DE102005032025A1 - Method for the adsorptive removal of trace components - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) auf einem wengistens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch beschrieben. DOLLAR A Dieses weist erfindungsgemäß folgende Verfahrensschritte auf: DOLLAR A a) Zuführen des Rohgases (A) bei Adsorptionsdruck, Adsorption der Spurenkomponente am Adsorptionsmittel und Abzug von Produktgas (B), DOLLAR A b) Heizen des beladenen Adsorptionsmittels mittels eines Regeneriergases, das ein höhere Temperatur als das dem Adsorber während der Adsorption zugeführte Rohgas aufweist, das von einer Regeneriergas-Quelle (C) bereitgestellt und das nach Durchgang durch den Adsorber einem Regeneriergas-Abnehmer (D) zugeführt wird, und DOLLAR A c) diskontinuierliches und kontinuierliches Durchströmen des Adsorptionmittels mit Roh- und/oder Produktgas für einen Zeitraum von wenigstens 30 Minuten, wobei dieser bzw. diese Gasströme nach dem Durchströmen des Adsorptionsmittels dem Regeneriergas-Abnehmer (D) zugeführt werden und der Mengenstrom maximal 7% des während des Verfahrensschrittes a) zu- bzw. abgeführten Roh- oder Produktgasstroms beträgt.A process for the adsorptive removal of at least one component (trace component) occurring in a concentration of less than 2% by volume on a gas mixture comprising at least two further components (main components) is described. DOLLAR A This has the following process steps according to the invention: DOLLAR A a) supply of the raw gas (A) at adsorption pressure, adsorption of the trace component on the adsorbent and removal of product gas (B), DOLLAR A b) heating of the loaded adsorbent by means of a regeneration gas which is a higher one Temperature than the raw gas supplied to the adsorber during adsorption, which is provided by a regeneration gas source (C) and which, after passing through the adsorber, is fed to a regeneration gas consumer (D), and DOLLAR A c) discontinuous and continuous flow through the adsorbent with raw and / or product gas for a period of at least 30 minutes, this or these gas streams being fed to the regeneration gas consumer (D) after the adsorbent has flowed through them, and the maximum flow rate of 7% of the feed rate during process step a) . raw or product gas flow removed.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch mittels eines in wenigstens zwei parallel angeordneten Adsorbern realisierten Verfahrens.The The invention relates to a method for adsorptive removal at least an occurring in a concentration of less than 2 vol .-% component (Trace component) from at least two other components (Main components) comprising gas mixture by means of a in at least two parallel adsorbers implemented process.

Unter dem vorgenannten Begriff "Adsorptionsmittel" sei jedes Adsorptionsmittel, das aus einem oder mehreren Materialien (Mischbett) besteht, zu verstehen.Under the abovementioned term "adsorbent" is any adsorbent, which consists of one or more materials (mixed bed) to understand.

Bei Gasgemischen, die mehrere Hauptkomponenten aufweisen, ist es grundsätzlich so, dass die Hauptkomponenten unterschiedliche Adsorptionskräfte gegenüber dem Adsorptionsmittel aufweisen. Ferner gilt grundsätzlich, dass alle Komponenten des Gasgemisches bei höherer Temperatur eine geringere Beladung am Adsorptionsmittel aufweisen.at Gas mixtures that have several major components, it is basically so that the main components have different adsorption powers over the Have adsorbent. Furthermore, in principle it applies that all components of the gas mixture at higher Temperature have a lower loading on the adsorbent.

Der Zyklus, den ein Adsorber im Rahmen eines gattungsgemäßen Adsorptionsverfahrens durchläuft, weist zwei Hauptphasen auf. Die eigentliche Entfernung der abzutrennenden Spurenkomponente(n) erfolgt während der Adsorptionsphase. Diese ist auch dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des aus dem Adsorber abgezogenen, von der bzw. den abzutrennenden Spurenkomponenten befreite Produktgasgemisches – im Folgenden nurmehr als Produktgas bezeichnet – bezüglich der Hauptkomponenten im Wesentlichen identisch zu der Zusammensetzung des dem Adsorber zugeführten Rohgasgemisches – im Folgenden nurmehr als Rohgas bezeichnet – ist.Of the Cycle, the adsorber in the context of a generic adsorption process goes through has two main phases. The actual removal of the separated Trace component (s) occurs during the adsorption phase. This is also characterized in that the composition of the withdrawn from the adsorber, of the or the separated trace components freed product gas mixture - below only referred to as product gas - with respect to the main components essentially identical to the composition of the adsorber supplied raw gas mixture - in the following only referred to as raw gas - is.

In der zweiten Hauptphase wird das (beladene) Adsorptionsmittel durch Temperaturerhöhung und Spülen mit einem Regeneriergas regeneriert, also von den adsorbierten Spurenkomponenten befreit. Diese zweite Hauptphase wird üblicherweise als Heizen bzw. Heizphase bezeichnet.In The second main phase is the (loaded) adsorbent by Temperature increase and do the washing up regenerated with a regeneration gas, that is, from the adsorbed trace components freed. This second main phase is usually called heating or Heating phase called.

Prinzipiell gilt, dass die Zusammensetzung des Regenerier- bzw. Spülgases identisch oder nicht identisch zu der Zusammensetzung des dem bzw. den Adsorbern zugeführten Rohgases sein kann.in principle It is true that the composition of the regeneration or purge gas is identical or not identical to the composition of the adsorber (s) supplied Can be raw gas.

