DE102004052563A1 - Coating components with alumina comprises heating component coated with aluminum hydroxide prepared by adding excess aluminum or aluminum alloy to basic aqueous aluminate solution - Google Patents
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-
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-
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-
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- F01N3/08—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous
- F01N3/10—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust
Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen auf Bauteilen, insbesondere von Katalysatoren und Rußfiltern, mit Aluminiumoxiden.The The present invention relates to a process for the preparation of Coatings on components, in particular of catalysts and Soot filters, with Aluminum oxides.
Katalysatoren, Rußfilter und Katalysatoren/Rußfilteranordnungen finden insbesondere in der Automobilindustrie Verwendung. Für nach dem Ottomotorprinzip arbeitende Verbrennungskraftmaschinen stehen bereits seit Jahren sehr gut funktionierende Drei-Wege-Katalysatoren, welche insbesondere als Oxidationskatalysatoren arbeiten, zur Verfügung. Mit zunehmendem Alter lässt deren katalytische Wirkung nach, was einerseits begründet ist im Verlust von katalytisch aktiven Substanzen durch Abtragung derselben im Abgasstrom bzw. chemischer Inaktivierung derselben durch im Abgasstrom befindliche Substanzen, andererseits löst sich auch die auf den Katalysatorbauteilen aufgebrachte und die katalytisch aktive Substanzen enthaltende Beschichtung von den Bauteilen ab.catalysts soot filter and catalysts / soot filter assemblies find particular use in the automotive industry. For after the Otto engine principle working internal combustion engines are already For years very well functioning three-way catalysts, which in particular as Oxidation catalysts work, available. With increasing age lets her catalytic effect, which is partly due to the loss of catalytic Active substances by removal of the same in the exhaust stream or chemical inactivation thereof by substances present in the exhaust gas stream, on the other hand solves also applied to the catalyst components and the catalytically active substances containing coating of the components from.
Im Unterschied zu Ottomotoren sind bei Dieselmotoren serienreife Katalysator/Rußfilter zwar entwickelt worden und auch teilweise im Einsatz, jedoch weisen diese verglichen mit den von den Ottomotoren bekannten Drei-Wege-Katalysatoren noch Nachteile auf. Die vorliegende Erfindung findet Verwendung insbesondere im Bereich der Dieselmotoren, jedoch auch anderer Verbrennungskraftmaschinen einschließlich Ottomotoren, und kann darüber hinaus auf angrenzende technische Gebiete übertragen werden.in the Unlike gasoline engines are ready for diesel engines in series catalyst / soot filter Although developed and partly in use, but wise these compared with the known from the gasoline engines three-way catalysts still disadvantages. The present invention finds use especially in the field of diesel engines, but also other internal combustion engines including Gasoline engines, and can about it be transferred to adjacent technical areas.
Innerhalb der Europäischen Union sind Planungen im Gange, ab dem Jahr 2005 Grenzwerte sowohl für die Stickoxid- als auch Rußemissionen für die motorbetriebenen Kraftfahrzeuge zu verschärfen. Jedoch kann durch bauliche Veränderungen der Dieselmotoren nur jeweils eine der beiden vorgenannten Schadstoffemissionen vermindert werden, wobei dann gleichzeitig die jeweils andere Schadstoffkomponente eine erhöhte Emission aufweist. Daher können voraussichtlich die von der Europäischen Union geplanten Grenzwerte nur eingehalten werden, wenn eine Nachbehandlung des Abgases der Dieselmotoren erfolgt.Within the European Union plans are underway, from 2005 limits both for the Nitric oxide and soot emissions for the tighten motor-powered motor vehicles. However, by structural changes the diesel engines only one of the two aforementioned pollutant emissions be reduced, in which case at the same time the other pollutant component an increased Emission has. Therefore, you can the planned limit values planned by the European Union be respected only if an after treatment of the exhaust gas of Diesel engines takes place.
Zur
Verminderung von Rußemissionen
werden derzeit hauptsächlich
Rußfilter
eingesetzt. Diese werden dann zusammen mit entsprechenden Katalysatoren
räumlich
getrennt im Abgaskanal eines Kraftfahrzeuges angeordnet. So offenbart
beispielsweise
Anstatt eines zweiten Katalysators kann auch ein reiner Rußfilter vorgesehen sein, wie dies in WO 99/09307 offenbart ist. Bei dem dort offenbarten Verfahren wird ein Teil des gereinigten Abgases über einen Kühler geleitet und dann der Ansaugluft des Dieselmotors zugemischt.Instead of a second catalyst may also be a pure soot filter be provided as disclosed in WO 99/09307. In which disclosed therein is a part of the purified exhaust gas via a cooler passed and then admixed with the intake air of the diesel engine.
Das Abgas von Dieselmotoren umfasst neben den vorgenannten Stickstoffoxiden und Rußemissionen noch Kohlenmonoxid, unverbrannte Kohlenwasserstoffe sowie Schwefeloxide und sonstige flüchtige organische Komponenten (VOC: Volatile Organic Compounds). Letztere scheiden sich auf dem im Abgas enthaltenen Kohlenstoffkeim ab und bilden Rußpartikel, auf welchen weiterhin auch Sulfate absorbiert sein können.The Exhaust gas from diesel engines includes in addition to the aforementioned nitrogen oxides and soot emissions nor carbon monoxide, unburned hydrocarbons and sulfur oxides and other volatile Organic components (VOC: Volatile Organic Compounds). Latter deposit on the carbon nucleus contained in the exhaust gas and form soot particles, on which also sulfates can be absorbed.
