DE102004055148B4

DE102004055148B4 - Device for freezing or cryogenic substitution

Info

Publication number: DE102004055148B4
Application number: DE102004055148A
Authority: DE
Inventors: Paul Dr. Wurzinger; Reinhard Dr. Lihl; Anton Lang
Original assignee: Leica Mikrosysteme GmbH
Current assignee: Leica Mikrosysteme GmbH
Priority date: 2004-11-16
Filing date: 2004-11-16
Publication date: 2006-11-09
Anticipated expiration: 2024-11-17
Also published as: US20060101832A1; DE102004055148A1

Abstract

Eine Vorrichtung für die Gefrier- oder Tieftemperatursubsitution umfasst ein Dewar-Gefäß (1), das einen Hals (1₃) ausgebildet hat und mit einem flüssigen Kühlmittel gefüllt ist, wobei im Hals (1₃) eine Kammer (5) zur Aufnahme mindestens einer Probe (30) eingesetzt ist, und die Kammer (5) einen massiven Boden (5₁) ausgebildet hat, dadurch gekennzeichnet, dass der massive Boden (5₁) der Kammer (5) mit einem ersten Wärmeleitstab (7) verbunden ist, der an dem dem Boden (5) abgewandten Ende mit einer Plattform (8) verbunden ist, und dass der Wärmeleitstab (7) oberhalb der Plattform (8) mit einer Isolierung (12) versehen ist.A device for freezing or cryogenic absorption comprises a dewar vessel (1), which has a neck (1 ₃ ) and is filled with a liquid coolant, wherein in the neck (1 ₃ ) has a chamber (5) for receiving at least one Sample (30) is inserted, and the chamber (5) has a solid bottom (5 ₁ ) has, characterized in that the solid bottom (5 ₁ ) of the chamber (5) is connected to a first Wärmeleitstab (7), the at the end facing away from the bottom (5) with a platform (8) is connected, and that the heat-conducting rod (7) above the platform (8) with an insulation (12) is provided.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Gefrier- oder Tieftemperatursubstitution. Im besonderen betrifft die Erfindung eine Vorrichtung für die Gefrier- oder Tieftemperatursubstitution, wobei die Vorrichtung ein Dewar-Gefäß umfasst. Das Dewar-Gefäß hat einen Hals ausgebildet und ist mit einem flüssigen Kühlmittel gefüllt. Im Hals ist eine Kammer zur Aufnahme einer Probe eingesetzt, wobei diese Kammer einen massiven Boden ausgebildet hat.The The invention relates to a device for freezing or cryogenic substitution. In particular, the invention relates to a device for freezing or cryogenic substitution, wherein the device comprises a dewar. The dewar has one Neck formed and is filled with a liquid coolant. in the Neck is a chamber used to hold a sample, wherein this chamber has formed a solid bottom.

Die Patentanmeldung WO 94/05995 offenbart eine Vorrichtung zur Entwässerung und/oder Einbettung vorzugsweise gefrorener Proben. Die Vorrichtung umfasst ein mit Flüssigstickstoff gefülltes Dewar-Gefäß und ein am Boden des Dewar-Gefäßes verankertes metallisches Element, das aus gut wärmeleitendem Material besteht. Das metallische Element besitzt an seinem oberen Ende im Ansatzbereich des Dewar-Halses einen Deckel mit einer metallischen Kühlfläche. Die Kühlfläche ist mit den komplementär ausgebildeten unteren Kontaktflächen der thermostatisch beheizten Substitutions-(PLT)-Behälter bzw. des Unterteils einer Gefriertrocknungskammer in einer Weise verbunden, dass eine gute Wärmeleitung zwischen den korrespondierenden Flächen gewährleistet ist. Das metallische Element ist in Form einer wärmeleitenden Röhre ausgebildet. Die gut wärmeleitende Röhre benötigt für die erforderliche hohe Wärmeleitung eine große Wandstärke. Deshalb besitzt sie eine große Masse und ist zur Abstützung an einem Bodenelement verankert. Ein Kryosubstitutionsgerät wird je nach Prozess in einem sehr großen Temperaturbereich von –140°C bis +70°C betrieben. Wie in der WO 94/05995 beschrieben, ist eine gut wärmeleitende Ankopplung an die Kühlfläche bei tiefen Temperaturen erforderlich. Für die hohen Temperaturen bewirkt sie aber einen hohen Wärmefluss von der Kammer in das Dewar-Gefäß und damit einen hohen Stickstoffverbrauch. Deshalb wurden für unterschiedliche Temperaturbereiche unterschiedliche Kopplungsrohre verwendet. Diese Methode hat damit aber den Nachteil, dass die Kopplungsrohre durch den Benutzer entsprechend der eingestellten Prozesstemperatur getauscht werden müssen. Dadurch kann es einerseits zu Fehlbedienungen kommen, andererseits muss die automatische Steuerung für optimale Funktion durch manuelle Eingriffe unterstützt werden, was für eine automatische Steuerung unvorteilhaft ist.The Patent Application WO 94/05995 discloses a device for dewatering and / or embedding preferably frozen samples. The device includes one with liquid nitrogen filled Dewar tube and one anchored at the bottom of the dewar metallic element, which consists of good heat-conducting material. The metallic element has at its upper end in the neck region the Dewar neck has a lid with a metallic cooling surface. The Cooling surface is with the complementary formed lower contact surfaces the thermostatically heated substitution (PLT) container or the lower part of a freeze-drying chamber connected in a manner that good heat conduction is ensured between the corresponding surfaces. The metallic one Element is in the form of a thermally conductive Tube formed. The good heat-conducting Tube needed for the required high heat conduction a big Wall thickness. Therefore she owns a big one Mass and is to support anchored to a floor element. A cryosubstitution device will ever after process in a very big Operating temperature range from -140 ° C to + 70 ° C. As described in WO 94/05995, is a good heat-conducting Coupling to the cooling surface at low temperatures required. For the high temperatures causes but they have a high heat flow from the chamber into the Dewar vessel and thus a high nitrogen consumption. Therefore were for different Temperature ranges used different coupling tubes. These But this method has the disadvantage that the coupling tubes through exchanged the user according to the set process temperature Need to become. This can lead to incorrect operation on the one hand, on the other hand must have automatic control for optimal function by manual Interventions supported become, what for an automatic control is unfavorable.

