DE102005059290A1 - Production of cylindrical, transparent quartz glass moldings comprises deposition of silica particles to form porous soot preform which is sintered in vitrification furnace below atmospheric pressure and cooled using gas fed into it - Google Patents

Production of cylindrical, transparent quartz glass moldings comprises deposition of silica particles to form porous soot preform which is sintered in vitrification furnace below atmospheric pressure and cooled using gas fed into it Download PDF

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Abstract

Production of cylindrical moldings of transparent quartz glass comprises deposition of layers of silica particles to form a cylindrical, porous soot preform (3). This is then sintered in a vitrification furnace (10) below atmospheric pressure and is cooled using a gas (18) fed into the furnace. An independent claim is included for vacuum furnaces for carrying out the method which are fitted with an external recirculating pipe (15) for cooling gas, in which a heat exchanger (17) and fan (16) are mounted.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines zylinderförmigen Formkörpers aus transparentem Quarzglas, indem durch schichtweises Abscheiden von SiO2-Partikeln auf einem Träger ein langgestreckter, poröser Sootkörper hergestellt wird, und dieser in einem Verglasungsofen einer Unterdruck-Sinterbehandlung unterzogen wird, bei welcher der gesamte Sootkörper unter einem gegenüber Atmosphärendruck verringerten Innendruck erhitzt und der sich dabei ausbildende verglaste Formkörper anschließend abgekühlt wird.The present invention relates to a method of producing a cylindrical shaped body of transparent quartz glass by making an elongated, porous soot body by layering SiO 2 particles on a support, and subjecting it to vacuum sintering treatment in a glazing furnace in which the entire soot body is heated under an internal pressure reduced in relation to the atmospheric pressure, and the glazed shaped body forming in the process is subsequently cooled.

Weiterhin betrifft die Erfindung einen Vakuumofen für die Behandlung eines SiO2-Sootkörpers, mit einem Vakuumkessel, in dem eine evakuierbare Reaktionskammer zur Aufnahme des Sootkörpers in vertikaler Orientierung und ein Heizelement zum Erwärmen des Sootkörpers über dessen gesamte Länge angeordnet sind.Furthermore, the invention relates to a vacuum furnace for the treatment of a SiO 2 soot body, with a vacuum vessel in which an evacuable reaction chamber for receiving the soot body in a vertical orientation and a heating element for heating the soot body over its entire length are arranged.

Die Herstellung von synthetischem Quarzglas für den Einsatz in der optischen Nachrichtentechnik, in der Halbleiterfertigung oder in der Optik erfolgt häufig über ein Zwischenprodukt in Form eines zylindrischen Rohlings aus porösem Quarzglas, der als „Sootkörper" bezeichnet wird.The Production of synthetic quartz glass for use in optical Telecommunications, semiconductor manufacturing or optics is often done over one Intermediate product in the form of a cylindrical blank of porous quartz glass, which is referred to as "soot body".

Für die Herstellung eines derartigen Sootkörpers sind eine Vielzahl von Verfahren bekannt. Als Beispiel seien das sogenannte OVD-Verfahren (Outside Vapor Deposition) und das VAD-Verfahren (Vapor Axial Deposition) genannt. Beim OVD-Verfahren werden SiO2-Teilchen auf der Zylindermantelfläche eines um seine Längsachse rotierenden länglichen Trägers abgeschieden, der aus Keramik, Grafit oder aus Quarzglas bestehen kann. Beim VAD-Verfahren werden SiO2-Teilchen auf einem scheibenförmigen rotierenden Träger in Richtung der Sootkörper-Längsachse aufgebaut. Eine Rotation des Trägers ist für die Herstellung des Sootkörpers nicht obligatorisch.For the production of such a soot body, a variety of methods are known. As an example, the so-called OVD method (Outside Vapor Deposition) and the VAD method (Vapor Axial Deposition) may be mentioned. When OVD process SiO 2 particles are deposited on the cylindrical outer surface of a rotating about its longitudinal axis elongate carrier, which may consist of ceramic, graphite or of quartz glass. In the VAD method, SiO 2 particles are built up on a disk-shaped rotating support in the direction of the longitudinal body of the soot body. A rotation of the carrier is not obligatory for the production of the soot body.

Ein Verfahren der eingangs genannten Gattung ist beispielsweise aus der DE 102 18 864 C1 bekannt. Darin wird die Herstellung eines Sootkörpers nach dem sogenannten „OVD-Verfahren" (Outside Vapor Deposition) beschrieben. Dabei werden feine SiO2-Partikel durch Flammenhydrolyse von SiCl4 in einer Knallgasflamme gebildet und schichtweise auf einem um seine Längsachse rotierenden Trägerrohr unter Bildung des porösen Sootkörpers abgeschieden.A method of the type mentioned is, for example, from DE 102 18 864 C1 known. Therein, the production of a soot body is described according to the so-called "OVD method" (Outside Vapor Deposition), where fine SiO 2 particles are formed by flame hydrolysis of SiCl 4 in an oxyhydrogen gas flame and layer on a support tube rotating about its longitudinal axis to form the porous Soot bodies deposited.

Herstellungsbedingt enthält der Sootkörper einen hohen Gehalt an Hydroxylgruppen (OH-Gruppen), die je nach Bestimmungszweck entfernt werden müssen. Dabei wird der Sootkörper vor dem Verglasen einer Dehydratationsbehandlung unterzogen und dabei bei hoher Temperatur einer chlorhaltigen Atmosphäre ausgesetzt. Es ist auch bekannt, dass der noch poröse Sootkörper über eine Atmosphäre, die einen Dotierstoff enthält, wie etwa Fluor, leicht mit dem Dotierstoff beladen werden kann.the preparation, contains the soot body one high content of hydroxyl groups (OH groups), depending on the intended use must be removed. This is the soot body subjected to dehydration treatment before vitrification and exposed at high temperature to a chlorine-containing atmosphere. It is also known that the still porous soot body has an atmosphere that contains a dopant, such as fluorine, can be easily loaded with the dopant.

Zum Verglasen des Sootkörpers wird in der DE 102 18 864 C1 vorgeschlagen, den Sootkörper entweder vollständig in die Heizzone einzubringen und darin über seine gesamte Länge homogen zu erhitzen und zu sintern, oder den Sootkörper der Heizzone mit seinem einen Ende beginnend zuzuführen und darin zonenweise zu verglasen.To vitrify the soot body is in the DE 102 18 864 C1 proposed to either introduce the soot body completely into the heating zone and to heat it homogeneously over its entire length and to sinter, or to supply the soot body of the heating zone beginning with its one end and vitrified zonewise therein.

Auch in der EP-A 701 975 wird ein zonenweises Verglasen eines rohrförmigen Sootkörpers vorgeschlagen, wobei sich ein Stützrohr aus porösem Graphit durch die Innenbohrung des Sootkörpers erstreckt, der dabei in vertikaler Ausrichtung auf einem Haltefuß aufsteht. Beim Verglasen schrumpft er Sootkörper auf das Stützrohr auf. Eine Besonderheit dieses Verfahrens besteht darin, dass sich der Sootkörper aufgrund seiner Längenkontraktion beim Sintern an dem Stützrohr selbst aufhängt. Dies wird mittels eines im oberen Bereich der Innenbohrung eingeschraubten, umlaufender Stützrings erreicht, der sich im Verlauf des Sintervorgangs auf der oberen Stirnseite des Stützrohres aufsetzt.Also in EP-A 701 975 a zone-wise vitrification of a tubular soot body is proposed, being a support tube made of porous graphite through the inner bore of the soot body extends, which stands upright in a vertical position on a support foot. When vitrifying it shrinks soot body on the support tube. A special feature of this method is that the soot body due to its length contraction during sintering on the support tube hangs itself. This is done by means of a screwed in the upper part of the inner bore, circumferential support ring achieved in the course of the sintering process on the upper front side of the support tube touches down.

