DE102005055524B4

DE102005055524B4 - Verfahren, Vorrichtung und System zur Herstellung eines keramischen Formkörpers

Info

Publication number: DE102005055524B4
Application number: DE102005055524A
Authority: DE
Inventors: Jens Günster; Jürgen Heinrich; André Gahler; Thomas Wiest; Stephan Dierkes
Original assignee: Bego Bremer Goldschlagerei Wilh Herbst GmbH and Co KG; Technische Universitaet Clausthal
Current assignee: Bego Bremer Goldschlagerei Wilh Herbst GmbH and Co KG; Technische Universitaet Clausthal
Priority date: 2005-11-22
Filing date: 2005-11-22
Publication date: 2013-02-07
Anticipated expiration: 2025-11-23
Also published as: CA2630542A1; WO2007060157A1; EP1996528A1; CN101360694A; US20090189315A1; JP2009516632A; DE102005055524A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers (22), mit folgenden Schritten: – Herstellen oder Bereitstellen eines Grünkörpers (10) mit einem strukturierten Oberflächenbereich (12), – Bestrahlen zumindest des strukturierten Oberflächenbereiches (12), so dass der Grünkörper (10) im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden Volumenzone (16) verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird, – Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden, verfestigten Volumenzone (16) von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers (10), und – gegebenenfalls Putzen der so erhaltenen verfestigten Volumenzone (16).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers. Ferner betrifft die Erfindung einen nach dem Verfahren hergestellten Formkörper.
Keramische Formkörper bestehen ganz oder zumindest zu erheblichen Anteilen aus keramischen Werkstoffen. Sie können ausgehend von einem sogenannten Grünkörper durch thermische Behandlung hergestellt werden. Zwischen den einzelnen Teilchen des Grünkörpers besteht nur geringe Haftung. Den keramischen Formkörper hoher Festigkeit erhält man erst durch eine Behandlung bei hohen Temperaturen, d. h. durch das Sintern der Komponenten des Grünkörpers.
Keramische Produkte benötigen zum Sintern definierte Zeiten und eine geeignete Atmosphäre. Nichteinhaltung führt zu erhöhten inneren Spannungen, zu Fehlern am Werkstück oder zu unzureichenden Eigenschaften. Typische Sintertemperaturen liegen beispielsweise für Aluminiumoxid bei 1.600–1.800°C, für Steatit bei ca. 1.300°C, für Tonerdenporzellan bei ca. 1.250°C und für Siliziumnitrid bei ca. 1.700°C.
Die hohen Temperaturen während des Sinterns führen zu einer Abnahme der spezifischen freien Oberfläche der Partikel (Diffusionsvorgänge, Bildung von Schmelzen, Phasenumwandlungen) und damit zu einer Verdichtung des Gefüges, mit der eine Verminderung des Volumens einhergeht. Diese Volumenabnahme wird als „Schwindung” bezeichnet und gibt die prozentuale Verkleinerung des Teiles vom Grünkörper bis zum gebrannten Formkörper an. Die Schwindung kann für verschiedene Werkstoffe sehr unterschiedlich sein. Die ungebrannten Grünkörper für die Formteile müssen demnach in der Regel größer geformt werden als der verlangte fertige Artikel, da als Besonderheit der keramischen Technologie in der Prozessfolge bei fast allen Werkstoffen eine Volumenverkleinerung der Bauteile auftritt. Ein Grundproblem bestehender Herstellungsverfahren keramischer Formkörper liegt demnach in der Schwindung, die gerade bei kompakten Formkörpern die Herstellung erschwert und den Ausschuss erhöht.
In der Veröffentlichung ”A novel route for the production of ultra pure SiO2 crucibles” von J. Günster, S. Engler, J. G. Heinrich, F. Schwertfeger in Glass Sci. Technol. 78 (2005), 18–22 wird ein Verfahren beschrieben, mit dem aus einem tiegelförmigen SiO₂-Grünkörper ein Tiegel durch oberflächliche Bestrahlung mit einem CO₂-Laser hergestellt wird. Der hierbei hergestellte Tiegel weist an seiner Innenseite eine aufgrund der Laserbehandlung aufgeschmolzene und dann wieder erstarrte Quarzschicht auf.
Bei einem Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus transparentem, polykristallinem Aluminiumoxid, wobei in einem ersten Schritt unter Verwendung von reinem feinkörnigem Aluminiumoxid ein Grünling gebildet wird, wobei gegebenenfalls' in einem zweiten Schritt der Grünling von den bei der Herstellung verwendeten Hilfsmitteln durch Ausbrennen befreit wird, an den sich eine Vorbehandlung als dritter Schritt anschließt, und wobei in einem vierten Schritt die Verdichtung zum transparenten, polykristallinen Aluminiumoxid erfolgt, wird in DE 38 11 902 A1 zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens vorgeschlagen, die Vorbehandlung so durchzuführen, dass eine geschlossene Formkörperoberfläche erzeugt wird und zur Verdichtung des Formkörpers im vierten Schritt einen allseitigen Druck bei erhöhter Temperatur anzuwenden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und präzises Herstellungsverfahren für keramische Formkörper, insbesondere mit flächigen, nicht ebenen Strukturen, bereitzustellen, die sicher zu handhaben und beständig sind.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass ein keramischer Formkörper auf einfache Weise und mit hoher Genauigkeit hergestellt werden kann, wenn die Herstellung die folgenden Schritte umfasst:

– Herstellen oder Bereitstellen eines Grünkörpers mit einem strukturierten Oberflächenbereich,
– Bestrahlen zumindest des strukturierten Oberflächenbereiches, so dass der Grünkörper im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich umfassenden Volumenzone verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird,
– Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich umfassenden, verfestigten Volumenzone von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers, und gegebenenfalls
– Putzen der so erhaltenen verfestigten Volumenzone, d. h. des keramischen Formkörpers.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird der Grünkörper demnach nicht vollständig zu einem kompakten Formkörper verfestigt, sondern er definiert durch seine äußere Kontur eine Fläche (hier als „strukturierter Oberflächenbereich” bezeichnet), die durch Energieeintrag oberflächlich bis zu einer vorgebbaren Tiefe verfestigt wird (hier nach dem Verfestigen als „verfestigte Volumenzone” bezeichnet). Durch die Bestrahlung mit ausreichend hoher Energiedichte wird ein Temperaturgradient im Grünkörper aufgebaut. Bereiche des Grünkörpers, die nicht oder nicht ausreichend verfestigt sind, lassen sich nach der Bestrahlung von der verfestigten Struktur leicht abtrennen. Die Kontur der bestrahlten Außenfläche des hergestellten Formkörpers entspricht im Wesentlichen der Kontur der Außenfläche des Grünkörpers. Sie wird dementsprechend weitgehend durch die Form bzw. Formgebung des Grünkörpers vorgegeben. Die Kontur einer gegenüberliegenden, nicht direkt bestrahlten Außenfläche des hergestellten Formkörpers ergibt sich aus der Grenze der verfestigten Volumenzone und resultiert somit aus den gewählten Bestrahlungsparametern (siehe dazu auch unten).