Adsorptionsprozesse bzw. -verfahren, bei denen die Regenerierung des beladenen Adsorptionsmittels durch Temperaturerhöhung – und ggf. weitere, die Regenerierung des beladenen Adsorptionsmittels unterstützende Maßnahmen – erfolgt, werden als T(emperature)S(wing)A(dsorption)-Verfahren bezeichnet.adsorption or processes in which the regeneration of the loaded adsorbent by increasing the temperature - and possibly additional measures supporting the regeneration of the loaded adsorbent - are referred to as T (emperature) S (wing) A (dsorption) methods.

Aufgrund der Adsorptionsphysik bei derartigen Adsorptionsprozessen ist die adsorbierte Menge einer oder mehrerer Hauptkomponenten des Rohgases am Adsorptionsmittel zwischen dem Ende der vorbeschriebenen Heizphase und dem Ende der Adsorptionsphase sehr unterschiedlich. Des Weiteren kann diese Differenzmenge noch aufgrund unterschiedlicher Gasmengen pro Hauptkomponente im Leervolumen des Adsorbers zwischen dem Ende der Heizphase und dem Ende der Adsorptionsphase vergrößert werden.by virtue of Adsorption physics in such adsorption is the adsorbed amount of one or more main components of the raw gas on the adsorbent between the end of the above-described heating phase and the end of the adsorption phase very different. Furthermore, can this difference still due to different amounts of gas per Main component in the void volume of the adsorber between the end of the heating phase and the end of the adsorption phase can be increased.

Aus den vorgenannten Gründen fungiert ein TSA-Verfahren daher sowohl als Senke als auch Quelle für eine oder mehrere der in dem Rohgas enthaltenen Hauptkomponenten. Diese Differenz wird im Folgenden als Speichermenge bezeichnet. Diese Speichermenge wird während eines Zyklus – vorzugsweise am Beginn der Heizphase – freigesetzt und erneut wieder aufgefüllt. Während eines Zyklus kann eine Hauptkomponente mehrmals gespeichert und freigesetzt werden, beispielsweise dann, wenn der Gehalt einer bestimmten Komponente im Regeneriergas höher ist als der Gehalt der selben Komponente im Rohgas.Out the above reasons Therefore, a TSA method acts both as sink and source for one or more of the main components contained in the raw gas. These Difference is referred to below as storage amount. This amount of memory is during one cycle - preferably at the beginning of the heating phase - released and refilled again. While of a cycle, a main component can be stored several times and be released, for example, if the content of a particular Component in the regeneration gas higher is the content of the same component in the raw gas.

Da TSA-Verfahren oftmals in kontinuierlichen Prozessen – wie beispielsweise zur Entfernung von Wasser und CO2 vor einer H2/CO-Cold Box – eingebunden werden, wirkt das vorbeschriebene Quelle-Senke-Verhalten störend, da der so behandelte Gasstrom zur Cold Box in seiner Zusammensetzung bezüglich der Hauptkomponenten bedingt durch das Quelle-Senke-Verhalten der TSA zeitweise beträchtlich schwanken kann und dadurch der Gastrennprozess in der nachfolgenden Cold Box gestört wird.Since TSA processes are often incorporated in continuous processes, such as for example for the removal of water and CO 2 from an H 2 / CO cold box, the above-described source-sink behavior interferes since the gas stream treated in this way becomes cold box in Due to the source-sink behavior of the TSA, its composition with respect to the main components can fluctuate considerably at times, thereby disrupting the gas separation process in the subsequent cold box.

Anhand der 1 und 2 sei nachfolgend ein zum Stand der Technik zählendes TSA-Verfahren näher erläutert; hierbei wird das TSA-Verfahren in zwei, parallel angeordneten Adsorbern realisiert. Die nachfolgenden Erläuterungen gelten prinzipiell in ähnlicher Form auch für TSA-Verfahren mit drei oder mehreren, parallel angeordneten Adsorbern.Based on 1 and 2 a TSA method belonging to the state of the art is explained in more detail below; In this case, the TSA process is realized in two adsorbers arranged in parallel. The following explanations apply in principle in a similar form also for TSA processes with three or more adsorbers arranged in parallel.

Unter dem in der 1 verwendeten Begriff "Regeneriergaslieferant" sowie dem nachfolgend verwendeten Begriff "Regeneriergas-Quelle" seien beliebige Quellen des Regeneriergases zu verstehen. Hierbei kann als Regeneriergas ein Teil des Produkt- und/oder Rohgases verwendet werden; es kann aber auch aus einer unabhängigen ("externen") Gasquelle stammen.Under the in the 1 used term "regeneration gas supplier" and the term "regeneration gas source" used below are any sources of regeneration gas to understand. Here, a part of the product and / or raw gas can be used as the regeneration gas; but it can also come from an independent ("external") gas source.

Der in der 1 sowie nachfolgend verwendete Begriff "Regeneriergas-Abnehmer" umfasse jeden beliebigen Empfänger des zum Regenerieren der TSA verwendeten Gases. Dies kann z.B. eine Fackel, ein Brenner oder ein anderer Apparat sein.The Indian 1 and the term "regenerating gas consumer" as used below includes any receiver of the gas used for regenerating the TSA. This can be eg a torch, a burner or another device.