Ein gattungsgemäßer Ofen zum Verglasen von SiO2-Sootkörpern, der für den Betrieb unter Atmosphärendruck oder unter Vakuum geeignet ist, ist aus der DE 100 20 033 A1 bekannt. Der induktiv beheizbare Verglasungsofen weist ein rohrförmiges Grafit-Heizelement mit senkrecht angeordneter Achse auf, das von einer Vakuumhülle aus Quarzglas umgeben ist. Für Halterung und Transport des Sootkörpers innerhalb des Vakuumofens ist eine aufwickelbare Gliederkette vorgesehen, an deren unterem Ende der Sootkörper in vertikaler Ausrichtung hängend gehalten wird. Das obere Ende der Gliederkette ist über ein Zugseil mit einem Aufwickelantrieb verbunden. Der bekannte Verglasungsöfen ist – auch aufgrund einer Anzahl mechanisch zu bewegender Teile – konstruktiv aufwändig.A generic furnace for vitrifying SiO 2 soot bodies, which is suitable for operation under atmospheric pressure or under vacuum, is known from DE 100 20 033 A1 known. The inductively heatable glazing furnace has a tubular graphite heating element with a vertically arranged axis, which is surrounded by a vacuum envelope made of quartz glass. For holding and transporting the soot body within the vacuum furnace, a windable link chain is provided, at the lower end of the soot body is suspended in a vertical orientation. The upper end of the link chain is connected via a pull cable with a take-up drive. The well-known glazing furnaces - also due to a number of mechanically moving parts - structurally complex.

Bei der Wärmebehandlung von SiO2-Sootkörpern und insbesondere beim Verglasen zu Formkörpern aus opaken oder transparenten synthetischem Quarzglas stellt sich grundsätzlich die Aufgabe, möglichst keine Verunreinigungen in den Sootkörper und in den Formkörper einzubringen, erforderliche mechanische Nachbearbeitungen des Formkörpers zu minimieren und den Zeit- und Kostenaufwand insgesamt so gering wie möglich zu halten.In the heat treatment of SiO 2 soot bodies and in particular during vitrification to moldings of opaque or transparent synthetic quartz glass is basically the task, as possible to introduce no impurities in the soot body and in the molding, to minimize required mechanical post-processing of the molding and the time and Total cost to be kept as low as possible.

Im Hinblick hierauf liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges Verfahren zum Verglasen poröser SiO2-Sootkörper anzugeben sowie einen für die Durchführung des Verfahrens geeigneten und konstruktiv vergleichsweise einfachen Verglasungsofen bereitzustellen, der flexibel einsetzbar ist.In view of this, the present invention seeks to provide a cost effective method for vitrifying porous SiO 2 soot body and one for the implementation of the Provide suitable and structurally comparatively simple glazing furnace, which can be used flexibly.

Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass beim Abkühlen des verglasten Formkörpers ein Kühlgas in den Verglasungsofen eingeleitet wird.Regarding of the method, this object is based on the above-mentioned Process according to the invention thereby solved, that when cooling the glazed molding a cooling gas is introduced into the glazing furnace.

Der Einsatz eines Kühlgases bewirkt eine Zwangskühlung des verglasten Formkörpers und ein beschleunigtes und definiertes Abkühlen. Dadurch wird die Prozessdauer zum Verglasen und damit die Chargendauer insgesamt verkürzt und die Betriebs- und Arbeitskosten werden verringert. Außerdem kann der verglaste Formkörper beim Abkühlprozess ein vorgegebenes Abkühl- Temperaturprofil durchlaufen, um temperaturabhängige Eigenschaften des Quarzglases definiert einzustellen oder um kritische Temperaturzonen besonders rasch durchlaufen zu können, wie beispielsweise bevorzugte Temperaturbereiche für die Keimbildung und das Kristallwachstum von Cristobalit. Als durch das Abkühlprozess beeinflussbare Eigenschaften des Quarzglas sind auch das spezifische Volumen (die spezifische Dichte) und die sogenannte fiktive Temperatur zu nennen. So zeigt beispielsweise die Temperaturabhängigkeit des spezifischen Volumens von synthetischem Quarzglas im Bereich zwischen 1000 °C und 1500 °C einen negativen Temperaturkoeffizienten. Aufgrund dieser Anomalie nimmt das spezifische Volumen von synthetischem Quarzglas in diesem Temperaturbereich mit abnehmender Temperatur zu (und die spezifische Dichte entsprechend ab). Das bedeutet, dass aus dem genannten Temperaturbereich schnell abgekühltes Quarzglas – das deswegen eine hohe fiktive Temperatur aufweist – eine höhere Dichte hat als langsam abgekühltes Quarzglas mit einer niedrigeren fiktiven Temperatur.Of the Use of a cooling gas causes a forced cooling the glazed molding and accelerated and defined cooling. This will change the process duration for glazing and thus shortened the total charge time and the operating and labor costs are reduced. In addition, can the glazed molding during the cooling process given cooling temperature profile go through to temperature-dependent Define the properties of the quartz glass or critical temperature zones to be able to go through very quickly, such as preferred temperature ranges for nucleation and the crystal growth of cristobalite. As by the cooling process modifiable properties of quartz glass are also the specific ones Volume (the specific gravity) and the so-called fictitious temperature to call. For example, shows the temperature dependence of the specific volume of synthetic quartz glass in the area between 1000 ° C and 1500 ° C a negative temperature coefficient. Because of this anomaly takes the specific volume of synthetic quartz glass in this Temperature range with decreasing temperature too (and specific gravity accordingly). That means that out of the mentioned temperature range quickly cooled Quartz glass - the Therefore, it has a high fictitious temperature - a higher density than slow cooled Quartz glass with a lower fictitious temperature.

Je höher die Temperatur des Formkörpers beim Einleiten des Kühlgases ist, um so effektiver ist die Kühlung und deren Wirkung in Bezug auf die Verkürzung der Prozessdauer. Im Idealfall wird das Kühlgas daher unmittelbar nach Abschluss des Sinterprozesses – also bei maximaler Sintertemperatur – eingeleitet. Beim Einsetzten der Kühlmaßnahmen bei niedrigen Temperaturen ist mittels der definierten und schnellen Kühlung weder ein Effekt in Bezug auf die Einstellung thermisch beeinflussbarer Eigenschaften des Quarzglases, noch eine wirtschaftlich relevante Verkürzung der Prozessdauer zu erwarten. Daher beginnt das Einleiten des Kühlgases im Sinne der Erfindung bei einer Temperatur nicht unterhalb von 800 °C, vorzugsweise bei einer Mindesttemperatur von 1000 °C.ever higher the Temperature of the molding at Introducing the cooling gas the more effective the cooling is and their effect in terms of shortening the process duration. in the Ideally, the cooling gas therefore immediately after completion of the sintering process - ie at maximum sintering temperature - initiated. When using the cooling measures at low temperatures is by means of the defined and fast cooling neither an effect in terms of setting thermally influenced Properties of the quartz glass, nor an economically relevant shortening of Process duration to be expected. Therefore, the introduction of the cooling gas starts within the meaning of the invention at a temperature not below 800 ° C, preferably at a minimum temperature of 1000 ° C.

