DE102006029449B3 - Small angle scattering measuring device for analysis of nanostructure of sample, has channel formed by sections that are lowered in gap of optical bank inside of frame, where frame has guide for balancing trigonometric length variation - Google Patents

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Hansjörg Bieder
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Abstract

The device has a vacuum-sealed channel formed by metal bellow sections (13), where one of the sections is connected with the rest sections in a detachable manner by using a double-sided flange (16). An intermediate ring (14) has supports that are provided with guides, which surround auxiliary rails that are arranged on a subframe. The sections are lowered in a gap of an optical bank (1) inside of a frame (2), where the frame opposite to a base frame is equipped with a linear guide for balancing trigonometric length variation.

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Kleinwinkelstreumessung zur Analyse der Nanostruktur von Proben unterschiedlicher Art mittels Röntgenstrahlung. Die genutzte monochromatische Röntgenstrahlung kommt horizontal oder nur gering von der horizontalen Richtung abweichend in das Gerät. Die Kleinwinkelstreueinrichtung ist auf einer optischen Bank aufgebaut, auf der eine Strahldiagnose- und Referenzhalterkammer, eine Detektorhalterung mit davor befindlicher Strahlstopkammer sowie ein zwischen Strahldiagnosekammer und Detektorhalterung befindlicher vakuumdichter Kanal, welcher im Betrieb evakuiert ist, angeordnet sind.The The invention relates to a device for small angle measurement for the analysis of the nanostructure of different types of samples X-rays. The used monochromatic X-ray radiation comes horizontally or slightly deviating from the horizontal direction in the device. The Small angle spreading device is built on an optical bench, on the a beam diagnosis and reference holder chamber, a detector holder with upstream Strahlstopkammer and between the beam diagnostic chamber and detector holder located vacuum-tight channel, which is evacuated during operation, are arranged.

Kleinwinkelstreumessungen können mittels monochromatischer Röntgen- oder Neutronenstrahlung durchgeführt werden. Hier wird im Weiteren nur auf die Nutzung von Röntgenstrahlung als Quelle eingegangen werden. Als strahlerzeugende Quelle können beispielsweise Röntgenröhren mit Drehanode oder ein Synchrotron dienen. Die Röntgenstrahlen dringen in das zu untersuchende Material ein und werden von diesem gebeugt. Aufgezeichnet wird das Streuungsmuster der Strahlung im Bereich kleiner Winkel mit Hilfe eines Röntgenstrahlen empfindlichen ortsauflösenden zweidimensionalen Detektors. Die Messmethode hat den Vorteil, dass eine Probe durch die Strahlung nicht strukturell verändert wird, sondern ihren natürlichen Zustand behält (zerstörungsfrei). Es werden die Proben entweder durchstrahlt oder eine Probe wird in einem geringen Winkel gegenüber dem Röntgenstrahl positioniert und es wird das Strahlungsmuster der reflektierten Strahlung aufgezeichnet. Hierbei handelt es sich um zwei unterschiedliche Methoden. Bei der Durchstrahlung wird die Nanostruktur im gesamten durchstrahlten Volumen analysiert (SAXS), während man in Reflexionsgeometrie, nahe dem Winkel der Totalreflexion der Röntgenstrahlung, die Nanostrukturen in einer oberflächennahen Schicht analysiert (GISAXS).Small angle scattering measurements can using monochromatic X-ray or neutron radiation become. In the following, only the use of X-rays is discussed here be taken as a source. As a beam-generating source, for example X-ray tubes with Rotary anode or a synchrotron serve. The X-rays penetrate into it to be examined material and are bent by this. Recorded the scattering pattern of the radiation is in the range of small angles with the help of an x-ray sensitive spatially resolving two-dimensional detector. The measuring method has the advantage that a sample is not structurally altered by the radiation, but instead their natural Condition retains (Non-destructive). The samples are either irradiated or a sample is at a slight angle opposite the X-ray and it will reflect the radiation pattern of the reflected Radiation recorded. These are two different ones Methods. When irradiated, the nanostructure is throughout irradiated volume analyzed (SAXS), while in reflection geometry, near the angle of total reflection of X-rays, the nanostructures in a near-surface Layer analyzed (GISAXS).

Da die Streuwinkel sehr klein sind (größte Streuwinkel < 3° bis 5°) und möglichst dicht am einfallenden Strahl gemessen werden soll (kleinste mögliche Winkel), müssen entsprechende Messeinrichtungen eine Länge im m-Bereich aufweisen, um auswertbare Streuungsmuster aufzeichnen zu können. Dabei hängt diese Länge natürlich auch von der Ausdehnung des einfallenden Strahls und der Ortsauflösung des Detektors ab.There the scattering angles are very small (maximum scattering angle <3 ° to 5 °) and as possible to be measured close to the incident beam (smallest possible angles), have to corresponding measuring devices have a length in the m range, to record evaluable scattering patterns. It depends Length, of course, too from the extent of the incident beam and the spatial resolution of the Detector.