Ein
Hauptproblem bei der Rußabscheidung im
Katalysator ist, dass mit zunehmender Rußbeladung der Strömungswiderstand
des Katalysators/Rußfilters
zunimmt. Daher müssen
die Filter durch Verbrennung des Rußes, beispielsweise durch Vorsehung
zusätzlicher
Heizelemente im Katalysator/Rußfilter,
wieder regeneriert werden. Alternativ können auch Kraftstoffadditive
zur Regeneration der Partikelfilter vorgesehen werden, oder es können Additive
unmittelbar in die Abgasanlage dem Katalysator/Rußfilter
zugegeben werden. Bei einer thermischen Verbrennung der Rußpartikel
sind sehr hohe Temperaturen deutlich oberhalb von 600 °C notwendig,
welche durch Vorsehung von Katalysatorzusätzen gesenkt werden können. Um
eine vollständige Entfernung
der Rußpartikel
aus dem Katalysator/Rußfilter
gemäß der
Voraussetzung für eine langwährende katalytische bzw. Filteraktivität von Katalysatoren, Rußfiltern und kombinierten Katalysator/Rußfilteranordnungen ist jedoch stets die auf den jeweiligen Bauteilen aufgebrachte Beschichtung. Hierzu sind bereits in der Vergangenheit vielfältige Vorschläge getätigt worden, wobei sich die Beschichtung mittel Aluminiumoxiden durch sogenannte Dispersionsbeschichtungsverfahren überwiegend durchgesetzt hat. Bei einem Dispersionsbeschichtungsverfahren wird eine wässrige Dispersion insbesondere von γ-Aluminiumoxid vorgelegt, in welche das zu beschichtende Bauteil eingetaucht und anschließend getrocknet sowie kalziniert wird. Bei diesem Verfahren verbleibt allerdings ein sogenannter Washcoat insbesondere bei der Beschichtung von Faserbauteilen oder Gewirken zwischen den Fasern, wodurch der Strömungswiederstand erhöht wird.However, the prerequisite for a long-lasting catalytic or filter activity of catalysts, soot filters and combined catalyst / soot filter arrangements is always the coating applied to the respective components. For this purpose, various proposals have already been made in the past, with the coating means aluminum umoxiden has prevailed by so-called dispersion coating process predominantly. In a dispersion coating process, an aqueous dispersion, in particular of γ-aluminum oxide, is introduced into which the component to be coated is immersed and then dried and calcined. In this method, however, remains a so-called washcoat especially in the coating of fiber components or knitted fabric between the fibers, whereby the flow resistance is increased.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen auf Bauteilen insbesondere für Katalysatoren, Rußfilter und Katalysatoren/Rußfilteranordnungen zur Verfügung zu stellen, mittels welchen eine auch starken Beanspruchungen gerecht werdende Beschichtung mit großer Oberfläche erzielt wird, welche insbesondere die aus dem Stand der Technik bekannten nachteilig hohen Strömungswiderstände vermeidet.task It is therefore the object of the present invention to provide a process for the preparation of coatings on components, in particular for catalysts, soot filters and catalysts / soot filter assemblies for disposal to ask, by means of which even a high demands fair expectant coating with large surface is achieved, which in particular those of the prior art known disadvantageously high flow resistance avoids.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen auf Bauteilen, insbesondere von Katalysatoren und/oder Rußfiltern, mit Aluminiumoxiden, wobei
- – in einem ersten Schritt das Bauteil mit einer aluminiumhydroxidhaltigen Schicht versehen wird, wobei die Beschichtung mit einer aluminathaltigen wässrigen basischen Lösung unter Zugabe von Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen in nichtstöchiometrischen Mengen im Überschuss erhalten wird, wobei die Temperatur der mit Aluminium und/oder der Aluminiumlegierung versetzten Lösung bis zu etwa 40 °C maximal beträgt; und
- – in einem zweiten Schritt das mit Aluminiumhydroxiden beschichtete Bauteil zur Bildung einer aluminiumoxidhaltigen Beschichtung in der Hitze getrocknet wird.
- - In a first step, the component is provided with an aluminum hydroxide-containing layer, wherein the coating is obtained with an aluminate aqueous base solution with the addition of aluminum and / or aluminum alloys in non-stoichiometric amounts in excess, the temperature of the aluminum and / or the aluminum alloy offset solution is up to about 40 ° C maximum; and
- - In a second step, the coated with aluminum hydroxide component to form an aluminum oxide-containing coating is dried in the heat.
Bevorzugt beträgt die Temperatur der mit Aluminium und/oder der Aluminiumlegierung versetzten Lösung bis zu etwa 35 °C oder weniger, weiter bevorzugt bis zu etwa 30 °C oder weniger.Prefers is the temperature of aluminum and / or aluminum alloy staggered solution up to about 35 ° C or less, more preferably up to about 30 ° C or less.
Als aluminiumhaltige Legierungen sind unter anderem solche aus Aluminium mit Kupfer, Nickel, Kobalt und/oder Silber zu nennen. Insbesondere können auch mehrere aluminiumhaltige Legierungen eingesetzt werden, insbesondere auch in Mischung mit metallischem Aluminium.When Aluminum-containing alloys include those made of aluminum with copper, nickel, cobalt and / or silver. In particular, too several aluminum-containing alloys are used, in particular also in mixture with metallic aluminum.
Unter Bauteilen im Sinne der vorliegenden Erfindung werden Trägerkörper, Formteile, Filterelemente, Metallfolien, Gittergewebe und Gewirke (Vliese) oder ähnliches verstanden, welche mit einer Trägerbeschichtung insbesondere zur Steigerung einer katalytischen Aktivität oder aber einer Filteraktivität versehen werden können. Dabei können die Bauteile metallischen Ursprungs sein, sie können jedoch auch aus keramischen Materialien hergestellt und insbesondere auch gesintert sein. Das zu beschichtende Bauteil kann hergestellt sein aus Materialien aus einer Gruppe umfassend Papiere, Textilien, Polymermembranen, Metalle, Kunststoffe, Faserstoffe (hier insbesondere Vliese, Filze, Gestricke und/oder Gewirke), keramische Materialien und/oder deren Kombinationen. Weiter bevorzugt sind die zu beschichtenden Bauteile hergestellt aus Metallen und/oder keramischen Materialien in Pulver- und/oder Faserform.Under Components within the meaning of the present invention are carrier bodies, molded parts, Filter elements, metal foils, mesh fabrics and knitted fabrics (nonwovens) or similar understood which with a carrier coating in particular for increasing a catalytic activity or provided a filter activity can be. It can The components can be of metallic origin, but they can also be made of ceramic Be made of materials and sintered in particular. The To be coated component can be made of materials a group comprising papers, textiles, polymer membranes, metals, Plastics, fibrous materials (here in particular nonwovens, felts, knitted fabrics and / or knitted fabrics), ceramic materials and / or combinations thereof. More preferably, the components to be coated are made of metals and / or ceramic materials in powder and / or Fiber form.