Das in der 2 dargestellte, beispielhafte Taktschema weist folgende Takte bzw. Phasen auf; hierbei sei mit der Ziffer 1 die Eingangsseite und mit der Ziffer 2 die Ausgangsseite eines Adsorbers – im Bezug auf die Strömungsrichtung des Rohgases – gekennzeichnet:

A
Adsorption: Rohgas-Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B
Pa_A/B
Parallelfahrweise (optional): beiden Adsorbern wird zeitgleich Rohgas zugeführt; Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B
DA_A/B
Druckanpassung des Adsorberdrucks
H
Heizen: Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
K
Kühlen (optional): Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
That in the 2 illustrated, exemplary timing scheme has the following clocks or phases; Here, the number 1 is the input side and the number 2, the output side of an adsorber - in relation to the flow direction of the raw gas - characterized:
A
Adsorption: Raw gas flow direction 1 → 2 or A → B
PA_a / B
Parallel operation (optional): both adsorbers are simultaneously supplied with raw gas; Flow direction 1 → 2 or A → B
DA_A / B
Pressure adjustment of the adsorber pressure
H
Heating: flow direction 1 → 2 or 2 → 1, preferably 2 → 1, but always C → D
K
Cooling (optional): flow direction 1 → 2 or 2 → 1, preferably 2 → 1, but always C → D

Bei dem in den Phasen H und K verwendeten Gas bzw. Gasgemisch kann es sich um das gleiche oder um unterschiedliche Gase bzw. Gasgemische handeln. Unabhängig davon wird das verwendete Gas bzw. Gasgemisch nachfolgend als Regeneriergas bezeichnet.at it can be the gas or gas mixture used in phases H and K. the same or different gases or gas mixtures act. Independently Of these, the gas or gas mixture used below as Regeneriergas designated.

Zur Vereinfachung der nachfolgenden Erläuterungen sei angenommen, dass die Adsorber während der Takte DA_A/B nicht als nennenswerte Speicher fungieren.to Simplification of the following explanations is assumed that the adsorbers during the clocks DA_A / B do not act as significant memory.

Durchläuft ein Adsorber die Heizphase H, wirkt er als Quelle für die Hauptkomponenten des Rohgases. Die Regeneriergaszusammensetzung am Punkt D – siehe 1 – kann sich aus diesem Grund beträchtlich von derjenigen am Punkt C unterscheiden, da das Regeneriergas am Punkt D eine zusätzlich Menge an freigesetzten Haupt- und Spurenkomponenten des Rohgases enthält. Besonders unerwünscht kann der erhöhte Gehalt der Hauptkomponenten des Rohgases im Regeneriergas für die ggf. vorzusehenden Nachfolgeprozesse sein, denen das Regeneriergas zugeführt wird.When an adsorber passes through the heating phase H, it acts as a source for the main components of the raw gas. The regeneration gas composition at point D - see 1 For this reason, it can differ considerably from that at point C, since the regeneration gas at point D contains an additional amount of released main and trace components of the raw gas. Particularly undesirable may be the increased content of the main components of the raw gas in the regeneration gas for any subsequent processes to be provided, to which the regeneration gas is supplied.

Ist das Regeneriergas ein Gasgemisch, bestehend aus zwei oder mehreren Komponenten mit unterschiedlichen Adsorptionskräften am Adsorptionsmittel, kommt es grundsätzlich zu einem weiteren (sekundären) Quelle-Senke-Verhalten. In der Kühlphase K resultiert daraus eine zeitliche Schwankung der Hauptkomponenten des Regeneriergases am Punkt D, da die TSA während des Kühlens als Senke für Komponenten des Regeneriergases wirkt.is the regeneration gas is a gas mixture consisting of two or more Components with different adsorption forces on the adsorbent, it comes in principle to another (secondary) Source-sink behavior. In the cooling phase K results in a temporal fluctuation of the main components the regeneration gas at point D, since the TSA during cooling as a sink for components the regeneration gas acts.

Enthält das Regeneriergas Komponenten des Rohgases, kann ein Teil der Speichermenge, die beim Heizen freigesetzt wird, in der Kühlphase K durch die geringere Temperatur beim Kühlen im Vergleich zum Heizen ausgeglichen werden; dies ist oftmals prinzipiell wünschenswert. Allerdings kommt es dadurch auch zu einer Abreicherung einer oder mehrer Komponenten des Rohgases im Regeneriergas am Punkt D und somit zu einer Schwankung der Regeneriergaszusammensetzung am Punkt D, was jedoch bei einer Vielzahl von Prozessen unerwünscht ist. Wird beispielsweise ein Teil des Produktgases als Regeneriergas zum Heizen und Kühlen verwendet und das Regeneriergas der Rohgasquelle – bspw. ein Steamreformer mit CO2-Wäsche – wieder zugeführt bzw. zugemischt, kommt es im Falle des Heizens zu einer Erhöhung und im Falle des Kühlens zu einer Verminderung einzelner Hauptkomponenten im Regeneriergas und damit im Rohgas zur TSA und somit schlussendlich auch im Produktgas.If the regeneration gas contains components of the raw gas, a part of the amount of storage that is released during heating can be compensated in the cooling phase K by the lower temperature during cooling compared to the heating; this is often desirable in principle. However, this also leads to a depletion of one or more components of the raw gas in the regeneration gas at point D and thus to a fluctuation of the regeneration gas composition at point D, which is undesirable in a large number of processes. For example, if a part of the product gas used as a regeneration gas for heating and cooling and the regeneration of the raw gas source - eg. A steam reformer with CO 2 scrubbing - again fed or mixed, it comes in the case of heating to an increase and in the case of cooling a reduction of individual main components in the regeneration gas and thus in the raw gas to TSA and thus ultimately in the product gas.