Eine Variation des Streuwinkelbereichs soll über eine Variation des Probe-Detektor-Abstands durchgeführt werden. Der mögliche Messbereich, aus dem die Größenparameter im nm-Bereich analysierbar sind, hängt neben dem Streuwinkelbereich auch invers von der Wellenlänge der verwendeten monochromatischen Röntgenstrahlung ab. Zusammen ergibt sich aus beiden (Anlagengeometrie und Strahlung) der Streuvektorbereich. Der Vorteil einer möglichen kontinuierlichen Verstellung des Probe-Detektor Abstands ist die Möglichkeit, bei einer notwendigen Variation der Wellenlänge (Anomale Kleinwinkelstreuung, ASAXS, erfordert dies) stets im selben Streuvektorbereich messen zu können. Außerdem sollte das Gerät kippbar sein, um auch im Reflexions-Modus arbeiten zu können.A Variation of the scattering angle range should be performed via a variation of the sample-detector distance. The possible Measuring range, from which the size parameters can be analyzed in the nm range, in addition to the scattering angle range also depends inversely of the wavelength the monochromatic X-radiation used. Together results from both (plant geometry and radiation) of the scattering range. The advantage of a possible continuous adjustment of the sample-detector distance is the Possibility, with a necessary variation of the wavelength (anomalous small-angle scattering, ASAXS, this requires) always measuring in the same scattering range to be able to. Furthermore should the device tiltable to work in reflection mode.

In Genetica, 1999, Vol. 106, S. 171-180 ist eine Vorrichtung zur Kleinwinkelstreumessung mit einer optischen Bank beschrieben, welche eine Variationsmöglichkeit des Abstandes Detektor – Probe durch Zwischensetzen von Rohren gewährleistet. In J. Appl. Cryst., 1970, Vol. 3, S. 348-353 wird eine ähnliche Vorrichtung mit Metallbalgabschnitten beschrieben, die leichte seitliche Versetzungen der Bewegungen aufnehmen können, der Detektor-Probe-Abstand ist hierbei nicht bzw. kaum variierbar.In Genetica, 1999, Vol. 106, pp. 171-180 is a device for small angle measurement described with an optical bench, which is a possibility of variation of the distance detector - sample through Intermediate pipes guaranteed. In J. Appl. Cryst., 1970, Vol. 3, pp. 348-353 will be a similar Device described with metal bellows sections, the slight lateral Transfers of the movements can absorb, the detector-sample distance is here not or hardly variable.

Bekannt sind Lösungen, bei denen sich ein Detektorbehälter in einem großen Vakuumkessel linear bewegen kann, um eine kontinuierliche Verstellung der Proben-Detektor-Abstände zu ermöglichen, siehe S. Lequien, L. Goirand, and F. Lesimple: Design of the anomalous scattering beamline at the European Synchrotron Radiation Facility, Rev. Sci. Instrum. 66(1995)1725-1727, auch in http://www.esrf.fr/UsersAndScience/Experiments/SurfaceScience/ID01/. Für die Einstellung eines Winkels zur Probe werden der Detektor oder der gesamte Detektorbehälter angehoben. Der Nachteil dieser Lösung ist die schlechte Zugänglichkeit des Detektors und der sehr große Platzbedarf.Known are solutions, in which a detector container in a big one Vacuum boiler can move linearly to a continuous adjustment the sample-detector distances to allow, see S. Lequien, L. Goirand, and F. Lesimple: Design of the Anomalous scattering beamline at the European Synchrotron Radiation Facility, Rev. Sci. Instrum. 66 (1995) 1725-1727, also in http://www.esrf.fr/UsersAndScience/Experiments/SurfaceScience/ID01/. For the Setting of an angle to the sample will be the detector or the entire detector container raised. The disadvantage of this solution is the poor accessibility of the detector and the huge one Space requirements.