Erfindungsbedingt führt die Verdichtung des strukturierten Oberflächenbereiches des Grünkörpers nicht zu einer Schwindung im herkömmlichen Sinne. Da der Grünkörper nur äußerlich erwärmt wird und dadurch nur in einer relativ dünnen, oberflächennahen Zone Diffusions- und Schmelzprozesse, die letztlich zu einer Verdichtung führen, angeregt werden, bleibt der bestrahlte Grünkörper konturstabil.
Die dennoch mit der Verdichtung immer verbundene Schwindung wird durch eine senkrecht zur Formkörperoberfläche propagierende Kontraktion des Grünkörpers derart vollzogen, dass die äußere verdichtete Volumenzone auf dem konturstabilen, unverdichteten Kern des Grünkörpers schrumpft. Schwer vorhersagbare Geometrieverzerrungen, wie sie immer wieder beim herkömmlichen Sintern keramischer Grünkörper auftreten, müssen daher nicht berücksichtigt werden. Dies ermöglicht ein Design des ungesinterten Grünkörpers dicht an der Endkontur des zu erstellenden keramischen Formkörpers mit seiner flächigen, aber nicht ebenen Struktur.
Unter „Grünkörper” (oder auch Pulverformling, Rohling oder Grünling) wird ein aus einem (zunächst losen oder vorverdichteten) pulverförmigen Werkstoff hergestelltes Formteil verstanden. Die einzelnen Partikel des pulverförmigen Werkstoffs werden bei der Herstellung des Grünkörpers verdichtet und in eine zusammenhängende Form gebracht, die für eine anschließende Handhabung genügend Festigkeit hat. Die Auswahl eines geeigneten Formgebungsverfahrens erfolgt in der Regel nach wirtschaftlichen Gesichtspunkten und umfasst bekannte Verfahren, wie Trockenpressen, Nasspressen, isostatisches Pressen, Extrudieren, Spritzgießen, Schlickerguss, Foliengießen, Abscheiden aus einem Schlicker, Fräsen und 3D-Printen von Grünkörpern.
„Putzen” bedeutet vorliegend das Abtrennen von überstehendem Material von der zuvor erhaltenen verfestigten Volumenzone. So kann beispielsweise bei flächiger Bestrahlung die verfestigte Volumenzone größer sein, als die herzustellende flächige, aber nicht ebene Struktur des Formkörpers. Das überstehende Material wird dann beispielsweise durch Laserschnitt abgetrennt.
Die Vorgänge beim Verfestigen der Volumenzone, d. h. insbesondere beim Sintern, sind sehr komplex und laufen je nach Reinheit, Korngröße, Packungsdichte und Brennatmosphäre unterschiedlich ab. Oxidkeramische Produkte mit hohem Reinheitsgrad sintern durch Festkörperreaktion und benötigen dabei viel höhere Sintertemperaturen als feldspathaltige Massen, wie z. B. das Porzellan mit einem hohen Anteil an Schmelzphase. Enthält der zu behandelnde Grünkörper Metall oder Glas, so schmelzen diese während der thermischen Behandlung, sofern die Temperatur deren Schmelzpunkt erreicht. Alternativ oder zusätzlich reagieren die Metalle bei den hohen Temperaturen mit der Atmosphäre (z. B. mit Sauerstoff) und/oder weiteren Bestandteilen des Grünkörpers und werden so in keramische Werkstoffe überführt. Nach dem Abkühlen und gegebenenfalls Wiedererstarren geschmolzener Bestandteile liegt die gewünschte Keramik vor. Wird demnach vorliegend von „Verfestigen” oder „Sintern” gesprochen, so umfassen diese Begriffe, soweit nicht im Einzelfall abweichend definiert, alle zuvor beschriebenen Prozesse im Werkstoff, die bei der Bestrahlung und beim anschließenden Wiederabkühlen auftreten, also insbesondere auch das Aufschmelzen und Wiedererstarren und/oder Oxidieren von metallischen Komponenten.
Die Energie zum Sintern wird durch beispielsweise den Laser in den Werkstoff eingetragen. Bei Materialien mit einem hohen Absorptionskoeffizienten für die verwendete Laserstrahlung wird die Laserenergie, ausgehend von der behandelten Oberfläche des Grünkörpers, in einem Tiefenbereich vergleichbar zur Laserwellenlänge vollständig absorbiert. Beispielweise liegt die Absorptionstiefe einer SiO₂-Oberfläche eines Grünkörpers bei CO₂-Laserstrahlung (Wellenlänge 10,6 μm) in etwa bei 10 μm. Grundsätzlich wird daher bei entsprechender Wahl des Lasers nur ein dünner, oberflächennaher Bereich direkt durch Absorption von der Laserstrahlung erwärmt. Von der Oberfläche ausgehend breitet sich die Wärme durch Wärmeleitung im Grünkörper aus. Der sich hierbei aufbauende Temperaturgradient hängt wesentlich von den thermischen Eigenschaften des losen, vorverdichteten oder bereits verdichteten Werkstoffs, der Strahlungsintensität bzw. Irradianz, dem Bestrahlungswinkel und der Behandlungsdauer ab. Hierbei bestimmt neben der Strahlungsleistung der Durchmesser des Strahls die maximale erreichte Oberflächentemperatur. Durch den Bestrahlungswinkel ergibt sich aus dem Strahldurchmesser die effektiv bestrahlte Fläche.
Durch das beschriebene Verfahren sollen vorzugsweise einfach strukturierte Formkörper ohne Hinterschneidungen aufgebaut werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Satz vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten, insbesondere ein Satz vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten des strukturierten Oberflächenbereichs sowohl (a) zur Herstellung des Grünkörpers als auch (b) zur Steuerung der Bestrahlung verwendet.
Zu den oben beispielhaft genannten Formgebungsverfahren zur Herstellung des Grünkörpers zählen Verfahren, bei denen eine Negativform (wie beim Pressen oder Gießen) zur Herstellung des Grünkörpers verwendet wird, aber auch Verfahren, bei denen der Grünkörper durch auftragende Formung (wie beim 3D-Printen oder Abscheiden) oder durch abtragende Formung hergestellt wird. Die Formgebungsverfahren können jedoch – unabhängig davon, ob eine Negativform verwendet wird oder der Grünkörper frei ohne eine Negativform hergestellt wird – auf Basis vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten durchgeführt werden. Bei Verwendung einer Negativform wird diese vorzugsweise zur Herstellung des Grünkörpers auf Basis der vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten hergestellt; der mit Hilfe dieser Negativform hergestellte Grünkörper wurde somit unter Verwendung der vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten hergestellt. Andererseits können die vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten auch unmittelbar zur auftragenden oder abtragenden Herstellung des Grünkörpers verwendet werden.