Der zu verglasende Sootkörper besteht vollständig aus porösem SiO2-Soot, welches entweder undotiert oder mit Dotierstoffen versehen ist, oder der zu verglasende Sootkörper weist einen Kernbereich aus reinem oder dotiertem Quarzglas auf, der von einer Mantelschicht aus SiO2-Soot umhüllt ist. Durch Verglasen des Sootkörpers wird entweder ein Formkörper in Form eines Quarzglasrohres erhalten oder in Form eines Quarzglasstabs, insbesondere einer Vorform für optische Fasern.The soot body to be glazed consists entirely of porous SiO 2 soot, which is either undoped or doped, or the soot body to be glazed has a core region of pure or doped quartz glass, which is enveloped by a cladding layer of SiO 2 solute. By vitrification of the soot body either a shaped body in the form of a quartz glass tube is obtained or in the form of a quartz glass rod, in particular a preform for optical fibers.

Im Hinblick auf eine effektive Kühlung hat es sich bewährt, wenn das Kühlgas mit dem verglasten Formkörper in unmittelbaren Kontakt kommt.in the With regard to effective cooling has it proven if the cooling gas with the glazed molding comes into direct contact.

In Hinblick auf einen möglichst geringen Eintrag von Hydroxylgruppen in den zu verglasenden Sootkörper erweist es sich als vorteilhaft, wenn ein Kühlgas eingesetzt wird, das einen Wassergehalt von weniger als 1 Gew.-ppm aufweist.In With regard to a possible low entry of hydroxyl groups in the soot body to be glazed proves it is advantageous if a cooling gas is used, the has a water content of less than 1 ppm by weight.

Im dem Zusammenhang hat es sich auch als günstig erwiesen, wenn ein wasserstofffreies Kühlgas eingesetzt wird.in the the context, it has also proven to be beneficial if a hydrogen-free cooling gas is used.

Wasserstoff kann bei hohen Temperaturen mit dem im SiO2-Soot enthaltenen Sauerstoff unter Bildung von Hydroxylgruppen reagieren. Bevorzugte Kühlgase sind Stickstoff, Argon und Helium und Gemische dieser Gase, wobei sich insbesondere Helium durch eine hohe Wärmeleitfähigkeit auszeichnet und somit eine besonders effektive Kühlwirkung entfaltet.hydrogen can at high temperatures with the oxygen contained in the SiO2 soot react to form hydroxyl groups. Preferred cooling gases are Nitrogen, argon and helium and mixtures of these gases, wherein in particular helium characterized by a high thermal conductivity and thus a particularly effective cooling effect unfolded.

Bevorzugt wird eine Verfahrensweise, bei der das Abkühlen eine Abkühlphase umfasst, während der Kühlgas in den Verglasungsofen eingeleitet wird, wobei weiterhin ein gegenüber Atmosphärendruck verringerter Innendruck aufrechterhalten wird.Prefers is a procedure in which the cooling is a cooling phase includes while the cooling gas is introduced into the vitrification furnace, wherein a further to atmospheric pressure reduced internal pressure is maintained.

Diese Maßnahme erleichtert das Einleiten des Kühlgases bei vergleichsweise hohen Temperaturen und ermöglicht dadurch ein besonders rasches Abkühlen des Formkörpers und eine effektive Verkürzung der Prozessdauer. Denn das Aufrechterhalten eines gegenüber Atmosphärendruck verringerten Innendrucks im Verglasungsofen bei noch hohen Ofentemperaturen während der ersten Abkühlphase verringert die Gefahr des Einbaus von Kühlgas-Molekülen in das noch verhältnismäßig weiche Glas des Formkörpers. Außerdem kann durch diese Maßnahme dem oben erläuterten Zusammenhang zwischen maximaler Ofentemperatur und Innendruck Rechnung getragen werden, indem während der ersten Abkühlphase der Innendruck maximal soweit erhöht wird, wie dies die herrschende Ofentemperatur zulässt.These measure facilitates the introduction of the cooling gas at comparatively high temperatures, thereby enabling a particularly rapid cooling of the molding and an effective shortening the process duration. Because maintaining one over atmospheric pressure reduced internal pressure in the glazing oven at still high oven temperatures while the first cooling phase reduces the risk of incorporation of cooling gas molecules in the still relatively soft Glass of the molding. Furthermore can by this measure the above explained Relationship between maximum furnace temperature and internal pressure calculation be worn by while the first cooling phase the internal pressure is maximally increased as far as the prevailing Oven temperature allows.

Es hat sich als besonders günstig erwiesen, wenn das Kühlgas den Verglasungsofen als Kühlgasstrom durchströmt.It has proved to be particularly favorable proved when the cooling gas the glazing furnace as a cooling gas flow flows through.

Das erwärmte Kühlgas wird dabei aus dem Verglasungsofen ausgeleitet und durch kühleres Kühlgas ersetzt, wodurch eine effektive Wärmeabfuhr vom Formkörper erreicht wird. Hierbei wird entweder der Kühlgasstrom aus frischem Kühlgas aus einer Gasquelle gespeist und in den Ofen eingeleitet oder das Kühlgas wird umgewälzt.The heated cooling gas is discharged from the glazing oven and replaced by cooler cooling gas, whereby an effective heat dissipation from the molding is reached. Here, either the cooling gas stream of fresh cooling gas from a Gas source fed and introduced into the furnace or the cooling gas is circulated.

Bei der zuletzt genannten Verfahrensvariante wird der Kühlgasstrom im Hinblick auf einen möglichst niedrigen Energie- und Gasverbrauch im Umlauf über einen externen Wärmetauscher geführt.at the latter method variant is the cooling gas flow with regard to a possible low energy and gas consumption in circulation via an external heat exchanger guided.

Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn ein Verglasungsofen eingesetzt wird, der mindestens eine als Wärmetauscher wirkende Wandung aufweist.Farther It has proven to be advantageous when a glazing furnace used is at least one as a heat exchanger having effective wall.

Das erwärmte Kühlgas gibt laufend Wärmeenergie an die als Wärmetauscher wirkende Wandung des Verglasungsofens ab und behält somit seine Kühlwirkung. Diese Maßnahme ist besonders effektiv bei einem Kühlgas, das als Kühlgasstrom durch den Verglasungsofen geführt und an der Wärmetauscher-Wandung entlang geleitet wird. Bei der Wärmetauscher-Wandung handelt es sich beispielsweise um eine gekühlte Außenwandung des Verglasungsofens.The heated cooling gas constantly gives heat energy to the as a heat exchanger effective wall of the glazing furnace and thus retains its cooling effect. This measure is particularly effective with a cooling gas, as a cooling gas flow passed through the glazing furnace and on the heat exchanger wall passed along. The heat exchanger wall is For example, a cooled outer wall of the glazing furnace.

Bei einer besonders bevorzugten Verfahrensweise ist zur Aufnahme des Sootkörpers während der Unterdruck-Sinterbehandlung eine Reaktionskammer vorgesehen, welche einen Einlass und einen Auslass für das Kühlgas aufweist.at A particularly preferred procedure is for receiving the soot body while the vacuum sintering treatment provided a reaction chamber, which has an inlet and an outlet for the cooling gas.