Eine andere Lösung arbeitet ohne Hebe- und Kippmechanismus und verwendet feste, einzeln absenkbare Vakuumrohrstücke mit von außen angesetzten, durch einen Luftspalt vom Vakuumrohr getrennten Detektor, siehe H.-G. Haubold, K. Gruenhagen et al: JUSIFA – A new user-dedicated ASAXS beamline for materials science, Rev. Sci. Instrum. 60(1989)1943-1946, auch in http://wwwhasylab.desy.de/facility/experimental_stations/B1/B1.htm. Zwar ist mit dieser Lösung eine gute Zugänglichkeit und Wartungsfreundlichkeit gegeben, jedoch sind keine kontinuierlich wählbaren Probe-Detektorabstände möglich.A another solution works without lifting and tilting mechanism and uses fixed, individually Lowerable vacuum pipe pieces with from outside attached, separated by an air gap from the vacuum tube detector, see H.-G. Haubold, K. Gruenhagen et al: JUSIFA - A new user-dedicated ASAXS beamline for materials science, Rev. Sci. Instrum. 60 (1989) 1943-1946, also in http://wwwhasylab.desy.de/facility/experimental_stations/B1/B1.htm. True, with this solution good accessibility and ease of maintenance, however, are not continuous selectable Sample-detector distances possible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die ohne Limitierungen durch das Vakuum Experimente sowohl im Transmissions- als auch im Reflexionsmodus sowie eine Kombination beider Modi erlaubt, wobei kontinuierlich variable Probe-Detektor-Abstände realisiert und die gleichzeitige Kippbarkeit des Gerätes und die Reproduzierbarkeit von Einstellungen sicher und motorisiert gewährleistet werden sollen.Of the Invention is based on the object, a device of the above specify the type mentioned, without limitations by the vacuum experiments both in the transmission and in the reflection mode and a Combination of both modes allowed, with continuously variable sample-detector distances realized and the simultaneous tiltability of the device and the reproducibility be ensured by settings safe and motorized.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch eine Einrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Zweckmäßige Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.According to the invention Task solved by a device with the features of claim 1. Advantageous embodiments are the subject of the dependent claims.

Danach:

  • – ist der Detektorhalter ein auf einem auf der optischen Bank angeordneten Fahrschienensystem fahrbarer Detektorwagen,
  • – ist der vakuumdichte Kanal aus Metallbalgabschnitten gebildet, wobei ein Metallbalgabschnitt mit dem oder den übrigen Metallbalgabschnitten über einen beidseitigen Flansch lösbar verbunden ist, und wobei die übrigen Metallbalgabschnitte untereinander durch abgestützte Zwischenringe unlösbar verbunden sind, wobei die Abstützungen der Zwischenringe Führungen aufweisen, die auf einem Hilfsrahmen angeordnete Hilfsschienen umgreifen,
  • – sind die mit Zwischenringen verbundenen Metallbalgabschnitte mitsamt des Hilfsrahmens und der Hilfsschienen nach Lösen aus dem Metallbalgabschnittsverbund in einen Zwischenraum der optischen Bank innerhalb eines die optische Bank tragenden Rahmens absenkbar,
  • – ist der Rahmen gegenüber einem Grundgestell an zwei Lagerstellen anzuheben oder abzusenken und dadurch gegenüber dem Grundgestell kippbar ist, wobei der Rahmen gegenüber dem Grundgestell mit einer Linearführung zum Ausgleich der trigonometrischen Längenänderung ausgerüstet ist.
After that:
  • The detector holder is a detector carriage which can be moved on a rail system arranged on the optical bench,
  • - The vacuum-tight channel is formed of metal bellows sections, wherein a metal bellows portion with the other or the remaining metal bellows sections is detachably connected via a flange on both sides, and wherein the remaining metal bellows sections are undetachably connected to each other by supported intermediate rings, the supports of the intermediate rings have guides on a Subframe surround arranged auxiliary rails,
  • The metal bellows sections connected with intermediate rings, together with the auxiliary frame and the auxiliary rails, can be lowered into a space of the optical bench within a frame carrying the optical bench after being released from the metal bellows section assembly,
  • - Is the frame relative to a base frame at two bearings to raise or lower and thereby tilted relative to the base frame, wherein the frame is equipped with respect to the base frame with a linear guide to compensate for the trigonometric change in length.

Die untere Hilfsrahmenstruktur der optischen Bank weist zweckmäßig eine käfigartige, die optische Bank versteifende Struktur auf.The Lower subframe structure of the optical bank expediently has one cage-like, the optical bank stiffening structure.

Die Vakuum-Membranbalg-Anordnung mit einem am Ende von außen direkt an das Vakuum angeflanschten Detektor, der auf der optischen Bank geführt wird, erlaubt kontinuierlich verstellbare Probe-Detektor-Abstände in weiten Grenzen. Die gesamte optische Bank einschließlich Detektoraufbau ist mit Hubgetrieben definiert anhebbar und kann in einen Winkel relativ zur Horizontalen bezüglich einer Probenposition außerhalb der Vorrichtung gestellt werden. Kippen und Verschieben ist gleichzeitig möglich. Alle Antriebe werden motorisiert betrieben. Diese Antriebe dienen auch zur Höhenjustage bezüglich des einfallenden Röntgenstrahls.The Vacuum diaphragm bellows arrangement with one at the end from the outside directly vacuum flanged detector guided on the optical bench, allows continuously adjustable sample-detector distances in wide Limits. The entire optical bench including detector assembly is with Lifting gears defined liftable and can be relative to an angle to the horizontal a sample position outside the device can be made. Tilting and moving is possible at the same time. All Drives are operated motorized. These drives also serve for height adjustment in terms of of the incident x-ray beam.

