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Die
Erfindung betrifft einen Reaktor zur Zersetzung eines Silizium enthaltenden
Gases, insbesondere zur Zersetzung von Monosilan oder Trichlorsilan.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von
Silizium, das als Ausgangsstoff für die Fertigung von polykristallinen
Siliziumblöcken oder
Silziumeinkristallen für
die Photovoltaik geeignet ist. Die Erfindung betrifft des Weiteren
die Verwendung des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Siliziums in der Photovoltaik. Die Erfindung betrifft ferner nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestelltes Silizium.
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Verfahren
zur Herstellung von hochreinem Silizium sind seit Langem bekannt.
In
DE 10 2004 027 563.7 ist
beispielsweise ein energie- und kostensparendes Herstellungsverfahren
für hochreines
Silizium bekannt, bei dem ein Monosilan-Wasserstoff-Gasgemisch thermisch
zersetzt wird, und pulverförmiges
Silizium in der Gasphase entsteht, das anschließend mechanisch verdichtet
wird. Bei diesem Herstellungsverfahren ist es möglich, dass sich das aus der
Gasphase abgeschiedene Silizium auf der beheizten Innen-Wand des
Reaktor-Behälters
als Schicht ablagert. Der Reaktor-Behälter
besteht in der Regel aus Quarzglas, das einen im Vergleich zu Silizium
unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten
aufweist. Während
des Reaktorbetriebs kommt es an der Innen-Wand des Reaktor-Behälters in
zunehmenden Maße
zu einer Ablagerung von Silizium. Dies führt einerseits dazu, dass sich
die Wärmeleitung
von der außerhalb
der Reaktions-Kammer angeordneten Heiz-Vorrichtung zu der Reaktions-Kammer reduziert
und andererseits dazu, dass nach Ablauf einer gewissen Zeitdauer
der Reaktor-Behälter mechanisch
oder chemisch von der abgelagerten Siliziumschicht gereinigt werden
muss. Dies führt
möglicherweise zu
Unterbrechungen des Reaktorbetriebs. Weiterhin kommt es infolge
der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten
des Reaktor-Behälters
und der Siliziumschicht bei einer Abkühlung des Reaktor-Behälters zu
großen
Kräften und
Spannungen zwischen der abgelagerten Siliziumschicht und dem Quarzglas.
Dies kann zu Beschädigungen
des Reaktor-Behälters
führen,
insbesondere zu Rissen und Abplatzungen, die in das abgeschiedene
pulverförmige
Silizium gelangen und dieses verunreinigen.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor zur Zersetzung
eines Silizium enthaltenden Gases derart weiterzubilden, dass dieser
wirkungsvoll und einfach vor Beschädigungen durch abgelagertes
Silizium geschützt
wird und gleichzeitig hochreines Silizium zur Weiterverarbeitung
in der Photovoltaik energie- und kostensparend herstellbar ist.
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Diese
Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1, 12, 16 und 17 gelöst. Der
Kern der Erfindung besteht darin, dass mindestens ein gasdurchlässiges Katalysator-Element
vorgesehen ist, das innerhalb der Reaktions-Kammer zwischen der mindestens
einen Gas-Zuführ-Leitung
und der Innen-Wand des Reaktor-Behälters angeordnet ist. Bedingt
durch die katalytische Wirkung des Katalysator-Elements wird das
thermische Zersetzen des Gases und das Abscheiden von pulverförmigem Silizium
aus der Gasphase beschleunigt und die Konzentration des Silizium
enthaltenden Gases unmittelbar an der Innen-Wand des Reaktor-Behälters reduziert. Dies
führt zu
einer Reduzierung der Abscheidung von Silizium an der Innen-Wand
des Reaktor-Behälters und
infolge dessen zu einer deutlichen Erhöhung der Betriebszeit des Reaktors,
da eine erforderliche Unterbrechung des kontinuierlichen Reaktorbetriebes zur
Reinigung des Reaktor-Behälters
nur noch in deutlich längeren
Zeitabständen
erfolgen muss. Weiterhin erfolgt aufgrund der katalytischen Wirkung
des Katalysator-Elements die Zerset zung des Silizium enthaltenden
Gases bei deutlich niedrigeren Temperaturen, wodurch eine Energieeinsparung
möglich
ist und der Wirkungsgrad des Reaktors verbessert wird. Weiterhin
sind infolge der beschleunigten thermischen Zersetzung des Silizium
enthaltenden Gases höhere
Strömungsgeschwindigkeiten
und höhere Konzentrationen
des Gases in der Reaktions-Kammer möglich, wodurch die Raum-Zeit-Ausbeute
des Reaktors verbessert und somit die Leistung des Reaktors erhöht wird.