Der zu verglasende Sootkörper wird hierbei in einer evakuierbaren Reaktionskammer gelagert, in die unmittelbar ein Kühlgasstrom eingeleitet werden kann. Dadurch ergibt sich eine besonders effektive Abkühlung, da auch die dem Formkörper zugewandte Wandung des Heizelements gekühlt wird. Um eine Strömung des Kühlgases zu ermöglichen, ist die Reaktionskammer mit einem Auslass versehen, der verschlossen und geöffnet werden kann. Dadurch, dass die Reaktionskammer verschließbar ist und über einen Gaseinlass verfügt, kann innerhalb der Reaktionskammer eine Gasatmosphäre erzeugt werden, die sich vom übrigen Ofenraum unterscheidet. Beispielsweise eine Atmosphäre mit solchen Komponenten, die ansonsten im übrigen Ofenraum vorhandene Bauteile korrodieren würden.Of the to be glazed soot body is stored in an evacuable reaction chamber, in the directly a cooling gas flow can be initiated. This results in a particularly effective cooling, since also the molded body facing wall of the heating element is cooled. To a flow of cooling gas to enable the reaction chamber is provided with an outlet which is closed and opened can be. Because the reaction chamber can be closed and over has a gas inlet, can generate a gas atmosphere within the reaction chamber that are different from the rest Oven room is different. For example, an atmosphere with such Components otherwise otherwise Furnace space would corrode existing components.

Die Unterdruck-Sinterbehandlung umfasst in der Regel eine Sinterphase, bei der der Innendruck in der Reaktionskammer maximal 1 mbar (absolut) beträgt.The Vacuum sintering treatment usually comprises a sintering phase, in which the internal pressure in the reaction chamber is a maximum of 1 mbar (absolute) is.

Hinsichtlich des Verglasungsofens wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einem Verglasungsofen der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass eine Schnellkühleinrichtung vorgesehen ist, die einen Einlass für ein Kühlgas in den Vakuumkessel, einen Auslass für das Kühlgas aus dem Vakuumkessel, und eine Umwälzeinrichtung für das Kühlgas umfasst.Regarding of the glazing furnace, the above-mentioned object is based from a glazing furnace of the type mentioned in the present invention solved, that a quick cooling device is provided, which has an inlet for a cooling gas in the vacuum vessel, an outlet for the cooling gas from the vacuum vessel, and a circulating means for the cooling gas comprises.

Der erfindungsgemäße Vakuumofen ist für Wärmebehandlungen von SiO2-Sootkörpern unter Vakuum bis Normaldruck vorgesehen. Er ist mit einer Schnellkühleinrichtung ausgestattet, die eine Zwangskühlung des heißen, behandelten Sootkörpers und damit ein beschleunigtes Abkühlen ermöglicht. Dies führt insbesondere bei Wärmebehandlungsprozessen bei hohen Prozesstemperaturen, wie etwa dem Sintern des Sootkörpers zu einem verglasten Formkörper, zu einer wesentlichen Verkürzung der Prozessdauer und damit der Chargendauer insgesamt. Dadurch werden die Betriebs- und Arbeitskosten verringert. Außerdem kann der verglaste Formkörper beim Abkühlen ein vorgegebenes Abkühlungsprofil durchlaufen, so das sich temperaturabhängige Eigenschaften des Quarzglases, wie Kristallisation, fiktive Temperatur und spezifisches Volumen, definiert einstellen lassen.The vacuum furnace according to the invention is intended for heat treatments of SiO 2 soot bodies under vacuum to atmospheric pressure. It is equipped with a rapid cooling device, which allows for forced cooling of the hot, treated soot body and thus accelerated cooling. This leads in particular in heat treatment processes at high process temperatures, such as the sintering of the soot body to a vitrified molding, to a significant reduction of the process duration and thus the total charge time. This reduces operating and labor costs. In addition, the glazed molded body can undergo a predetermined cooling profile during cooling, so that it is possible to set defined temperature-dependent properties of the quartz glass, such as crystallization, fictitious temperature and specific volume.

Die Schnellkühleinrichtung ist so ausgelegt, dass sie die Einleitung eines Kühlgases und dessen Umwälzung im Vakuumofen gestattet. Hierfür ist mindestens ein Einlass für das Kühlgas, ein Auslass und eine Gasumwälzeinrichtung wie ein Gebläse oder eine Pumpe vorgesehen. Durch Umwälzung des Kühlgases wird der Kühleffekt wesentlich verstärkt.The Quick cooling device is designed to allow the introduction of a cooling gas and its revolution allowed in a vacuum oven. Therefor is at least one inlet for the cooling gas, an outlet and a gas circulation device like a fan or a pump provided. By circulating the cooling gas, the cooling effect significantly strengthened.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen der Vorrichtung den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.advantageous Embodiments of the device according to the invention arise from the dependent claims. As far as in the dependent claims specified embodiments of the device according to the subclaims inventive method will be reproduced as supplementary explanation to the above statements refer to the corresponding method claims.

Eine besonders wirkungsvolle Abkühlung des behandelten Sootkörpers ergibt sich bei einer Ausführungsform der Schnellkühleinrichtung, die einen Wärmetauscherkreislauf für das Kühlgas umfasst.A particularly effective cooling of the treated soot bodies results in one embodiment the rapid cooling device, the one heat exchanger circuit for the cooling gas includes.

Die Betriebssicherheit der Anlage wird verbessert, wenn der Wärmetauscherkreislauf einen Überhitzungsschutz umfasst.The Operational safety of the system is improved when the heat exchanger circuit an overheating protection includes.

Alternativ oder ergänzend dazu hat es sich auch bewährt, wenn die Schnellkühleinrichtung den als Wärmetauscher ausgebildeten Vakuumkessel umfasst.alternative or in addition it has also proven itself if the quick cooling device as a heat exchanger trained vacuum vessel includes.

Der Vakuumkessel ist dabei vorzugsweise doppelwandig ausgebildet, so dass ein Wärmeaustauschmedium durch die Kesselwandung strömen kann.The vacuum vessel is preferably double-walled, so that a heat exchange medium can flow through the boiler wall.

Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn die Reaktionskammer mit dem Einlass für das Kühlgas versehen ist.It has also proven to be advantageous when the reaction chamber with the inlet for the cooling gas is provided.

Der zu behandelnde Sootkörper wird hierbei in einer evakuierbaren Reaktionskammer gelagert, in die unmittelbar ein Kühlgasstrom eingeleitet werden kann. Dadurch ergibt sich eine effektive Abkühlung. Um eine Strömung des Kühlgases zu ermöglichen, ist die Reaktionskammer mit einem Auslass versehen, der verschlossen und geöffnet werden kann.Of the Soot bodies to be treated is stored in an evacuable reaction chamber, in the directly a cooling gas flow can be initiated. This results in an effective cooling. Around a flow of the cooling gas to enable the reaction chamber provided with an outlet which is closed and opened can be.

Dadurch, dass die Reaktionskammer verschließbar ist und sie über einen Gaseinlass verfügt, kann innerhalb der Reaktionskammer eine Gasatmosphäre erzeugt werden, die sich vom übrigen Ofenraum unterscheidet. Beispielsweise eine Atmosphäre mit solchen Komponenten, die ansonsten Bauteile im übrigen Ofenraum korrodieren würden.Thereby, that the reaction chamber is closable and they have a Gas inlet has, can be generated within the reaction chamber, a gas atmosphere, which from the rest Oven room is different. For example, an atmosphere with such Components that otherwise corrode components in the rest of the oven would.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Vakuumofens zeichnet sich dadurch aus, dass ein Widerstands-Heizelement vorgesehen ist, das mit einem metallischen Stromanschlusselement verbunden ist, welches gekapselt in einer Umhüllung aus Quarzglas durch die Wandung des Vakuumkessels zum Heizelement verläuft.A particularly preferred embodiment the vacuum furnace according to the invention is characterized by the fact that a resistance heating element is provided is connected to a metallic power connector which is encapsulated in a cladding of quartz glass through the wall of the vacuum boiler to the heating element runs.

