are further purification or treatment steps between the pretreatment and post-treatment possible.
Um eine möglichst saubere und partikelfreie Oberfläche der Quarzglas-Oberflächen zu gewährleisten, werden die Bauteile daher werkseitig oder im Einsatz vom Anwender nach bestimmten Zeitabständen kurzzeitig gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt.Around one possible clean and particle-free surface the quartz glass surfaces too ensure the components therefore at the factory or in use by the user certain intervals briefly according to the method of the invention cleaned.
Die Applikation der jeweiligen Reinigungslösungen erfolgt durch Eintauchen des Bauteils in ein die Reinigungslösung enthaltendes Reinigungsbad oder durch Aufsprühen der Reinigungslösung auf das Bauteil im Spülbetrieb.The Application of the respective cleaning solutions by immersion of the component in a cleaning solution containing cleaning bath or by spraying the cleaning solution on the component in flushing operation.
Die salzsaure Reinigungslösung enthält zwischen 2 und 10 Gew.-% Salzsäure, vorzugsweise zwischen 4 und 7 Gew.-%.The hydrochloric acid cleaning solution contains between 2 and 10% by weight of hydrochloric acid, preferably between 4 and 7% by weight.
Bei Salzsäure-Konzentrationen unterhalb der genannten Untergrenze wird ein geringer Reinigungseffekt erreicht. Salzsäure-Konzentrationen oberhalb der genannten Obergrenze führen zu keinem nennenswert besseren Reinigungseffekt.at Hydrochloric acid concentrations below the mentioned lower limit becomes a small cleaning effect reached. Hydrochloric acid concentrations above the mentioned upper limit lead to no appreciably better Cleaning effect.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn die salzsaure Reinigungslösung zwischen 1 und 5 Gew.-% Wasserstoffperoxid enthält.It has continued to prove advantageous when the hydrochloric acid cleaning solution contains between 1 and 5 wt .-% hydrogen peroxide.
Der Zusatz an Wasserstoffperoxid zu der salzsauren Reinigungslösung hat die weiter oben beschriebene oxidative Wirkung. Bei einem Gehalt unterhalb der genannten Untergrenze ist die Wirkung vergleichsweise gering, wohingegen sich bei Gehalten oberhalb der Obergrenze kein nennenswerter zusätzlicher Effekt ergibt.Of the Has addition of hydrogen peroxide to the hydrochloric acid cleaning solution the oxidative effect described above. At a salary below the mentioned lower limit, the effect is comparatively low, whereas at levels above the upper limit no noteworthy additional Effect results.
Weiterhin hat es sich als günstig erwiesen, wenn die salpetersaure Reinigungslösung eine Konzentration an HNO3 im Bereich zwischen 2 und 8 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 4 Gew.-%, enthält.Furthermore, it has proven to be advantageous if the nitric acid cleaning solution contains a concentration of HNO 3 in the range between 2 and 8 wt .-%, preferably at least 4 wt .-%.
Bei Salpetersäure-Konzentrationen unterhalb der genannten Untergrenze wird ein geringer Reinigungseffekt erreicht. Salpetersäure-Konzentrationen oberhalb der genannten Obergrenze führen zu keinem nennenswerten zusätzlichen Reinigungseffekt.At nitric acid concentrations below the lower limit mentioned is a low Reini effect achieved. Nitric acid concentrations above the stated upper limit lead to no significant additional cleaning effect.
Es hat sich gezeigt, dass die Dauer der Vorbehandlung in salzsaurer Reinigungslösung vorteilhafterweise im Bereich zwischen 1 Minute bis 5 Stunden, vorzugsweise zwischen 5 und 20 Minuten, beträgt.It It has been shown that the duration of pretreatment in hydrochloric acid cleaning solution advantageously in the range between 1 minute to 5 hours, preferably between 5 and 20 minutes.
Bei einer geringeren Dauer der Vorbehandlung wird eine geringe Reinigungswirkung erzielt, wohingegen Behandlungsdauern oberhalb der genannten Obergrenze zu keinem nennenswerten Zuwachs der Reinigungswirkung führen.at a shorter duration of pretreatment will have a low cleaning effect achieved, whereas treatment periods above the upper limit lead to no appreciable increase in the cleaning effect.
Die Dauer der Nachbehandlung in salpetersaurer Reinigungslösung liegt vorzugsweise im Bereich von 2 h bis 20 h, insbesondere zwischen 3 h und 15 h.The Duration of post-treatment in nitric acid cleaning solution is preferably in the range of 2 hours to 20 hours, in particular between 3 h and 15 h.
