DE102004035657B3 - Aqueous melamine resin mixture, useful for impregnating absorbent paper and absorbent support materials, comprises a resin content comprising polyvalent alcohols, caprolactam, 2-(2-phenoxy-ethoxy)-ethanol and/or polyethylene glycol - Google Patents
Aqueous melamine resin mixture, useful for impregnating absorbent paper and absorbent support materials, comprises a resin content comprising polyvalent alcohols, caprolactam, 2-(2-phenoxy-ethoxy)-ethanol and/or polyethylene glycol Download PDFInfo
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Abstract
Description
Wässrige Melaminharzmischung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie unter Verwendung der Melaminharzmischung hergestelltes VerbundmaterialAqueous melamine resin mixture, Process for their preparation and their use for watering absorbent Support material and composite material made using the melamine resin mixture
Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Melaminharzmischung mit einem Gehalt an Harz im Bereich von 50 bis 70 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, wobei im Harz Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1:3 bis 1:1 vorliegen und das Harz 1 bis 10 Gew.-% mehrwertige Alkohole, 0 bis 8 Gew.-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew.-% 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol oder eine Mischung aus 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol und Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500 jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung enthält. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieser Melaminharzmischungen und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie ein Verbundmaterial aus der Melaminharzmischung und dem Trägermaterial.The The present invention relates to an aqueous melamine resin mixture with a content of resin in the range of 50 to 70 wt .-% based on the watery Melamine resin mixture, wherein in the resin melamine and formaldehyde in one molar ratio from 1: 3 to 1: 1 and the resin 1 to 10 wt .-% of polyvalent Alcohols, 0 to 8 wt .-% caprolactam and 0.5 to 10 wt .-% 2- (2-phenoxy-ethoxy) ethanol or a mixture of 2- (2-phenoxyethoxy) ethanol and polyethylene glycol with an average molecular weight of 200 to 1500 in each case based on the watery Melamine resin mixture contains. Furthermore, the invention relates to a method for producing this Melamine resin mixtures and their use for soaking absorbent Support material and a composite of the melamine resin mixture and the carrier material.
Im Stand der Technik finden sich vielfältige Vorschläge zur Optimierung von Melaminharzmischungen. In den letzten Jahrzehnten lag der Schwerpunkt der Verbesserungen auf den Gebieten der Lagerstabilität, Formaldehydemission, Oberflächenqualität, Verformbarkeit, Transparenz, UV-Stabilität und Glanz.in the State of the art there are many suggestions for optimization of melamine resin mixtures. In recent decades, the focus has been improvements in the fields of storage stability, formaldehyde emission, Surface quality, ductility, Transparency, UV stability and shine.
EP-A2 1 099 726 offenbart eine wässrige Melaminharzdispersion, die als diskontinuierliche Phase ein Melaminharz enthält, welches mit einer Kombination aus einem kationischen und einem anionischen Schutzkolloid stabilisiert ist. Das Melaminharz weist ein Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd von 1:3 bis 1:1,3 auf. Das Melaminharz kann gegebenenfalls 1 bis 50 Gew.-% eines Elastifizierungsmittels in Form von beispielsweise ein- oder mehrwertigen Alkoholen enthalten. Unter Verwendung der beschriebenen Melaminharzdispersion konnte die Lagerstabilität und die Wasserverdünnbarkeit verbessert werden, ferner konnte ein vorzeitiges Verfilmen beim Trocknungsvorgang vermieden werden.EP-A2 1 099 726 discloses an aqueous Melamine resin dispersion containing as discontinuous phase a melamine resin contains which with a combination of a cationic and an anionic Protective colloid is stabilized. The melamine resin has a molar ratio of Melamine to formaldehyde from 1: 3 to 1: 1.3. The melamine resin can optionally 1 to 50 wt .-% of an elastification agent in Contain form of, for example, monohydric or polyhydric alcohols. Using the described melamine resin dispersion could the storage stability and the water dilutability could be improved, furthermore, a premature filming at Drying process can be avoided.