Das Stromanschlusselement ragt nicht in die Reaktionskammer. Jedoch steht diese mit dem übrigen Ofenraum innerhalb des Vakuumofens über das strömende Kühlgas in fluidischer Verbindung, so dass Verunreinigungen aus dem übrigen Ofenraum in die Reaktionskammer gelangen können. Die Kapselung des metallischen Stromanschlusselements – das in der Regel aus Kupfer besteht – verhindert eine Eintrag metallischer Verunreinigungen in den Ofenraum und damit auch in die Reaktionskammer.The Power connection element does not protrude into the reaction chamber. however this stands with the rest Furnace space within the vacuum furnace via the flowing cooling gas in fluid communication, allowing impurities from the remaining furnace space into the reaction chamber can reach. The encapsulation of the metallic power connector element - the in The rule is made of copper - prevented an entry of metallic contaminants in the furnace chamber and thus also in the reaction chamber.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. Als einzige Figur zeigtin the The invention is based on an embodiment and a drawing explained in more detail. When single figure shows

1 in schematischer Darstellung einen Vakuumofen mit einer Schnellkühleinrichtung zur Behandlung eines Sootkörpers. 1 in a schematic representation of a vacuum furnace with a rapid cooling device for treating a soot body.

Dem Vakuumofen gemäß 1 ist insgesamt die Bezugsziffer 10 zugeordnet. Der Vakuumofen 10 umfasst einen als Vakuumkammer dienenden Edelstahlkessel 1, der doppelwandig und wassergekühlt ausgebildet ist. Dieser umgibt eine aus Grafit bestehende Reaktionskammer 2 für die Aufnahme eins hohlzylindrischen Sootkörpers 3. Das unteren Ende der Reaktionskammer 2 ist mit einem Gaseinlass 4 versehen. Das obere Ende der Reaktionskammer 2 weist eine Öffnung 5 auf, die mittels eines von außerhalb des Ofens pneumatisch bewegbaren Deckels 6 verschließbar ist. In alternativen Ausführungsformen weist die Reaktionskammer 2 Beschichtungen aus Glaskohlenstoff oder aus SiC auf.According to the vacuum furnace 1 is altogether the reference number 10 assigned. The vacuum oven 10 includes a stainless steel boiler serving as a vacuum chamber 1 , which is double-walled and water-cooled. This surrounds a graphite reaction chamber 2 for receiving a hollow cylindrical soot body 3 , The lower end of the reaction chamber 2 is with a gas inlet 4 Mistake. The upper end of the reaction chamber 2 has an opening 5 on, by means of a pneumatically movable from outside the furnace lid 6 is closable. In alternative embodiments, the reaction chamber 2 Coatings of glassy carbon or SiC on.

Der Sootkörper 3 wird innerhalb der Reaktionskammer 2 in vertikaler Ausrichtung gehalten. Hierzu erstreckt sich durch die Innenbohrung des Sootkörpers 3 ein Gestänge 7 aus kohlefaserverstärktem Kohlenstoff (CFC), welches mit einem Rohr aus Reinstgrafit überfangen ist, und das in einer Bodenaufnahme 8 und in einem Kopfhalter 9 fixiert ist.The soot body 3 gets inside the reaction chamber 2 held in vertical alignment. For this purpose extends through the inner bore of the soot body 3 a linkage 7 made of carbon fiber reinforced carbon (CFC), which is covered with a tube of ultrafine graphite, and this in a bottom receptacle 8th and in a head holder 9 is fixed.

Es ist eine isotherme Beheizung des Sootkörpers 3 vorgesehen. Diese erfolgt über widerstandsbeheizte Grafitkörbe 11, die beiderseits über die Reaktionskammer 2 gestülpt sind und die jeweils über Kesselwanddurchführungen 20 mit den Phasen einer (in der Figur nicht dargestellten) Stromquelle verbunden sind. Zur Vermeidung metallischer Verunreinigungen sind die Stromzuführungen aus Kupfer von einer Quarzglashülse umgeben, wobei der Spalt mit einem Spülgas gespült oder evakuiert werden kann.It is an isothermal heating of the soot body 3 intended. This is done by resistance heated graphite baskets 11 , on both sides of the reaction chamber 2 are slipped and the respectively over boiler wall penetrations 20 are connected to the phases of a (not shown in the figure) power source. To avoid metallic contaminants, the power supply lines of copper are surrounded by a quartz glass sleeve, wherein the gap can be purged with a purge gas or evacuated.

Die für die jeweiligen thermischen Behandlungen erforderlichen Prozessgase werden dem Vakuumofen über eine Prozessgaszufuhr 12 im oberen Bereich des Ofens zugeführt und über einen Prozesgasauslass 13 im unteren Ofenbereich abgeführt. Der Anschluss 14 zur (in der Figur nicht dargestellten) Vakuumpumpe ist etwa in der Ofenmitte vorgesehen.The process gases required for the respective thermal treatments are fed to the vacuum furnace via a process gas supply 12 fed to the top of the furnace and via a Prozesgasauslass 13 discharged in the lower furnace area. The connection 14 to the (not shown in the figure) vacuum pump is provided approximately in the middle of the furnace.

Zwischen den Grafitkörben 11 und dem Edelstahlkessel 1 ist eine Isolierschicht 21 aus Grafitfilz angeordnet, wobei zwischen der Wandung des Edelstahlkessels 1 und der Isolierschicht 21 ein Ringspalt 19 offen bleibt, durch den Kühlgas (Richtungspfeife 18) geleitet und dabei über die Wandung des Edelstahlkessels 1 im Wärmeaustausch gekühlt werden kann.Between the graphite baskets 11 and the stainless steel kettle 1 is an insulating layer 21 made of graphite felt, being between the wall of the stainless steel boiler 1 and the insulating layer 21 an annular gap 19 remains open, through the cooling gas (direction whistle 18 ) and thereby over the wall of the stainless steel boiler 1 can be cooled in the heat exchange.

Der Edelstahlkessel 1 weist einen zur Reaktionskammer 2 fluidisch offenen Gasauslass 15 auf, der über ein Gebläse 16 und einen Wärmetauscher 18 mit dem Gaseinlass 4 verbunden ist. Die Richtungspfeile 18 deuten die Gasströmung für ein durch den Gaseinlass 4 am Boden der Reaktionskammer 2 eingeleitetes und mittels Gebläse 16 umgewälzten Kühlgases (18) bei geöffnetem Deckel 6 an. Auf dies gleiche Weise kann auch ein Spül- oder Prozessgas umgewälzt werden.The stainless steel kettle 1 has one to the reaction chamber 2 fluidically open gas outlet 15 up, over a blower 16 and a heat exchanger 18 with the gas inlet 4 connected is. The directional arrows 18 indicate the gas flow for a through the gas inlet 4 at the bottom of the reaction chamber 2 initiated and by blower 16 circulated cooling gas ( 18 ) with the lid open 6 at. In the same way, a purge or process gas can be circulated.