Als metallische Materialien sind nicht nur Materialien aus reinen Metallen, sondern auch Materialien aus Metalllegierungen und/oder Materialmischungen aus unterschiedlichen Metallen und Metalllegierungen für das zu beschichtende Bauteil verwendbar. Hierzu gehören insbesondere Stähle, vorzugsweise Chrom-Nickel-Stähle, Bronzen, Nickelbasislegierungen, Hastalloy, Inconel oder dergleichen, wobei die Materialmischungen hochschmelzende Bestandteile enthalten können wie beispielsweise Platin. Das zu beschichtende Bauteil kann auch aus Fasern hergestellt sein, bevorzugt sind solche auf der Basis von Eisenwerkstoffen (beispielsweise gemäß den deutschen Werkstoffnormen 1.4404, 1.4767 oder 1.4841) und/oder Legierungen auf der Basis Eisen-Chrom-Aluminium oder Nickel-Aluminium.When Metallic materials are not just materials made of pure metals, but also materials made of metal alloys and / or material mixtures of different metals and metal alloys for that too coating component usable. These include in particular steels, preferably Chrome-nickel steels, Bronzes, nickel base alloys, Hastalloy, Inconel or the like, wherein the material mixtures may contain high melting components such as for example platinum. The component to be coated can also be made of fibers be prepared, preferred are those based on iron materials (For example, according to the German Material standards 1.4404, 1.4767 or 1.4841) and / or alloys based on iron-chromium-aluminum or nickel-aluminum.
Die Bauteile können im Ganzen oder teilweise beschichtet werden. Dabei ist auch eine Beschichtung im Siebdruckverfahren möglich, wobei mittels Masken Teilbereiche des Bauteils abgedeckt werden und anschließend die Beschichtung vorgenommen wird. Mögliche Katalysatoren- und/oder Rußfilterelemente sind beispielsweise die aus dem Stand der Technik bekannten Wandflussfilter, welche aus einem porösen Wabenkörper mit wechselseitig verschlossenen Strömungskanälen bestehen. Dieser Wabenkörper kann in einem Mantelrohr bzw. Konverter im Abgasstrang eines Kraftfahrzeuges angeordnet werden.The Components can be coated in whole or in part. There is also one Coating by screen printing possible, using masks Subsections of the component are covered and then the Coating is done. Possible Catalyst and / or soot filter elements are, for example, the wall-flow filters known from the prior art, which made of a porous honeycombs consist of mutually closed flow channels. This honeycomb body can in a jacket tube or converter in the exhaust system of a motor vehicle to be ordered.
Als
Filter und/oder Katalysatoranordnungen eignen sich insbesondere
auch die in
Das erfindungsgemäße Verfahren kann somit insbesondere Anwendung finden einerseits bei der Herstellung von Beschichtungen von Katalysator- und/oder Rußfilteranordnungen, wie diese beispielsweise in WO 99/09307 offenbart sind, andererseits insbesondere auch bei der Herstellung von Beschichtungen von räumlich nicht voneinander getrennten Katalysator- und/oder Rußfilteranordnungen, welche den großen Vorteil aufweisen, dass diese platzsparend im Abgasstrang eines Kraftfahrzeuges angeordnet werden können. Grundsätzlich können die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschichteten Bauteile für Katalysator- und/oder Rußfilteranordnungen sowohl für die Erstausstattung als auch für die Nachrüstung vorgesehen sein.The inventive method can thus find particular application on the one hand in the production coatings of catalyst and / or soot filter assemblies, such as these For example, in WO 99/09307 disclosed, on the other hand in particular even in the manufacture of coatings of spatially not separate catalyst and / or Rußfilteranordnungen, which the big one Have advantage that this space-saving in the exhaust system of a Motor vehicle can be arranged. Basically, the with the method according to the invention coated components for Catalyst and / or soot filter arrangements as well as the initial equipment as well as for the retrofit be provided.
Die Katalysator- und/oder Rußfilteranordnungen können in der Richtung des diese durchströmenden Partikel- und Abgasflusses einen Gradienten nicht nur in der Zelldichte des Trägerkörpers oder der Porosität des Filterelementes aufweisen, sondern auch in der Stärke der Beschichtung. So können auf den jeweiligen Kfz-Typ abgestimmte Katalysatoren bzw. Rußfilteranordnungen bereitgestellt werden. Diese können beispielsweise auch in Form bekannter Scheibenkatalysatoren ausgebildet sein.The Catalyst and / or soot filter arrangements can in the direction of this flowing through the particle and exhaust gas flow a gradient not only in the cell density of the carrier body or the porosity have the filter element, but also in the strength of Coating. So can on the respective vehicle type matched catalysts or Rußfilteranordnungen to be provided. these can for example, also formed in the form of known disk catalysts be.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass eine aluminiumoxidhaltige Beschichtung auf Bauteilen erzielbar ist, welche ausschließlich auf den Bauteilen selbst, und nicht etwa auf in diesen vorhandenen Hohlräumen anhaftet. Hierdurch wird vorteilhafter Weise der Strömungswiderstand der mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichteten Bauteile im Vergleich zu den insbesondere aus dem Stand der Technik bekannten Dispersionsbeschichtungsverfahren erniedrigt. Zudem haben Langzeittests gezeigt, dass die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Beschichtungen eine ausgezeichnete Standfestigkeit und zudem eine sehr große Oberfläche aufweisen. So weisen die nach der Trocknung (Kalzinierung) bei bis zu 650 °C erhaltenen aluminiumoxidhaltigen Beschichtungen eine spezifische Oberfläche, gemessen nach der BET-Methode, von mindestens 5 m2/g, bevorzugt mehr als 10 m2/g, weiter bevorzugt mehr als 50 m2/g, noch weiter bevorzugt mehr als 100 m2/g, auf. Bei dem Aluminiumoxid handelt es sich um aktiviertes Aluminiumoxid, welches die verschiedenen Metallstrukturen der Übergangsreihe der kristallographischen Phasen des Aluminiumoxids aufweist. Diese entstehen in Abhängigkeit von der zur Trocknung verwendeten Temperatur, wobei im Einzelnen χ-, η -, γ-, κ-, δ- und θ-Al2O3 zu nennen sind. Bei einer Kalzinierung bis zu 650 °C liegt vor allem γ- Al2O3 vor.The essential advantage of the method according to the invention is that an aluminum oxide-containing coating can be achieved on components which adhere exclusively to the components themselves, and not to any cavities present in these components. As a result, the flow resistance of the components coated by the method according to the invention is advantageously lowered in comparison to the dispersion coating method known in particular from the prior art. In addition, long-term tests have shown that the coatings obtained by the process according to the invention have excellent stability and also a very large surface area. Thus, the aluminum oxide-containing coatings obtained after drying (calcination) at up to 650 ° C have a specific surface area, measured by the BET method, of at least 5 m 2 / g, preferably more than 10 m 2 / g, more preferably more than 50 m 2 / g, even more preferably more than 100 m 2 / g. The alumina is activated alumina having the various metal structures of the transition series of the crystallographic phases of the alumina. These arise as a function of the temperature used for drying, in detail χ-, η-, γ-, κ-, δ- and θ-Al 2 O 3 are mentioned. At a calcination up to 650 ° C, especially γ- Al 2 O 3 is present.