Ein weiteres Problem hingegen ist die Staubbildung beim Schneiden von beschichteten Trägermaterialien oder bei der stapelweisen Ablagerung von den beschichteten Materialien. Ferner tritt verstärkt Staubbildung auf, wenn von einem Lager aus aufgestapeltem beschichteten Trägermaterial besagte Materialien Stück für Stück entnommen werden.One Another problem, however, is the formation of dust when cutting coated support materials or in the stacked deposition of the coated materials. It also occurs more intensively Dust on when stacked coated from a bearing support material said materials taken piece by piece become.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Melaminharzmischung und deren Herstellweise aufzufinden, die sich zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial und zur Herstellung von Verbundmaterial eignet. Ferner lag die Aufgabe darin, Melaminharzfolien oder -filme, bzw. hieraus hergestellte Verbundmaterialien aufzufinden, die eine verringerte Staubbildung beim Schneiden oder Stapeln aufweisen.Of the The invention was therefore based on the object, a melamine resin mixture and to find their method of manufacture, which is suitable for soaking absorbent support material and for the production of composite material. Furthermore, the task was in, melamine resin films or films, or produced therefrom To find composite materials that reduced dust formation when cutting or stacking.
Es wurde demnach gefunden, dass Melaminharzfilme oder -folien, hergestellt aus der eingangs definierten Melaminharzmischung, eine geringe Staubbildung aufweisen.It Accordingly, it has been found that melamine resin films or foils produced from the above-defined melamine resin mixture, a low dust formation exhibit.
Bevorzugt weist die Melaminharzmischung ein Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd von 1:1,3 bis 1:2,0, insbesondere von 1:1,5 bis 1:1,7 auf.Prefers For example, the melamine resin mixture has a molar ratio of melamine to formaldehyde from 1: 1.3 to 1: 2.0, especially from 1: 1.5 to 1: 1.7.
Weiterhin enthält die Melaminharzmischung bevorzugt 3 bis 6 Gew.-% eines oder mehrerer mehrwertiger Alkohole bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, besonders bevorzugt ein oder mehrere C2- bis C12-Diole wie beispielsweise Diethylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Pentandiol und/oder Hexandiol, insbesondere Diethylenglykol.Furthermore, the melamine resin mixture preferably contains 3 to 6 wt .-% of one or more polyhydric alcohols based on the aqueous melamine resin mixture, more preferably one or more C 2 to C 12 diols such as diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, pentanediol and / or hexanediol, especially diethylene glycol.
Ferner enthält die Melaminharzmischung bevorzugt weniger als 6 Gew.-% Caprolactam, insbesondere weniger als 4 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung.Further contains the melamine resin mixture preferably contains less than 6% by weight of caprolactam, in particular less than 4% by weight, based on the aqueous melamine resin mixture.
Darüber hinaus enthält die erfindungsgemäße Melaminharzmischung bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol oder eine Mischung aus 2-(2-Phenoxyethoxy)-ethanol und Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500, insbesondere 1,5 bis 3 Gew.-% 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol oder eine Mischung aus 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol und Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500. Eine Mischung aus Polyethylenglykol und 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol ist in allen Mischungsverhältnissen denkbar. Bei der Verwendung von Polyethylenglykol ist Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 300 bis 1000 bevorzugt, insbesondere mit einer mittleren Molmasse von 400 bis 600.In addition, the melamine resin mixture according to the invention preferably contains 1 to 5 wt .-% 2- (2-phenoxy-ethoxy) ethanol or a mixture of 2- (2-phenoxyethoxy) ethanol and polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 1500, in particular 1.5 to 3 wt .-% 2- (2-phenoxy-ethoxy) ethanol or a mixture of 2- (2-phenoxy-ethoxy) ethanol and polyethylene glycol having an average molecular weight of 200 to 1500. A mixture of polyethylene glycol and 2- (2-phenoxy-ethoxy) -ethanol is in all Mi conditions are conceivable. When using polyethylene glycol, polyethylene glycol having an average molecular weight of 300 to 1000 is preferred, in particular having an average molecular weight of 400 to 600.