Der endgültige Ausgleich des vorbeschriebenen primären Quelle-Senke-Verhaltens erfolgt während der Takte DA_B, Pa_B und/oder A. Dadurch weichen am Punkt A die Mengenströme der Hauptkomponenten des Rohgases von denjenigen am Punkt B mehr oder weniger stark voneinander ab, woraus entsprechende Konzentrationsschwankungen des Produktgases am Punkt B resultieren. Aus naheliegenden Gründen sind jedoch auch diese Konzentrationsschwankungen im Regelfall unerwünscht.Of the final Compensating for the above-described primary source-sink behavior takes place during the clocks DA_B, Pa_B and / or A. This soft at the point A the flow rates of the main components of the raw gas from those at the point B more or less strongly from each other, resulting in corresponding concentration fluctuations of the product gas at point B result. For obvious reasons However, these fluctuations in concentration usually undesirable.

Das Auffüllen der Speichermenge im Leervolumen erfolgt ohne Wärmetönung. Das Auffüllen der adsorbierten Speichermenge hingegen hat eine deutliche Wärmetönung zur Folge, woraus zeitweise ein Anstieg der Temperatur am Punkt B während der Takte Pa_A/B und/oder A resultiert.The Fill up The amount of storage in the void volume occurs without heat of reaction. The padding of the adsorbed Storage volume, however, has a significant heat of condensation result, resulting from a temporarily Rise in temperature at point B during cycles Pa_A / B and / or A results.

Besitzt das Regeneriergas eine etwas höhere Temperatur als das Rohgas, kann der Adsorber bzw. das Adsorptionsmittel in der Kühlphase nicht ausreichend abgekühlt werden, weshalb es auch aus diesem Grund im Parallelbetrieb oder während des Beginns der Adsorptionsphase zu einer Temperaturerhöhung des Produktgases am Punkt B kommt.has the regeneration gas a little higher Temperature as the raw gas, the adsorber or the adsorbent in the cooling phase not cooled enough which is why it is also for this reason in parallel or while the beginning of the adsorption phase to a temperature increase of Product gas at point B is coming.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch anzugeben, das die vorgenannten Nachteile vermeidet. Insbesondere sollen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens die Konzentrations- und Mengenschwankungen an den Punkten B und D sowie die Temperaturschwankungen am Punkt B minimiert werden.task The present invention is a generic method for the adsorptive removal of at least one in one concentration less than 2% by volume of occurring component (trace component) from at least two other components (main components) indicate gas mixture having the aforementioned disadvantages avoids. In particular, by means of the method according to the invention the concentration and quantity fluctuations at points B and D and the temperature fluctuations at point B are minimized.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Schritte auf:

  • a) Zuführen des Rohgases bei Adsorptionsdruck, Adsorption der Spurenkomponente am Adsorptionsmittel und Abzug von Produktgas,
  • b) Heizen des beladenen Adsorptionsmittels mittels eines Regeneriergases, das eine höhere Temperatur als das dem Adsorber während der Adsorption zugeführte Rohgas aufweist, das von einer Regeneriergas-Quelle bereit gestellt und das nach Durchgang durch den Adsorber einem Regeneriergas-Abnehmer zugeführt wird, und
  • c) diskontinuierliches oder kontinuierliches Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas für einen Zeitraum von wenigstens 30 Minuten, wobei dieser bzw. diese Gasströme nach dem Durchströmen des Adsorptionsmittels dem Regeneriergas-Abnehmer zugeführt werden und der Mengenstrom maximal 7 % des während des Verfahrensschrittes a) zu- bzw. abgeführten Roh- oder Produktgasstroms beträgt.
The inventive method comprises the following steps:
  • a) supplying the raw gas at adsorption pressure, adsorption of the trace component on the adsorbent and removal of product gas,
  • b) heating the loaded adsorbent by means of a regeneration gas having a higher temperature than the raw gas supplied to the adsorber during the adsorption provided by a regeneration gas source and supplied to a regenerating gas collector after passing through the adsorber, and
  • c) discontinuous or continuous flow through the adsorbent with raw and / or product gas for a period of at least 30 minutes, this or these gas streams are fed to the Regeneriergas customers after flowing through the adsorbent and the flow rate of up to 7% of during the process step a) supplied or discharged raw or product gas stream is.

Ein diskontinuierliches Durchströmen des Adsorbers ergibt sich beispielsweise durch einen Wechsel an Druckauf- und Druckabbau des Adsorbers. Damit strömt abwechselnd Gas in den und aus dem Adsorber. Der zeitlich gemittelt Eintrittsstrom berechnet sich dabei aus dem Quotient an gesamter aufgewendeter Gasmenge für den Druckaufbau geteilt durch die gesamte Zeit für Druckauf- und Druckabbau. Der zeitlich gemittelte Austrittsstrom berechnet sich analog aus der gesamten Druckabbaugasmenge geteilt durch die gesamte Druckauf- und Druckabbauzeit. Beim kontinuierlichen Durchströmen des Adsorbers fließt gleichzeitig Gas in den und aus dem Adsorber.One discontinuous flow through of the adsorber results, for example, by a change Pressure and pressure reduction of the adsorber. This flows alternately Gas in and out of the adsorber. The time-averaged inlet stream is calculated from the quotient of the total expenditures Amount of gas for the pressure build-up divided by the total time for Druckauf- and pressure reduction. The time-averaged exit flow is calculated analogously the total pressure reduction gas volume divided by the total pressure and Depressurization time. Continuous flow through the adsorber flows simultaneously Gas in and out of the adsorber.