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Weitere
vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den
Unteransprüchen.
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Zusätzliche
Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung mehrerer Ausführungsbeispiele anhand der
Zeichnungen. Es zeigen:
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1 einen
Längsschnitt
durch einen Reaktor gemäß einem
ersten Ausführungsbeispiel,
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2 einen
vergrößerten Ausschnitt
eines Katalysator-Elements des Reaktors gemäß 1,
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3 einen
Längsschnitt
durch einen Reaktor gemäß einem
zweiten Ausführungsbeispiel,
und
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4 einen
Längsschnitt
durch einen Reaktor gemäß einem
dritten Ausführungsbeispiel.
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Im
Folgenden wird unter Bezugnahme auf 1 und 2 ein
erstes Ausführungsbeispiel
der Erfindung beschrieben. Ein Reaktor 1 zur Zersetzung eines
Silizium enthaltenden Gases 2 weist zur Aufnahme des Gases 2 einen
Reaktor-Behälter 3 vorzugsweise
aus Quarzglas, Graphit, CFC oder SiC auf. Der Reaktor-Behälter 3 weist
eine Innen-Wand 4 und eine Außen-Wand 5 auf, wobei die Innen-Wand 4 eine
Reaktions-Kammer 6 umschließt. Der Reaktor-Behälter 3 wird
durch einen im Wesentlichen hohlzylinderförmigen Seiten-Abschnitt 7,
einen den Seiten-Abschnitt 7 an einem ersten Ende 8 verschließenden scheibenförmigen Boden-Abschnitt 9 und
einen den Seiten-Abschnitt 7 an einem zweiten Ende 10 verschließenden scheibenförmigen Deckel-Abschnitt 11 ausgebildet.
Zur Zuführung
des Gases 2 in die Reaktions-Kammer 6 ist mittig
zu dem Deckel-Abschnitt 11 eine diesen durchbrechende Gas-Zuführ-Leitung 12 angeordnet.
Konzentrisch zu der Gas-Zuführ-Leitung 12 ist
weiterhin eine ringförmige und
den Deckel-Abschnitt 11 durchbrechende Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13 zur
Zuführung
eines Hilfsgases 14 angeordnet. Gegenüberliegend zu der Gas-Zuführ-Leitung 12 ist
mittig zu dem Boden-Abschnitt 9 eine diesen durchbrechende
trichterförmige Gas-Abführ-Leitung 15 zur
Abführung
des nach der Zersetzung entstandenen pulverförmigen Siliziums und des restlichen
Gases 2 angeordnet. Das durch die Gas-Zuführ-Leitung 12 in
die Reaktions-Kammer 6 eingeleitete Gas 2 weist
im Wesentlichen eine Einström-Richtung 16 auf,
die senkrecht zu dem Deckel-Abschnitt 11 des Reaktor-Behälters 3 ist,
wobei das Gas 2 durch das Hilfsgas 14 in Form
eines Ringstromes umgeben ist.
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Außerhalb
der Reaktions-Kammer 6 ist der Reaktor-Behälter 3 von
einer hohlzylinderförmigen Heiz-Vorrichtung 17 umgeben,
die zur Beheizung der Reaktions-Kammer 6 elektrisch beheizbar
ist. Die Heiz-Vorrichtung 17 ist vollflächig um den Seiten-Abschnitt 7 des
Reaktor-Behälters 3 und
beabstandet von diesem angeordnet.
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Die
Heiz-Vorrichtung 17 und der Reaktor-Behälter 3 sind zum Schutz
vor Beschädigungen
von einer Schutz-Hülle 18 umgeben,
die hohlzylinderförmig ausgebildet
ist und an einem ersten freien Ende 19 durch einen Schutz-Boden 20 und
an einem zweiten freien Ende 21 durch einen Schutz-Deckel 22 verschlossen
ist. Der Schutz-Deckel 22 wird zur Zuführung des Gases 2 und
des Hilfsgases 14 von der Gas-Zuführ-Leitung 12 und
der Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13 durchbrochen.
Weiterhin wird der Schutz-Boden 20 zur Abführung des
pulverförmigen
Siliziums und des restlichen Gases 2 von der Gas-Abführ-Leitung 15 durchbrochen.