Die Vorrichtung ist für thermische Behandlungen des Sootkörpers 3 unter Vakuum bis Normaldruck geeignet. Beispiele für derartige thermische Behandlungen werden nachfolgend näher erläutert: Beim Vakuumsintern wird der Sootkörper 3 innerhalb der geschlossenen Reaktionskammer 2 aus Graphit gesintert. Infolge der gleichmäßigen Stromzufuhr über die Grafitkörbe 10, 11 wird in der Reaktionskammer 2 ein homogenes Temperaturfeld erzeugt. Im Vakuumbetrieb wurde über der gesamten Länge der Reaktionskammer 2 eine Abweichung von maximal +/– 5 C vom Sollwert von 1450 °C gemessen. Ein isothermes Temperaturfeld innerhalb der Reaktionskammer 2 erleichtert ein gleichmäßiges Verglasen des Sootkörpers 3 über dessen gesamte Länge und vermeidet so den Einschluss von Gasen im verglasten Formkörper.The device is for thermal treatments of the soot body 3 suitable under vacuum to normal pressure. Examples of such thermal treatments are explained in more detail below: During vacuum sintering, the soot body is 3 within the closed reaction chamber 2 sintered from graphite. As a result of the uniform power supply via the graphite baskets 10 . 11 is in the reaction chamber 2 creates a homogeneous temperature field. In vacuum operation was over the entire length of the reaction chamber 2 a maximum deviation of +/- 5 C from the nominal value of 1450 ° C measured. An isothermal temperature field within the reaction chamber 2 facilitates uniform vitrification of the soot body 3 over its entire length and thus avoids the inclusion of gases in the glazed molding.

Zum Dehydrieren oder zum Dotieren des Sootkörpers 3 über die Gasphase wird der Vakuumofen bei Normaldruck (1 atm) betrieben. Die zulässige Betriebstemperatur ist hierbei konstruktionsbedingt auf 1000 °C begrenzt, was für diese Behandlungsprozesse aber vollkommen ausreicht. Die jeweiligen Spül-, Dotier- oder Arbeitsgase (im Folgenden insgesamt als „Prozessgase" bezeichnet) werden im vorgegebenen Mischungsverhältnis in die Reaktionskammer 2 im Durchfluss oder chargenweise eingeleitet und können bei Bedarf ausgetauscht werden. Bei den Prozessgasen handelt es sich zum Beispiel um Chlor, HCl, Stickstoff oder um Fluorverbindungen.For dehydrating or doping the soot body 3 The vacuum furnace is operated at atmospheric pressure (1 atm) via the gas phase. The permissible operating temperature is limited by design to 1000 ° C, which is completely sufficient for these treatment processes. The respective rinsing, doping or working gases (hereinafter collectively referred to as "process gases") are in the predetermined mixing ratio in the reaction chamber 2 introduced in the flow or in batches and can be replaced if necessary. The process gases are, for example, chlorine, HCl, nitrogen or fluorine compounds.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Quarzglas anhand von Ausführungsbeispielen und der Vorrichtung gemäß 1 näher erläutert.Hereinafter, the inventive method for producing a shaped body of quartz glass based on embodiments and the apparatus according to 1 explained in more detail.

Die Sootkörper werden durch Flammenhydrolyse unter Einsatz von SiCl4 als Ausgangsmaterial anhand eines üblichen Außenabscheideverfahrens (OVD-Verfahren) hergestellt und anschließend im Vakuumofen gemäß der Erfindung weiter behandelt und dabei auch einer Zwangskühlung unterzogen.The soot bodies are prepared by flame hydrolysis using SiCl 4 as the starting material by means of a customary external deposition method (OVD method) and then further treated in a vacuum oven according to the invention and in the process also subjected to forced cooling.

Beispiel 1example 1

  • 1. Einbringen eines Sootkörpers in die Reaktionskammer 2.1. introducing a soot body in the reaction chamber 2 ,
  • 2. Schließen des Deckels 6, Evakuieren der Reaktionskammer 2 und Fluten mit Stickstoff.2. Close the lid 6 , Evacuate the reaction chamber 2 and flooding with nitrogen.
  • 3. Aufheizen auf 350 °C bei Normaldruck zur Desorption von Wasser 3. Heating to 350 ° C at atmospheric pressure for the desorption of water
  • 4. Schließen des Deckels 6 und Evakuieren der Reaktionskammer 2 auf 0,1 mbar.4. Close the lid 6 and evacuating the reaction chamber 2 to 0.1 mbar.
  • 5. Fluten mit einem Gasgemisch aus SF6 und Helium bis zu einem Innendruck von 300 mbar.5. flooding with a gas mixture of SF 6 and helium up to an internal pressure of 300 mbar.
  • 6. Wiederholung der Schritte 4 und 5.6. Repeat steps 4 and 5.
  • 7. Fluor-Dotierung bei 900 °C unter strömendem SF6-Gas.7. Fluorine doping at 900 ° C under flowing SF 6 gas.
  • 8. Aufheizen auf eine Soll-Sintertemperatur von 1500 °C unter fluorhaltiger Ofenatmosphäre.8. Heating to a target sintering temperature of 1500 ° C under fluorine-containing Furnace atmosphere.
  • 9. Schließen des Deckels 6 und Evakuieren der Reaktionskammer 2 bis 0,2 mbar und Sintern des Sootkörpers 3 bei der Soll-Sintertemperatur während einer Haltedauer von 3 h.9. Close the lid 6 and evacuating the reaction chamber 2 to 0.2 mbar and sintering of the soot body 3 at the target sintering temperature for a holding period of 3 h.
  • 10. Öffnen des Deckels 6 und Fluten der Reaktionskammer 2 mit Stickstoff mit einem H2O-Gehalt von 0,065 Gew.-ppm bis zu einem Druck von 300 mbar und Abkühlen auf ca. 1300 °C.10. Open the lid 6 and flooding the reaction chamber 2 with nitrogen having an H 2 O content of 0.065 ppm by weight up to a pressure of 300 mbar and cooling to about 1300 ° C.
  • 11. Einleiten eines Stickstoffstromes über den Prozessgaseinlass 12 sowie Umwälzen des Gasstroms über die Reaktionskammer 2, den Ringspalt 19 und den Wärmetauscher 17 zur schnellen Kühlung des verglasten Formkörpers.11. Introduce a nitrogen stream over the process gas inlet 12 and circulating the gas stream over the reaction chamber 2 , the annular gap 19 and the heat exchanger 17 for quick cooling of the glazed molding.

Es wird ein Formkörper aus transparentem, mit Fluor dotiertem Quarzglas erhalten, der sich durch radiale und axiale Homogenität der Fluordotierung und durch einen niedrigen Chlorgehalt auszeichnet, und der als Halbzeug für optische Fasern geeignet ist. Durch die Schnellkühlung gemäß Verfahrensschritt 11 wird die Prozessdauer gegenüber dem Standardprozess mit langsamerer Abkühlung des verglasten Formkörpers um 60 min verkürzt.It becomes a shaped body obtained from transparent, fluorine-doped quartz glass through which radial and axial homogeneity the fluorine doping and characterized by a low chlorine content, and as semi-finished for optical fibers is suitable. By the rapid cooling according to step 11 is the duration of the process compared to Standard process with slower cooling of the glazed molding around Shortened 60 minutes.