Das vorbeschriebene kontinuierliche Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas sei nachfolgend als Beladungsausgleichsschritt (BE) bezeichnet. Kennzeichnend für den Takt BE ist, dass das Rohgas und/oder das Produktgas in den Adsorber bei einem Druck, der zwischen dem Roh- und dem Regeneriergasdruck liegt, eingespeist wird, und das Roh- und/oder Produktgas dem Regeneriergas-Abnehmer D und nicht dem Produktgasabnehmer B zugeführt wird. Der Mengenstrom und/oder die Temperatur des am Punkt C eingespeisten Gasstromes wird hierbei zeitabhängig so variiert, dass die erlaubten Schwankungen am Abnehmer D eingehalten werden können.The above-described continuous flow through the adsorbent with raw and / or product gas is hereinafter referred to as loading compensation step (BE). Characteristic of the Tact BE is that the raw gas and / or the product gas in the adsorber at a pressure between the raw and regeneration gas pressures is fed, and the raw and / or product gas to the regeneration gas customer D and not the product gas collector B is supplied. The flow rate and / or the temperature of the gas stream fed in at point C becomes this time-dependent varies so that the allowed variations in the customer D met can be.

Durch die Verwendung von Roh- und/oder Produktgas kann ein Ausgleich der Speichermenge zwischen 0 bis 100 %, vorzugsweise von über 50 % – sowohl im Hinblick auf das Leervolumen als auch die adsorbierte Menge – erreicht werden. Ferner kann die Temperatur des Adsorbers, vorzugsweise bis auf wenige Grad Celsius, durch den Einsatz einer ausreichenden Gasmenge sowie Zeit auf das Niveau des nachfolgenden Adsorptionstaktes gebracht werden; dies wäre nicht möglich, wenn lediglich ein Kühlschritt K vorgesehen würde.By the use of raw and / or product gas can compensate for Storage amount between 0 to 100%, preferably over 50% - both with regard to the void volume and the adsorbed amount - achieved become. Furthermore, the temperature of the adsorber, preferably up to to a few degrees Celsius, by using a sufficient amount of gas and brought time to the level of the subsequent Adsorptionstaktes become; This would be not possible, if only one cooling step K would be provided.

Bei der ggf. vorzusehenden nachfolgenden Parallelfahrphase oder Adsorptionsphase A kommt es somit zu keinen oder nur noch sehr geringen Konzentrationsschwankungen im Produktgas am Punkt B.at the optionally provided subsequent parallel driving phase or adsorption phase A thus there is no or only very small concentration fluctuations in the product gas at point B.

Die während des Beladungsausgleichsschrittes auftretende Adsorptionswärme wird nunmehr in Richtung Regeneriergas-Abnehmer D ausgetragen und nicht wie bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren während der Schritte bzw. Takte Pa_A/B und/oder A in Richtung Produktgas-Abnehmer B. Während am Punkt D – aufgrund des Heizbetriebes – immer nicht zu vermeidende Temperaturschwankungen auftreten, sind diese am Punkt B unerwünscht und können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden werden.The while the loading compensation step occurring adsorption is now discharged towards Regeneriergas customers D and not as in the prior art method during the Steps or cycles Pa_A / B and / or A in the direction of the product gas consumer B. During at point D - due to Heating operation - always unavoidable temperature fluctuations occur, these are undesirable at point B. and can with the method according to the invention be avoided.

Diese erfindungsgemäße Verfahrensweise kommt vorzugsweise dann zur Anwendung, wenn der Druck des Regeneriergases geringer ist als der Adsorptionsdruck.These inventive method comes preferably for use when the pressure of the regeneration gas less than the adsorption pressure.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind dadurch gekennzeichnet, dass

  • – unmittelbar nach der Beendigung der Adsorptionsphase in einem Adsorber und unmittelbar vor dem Beginn der Adsorptionsphase in dem oder einem der anderen Adsorber zeitgleich beide Adsorber mit Rohgas beschickt werden,
  • – eine Druckanpassung des Adsorberdruckes an den Adsorptions- oder den Regeneriergasdruck erfolgt – hierbei kann diese Druckanpassung zwischen den Verfahrensschritten a) und c) und/oder c) und a) erfolgen,
  • – der Adsorber vor dem Beginn des Heizen des beladenen Adsorptionsmittels (Verfahrensschritt b)) mittels eines Regeneriergases, dessen Mengenstrom niedriger ist als der Mengenstrom des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas gespült wird,
  • – nach dem Heizen (Verfahrensschritt b)) und vor dem Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas (Verfahrensschritt c)) das Adsorptionsmittel durch Überleiten eines Regeneriergases, dessen Temperatur niedriger ist als die Temperatur des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas, gekühlt wird,
  • – zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckabbau zu dem Regeneriergas-Abnehmer hin erfolgt,
  • – zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckaufbau durch Rohgas und/oder Produktgas erfolgt, wobei das Rohgas und/oder Produktgas vorzugsweise entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung während der Adsorptionsphase geführt wird,
  • – die Druckauf- und -abbauphasen im Wechsel wiederholt werden und
  • – das Regeneriergas die gleiche Zusammensetzung wie das Rohgas aufweist.
Further advantageous embodiments of the method according to the invention are characterized in that
  • - Immediately after the completion of the adsorption phase in an adsorber and immediately before the start of the adsorption phase in the or one of the other adsorber at the same time both adsorbers are charged with raw gas,
  • A pressure adjustment of the adsorber pressure to the adsorption or the regeneration gas pressure takes place - in this case this pressure adaptation can take place between the method steps a) and c) and / or c) and a),
  • The adsorber before the heating of the loaded adsorbent (step b)) by means of a regeneration gas whose flow rate is lower than the flow rate of the recirculated through the loaded adsorbent regeneration gas is flushed,
  • - After heating (step b)) and before flowing through the adsorbent with crude and / or product gas (step c)) the adsorbent by passing a regeneration gas whose temperature is lower than the temperature of the guided during the heating by the loaded adsorbent Regenerating gas, being cooled,
  • - between the process steps a) and c) or c) and a) a pressure reduction takes place towards the Regeneriergas-customer out,
  • - Between the process steps a) and c) or c) and a) a pressure build-up by raw gas and / or product gas takes place, wherein the raw gas and / or product gas preferably opposite to the flow direction is conducted during the adsorption phase,
  • - the pressure building and dismantling phases are alternately repeated and
  • - The regeneration gas has the same composition as the raw gas.