Aus der DE 29 44 464 C2 und der DE 34 25 774 C2 sind Vorrichtungen für die Gefrier- bzw. Tieftemperatursubstitution von biologischen Proben bekannt, die ein Dewar-Gefäß mit einem Hals aufweisen, wobei das Gefäß mit flüssigem Kühlmittel gefüllt ist. Im Hals des Dewar-Gefäßes ist eine Kammer zur Aunahme der Probe vorgesehen.From the DE 29 44 464 C2 and the DE 34 25 774 C2 For example, devices for the cryopreservation of biological samples are known which comprise a dewar with a neck, the vessel being filled with liquid coolant. In the neck of the Dewar vessel, a chamber is provided for taking the sample.

In der Broschüre von JEOL ist ein Dewar-Gefäß gemäß dem Stand der Technik dargestellt. Die Kühlvorrichtung besteht im wesentlichen aus einer Kammer bzw. einer Haltevorrichtung für die Proben, die in das kalte Stickstoffgas in einem mit flüssigem Stickstoff gefüllten Dewar-Gefäß abgesenkt wird. Die Haltevorrichtung hängt an einem Befestigungselement, das für die gewünschte Absenktiefe mit einem Feststellelement eingestellt werden kann. Die Kühlung erfolgt in diesem Fall durch direkten Wärmeaustausch mit dem Gas oder mit dem flüssigen Stickstoff. Bei dem in 1 dargestellten Stand der Technik können nur relativ hohe Temperaturen erreicht werden, solange die Probe in einer Tiefe im Dewar-Gefäß sitzt, die für Manipulation (z. B. Austausch des Substitutionsmediums) zugänglich ist. Durch weiteres Absenken in das Dewar-Gefäß kann zwar die Prozess-Temperatur reduziert werden, für Manipulationen ist aber immer ein Anheben der Proben erforderlich. Dadurch kann es leichter zu Kontamination mit Feuchtigkeit aus der Umgebungsluft kommen.The JEOL brochure shows a prior art Dewar vessel. The cooling device consists essentially of a chamber or holding device for the samples, which is lowered into the cold nitrogen gas in a liquid nitrogen-filled Dewar vessel. The holding device hangs on a fastening element which can be adjusted for the desired lowering depth with a locking element. Cooling takes place in this case by direct heat exchange with the gas or with the liquid nitrogen. At the in 1 Only relatively high temperatures can be achieved as long as the sample is located at a depth in the dewar vessel that is accessible for manipulation (eg replacement of the substitution medium). Although the process temperature can be reduced by further lowering into the dewar vessel, it is always necessary to lift the samples for manipulations. This may make it easier to get contamination with moisture from the ambient air.

Die Broschüre zur Leica EM AFS offenbart ein Gerät gemäß dem Stand der Technik. Ein Dewar-Gefäß ist mit flüssigem Stickstoff gefüllt, wobei der Dewar-Hals eine Kammer aufweist, die auf eine bestimmte Temperatur gebracht werden kann. Der Temperaturbereich reicht von –140°C bis zu +65°C. Die gewünschte Temperatureinstellung erfolgt über einen Regelkreis und eingebaute Heizelemente. Im Dewar-Gefäß sind ferner Niveausensoren für den flüssigen Stickstoff angebracht, die dem Benutzer den Füllstand von flüssigem Stickstoff im Dewar-Gefäß anzeigen.The brochure to Leica EM AFS discloses a device according to the prior art. One Dewar tube is with liquid Nitrogen filled, wherein the dewar neck has a chamber that is specific to one Temperature can be brought. The temperature range extends from -140 ° C up to + 65 ° C. The desired Temperature setting is done via a Control circuit and built-in heating elements. In the Dewar vessel are further Level sensors for the liquid Nitrogen attached, which gives the user the level of liquid nitrogen in the Dewar vessel.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung für die Gefrier- oder Tieftemperatursubstitution zu schaffen, die alle Temperaturen im Temperaturbereich von –140°C bis +70°C ohne Eingriff eines Benutzers einstellen kann und ohne dass durch den Benutzer Elemente des Dewar-Gefäßes verändert werden müssen.task It is therefore an object of the present invention to provide a device for freezing or cryogenic substitution to create all the temperatures in the temperature range from -140 ° C to + 70 ° C without intervention of a user can set and without that by the user Elements of the dewar vessel are changed have to.

Die obige Aufgabe wird durch eine Vorrichtung für die Gefrier- oder Tieftemperatursubstitution gelöst, die die Merkmale des Anspruchs 1 umfasst.The The above object is achieved by a device for freezing or cryogenic substitution, the the features of claim 1 comprises.

Die Vorrichtung für die Gefrier- oder Tieftemperatursubstitution hat den Vorteil, dass sie ein Dewar-Gefäß umfasst, das einen Hals ausgebildet hat. Das Dewar-Gefäß ist mit einem flüssigen Kühlmittel, das vorzugsweise flüssiger Stickstoff ist, gefüllt. Im Hals des Dewar-Gefäßes ist eine Kammer zur Aufnahme mindestens einer Probe eingesetzt. Die Kammer ist topfförmig ausgebildet und besitzt einen massiven Boden. Der Boden der Kammer ist mit einem Wärmeleitstab verbunden, der an dem dem Boden abgewandten Ende mit einer Plattform verbunden ist. Der Wärmeleitstab ist oberhalb der Plattform mit einer Isolierung versehen. Es ist von besonderem Vorteil, wenn der Wärmeleitstab und die Plattform einstückig ausgebildet sind. Zusätzlich kann der erste Wärmeleitstab mit einem zweiten Wärmeleitstab verbunden sein. Dabei besitzt der zweite Wärmeleitstab an einem Ende eine Plattform. Der zweite Wärmeleitstab ist mit dem der Plattform gegenüberliegenden Ende mit dem ersten Wärmeleitstab verbunden. Die Plattform des zweiten Wärmeleitstabs ist auf eine am Boden des Dewar-Gefäßes ausgebildete Aufnahme hin ausgerichtet.The apparatus for freezing or cryogenic substitution has the advantage of comprising a dewar having a neck formed. The Dewar vessel is filled with a liquid coolant, which is preferably liquid nitrogen. In the neck of the Dewar vessel, a chamber is used to hold at least one sample. The chamber is cup-shaped and has a solid bottom. The bottom of the chamber is connected to a Wärmeleitstab, which is connected at the end facing away from the ground with a platform. The Wärmeleitstab is above the platform with egg ner insulation provided. It is of particular advantage if the heat conduction rod and the platform are integrally formed. In addition, the first Wärmeleitstab be connected to a second Wärmeleitstab. The second Wärmeleitstab has at one end a platform. The second Wärmeleitstab is connected to the end opposite the platform with the first Wärmeleitstab. The platform of the second thermal conduction bar is aligned with a receptacle formed at the bottom of the dewar.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Plattform des zweiten Wärmeleitstabs mit der Aufnahme in Kontakt. Für die Stabilität der Anordnung des ersten und des zweiten Wärmeleitstabs im Dewar-Gefäß hat es sich besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Plattform des zweiten Wärmeleitstabs topfförmig ausgebildet ist und die Aufnahme umgreift.In a preferred embodiment is the platform of the second thermal conductor in contact with the recording. For the stability the arrangement of the first and the second Wärmeleitstabs in Dewar vessel has it proved particularly advantageous when the platform of the second Wärmeleitstabs cup-shaped is and embraces the recording.