Die gesamte Anordnung ist auf Luftkissenfüßen beweglich konzipiert. In Strahlposition wird sie in Referenzbefestigungen positioniert, die nur in der Stellebene justierbar sind. Diese Befestigungen erlauben nach Fixierung in der Ebene noch eine freie vertikale Beweglichkeit.The entire arrangement is designed to be movable on air cushion feet. In Beam position, it is positioned in reference fixtures, the can only be adjusted in the positioning plane. These fittings allow after fixation in the plane still a free vertical mobility.

Die Proben, auch Targets genannt, befinden sich in unterschiedlichen möglichen Umgebungen außerhalb dieser Anordnung vor der Strahldiagnosekammer. Diese bauliche Trennung erhöht die mögliche Flexibilität für die Konstruktion von Probenumgebungen. Wenn nötig, kann somit die Vakuumstrecke von der Probe ausgehend bis zum Detektor durchgehend fensterlos gestaltet werden.The Samples, also called targets, are in different potential Environments outside this arrangement in front of the beam diagnostic chamber. This structural separation elevated the possible flexibility for the Construction of sample environments. If necessary, the vacuum section of starting from the sample until the detector is continuously windowless become.

Die Einrichtung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeipiels näher erläutert werden. Die zugehörigen Zeichnungen zeigen:The Device will be explained below with reference to a Ausführungsbeipiels. The associated Drawings show:

1 eine Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Einrichtung, wobei der Röntgenstrahl in der Zeichnungsebene von rechts kommt, 1 a side view of a device according to the invention, wherein the X-ray beam comes in the plane of the drawing from the right,

2 eine Seitenansicht der Einrichtung von der anderen Seite, wobei der Strahl von links kommt, 2 a side view of the device from the other side, with the beam coming from the left,

3 eine Ansicht von der Rückseite auf die Detektorseite, 3 a view from the back on the detector side,

4 eine Ansicht auf die Vorderseite des Gerätes in Strahlrichtung, 4 a view of the front of the device in the beam direction,

5 eine Ansicht der Einrichtung von oben, 5 a view of the institution from above,

6 eine Ansicht von der Unterseite der Einrichtung, 6 a view from the bottom of the device,

7 eine dreidimensionale Ansicht der Einrichtung. 7 a three-dimensional view of the device.

1 zeigt eine Seitenansicht einer erfindungsgemäß gebauten Einrichtung. Auf einer optischen Bank 1, realisiert durch einen Rahmen 2 aus Stahlträgern, sind Fahrschienen 3 für einen Detektorwagen 4 angeordnet (besser zu sehen in 3). 1 shows a side view of a device constructed according to the invention. On an optical bench 1 , realized by a frame 2 made of steel girders, are rails 3 for a detector cart 4 arranged (better to see in 3 ).

Mit der optischen Bank 1 fest verbunden ist eine vordere Kammerhalterung 5, die eine Strahldiagnosekammer 6 trägt und an der eine Referenzhalterkammer 38, ein Targethalter für Referenzproben, Kamera, Schirm sowie weitere Anbauteile befestigt werden können (hier nicht vollständig gezeigt). Zwischen der Strahldiagnosekammer 6 und der Referenzhalterkammer 38 befindet sich ein Vakuumventil 7. Die Strahldiagnosekammer 6 ist mit einem Linearantrieb 8 für eine Diode zur Transmissionsmessung und einem Fluoreszenzschirm ausgerüstet.With the optical bench 1 firmly connected is a front chamber holder 5 containing a beam diagnostic chamber 6 carries and on the a reference holder chamber 38 , a target holder for reference samples, camera, screen and other attachments can be attached (not fully shown here). Between the beam diagnostic chamber 6 and the reference holder chamber 38 there is a vacuum valve 7 , The beam diagnostic chamber 6 is with a linear drive 8th equipped for a diode for transmission measurement and a fluorescent screen.

Die optische Bank 1 ist auf ein massives Grundgestell 9 aufgesetzt, das am Boden mittels vier Stützen 10 gelagert ist.The optical bench 1 is on a massive base frame 9 put on the ground by means of four supports 10 is stored.