Wesentlich
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
ist, dass zunächst
eine Aluminatlösung
erhalten wird, wobei diese bevorzugt durch Zusatz einer wässrigen
Natronlaugelösung
zu metallischem Aluminium gebildet wird. Dabei wird Natronlauge
im Überschuss
zugegeben, so dass sich das zwischenzeitlich als Niederschlag gebildete
Aluminiumhydroxid wieder auflöst
und als Aluminat in Lösung
geht. Dies lässt
sich durch folgende Gleichung darstellen:
Es können aber auch sonstige geeignete Hydroxide eingesetzt werden, insbesondere Alkali- und/oder Erdalkalihydroxide wie z.B. Kaliumhydroxid.It can but also other suitable hydroxides are used, in particular Alkali and / or alkaline earth hydroxides, e.g. Potassium hydroxide.
Die Aluminatbildung kann bereits in Gegenwart des zu beschichtenden Bauteiles erfolgen (in-situ-Verfahren), vorzugsweise erfolgt jedoch die Einbringung des Bauteiles erst nach Erzeugung der Aluminatlösung und vor Zugabe des Aluminiums und/oder der Aluminiumlegierung. Anschließend kann der Aluminatlösung weitere Lauge zugegeben werden, insbesondere werden aber metallisches Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen in nicht-stöchiometrischen Mengen im Überschuss zugegeben, wodurch sich das Gleichgewicht gemäß der obigen Gleichung auf die Seite des Aluminiumhydroxides verschiebt. Bei der Zugabe des Aluminiums und/oder der aluminiumhaltigen Legierung entwickelt sich dabei weiterhin Wasserstoff, welcher für eine Bewegung der Lösung sorgt. Vorteilhafter Weise wird jedoch sowohl die Aluminatlösung und/oder nach der Zugabe des Aluminiums und/oder der Aluminiumlegierung gerührt. Dadurch, dass bei der Zugabe des Aluminiums und/oder aluminiumhaltiger Legierung zu der Aluminatlösung darauf geachtet wird, dass die Temperatur der Lösung selbst 40 °C nicht überschreitet, wird im Ergebnis letztendlich erreicht, dass eine sehr gleichmäßige Beschichtung durch eine kontrollierte langsame Abscheidung des Aluminiumhydroxides lediglich auf den Bauteilen selbst und nicht etwa auf in im Bauteil selbst enthaltenen Zwischenräumen erfolgt. Zudem wird durch diese Prozessführung sichergestellt, dass eine Bildung von Plaques von auf einem Bauteil abgeschiedenen Aluminiumhydroxid vermieden wird. Plaques weisen eine geringere katalytische aktive Oberfläche auf, lösen sich zudem auch nach einer nachfolgenden Trocknung bzw. Calcinierung zu Aluminiumoxid bzw. im Betrieb leichter wieder von den Bauteilen ab.The Aluminate formation can already in the presence of the to be coated Components take place (in situ method), but preferably takes place the introduction of the component only after generation of the aluminate solution and before adding the aluminum and / or the aluminum alloy. Then you can the aluminate solution be added more alkali, but in particular are metallic Aluminum and / or aluminum alloys in non-stoichiometric Quantities in excess added, whereby the balance according to the above equation the side of the aluminum hydroxide shifts. When adding the Aluminum and / or the aluminum-containing alloy develops while still hydrogen, which ensures a movement of the solution. Advantageously, however, both the aluminate solution and / or stirred after the addition of the aluminum and / or the aluminum alloy. Thereby, that when adding the aluminum and / or aluminum-containing alloy to the aluminate solution care is taken that the temperature of the solution itself does not exceed 40 ° C, As a result, the result is a very even coating by a controlled slow deposition of the aluminum hydroxide only on the components themselves and not on in the component itself contained spaces. In addition, through this litigation Ensures that a formation of plaques from on a component deposited aluminum hydroxide is avoided. Show plaques a lower catalytic active surface, also dissolve after one subsequent drying or calcination to alumina or easier to remove from the components during operation.
Das abgeschiedene Aluminiumhydroxid liegt vor allem in Form von Bayerit vor und weist eine spezifische Oberfläche (BET) vor der Trocknung/Kalzinierung von mindestens etwa 1 m2/g, bevorzugt mehr als etwa 2 m2/g, auf.The deposited aluminum hydroxide is mainly in the form of bayerite and has a specific surface area (BET) before drying / calcination of at least about 1 m 2 / g, preferably more than about 2 m 2 / g.
Durch die Zugabe von Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen zu der Aluminatlösung im Überschuss wird gemäß der oben genannten Gleichung jeweils wieder Lauge, insbesondere Natronlauge, freigesetzt, d. h. diese regeneriert sich. Diese löst dann wieder zugegebenes Aluminium und/oder Aluminiumlegierung auf, wodurch die Beschichtungsreaktion in Gang gehalten wird.By the addition of aluminum and / or aluminum alloys to the aluminate solution in excess will according to the above Lye, in particular caustic soda, released, d. H. this regenerates. This then solves re-added aluminum and / or aluminum alloy, thereby the coating reaction is kept going.
Vorteilhafter Weise wird das Bauteil in der Beschichtungsvorrichtung derart angebracht, dass eine Strömung der in der Beschichtungsvorrichtung enthaltenen Lösung über eine Steuerung zur Erzielung einer hohen Gleichmäßigkeit der Beschichtung auch im Inneren insbesondere von Vliesen, Gewirken oder ähnlichem erzielt wird. Hierbei kann vorgesehen werden, dass die Führung der Lösung, aus welcher sich fortschreitendes Aluminiumhydroxid abscheidet, mittels Druck durch das Bauteil erfolgen kann.Favorable Way the component is mounted in the coating device in such a way that a flow the solution contained in the coating apparatus via a Control to achieve a high uniformity of the coating as well on the inside, in particular, nonwovens, knitted fabrics or the like is achieved. It can be provided that the leadership of Solution, from which progressing aluminum hydroxide separates, can be done by pressure through the component.