Ebenso ist der zweite Kühlstab oberhalb der Plattform mit einer Isolierung versehen.As well is the second cooling rod provided above the platform with insulation.

Im Boden der Kammer sind mindestens ein Heizelement und mindestens ein Temperatursensor eingelassen, wobei das Heizelement und der Temperatursensor mit einer Regelelektronik verbunden sind.in the Bottom of the chamber are at least one heating element and at least a temperature sensor is inserted, wherein the heating element and the Temperature sensor are connected to a control electronics.

Der Boden der Kammer kann ebenfalls mit einer ringförmigen Platte verbunden sein, wobei das mindestens eine Heizelement in diese Platte eingelassen ist und wobei der mindestens eine Temperatursensor im Boden der Kammer oder in der ringförmigen Platte eingelassen ist. Der Temperatursensor ist als Thermoelement oder als Widerstandstemperatursensor ausgebildet. Das Temperatursignal des Temperatursensors dient als Regelgröße für die Regelelektronik zur Steuerung der Temperatur der Kammer.Of the Bottom of the chamber may also be connected to an annular plate, wherein the at least one heating element embedded in this plate is and wherein the at least one temperature sensor in the bottom of Chamber or in the annular Plate is recessed. The temperature sensor is a thermocouple or designed as a resistance temperature sensor. The temperature signal the temperature sensor serves as a controlled variable for the control electronics for control the temperature of the chamber.

Ferner ist von Vorteil, wenn ein weiteres Heizelement, das vorzugsweise elektronisch betrieben ist, in den flüssigen Stickstoff eintaucht. Durch dieses weitere Heizelement wird bei Betrieb zusätzlich flüssiger Stickstoff verdampft, damit das kalte Gas die Plattform des ersten Kühlstabes kühlt.Further is advantageous if another heating element, preferably operated electronically, immersed in the liquid nitrogen. By this additional heating element is additionally liquid nitrogen during operation vaporizes, so that the cold gas is the platform of the first cooling rod cools.

Mindestens ein Sensor ist vorgesehen, um den Flüssigkeitsstand des flüssigen Stickstoffs im Dewar-Gefäß zu ermitteln. Der mindestens eine Sensor ist ein Temperatursensor, der zur Messung des Füllstandes mit der Regelelektronik verbunden ist. Es ist von besonderem Vorteil, wenn mehrere Temperatursensoren entlang des ersten und des zweiten Wärmeleitstabs angeordnet sind, um somit den Füllstand des flüssigen Stickstoffs im Dewar-Gefäß zu ermitteln.At least a sensor is provided to the liquid level of the liquid nitrogen in the Dewar tube. The at least one sensor is a temperature sensor used for the measurement the level connected to the control electronics. It is of particular advantage if several temperature sensors along the first and the second Wärmeleitstabs are arranged so as to the level of the liquid Determine nitrogen in the Dewar vessel.

Es ist ferner von Vorteil, wenn mindestens eine der Isolierungen des ersten oder des zweiten Wärmeleitstabs als Rohr ausgebildet ist. Dieses Rohr ist mit der entsprechenden Plattform fest verklebt, so dass der Wärmeleitstab gegenüber dem flüssigen Stickstoff isoliert ist. Es ist eine Pumpe vorgesehen, die den flüssigen Stickstoff in mindestens eines der Rohre pumpt, die den ersten und/oder den zweiten Wärmeleitstab umgeben. Die Pumpe kann dabei als eine Membranpumpe mit Kugelventil ausgeführt sein.It is also advantageous if at least one of the insulation of the first or second Wärmeleitstabs is designed as a tube. This tube is with the corresponding Glued platform firmly, so that the heat conductor against the liquid nitrogen is isolated. There is a pump that provides the liquid nitrogen in at least one of the pipes which pumps the first and / or the second thermal conductor surround. The pump can be used as a diaphragm pump with ball valve be executed.

Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung können den Unteransprüchen entnommen werden und sind Gegenstand der nachfolgenden Figuren sowie deren Beschreibungen.Further Advantages and advantageous embodiments The invention can the dependent claims are taken and are the subject of the following figures as well their descriptions.

Es zeigen im einzelnen:It show in detail:

1 einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß gemäß dem Stand der Technik; 1 a cross section through a dewar vessel according to the prior art;

2 einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung; 2 a cross section through a dewar according to a first embodiment of the invention;

3 einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung; 3 a cross section through a Dewar vessel according to a second embodiment of the invention;

4 einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß gemäß einer dritten Ausführungsform der Erfindung; und 4 a cross section through a Dewar vessel according to a third embodiment of the invention; and

5 einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß gemäß einer vierten Ausführungsform der Erfindung. 5 a cross section through a Dewar vessel according to a fourth embodiment of the invention.