Zur Aufrechterhaltung eines Vakuums zwischen der Strahldiagnosekammer 6 und einem Detektor 11 ist ein vakuumdichter Kanal zwischen einem Ventil 7 und dem Detektorwagen 4 vorgesehen, der bei der gezeigten erfindungsgemäßen Einrichtung durch mehrere Rohrabschnitte realisiert ist, die jeweils aus Metallbalgabschnitten 13 bestehen. Vier Metallbalgabschnitte 13 sind über hier nicht näher gezeigte Dichtungen und Zwischenringe 14 unlösbar miteinander sowie mit dem Detektorwagen 4 (davor eine Strahlstopkammer 15) über einen Flansch 12 vakuumdicht lösbar verbunden. Der fünfte Metallbalgabschnitt 13 ist mit den übrigen Metallbalgabschnitten 13 mittels eines beidseitige Flansches 16 lösbar verbunden. Die andere Seite des fünften Metallbalgabschnittes 13 ist vakuumdicht lösbar mit der Strahldiagnosekammer 6 verbunden. Der Detektorwagen 4 ist mit Dichtflächen und Stützsystemen versehen, hinter dem verschiedene Detektoren für Röntgenstrahlung mit zweidimensionaler Ortsauflösung auch ohne Fenster an das Vakuum angeflanscht montiert werden können. Die Strahlstopkammer 15 weist einen justierbaren Strahlstop auf.To maintain a vacuum between the jet diagnostic chamber 6 and a detector 11 is a vacuum tight channel between a valve 7 and the detector car 4 provided, which is realized in the illustrated device according to the invention by a plurality of pipe sections, depending because of metal bellows sections 13 consist. Four metal bellows cuts 13 are not shown here seals and intermediate rings 14 insoluble with each other and with the detector car 4 (before that a jet stop chamber 15 ) via a flange 12 connected in a vacuum-tight manner. The fifth metal bellows section 13 is with the other metal bellows sections 13 by means of a double-sided flange 16 releasably connected. The other side of the fifth metal bellows section 13 is vacuum-tight detachable with the beam diagnostic chamber 6 connected. The detector car 4 is equipped with sealing surfaces and support systems, behind which various X-ray detectors with two-dimensional spatial resolution can be mounted flanged to the vacuum even without windows. The jet stop chamber 15 has an adjustable beam stop.

An den Zwischenringen 14 befinden sich Führungen 17, die (runde) Hilfsschienen 18 umgreifen. Die Hilfsschienen 18 sind auf einem absenkbaren Hilfsrahmen 19 angeordnet. Mit Hilfe der auf den Hilfsschienen 18 beweglichen Metallbalgabschnitte 13 und dem auf der Fahrschiene 3 geführten Detektorwagens 4 lässt sich der Probe-Detektor-Abstand bereits in weiten Grenzen kontinuierlich einstellen.At the intermediate rings 14 are guides 17 , the (round) auxiliary rails 18 embrace. The auxiliary rails 18 are on a lowerable subframe 19 arranged. With the help of on the auxiliary rails 18 movable metal bellows sections 13 and on the rail 3 guided detector car 4 the sample-detector distance can be set continuously within wide limits.

Die Einstellung des Probe-Detektor-Abstandes erfolgt über einen Kettenantrieb. Eine Kette 20, abgedeckt mit einer Abdeckung 21, greift am Detektorwagen 4 an und wird von einem Motor 22 über ein Getriebe 23 bewegt. Die Zwischenringe 14 und der Flansch 16 der Metallbalgabschnitte 13 sind fahrbar auf den Hilfsschienen 18 gelagert und bewegen sich mit dem Detektorwagen 4 durch die auf die Metallbalgabschnitte 13 ausgeübte Kraft mit.The adjustment of the sample-detector distance is via a chain drive. A chain 20 covered with a cover 21 , grabs the detector cart 4 on and off of a motor 22 via a gearbox 23 emotional. The intermediate rings 14 and the flange 16 the metal bellows sections 13 are mobile on the auxiliary rails 18 stored and move with the detector car 4 through the on the metal bellows sections 13 applied force with.