Es wurde erkannt, dass der Einsatz vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten zur Herstellung des Grünkörpers (mit strukturiertem Oberflächenbereich) nicht nur dessen Herstellung selbst vereinfacht, sondern dass zusätzlich die bereits zur Herstellung des Grünkörpers verwendeten Geometriedaten erneut verwendet werden können, um die nachfolgende Bestrahlung zumindest des strukturierten Oberflächenbereichs optimal zu steuern. Auf diese Weise ist es möglich, auf eine aufwändige Regelung weitgehend oder gar vollständig zu verzichten, die ansonsten nötig wäre, um den Einfluss der Bestrahlung auf Grünkörper und Sintervorgang zu kontrollieren. Umfassen die vorbestimmten Geometriedaten die Konturdaten des Grünkörpers (oder zumindest dessen strukturierten Oberflächenbereichs), so kann allein auf Basis dieser Geometriedaten, der bekannten Systemparameter wie Strahlungsleistung und Fokussierung und der Materialeigenschaften des Grünkörpers wie Absorption und Wärmeleitung die Bestrahlung gesteuert werden.
Vorteilhafterweise wird das Verfahren zur Herstellung des Grünkörpers computergestützt erfolgen, insbesondere als Rapid-Prototyping, wobei die vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten direkt zur Herstellung des Grünkörpers oder aber einer zur Herstellung des Grünkörpers vorgesehenen Negativform eingesetzt werden.
Zudem ist es auch vorteilhaft, auch für den Verfahrensschritt des Trennens und/oder gegebenenfalls den des Putzens den Satz von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten zu verwenden. Beim Trennen auf Basis der vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten kann beispielsweise gezielt alles Material bis zu einer Grenze entfernt werden, jenseits derer mindestens eine gewünschte Verfestigung vorliegt. Auch beim Putzen kann auf Basis der vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten ein Abgleich zwischen der tatsächlichen Kontur des hergestellten Formkörpers und der gewünschten Kontur vorgenommen werden und unter Verwendung der dabei erkannten Abweichungen das Putzen durchgeführt werden.
Vorteilhafterweise kann ein zusätzlicher Verfahrensschritt vorgesehen sein, in dem ein durch das Putzen freigelegter Oberflächenbereich des Formkörpers so bestrahlt wird, dass der Formkörper weiter verfestigt wird. Wird beispielsweise die der strukturierten Oberfläche nach dem Putzen gegenüberliegende Oberfläche des Formkörpers in dem zusätzlichen Schritt ebenfalls in einer der Bestrahlung der strukturierten Oberfläche des Grünkörpers entsprechenden Weise bestrahlt, kann eine besonders hohe Homogenität des Formkörpers erreicht werden.
Vorzugsweise wird die Bestrahlung des Grünkörpers so durchgeführt, dass

(i) eine Volumenzone, die den herzustellenden Formkörper volumenmäßig umfasst, insgesamt bei einer für die Verfestigung erforderlichen Temperatur gehalten wird, bis die Verfestigung erfolgt ist,

(ii) Volumenelemente, die in einer Volumenzone liegen, die den herzustellenden Formkörper volumenmäßig umfasst, die aber jeweils kleiner sind als der herzustellende Formkörper, sukzessive bei einer für die Verfestigung erforderlichen Temperatur gehalten werden, bis jeweils die Verfestigung erfolgt ist.

In einer bevorzugten Variante des Verfahrens nach Alternative (i) erfolgt die Bestrahlung des Grünkörpers durch simultanes Bestrahlen des strukturierten Oberflächenbereiches mit einem flächigen Strahl, z. B. einem defokussierten Strahl und/oder einem Rohstrahl. Bei großflächiger Bestrahlung des Grünkörpers kann durch ein instationäres Temperaturprofil im Grünkörper eine oberflächliche Versinterung erreicht werden. Die hierzu notwendigen hohen Energiedichten werden beispielsweise leicht durch kommerzielle Lasersysteme bereitgestellt. Die benötigten Laserleistungen liegen hierbei üblicherweise im Bereich von 100 W bis einigen kW. Die Verfahrensalternative (i) zeichnet sich durch eine relativ kurze Bearbeitungszeit und eine wenig aufwendige Steuerung des Strahls aus.
In einer bevorzugten Variante des Verfahrens nach Alternative (ii) erfolgt die Bestrahlung des Grünkörpers durch sukzessives Bestrahlen einzelner Teilabschnitte des strukturierten Oberflächenbereiches des Grünkörpers mit einem Strahl. Beim Einsatz eines Laserstrahls werden üblicherweise Laserleistungen von unter 100 W benötigt.
Vorzugsweise wird nach der zuvor beschriebenen Alternative (ii) des Verfahrens die Bestrahlung ortsabhängig gesteuert, so dass die den strukturierten Oberflächenbereich umfassende verfestigte Volumenzone eine variierende Dicke besitzt. Zur Steuerung im vorgenannten Sinne wird während der Bestrahlung vorzugsweise a) eine Haltezeit des Strahls oder b) eine Scangeschwindigkeit des Strahls variiert. Punkt a) liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass beispielsweise eine Erhöhung der Haltezeit des Strahls in einem bestimmten Teilabschnitt des strukturierten Oberflächenbereiches zu einer Erhöhung der Dicke des Formkörpers in diesem Teilabschnitt führt, da dort der Wärmeeintrag größer ist und damit auch die Tiefe der verfestigten Volumenzone sich vergrößert. Punkt b) berücksichtigt, dass der Strahl über den gesamten strukturierten Oberflächenbereich des Grünkörpers geführt werden muss. Die Geschwindigkeit, mit der der Strahl über diese Oberfläche streicht, wird als Scangeschwindigkeit bezeichnet. Eine Erhöhung der Scangeschwindigkeit führt zu einer geringeren Dicke des Formkörpers, wohingegen eine Verlangsamung der Scangeschwindigkeit den gegenteiligen Effekt bewirkt. Durch eine Änderung der Scangeschwindigkeit kann eine kontinuierliche Änderung der Dicke des Formkörpers erreicht werden. Die Scangeschwindigkeit setzt sich im allgemeinen aus zwei Komponenten entsprechend einer ersten und zweiten Richtung zusammen. Wird der Grünkörper beispielsweise entlang von parallelen Spuren bestrahlt, so ergibt sich die Scangeschwindigkeit z. B. aus der Geschwindigkeit, mit der der Bestrahlungsbereich in X-Richtung einer Spur folgt, und dem Abstand benachbarter Spuren bzw. der Verschiebung zwischen benachbarten Spuren in Y-Richtung. Auch bei einer vergleichsweise hohen Geschwindigkeit in X-Richtung kann mit einem geringen Spurabstand in Y-Richtung erreicht werden, dass ein großer Wärmeeintrag erfolgt und sich somit eine große Tiefe der verfestigten Volumenzone ergibt. Zudem hängt die propagierende Wärmefront von den Materialeigenschaften und der Kontur des Grünkörpers im zu bestrahlenden Teilabschnitt seiner Oberfläche ab.
Besonders vorteilhaft lässt sich das erfindungsgemäße Verfahren realisieren, wenn die Bestrahlung eine Laserbestrahlung ist. Laser sind weit verbreitet und lassen sich gut einsetzen. Eine ausreichende Energiedichte ist bei modernen Lasern ohne weiteres gegeben. Auch andere Bestrahlungen sind geeignet, die in ausreichendem Maß Energie zur Sinterung auf den Grünkörper übertragen können. Zu nennen sind hierbei etwa allgemein elektromagnetische Strahlung, u. a. auch inkohärentes Licht, aber auch ein Strahl von Partikeln wie ein Elektronenstrahl.