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Innerhalb
der Reaktions-Kammer 6 ist zwischen der Gas-Zuführ-Leitung 12 und
der Innen-Wand 4 des Reaktor-Behälters 3 ein gasdurchlässiges Katalysator-Element 23 in
Form eines elektrisch beheizbaren Gitters angeordnet. Das Gitter 23 ist
in Form eines Hohlzylinders oder Zylindermantels ausgebildet und
konzentrisch zu der Gas-Zuführ-Leitung 12 in
der Reaktions-Kammer 6 ausgerichtet. Das Gitter 23 erstreckt
sich vollflächig
entlang dem Seiten-Abschnitt 7 des Reaktor-Behälters 3.
Das Gitter 23 weist einen radialen Abstand A von der Innen-Wand 4 des
Reaktor-Behälters 3 auf,
der im Bereich von 1 mm bis 100 mm, insbesondere von 5 mm bis 60
mm, und insbesondere von 10 mm bis 50 mm, liegt. Die ringförmige Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13 ist zwischen
dem Gitter 23 und der Gas-Zuführ-Leitung 12 angeordnet,
wobei der radiale Abstand von der Gas-Zuführ-Leitung 12 deutlich
größer als
der radiale Abstand von dem Gitter 23 ist.
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Das
Gitter 23 besteht aus mindestens einem Material, das bis
zu einer Temperatur von mindestens 1200°C, insbesondere von mindestens
1600° C,
und insbesondere von mindestens 2000°C, temperaturbeständig ist.
Dieses Material wirkt als Katalysator und beschleunigt die Zersetzung
des Gases 2. Vorteilhafterweise besteht das Gitter 23 aus
einer Legierung oder einem Metall, insbesondere aus mindestens einem
der Elemente Molybdän,
Tantal, Niob und Wolfram. Diese Elemente weisen eine gute elektrische
Leitfähigkeit
in Verbindung mit einer hohen Schmelztemperatur auf und verunreinigen
das aus der Gasphase entstehende pulverförmige Silizium nur gering mit
einer Konzentration von < 0,1
ppma.
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Das
Gitter 23 ist aus mehreren beabstandet voneinander angeordneten
Quer-Stäben 24 und mehreren
senkrecht zu den Quer-Stäben 24 und
beabstandet voneinander angeordneten Längs-Stäben 25 aufgebaut.
Jeweils zwei benachbarte Quer-Stäbe 24 oder
jeweils zwei benachbarte Längs-Stäbe 25 weisen
einen freien Gitterabstand F auf, der im Bereich von 0,1 mm bis
10 mm, insbesondere von 0,5 mm bis 5 mm, und insbesondere von 0,9
mm bis 2 mm, liegt. Die Stäbe 24, 25 sind
aus einem im Querschnitt kreisförmigen
Draht ausgebildet, der einen Durchmesser D im Bereich von 0,1 mm
bis 5 mm, insbesondere von 0,5 mm bis 3 mm, und insbesondere von
0,9 mm bis 2 mm, aufweist. Vorzugsweise ist das Gitter 23 ein
Gewebe aus Draht oder ein Geflecht aus Draht.
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Das
Gitter 23 ist im Bereich seiner freien Gitterenden 26 mit
Anschlüssen
an die Pole einer nicht dargestellten Spannungsquelle angeschlossen.
Die Anschlüsse
sind in abgedichteter Weise in den Reaktor-Behälter 3 geführt. Durch
den freien Gitterabstand F und den Durchmesser D sind der elektrische Widerstand
des Gitters 23, die maximale Heizleistung des Gitters 23 und
die Oberfläche
des Gitters 23 im Verhältnis
zueinander optimierbar.
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Nach
der Gas-Abführ-Leitung
15 ist
zum Abtrennen des pulverförmigen
Siliziums und zum Verdichten von diesem eine nicht dargestellte
Entgasungs- und Verdichtungs-Vorrichtung angeordnet. Hinsichtlich
des Aufbaus der Entgasungs- und Verdichtungs-Vorrichtung wird auf
die
DE 10 2004 027 5630.7 und
die
DE 10 2004 027 564.5 verwiesen.
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Im
Folgenden wird die Funktionsweise des Reaktors 1 zur Herstellung
von Silizium, das als Ausgangsstoff für die Fertigung von polykristallinen
Siliziumblöcken
oder Siliziumeinkristallen für
die Photovoltaik geeignet ist, beschrieben. Durch die Gas-Zuführ-Leitung 12 wird
in Einström-Richtung 16 das
Silizium enthaltende Gas 2, beispielsweise Monosilan SiH4 oder Trichlorsilan SiHCl3,
in die Reaktions-Kammer 6 eingeleitet. Durch die Einstellung
der Einström-Geschwindigkeit
ist die Verweildauer des Gases 2 und die Konzentration
des Gases 2 innerhalb der Reaktions-Kammer 6 einstellbar.