Um den Probe-Detektor-Abstand noch weiter verringern zu können, kann der hintere Teil der Metallbalgabschnitte 13 (hier bestehend aus vier Abschnitten mit drei Zwischenringen 14) aus dem Weg zwischen Probe und Detektor 11 entfernt werden. Dies geschieht durch Abschrauben des Teils der Metallbalgabschnitte 13. Hierzu wird der letzte Metallbalgabschnitt 13 am Detektorwagen 4 von der Strahlstopkammer 15 getrennt und der Verband der Metallbalgabschnitte 13 vor dem letzten Metallbalgabschnitt 13 (in Richtung auf die Strahldiagnosekammer 6) am Flansch 16 unterbrochen. Der abgetrennte Teil der Metallbalgabschnitte 13 wird dann mitsamt der Hilfsschienen 18 und deren Hilfsrahmen 19 in den Zwischenraum zwischen den beidseitigen Teilen des Rahmens 2 abgesenkt. Das Absenken geschieht über zwei Spindelhubgetriebe 24 mit einem Schrittmotor 25, wobei der Hilfsrahmen 19 in Vertikalführungen 26 geführt wird. Der Detektorwagen 4 wird anschließend mit dem verbliebenen Metallbalgabschnitt 13 verbunden. Mit Hilfe dieser Maßnahmen ist der Probe-Detektor-Abstand für SAXS- und ASAXS-Messungen und Experimente (Small Angle X-ray Scattering) noch weiter verstellbar. Die gesamte kontinuierlich erreichbare Längenänderung beträgt beispielsweise in dieser Ausführung 3 m.To reduce the sample-detector distance even further, the rear part of the metal bellows sections 13 (here consisting of four sections with three intermediate rings 14 ) out of the way between sample and detector 11 be removed. This is done by unscrewing the part of the metal bellows sections 13 , For this purpose, the last metal bellows section 13 at the detector car 4 from the jet stop chamber 15 separated and the association of the metal bellows sections 13 before the last metal bellows section 13 (towards the beam diagnostic chamber 6 ) on the flange 16 interrupted. The separated part of the metal bellows sections 13 will then be together with the auxiliary rails 18 and their subframe 19 in the space between the two-sided parts of the frame 2 lowered. The lowering takes place via two screw jacks 24 with a stepper motor 25 , where the subframe 19 in vertical guides 26 to be led. The detector car 4 is then connected to the remaining metal bellows section 13 connected. With these measures, the sample-detector distance for SAXS and ASAXS measurements and experiments (small angle X-ray scattering) can be further adjusted. The total continuously achievable length change is for example 3 m in this embodiment.

Für Messungen und Experimente, bei denen sich die Probe in Reflexionsstellung befindet (GISAXS – Gracing Incidence Small Angle X-ray Scattering) ist es nötig, die gesamte Einrichtung in einem kleinen Winkel um einen fiktiven Drehpunkt herum zu verkippen. Dieser Drehpunkt liegt außerhalb des Gerätes auf der Position auf welcher der Röntgenstrahl auf die Probe am Probenort 37 trifft. Der Rahmen 2 für die optische Bank 1 ist deshalb nicht fest auf dem Grundgestell 9 gelagert, sondern lässt sich über vier Spindelhubgetriebe 27 und 28 um einen Winkel ankippen (praktisch realisiert wurde ein Winkel von bis zu 3,2°). Die Spindelhubgetriebe 27, 28 werden von zwei Hubmotorantrieben 29 bewegt. Da sich der Drehpunkt für die optische Bank 1 außerhalb der Einrichtung befindet, heben die Spindelhubgetriebe 27 (hinten) und 28 (vorn) den Rahmen 2 verschieden weit hoch oder bewegen sich sogar gegensinnig. Um die hierbei auftretende Längskomponente der Bewegung des Rahmens 2 gegenüber den vier Vertikalführungen 26 aufzunehmen, wurde der Rahmen 2 an den Vertikalführungen 26 mit Linearführungen 30 versehen.For measurements and experiments in which the sample is in the reflection position (GISAXS - Gracing Incidence Small Angle X-ray Scattering), it is necessary to tilt the entire device at a small angle around a fictitious pivot point. This fulcrum is located outside the device at the position where the X-ray beam hits the sample at the sample site 37 meets. The frame 2 for the optical bench 1 is therefore not fixed on the base frame 9 stored, but can be via four screw jacks 27 and 28 tilt by one angle (practically an angle of up to 3.2 ° was realized). The screw jacks 27 . 28 are from two Hubmotorantrieben 29 emotional. As is the fulcrum for the optical bench 1 located outside the device, lift the screw jacks 27 (back) and 28 (front) the frame 2 different high or even move in opposite directions. To the occurring here longitudinal component of the movement of the frame 2 opposite the four vertical guides 26 became the frame 2 on the vertical guides 26 with linear guides 30 Mistake.

