DE102005024623B4 - Method for producing a ceramic glow plug for a glow plug - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines keramischen Glühstiftes für eine Glühkerze, der aus einem inneren Kern und wenigstens einer diesen umgebenden Außenschicht aufgebaut ist, bei dem nach der Formgebung des Glühstiftes dieser entbindert und gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Entbinderung und Sinterung in einem Arbeitsprozess in einem Kombinationsofen durchgeführt werden, wobei der Temperaturbereich für die Sinterung zwischen 1750°C und 1900°C liegt.method for producing a ceramic glow plug for a glow plug, which consists of an inner Core and at least one of these surrounding outer layer is constructed at after the shaping of the glow plug this is debinded and sintered, characterized in that the debinding and sintering in a working process in one Combination oven performed with the temperature range for the sintering between 1750 ° C and 1900 ° C.

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Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines keramischen Glühstiftes für eine Glühkerze, der aus einem inneren Kern und wenigstens einer diesen umgebenden Außenschicht aufgebaut ist, nach dem Gattungsbegriff des Patentanspruchs 1.The The invention relates to a method for producing a ceramic glow plug for one glow plug that of an inner core and at least one surrounding it outer layer is constructed according to the preamble of claim 1.

Keramische Glühstifte für Glühkerzen mit diesem Aufbau sind un ter anderem aus der US 63 09 589 B1 , der DE 100 53 327 A1 , der US 61 84 497 B1 , der US 60 84 212 A , der DE 36 21 216 C2 , der DE 101 55 230 C1 und der DE 198 44 347 A1 bekannt.Ceramic glow plugs for glow plugs with this structure are among others from the US 63 09 589 B1 , of the DE 100 53 327 A1 , of the US 61 84 497 B1 , of the US 60 84 212 A , of the DE 36 21 216 C2 , of the DE 101 55 230 C1 and the DE 198 44 347 A1 known.

Zur Herstellung derartiger keramischer Glühstifte werden bisher komplexe Formgebungs- und Konsolidierungsprozesse verwandt, bei denen unter anderem ein Schlickerguss, ein Spritzguss, eine Extrusion, eine wässrige Entbinderung, eine thermische Entbinderung und eine Sinterung erfolgen. Diese Teilprozesse sind schlecht automatisierbar, was insbesondere für den Schlickerguss gilt.to Production of such ceramic glow pencils are so far complex Forming and consolidation processes related, among others a slip casting, an injection molding, an extrusion, an aqueous debindering, a thermal debinding and sintering take place. These subprocesses are difficult to automate, which in particular for slip casting applies.

Aus der EP 1 496 325 A2 ist ein Verfahren zum kombinierten Entbindern und Sintern von keramischen Formteilen bekannt, bei dem eine Ofenanlage verwandt wird, in der nach der Formgebung des Formteils dieses entbindert und gesintert wird, wobei die Sintertemperatur zwischen 1000°C und 1500°C liegt.From the EP 1 496 325 A2 a method for the combined debindering and sintering of ceramic moldings is known, in which a furnace plant is used, in which after the molding of the molding this is debinded and sintered, wherein the sintering temperature between 1000 ° C and 1500 ° C.

Bei den bisher angewandten bekannten Herstellungsverfahren ist darüber hinaus die Bauteilgestaltung unflexibel, was beispielsweise für das Heißpressen gilt, und beseht eine eingeschränkte Handhabungsmöglichkeit der Bauteile auf Grund der geringen Braunfestigkeit.at the previously used known manufacturing process is beyond the component design inflexible, which, for example, for hot pressing applies, and is limited handling capability the components due to the low brown strength.

Durch die bei der Herstellung verwandte aufwändige Ofentechnik ist die Fertigung nach den bisher bekannten Herstellungsverfahren darüber hinaus kostenintensiv. Das wird zum einen durch die hohen Einzelkosten von Entbinderungs- und Sinteröfen verursacht und ist zum anderen eine Folge der Fertigung der einzelnen Bauteile der Glühstifte in ge trennten Entbinderungs- und Sinterprozessen. Das führt zu langen Gesamtprozesszeiten und somit hohen Stückkosten.By The elaborate furnace technology used in production is the production beyond the previously known production method beyond costly. On the one hand, this is due to the high direct costs of debindering and sintering furnaces caused and on the other hand a consequence of the production of the individual Components of glow plugs in separate debindering and sintering processes. That leads to long Total process times and thus high unit costs.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht daher darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das einfacher und kostengünstiger ist.The The object underlying the invention is therefore a Specify method of the type mentioned, the easier and cost-effective is.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch das Verfahren gelöst, das in Patentanspruch 1 angegeben ist.These Task is carried out according to the invention solved the procedure, that is specified in claim 1.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind somit einfachere und kostengünstigere Formgebungs- und Konsolidierungsverfahren verkettet.at the method according to the invention are thus simpler and less expensive shaping and consolidation procedures concatenated.