Beispiel 2Example 2

  • 1. Einbringen eines Sootkörpers in die Reaktionskammer 2 1. introducing a soot body in the reaction chamber 2
  • 2. Schließen des Deckels 6, Evakuieren der Reaktionskammer 2 und anschließendes Fluten mit Stickstoff.2. Close the lid 6 , Evacuate the reaction chamber 2 and then flooding with nitrogen.
  • 3. Aufheizen auf 350 °C unter Normaldruck zur Desorption von Wasser unter Stickstoffspülung.3. Heating to 350 ° C under normal pressure for the desorption of water under nitrogen purge.
  • 4. Evakuieren der Reaktionskammer 2 auf 0,1 mbar.4. Evacuate the reaction chamber 2 to 0.1 mbar.
  • 5. Fluten mit einem Gasgemisch aus Chlor und Stickstoff bis zu einem Innendruck von 100 mbar.5. flooding with a gas mixture of chlorine and nitrogen until to an internal pressure of 100 mbar.
  • 6. Wiederholung der Schritte 4 und 5.6. Repeat steps 4 and 5.
  • 7. Temperaturbehandlung bei 900 °C in einer stationären Atmosphäre aus Stickstoff und Chlor zum Entfernen von Si-OH-Gruppen.7. Temperature treatment at 900 ° C in a stationary atmosphere of nitrogen and chlorine for removing Si-OH groups.
  • 8. Aufheizen auf eine Soll-Sintertemperatur von 1500 °C unter fluorhaltiger Ofenatmosphäre.8. Heating to a target sintering temperature of 1500 ° C under fluorine-containing Furnace atmosphere.
  • 9. Evakuieren der Reaktionskammer 2 bis 100 mbar und Sintern des Sootkörpers 3 bei der Soll-Sintertemperatur während einer Haltedauer von 3 h.9. Evacuate the reaction chamber 2 to 100 mbar and sintering of the soot body 3 at the target sintering temperature for a holding period of 3 h.
  • 10. Öffnen des Deckels 6 und Fluten der Reaktionskammer 2 mit Stickstoff bis zu einem Druck von 300 mbar und Abkühlen des Formkörpers auf ca. 1300 °C10. Open the lid 6 and flooding the reaction chamber 2 with nitrogen to a pressure of 300 mbar and cooling the shaped body to about 1300 ° C.
  • 11. Fluten durch Einleiten eines Stickstoffstromes über den Gaseinlass 12 sowie Umwälzen des Gasstroms über die Reaktionskammer 2, den Ringspalt 19 und den Wärmetauscher 17 zur schnelleren Abkühlung des Formkörpers. Der hierfür eingesetzte Stickstoff hat einen H2O-Gehalt von 0,065 Gew.-ppm.11. flooding by introducing a stream of nitrogen through the gas inlet 12 and circulating the gas stream over the reaction chamber 2 , the annular gap 19 and the heat exchanger 17 for faster cooling of the molding. The nitrogen used for this purpose has a H 2 O content of 0.065 ppm by weight.

Es wird ein Formkörper aus transparentem Quarzglas mit hoher Brechzahlhomogenität und geringem Hydroxylgruppengehalt erhalten, der als Halbzeug für optische Fasern geeignet ist. Durch die Schnellkühlung gemäß Verfahrensschritt 11 wird die Prozessdauer gegenüber dem Standardprozess mit langsamerer Abkühlung des verglasten Formkörpers um 60 min verkürzt.There is obtained a molded body of transparent quartz glass with high refractive index homogeneity and low hydroxyl group content, which is suitable as a semifinished product for optical fibers. By the Quick cooling according to process step 11, the process time compared to the standard process with slower cooling of the glazed molding is shortened by 60 min.

Beispiel 3Example 3

  • 1. Einbringen eines Sootkörpers in die Reaktionskammer 2.1. introducing a soot body in the reaction chamber 2 ,
  • 2. Schließen des Deckels 6, Evakuieren der Reaktionskammer 2 und anschließendes Fluten mit Stickstoff.2. Close the lid 6 , Evacuate the reaction chamber 2 and then flooding with nitrogen.
  • 3. Aufheizen auf 350 °C unter Normaldruck zur Desorption von Wasser unter Stickstoffspülung.3. Heating to 350 ° C under normal pressure for the desorption of water under nitrogen purge.
  • 4. Evakuieren der Reaktionskammer 2 auf 0,1 mbar.4. Evacuate the reaction chamber 2 to 0.1 mbar.
  • 5. Fluten der Reaktionskammer 2 mit einem Gasgemisch aus SF6 und Helium bis zu einem Innendruck von 100 mbar.5. flooding the reaction chamber 2 with a gas mixture of SF 6 and helium up to an internal pressure of 100 mbar.
  • 6. Halten bei einer Ofentemperatur von 350 °C während einer Dauer von 20 h stationär (kein Umwälz- oder Spülbetrieb).6. Hold at oven temperature of 350 ° C for 20 hours stationary (no circulation or rinsing operation).
  • 7. Aufheizen auf eine Soll-Sintertemperatur von 1500 °C unter dieser Ofenatmosphäre (Verfahrensschritt 5.) und Sintern während 3 h bei einem Innendruck von 300 mbar.7. Heating to a target sintering temperature of 1500 ° C below this furnace atmosphere (Step 5.) and sintering for 3 hours at an internal pressure from 300 mbar.
  • 8. Evakuieren der Reaktionskammer 2 bis 0,1 mbar.8. Evacuate the reaction chamber 2 to 0.1 mbar.
  • 9. Fluten der Reaktionskammer 2 mit Stickstoff mit einem H2O-Gehalt von 0,065 Gew.-ppm bis zu einem Innendruck von 300 mbar und Abkühlen auf ca. 1300 °C.9. flooding the reaction chamber 2 with nitrogen having an H 2 O content of 0.065 ppm by weight up to an internal pressure of 300 mbar and cooling to about 1300 ° C.
  • 10. Einleiten eines Stickstoffstromes über den Gaseinlass 12 bei geöffnetem Deckel 6 sowie Umwälzen des Gasstroms über die Reaktionskammer 2, den Ringspalt 19 und den Wärmetauscher 17.10. introducing a stream of nitrogen through the gas inlet 12 with the lid open 6 and circulating the gas stream over the reaction chamber 2 , the annular gap 19 and the heat exchanger 17 ,

Es wird ein Formkörper aus transparentem Quarzglas mit hoher Brechzahlhomogenität und einem Hydroxylgruppengehalt von 20 Gew.-ppm erhalten, der als Halbzeug für mikrolithographischen Linsen geeignet ist. Der Hydroxylgruppengehalt kann in Abhängigkeit der Behandlungsdauern und -temperaturen bei den Verfahrensschritten 5 und 6 im Bereich zwischen 0,1 Gew.-ppm und 100 Gew.-ppm eingestellt werden. Durch die Schnellkühlung gemäß Verfahrensschritt 10 wird die Prozessdauer gegenüber dem Standardprozess mit langsamerer Abkühlung des verglasten Formkörpers um 60 min verkürzt.It becomes a shaped body Made of transparent quartz glass with high refractive index homogeneity and a Hydroxyl group content of 20 ppm by weight obtained as a semi-finished product for microlithographic Lentils is suitable. The hydroxyl group content may vary the treatment periods and temperatures in the process steps 5 and 6 are set in the range between 0.1 ppm by weight and 100 ppm by weight become. By the quick cooling according to method step 10 is the process duration over the Standard process with slower cooling of the glazed molding around Shortened 60 minutes.

Claims (17)