Vorteilhafter Weise beträgt das Verhältnis des Aluminiums und/oder der Aluminiumlegierung zu der in der Lösung befindlichen Lauge mindestens 2:1, bevorzugt mindestens 3:1, weiter bevorzugt mindestens 4:1, noch weiter bevorzugt bis zu 10:1, insbesondere wenn metallisches Aluminium eingesetzt wird. Vorteilhafter Weise wird im ersten Schritt metallisches Aluminium in Form von Pulver, Drops und/oder Spänen zugegeben. Besonders bevorzugt ist dabei die Zugabe von Spänen, da sich gezeigt hat, dass aufgrund der geringeren aktiven Oberfläche derselben insbesondere im Vergleich zu Aluminiumpulver die Steuerung der Reaktion und letztendlich die Geschwindigkeit der Bildung des Aluminiumhydroxidniederschlags sichergestellt wird. Aluminiumspäne können beispielsweise durch Abschaben von metallischen Aluminiumblöcken mittels üblicher Werkzeuge erhalten werden. Die Späne weisen dabei vorzugsweise eine Länge in einem Bereich von etwa 50 μm bis etwa 100 mm auf. Weiter bevorzugt weisen diese eine mittlere Dicke, gemessen über die gesamte Länge, in einem Bereich von etwa 5 μm bis 1000 μm, bevorzugt etwa 200 bis 600 μm auf.Favorable Way is the ratio of Aluminum and / or the aluminum alloy to that in the solution Lye at least 2: 1, preferably at least 3: 1, more preferably at least 4: 1, more preferably up to 10: 1, in particular when metallic aluminum is used. Advantageously In the first step, metallic aluminum in the form of powder, Drops and / or chips added. Particularly preferred is the addition of chips since has been shown that due to the lower active surface of the same especially in comparison to aluminum powder, the control of the reaction and ultimately the rate of formation of the aluminum hydroxide precipitate is ensured. aluminum chips can for example, by scraping aluminum metallic blocks by means of conventional tools to be obtained. The chips preferably have a length in a range of about 50 μm up to about 100 mm. More preferably, these have a mean Thickness, measured over the entire length, in a range of about 5 μm up to 1000 μm, preferably about 200 to 600 microns on.
Bevorzugt liegt die Konzentration der eingesetzten Lauge, insbesondere Natronlauge, zur Herstellung der Aluminatlösung in einem Bereich von etwa 2 bis etwa 12 g/l, weiter bevorzugt in einem Bereich von etwa 4 g/l bis etwa 9 g/l, und wird nach Zugabe des Aluminiums und/oder der aluminiumhaltigen Legierung etwa in diesem Bereich gehalten. Natronlauge wird also vorzugsweise zusätzlich zu Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Abscheidung des Aluminiumhydroxides zugegeben, wodurch die vollständige Auflösung des zugegebenen Aluminiums und/oder der Aluminiumlegierung sichergestellt wird. Allerdings erfolgt die Zugabe der Natronlauge in unter-stöchiometrischen Mengen, um das Gleichgewicht gemäß der obigen Gleichung nicht auf die Seite des Aluminates zu verschieben. Dabei muss beachtet werden, dass durch die Fällung auch Lauge freigesetzt wird. Die Lauge wird vorzugsweise nur einmalig zu Beginn des Prozesses eingesetzt, eine nachträgliche Zugabe ist jedoch gegebenenfalls möglich.Prefers is the concentration of the lye used, in particular caustic soda, for the preparation of the aluminate solution in a range of about 2 to about 12 g / L, more preferably in a range of about 4 g / l to about 9 g / l, and is added after addition of the aluminum and / or the aluminum-containing alloy approximately in held in this area. Sodium hydroxide solution is therefore preferably in addition to Aluminum and / or aluminum alloys in the first step of the method according to the invention for the deposition of the aluminum hydroxide, whereby the complete dissolution of the added aluminum and / or the aluminum alloy ensured becomes. However, the sodium hydroxide solution is added in less than stoichiometric Quantities to the equilibrium according to the above Do not move the equation to the side of the aluminate. there must be noted that leach also leached by the precipitation becomes. The liquor is preferably only once at the beginning of the process used, a subsequent However, it may be possible to add.
Bevorzugt erfolgt die Trocknung im zweiten Schritt bei einer Temperatur in einem Bereich von etwa 400 °C bis etwa 650 °C. Bei diesen Temperaturen bildet sich aus dem abgeschiedenen Aluminiumhydroxid γ- Al2O3, welches eine hohe katalytisch aktive Oberfläche aufweist und sehr fest auf dem beschichteten Bauteil anhaftet. Bevorzugt erfolgt die Trocknung mindestens zweischrittig, wobei in einem ersten Teilschritt eine Vortrocknung bei einer Temperatur von etwa 100 °C bis etwa 200 °C erfolgt. Hierdurch wird zunächst das auf dem Bauteil abgeschiedene Aluminiumhydroxid in kristallines Aluminiumhydroxid überführt, was den Vorteil hat, dass durch die nachfolgende Trocknung bei höheren Temperaturen im zweiten Teilschritt das gebildete γ-Al2O3 eine hohe Haftung auf dem Bauteil aufweist. Ist gewünscht, die Trocknung bei höheren Temperaturen vorzunehmen, um beispielsweise auch α-Al2O3 auf dem Bauteil abzuscheiden oder Mischungen auf α- und γ-Al2O3, so kann hierfür die Temperatur auf über 700 °C erhöht werden. Vor der Trocknung selbst erfolgt noch eine Trocknung des beschichteten Bauteiles an die Umgebungsluft nach Entnahme des beschichteten Bauteils und Spülung desselben mit insbesondere Wasser unterschiedlicher Temperaturen.Preferably, the drying in the second step is carried out at a temperature in a range of about 400 ° C to about 650 ° C. At these temperatures, the deposited aluminum hydroxide forms γ-Al 2 O 3 , which has a high catalytically active surface and adheres very firmly to the coated component. Preferably, the drying is carried out at least two-step, wherein in a first substep, a predrying at a temperature of about 100 ° C to about 200 ° C. As a result, the aluminum hydroxide deposited on the component is first converted into crystalline aluminum hydroxide, which has the advantage that the resulting γ-Al 2 O 3 has high adhesion to the component as a result of the subsequent drying at higher temperatures in the second partial step. If it is desired to carry out the drying at higher temperatures in order, for example, to deposit α-Al 2 O 3 on the component or mixtures of α- and γ-Al 2 O 3 , then the temperature can be increased to above 700 ° C. Before the drying itself is still a drying of the coated component to the ambient air after removal of the coated component and flushing the same with particular water of different temperatures.
Die spezifische Oberfläche (BET) der dann insbesondere vorliegenden Mischung aus α-und γ.Al2O3 beträgt mindestens etwa 20 m2/g, bevorzugt mehr als 50 m2/g.The specific surface area (BET) is then present in particular mixture of α-and γ.Al 2 O 3 at least about 20 m 2 / g, preferably more than 50 m 2 / g.