Zudem ist bevorzugt, dass das Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich umfassenden, verfestigten Volumenzone von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen erfolgt: Mechanisches Abtrennen; Behandeln des Grünkörpers mit Lösungsmittel und/oder Dispersionsmittel; Behandeln des Grünkörpers in einem Ultraschallbad.
Ferner ist bevorzugt, wenn der Grünkörper umfasst oder besteht aus:

(a) einem Keramikpulver, oder zwei oder mehr unterschiedlichen Keramikpulvern, sowie gegebenenfalls
(b) Metallpulver und/oder Glaspulver und/oder
(c) Bindemittel.

Keramikpulver, d. h. pulverförmige keramische Werkstoffe sind anorganisch und nichtmetallisch. In der Regel werden sie bei Raumtemperatur aus einer Rohmasse geformt und entfalten ihre typischen Werkstoffeigenschaften im herzustellenden Formkörper durch den Sintervorgang bei hohen Temperaturen. Zu den keramischen Werkstoffen gehören Silikat-, Oxid- oder Nichtoxidkeramiken.
Ein dominierender Anteil feinkeramischer Erzeugnisse ist silikatischer Natur. Charakterisierender Hauptbestandteil dieser mehrphasigen Werkstoffe sind Ton und Kaolin, Feldspat und Speckstein als Silikatträger. Daneben werden auch Komponenten wie Tonerde und Zirkon zur Erzielung spezieller Werkstoffeigenschaften, z. B. hoher Festigkeiten, verwendet. Beim Sintern entsteht neben den kristallinen Phasen meist ein hoher Anteil an Glasphase, deren wesentlicher Bestandteil Siliziumoxid ist. Zu den Werkstoffen der Silikatkeramik zählen Porzellan, Steatit, Cordierit und Mullit.
Unter Oxidkeramik werden alle keramischen Werkstoffe verstanden, die im Wesentlichen aus einphasigen und einkomponentigen Metalloxiden (> 90 Gew.%) bestehen. Die Materialien sind glasphasearm oder glasphasefrei. Die Rohstoffe werden synthetisch hergestellt und besitzen einen hohen Reinheitsgrad. Bei sehr hohen Sintertemperaturen entstehen gleichmäßige Mikrogefüge, die für die verbesserten Eigenschaften verantwortlich sind. Einige Vertreter der Oxidkeramik sind Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zirkoniumoxid, Aluminiumtitanat und Titandioxid. Die Oxidkeramik kommt in der Elektronik und vielfach als Strukturkeramik, also für nicht-elektrische Anwendungen zum Einsatz. Sie bietet dafür geeignete typische Eigenschaften wie Bruchzähigkeit, Verschleiß- und Hochtemperaturfestigkeit sowie Korrosionsbeständigkeit.
Nichtoxidkeramik beinhaltet keramische Werkstoffe auf der Basis von Verbindungen von Bor, Kohlenstoff, Stickstoff und Silizium. In der Regel weisen Nichtoxidkeramiken einen hohen Anteil kovalenter Bindungen auf. Diese ermöglichen hohe Einsatztemperaturen, sorgen für hohen Elastizitätsmodul und verleihen hohe Festigkeit und Härte, verbunden mit hoher Korrosionsbeständigkeit und Verschleißfestigkeit. Die wichtigsten Nichtoxidkeramiken sind Siliziumcarbid, Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, Borcarbid und Bornitrid.
Eine metallische Komponente wird als Metallpulver im Formgebungsprozess des Grünkörpers zugesetzt oder liegt in Form von mit Metall umhüllten Keramikpartikeln vor.
Vorzugsweise umfasst oder besteht das Keramikpulver aus einem oder mehreren anorganischen Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe Siliziumoxid, Aluminiumoxid und Magnesiumoxid. Der Grünkörper enthält vorzugsweise zudem eine anorganische Verbindung, die verstärkend wirkt und nicht oder nur teilweise mit den weiteren Komponenten des Grünkörpers beim Bestrahlen des strukturierten Oberflächenbereiches reagiert. Als verstärkende anorganische Verbindung wird vorzugsweise Zirkoniumoxid zugesetzt. Vorzugsweise enthält der Grünkörper ferner ein oder mehrere metallische oder halbmetallische Elemente, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe Aluminium, Magnesium, Titan, Zirkonium oder Silizium. Werden mehrere metallische Elemente eingesetzt, so liegen diese vorzugsweise in Form von Legierungen oder intermetallischen Phasen vor. Ferner sind Partikel der eingesetzten Keramikpulver vorzugsweise mit einer Hülle aus Metall überzogen. Metalle können bei deutlich niedrigeren Temperaturen aufgeschmolzen werden als Keramik. Sie dienen als Bindephase. Gleichzeitig kann die Volumenzunahme bei der Oxidation des Metalls die Geometrietreue des Bauteils noch heraufsetzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht vorzugsweise folgenden Schritt vor dem Herstellen oder Bereitstellen des Grünkörpers vor:
Definieren einer flächigen, aber nicht ebenen (Oberflächen-)Struktur des herzustellenden Formkörpers, wobei der anschließend hergestellte oder bereitgestellte Grünkörper im strukturierten Oberflächenbereich die definierte flächige, aber nicht ebene Struktur des herzustellenden Formkörpers dimensionsgetreu wiedergibt. Unter dimensionsgetreuer Wiedergabe wird vorliegend verstanden, dass die durch den Sinterprozess induzierte (geringfügige) Schwindung bei der Vorgabe der Geometrie des strukturierten Oberflächenbereichs des Grünkörpers berücksichtigt wird. Das Definieren der (Oberflächen-)Struktur umfasst vorzugsweise das Vorbestimmen der dreidimensionalen Geometriedaten des strukturierten Oberflächenbereichs.
Vorzugsweise erfolgt die Herstellung des Grünkörpers mit strukturiertem Oberflächenbereich durch

(a) Pressen, insbesondere Trockenpressen, Nasspressen, isostatisches Pressen,
(b) Gießen eines Schlickers,
(c) Fräsen eines Grünkörper-Blocks,
(d) Abscheiden aus einem Schlicker oder
(e) 3D-Printen eines Grünkörpers (z. B. einen Printer der Firma Z-Corporation)

Mit den genannten Formgebungsverfahren lassen sich für die weiteren Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Grünkörper fertigen. Die gegebenenfalls zur Herstellung des Grünkörpers, insbesondere nach den Methoden a) und b), zu verwendenden Formen werden bevorzugt computergesteuert auf Basis eines Satzes vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten erzeugt. Die direkte Erzeugung eines Grünkörpers, insbesondere nach den Methoden c), d) und e), erfolgt vorteilhafterweise computergesteuert auf Basis eines Satzes vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten.
Beim Pressen (siehe oben, (a)) wird das zur Herstellung des Grünkörpers verwendete Material in einer Negativform zum Grünkörper verdichtet. Wenn vorliegend im Zusammenhang mit dem Pressen eines Grünkörpers auf Computerunterstützung und Herstellung aus Basis eines Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten Bezug genommen wird, so ist damit insbesondere auch die Herstellung der zum Pressen verwendeten Negativform gemeint. Entsprechendes gilt auch für das Gießen eines Schlickers zur Herstellung des Grünkörpers (siehe oben, (b)).