Bei einer geringeren Dauer der Nachbehandlung als 2 h wird eine geringe Reinigungswirkung erzielt. Längere Behandlungsdauern als 20 h – beziehungsweise mehr als 15 h – tragen nicht mehr nennenswert zu einem Zuwachs der Reinigungswirkung bei.at a lesser duration of after-treatment than 2 h becomes a small one Cleaning effect achieved. longer Treatment periods as 20 h - respectively more than 15 h - wear no longer appreciable to an increase in the cleaning effect at.
Im Idealfall findet durch die Reinigungsbehandlung kein Abtrag von der Bauteil-Oberfläche statt. In der Praxis mag sich auch beim erfindungs-gemäßen Reinigungsverfahren infolge langer Behandlungsdauern oder Abrieb ein gewisser Abtrag der Bauteil-Oberfläche ergeben, und zwar auch in Fällen, in denen keine Flusssäure während der Reinigungsbehandlung eingesetzt wird. Die Veränderung der Oberfläche ist aber geringfügig, so dass keine messbaren Unterscheide festzustellen sind. Ein Maß für den Erhalt der ursprünglichen Oberfläche ist die Veränderung der anfänglichen – vor der Reinigungsbehandlung – vorhandenen Oberflächenrauigkeit des Bauteils. Im Hinblick auf eine lange Standzeit des Quarzglas-Bauteils wird eine Verfahrensweise bevorzugt, bei der die Reinigungsbehandlung so eingestellt wird, dass sich die anfängliche mittlere Rautiefe Ra der Bauteiloberfläche infolge der Reinigungsbehandlung um nicht mehr als 10 % ändert.Ideally, no cleaning takes place from the component surface due to the cleaning treatment. In practice, a certain removal of the component surface may also result in the inventive cleaning process due to long treatment periods or abrasion, even in cases where no hydrofluoric acid is used during the cleaning treatment. The change of the surface is however slight, so that no measurable differences are to be determined. A measure of the preservation of the original surface is the change in the initial surface roughness of the component prior to the cleaning treatment. In view of a long life of the quartz glass member, a procedure is preferred in which the cleaning treatment is adjusted so that the initial mean roughness R a of the component surface does not change by more than 10% due to the cleaning treatment.
Unter der anfänglichen Rauigkeit wird die mittlere Rauigkeit der sauberen Bauteil-Oberfläche vor der Reinigungsbehandlung verstanden, also zum Beispiel die Rauigkeit vor dem bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglas-Bauteils. Die Definition der Oberflächenrauigkeit Ra ergibt sich aus EN ISO 4287, die Messbedingungen aus EN ISO 4288 oder EN ISO 3274, je nachdem, ob die Oberfläche durch Schleifen und Honen (nicht periodisches Oberflächenprofil) oder durch Drehen (periodisches Oberflächenprofil) endbearbeitet ist.The initial roughness is understood to mean the average roughness of the clean component surface before the cleaning treatment, that is, for example, the roughness before the intended use of the quartz glass component. The definition of the surface roughness R a results from EN ISO 4287, the measurement conditions from EN ISO 4288 or EN ISO 3274, depending on whether the surface is finished by grinding and honing (non-periodic surface profile) or by turning (periodic surface profile).
Das
erfindungsgemäße Reinigungsverfahren
ist besonders geeignet zur Entfernung von Metallen wie Kupfer, Chrom,
Eisen, Nickel, Kalzium, Mangan und Natrium. Es lassen sich reproduzierbar
hochreine Oberflächen
von Quarzglasbauteilen erreichen, die auch hohen Reinigungsanforderungen
für Anwendungen
in der Halbleiterfertigung genügen.
Die mittels des erfindungsgemäßen Verfahren
erzielbare technische Sauberkeit der Quarzglasbauteile lässt sich
anhand der folgenden Verunreinigungsgehalte spezifizieren (Zahlenwerte
jeweils in ng/m2):
Fe < 2000,
Al,
Ca, K, Mg, Zn, Na jeweils < 1000;
Cr,
Cu, Li, Mn, Ni, V, Ti. Ba und Zr jeweils < 200.The cleaning method according to the invention is particularly suitable for removing metals such as copper, chromium, iron, nickel, calcium, manganese and sodium. It is possible to achieve reproducibly high-purity surfaces of quartz glass components which also meet high cleaning requirements for applications in semiconductor production. The technical cleanliness of the quartz glass components which can be achieved by means of the method according to the invention can be specified on the basis of the following impurity contents (numerical values in each case in ng / m 2 ):
Fe <2000,
Al, Ca, K, Mg, Zn, Na each <1000;
Cr, Cu, Li, Mn, Ni, V, Ti. Ba and Zr each <200.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.following becomes the method according to the invention based on an embodiment explained in more detail.