1 zeigt einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß gemäß dem Stand der Technik. Das Dewar-Gefäß 1 besteht im wesentlichen aus einem äußeren Behälter 1₁ und einem inneren Behälter 1₂ . Der innere Behälter 1₂ ist gegenüber dem äußeren Behälter 1₁ isoliert. Der innere Behälter 1₂ hält zur Kühlung flüssigen Stickstoff. Vom inneren Behälter 1₂ zum äußeren Behälter 1₁ erstreckt sich ein Hals 1₃ des Dewar-Gefäßes 1. In den inneren Behälter 1₂ kann eine Kammer 5 verbracht werden. In die Kammer 5 können Proben 2 eingesetzt werden, damit diese der Gefrier- und Tieftemperatursubstitution ausgesetzt werden. Die Kammer 5 ist mit einem Befestigungselement 5₂ verbunden, das aus dem Hals 1₃ des Dewar-Gefäßes 1 herausragt. Das Niveau der Kammer 5 über dem flüssigen Stickstoff 3 kann verstellt werden. Zur Sicherung der Position der Kammer 5 über dem Niveau des flüssigen Stickstoffs 3 ist ein Feststellelement 60 vorgesehen. Durch Absenken der Kammer 5 oder Anheben der Kammer 5 kann somit eine gewünschte Temperatur eingestellt werden. Die Kühlung erfolgt in diesem Fall durch direkten Wärmeaustausch mit dem Gas oder dem flüssigen Stickstoff 3. 1 shows a cross section through a dewar vessel according to the prior art. The dewar vessel 1 consists essentially of an outer container 1 ₁ and an inner container 1 ₂ , The inner container 1 ₂ is opposite the outer container 1 ₁ isolated. The inner container 1 ₂ holds liquid nitrogen for cooling. From the inner container 1 ₂ to the outer container 1 ₁ a neck extends 1 ₃ of the Dewar vessel 1 , Into the inner container 1 ₂ can a chamber 5 be spent. In the chamber 5 can samples 2 be used for freezing and cryogenic substitution. The chamber 5 is with a fastener 5 ₂ connected, that from the neck 1 ₃ of the Dewar vessel 1 protrudes. The level of the chamber 5 above the liquid nitrogen 3 can be adjusted. To secure the position of the chamber 5 above the level of liquid nitrogen 3 is a locking element 60 intended. By lowering the chamber 5 or raising the chamber 5 Thus, a desired temperature can be set. The cooling takes place in this case by direct heat exchange with the gas or liquid nitrogen 3 ,

2 zeigt einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß 1 gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung. In der nachfolgenden Beschreibung werden gleiche Bezugszeichen für gleiche Elemente verwendet. Die in 2 gezeigte Kühlvorrichtung dient zur Gefrier- oder Tieftemperatursubstitution von biologischen und/oder anderen wasserhaltigen Proben. Wie bereits in der Beschreibung zum Stand der Technik erwähnt, umfasst das Dewar-Gefäß einen inneren Behälter 1₂ und einen äußeren Behälter 1₁ . Der innere Behälter ist mit einem flüssigen Kühlmittel, das bevorzugterweise flüssiger Stickstoff 3 ist, gefüllt. In den Hals 1₃ des Dewar-Gefäßes 1 ist eine Kammer 5 eingesetzt. Die Kammer 5 ist topfförmig ausgebildet und besitzt einen massiven Boden 5₁ . Die Kammer 5 ist nach oben offen und kann zur Isolierung gegenüber der Umgebungstemperatur mit einem Deckel 6 verschlossen werden. Die Kammer 5 dient zur Aufnahme von mehreren Probenbehältern 2, in denen sich Proben 30 für die Gefrier-Tieftemperatursubstitution befinden. Mit dem Boden 5₁ der Kammer 5 ist ein erster Wärmeleitstab 7 verbunden. An dem dem Boden 5₁ der Kammer 5 abgewandten Ende des ersten Wärmeleitstabs 7 ist eine Plattform 8 vorgesehen. Die Plattform 8 kann lösbar mit dem ersten Wärmeleitstab 7 verbunden sein. Ferner ist es denkbar, dass der erste Wärmeleitstab 7 und die Plattform 8 einstückig ausgebildet sind. Oberhalb der Plattform 8 ist der erste Wärmeleitstab 7 mit einer Isolierung 12 umgeben. Die Isolierung 12 dient zur Isolierung des ersten Wärmeleitstabs 7 gegen den flüssigen Stickstoff 3 oder das kalte Stickstoffgas 3₁ . Durch die Isolierung 12 wird der Wärmefluss zum Kühlen der Kammer 5 bzw. des Bodens 5₁ hauptsächlich über die Plattform 8 gelenkt. Die Kühlleistung kann daher in vorteilhafter Weise durch Ändern der geometrischen Abmessungen bzw. durch Wahl eines geeigneten Materials für den ersten Wärmeleitstab 7 bestimmt werden. Die Temperatur in der Kammer 5 kann durch Betrieb mindestens eines Heizelements 14 geregelt werden. Ebenso ist mindestens ein Temperatursensor 15 vorgesehen, der zur Temperaturmessung verwendet wird. Der Temperatursensor 15 kann als Thermoelement oder Widerstandstemperatursensor ausgebildet sein. Das Temperatursignal wird als Rückkopplung für eine Regelelektronik 16 verwendet, die die Temperatur der Kammer 5 durch Anpassen der Heizleistung des Heizelements 14 steuert. 2 shows a cross section through a Dewar vessel 1 according to a first embodiment of the invention. In the following description, like reference numerals are used for like elements. In the 2 shown cooling device used for freezing or cryogenic substitution of biological and / or other aqueous samples. As already mentioned in the description of the prior art, the Dewar vessel comprises an inner container 1 ₂ and an outer container 1 ₁ , The inner container is filled with a liquid coolant, preferably liquid nitrogen 3 is, filled. Into the throat 1 ₃ of the Dewar vessel 1 is a chamber 5 used. The chamber 5 is cup-shaped and has a solid bottom 5 ₁ , The chamber 5 is open at the top and can be insulated from the ambient temperature with a lid 6 be closed. The chamber 5 serves to accommodate multiple sample containers 2 in which there are samples 30 for cryogenic cryogenic substitution. With the ground 5 ₁ the chamber 5 is a first thermal conductor 7 connected. At the bottom 5 ₁ the chamber 5 opposite end of the first Wärmeleitstabs 7 is a platform 8th intended. The platform 8th can be detachable with the first heat conductor 7 be connected. Furthermore, it is conceivable that the first heat-conducting rod 7 and the platform 8th are integrally formed. Above the platform 8th is the first thermal conductor 7 with insulation 12 surround. The insulation 12 serves to insulate the first thermal conductor 7 against the liquid nitrogen 3 or the cold nitrogen gas 3 ₁ , Through the insulation 12 the heat flow is used to cool the chamber 5 or of the soil 5 ₁ mainly via the platform 8th directed. The cooling performance can therefore advantageously by changing the geometric dimensions or by choosing a suitable material for the first Wärmeleitstab 7 be determined. The temperature in the chamber 5 can by operating at least one heating element 14 be managed. Likewise, at least one temperature sensor 15 provided, which is used for temperature measurement. The temperature sensor 15 can be designed as a thermocouple or resistance temperature sensor. The temperature signal is used as feedback for a control electronics 16 used the temperature of the chamber 5 by adjusting the heating power of the heating element 14 controls.