Die gesamte Einrichtung steht auf vier Stellfüßen 31, die sich an den vier Stützen 10 befinden. Das Grundgestell 9 ist mit einem Luftkissenantrieb 32 ausgerüstet, über das sich die gesamte Einrichtung vor Ort bewegen lässt, um zum Beispiel an die Strahlzuführung eines Synchrotrons herangeführt werden zu können. Dort wird sie mit zwei justierbaren Referenzbefestigungen 33 in der Bodenebene positioniert, behält aber die Möglichkeit einer freien vertikalen Bewegungsmöglichkeit bei.The entire facility stands on four feet 31 , which are attached to the four supports 10 are located. The base frame 9 is with a hovercraft drive 32 equipped, on which the entire device can be moved on site, for example, to be introduced to the beam feed of a synchrotron. There it becomes with two adjustable reference fixtures 33 positioned in the ground plane, but retains the possibility of a free vertical movement possibility.

Am Rahmen 2 befindet sich ein Pumpstutzen 34 für die Verbindung der Metallbalgabschnitte 13 mit einer Vakuumpumpe. Auf dem Rahmen 2 angeordnet ist außerdem eine Kabelschleppeinrichtung 35. An dieser Geräteseite befindet sich auch ein linearer Absolutencoder 36 für eine genaue Positionsbestimmung des Detektorwagens 4.At the frame 2 there is a pump neck 34 for the connection of the metal bellows sections 13 with a vacuum pump. On the frame 2 also arranged is a cable dragging device 35 , On this side of the device there is also a linear absolute encoder 36 for a precise position determination of the detector carriage 4 ,

Die Proben befinden sich in unterschiedlichen möglichen Umgebungen außerhalb der Einrichtung vor der Strahldiagnosekammer 6 (am Probenort 37). Diese bauliche Trennung erhöht die mögliche Flexibilität für die Konstruktion von Probenumgebungen. Wenn nötig, kann somit die Vakuumstrecke von der Probe ausgehend bis zum Detektor 11 durchgehend fensterlos gestaltet werden.The samples are located in different possible environments outside the device in front of the beam diagnostic chamber 6 (at the sample location 37 ). This structural separation increases the possible flexibility for the design of sample environments. If necessary, the vacuum path can thus start from the sample to the detector 11 be designed continuously windowless.

11
Optische Bankoptical Bank
22
Rahmenframe
33
Fahrschienenrails
44
Detektorwagendetector carriage
55
Vordere KammerhalterungFront chamber support
66
StrahldiagnosekammerRay diagnostic chamber
77
Vakuumventilvacuum valve
88th
Linearantrieblinear actuator
99
Grundgestellbase frame
1010
StützenSupport
1111
Detektordetector
1212
Flanschflange
1313
MetallbalgabschnittMetallbalgabschnitt
1414
Zwischenringeintermediate rings
1515
StrahlstopkammerBeam stop chamber
1616
Flanschflange
1717
Führungenguides
1818
Hilfsschieneauxiliary rail
1919
Hilfsrahmensubframe
2020
KetteChain
2121
Abdeckungcover
2222
Motorengine
2323
Getriebetransmission
2424
SpindelhubgetriebeScrew
2525
Schrittmotorstepper motor
2626
Vertikalführungvertical guide
2727
Spindelhubgetriebe (hinten)Screw (Rear)
2828
Spindelhubgetriebe (vorn)Screw (front)
2929
HubmotorantriebHubmotorantrieb
3030
Linearführunglinear guide
3131
StellfüßeLeveling feet
3232
LuftkissenantriebAir cushion drive
3333
justierbare Referenzbefestigungenadjustable reference fixtures
3434
Pumpstutzenpump connection
3535
KabelschleppeinrichtungCable towing device
3636
Absolutencoderabsolute encoders
3737
Probenortsample location
3838
ReferenzhalterkammerReference holder chamber

Claims (10)