Vorteilhaft liegt die Gesamtmenge aus mehrwertigem Alkohol und 2-(2-Phenoxyethoxy)-ethanol und gegebenenfalls Polyethylenglykol bei weniger als 10 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung, bevorzugt bei weniger als 8 Gew.-%.Advantageous is the total amount of polyhydric alcohol and 2- (2-phenoxyethoxy) ethanol and optionally polyethylene glycol at less than 10 wt .-% based on the watery Melamine resin mixture, preferably at less than 8 wt .-%.
Gegebenenfalls können weitere Zusatzstoffe wie beispielsweise Amidosulfonsäure und/oder p-Toluolsulfonsäureamid in einer Menge von jeweils kleiner 1 Gew.-% bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung zugesetzt werden.Possibly can other additives such as amidosulfonic acid and / or p-toluenesulfonamide in an amount of less than 1 wt .-% based on the aqueous melamine resin mixture be added.
Vorteilhaft weist die erfindungsgemäße Melaminharzmischung eine Dichte bei 20 °C im Bereich von 1,1 bis 1,5 g/ml, bevorzugt 1,15 bis 1,45 g/ml und besonders bevorzugt 1,2 bis 1,4 g/ml auf. Ferner weist die Melaminharzmischung in der Regel einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 12, bevorzugt 8,5 bis 11 und besonders bevorzugt 9 bis 10,5 auf. Der Trübungspunkt liegt vorteilhaft im Bereich von 35 bis 65°C, bevorzugt bei 35 bis 50°C, insbesondere bei 40 bis 45°C.Advantageous has the melamine resin mixture according to the invention a density at 20 ° C in the range of 1.1 to 1.5 g / ml, preferably 1.15 to 1.45 g / ml and more preferably 1.2 to 1.4 g / ml. Furthermore, the melamine resin mixture usually a pH in the range of 8 to 12, preferably 8.5 to 11, and more preferably 9 to 10.5 on. The cloud point is advantageously in the range of 35 to 65 ° C, preferably at 35 to 50 ° C, in particular at 40 to 45 ° C.
Zur Messung des Trübungspunktes wird eine Probe des Umsetzungsprozesses soweit mit Wasser verdünnt, dass der Gehalt an Melaminformaldehydkondensat, das bei der Umsetzung entstanden ist und gegebenenfalls noch vorhandenes monomeres Melamin und Formaldehyd enthält, 6,75 Gew.-% beträgt. Die Menge an Melaminformaldehydkondensat, Melamin und Formaldehyd lässt sich aus der Menge der Einsatzstoffe errechnen, wobei das in dem Melaminformaldehydkondensat gebundene Melamin und Formaldehyd auch als monomeres Melamin und Formaldehyd gerechnet wird. Dieser errechnete Gehalt stimmt mit dem nach der in der DIN 12 605 beschriebenen Methode ermittelten Wert des Feststoffgehalts dann überein, wenn man diesem noch ca. 2 % hinzurechnet. Die so vorbereitete Probenlösung wird bis zur Bildung einer klaren Lösung erwärmt und anschließend mit einer Geschwindigkeit von ca. 10°C pro Minute abgekühlt. Der Trübungspunkt ist die Temperatur bei der eine Trübung entsteht, die mit bloßem Auge bei Durchsicht durch ein Probegefäß mit einer Schichtdicke von 1 cm sichtbar ist.to Measurement of the cloud point a sample of the reaction process is diluted with water so far that the content of melamine-formaldehyde condensate in the reaction is formed and possibly still existing monomeric melamine and formaldehyde, 6.75 wt .-% is. The amount of melamine formaldehyde condensate, melamine and formaldehyde let yourself calculated from the amount of starting materials, wherein in the melamine formaldehyde condensate bound melamine and formaldehyde also called monomeric melamine and Formaldehyde is calculated. This calculated content agrees determined according to the method described in DIN 12 605 Value of the solid content then match if you add this about 2%. The prepared sample solution becomes until the formation of a clear solution heated and subsequently cooled at a rate of about 10 ° C per minute. Of the cloud point is the temperature at which a clouding occurs, with the naked eye when viewing through a sample vessel with a layer thickness of 1 cm is visible.