Besonders bevorzugte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 14.Especially preferred embodiments and further developments of the method according to the invention are Subject of the claims 2 to 14.

Wenn gemäß der Erfindung eine Kombination aus einer thermischen Entbinderung und einer Sinterung in einem einzigen Ofen durchgeführt wird, ergibt sich eine einfache und kostengünstige Fertigung. Dabei kann die Sinterung unter Sauerstoff mit maximal 10 bar Druck durchgeführt werden.If according to the invention a combination of thermal debinding and sintering performed in a single oven is, results in a simple and cost-effective production. It can the sintering is carried out under oxygen with a maximum of 10 bar pressure.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine deutliche Prozesszeitverkürzung, da Abkühl- und Aufheizzeiten wegfallen, ermöglicht eine Kostenersparnis, da beispielsweise die Entbinderung und Sinterung in einer einzigen Ofenanlage bei maximal 10 bar durchgeführt werden können, und verbessert das Handling, da kein Umsetzen der Bauteile nach der Entbinderung zur anschließenden Sinterung notwendig ist.The inventive method allows a significant process time reduction, since cooling and Heat-up times eliminated, allows a cost saving, as for example, the debindering and sintering be carried out in a single furnace at a maximum of 10 bar can, and improves handling, since no reacting of the components after the Debinding to the subsequent Sintering is necessary.

Dadurch, dass gemäß der Erfindung die Entbinderung und die Sinterung miteinander prozessgekoppelt, d.h. verkettet sind, ist das Verfahren serientauglich und kostengünstig.Thereby, that according to the invention the debindering and the sintering process-coupled with each other, i.e. are concatenated, the process is suitable for mass production and cost.

Im Folgenden wird anhand der zugehörigen Zeichnung ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Es zeigein the The following is based on the accompanying drawing a particularly preferred embodiment closer to the invention described. Show it

1 in einer schematischen Schnittansicht den Aufbau eines Glühstiftes einer Keramikglühkerze, 1 in a schematic sectional view of the structure of a glow plug of a ceramic glow plug,

2 in einer schematischen Schnittansicht den Aufbau eines Kombinationsofens zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren und 2 in a schematic sectional view of the construction of a combination furnace for use in the inventive method and

3a und 3b in Schnittansichten den in 2 dargestellten Ofen während der Durchführung des kombinierten Entbinderungs- und Sinterungsprozesses gemäß der Erfindung. 3a and 3b in sectional views the in 2 illustrated furnace during the implementation of the combined debinding and sintering process according to the invention.

In 1 ist in einem Querschnitt ein typisches Beispiel eines keramischen Glühstiftes für eine keramische Glühkerze dargestellt.In 1 is a cross-section of a typical example of a ceramic glow plug for a ceramic glow plug shown.

Dieser Glühstift besteht im Wesentlichen aus einem inneren leitfähigen Kern 10 und einer äußeren leitfähigen Schicht 11, die über eine isolierende Schicht 12 vom leitfähigen Kern 10 getrennt ist. Eine Kappe 13 ist stirnseitig über den Schichten 10, 11, 12 vorgesehen. Wenigstens der innere Kern 10 und die sich direkt daran anschließende Schicht 12 unterscheiden sich in ihren Werkstoffzusammensetzungen. Die Schichten 10, 11, 12 können aus keramischen und/oder Verbundwerkstoffen bestehen.This glow plug basically consists of an inner conductive core 10 and an outer conductive layer 11 that has an insulating layer 12 from the conductive core 10 is disconnected. A cap 13 is frontally over the layers 10 . 11 . 12 intended. At least the inner core 10 and the directly adjacent layer 12 differ in their material compositions. The layers 10 . 11 . 12 may consist of ceramic and / or composite materials.