Die Länge des ersten Wärmeleitstabs 7 wird vorteilhaft so gewählt, dass die Plattform 8 erst ab einem bestimmten Füllstand in den flüssigen Stickstoff 3 eintaucht. Bei hohem Füllstand taucht die Plattform 8 in den flüssigen Stickstoff 3 ein und die Kammer 5 ist über den ersten Wärmeleitstab 7 direkt an den flüssigen Stickstoff 3 gekoppelt. Bei niedrigem Füllstand steht die Plattform 8 in Wechselwirkung mit dem kalten Stickstoffgas 3₁ . Das kalte Stickstoffgas 3₁ wird durch den Wärmefluss von der Kammer 5 in den inneren Behälter 1₂ des Dewar-Gefäßes 1 erwärmt. Durch Konvektion und Wechselwirkung mit der Wandung des inneren Behälters 1₂ wird diese Erwärmung wieder in den flüssigen Stickstoff 3 rückgekoppelt und führt zu einer Erhöhung der Verdampfungsrate. Daraus entwickelt sich eine Gleichgewichtstemperatur der Plattform 8 und der Kammer 5, die vom aktuellen Füllstand des flüssigen Stickstoffs 3 im inneren Behälter 1₂ weitgehend unabhängig ist. Es ist selbstverständlich, dass die Wärmekopplung zwischen der Kammer 5 und dem flüssigen Stickstoff 3 bei hohem Füllstand deutlich stärker ist als bei niedrigem Füllstand. Daher können bei hohem Füllstand tiefere Temperaturen in der Kammer 5 erreicht werden. Andererseits ist der Verbrauch an flüssigem Stickstoff bei niedrigem Füllstand geringer.The length of the first Wärmeleitstabs 7 is advantageously chosen so that the platform 8th only from a certain level in the liquid nitrogen 3 dips. At high level the platform dives 8th into the liquid nitrogen 3 one and the chamber 5 is about the first heat conductor 7 directly to the liquid nitrogen 3 coupled. When the level is low, the platform stands 8th in interaction with the cold nitrogen gas 3 ₁ , The cold nitrogen gas 3 ₁ is due to the heat flow from the chamber 5 in the inner container 1 ₂ of the Dewar vessel 1 heated. By convection and interaction with the wall of the inner container 1 ₂ This warming is again in the liquid nitrogen 3 fed back and leads to an increase in the evaporation rate. This results in an equilibrium temperature of the platform 8th and the chamber 5 , which are based on the current level of liquid nitrogen 3 in the inner container 1 ₂ is largely independent. It goes without saying that the heat coupling between the chamber 5 and the liquid nitrogen 3 at high level is much stronger than at low level. Therefore, at high levels lower temperatures in the chamber 5 be achieved. On the other hand, the consumption of liquid nitrogen at low level is lower.

Diese Anordnung ist insofern vorteilhaft, als die tiefsten Prozesstemperaturen (–90°C und tiefer) bei Standardsubstitutionsprozessen am Beginn der Prozesse benötigt werden. Die Temperatur wird im Laufe der Substitutionsprozesse gesteigert. Da während des Prozesses auch flüssiger Stickstoff 3 verbraucht wird, spiegelt die durch den ersten Wärmeleitstab 7 und die Plattform 8 erzielbare Kühlleistung den Temperaturverlauf des Substitutionsprozesses wieder. Gleichzeitig wird durch die Isolierung 12 auch bei hohem Füllstand die Kopplung an den flüssigen Stickstoff 3 begrenzt. Daher können auch in dieser Situation hohe Temperaturen eingestellt werden, ohne dass die benötigte Heizleistung des Heizelements 14 und der Stickstoffverbrauch einen sinnvollen Rahmen sprengen.This arrangement is advantageous in that the lowest process temperatures (-90 ° C and lower) are required in standard substitution processes at the beginning of the processes. The temperature is increased during the substitution processes. Because during the process also liquid nitrogen 3 is consumed, reflected by the first thermal conductor 7 and the platform 8th achievable cooling performance the temperature profile of the substitution process again. At the same time, through the insulation 12 even at high level, the coupling to the liquid nitrogen 3 limited. Therefore, even in this situation, high temperatures can be set without the required heating power of the heating element 14 and nitrogen consumption go beyond a reasonable scope.