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Gleichzeitig
zu dem Gas 2 wird durch die Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13 das
Hilfsgas 14, welches das Gas 2 im Wesentlichen
ringförmig
umgibt, in Einström-Richtung 16 eingeleitet,
wobei das Hilfsgas 14 im Wesentlichen in Einström-Richtung 16 entlang des
Gitters 23 und der Innen-Wand 4 strömt. Als Hilfsgas 14 wird
beispielsweise ein Inertgas wie Argon Ar oder Wasserstoff H2 oder Stickstoff N2 verwendet.
Die Reaktions-Kammer 6 ist beim Einleiten der Gase 2, 14 auf
eine Betriebs-Temperatur TR von 700°C bis 1200°C aufgeheizt.
Weiterhin ist das Gitter 23 derart beheizt, dass dieses
eine Temperatur TG aufweist, die höher als
eine Temperatur TI an der Innen-Wand 4 in
dem beheizten Seiten-Abschnitt 7 des Reaktor-Behälters 3 ist.
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Das
Gas 2 wird nach dem Einleiten in die Reaktions-Kammer 6 thermisch
zersetzt und es wird aus der Gasphase pulverförmiges Silizium abgeschieden.
Das abgeschiedene pulverförmige
Silizium weist eine Reinheit derart auf, dass es zur Herstellung
von Siliziumschmelze für
die Fertigung von polykristallischen Siliziumblöcken oder Siliziumeinkristallen
für die
Pho tovoltaik geeignet ist. Das pulverförmige Silizium besteht aus
Silizium-Teilchen,
die einen mittleren Durchmesser von 0,1 μm bis 20 μm, insbesondere von 2 μm bis 5 μm, aufweisen.
Durch die Einstellung der Verweildauer des Gases 2 und der
abgeschiedenen Silizium-Teilchen mittels der Einström-Geschwindigkeit
ist der mittlere Durchmesser der Silizium-Teilchen einstellbar.
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Das
in Einström-Richtung 16 zugeführte Gas 2 verteilt
sich im Wesentlichen gleichmäßig innerhalb der
Reaktions-Kammer 6 und passiert zu einem Teil das Gitter 23.
Aufgrund der katalytischen Wirkung des Gitters 23 kommt
es im Bereich um das Gitter 23, insbesondere beim Passieren
von diesem, zu einem beschleunigten thermischen Zersetzen des Gases 2. Dieser
Vorgang wird zusätzlich
durch die im Vergleich zu der Temperatur TR in
der Reaktions-Kammer 6 und der Temperatur TI der
Innen-Wand 4 höhere
Temperatur TG des Gitters 23 beschleunigt.
Aufgrund der Tatsache, dass sich das aus der Gasphase abgeschiedene
pulverförmige
Silizium bevorzugt an der heißesten
Oberfläche
ablagert, kommt es infolge der im Vergleich zu der Temperatur TI der Innen-Wand 4 höheren Temperatur
TG des Gitters 23 zu einer deutlichen
Reduzierung des sich an der Innen-Wand 4 ablagernden Siliziums.
Zudem ist aufgrund der beschleunigten Zersetzung des Gases 2 in radialer
Richtung vor dem Gitter 23 und beim Passieren des Gitters 23,
die Konzentration des Gases 2 zwischen dem Gitter 23 und
der Innen-Wand 4 deutlich reduziert, was die Reduzierung
von auf der Innen-Wand 4 sich ablagernden Silizium-Teilchen ebenfalls
begünstigt.
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Aufgrund
des katalytisch wirkenden Materials des Gitters 23 findet
die thermische Zersetzung des Gases 2 bereits bei einer
geringeren Temperatur statt, was in Verbindung mit der unmittelbaren
Wärmeeinkopplung
durch das Gitter 23 in die Reaktions-Kammer 6 zu
einem geringen Energieverbrauch führt. Aufgrund der beschleunigten
Zersetzung des Gases 2 wird die Raum-Zeit-Ausbeute und
somit die Leistung des Reaktors 1 verbessert. Die deutliche Reduzierung
der Ablagerung von Silizium-Teilchen an der Innen-Wand 4 des
Reaktor-Behälters 3 ermöglicht eine
deutliche Verlängerung
der Betriebsdauer des Reaktors 1, ohne dass der kontinuierliche Betrieb
des Reaktors 1 durch eine erforderliche Reinigung des Reaktor-Behälters 3 unterbrochen
werden muss. Ferner wird der Reaktor-Behälter 3 wirkungsvoll
vor Beschädigungen
durch die sich ablagernden Silizium-Teilchen geschützt.