Die Leitfähigkeit ρa der äußeren Schicht 11, die Leitfähigkeit ρK des Kerns 10, die Leitfähigkeit ρI der isolienden Schicht 12 und die Leitfähigkeit ρw der Kappe 13 erfüllen die folgenden Beziehungen ρI << ρK, ρa, ρw und ρw ≤ ρK, ρa.The conductivity ρa of the outer layer 11 , the conductivity ρK of the nucleus 10 , the conductivity ρI of the insulating layer 12 and the conductivity ρw of the cap 13 satisfy the following relationships ρI << ρK, ρa, ρw and ρw ≤ ρK, ρa.

Die Formgebung des in 1 dargestellten Glühstiftes erfolgt beispielsweise dadurch, dass der in 1 dargestellte zylindrische Grundkörper aus den Schichten 10, 11, 12 durch Coextrusion hergestellt wird. Es sind auch andere Formgebungsverfahren, beispielsweise ein Schlickerguss, ein Spritzguss, ein Folienguss oder thermisches Spritzen denkbar. Vorzugsweise besteht der Grundkörper aus den angegebenen drei Schichten 10 bis 12. Der innere Kern 10 und die äußere Schicht 11 sind elektrisch hoch leitend.The shape of the in 1 Glow pin shown, for example, in that the in 1 illustrated cylindrical body of the layers 10 . 11 . 12 produced by coextrusion. Other shaping methods, for example slip casting, injection molding, film casting or thermal spraying, are also conceivable. Preferably, the main body of the specified three layers 10 to 12 , The inner core 10 and the outer layer 11 are electrically highly conductive.

Der oben beschriebene Schichtaufbau stellt lediglich ein Beispiel dar, es können auch andere Schichtanordnungen vorgesehen und extrudiert werden. Beispielsweise kann zusätzlich eine Schutzschicht zur Verbesserung des Korrosionsverhaltens außen aufgebracht sein.Of the layer structure described above is merely an example it can also other layer arrangements are provided and extruded. For example, in addition a protective layer applied to improve the corrosion behavior outside be.

Als Werkstoff für einen derartigen keramischen Glühstift eignen sich insbesondere Nichtoxidkeramiken wie SiC und Si3N4 bzw. Mischkeramiken wie SiAlOne. Zur Sinterbarkeit sind diesen Werkstoffen Zusätze, wie zum Beispiel Al2O3, Y2O3 oder andere Seltenerdoxide zudotiert. Die elektrische Leitfähigkeit der Schichten wird durch die Dotierung mit unterschiedlichen Anteilen an beispielsweise TiN, TiC bzw. Siliciden eingestellt.Non-oxide ceramics such as SiC and Si 3 N 4 or mixed ceramics such as SiAlOne are particularly suitable as the material for such a ceramic glow plug. For sinterability, these materials additives such as Al 2 O 3 , Y 2 O 3 or other rare earth oxides are doped. The electrical conductivity of the layers is adjusted by the doping with different proportions of, for example, TiN, TiC or silicides.

Nach dem Ablängen des Grundkörpers kann eine weitere Grünbearbeitung, beispielsweise ein Abdrehen, Schleifen oder Bohren erfolgen. Die Kontaktierung des Grundkörpers mit einem Innenpol der Glühkerze kann über ein Loch im Grundkörperende erfolgen, die Kontaktierung mit dem Außenpol erfolgt umfangsseitig am Grundkörperende.To cutting to length of the basic body can another greening, For example, carried out a twisting, grinding or drilling. The Contacting the body with an inner pole of the glow plug can over make a hole in the base end, the contact with the external pole occurs circumferentially at the base end.

Die für Wärmeerzeugung verantwortliche elektrische Funktionsschicht, nämlich die glühfähige Kappe 13 wird beispielsweise durch ke ramischen Pulverspritzguss auf den grünbearbeiteten Grundkörper aufgebracht. Die Aufbringung der Kappe 13 kann auch durch Sprühen, Tauchen, thermisches Spritzen oder durch ein anderes Formgebungsverfahren erfolgen.The responsible for heat generation electrical functional layer, namely the glowable cap 13 is applied for example by ke ramischen powder injection molding on the green-processed body. The application of the cap 13 can also be done by spraying, dipping, thermal spraying or by any other shaping process.