3 zeigt einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß 1 gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung. Hier ist an den ersten Wärmeleitstab 7 ein zweiter Wärmeleitstab 9 angesetzt. Der zweite Wärmeleitstab 9 besitzt an einem Ende ebenfalls eine Plattform 10. An dem der Plattform 10 des zweiten Wärmeleitstabs 9 gegenüberliegenden Ende ist der zweite Wärmeleitstab 9 mit der Plattform 8 des ersten Wärmeleitstabs 7 in Kontakt. Der erste Wärmeleitstab 7 und der zweite Wärmeleitstab 9 sind dabei lösbar miteinander verbunden. Der innere Behälter 1₂ des Dewar-Gefäßes 1 besitzt eine Aufnahme 11, mit der die Plattform 10 des zweiten Wärmeleitstabs 9 in Kontakt ist. In vorteilhafter Weise ist die Plattform 10 des zweiten Wärmeleitstabs 9 topfförmig ausgestaltet und derart bemessen, dass sie die Aufnahme 11 umgreift. Durch diese Anordnung ist eine sichere Abstützung des Systems aus dem ersten Wärmeleitstab 7 und dem zweiten Wärmeleitstab 9 im Dewar-Gefäß 1 gewährleistet. Wie der erste Wärmeleitstab 7 ist auch der zweite Wärmeleitstab 9 oberhalb der Plattform 10 mit einer Isolierung 13 umgeben. Die Isolierung 13 isoliert somit den zweiten Wärmeleitstab 9 gegen den flüssigen Stickstoff 3. Die Isolierungen 12 und 13 um den ersten Wärmeleitstab 7 und den zweiten Wärmeleitstab 9 sind aus einem geeigneten Schaum gebildet. Es ist ebenso denkbar, dass die Isolierungen 12 und 13 durch Rohre gebildet sind, die mit den Plattformen 8 und 10 verklebt sind, so dass der jeweilige Wärmeleitstab 7 und 9 gegen den flüssigen Stickstoff 3 isoliert wird. Bei der Kombination aus erstem Wärmeleitstab 7 und zweitem Wärmeleitstab 9 ist die Plattform 8 des ersten Wärmeleitstabs so positioniert, dass sie bei hohem Füllstand an flüssigem Stickstoff 3 in diesen eintaucht. Das Kühlverhalten ist in diesem Fall identisch mit dem Kühlverhalten wie in der Ausführungsform gemäß 2 beschrieben. Die Plattform 10 des zweiten Kühlstabs 9 ist mit der Aufnahme 11 in Kontakt und somit nahe am Boden des inneren Behälters 1₂ des Dewar-Gefäßes 1 positioniert. Daher stellt der zweite Wärmeleitstab 9 bei einem Füllstand unterhalb der Plattform 8 des ersten Wärmeleitstabs 7 eine permanente Kopplung zwischen der Plattform 8 des ersten Wärmeleitstabs 7 und dem flüssigen Stickstoff 3 dar. Diese Kopplung zum flüssigen Stickstoff 3 wirkt zusätzlich zur Kopplung über das kalte Stickstoffgas 3₁ . Daher kann die Stärke der Kopplung auf einfache Weise durch die geometrischen Abmessungen oder die Wärmeleitfähigkeit des zweiten Wärmeleitstabs 9 an die jeweils gewünschten Kühlparameter angepasst werden. 3 shows a cross section through a Dewar vessel 1 according to a second embodiment of the invention. Here's the first heat conductor 7 a second thermal conductor 9 stated. The second thermal conductor 9 also has a platform at one end 10 , At the platform 10 the second Wärmeleitstabs 9 opposite end is the second Wärmeleitstab 9 with the platform 8th the first Wärmeleitstabs 7 in contact. The first thermal conductor 7 and the second thermal conductor 9 are detachably connected with each other. The inner container 1 ₂ of the Dewar vessel 1 has a recording 11 with which the platform 10 the second Wärmeleitstabs 9 is in contact. Advantageously, the platform 10 the second Wärmeleitstabs 9 designed cup-shaped and dimensioned so that they take the recording 11 embraces. By this arrangement is a safe support of the system from the first Wärmeleitstab 7 and the second Wärmeleitstab 9 in the dewar 1 guaranteed. Like the first thermal conductor 7 is also the second thermal conductor 9 above the platform 10 with insulation 13 surround. The insulation 13 thus isolates the second Wärmeleitstab 9 against the liquid nitrogen 3 , The insulations 12 and 13 around the first thermal conductor 7 and the second Wärmeleitstab 9 are made of a suitable foam. It is also conceivable that the insulation 12 and 13 are formed by pipes that are connected to the platforms 8th and 10 are glued, so that the respective heat conductor 7 and 9 against the liquid nitrogen 3 is isolated. For the combination of the first thermal conductor 7 and second thermal conductor 9 is the platform 8th of the first Wärmeleitstabs positioned so that they are at high liquid nitrogen level 3 dive into these. The cooling behavior in this case is identical to the cooling behavior as in the embodiment according to FIG 2 described. The platform 10 of the second cooling rod 9 is with the recording 11 in contact and thus close to the bottom of the inner container 1 ₂ of the Dewar vessel 1 positioned. Therefore, the second Wärmeleitstab 9 at a level below the platform 8th the first Wärmeleitstabs 7 a permanent coupling between the platform 8th the first Wärmeleitstabs 7 and the liquid nitrogen 3 This coupling to liquid nitrogen 3 acts in addition to the coupling via the cold nitrogen gas 3 ₁ , Therefore, the strength of the coupling can be easily determined by the geometrical dimensions or the thermal conductivity of the second thermal conductor 9 be adapted to the respective desired cooling parameters.

Hinzu kommt die vorteilhafte Ausgestaltung der Plattform 10 des zweiten Wärmeleitstabs 9. Da diese Plattform 10 topfförmig ausgestaltet ist, erzielt man somit eine seitliche Abstützung des ersten und des zweiten Wärmeleitstabs 7 und 9 an der Aufnahme 11. Dies stellt somit eine Sicherung gegen seitliche Belastungen, insbesondere bei dem Transport des Gerätes, dar. Da die Wärmeleitstäbe 7 und 9 eine relativ geringe Masse besitzen, müssen sie zur Erfüllung dieser Stützfunktion mit der Aufnahme 11 nicht fix verbunden sein. Daher ist die Gesamtkonstruktion unempfindlich gegen Toleranzen der Montagefläche des Dewar-Gefäßes. Die relativ geringe Masse der Wärmeleitstäbe 7 und 9 bietet auch den Vorteil, dass zur Kühlung der Vorrichtung bei der Erstbefüllung deutlich weniger flüssiger Stickstoff verbraucht wird.Added to this is the advantageous embodiment of the platform 10 the second Wärmeleitstabs 9 , Because this platform 10 is designed pot-shaped, thus achieving a lateral support of the first and the second Wärmeleitstabs 7 and 9 at the reception 11 , This thus represents a safeguard against lateral loads, in particular during the transport of the device, since the Wärmeleitstäbe 7 and 9 have a relatively low mass, they need to fulfill this support function with the recording 11 not be connected permanently. Therefore, the overall construction is insensitive to tolerances of the mounting surface of the Dewar vessel. The relatively low mass of the Wärmeleitstäbe 7 and 9 also offers the advantage that significantly less liquid nitrogen is consumed for cooling the device during the first filling.