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Durch
das ringförmige
Einströmen
des Hilfsgases 14, welches das Gas 2 umgibt, wird
die Konzentration des Gases 2 im Bereich des Gitters 23 und der
Innen-Wand 4 zusätzlich
reduziert, sodass auch dadurch die Anzahl sich ablagernder Silizium-Teilchen
reduziert wird.
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Nach
dem thermischen Zersetzen des Gases
2 wird das pulverförmige Silizium
und das restliche Gas
2 durch die Gas-Abführ-Leitung
15 aus
der Reaktions-Kammer
6 ausgeleitet und zum Abtrennen und
Verdichten des gebildeten pulverförmigen Siliziums der Entgasungs-
und Verdichtungs-Vorrichtung zugeführt. Für einen
detaillierte Beschreibung der Funktionsweise der Entgasungs- und
Verdichtungs-Vorrichtung wird auf die
DE 10 2004 027 563.7 und auf
die
DE 10 2004 027 564.5 verwiesen.
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Das
hergestellte pulverförmige
Silizium hat eine braune Farbe und weist Silizium-Teilchen mit einem
mittleren Durchmesser von 0,1 μm
bis 20 μm, insbesondere
von 2 μm
bis 5 μm,
auf. Das hergestellten pulverförmige
Silizium kann entweder direkt für die
Fertigung von polykristallinen Silizium blöcken oder Siliziumeinkristallen
für die
Photovoltaik eingeschmolzen werden oder nach dem Einschmelzen formgebend
behandelt, insbesondere zu einem Granulat verarbeitet werden.
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Im
Folgenden wird unter Bezugnahme auf die 3 ein zweites
Ausführungsbeispiel
der Erfindung beschrieben. Konstruktiv identische Teile erhalten
dieselben Bezugszeichen, wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen
Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche,
jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen
mit einem nachgestellten „a". Der wesentliche
Unterschied gegenüber
dem ersten Ausführungsbeispiel
besteht in der Ausgestaltung und Anordnung des Gitters 23a.
Das Gitter 23a ist derart ausgebildet, dass es die Gas-Zuführ-Leitung 12 vollständig umschließt. Hierzu
weist das Gitter 23a einen hohlzylinderförmig ausgebildeten
ersten Gitter-Abschnitt 27 auf, der konzentrisch zu der
Gas-Zuführ-Leitung 12 und
zwischen der Gas-Zuführ-Leitung 12 und
der Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13 angeordnet
ist. Der erste Gitter-Abschnitt 27 erstreckt sich in Einström-Richtung 16 ungefähr bis zu
einem Drittel der Reaktions-Kammer 6 und weist im Vergleich
zu dem ersten Ausführungsbeispiel
einen deutlich größeren radialen
Abstand A zu der Innen-Wand 4 des Reaktor-Behälters 3 auf.
Der erste Gitter-Abschnitt 27 ist an dem dem Deckel-Abschnitt 11 des
Reaktor-Behälters 3 abgewandten
Gitterende 26a durch einen im Wesentlichen scheibenförmigen zweiten Gitter-Abschnitt 28 abgeschlossen.
Das Gitter 23a ist derart ausgestaltet, dass es elektrisch
beheizbar ist. Zur elektrischen Beheizung des Gitters 23a ist
dieses mit den Polen einer nicht dargestellten Spannungsquelle verbunden.
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Nach
dem Zuführen
des Silizium enthaltenden Gases 2 in die Reaktions-Kammer 6 beginnt
das thermische Zersetzen des Gases 2 und das Abschei den
von pulverförmigem
Silizium aus der Gasphase. Durch die Anordnung des Gitters 23a um
die Gas-Zuführ-Leitung 12 muss
das Gas 2 vollständig
das Gitter 23a passieren. Aufgrund der Temperatur TG des Gitters 23a und des katalytisch
wirkenden Materials des Gitters 23a erfolgt die thermische
Zersetzung des Gases 2 beschleunigt und im Wesentlichen
beim Passieren des Gitters 23a. Die Konzentration des Gases 2 ist
somit nach dem Passieren des Gitters 23a deutlich verringert,
sodass die Abscheidung des Siliziums aus dem Gas 2 an der
Innen-Wand 4 reduziert wird. Die Konzentration des Silizium
enthaltenden Gases 2 wird zusätzlich durch die ringförmige Zuführung des
Hilfsgases 14 im Bereich der Innen-Wand 4 reduziert.