Nach der Formgebung in der oben beschriebenen Weise wird das dadurch erzielte Bauteil entbindert und gesintert.To the shaping in the manner described above is characterized achieved component debinded and sintered.

Die Entbinderung erfolgt dabei entweder zweistufig (Lösungsmittel und thermisch) oder nur einstufig (thermisch oder Lösungsmittel). Zum besseren Handling der Bauteile kann der thermischen Entbinderung eine Vorsinterung nachgelagert werden. Die eigentliche Sinterung erfolgt danach.The Debinding is carried out either in two stages (solvent and thermal) or only in one stage (thermal or solvent). For better handling of the components of the thermal debinding a pre-sintering be downstream. The actual sintering takes place afterwards.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgen die thermische Entbinderung und die Sinterung in einem Arbeitsprozess.at the method according to the invention Thermal debinding and sintering take place in one Work process.

Ein dafür vorzugsweise verwandter Kombinationsofen ist in 2 dargestellt.A preferably related combination furnace is in 2 shown.

Der in 2 dargestellte Kombinationsofen umfasst vorzugsweise zwei Heizungen, nämlich eine innere Heizung 1, die zweizonig als Seiten- und Bodenheizung ausgebildet sein kann, sowie eine äußere Heizung 2, die einzonig ausgebildet ist.The in 2 illustrated combination furnace preferably comprises two heaters, namely an internal heater 1 , which can be configured two-zone as side and floor heating, and an external heater 2 , which is formed in a mononuclear manner.

Als innere Heizung 1 dient vorzugsweise ein Graphit- oder MoSi2-Heizer während die äußere Heizung 2 vorzugsweise aus einem FeCrAl-Legierungsmaterial oder aus Graphit oder MoSi2 aufgebaut sein kann. Die Isolierung des Ofens kann aus einem oxidischen Fasermaterial und/oder aus Graphit oder Kohlenstoff bestehen.As internal heating 1 is preferably a graphite or MoSi 2 heater during the external heating 2 may preferably be composed of a FeCrAl alloy material or of graphite or MoSi 2 . The insulation of the furnace may consist of an oxide fiber material and / or of graphite or carbon.

In 2 sind weiterhin der Ofeninnenraum und Probenraum 6, eine beheizte Abgasstrecke 3, ein Spülgasanschluss 4 und ein Prozessgasanschluss 5 dargestellt.In 2 are still the furnace interior and sample space 6 , a heated exhaust gas line 3 , a purge gas connection 4 and a process gas connection 5 shown.

3a und 3b zeigen die Prozessführung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, wobei 3a die Entbinderung zeigt, während 3b die Sinterung zeigt. 3a and 3b show the process control in the inventive method, wherein 3a the debinding shows while 3b the sintering shows.

Wie es in 3a dargestellt ist, wird nach dem Beladen des Ofens in einem ersten Prozessschritt die thermische Entbinderung durchgeführt, bei der der restliche Binderanteil aus den geformten Proben entfernt wird. Die typische Entbinderungstemperatur liegt dabei zwischen 350°C und 700°C, je nach Binderzusammensetzung. Vorzugsweise findet die Entbinderung in einer reduzierenden Atmosphäre unter einem gegebenen Partialdruck statt, der sich durch das Einlassen von Spülgas über den Spülgasanschluss 4 und Vakuumziehen über die Abgasstrecke 3 einstellt. Die Entbinderungsprodukte werden in der Abgasstrecke 3 nachgelagerten Kühlfallen oder direkt in der Vakuumpumpe, beispielsweise einer Wasserstrahlringpumpe aufgefangen.As it is in 3a is shown, after loading the furnace in a first process step, the thermal debinding is performed, in which the residual binder content is removed from the molded samples. The typical debinding temperature is between 350 ° C and 700 ° C, depending on the binder composition. Preferably, the debinding takes place in a reducing atmosphere under a given partial pressure resulting from the introduction of purge gas via the purge gas port 4 and pulling the vacuum over the exhaust gas line 3 established. The debinding products are in the exhaust gas line 3 downstream cold traps or collected directly in the vacuum pump, such as a water jet ring pump.