4 zeigt einen Querschnitt durch ein Dewar-Gefäß 1 gemäß einer dritten Ausführungsform der Erfindung. Hier ist eine weitere Kühlmöglichkeit für die Kammer 5 dargestellt. Zusätzlich zu den im Boden 5₁ der Kammer 5 vorgesehenen Heizelemente 14 taucht ein zusätzliches, vorzugsweise elektrisch betriebenes, Heizelement 17 in den flüssigen Stickstoff 3 ein. Durch Heizen des Heizelements 17 wird somit zusätzlich flüssiger Stickstoff 3 verdampft, und das entstehende kalte Stickstoffgas 3₁ kühlt die Plattform 8 des ersten Wärmeleitstabs 7 und somit auch die Kammer 5. Diese Kühlmethode ist sehr einfach von außen zu steuern und kann daher für kurzfristige stärkere Abkühlung genutzt werden. Die Regelelektronik 16 sorgt für die entsprechende Steuerung und Regelung der Kammertemperatur. Ferner ist in 4 eine weitere vorteilhafte Ausführung der gegenwärtigen Erfindung dargestellt. Zur Messung des Füllstandes des flüssigen Stickstoffs 3 im inneren Behälter 1₂ ist mindestens ein Sensor 18 vorgesehen. Der mindestens eine Sensor 18 ist dabei derart ausgestaltet, dass er die Benetzung durch flüssigen Stickstoff 18 erkennt. Vorzugsweise sind mehrere Sensoren 18 entlang des ersten Wärmeleitstabs 7 und des zweiten Wärmeleitstabs 9 angeordnet. Mit Hilfe dieser Sensoren 18 wird somit der aktuelle Füllstand ermittelt und kann einerseits als Grundlage für die Steuerung verwendet werden, andererseits als Information dem Benutzer zur Verfügung gestellt werden. Die Messung erfolgt vorteilhafterweise ebenfalls durch eine Elektronik, die in der Regelelektronik 16 integriert ist. 4 shows a cross section through a Dewar vessel 1 according to a third embodiment of the invention. Here is another cooling option for the chamber 5 shown. In addition to those in the ground 5 ₁ the chamber 5 provided heating elements 14 dives an additional, preferably electrically operated, heating element 17 into the liquid nitrogen 3 one. By heating the heating element 17 thus becomes additional liquid nitrogen 3 evaporates, and the resulting cold nitrogen gas 3 ₁ cools the platform 8th the first Wärmeleitstabs 7 and thus also the chamber 5 , This cooling method is very easy to control from the outside and can therefore be used for short-term stronger cooling. The control electronics 16 ensures the appropriate control and regulation of the chamber temperature. Furthermore, in 4 a further advantageous embodiment of the present invention shown. For measuring the level of liquid nitrogen 3 in the inner container 1 ₂ is at least one sensor 18 intended. The at least one sensor 18 is designed such that it wetting by liquid nitrogen 18 recognizes. Preferably, there are several sensors 18 along the first Wärmeleitstabs 7 and the second Wärmeleitstabs 9 arranged. With the help of these sensors 18 Thus, the current level is determined and can be used on the one hand as the basis for the control, on the other hand, as information to the user made available. The measurement is advantageously carried out also by an electronics that in the control electronics 16 is integrated.

5 zeigt einen Querschnitt durch das Dewar-Gefäß gemäß einer vierten Ausführungsform der Erfindung. Dabei sind einige Elemente der Vorrichtung aus Gründen der Übersichtlichkeit weggelassen. Die Isolierungen 12 und 13 um den ersten Wärmeleitstab 7 bzw. den zweiten Wärmeleitstab 9 sind hier als Rohre 20 ausgeführt. Das Rohr 20 um den ersten Wärmeleitstab 7 ist mit der Plattform 8 fest verklebt, so dass der flüssige Stickstoff mit Ausnahme von der Plattform 8 vom ersten Wärmeleitstab 7 ferngehalten wird. Ebenso ist der zweite Wärmeleitstab 9 mit einem Rohr 20 umgeben, das mit der Plattform 10 des zweiten Wärmeleitstabs 9 fest verklebt ist. Ebenso wird durch das Rohr 20 mit Ausnahme von der Plattform 10 der flüssige Stickstoff 3 vom zweiten Wärmeleitstab 9 ferngehalten. Durch die in 5 beschriebene Ausführungsform ergibt sich die Möglichkeit, das Rohr 20 um den ersten Wärmeleitstab 7 oder den zweiten Wärmeleitstab 9 mit flüssigem Stickstoff 3 zu befüllen, so dass unabhängig vom Füllstand des flüssigen Stickstoffs 3 im Dewar-Gefäß 1 eine starke Kopplung zwischen flüssigem Stickstoff 3 und der Kammer 5 ermöglicht ist. Mit dieser Anordnung kann eine sehr niedrige Temperatur der Kammer 5 oder eine sehr hohe Kühlrate erreicht werden. In der Darstellung nach 5 wird das Rohr um den zweiten Kühlstab 9 befüllt. Es ist jedoch selbstverständlich, dass auch das Rohr um den ersten Kühlstab 7 befüllt werden kann. Es ist ebenso denkbar, dass eine Isolierung um den ersten Wärmeleitstab 7 oder den zweiten Wärmeleitstab 9, die nicht zur Befüllung mit flüssigem Stickstoff vorgesehen ist, in der Form eines Isolierschaums ausgeführt ist. Die Befüllung des Rohres 20 um den ersten Kühlstab 7 oder den zweiten Kühlstab 9 geschieht mit einer Pumpe 21, die als eine Membranpumpe ausgebildet ist. Es ist ebenfalls von Vorteil, wenn die Pumpe 21 geteilt ist, so dass die von außerhalb des Dewar-Gefäßes 1 positionierten Membranen erzeugten Druckschwankungen mit Hilfe eines Schlauches oder Rohres auf den im flüssigen Stickstoff positionierten Ventilkopf übertragen werden. Durch die Richtwirkung des Ventilkopfs werden die Druckschwankungen in eine Pumpbewegung umgesetzt. Ferner zeigt die in 5 dargestellte Ausführungsform eine weitere Möglichkeit der Anordnung des mindestens einen Heizelements 14 und des mindestens einen Temperatursensors 15. Hierzu ist der Boden 5₁ der Kammer 5 mit einer ringförmigen Platte 25 verbindbar. Das mindestens eine Heizelement 14 ist in diese ringförmige Platte 25 eingelassen. Der mindestens eine Temperatursensor 15 kann dabei im Boden 5₁ der Kammer oder in der ringförmigen Platte 25 eingelassen sein. 5 shows a cross section through the Dewar vessel according to a fourth embodiment of the invention. In this case, some elements of the device are omitted for reasons of clarity. The insulations 12 and 13 around the first thermal conductor 7 or the second Wärmeleitstab 9 are here as pipes 20 executed. The pipe 20 around the first thermal conductor 7 is with the platform 8th firmly glued, leaving the liquid nitrogen except from the platform 8th from the first thermal conductor 7 is kept away. Likewise, the second Wärmeleitstab 9 with a pipe 20 Surrounded with the platform 10 the second Wärmeleitstabs 9 is firmly glued. Likewise, through the pipe 20 with the exception of the platform 10 the liquid nitrogen 3 from the second thermal conductor 9 kept away. By the in 5 described embodiment gives the possibility of the tube 20 around the first thermal conductor 7 or the second Wärmeleitstab 9 with liquid nitrogen 3 to fill so that regardless of the level of liquid nitrogen 3 in the dewar 1 a strong coupling between liquid nitrogen 3 and the chamber 5 is possible. With this arrangement, a very low temperature of the chamber 5 or a very high cooling rate can be achieved. In the illustration after 5 the pipe is around the second cooling rod 9 filled. However, it goes without saying that the tube around the first cooling rod 7 can be filled. It is also conceivable that an insulation around the first Wärmeleitstab 7 or the second Wärmeleitstab 9 , which is not intended to be filled with liquid nitrogen, is designed in the form of insulating foam. The filling of the pipe 20 around the first cooling rod 7 or the second cooling rod 9 happens with a pump 21 , which is designed as a diaphragm pump. It is also beneficial if the pump 21 is shared, so that from outside the Dewar vessel 1 Positioned membranes produced pressure fluctuations by means of a hose or tube on the positioned in the liquid nitrogen Ven tilkopf be transferred. Due to the directivity of the valve head, the pressure fluctuations are converted into a pumping movement. Furthermore, the in 5 illustrated embodiment, a further possibility of the arrangement of the at least one heating element 14 and the at least one temperature sensor 15 , This is the floor 5 ₁ the chamber 5 with an annular plate 25 connectable. The at least one heating element 14 is in this annular plate 25 admitted. The at least one temperature sensor 15 May be in the ground 5 ₁ the chamber or in the annular plate 25 be admitted.