Weiterhin wird aufgrund der im Vergleich zu der Temperatur TG des Gitters 23a niedrigeren Temperatur
TI der Innen-Wand 4 die Ablagerung
von Silizium an der Innen-Wand 4 ebenfalls verringert.
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Im
Folgenden wird unter Bezugnahme auf die 4 ein drittes
Ausführungsbeispiel
der Erfindung beschrieben. Konstruktiv identische Teile erhalten
dieselben Bezugszeichen wie bei dem ersten Ausführungsbeispiel, auf dessen
Beschreibung hiermit verwiesen wird. Konstruktiv unterschiedliche,
jedoch funktionell gleichartige Teile erhalten dieselben Bezugszeichen
mit einem nachgestellten „b". Der wesentliche
Unterschied gegenüber
den vorangegangenen Ausführungsbeispielen
besteht im Aufbau des Reaktors 1b und in der Anordnung
des Katalysator-Elements 23b.
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Der
Reaktor 1b ist prinzipiell in drei Abschnitte gegliedert.
In einem Zuführungs-Abschnitt 29 ist das
Katalysator-Element 23b (SiH4,
H2, N2, He) in dem
Reaktor-Behälter 3b angeordnet.
Die Gas-Zuführ-Leitung 12b und
die Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13b (H2, N2, He) münden in
den Zuführungs-Abschnitt 29 des
Reaktor-Behälters 3b,
wobei sich die Gas-Zuführ-Leitung 12b bis
zu dem Katalysator-Element 23b erstreckt, so dass das eingeleitete Silizium
enthaltende Gas 2 direkt auf das Katalysator-Element 23b trifft.
Das Katalysator-Element 23b ist schräg zu der Einström-Richtung 16 angeordnet
und als Gitter ausgebildet. Das Katalysator-Element 23b ist
mittels elektrisch leitfähiger
Katalysator-Element-Anschlüsse 30 an
dem Reaktor-Behälter 3b befestigt,
wobei die Katalysator-Element-Anschlüsse 30 aus dem Reaktor-Behälter 3b herausgeführt sind
und zur elektrischen Beheizung des Katalysator-Elements 23b mit einer
nicht näher
dargestellten Spannungsquelle verbindbar sind. Im Bereich des Zuführungs-Abschnitts 29 ist
weiterhin ein erstes Kühl-Element 31 angeordnet,
das dem Katalysator-Element 23b in Einström-Richtung 16 nachgeordnet
ist. Das erste Kühl-Element 31 ist
als Wasser-Rohrleitung ausgebildet und umgibt den Reaktor-Behälter 3b spulenförmig. Zur Überwachung
des Katalysator-Elements 23b weist
der Reaktor-Behälter 3b ein
Schauglas 32 auf, das im Bereich des Katalysator-Elements 23b angeordnet
ist.
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Dem
Zuführungs-Abschnitt 29 ist
in Einström-Richtung 16 ein
Reaktions-Abschnitt 33 nachgeordnet.
Der Reaktions-Abschnitt 33 des Reaktor-Behälters 3b weist
eine weitere Gas-Zuführ-Leitung 34 (SiH4, H2, N2,
He) auf, die seitlich in den Reaktor-Behälter 3b mündet. Der
Gas-Zuführ-Leitung 34 ist
in Einström-Richtung 16 die
Heiz-Vorrichtung 17b zur Beheizung der Reaktions-Kammer 6b im
Bereich des Reaktions-Abschnitts 33 nachgeordnet. Der Abstand
des Katalysator-Elements 23b zu der Heiz-Vorrichtung 17b beträgt zwischen
1 mm und 500 mm, insbesondere zwischen 5 mm und 200 mm, und insbesondere
zwischen 10 mm und 100 mm.
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Dem
Reaktions-Abschnitt 33 ist in Einström-Richtung 16 ein
Abführungs-Abschnitt 35 nachgeordnet,
der von einem zweiten Kühl-Element 36 umgeben
ist. Das zweite Kühl-Element 36 ist ebenfalls
als Wasser-Rohrleitung
ausgebildet und umgibt den Abführungs-Abschnitt 35 des
Re aktor-Behälters 3b spulenförmig. Dem
Abführungs-Abschnitt 35 schließt sich
die Gas-Abführ-Leitung 15b an,
die in eine Entgasungs-Vorrichtung 37 mündet. Die Entgasungs-Vorrichtung 37 dient
zum Abtrennen des erzeugten pulverförmigen Siliziums von dem Restgas.