Eine mögliche Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei nachfolgend anhand des in der 3 dargestellten Taktschemas näher erläutert.A possible embodiment of the method according to the invention is described below with reference to FIG 3 illustrated clock schemes explained.

Die in der 3 verwendeten Taktbezeichnungen bedeuten:

A
Adsorption: Rohgas-Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B
Pa_A/B
Parallelfahrweise: beiden Adsorbern wird zeitgleich Rohgas zugeführt; Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B
DA_A/B
Druckanpassung des Adsorberdrucks
H
Heizen: Regeneriergas vom Typ1; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
K
Kühlen: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
SP
Spülen: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
K1
Kühlen 1. Teil: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
K2
Kühlen 2. Teil: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1, aber immer C → D
BE
Beladungsausgleichsschritt: Roh- und/oder Produktgas; Strömungsrichtung A → D und/oder B → D
The in the 3 used time signatures mean:
A
Adsorption: Raw gas flow direction 1 → 2 or A → B
PA_a / B
Parallel mode: both adsorbers are simultaneously supplied with raw gas; Flow direction 1 → 2 or A → B
DA_A / B
Pressure adjustment of the adsorber pressure
H
Heating: Type 1 regeneration gas; Flow direction 1 → 2 or 2 1, preferably 2 → 1, but always C → D
K
Cooling: Type 1 or 2 regeneration gas; Flow direction 1 → 2 or 2 → 1, preferably 2 → 1, but always C → D
SP
Rinse: Type 1 or 2 regeneration gas; Flow direction 1 → 2 or 2 → 1, preferably 2 → 1, but always C → D
K1
Cooling 1st part: Type 1 or 2 regeneration gas; Flow direction 1 → 2 or 2 → 1, preferably 2 → 1, but always C → D
K2
Cooling 2nd part: Type 1 or 2 regeneration gas; Flow direction 1 → 2 or 2 → 1, preferably 2 → 1, but always C → D
BE
Loading Compensation Step: Raw and / or Product Gas; Flow direction A → D and / or B → D

Der Spültakt SP dient hauptsächlich der langsamen und gezielten Freisetzung der gespeicherten Hauptkomponenten des Rohgases, sowohl aus dem Zwischenvolumen des Adsorbers als auch der adsorbierten Menge. Damit dient der Adsorber nunmehr in diesem Takt als Quelle. Der Mengenstrom und die Temperatur des in den zu regenerierenden Adsorber einströmenden Regeneriergases wird während dieses Taktes optimiert, um zu erreichen, dass die Konzentrations- und Mengenschwankungen am Punkt D innerhalb des gewünschten Bereiches liegen. Überschüssiges Regeneriergas kann mittels einer By-pass-Leitung – wie sie in der 1 dargestellt ist – an dem zu regenerierenden Adsorber vorbeigeleitet werden.The rinsing cycle SP is mainly used for the slow and targeted release of the stored main components of the raw gas, both from the intermediate volume of the adsorber and the adsorbed amount. Thus, the adsorber now serves as source in this cycle. The flow rate and temperature of the regeneration gas flowing into the adsorber to be regenerated is optimized during this cycle to ensure that the concentration and volume fluctuations at point D are within the desired range. Excess regeneration gas can by means of a by-pass line - as in the 1 is shown - are passed past the adsorber to be regenerated.

Der Kühltakt K1 ist der erste Teil der Kühlphase des zu regenerierenden Adsorbers. Wird ein Adsorber gekühlt, wirkt er zwangsläufig immer als Senke. Aus diesem Grund werden der Mengenstrom und die Eintrittstemperatur des Regeneriergases derart eingestellt, dass die Konzentrations- und Mengenschwankungen am Punkt D innerhalb des gewünschten Bereiches liegen. Auch während des Kühltaktes K1 kann überschüssiges Regeneriergas mittels einer By-pass-Leitung an dem zu regenerierenden Adsorber vorbeigeleitet werden.Of the cooling cycle K1 is the first part of the cooling phase of the adsorber to be regenerated. If an adsorber cooled, acts he inevitably always as a sink. For this reason, the flow rate and the Inlet temperature of the regeneration gas adjusted such that the concentration and volume fluctuations at point D within of the desired Range lie. Even while the cooling cycle K1 can excess regeneration gas means a by-pass line led past the adsorber to be regenerated become.

Während des Kühltaktes K2 tritt keine nennenswerte Schwankung der Regeneriergaszusammensetzung am Punkt D auf, so dass die Regeneriergasmenge maximiert werden kann. Unterscheidet sich die Zusammensetzung des Regeneriergases bezüglich des Gehalts einer oder mehrerer Hauptkomponenten von der Zusammensetzung des Rohgases, kann die Speichermenge während des Kühlens nicht vollständig aufgefüllt werden. Dieser Effekt tritt auch dann auf, wenn die Zusammensetzung des Regeneriergases im Wesentlichen identisch zu der des Roh- oder Produktgases ist, aber die Eintrittstemperatur des Regeneriergases über der des Rohgases liegt.During the cooling cycle K2 does not undergo any appreciable variation in the regeneration gas composition at point D so that the amount of regeneration gas is maximized can. Differs the composition of the regeneration gas with respect to the Content of one or more major components of the composition of the raw gas, the amount of storage can not be completely filled during cooling. This effect also occurs when the composition of the regeneration gas is substantially identical to that of the raw or product gas, but the inlet temperature the regeneration gas over which is the raw gas.