Gegebenenfalls kann noch ein dritter Trocknungsschritt bei Temperaturen von mindestens 800 °C, bevorzugt etwa 900 °C oder mehr, vorgesehen werden. Die BET-Werte liegen dann bevorzugt in einem Bereich von mindestens etwa 10 m2/g, weiter bevorzugt mindestens etwa 40 m2/g.Optionally, a third drying step at temperatures of at least 800 ° C, preferably about 900 ° C or more, can be provided. The BET values are then preferably in a range of at least about 10 m 2 / g, more preferably at least about 40 m 2 / g.
Die Trocknung bei erhöhten Temperaturen erfolgt dabei vorzugsweise unter Ausschluss von Sauerstoff beispielsweise in einer Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre (Mischgas-Atmosphäre) oder aber unter reinem Stickstoff oder Wasserstoff, jedoch auch an der Luft. Bei Temperaturen ab 400 °C wird auf den zumindest teilweise beschichteten Bauteilen ein Überzug erhalten, welcher auch nach Laufzeiten entsprechend 50.000 gefahrenen Straßenkilometern keinerlei Alterungserscheinungen aufweist.The Drying at elevated Temperatures are preferably carried out in the absence of oxygen For example, in a nitrogen-hydrogen atmosphere (mixed gas atmosphere) or but under pure nitrogen or hydrogen, but also at the Air. At temperatures above 400 ° C a coating is obtained on the at least partially coated components, Which even after terms corresponding to 50,000 kilometers of road no Has aging phenomena.
Eine gegebenenfalls notwendige noch höhere Haftung der Beschichtung auf dem Bauteil wird vorzugsweise dadurch erreicht, dass vor dem Einführen des Bauteiles in die Beschichtungsvorrichtung, d. h. Einführung desselben in die Lösung, das Bauteil voroxidiert wird, beispielsweise indem man dieses auf Temperaturen von bis zu 950 °C erhitzt. Hierdurch wird eine Oxidschicht an der Oberfläche des Bauteiles, soweit es sich um ein metallisches Bauteil handelt, ausgebildet, wodurch sich die Oberflächenrauigkeit erhöht.Any necessary height The adhesion of the coating to the component is preferably achieved by preoxidizing the component before introducing the component into the coating apparatus, ie introducing it into the solution, for example by heating it to temperatures of up to 950.degree. In this way, an oxide layer on the surface of the component, as far as it is a metallic component is formed, whereby the surface roughness increases.
Um eine hohe Gleichmäßigkeit der Beschichtung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erreichen, ist es weiter vorteilhaft, dass nach Zugabe der Lauge und Einbringung des Bauteiles in die Beschichtungsvorrichtung die Lösung gerührt wird. Grundsätzlich ist es vorteilhaft, wenn das Bauteil in der Lösung für wenigstens 4 Stunden, bevorzugt 8 Stunden, weiter bevorzugt mehr als 16 Stunden, verweilt, bevor es der Lösung entnommen wird. Als Alkali- und/oder Erdalkalihydroxide werden bevorzugt Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid eingesetzt.Around a high degree of uniformity the coating according to the inventive method To achieve, it is also advantageous that after addition of the liquor and introduction of the component in the coating device the solution is stirred. in principle it is advantageous if the component in the solution for at least 4 hours, preferably 8 hours, more preferably more than 16 hours, lingers before it's the solution is removed. As alkali and / or alkaline earth metal hydroxides are preferred Sodium hydroxide and potassium hydroxide used.
Nach Entnahme des Bauteils aus der Lösung wird das beschichtete Bauteil vorzugsweise gewaschen gegebenenfalls auch mehrmals. Das Waschen kann hierbei insbesondere mit destilliertem Wasser erfolgen und zwar soweit, dass ein pH-Wert des aufgefangenen Waschwassers von < 8, bevorzugt < 7,5, gemessen wird. Durch diese Waschung des frisch mit Aluminiumhydroxiden beschichteten Bauteiles unmittelbar nach Entnahme desselben aus der Lösung wird letztendlich nach der erfolgten Trocknung einschließlich einer Kalzinierung eine gut haftende Beschichtung mit großer aktiver spezifischer Oberfläche erhalten. Dabei erfolgt vorzugsweise die Waschung zunächst mit warmem Wasser mit einer Temperatur in einem Bereich von etwa 40 bis 50 °C, in einem zweiten Schritt erfolgt eine Waschung mit Wasser in einem Temperaturbereich von etwa 15 bis 25 °C, und schließlich in einem dritten Schritt eine Waschung mit heißem Wasser mit einer Temperatur in einem Bereich von etwa 60 bis 70 °C.To Removal of the component from the solution is the coated component preferably also optionally also washed multiple times. The washing can in this case in particular with distilled Water done so far that a pH of the trapped Washing water of <8, preferably <7.5, measured becomes. By this washing of the freshly coated with aluminum hydroxides Components immediately after removal of the same from the solution finally after drying, including one Calcining a well-adherent coating with great active specific surface receive. The washing is preferably carried out with warm water with a temperature in the range of about 40 up to 50 ° C, in a second step, a wash with water in one Temperature range of about 15-25 ° C, and finally in a third step, a wash with hot water at a temperature in a range of about 60 to 70 ° C.
Bevorzugt sind der Lösung katalytisch aktive Substanzen und/oder stabilisierende Substanzen, insbesondere temperaturstabilisierende Substanzen, zugegeben, insbesondere wenn das zu beschichtende Bauteil als Katalysator Verwendung finden soll. Als katalytisch aktive Substanzen sind Katalysatorkomponenten und Verbindungen zu nennen, welche als Reduktions- bzw. Oxidationskatalysatoren die Umsetzung der im Abgas der Verbrennungskraftmaschine enthaltenen gasförmigen Bestandteile positiv beeinflussen, beispielsweise SiO2-Sole. Die Zugabe solcher Substanzen zu der Lösung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird nachfolgend Dotierung genannt. Insbesondere ist eine solche Dotierung mit Edelmetallen der Platingruppe, insbesondere Platin, aber auch mit Oxiden der Seltenen Erden vorteilhaft. Denn hierdurch wird die Oxidation von Stickstoffmonoxid zu Stickstoffdioxid beschleunigt, welches dann anschließend für die Oxidation der Rußpartikel zur Verfügung steht.Catalytically active substances and / or stabilizing substances, in particular temperature-stabilizing substances, are preferably added to the solution, in particular if the component to be coated is to be used as catalyst. Catalytically active substances are catalyst components and compounds which, as reduction or oxidation catalysts, positively influence the conversion of the gaseous constituents contained in the exhaust gas of the internal combustion engine, for example SiO 2 sols. The addition of such substances to the solution according to the method of the invention is referred to below as doping. In particular, such a doping with noble metals of the platinum group, in particular platinum, but also with oxides of rare earths is advantageous. Because this accelerates the oxidation of nitrogen monoxide to nitrogen dioxide, which is then subsequently available for the oxidation of the soot particles.