Zum Abtrennen und Abführen
des Restgases sind Filter-Elemente 38 und eine Restgas-Abführ-Leitung 39 vorgesehen.
Zum Austragen des abgetrennten Siliziums ist weiterhin ein Ventil 40 vorgesehen.
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Nachfolgend
wird die Funktionsweise des Reaktors 1b näher beschrieben.
Das Silizium enthaltende Gas 2 und das Hilfsgas 14 wird
mittels der Gas-Zuführ-Leitung 12b und
der Hilfsgas-Zuführ-Leitung 13b in
den Zuführungs-Abschnitt 29 des
Reaktor-Behälters 3b eingeleitet,
wobei das Hilfsgas 14 entlang der Innen-Wand 4b strömt. Das
Gas 2 trifft auf das elektrisch beheizte Katalysator-Element 23b, wo
es in einen aktivierten Zustand übergeht.
Ein thermisches Zersetzen des Silizium enthaltenden Gases 2 findet
in diesem Teil der Reaktions-Kammer 6b, das heißt im Zuführungs-Abschnitt 29,
im Wesentlichen nicht statt. Mittels des ersten Kühl-Elements 31 wird der
Zuführungs-Abschnitt 29 gekühlt und
von dem nachgeordneten Reaktions-Abschnitt 33 im Wesentlichen
thermisch entkoppelt. Die mittlere Temperatur des Gases 2 beträgt im Bereich
der Reaktor-Kammer 6b weniger als 800°C, insbesondere weniger als 650°C, und insbesondere
weniger als 500°C.
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Das
einen aktivierten Zustand aufweisende Gas 2 wird mittels
der weiteren Gas-Zuführ-Leitung 34 mit
weiterem Silizium enthaltenden Gas 2 vermischt. Dieses
im Reaktions-Abschnitt 33 zugeführte Gas 2 befindet
sich zunächst
in einem nicht aktivierten Zustand. Die Heiz-Vorrichtung 17b weist
eine Temperatur von über
600°C, insbesondere
von über 700°C, und insbesondere
von über
800°C auf.
Dadurch, dass das Silizium enthaltende Gas 2 sich teilweise
in einem aktivierten Zustand befindet, setzt aufgrund dieser Temperatur
das thermische Zersetzen des Gases 2 ein, wobei die thermische
Zersetzung in Folge des mittels des Katalysator-Elements 23b erzeugten
aktivierten Zustandes schneller und bei einer niedrigeren Temperatur
erfolgt, als bei herkömmlichen
Reaktoren.
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Das
abgeschiedene Silizium und das Restgas werden über den Abführungs-Abschnitt 35 und die Gas-Abführ-Leitung 15b in
die Entgasungs- und Verdichtungs-Vorrichtung 37 eingeleitet,
wo das pulverförmige
Silizium von dem Restgas getrennt wird. Mittels des zweiten Kühl-Elements 36 wird
das pulverförmige
Silizium und das Restgas vor dem Eintritt in die Entgasungs- und
Verdichtungs-Vorrichtung 37 gekühlt.
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Dadurch,
dass das Katalysator-Element 23b in dem gekühlten Zuführungs-Abschnitt 29 angeordnet
und von der Heiz-Vorrichtung 17b beabstandet ist, wird
ein Kontakt des Katalysator-Elements 23b mit abgeschiedenem
pulverförmigen
Silizium vermieden, so dass die Stabilität und Aktivität des Katalysator-Elements 23b für einen
deutlich längeren
Zeitraum erhalten bleibt, als bei einer Anordnung des Katalysator-Elements 23b unmittelbar
im Bereich der Heiz-Vorrichtung 17b. Durch das Überführen eines Teils
des Silizium enthaltenden Gases 2 in einen aktivierten
Zustand mittels des Katalysator-Elements 23b wird das Abscheiden
von pulverförmigem
Silizium aus der Gasphase beschleunigt, so dass die Raum-Zeit-Ausbeute
des Reaktors 1b und somit die Leistung des Reaktors 1b erhöht wird.
Dadurch, dass die thermische Zersetzung bereits bei einer Temperatur
stattfindet, wird eine Energieeinsparung erzielt und der Wirkungsgrad
des Reaktors 1b verbessert. Ferner wird die Ablagerung
von Silizium an der Innen-Wand 4b des Reaktor-Behälters 3b reduziert.