Vorzugsweise findet die Entbinderung bei einem Partialdruck von 20 bis 800 mbar, vorzugsweise unter Stickstoff oder Argon statt. Auch andere Gase oder Gaszusammensetzungen, wie beispielsweise Formiergas, Wasserstoff, usw. sind denkbar.Preferably finds debinding at a partial pressure of 20 to 800 mbar, preferably under nitrogen or argon. Also other gases or Gas compositions, such as forming gas, hydrogen, etc. are conceivable.

Zur Vermeidung der Kondensation von Binderprodukten an kalten Stellen und in der Isolation im Ofeninnenraum 6 werden die innere und die äußere Heizung 1, 2 so angesteuert, dass sich während der Entbinderung ein positiver Temperaturgradient Ta–Ti, d.h., eine äußere Temperatur Ta einstellt, die höher als die innere Temperatur Ti ist. Dadurch kommt es zu einem vorzugsweise nach innen gerichteten Gasstrom, der die Kondensation von Entbinderungsprodukten im Außenteil des Innenraums 6 des Ofens und in der Isolation verhindert.To avoid the condensation of binder products in cold spots and in the insulation in the furnace interior 6 become the inner and outer heating 1 . 2 so controlled that during the Debinding a positive temperature gradient T a -T i , that is, an external temperature T a sets that is higher than the internal temperature T i . This leads to a preferably inwardly directed gas flow, which is the condensation of debindering products in the outer part of the interior 6 of the oven and in isolation prevents.

Nach der Entbinderung schließt sich ein Sinterprozess an, wie es in 3b dargestellt ist. Bei der Sinterung erfolgt die Heizung ausschließlich durch die innere Heizung 1. Ein negativer Temperaturgradient Ta–Ti, d.h., eine höhere Temperatur Ti im Ofeninnenraum 6 und eine Gasführung direkt in den Ofeninnenraum 6 statt über die Isolation bei der Entbinderung sorgen dafür, dass keine Rückströmung von Ent binderungsprodukten aus dem Außenraum in den Ofeninnenraum 6 stattfindet.After binder removal, a sintering process follows, as in 3b is shown. During sintering, the heating is done exclusively by the internal heating 1 , A negative temperature gradient T a -T i , ie, a higher temperature T i in the furnace interior 6 and a gas duct directly into the furnace interior 6 instead of the isolation in the debindering ensure that no backflow of Ent binderungsprodukten from the outside into the furnace interior 6 takes place.

Die Temperaturmessung im Innenraum kann durch Pyrometer oder Thermoelemente, vorzugsweise auf Molybdänbasis erfolgen. Zum Schutz dieser Thermoelemente gegenüber der Kohlenstoffatmosphäre können die Thermoelemente mit gasdichten Schutzmänteln auf der Basis von Si3N4, BN oder MoSi2 versehen sein. Durch die Thermoelementmessung kann das Problem der Ablagerung von gasförmigen Produkten im Strahlengang, z.B. auf dem Messfenster vermieden werden.The temperature measurement in the interior can be done by pyrometers or thermocouples, preferably based on molybdenum. To protect these thermocouples against the carbon atmosphere, the thermocouples may be provided with gas-tight protective shells based on Si 3 N 4 , BN or MoSi 2 . By thermocouple measurement, the problem of deposition of gaseous products in the beam path, eg on the measuring window can be avoided.

Bei vorzugsweise aus Si3N4/MoSi2 aufgebauten keramischen Glühstiften erfolgt die Sinterung vorzugsweise in einer reduzierenden bis neutralen Atmosphäre. Als Sintergase dienen vorzugsweise Stickstoff und Argon bzw. deren Gasgemische. Die Sinterung kann bei einem Druck von bis zu 100 bar durchgeführt werden, wobei eine Prozessführung unter reinem Stickstoff bis 10 bar Maximaldruck besonders bevorzugt ist. Die Prozessführung wird dabei so gestaltet, dass der N2-Druck mit der Temperatur so variiert wird, dass im Bereich der offenen Porosität eine Mo5Si3-Bildung vermieden wird. Die Sintertemperatur liegt zwischen 1750°C und 1900°C.In ceramic heaters constructed preferably of Si 3 N 4 / MoSi 2 , the sintering is preferably carried out in a reducing to neutral atmosphere. The sintering gases used are preferably nitrogen and argon or their gas mixtures. The sintering can be carried out at a pressure of up to 100 bar, wherein a process control under pure nitrogen to 10 bar maximum pressure is particularly preferred. The process control is designed so that the N 2 pressure is varied with the temperature so that in the range of open porosity Mo 5 Si 3 formation is avoided. The sintering temperature is between 1750 ° C and 1900 ° C.