Es wird ein Single-Wafer-Halter aus Quarzglas für die Prozessierung von 8 Zoll-Wafern hergestellt. Dieser besteht im Wesentlichen aus einem Quarzglasring mit einem Außendurchmesser von 256 mm und mit einem Innendurchmesser von 196 mm, der mit einer umlaufenden Vertiefung zur Aufnahme des Wafers versehen ist. Die beiden Flachseiten und die Zylinderflächen sind geschliffen, so dass sich eine mittlere Oberflächenrauigkeit (Ra-Wert) von 0,8 μm einstellt. Der Quarzglas-Halter wird nach dem Schleifen werkseitig 1440 Minuten lang in 10%-iger HF-Lösung behandelt, so dass sich eine Ätzstruktur mit einer mittleren Oberflächenrauigkeit Ra um 4,3 μm einstellt, die vollkommen frei von Mikrorissen ist.A single-wafer fused quartz glass holder is manufactured for the processing of 8-inch wafers. This consists essentially of a quartz glass ring with an outer diameter of 256 mm and an inner diameter of 196 mm, which is provided with a circumferential recess for receiving the wafer. The two flat sides and the cylindrical surfaces are ground, so that an average surface roughness (R a value) of 0.8 μm is established. The quartz glass jig is treated after grinding factory for 1440 minutes in 10% HF solution, so that an etching pattern with an average surface roughness Ra set to 4.3 microns, which is totally free of microcracks.
Entsprechende Proben wurden verschiedenen Reinigungsbehandlungen unterzogen, um die Oberfläche des Halters hinsichtlich seiner spezifischen Rauigkeit und seiner technischen Sauberkeit zu charakterisieren und zu verbessern. Die Ergebnisse der Reinigungsbehandlungen sind für jede Probe in Tabelle 1 aufgeführt.Appropriate Samples were subjected to various purification treatments the surface of the keeper with regard to his specific roughness and his to characterize and improve technical cleanliness. The Results of the cleaning treatments are listed for each sample in Table 1.
Beispielexample
Der Halter wird nach einem mehrstündigen Einsatz in einer Plasmaätzanlage von anhaftenden Schichten befreit und dabei der folgenden mehrstufigen Reinigungsbehandlung unterzogen.
- 1. Vorbehandlung in einer salzsauren Reinigungslösung, die 5 Gew.-% Salzsäure und 4,3 Gew.-% Wasserstoffperoxid enthält. Hierbei wird der Halter in ein Bad der Reinigungslösung während einer Dauer von 20 min eingetaucht.
- 2. Spülen des Halters mit deionisiertem Wasser.
- 3. Nachbehandlung des vorgereinigten Halters in einer salpetersauren Reinigungslösung mit einer Konzentration von 5 Gew.-% HNO3 durch Eintauchen in ein Bad der Säurelösung während einer Dauer von 12 h.
- 4. Reinigung des Halters unter fließendem deionisiertem Wasser.
- 1. pretreatment in a hydrochloric acid cleaning solution containing 5 wt .-% hydrochloric acid and 4.3 wt .-% hydrogen peroxide. Here, the holder is immersed in a bath of the cleaning solution for a period of 20 minutes.
- 2. Rinse the holder with deionized water.
- 3. Post-treatment of the pre-cleaned holder in a nitric acid cleaning solution with a concentration of 5 wt .-% HNO 3 by immersion in a bath of the acid solution for a period of 12 h.
- 4. Clean the holder under running deionized water.
Infolge dieser Reinigungsbehandlung ergab sich ein unveränderter Wert für die Oberflächenrauigkeit von 4,3 μm.As a result This cleaning treatment gave an unchanged value for the surface roughness of 4.3 μm.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
Der Halter wird nach einem mehrstündigen Einsatz in einer Plasmaätzanlage von anhaftenden Schichten befreit und dabei der folgenden Reinigungsbehandlung unterzogen.
- 1. Vorbehandlung in einer salpetersauren Reinigungslösung mit einer Konzentration von 5 Gew.-% HNO3 durch Eintauchen in ein Bad der Säurelösung während einer Dauer von 12 h.
- 2. Spülen des Halters mit deionisiertem Wasser.