Insbesondere in diesen Fällen ist das Vorsehen des Beladungsausgleichsschrittes sinnvoll, da dadurch die Speichermenge und/oder Temperatur des Adsorbers ausgeglichen werden können.Especially in these cases the provision of the load leveling step makes sense, as a result the amount of storage and / or temperature of the adsorber balanced can be.

Sofern der Adsorptionsdruck höher ist als der Regeneriergasdruck wird gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckaufbau mittels Rohgas- und/oder Produktgas realisiert, wobei diese Druckaufbauphase ein- oder mehrmals, im Falle einer mehrmaligen Wiederholung vorzugsweise unmittelbar aufeinanderfolgend, im Wechsel mit einer bzw. mehreren Druckabbauphase wiederholt wird.Provided the adsorption pressure higher is than the Regeneriergasdruck is according to an advantageous embodiment of the inventive method between the process steps a) and c) or c) and a) a pressure build-up realized by means of crude gas and / or product gas, this pressure build-up phase one or more times, in the case of a repeated repetition preferably immediately consecutive, alternating with one or more pressure reduction phase is repeated.

Hierbei werden das Rohgas und/oder Produktgas vorzugsweise entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung während der Adsorptionsphase geführt.in this connection the raw gas and / or product gas are preferably opposed to the flow direction while led the adsorption phase.

Diese Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei nachfolgend anhand des in der 4 dargestellten Taktschemas näher erläutert.This embodiment of the method according to the invention is described below with reference to FIG 4 illustrated clock schemes explained.

Neben den in der 3 bereits verwendeten Taktbezeichnungen finden sich in dem in der 4 dargestellten Taktschema zwei weitere Takte, nämlich:

D
Druckabbau über Adsorberanschluss D
R
Druckaufbau mit Rohgas und/oder Produktgas, vorzugsweise im Gegenstrom (relativ zu der Strömungsrichtung während der Adsorption)
In addition to those in the 3 already used clock designations can be found in the in the 4 shown timing diagram two more bars, namely:
D
Pressure reduction via adsorber connection D
R
Pressure buildup with raw gas and / or product gas, preferably in countercurrent (relative to the flow direction during adsorption)

Ist der Druck des Regeneriergases niedriger als der Druck des Rohgases kann ein Druckaufbau und -abbau des Adsorbers mit Roh- oder Produktgas über die angegebenen Anschlüsse durchgeführt werden.is the pressure of the regeneration gas is lower than the pressure of the raw gas can a pressure build-up and -abbau of the adsorber with raw or product gas on the specified connections carried out become.

Beim Druckaufbau R mit Rohgas und/oder Produktgas vorzugsweise im Gegenstrom kommt es zu einem teilweisen Ausgleich der Speichermenge. Bei geeignetem Druckniveau des Druckabbaus zum Regeneriergasabnehmer D hin – dieser sollte nicht unbedingt bis auf Regeneriergasdruck abgesenkt werden –, wird ein deutliches Desorbieren und damit Abfließen zuvor adsorbierter Hauptkomponenten vermieden. Im Wesentlichen entweicht bei dieser Verfahrensführung während des Druckabbaus Gas aus dem Zwischenvolumen des Adsorbers. Diese Verfahrensweise führt zum diskontinuierlichen Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas.At the Pressure build-up R with raw gas and / or product gas, preferably in countercurrent it comes to a partial compensation of the amount of memory. With suitable Pressure level of the pressure reduction to Regeneriergasabnehmer D out - this should not necessarily be lowered to regeneration gas pressure - will a significant desorbing and thus drainage of previously adsorbed main components avoided. Essentially, during this process, gas escapes during the pressure reduction the intermediate volume of the adsorber. This procedure leads to discontinuous flow of the adsorbent with raw and / or product gas.

Die vorgenannten Druckaufbauvarianten D und R können beliebig oft wiederholt werden bis eine nahezu vollständige Wiederauffüllung der Speichermenge – Zwischenvolumen und adsorbierte Menge – erreicht ist. Bei dem ggf. nachfolgenden Parallelbetrieb Pa_A/B oder der nachfolgenden Adsorption A muss die Speichermenge dann nur noch geringfügig aufgefüllt werden; es kommt daher zu praktisch keiner Konzentrationsschwankung im Produktgas (B).The The aforementioned pressure build-up variants D and R can be repeated as often as desired until a near complete recovery the amount of storage - intermediate volume and adsorbed amount - reached is. In the possibly subsequent parallel operation Pa_A / B or the subsequent adsorption A, the amount of storage then only needs slightly filled up; therefore, there is virtually no concentration fluctuation in the product gas (B).

Kann es im Regeneriergaserhitzer zu chemischen Reaktionen des Regeneriergases – insbesondere bei hohen Verweilzeiten – kommen, wird eine weitere Erweiterung des Standard-Taktschemas vorgeschlagen. Der Erhitzer wird vor den Takten SP oder H mit Regeneriergas gespült und das Regeneriergas im By-pass um die TSA geleitet. Wird diese Maßnahme in zeitlicher Abfolge nach dem Schritt DA realisiert, wird dazu ein eigener Takt SE (Spülen Erhitzer) eingeführt. Sofern das Spülen des Erhitzers vor dem Schritt DA toleriert werden kann, bietet sich das Spülen des Erhitzers während der Parallelfahrweise an. In diesem Fall wird dieser Schritt nicht im Taktschema dargestellt.can in the regeneration gas heater to chemical reactions of the regeneration gas - in particular at high residence times - come, a further extension of the standard clock scheme is proposed. The heater is flushed with regeneration gas before the cycles SP or H and the Regenerating gas bypassed by the TSA. Will this measure be in Timing sequence realized after the step DA, is to a own cycle SE (rinse Heater) introduced. Unless the rinse the heater can be tolerated before the step DA, offers the do the washing up of the heater during the parallel mode. In this case, this step does not shown in the timing diagram.