Beim Fräsen eines Grünkörpers (siehe oben, (c)) aus einem Grünkörper-Block wird bis auf die gewünschte Form Material abgetragen. Seit langem sind Verfahren und Vorrichtungen zum computerunterstützten Abtragen von Material bekannt.
Es sind Verfahren bekannt, bei denen Grünkörper beispielsweise durch elektrophoretische Abscheidung aus einem Schlicker (siehe oben, (d)) hergestellt werden. Auch diese auftragende Formung des Grünkörpers kann auf Basis dreidimensionaler Geometriedaten gesteuert werden, beispielsweise indem die Elektrophoresespannungen und/oder -ströme für einzelne zur Herstellung des Grünkörpers verwendete Elektroden entsprechend gesteuert werden.
Das 3D-Printen (siehe oben, (e)), ein Verfahren, das zum Rapid-Prototyping zu zählen ist, erlaubt die Herstellung eines Grünkörpers durch eine beispielsweise schichtweise Auftragung, die nicht wie die Abscheidung auf eine Auftragung von innen nach außen beschränkt ist. Zur Herstellung von Grünkörpern sind kommerziell Geräte verfügbar, die ein 3D-Printen oder ein ähnliches Verfahren durchführen. Formkörper, die mit Hilfe des zuvor beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt sind, unterscheiden sich von herkömmlichen Formkörpern dadurch, dass sie auf Grund des Herstellungsverfahrens eine abnehmende Dichte ausgehend von ihrer strukturierten Oberfläche hin zu ihrer Unterseite aufweisen. Mit anderen Worten bedingen die höheren Temperaturen in oberflächennahen Abschnitten des strukturierten Oberflächenbereiches bei der Bestrahlung eine stärkere Verdichtung und damit auch Verfestigung des Werkstoffs in diesen Abschnitten. Entsprechend ist die Dichte des Formkörpers an der Oberseite (der Seite, die bestrahlt wurde) höher als auf der hiervon abgewandten Unterseite.
Durch die Absorption der Strahlung im oberflächennahen Bereich des Grünkörpers, wird seine Oberfläche besonders stark erwärmt und daher durch thermisch aktivierte Sinterprozesse am stärksten verdichtet. Tiefer gelegene Schichten des Grünkörpers werden dementsprechend weniger verdichtet, wodurch, abhängig von der Behandlungsdauer, ein Dichtegradient im Grünkörper derart aufgebaut wird, dass oberflächennahe Bereiche stark und oberflächenferne kaum oder nicht verdichtet sind. Die Dichte ist unmittelbar proportional zur Festigkeit des Werkstoffs.
Da der Sinterfortschritt eines keramischen Grünkörpers wesentlich durch Diffusions- und gegebenenfalls Schmelzprozesse bestimmt ist, besteht zwischen Temperatur und Verdichtungsgrad des pulverförmigen Werkstoffs ein exponentieller Zusammenhang. Dieses Verhalten begünstigt die Generierung dünner fester Schichten hoher Verdichtung im oberflächennahen Bereich des Grünkörpers. Der verdichtete oberflächennahe Bereich wird hier auch als verfestigte Volumenzone bezeichnet.
Ein nach der Erfindung hergestellter keramischer Formkörper hat in der Regel eine Dicke von einigen Dutzend Mikrometern bis hin zu mehreren Millimetern, vorzugsweise eine Dicke im Bereich von etwa 0,2 bis 2 mm. Die Dicke des Formkörpers hängt von dem bei Laserbehandlung in der Oberfläche des Grünkörpers erzeugten Temperaturprofil, den Werkstoffeigenschaften und der Dauer der Bestrahlung ab. Der Formkörper hat eine definierte flächige, aber nicht ebene Struktur. Die Struktur der Oberfläche weist Erhebungen und Vertiefungen auf, die aus einer imaginär durch die flächige Struktur gelegten geometrisch gemittelten Ebene heraus- oder in diese hineinragen. Die flächige, aber nicht ebene Struktur nimmt anders ausgedrückt die Form einer dreidimensional-konturierten Fläche an.
Der Formkörper als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorzugsweise ein dentales Produkt, insbesondere eine Krone, eine Brücke, eine Inlay oder eine Onlay. Die dentalen Produkte weisen auf Grund des Herstellungsverfahrens eine abnehmende Dichte auf ausgehend von der Oberfläche der flächigen, aber nicht ebenen Struktur hin zu der Unterseite dieser Struktur. Die dentalen Produkte werden in der Applikation üblicherweise mit einem geeigneten Füllstoff an ihrer Unterseite unterlegt, der eine Verbindung zwischen dem zu behandelnden Zahn und dem dentalen Produkt schafft. Dentale Produkte aus einem Formkörper mit flächiger, aber nicht ebener Struktur haben gegenüber einem kompakten Formkörper den Vorteil, dass das Einpassen des dentalen Produktes am zu behandelnden Zahn vereinfacht wird. Zudem kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens eine dreidimensionale Zahnoberfläche mit hoher Präzision hergestellt werden, da die Schwindung des Grünkörpers bei der Bestrahlung gering ist und gut vorausgesagt werden kann. Damit entfällt oder vereinfacht sich eine die Form korrigierende Nachbearbeitung des durch die thermische Behandlung hergestellten Formkörpers.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung liegt in der Bereitstellung einer Vorrichtung zur Herstellung eines keramischen Formkörpers aus einem Grünkörper mit einem strukturierten Oberflächenbereich, mit einer Bestrahlungseinheit zum Bestrahlen des strukturierten Oberflächenbereichs, so dass der Grünkörper im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich umfassenden Volumenzone verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird.
Erfindungsgemäß ist zudem ein System zur Herstellung eines keramischen Formkörpers vorgesehen, mit:

– einer Herstellungseinheit zur Herstellung eines Grünkörpers mit einem strukturierten Oberflächenbereich, insbesondere zur computergesteuerten Herstellung des Grünkörpers auf Basis eines Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten, bevorzugt auf Basis eines Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten des strukturierten Oberflächenbereichs,
– einer Bestrahlungseinheit zum Bestrahlen, insbesondere zum computergesteuerten Bestrahlen auf Basis des Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten, des strukturierten Oberflächenbereichs, so dass der Grünkörper im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich umfassenden Volumenzone verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird und
– einer Bearbeitungseinheit zum Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich umfassenden, verfestigten Volumenzone von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers und gegebenenfalls zum Putzen der so erhaltenen verfestigten Volumenzone.

Das erfindungsgemäße System ist ebenso wie die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des bzw. zur Verwendung in erfindungsgemäßen Verfahren geeignet. Bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Systems bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechen bevorzugten Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei dann die erforderlichen Mittel zur Durchführung bevorzugter Verfahrensschritte vorhanden sind.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und den dazugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
1 eine schematische Illustration einer ersten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens;
2 und 3 wie 1, jedoch mit einer alternativen Führung des Lasers während der Bestrahlung;
4 eine photographische Wiedergabe eines strukturierten Oberflächenbereiches eines Grünkörpers;
5 eine photographische Wiedergabe eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörpers und
6a und 6b eine schematische Illustration des Einflusses der Strahlungsleistung und des Einfallswinkels auf die Größe einer verfestigten Volumenzone.