Verfahren zur Herstellung eines zylinderförmigen Formkörpers aus transparentem Quarzglas, indem durch schichtweises Abscheiden von SiO2-Partikeln auf einem Träger ein langgestreckter, poröser Sootkörper (3) hergestellt wird, und dieser in einem Verglasungsofen (10) einer Unterdruck-Sinterbehandlung unterzogen wird, bei weicher der gesamte Sootkörper (3) unter einem gegenüber Atmosphärendruck verringerten Innendruck erhitzt und der sich dabei ausbildende verglaste Formkörper anschließend abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass beim Abkühlen des verglasten Formkörpers ein Kühlgas (18) in den Verglasungsofen (10) eingeleitet wird.Process for producing a cylindrical shaped body made of transparent quartz glass, by forming an elongated, porous soot body by layer-by-layer deposition of SiO 2 particles on a carrier 3 ) and this in a glazing furnace ( 10 ) is subjected to a vacuum sintering treatment, in which the entire soot body ( 3 ) is heated under an internal pressure reduced in relation to atmospheric pressure and the glazed shaped body which forms is subsequently cooled, characterized in that a cooling gas is cooled during cooling of the glazed shaped body ( 18 ) in the glazing furnace ( 10 ) is initiated. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas (18) mit dem verglasten Formkörper in unmittelbaren Kontakt kommt.Method according to claim 1, characterized in that the cooling gas ( 18 ) comes into direct contact with the glazed molding. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kühlgas (18) eingesetzt wird, das einen Wassergehalt von weniger als 1 Gew.-ppm aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a cooling gas ( 18 ), which has a water content of less than 1 ppm by weight. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein wasserstofffreies Kühlgas (18) eingesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a hydrogen-free cooling gas ( 18 ) is used. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen eine Abkühlphase umfasst, während der Kühlgas (18) in den Verglasungsofen (10) eingeleitet wird, wobei weiterhin ein gegenüber Atmosphärendruck verringerter Innendruck aufrechterhalten wird.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the cooling comprises a cooling phase, during the cooling gas ( 18 ) in the glazing furnace ( 10 ), while continuing to maintain a reduced internal pressure from atmospheric pressure. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlgas den Verglasungsofen (10) als Kühlgasstrom (18) durchströmt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cooling gas the glazing furnace ( 10 ) as a cooling gas stream ( 18 ) flows through. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlgasstrom (18) im Umlauf über einen externen Wärmetauscher (17) geführt wird.Method according to claim 4, characterized in that the cooling gas flow ( 18 ) in circulation via an external heat exchanger ( 17 ) to be led. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verglasungsofen (10) mindestens eine als Wärmetauscher wirkende Wandung (1) aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the glazing furnace ( 10 ) at least one wall acting as a heat exchanger ( 1 ) having. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aufnahme des Sootkörpers (3) während der Unterdruck-Sinterbehandlung eine Reaktionskammer (2) vorgesehen ist, welche einen Einlass (4) und einen Auslass (5) für das Kühlgas (18) aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that for receiving the soot body ( 3 ) during the vacuum sintering treatment a reaction chamber ( 2 ), which has an inlet ( 4 ) and an outlet ( 5 ) for the cooling gas ( 18 ) having. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Unterdruck-Sinterbehandlung zumindest zeitweise im Verglasungsofen (10) ein Innendruck von weniger als 1 mbar (absolut) eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that during the vacuum sintering treatment at least temporarily in the glazing furnace ( 10 ) an internal pressure of less than 1 mbar (absolute) is set. Vakuumofen für die Behandlung eines SiO2-Sootkörpers, mit einem Vakuumkessel (1), in dem eine evakuierbare Reaktionskammer (2) zur Aufnahme des Sootkörpers (3) in vertikaler Orientierung und ein Heizelement (10; 20) zum Erwärmen des Sootkörpers (3) über dessen gesamte Länge angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schnellkühleinrichtung (1; 4, 5, 15, 16; 17) vorgesehen ist, die einen Einlass (4) für ein Kühlgas (18) in den Vakuumkessel (1), einen Auslass (5) für das Kühlgas (18) aus dem Vakuumkessel, und eine Umwälzeinrichtung (15; 16; 17) für das Kühlgas (18) umfasst.Vacuum furnace for the treatment of a SiO 2 soot body, with a vacuum vessel ( 1 ), in which an evacuable reaction chamber ( 2 ) for receiving the soot body ( 3 ) in vertical orientation and a heating element ( 10 ; 20 ) for heating the soot body ( 3 ) over its entire length are ordered, characterized in that a rapid cooling device ( 1 ; 4 . 5 . 15 . 16 ; 17 ), which has an inlet ( 4 ) for a cooling gas ( 18 ) in the vacuum kettle ( 1 ), an outlet ( 5 ) for the cooling gas ( 18 ) from the vacuum vessel, and a circulation device ( 15 ; 16 ; 17 ) for the cooling gas ( 18 ). Verglasungsofen nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnellkühleinrichtung (1; 4, 5, 15, 16; 17) einen Wärmetauscherkreislauf für das Kühlgas (18) umfasst.Glazing furnace according to claim 10, characterized in that the rapid cooling device ( 1 ; 4 . 5 . 15 . 16 ; 17 ) a heat exchange circuit for the cooling gas ( 18 ). Verglasungsofen nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscherkreislauf einen Überhitzungsschutz umfasst.Glazing furnace according to claim 12, characterized in that that the heat exchanger circuit overheating protection includes. Verglasungsofen nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnellkühleinrichtung (4, 5, 15, 16; 17) den als Wärmetauscher ausgebildeten Vakuumkessel (1) umfasst.Glazing furnace according to one of claims 11 to 13, characterized in that the rapid cooling device ( 4 . 5 . 15 . 16 ; 17 ) designed as a heat exchanger vacuum vessel ( 1 ). Verglasungsofen nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Vakuumkessel (1) doppelwandig ausgebildet ist.Glazing furnace according to claim 14, characterized in that the vacuum vessel ( 1 ) is double-walled. Verglasungsofen nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (2) mit dem Einlass (4) für das Kühlgas (18) versehen ist.Glazing furnace according to one of claims 11 to 15, characterized in that the reaction chamber ( 2 ) with the inlet ( 4 ) for the cooling gas ( 18 ) is provided. Verglasungsofen nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass ein Widerstands-Heizelement (11) vorgesehen ist, das mit einem metallischen Stromanschlusselement (20) verbunden ist, welches gekapselt in einer Umhüllung aus Quarzglas durch die Wandung des Vakuumkessels (1) zum Heizelement (11) verläuft.Glazing furnace according to one of claims 11 to 16, characterized in that a resistance heating element ( 11 ) provided with a metallic power connector element ( 20 ) encapsulated in a quartz glass envelope through the wall of the vacuum vessel ( 1 ) to the heating element ( 11 ) runs.
DE200510059290 2005-12-09 2005-12-09 Production of cylindrical, transparent quartz glass moldings comprises deposition of silica particles to form porous soot preform which is sintered in vitrification furnace below atmospheric pressure and cooled using gas fed into it Ceased DE102005059290A1 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2977359A1 (en) 2014-07-21 2016-01-27 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Method for producing fluorine doped quartz glass

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0701975A2 (en) * 1994-09-15 1996-03-20 Heraeus Quarzglas GmbH Process for sintering hollow tubes of silica soot and support device therefor
JPH1135329A (en) * 1997-07-16 1999-02-09 Sumitomo Electric Ind Ltd Production of glass articles and apparatus therefor
DE10020033A1 (en) * 2000-04-22 2001-11-15 Heraeus Quarzglas Device for sintering a shaped body
DE10218864C1 (en) * 2002-04-26 2003-10-23 Heraeus Tenevo Ag Production of a cylindrical quartz glass body comprises pretreating a soot body in a protective gas and/or under vacuum in a vitrifying oven after dehydration and before vitrification

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0701975A2 (en) * 1994-09-15 1996-03-20 Heraeus Quarzglas GmbH Process for sintering hollow tubes of silica soot and support device therefor
JPH1135329A (en) * 1997-07-16 1999-02-09 Sumitomo Electric Ind Ltd Production of glass articles and apparatus therefor
DE10020033A1 (en) * 2000-04-22 2001-11-15 Heraeus Quarzglas Device for sintering a shaped body
DE10218864C1 (en) * 2002-04-26 2003-10-23 Heraeus Tenevo Ag Production of a cylindrical quartz glass body comprises pretreating a soot body in a protective gas and/or under vacuum in a vitrifying oven after dehydration and before vitrification

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2977359A1 (en) 2014-07-21 2016-01-27 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Method for producing fluorine doped quartz glass
US9878933B2 (en) 2014-07-21 2018-01-30 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Method for the manufacture of doped quartz glass

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