Claims (10)

Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch mittels eines in wenigstens zwei parallel angeordneten Adsorbern realisierten Verfahrens, das folgende Verfahrensschritte aufweist: a) Zuführen des Rohgases (A) bei Adsorptionsdruck, Adsorption der Spurenkomponente am Adsorptionsmittel und Abzug von Produktgas (B), b) Heizen des beladenen Adsorptionsmittels mittels eines Regeneriergases, das eine höhere Temperatur als das dem Adsorber während der Adsorption zugeführte Rohgas aufweist, das von einer Regeneriergas-Quelle (C) bereit gestellt und das nach Durchgang durch den Adsorber einem Regeneriergas-Abnehmer (D) zugeführt wird, und c) diskontinuierliches oder kontinuierliches Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas für einen Zeitraum von wenigstens 30 Minuten, wobei dieser bzw. diese Gasströme nach dem Durchströmen des Adsorptionsmittels dem Regeneriergas-Abnehmer (D) zugeführt werden und der Mengenstrom maximal 7 % des während des Verfahrensschrittes a) zu- bzw. abgeführten Roh- oder Produktgasstroms beträgt.Method for adsorptive removal at least one occurring in a concentration of less than 2% by volume Component (trace component) of at least two others Components (main components) having gas mixture by means of a implemented in at least two adsorbers arranged in parallel Method comprising the following method steps: a) feeding the Raw gas (A) at adsorption pressure, adsorption of the trace component on the adsorbent and removal of product gas (B), b) heating the loaded adsorbent by means of a regeneration gas, the one higher Temperature than the raw gas supplied to the adsorber during the adsorption provided by a regeneration gas source (C) and that, after passing through the adsorber, is fed to a regeneration gas taker (D), and c) discontinuous or continuous flow through the Adsorbent with raw and / or product gas for a Period of at least 30 minutes, with this or these gas streams after flowing through of the adsorbent are fed to the regeneration gas taker (D) and the flow rate maximum 7% of during the process step a) raw materials or product gas flow. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar nach der Beendigung der Adsorptionsphase in einem Adsorber und unmittelbar vor dem Beginn der Adsorptionsphase in dem oder einem der anderen Adsorber zeitgleich beide Adsorber mit Rohgas beschickt werden.Method according to claim 1, characterized in that that immediately after completion of the adsorption phase in a Adsorber and immediately before the beginning of the adsorption phase in the adsorber or two at the same time with both adsorber Raw gas to be charged. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Druckanpassung des Adsorberdruckes an den Adsorptions- oder den Regeneriergasdruck erfolgt.Method according to claim 1 or 2, characterized that a pressure adjustment of the adsorber pressure at the adsorption or the regeneration gas pressure. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckanpassung des Adsorberdruckes an den Adsorptions-, den Regeneriergasdruck oder jeden beliebigen Druck zwischen Adsorptions- und Regeneriergasdruck zwischen den Verfahrensschritten a) und c) und/oder c) und a) erfolgt.Method according to claim 3, characterized that the pressure adaptation of the adsorber pressure to the adsorption, the regeneration gas pressure or any pressure between adsorption and Regeneriergasdruck between the process steps a) and c) and / or c) and a). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Adsorber vor dem Beginn des Heizen des beladenen Adsorptionsmittels (Verfahrensschritt b)) mittels eines Regeneriergases, dessen Mengenstrom kleiner ist als der Mengenstrom des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas, gespült wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 4, characterized in that the adsorber before the beginning of Heating the loaded adsorbent (step b)) by means of a regeneration gas whose flow rate is less than the flow rate during the heating regeneration gas carried by the charged adsorbent, rinsed becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Heizen (Verfahrensschritt b)) und vor dem Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas (Verfahrensschritt c)) das Adsorptionsmittel durch Überleiten eines Regeneriergases, dessen Temperatur niedriger ist als die Temperatur des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas, gekühlt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 5, characterized in that after heating (method step b)) and before flowing through of the adsorbent with raw and / or product gas (process step c)) the adsorbent by passing a regeneration gas whose temperature is lower than the temperature during the heating regeneration gas carried by the charged adsorbent, is cooled. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckabbau zu dem Regeneriergas-Abnehmer (D) hin erfolgt.Method according to one of the preceding claims 1 to 6, characterized in that between the method steps a) and c) or c) and a) a pressure reduction to the Regeneriergas customers (D) out. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckaufbau durch Rohgas und/oder Produktgas erfolgt, wobei das Gas vorzugsweise entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung während der Adsorptionsphase geführt wird.Method according to one of the preceding claims 1 to 7, characterized in that between the method steps a) and c) or c) and a) a pressure build-up by raw gas and / or product gas takes place, wherein the gas is preferably opposite to the flow direction while led the adsorption phase becomes. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckauf- und -abbauphasen im Wechsel beliebig oft wiederholt werden.Method according to claims 7 and 8, characterized that the print-up and -Discharge phases can be repeated as often as desired. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Regeneriergas die gleiche Zusammensetzung wie das Rohgas aufweist.Method according to one of the preceding claims 1 to 9, characterized in that the regeneration gas has the same composition as having the raw gas.
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