Vorabbemerkung:
In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen wird die Bestrahlung mit einem Laser ausgeführt. Es können auch andere Bestrahlungstechniken alternativ oder ergänzend eingesetzt werden beispielsweise eine Elektronenbestrahlung.
In den Ausführungsbeispielen wird auf (a) eine computerunterstützte Herstellung des Grünkörpers (bzw. seiner Negativform) auf Basis vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten und auf (b) eine Steuerung der Bestrahlung zur Sinterung anhand der Daten aus (a) Bezug genommen. Alternativ kann aber selbstverständlich die Herstellung des Grünkörpers und die Kontrolle der Bestrahlung in herkömmlicher Weise durchgeführt werden.
Ausführungsbeispiel 1
In einem keramischen Formgebungsprozess, insbesondere durch Trockenpressen, Nasspressen, isostatisches Pressen oder Schlickerguss, wird unter Verwendung einer Negativform ein Grünkörper hergestellt. Der Grünkörper weist in einem Bereich seiner Oberfläche eine Struktur auf, die mittels Laserbestrahlung verdichtet bzw. gesintert wird und schließlich eine flächige, aber nicht ebene Struktur im herzustellenden Formkörper bildet. Der Grünkörper kann z. B. aus SiO₂-Pulver bestehen.
Die zur Herstellung des Grünkörpers verwendete Negativform wird zuvor auf Basis vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten automatisch hergestellt. Computerunterstützte Herstellungsverfahren für Formteile sind weit verbreitet und allgemein bekannt, so dass auf das Herstellungsverfahren für die Negativform selbst nicht näher eingegangen werden muss. Weitere Informationen, insbesondere zur Frage der Herstellung der Negativform, kann der Fachmann beispielsweise der DE 197 24 875 entnehmen.
1 zeigt – in einer stark schematisierten Darstellung – einen Schnitt durch einen Grünkörper 10 im Bereich seiner strukturierten Oberfläche 12. Der Oberflächenbereich 12 wird – unter Berücksichtigung einer Schwindung des Grünkörpers 10 bei der sich anschließenden Laserbestrahlung – in seiner Formgebung und seinen Dimensionen der flächigen, aber nicht ebenen Struktur des herzustellenden Formkörpers angepasst (d. h., der Oberflächenbereich 12 ist dimensionsgetreu zur zu erstellenden Struktur im Formkörper).
Mit einem Laser wird ein flächiger Laserstrahl 14 erzeugt, der in etwa senkrecht auf eine imaginär durch geometrische Mittelung erhaltene Ebene des Oberflächenbereiches 12 fällt. Der Laserstrahl 14 dringt in den Oberflächenbereich 12 etwa bis zur Tiefe seiner Wellenlänge ein und wird dort durch das vorhandene Material absorbiert. Wird ein CO₂-Laser eingesetzt, so beträgt die Eindringtiefe des Laserstrahls 14 etwa 10 μm. Ausgehend von diesem oberen Absorptionsbereich breitet sich die durch die Absorption freigesetzte Wärme in tiefere Zonen des Grünkörpers 10 aus. Bis zu einer von den Werkstoffeigenschaften, der Energiedichte der Laserstrahlung 14 und der Behandlungsdauer abhängigen Tiefe reicht die Temperatur aus, den Werkstoff zu sintern. Mit anderen Worten wird der Grünkörper 10 im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich 12 umfassenden Volumenzone 16 verfestigt. Diese Volumenzone 16 ist in 1 schematisch angedeutet. Eine tatsächliche Tiefe der Volumenzone 16, und damit auch die Dicke der späteren flächigen Struktur des keramischen Formkörpers, kann über die gesamte Fläche der Volumenzone 16 in Abhängigkeit von Parametern, wie z. B. dem Einfallswinkel des Laserstrahls 14 oder der Geometrie der strukturierten Oberfläche 12 variieren. Wie ersichtlich, ist beispielsweise die Volumenzone 16 im Bereich der erhabenen Struktur 18 in ihrer Tiefenerstreckung leicht abweichend von den ebenen Bereichen des Oberflächenbereiches 12. So verfestigt sich die Spitze der erhabenen Struktur 18 auf Grund ihrer Geometrie und Lage stärker und die Volumenzone 16 weist dort eine etwas größere Dicke auf. An den abfallenden Flanken der erhabenen Struktur 18 ist die Volumenzone 16 dagegen im Vergleich etwas dünner.
Für den Vorgang der Sinterung wird die Bestrahlung mit dem Laserstrahl auf Basis der bereits zur Herstellung des Grünkörpers verwandten dreidimensionalen Geometriedaten gesteuert. Hierbei werden auf Basis der Geometriedaten vorzugsweise die Prozessparameter des Lasers wie Einfallswinkel und Intensität kontrolliert.
Für die Steuerung der Einfallsposition und des Einfallswinkels des Laserstrahls kommt es nicht auf die absolute Positionierung des Grünkörpers und des Lasers an, sondern auf deren Positionen relativ zueinander. Es ist daher klar, dass statt einer Bewegung des Lasers bzw. der Laserquelle auch der Grünkörper bewegt werden kann. Ebenso ist es möglich, sowohl den Laser als auch den Grünkörper zu bewegen.
Die Volumenzone 16 ist der Volumenbereich des Grünkörpers 10, der durch die eingebrachte Energie verfestigt wird, wobei Bereiche, die sich nur in geringem Maße verfestigen und in den sich anschließenden Verfahrensschritten abgetrennt werden, nicht zur Volumenzone 16 gezählt werden. Über die zu erstellende flächige, aber nicht ebene Struktur des Formkörpers hinausragende Bereiche der Volumenzone 16 können in späteren Bearbeitungsschnitten entfernt werden. Diese zusätzlichen Bereiche der Volumenzone 16 dienen z. B. der Vereinfachung der weiteren Behandlungsschritte hin zum gewünschten Formkörper und können je nach Applikation individuell vorgegeben werden. Sie können beispielsweise durch Laserschnitt später abgetrennt werden.
Die Energiedichte der Laserstrahlung ist so gewählt, dass in einem instationären Temperaturprofil die Oberfläche des Grünkörpers 10 möglichst schnell auf eine Maximaltemperatur erwärmt wird. Die Maximaltemperatur ist durch Randbedingungen, wie thermische Dekomposition des keramischen Materials, Unterschreiten einer minimalen Viskosität etc. definiert. Nach Erreichen der Maximaltemperatur wird diese für eine bestimmte Zeitspanne (Haltezeit) durch Steuerung der Laserleistung gehalten. Durch die näherungsweise senkrecht vom Oberflächenbereich 12 in das Innere des Grünkörpers 10 propagierende Wärmefront werden sukzessiv tiefer gelegene Zonen versintert. Die Haltezeit korreliert mit der Dicke der Volumenzone 16.