Claims

A device for freezing or cryogenic absorption comprises a dewar ( 1 ), which has a neck ( 1 ₃ ) and is filled with a liquid coolant, wherein in the neck ( 1 ₃ ) a chamber ( 5 ) for receiving at least one sample ( 30 ), and the chamber ( 5 ) a massive floor ( 5 ₁ ), characterized in that the massive floor ( 5 ₁ ) the chamber ( 5 ) with a first heat conductor ( 7 ) connected to the floor ( 5 ) facing away from the end with a platform ( 8th ), and that the heat conductor ( 7 ) above the platform ( 8th ) with an insulation ( 12 ) is provided.

Apparatus according to claim 1, characterized in that the liquid coolant liquid nitrogen ( 3 ).

Device according to claim 1 or 2, characterized in that the first heat-conducting rod ( 7 ) and the platform ( 8th ) are made in one piece.

Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that a second heat-conducting rod ( 9 ) with the first heat conductor ( 7 )

Device according to one of claims 1 to 4, characterized in that the second Wärmeleitstab at one end with a platform ( 10 ), that the platform of the opposite end of the second Wärmeleitstabs is connected to the platform of the first Wärmeleitstabs, and that the platform is aligned with a receptacle formed at the bottom of the Dewar vessel out.

Device according to claim 5, characterized in that that the platform of the second Wärmeleitstabs is in contact with the recording.

Device according to claim 5, characterized in that that the platform of the second Wärmeleitstabs cup-shaped is formed and surrounds the recording.

Device according to one of claims 4 to 7, characterized that the second thermal conductor surrounded by insulation above the platform.

Device according to one of claims 1 to 8, characterized that in the bottom of the chamber at least one heating element and at least a temperature sensor are recessed, and that the heating element and the temperature sensor is connected to a control electronics.

Device according to claim 9, characterized in that that the bottom of the chamber is connectable to an annular plate, that the at least one heating element embedded in this plate is, and wherein the at least one temperature sensor in the bottom of Chamber or in the annular Plate is recessed.

Device according to one of claims 9 or 10, characterized that the temperature sensor as a thermocouple or as a resistance temperature sensor is formed, and that its temperature signal as a controlled variable for the control electronics is usable for controlling the temperature of the chamber.

Device according to one of claims 1 to 11, characterized that a further heating element, preferably electrically operated is in the liquid Nitrogen dips in order to evaporate additional liquid nitrogen during operation, so that the cold gas cools the platform of the first cooling bar.

Device according to one of claims 1 to 12, characterized that at least one sensor is provided, the level of the liquid Nitrogen detected in the Dewar vessel.

Device according to claim 13, characterized in that that the at least one sensor additionally as a temperature sensor is formed and connected to the measurement of the level with the control electronics is.

Device according to claims 13 and 14, characterized that a plurality of temperature sensors are provided, which run along the first and second Wärmeleitstabs are arranged.

Device according to one of claims 1 to 15, characterized that at least one of the insulation of the first or the second Wärmeleitstabs is designed as a tube, fixed with the appropriate platform is glued, so the thermal conductor across from the liquid Nitrogen is isolated.

Apparatus according to claim 16, characterized ge indicates that a pump is provided which pumps the liquid nitrogen into at least one of the tubes surrounding the first and / or the second heat-conducting rod.

Device according to claim 17, characterized in that that the pump is designed as a diaphragm pump with ball valves.

Device according to claim 18, characterized in that that the pump is split, leaving a membrane outside arranged the Dewar vessel is and that provided in a valve head ball valves within arranged the Dewar vessel are.

Device according to claim 8, characterized in that that the insulation, which is not formed as a tube, an insulating foam is.