Weitere besonders vorteilhafte Katalysatorkomponenten bzw. -verbindungen sind solche, die die Zündtemperatur der Rußpartikel herabsetzen und damit den Rußabbrand fördern. Hier seien beispielsweise Vanadiumenthaltende Verbindungen wie Silber-, Lithium-, Natrium-, Kalium- und Cervanadat, Vanadiumpentoxid und/oder Kalium- oder Silberperrhenat genannt. Aber auch solche den Abbau von Schwefeldioxid katalysierende Substanzen, welche letztendlich Schwefeldioxid zu Schwefeltioxid umwandeln, wie Titandioxid und Siliziumdioxid, bzw. deren insbesondere organo-metallische Vorgängerformen, können der Lösung zugegeben sein. Zur Erlangung einer Temperaturstabilität eines Katalysators können des Weiteren Lanthan-, Zirkon- und Cerverbindungen zugegeben sein.Further particularly advantageous catalyst components or compounds are those that the ignition temperature the soot particles reduce and thus the Rußabbrand promote. For example, vanadium-containing compounds such as silver, Lithium, sodium, potassium and cervanadate, vanadium pentoxide and / or Called potassium or silver perrhenate. But also such the degradation sulfur dioxide catalysing substances which ultimately Convert sulfur dioxide to sulfur dioxide, such as titanium dioxide and Silica, or their particular organo-metallic precursor forms, can the solution to be admitted. To obtain a temperature stability of a Catalyst can Furthermore, lanthanum, zirconium and cerium compounds may be added.
Weiterhin ist es auch möglich, bereits vor oder nachfolgend dem Einführen des Bauteiles in die Beschichtungsvorrichtung vor oder nach einer Voroxidation desselben dieses über die umgebende Lösung mit einer der vorgenannten katalytisch aktiven oder stabilisierenden Komponenten zu versehen. Besonders vorteilhaft ist es, wenn nach dem Kalzinieren der eventuell dotierten Beschichtung, d. h. der Bildung von γ-Al2O3 auf dem beschichte ten Bauteil, die Beschichtung noch mit katalytisch aktiven Substanzen versehen wird. Dies kann durch eine Imprägnierung mittels eines Sol-Gel-Verfahrens, insbesondere für das Versehen mit titanhaltigen Solen oder für die Bildung von Zeolithen, geschehen. Hier zu kann das beschichtete Bauteil in Lösungen, vor allem wässrige, welche die entsprechenden katalytischen Komponenten enthalten, getaucht und anschließend der Lösung entnommen, ausgeblasen und dann getrocknet und gegebenenfalls kalziniert werden. Die Imprägnierung kann zusätzlich zu einer Dotierung erfolgen, aber auch ohne eine vorhergehende Dotierung.Furthermore, it is also possible, before or after the insertion of the component into the coating apparatus before or after a pre-oxidation of the same, to provide it with the above-mentioned solution with one of the abovementioned catalytically active or stabilizing components. It is particularly advantageous if after the calcination of the possibly doped coating, ie the formation of γ-Al 2 O 3 on the coated component, the coating is still provided with catalytically active substances. This can be done by impregnation by means of a sol-gel process, in particular for use with titaniferous sols or for the formation of zeolites. Here, the coated component in solutions, especially aqueous, containing the corresponding catalytic components, dipped and then removed from the solution, blown and then dried and optionally calcined. The impregnation can be done in addition to a doping, but also without a previous doping.
Vorzugsweise kann die Beschichtung durch Dotierung und/oder Imprägnierung mit Cer-, Cerkupfer- und/oder Titansalzlösungen oder Platin und/oder Rhodiumlösungen zur Erlangung katalytischer Fähigkeiten oder zur Erlangung einer Temperaturstabilität versehen werden. Als Salze können hierbei insbesondere Acetate der vorgenannten Verbindungen eingesetzt werden. Katalytisch aktive Komponenten oder stabilisierende Komponenten können in einer Menge von mehr als 3 Gew% bevorzugt mehr als 8 Gew%, weiter bevorzugt mehr als 15 Gew%, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Beschichtung, von dieser aufgenommen werden.Preferably the coating can be by doping and / or impregnation with cerium, cerium copper and / or titanium salt solutions or platinum and / or rhodium solutions for Obtaining catalytic abilities or to obtain a temperature stability. As salts can in particular acetates of the aforementioned compounds used become. Catalytically active components or stabilizing components can in an amount of more than 3% by weight, preferably more than 8% by weight, further preferably more than 15% by weight, in each case based on the total amount the coating to be absorbed by this.
Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein beschichtetes Bauteil, hergestellt gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren, sowie einen Katalysator, Rußfilter und/oder eine Rußfilterkatalysatoranordnung mit mindestens einem teilweise gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren beschichteten Bauteil. Weitere Anwendungsmöglichkeiten der beschichteten Bauteile finden sich beispielsweise in Mikroreaktoren.The present invention further relates a coated component produced according to the inventive method, and a catalyst, soot filter and / or a Rußfilterkatalysatoranordnung with at least one partially coated according to the inventive method component. Further applications of the coated components can be found for example in microreactors.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Figuren und des nachfolgenden Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen im Einzelnen:The Invention will be with reference to the following figures and the following Embodiment explained in more detail. It show in detail:
Beispiel:Example:
Es wurde einerseits ein üblicherweise für Katalysatoren verwendeter Trägerkörper mit Strömungsleitlinien (Firma Emitec Gesellschaft für Emissionstechnologie GmbH, Lohmar, Deutschland) des Typs "PM Kat" mit einer flächigen Abmessung von 100 × 150 mm und einer Zelldichte von 200 cpsi (cells per square inch) aus dem eisenbasierten Werkstoff gemäß der deutschen Werkstoffnorm 1.4767, und andererseits ein Metallgestrick aus demselben Werkstoff mit einer flächigen Abmessung von 100 × 150 mm und einer Oberfläche (geometrisch ermittelt) von etwa 10 m2/m2 beschichtet. Es können Trägerkörper mit Zelldichten von 900 cpsi und größer mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschichtet werden.On the one hand, a carrier body with flow guidelines (Emitec Gesellschaft für Emissionsstechnologie GmbH, Lohmar, Germany) of the "PM Kat" type having a flat dimension of 100 × 150 mm and a cell density of 200 cpsi (cells per square inch) was commonly used for catalysts. from the iron-based material according to the German material standard 1.4767, and on the other hand, a metal mesh of the same material with a surface dimension of 100 × 150 mm and a surface (geometrically determined) of about 10 m 2 / m 2 coated. Carrier bodies with cell densities of 900 cpsi and greater can be coated with the method according to the invention.