Nach einer vorgegebenen Haltezeit wird die Laserbehandlung gestoppt und die Struktur vom losen, nicht verdichteten oder nur geringfügig verdichteten Werkstoff des Grünkörpers 10 abgelöst. Dies kann mechanisch – mit und ohne Hilfe eines Lösungsmittels – oder in einem Ultraschallbad mit Lösungsmittel erfolgen.
Ausführungsbeispiel 2
Das Verfahren geht wiederum von einem Grünkörper 10 aus, der in seiner Beschaffenheit und seinen Abmessungen dem Grünkörper 10 des Ausführungsbeispiels 1 entspricht. Insofern wird auf die vorangehenden Ausführungen verwiesen. In den 1–3 werden gleiche Bezugszeichen für gleiche oder gleichartige Merkmale verwendet.
Der Grünkörper wird jedoch mit einem zu dem in Ausführungsbeispiel 1 beschriebenen Verfahren alternativen Verfahren hergestellt. Zur Herstellung des Grünkörpers wird zunächst ein blockförmiger Vorkörper hergestellt, aus dem durch computerunterstütztes abtragendes Formen, beispielsweise Fräsen, der eigentliche Grünkörper hergestellt wird. Computerunterstütztes abtragendes oder alternativ auftragendes Formen ist bekannt. Beispielsweise wird in DE 199 30 564 A1 ein solches Verfahren und in DE 201 05 248 U1 eine geeignete Fräsmaschine beschrieben.
Im Unterschied zu Ausführungsbeispiel 1 erfolgt bei der Verfahrensführung gemäß dem Ausführungsbeispiel 2 die Laserbehandlung lokal begrenzt, d. h. nicht gleichzeitig in der gesamten Fläche des zu behandelnden Oberflächenbereiches 12. Wie in den 2 und 3 gezeigt, wird dazu ein Laserstrahl 14 auf jeweils zu behandelnde Teilabschnitte 20', 20'', 20''' des Oberflächenbereiches 12 fokussiert. Durch die dort eingetragene Energie werden Sinterprozesse in den Teilabschnitten 20', 20'', 20''' bis zu einer vom Temperaturprofil abhängenden Tiefe induziert. Der gesamte Oberflächenbereich 12 wird von dem Laserstrahl 14 abgetastet, so dass insgesamt wiederum eine Volumenzone 16 entsteht, die die zu erzeugende flächige, aber nicht ebene Struktur des Formkörpers enthält oder dieser entspricht.
Der Vorteil einer nur lokalen Laserbestrahlung liegt darin, dass in den bestrahlten Teilabschnitten 20', 20'', 20''' jeweils eine Dicke der Volumenzone 16 durch Anpassung von Laserleistung, Haltedauer oder Scangeschwindigkeit variiert werden kann. So kann beispielsweise zunächst, wie in 2 dargestellt, nur der Teilabschnitt 20', der die erhabene Struktur 18 umfasst, durch lokale Laserbestrahlung verfestigt werden. Nachfolgend kann dann ein Energieeintrag des Laserstrahls 14 durch Steuerung der Laserleistung verändert werden und so die Dicke der Volumenzone 16 in den ebenen Teilabschnitten 20'', 20''' des Oberflächenbereichs 12 unabhängig von der Dicke der Volumenzone 16 in dem die erhabene Struktur 18 umfassenden Teilabschnitt 20' eingestellt werden.
Durch eine lokale Laserbestrahlung, wie sie den 2 und 3 zu entnehmen ist, wird demnach im Gegensatz zu dem vorhergehend beschriebenen Ausführungsbeispiel 1 jeweils nur ein Teilabschnitt 20', 20'', 20''' des Oberflächenbereiches 12 des Grünkörpers 10 bestrahlt. In dem mittels Laser bestrahlten Teilabschnitt 20', 20'', 20''' wird die Energiedichte der Laserstrahlung so gewählt, dass in einem instationären Temperaturprofil dieser Teilabschnitt 20', 20'', 20''' oder darin liegende Unterabschnitte möglichst schnell auf eine Maximaltemperatur erwärmt wird. Der so erwärmte (Unter-)Abschnitt stellt ein Volumenelement der Volumenzone 16 dar. Die Maximaltemperatur ist durch Randbedingungen, wie thermische Dekomposition des keramischen Materials, Unterschreiten einer minimalen Viskosität etc. definiert.
Durch ein flächendeckendes Abtasten des Oberflächenbereiches 12 des Grünkörpers 10 mit dem Laserstrahl 14, also das sukzessive Ansteuern der einzelnen Teilabschnitte 20', 20'', 20''' mit dem Laser, wird die flächige, aber nicht ebene Struktur des späteren Formkörpers verfestigt. In Abhängigkeit von der Scangeschwindigkeit ergibt sich für jeden Teilabschnitt 20', 20'', 20''' bzw. Unterabschnitt eine bestimmte Zeitspanne (Haltezeit), in der die Maximaltemperatur gehalten wird. Durch die auf Teilabschnitte 20', 20'', 20''' bzw. Unterabschnitte begrenzte Erwärmung kann der Sinterprozess lokal gesteuert werden, und so z. B. die Dicke des zu erzeugenden Formkörpers lokal variiert werden.
Durch die abhängig von der Geometrie der jeweils durch den Laser behandelten Teilabschnitte 20', 20'', 20''' oder Unterabschnitte näherungsweise radial, zylindrisch oder senkrecht zur Oberfläche in das Innere des Grünkörpers 10 propagierende Wärmefront, werden sukzessive tiefer gelegene Zonen (die Volumenelemente der Volumenzone 16) versintert. Die Haltezeit und somit die Scangeschwindigkeit korrelieren mit der Dicke der gesinterten Fläche.
Zur computergesteuerten Führung des Laserstrahl werden die zur Herstellung des Grünkörpers eingesetzten dreidimensionalen Geometriedaten verwendet. Hierbei werden auf einfache und effiziente Weise sowohl die gewünschte Bahn des Auftreffpunktes des Lasers als auch dessen Intensität und Fokussierung so eingestellt, dass der Grünkörper der gewünschten Sinterung unterworfen wird, wobei auf eine Regelung zur Überwachung der eingebrachten Laserleistung und Position des Laserstrahls weitgehend verzichtet werden kann.
Gemäß der Veröffentlichung ”A novel route for the production of ultra pure SiO₂ crucibles” von J. Günster, S. Engler, J. G. Heinrich, F. Schwertfeger in Glass Sci. Technol. 78 (2005), 18–22 ist beispielsweise ein Regelprozess vorgesehen, in dem die Temperatur des aufgeschmolzenen Quarzglases während der Laserbestrahlung mittels einer geeigneten Optik und eines Pyrometers gemessen wird. Anhand der vom Pyrometer gemessenen Oberflächentemperatur wird der Lasertrahl gesteuert. Sind jedoch die den Energieeintrag in den Grünkörper bestimmenden Parameter bekannt, insbesondere dessen Geometrie, kann der Laser auch ohne eine derartige Rückkopplung gesteuert werden, was eine entsprechende Vereinfachung der Apparatur erlaubt und erfindungsgemäß bevorzugt ist.