Einrichtung zur Kleinwinkelstreumessung zur Analyse der Nanostruktur von Proben unterschiedlicher Art mittels Röntgenstrahlung mit einer optischen Bank (1), auf der eine Strahldiagnosekammer (6), eine Detektorhalterung mit davor befindlicher Strahlstopkammer (15) und ein zwischen Strahldiagnosekammer (6) und Detektorhalterung befindlicher vakuumdichter Kanal angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass – der Detektorhalter ein auf einer auf der optischen Bank (1) angeordneten Fahrschiene (3) fahrbarer Detektorwagen (4) ist, – der vakuumdichte Kanal aus Metallbalgabschnitten (13) gebildet ist, von denen ein Metallbalgabschnitt mit dem oder den übrigen Metallbalgabschnitten über einen beidseitigen Flansch (16) lösbar verbunden ist, und wobei die übrigen Metallbalgabschnitte (13) untereinander durch abgestützte Zwischenringe (14) unlösbar verbunden sind, wobei die Abstützungen der Zwischenringe (14) Führungen (17) aufweisen, die auf einem Hilfsrahmen (19) angeordnete Hilfsschienen (18) umgreifen, – die mit Zwischenringen (14) verbundenen Metallbalgabschnitte (13) mitsamt des Hilfsrahmens (19) und der Hilfsschienen (18) nach Lösen aus dem Metallbalgabschnittsverbund in einen Zwischenraum der optischen Bank (1) innerhalb eines die optische Bank (1) tragenden Rahmens (2) absenkbar sind, – der Rahmen (2) gegenüber einem Grundgestell (9) an zwei Lagerstellen anzuheben oder abzusenken und dadurch gegenüber dem Grundgestell (9) kippbar ist, wobei der Rahmen (2) gegenüber dem Grundgestell (9) mit einer Linearführung (30) zum Ausgleich der trigonometrischen Längenänderung ausgerüstet ist.Apparatus for the small angle measurement for the analysis of the nanostructure of samples of different types by means of X-radiation with an optical bench ( 1 ) on which a beam diagnostic chamber ( 6 ), a detector holder with Strahlstopkammer located in front of it ( 15 ) and between beam diagnostic chamber ( 6 ) and detector holder located vacuum-tight channel, characterized in that - the detector holder on a on the optical bench ( 1 ) arranged rail ( 3 ) mobile detector cart ( 4 ), - the vacuum-tight channel of metal bellows sections ( 13 ), of which a metal bellows section is connected to the one or more metal bellows sections via a flange ( 16 ) is releasably connected, and wherein the remaining metal bellows sections ( 13 ) with each other by supported intermediate rings ( 14 ) are inseparably connected, wherein the supports of the intermediate rings ( 14 ) Guides ( 17 ) mounted on a subframe ( 19 ) arranged auxiliary rails ( 18 ), - with intermediate rings ( 14 ) connected metal bellows sections ( 13 ) together with the subframe ( 19 ) and the auxiliary rails ( 18 ) after release from the metal bellows composite in a space of the optical bench ( 1 ) within one the optical bank ( 1 ) supporting frame ( 2 ) are lowerable, - the frame ( 2 ) against a base frame ( 9 ) to raise or lower at two bearing points and thereby opposite the base frame ( 9 ) is tiltable, the frame ( 2 ) relative to the base frame ( 9 ) with a linear guide ( 30 ) is equipped to compensate for the trigonometric change in length. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Hilfsrahmen (19) eine käfigartige, die optische Bank (1) versteifende Struktur aufweist.Device according to claim 1, characterized in that the subframe ( 19 ) a cage-like, the optical bench ( 1 ) has stiffening structure. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Absenken der herausgelösten Metallbalgabschnitte (13) mindestens ein motorisch angetriebenes Spindelhubgetriebe (24) vorhanden ist.Device according to claim 1, characterized in that for lowering the released metal bellows sections ( 13 ) at least one motor-driven screw jack ( 24 ) is available. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Anheben oder Absenken des Rahmens (2) an den Lagerstellen jeweils mindestens ein motorisch angetriebenes Spindelhubgetriebe (27, 28) vorhanden ist.Device according to claim 1, characterized in that for raising or lowering the frame ( 2 ) at the bearing points in each case at least one motor-driven screw jack ( 27 . 28 ) is available. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Antrieb des Detektorwagens (4) eine motorisch angetriebene Kette (20) vorhanden ist.Device according to claim 1, characterized in that for driving the detector carriage ( 4 ) a motor-driven chain ( 20 ) is available. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Bank (1) mit einem vom Motor unabhängigen direkten linearen Absolutencoder (36) für die Positionsbestimmung des Detektorwagens (4) ausgerüstet ist.Device according to claim 1, characterized in that the optical bench ( 1 ) with a motor-independent direct linear absolute encoder ( 36 ) for the position determination of the detector carriage ( 4 ) is equipped. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Bank (1) insgesamt über am Grundgestell (9) angreifende Luftkissenantriebe (32) verfahrbar ist.Device according to claim 1, characterized in that the optical bench ( 1 ) in total above the base frame ( 9 ) attacking air cushion drives ( 32 ) is movable. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Grundgestell (9) am Boden mittels Stellfüßen (31) für eine horizontale Grundjustage abgestützt ist.Device according to claim 1, characterized in that the base frame ( 9 ) on the ground by means of adjustable feet ( 31 ) is supported for a horizontal basic adjustment. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe vor der Strahldiagnosekammer (6) an ist.Device according to claim 1, characterized in that the sample in front of the beam diagnostic chamber ( 6 ) is on. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung in Strahlposition innerhalb von in der Ebene justierbaren Referenzbefestigungen (33) positionierbar ist.Device according to claim 1, characterized in that the device is in beam position within in-plane adjustable reference fixtures ( 33 ) is positionable.
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