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In
weiteren Ausführungsbeispielen
kann der Gas-Zuführ-Leitung 34 eine
weitere Hilfsgas-Zuführ-Leitung
zugeordnet sein. Alternativ kann die zweite Gas-Zuführ-Leitung 34 auch
entfallen und das Silizium enthaltende Gas 2 vollständig mittels
der ersten Gas-Zuführ-Leitung 12b eingeleitet
werden. Prinzipiell können
auch mehrere verschiedene Silizium enthaltende Gase 2 und
mehrere verschiedene Hilfsgase 14 verwendet werden.
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Weiterhin
können
in allen Ausführungsbeispielen
die Gas-Zuführ-Leitungen mit einer
zusätzlichen
Kühlung
ausgestattet sein, insbesondere mit einer Wasserkühlung. Die
Gas-Zuführ-Leitungen
können
als Rohr oder als Düse,
insbesondere als Einstoffdüse
oder als Mehrstoffdüse,
ausgebildet sein. Vorteilhaft ist eine Ausbildung als Zweistoffdüse, wobei
das Silizium enthaltende Gas bevorzugt innen geführt wird.
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Das
Katalysator-Element kann prinzipiell beliebig zweidimensional oder
dreidimensional ausgebildet sein, sofern es gasdurchlässig ist.
Beispielsweise kann das Katalysator-Element als Gitter, als Rohr,
als Topf oder als Halbkugel ausgebildet sein. Weiterhin ist es möglich, dass
mehrere Katalysator-Elemente übereinander,
nacheinander und/oder nebeneinander angeordnet sind, wobei jedes
Katalysator-Element mit einer eigenen Spannungsquelle verbunden
sein kann, so dass die Katalysator-Elemente mit unterschiedlichen
oder identischen Temperaturen betrieben werden können. Weiterhin kann das Katalysator-Element
als Monolith mit einer Wabenstruktur ausgebildet sein, wobei das
Silizium enthaltende Gas mit oder ohne dem Hilfsgas durch die Wabenstruktur
strömt.
Vorteilhaft ist auch eine Ausbildung des Katalysator-Elements als
Lochplatte oder poröse
Platte, so dass ein möglichst
inniger Kontakt zwischen dem Silizium enthaltenden Gas und dem Katalysator-Element
erzielt wird.
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Weiterhin
kann das Katalysator-Element mit der Gas-Zuführ-Leitung bündig abschließen oder
innerhalb der Gas-Zuführ-Leitung,
insbesondere 1 mm bis 100 mm, insbesondere 2 mm bis 80 mm, und insbesondere
5 mm bis 50 mm innerhalb der Gas-Zuführ-Leitung, angeordnet sein.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
kann so betrieben werden, dass die Silizium-Teilchen einen mittleren
Durchmesser von 0,1 μm
bis 20 μm,
insbesondere von 2 μm
bis 5 μm
aufweisen. Das Verfahren kann jedoch auch anders gesteuert werden,
so dass Silizium-Teilchen mit einem größeren Durchmesser, beispielsweise
von 5 μm
bis 200 μm,
insbesondere von 20 μm
bis 120 μm
erzeigt werden. Hierbei handelt es sich um zwei voneinander verschiedene
Möglichkeiten,
das erfindungsgemäße Verfahren
zu betreiben.
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Weitere
Ausführungsbeispiele
des Reaktors können
um 180° gedreht
sein, sodass die Gas-Zuführ-Leitung
und die Hilfsgas-Zuführ-Leitung
im Boden-Abschnitt
und die Gas-Abführ-Leitung
im Deckel-Abschnitt angeordnet sind. Die Einström-Richtung des Silizium enthaltenden
Gases und des Hilfsgases ist bei diesen Ausführungsbeispielen entgegen die
Schwerkraft gerichtet. Dadurch, dass die Einström-Richtung der Gas-Zuführ-Leitung
entgegen die Schwerkraft gerichtet ist, muss das Einleiten des Gases
mit einer Einström-Geschwindigkeit
derart erfolgen, dass die Schwerkraft auf das Gas überwunden wird.
Durch die Einstellung der Einström-Geschwindigkeit ist
die Verweildauer des Gases und die Konzentration des Gases innerhalb
des Reaktions-Kammer einstellbar. Hinsichtlich des weiteren Aufbaus und
der Funktionsweise wird auf die vorangegangenen Ausführungsbeispiele
verwiesen.