Nach der Laserbehandlung wird die Volumenzone 16 von den losen oder nur geringfügig verfestigten Teilen des Grünkörpers 10 getrennt. Dies kann wiederum mechanisch – mit und ohne Hilfe eines Lösungsmittels – oder in einem Ultraschallbad in Lösungsmittel durchgeführt werden.
4 zeigt ein Photo von einem strukturierten Oberflächenbereich 12 eines Grünkörpers 10.
5 zeigt ein Photo eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörpers. Der Formkörper 22 ist ein dentales Produkt, speziell Teil einer Krone, und muss noch durch Putzen in die für die Applikation notwendige Endform überführt werden.
Die 6a und 6b zeigen eine schematische Illustration des Einflusses der Strahlungsleistung und des Einfallswinkels auf die Größe einer verfestigten Volumenzone. Der Oberflächenbereich 12 ist in den 6a und 6b im wesentlichen identisch. Gemäß 6a erfolgt eine Laserbestrahlung mit einen Strahl 14 konstanter Intensität. Aufgrund der Oberflächenstruktur 12 trifft der Strahl 14 jeweils in einem unterschiedlichen Winkel auf die Oberfläche 12. Damit ergeben sich unterschiedliche Auftreffflächen, die durch Flächen 24a, 24b und 24c angedeutet sind. Die pro Flächeneinheit eingebrachte Energie wird mit zunehmender Verzerrung der Auftrefffläche 24a, 24b, 24c kleiner. Dies führt zu einer unterschiedlichen Aufheizung des jeweiligen Bereiches und damit zu einer unterschiedlichen Tiefe der Volumenzone 16', in der eine gewünschte Verdichtung auftritt. Die Laserbestrahlung gemäß 6b entspricht der gemäß 6a weitgehend. Allerdings wird gemäß 6b mit einer unterschiedlichen Intensität bzw. Leistung des Laserstrahls 14 gearbeitet, was durch die unterschiedlich dicken Pfeile symbolisiert wird. Dies hat (wie die Form bzw. Größe der Auftrefffläche) Auswirkungen auf die Tiefe der Verdichtung der Volumenzone 16''. Es ergeben sich deshalb unterschiedliche dreidimensionale Geometrien der Volumenzonen 16' und 16'' gemäß 6a bzw. 6b, vgl. insbesondere die gestrichelten Konturlinien.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers (22), mit folgenden Schritten: – Herstellen oder Bereitstellen eines Grünkörpers (10) mit einem strukturierten Oberflächenbereich (12), – Bestrahlen zumindest des strukturierten Oberflächenbereiches (12), so dass der Grünkörper (10) im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden Volumenzone (16) verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird, – Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden, verfestigten Volumenzone (16) von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers (10), und – gegebenenfalls Putzen der so erhaltenen verfestigten Volumenzone (16).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Satz vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten, insbesondere ein Satz vorbestimmter dreidimensionaler Geometriedaten des strukturierten Oberflächenbereichs (12) a) zur Herstellung des Grünkörpers und b) zur Steuerung der Bestrahlung verwendet wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, mit dem zusätzlichen Schritt eines Bestrahlens eines durch das Putzen freigelegten Oberflächenbereichs des Formkörpers (22), so dass der Formkörper (22) weiter verfestigt wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Bestrahlung des Grünkörpers (10) so durchgeführt wird, dass (i) eine Volumenzone (16), die den herzustellenden Formkörper (22) volumenmäßig umfasst, insgesamt bei einer für die Verfestigung erforderlichen Temperatur gehalten wird, bis die Verfestigung erfolgt ist, oder (ii) Volumenelemente, die in einer Volumenzone (16) liegen, die den herzustellenden Formkörper (22) volumenmäßig umfasst, die aber jeweils kleiner sind als der herzustellende Formkörper (22), sukzessive bei einer für die Verfestigung erforderlichen Temperatur gehalten werden, bis jeweils die Verfestigung erfolgt ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei in Alternative (i) die Bestrahlung durch simultanes Bestrahlen mit einem flächigen Strahl erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei in Alternative (ii) die Bestrahlung ortsabhängig gesteuert wird, so dass die den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassende verfestigte Volumenzone (16) eine variierende Dicke besitzt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Bestrahlung eine Laserbestrahlung ist.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden, verfestigten Volumenzone (16) von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers (10) durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen erfolgt: Mechanisches Abtrennen; Behandeln des Grünkörpers (10) mit Lösungsmittel und/oder Dispersionsmittel; Behandeln des Grünkörpers (10) in einem Ultraschallbad.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Grünkörper umfasst oder besteht aus: (a) einem Keramikpulver, oder zwei oder mehr unterschiedlichen Keramikpulvern, sowie gegebenenfalls (b) Metallpulver und/oder Glaspulver und/oder (c) Bindemittel.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, mit folgendem Schritt vor dem Herstellen oder Bereitstellen des Grünkörpers (10): – Definieren einer flächigen, aber nicht ebenen Struktur des herzustellenden Formkörpers (22), wobei der anschließend hergestellte oder bereitgestellte Grünkörper (10) im strukturierten Oberflächenbereich (12) die definierte flächige, aber nicht ebene Struktur des herzustellenden Formkörpers (22) dimensionsgetreu wiedergibt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der herzustellende keramische Formkörper (22) ein dentales Produkt ist, insbesondere eine Krone, eine Brücke, ein Inlay oder ein Onlay.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Herstellung des Grünkörpers (10) mit strukturiertem Oberflächenbereich (12) durch (a) Pressen, insbesondere Trockenpressen, Nasspressen, isostatisches Pressen, (b) Gießen eines Schlickers, (c) Fräsen eines Grünkörper-Blocks, (d) Abscheiden aus einem Schlicker oder (e) 3D-Printen eines Grünkörpers erfolgt.
Vorrichtung zur Herstellung eines keramischen Formkörpers (22) aus einem Grünkörper (10) mit einem strukturierten Oberflächenbereich (12), mit einer Bestrahlungseinheit zum Bestrahlen des strukturierten Oberflächenbereichs (12), so dass der Grünkörper (10) im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden Volumenzone (16) verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird.
System zur Herstellung eines keramischen Formkörpers (22), mit: – einer Herstellungseinheit zur Herstellung eines Grünkörpers (10) mit einem strukturierten Oberflächenbereich (12), insbesondere zur computergesteuerten Herstellung des Grünkörpers auf Basis eines Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten, bevorzugt auf Basis eines Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten des strukturierten Oberflächenbereichs (12), – einer Bestrahlungseinheit zum Bestrahlen, insbesondere zum computergesteuerten Bestrahlen auf Basis des Satzes von vorbestimmten dreidimensionalen Geometriedaten, des strukturierten Oberflächenbereichs (12), so dass der Grünkörper (10) im Bereich einer den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden Volumenzone (16) verfestigt wird, in oberflächenferneren Volumenzonen jedoch nicht oder nur in geringerem Maße verfestigt wird und – einer Bearbeitungseinheit zum Trennen der den strukturierten Oberflächenbereich (12) umfassenden, verfestigten Volumenzone (16) von nicht oder nur in geringerem Maße verfestigten Teilen des Grünkörpers und gegebenenfalls zum Putzen der so erhaltenen verfestigten Volumenzone (16).