Sowohl der Trägerkörper als auch das Metallgestrick, welche als Filter- und/oder Katalysatorenelemente dienen können, wurden vor der Einführung in die Beschichtungsvorrichtung auf Temperaturen von < 900 g/C zur Bildung von Whiskers (Oberflächenoxiden) erhitzt.Either the carrier body as also the metal mesh, which as filter and / or catalyst elements can serve, were before the launch into the coater to temperatures of <900 g / C for formation of whiskers (surface oxides) heated.
Parallel hierzu wurde eine Aluminatlösung aus Aluminiumspänen mit einer Länge in einem Bereich von etwa 100 m bis 500 μm, hergestellt durch Abschaben von Spänen von einem Metallblock und nachfolgender Grobmahlung derselben, und wässriger Natronlauge im Überschuss hergestellt. Die Konzentration der wässrigen Natronlauge betrug dabei etwa 4,8 g/l. Es kann alternativ auch vorgesehen sein, dass zunächst Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen in mehrfach destilliertem Wasser eingebracht und erst nachfolgend Natronlauge oder eine weitere Lauge zugegeben wird.Parallel this was an aluminate solution aluminum chips with a length in a range of about 100 m to 500 μm, prepared by scraping of chips from a metal block and subsequent coarse grinding of the same, and aqueous Sodium hydroxide in excess produced. The concentration of the aqueous sodium hydroxide solution was while about 4.8 g / l. Alternatively, it can also be provided that first Aluminum and / or aluminum alloys in multiply distilled Water introduced and only then sodium hydroxide or another Lye is added.
Anschließend wurde das Bauteil in die Aluminatlösung eingebracht, und nachfolgend wiederum die oben genannten Aluminiumspäne zugegeben, so dass Aluminium im Überschuss in der Lösung vorhanden war. Dabei wurde aus der Aluminatlösung Aluminiumhydroxid auf das Bauteil abgeschieden, wobei sich gleichzeitig Wasserstoff entwickelte. Durch den Wasserstoff und eine zusätzliche vorgesehene Rührung wurde die Bildung einer gleichmäßigen Beschichtung auf dem Bauteil unterstützt. Dabei betrug die Temperatur der Lösung während der Beschichtung bis zur 10. Stunde weniger als 26 °C, wurde von der 10. bis 20. Stunde erhöht auf >33 °C, und nachfolgend bis zur 24. Stunde auf unter 25 °C abgesenkt. Anschließend kann der vorgenannte Verfahrensschritt wiederholt werden, wobei gleichzeitig beispielsweise der Träger in der Beschichtungsvorrichtung gewendet werden kann zur Erzielung einer gleichmäßigen Beschichtung. Dabei kann das Bauteil kurzfristig der Lösung entnommen und auch nach gegebenenfalls Ausblasung wieder in die Lösung eingesetzt werden.Subsequently was the component in the aluminate solution introduced, and then in turn added the above aluminum chips, so that aluminum in excess in the solution was present. In the process, aluminum hydroxide was formed from the aluminate solution The component deposited, which developed hydrogen at the same time. By the hydrogen and an extra provided emotion was the formation of a uniform coating supported on the component. The temperature of the solution during the coating was up to at the 10th hour less than 26 ° C, was increased from the 10th to the 20th hour to> 33 ° C, and subsequently lowered below 25 ° C until the 24th hour. Then you can the aforementioned method step are repeated, wherein simultaneously for example, the carrier in the coating apparatus can be turned to achieve a uniform coating. In this case, the component can be removed from the solution at short notice and also, if necessary Blowing used again in the solution become.
Anschließend wird die Lösung aus der Beschichtungsvorrichtung abgelassen und das beschichtete Bauteil mit mehrfach destilliertem Wasser gespült, wobei in einem ersten Schritt eine Spülung mit destilliertem Wasser bei einer Temperatur von etwa 45 °C, dann eine zweite Spülung mit destilliertem Wasser mit einer Temperatur von etwa 20 °C und nachfolgend eine dritte Spülung mit destilliertem heißem Wasser mit einer Temperatur von 60 °C durchgeführt wurde. Die spezifische Oberfläche (BET) des so beschichteten Bauteils betrug etwa 3 m2/g.Subsequently, the solution is drained from the coating apparatus and the coated component is rinsed with multi-distilled water, wherein in a first step, a rinse with distilled water at a temperature of about 45 ° C, then a second rinse with distilled water at a temperature of about 20 ° C and subsequently a third rinse was carried out with distilled hot water at a temperature of 60 ° C. The specific surface area (BET) of the thus coated component was about 3 m 2 / g.
Nachfolgend wurde das gewaschene Bauteil bei Umgebungsluft getrocknet für etwa 1 bis 1 ½ Tage, anschließend für etwa 4 Stunden bei 150 °C getrocknet und nachfolgend bei einer Temperatur in einem Bereich von etwa 500 bis 600 °C für 4 Stunden kalziniert zur Bildung einer Beschichtung aus γ-Al2O3.Subsequently, the washed member was dried in ambient air for about 1 to 1 ½ days, then dried at 150 ° C for about 4 hours, and then calcined at a temperature in a range of about 500 to 600 ° C for 4 hours to form a coating γ-Al 2 O 3 .
Die beschichteten Bauteile wiesen eine große spezifische Oberfläche von mehr als 180 m2/g auf, welche auf Katalysatorkomponenten sehr aktivierend wirken kann. Gleichzeitig haftete diese Beschichtung ausgesprochen fest auf den Bauteilen. Bei einer nachfolgenden zweiten Trocknung bei 900 °C bei 4 Stunden entstand α-Al2O3, bzw. eine Mischung aus α- und γ.Al2O3– Die spezifische Oberfläche (BET) betrug noch mehr als 70 m2/g.The coated components had a high specific surface area of more than 180 m 2 / g, which can have a very activating effect on catalyst components. At the same time, this coating adhered very firmly to the components. In a subsequent second drying at 900 ° C at 4 hours was α-Al 2 O 3 , or a mixture of α- and γ.Al 2 O 3- The specific surface area (BET) was even more than 70 m 2 / g.
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