- 3. Nachbehandlung des vorgereinigten Halters in einer salzsauren Reinigungslösung, die 5 Gew.-% Salzsäure und 4,3 Gew.-% Wasserstoffperoxid enthält. Hierbei wird der Halter in ein Bad der Reinigungslösung während einer Dauer von 20 min eingetaucht.
- 4. Reinigung des Halters unter fließendem deionisiertem Wasser.
- 1. pretreatment in a nitric acid cleaning solution with a concentration of 5 wt .-% HNO 3 by immersion in a bath of the acid solution for a period of 12 h.
- 2. Rinse the holder with deionized water.
- 3. Post-treatment of the pre-cleaned holder in a hydrochloric acid cleaning solution containing 5 wt .-% hydrochloric acid and 4.3 wt .-% hydrogen peroxide. Here, the holder is immersed in a bath of the cleaning solution for a period of 20 minutes.
- 4. Clean the holder under running deionized water.
Infolge dieser Reinigungsbehandlung ergab sich ein unveränderter Wert für die Oberflächenrauigkeit von 4,3 μm.As a result This cleaning treatment gave an unchanged value for the surface roughness of 4.3 μm.
Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2
Der Halter wird nach einem mehrstündigen Einsatz in einer Plasmaätzanlage von anhaftenden Schichten befreit und dabei der folgenden Reinigungsbehandlung unterzogen.
- 1. Behandlung des Halters in einer salzsauren Reinigungslösung, die 5 Gew.-% Salzsäure und 4,3 Gew.-% Wasserstoffperoxid enthält. Hierbei wird der Halter in ein Bad der Reinigungslösung während einer Dauer von 20 min eingetaucht.
- 2. Reinigung des Halters unter fließendem deionisiertem Wasser.
- 1. Treatment of the holder in a hydrochloric acid cleaning solution containing 5 wt .-% hydrochloric acid and 4.3 wt .-% hydrogen peroxide. Here, the holder is immersed in a bath of the cleaning solution for a period of 20 minutes.
- 2. Clean the holder under running deionized water.
Auch infolge dieser Reinigungsbehandlung ergab sich ein unveränderter Wert für die Oberflächenrauigkeit von 4,3 μm.Also as a result of this cleaning treatment, the result was unchanged Value for the surface roughness of 4.3 microns.
Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3
Der Halter wird nach einem mehrstündigen Einsatz in einer Plasmaätzanlage von anhaftenden Schichten befreit und dabei der folgenden Reinigungsbehandlung unterzogen.
- 3. Behandlung des Halters in einer salpetersauren Reinigungslösung mit einer Konzentration von 5 Gew.-% HNO3 durch Eintauchen in ein Bad der Säurelösung während einer Dauer von 12 h.
- 4. Reinigung des Halters unter fließendem deionisiertem Wasser.
- 3. Treatment of the holder in a nitric acid cleaning solution with a concentration of 5 wt .-% HNO 3 by immersion in a bath of the acid solution for a period of 12 h.
- 4. Clean the holder under running deionized water.
Auch infolge dieser Reinigungsbehandlung ergab sich ein unveränderter Wert für die Oberflächenrauigkeit von 4,3 μm.Also as a result of this cleaning treatment, the result was unchanged Value for the surface roughness of 4.3 microns.
Die dabei jeweils erzielte Reinigungseffizienz hinsichtlich der wesentlichen metallischen Verunreinigungen und die Flächenbelegung nach den jeweiligen Reinigungsprozessen sind in der folgenden Tabelle 1 dargestellt. Die mittels ICP-MS-Analyse ermittelten Verunreinigungsgehalte sind in ng/m2 angegeben.The respectively achieved cleaning efficiency with respect to the essential metallic impurities and the area occupation after the respective cleaning processes are shown in the following Table 1. The contaminant contents determined by ICP-MS analysis are given in ng / m 2 .
Tabelle 1 zeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren (Beispiel) im Vergleich zu den Reinigungsverfahren gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 ein besseres oder gleich gutes Reinigungsergebnis hinsichtlich fast aller Verunreinigungen erzielt werden konnte. Ausnahmen bilden Titan und Vanadium, wobei diese Verunreinigungen für die meisten Anwendungen aber nicht kritisch sind.Table 1 shows that with the inventive method (example) compared to the cleaning method according to Comparative Examples 1 to 3, a better or equally good cleaning result could be achieved with respect to almost all impurities. Exceptions are titanium and vanadium, where but these impurities are not critical for most applications.
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