Die elektrische Leitfähigkeit der elektrisch leitfähigen Schichten des Glühstiftes wird dabei neben der Materialzusammensetzung auch durch die Pulveraufbereitung, z.B. die Teilchengröße und die Phasenbildung beim Sinterprozess bestimmt.The electric conductivity the electrically conductive Layers of the glow plug In addition to the composition of the material, it is also processed by powder processing, e.g. the particle size and the phase formation determined during the sintering process.

Claims (14)

Verfahren zum Herstellen eines keramischen Glühstiftes für eine Glühkerze, der aus einem inneren Kern und wenigstens einer diesen umgebenden Außenschicht aufgebaut ist, bei dem nach der Formgebung des Glühstiftes dieser entbindert und gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Entbinderung und Sinterung in einem Arbeitsprozess in einem Kombinationsofen durchgeführt werden, wobei der Temperaturbereich für die Sinterung zwischen 1750°C und 1900°C liegt.A method for producing a ceramic glow plug for a glow plug, which is composed of an inner core and at least one surrounding outer layer, in which after the shaping of the glow plug this is debinded and sintered, characterized in that the debindering and sintering in a working process in a Combined furnace, wherein the temperature range for sintering between 1750 ° C and 1900 ° C is. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung durch Extrusion, Pulverspritzguss, Tauchen, thermisches Spritzen oder Sprühen erfolgt.Method according to claim 1, characterized in that that the shaping by extrusion, powder injection molding, dipping, thermal spraying or spraying he follows. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Werkstoff für die Formgebung Nichtoxidkeramiken, wie TiN, TiC, Si3N4 und SiC und Silicide, wie MexSiy, wobei Me beispielsweise Mo, W oder Ti ist, sowie als Zusätze Seltenerdoxide, wie beispielsweise A2O3, Y2O3, Yb2O3 und Sc2O3 verwendet werden.A method according to claim 1 or 2, characterized in that as a material for shaping non-oxide ceramics such as TiN, TiC, Si 3 N 4 and SiC and silicides, such as Me x Si y , where Me is for example Mo, W or Ti, and as Additions of rare earth oxides such as A 2 O 3 , Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 and Sc 2 O 3 may be used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Entbinderungstemperatur zwischen 350 und 700°C liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the debinding temperature is between 350 and 700 ° C is located. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Entbindern unter einer reduzierten Atmosphäre erfolgt.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the debinding is carried out under a reduced atmosphere. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck beim Entbindern zwischen 20 und 800 mbar liegt. Method according to claim 5, characterized in that that the pressure during debindering is between 20 and 800 mbar. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Entbinderung unter Stickstoff oder Argon oder deren Gemische durchgeführt wird.Method according to claim 5 or 6, characterized that the debinding under nitrogen or argon or their mixtures is carried out. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck durch Einlassen eines Spülgases in den Kombinationsofen eingestellt wird.Method according to Claim 6, characterized that the pressure by introducing a purge gas in the combination furnace is set. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck durch Vakuumziehen vom Kombinationsofen eingestellt wird.Method according to claim 5, characterized in that that the pressure is adjusted by vacuum pulling from the combination oven becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung in einer reduzierenden bis neutralen Atmosphäre stattfindet.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the sintering in a reducing to neutral the atmosphere takes place. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung unter Stickstoff und Argon oder deren Gasgemische durchgeführt wird.Method according to claim 10, characterized in that that the sintering under nitrogen and argon or their gas mixtures carried out becomes. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung im Druckbereich von bis zu 100 bar durchgeführt wird.Method according to claim 10 or 11, characterized that the sintering in the pressure range of up to 100 bar is performed. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung unter reinem Stickstoff bis 10 bar Maximaldruck durchgeführt wird.Method according to claim 11, characterized in that that the sintering under pure nitrogen to 10 bar maximum pressure carried out becomes. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasführung so gewählt wird, dass im Bereich der offenen Porosität eine Reaktion zwischen den Siliciden und dem N2 vermieden wird.A method according to claim 13, characterized in that the gas guide is chosen so that in the area of the open porosity a reaction between the silicides and the N 2 is avoided.
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