Vorteilhaft weist die Melaminharzmischung eine Viskosität bei 20°C von 50 bis 3000 mPa·s auf, bevorzugt 70 bis 200 mPa·s.Advantageous the melamine resin mixture has a viscosity at 20 ° C of 50 to 3000 mPa · s, preferably 70 to 200 mPa · s.
Die Wasserverträglichkeit liegt in der Regel bei mindestens 1:1,5 (Harz : Wasser).The water compatibility is usually at least 1: 1.5 (resin: water).
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Melaminharzmischung, wobei Melamin und Formaldehyd in einem Molverhältnis von 1:3 bis 1:1 in einem wässrigen Medium mit 1 bis 10 Gew.-% mehrwertigen Alkoholen, 0 bis 8 Gew.-% Caprolactam und 0,5 bis 10 Gew.-% 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol oder einer Mischung aus 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol und Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 200 bis 1500 jeweils bezogen auf die wässrige Melaminharzmischung bei einem pH-Wert von 8 bis 10 und bei einer Temperatur von 60 bis 160°C umgesetzt werden.Further the invention relates to a process for the preparation of the melamine resin mixture according to the invention, wherein melamine and formaldehyde in a molar ratio of 1: 3 to 1: 1 in one aqueous Medium with 1 to 10% by weight of polyhydric alcohols, 0 to 8% by weight Caprolactam and 0.5 to 10 wt .-% 2- (2-phenoxy-ethoxy) -ethanol or a mixture of 2- (2-phenoxyethoxy) ethanol and polyethylene glycol with an average molecular weight of 200 to 1500 in each case based on the watery Melamine resin mixture at a pH of 8 to 10 and a Temperature from 60 to 160 ° C be implemented.
Vorteilhaft liegt der pH-Wert der wässrigen Kondensationsphase im Bereich von 8,2 bis 9,7, bevorzugt 8,4 bis 9,4, insbesondere 8,8 bis 9,3. Der Temperaturbereich liegt bevorzugt bei 80 bis 120°C und besonders bevorzugt bei 90 bis 110°C. Das Molverhältnis von Melamin zu Wasser beträgt vorteilhaft 1 : 0,1 bis 3,0, bevorzugt 0,1 bis 2,8 und besonders bevorzugt 0,1 bis 2,5. Zur Einstellung dieser Bereiche kann gegebenenfalls Wasser durch Destillation bei Normaldruck entfernt werden.Advantageous is the pH of the aqueous Condensation phase in the range of 8.2 to 9.7, preferably 8.4 to 9.4, especially 8.8 to 9.3. The temperature range is preferred at 80 to 120 ° C and more preferably at 90 to 110 ° C. The molar ratio of Melamine to water advantageously 1: 0.1 to 3.0, preferably 0.1 to 2.8 and especially preferably 0.1 to 2.5. If necessary, water can be used to adjust these areas be removed by distillation at atmospheric pressure.
Melamin wird üblicherweise in fester Form eingesetzt. Formaldehyd kommt üblicherweise in Form konzentrierter wässriger Lösungen, beispielsweise als 30 bis 60 gewichtsprozentige wässrige Lösung, bevorzugt als 45 bis 55 gewichtsprozentige Lösung, zum Einsatz.melamine becomes common used in solid form. Formaldehyde usually comes in the form of concentrated aqueous Solutions, for example, as 30 to 60 weight percent aqueous solution, preferably as 45 to 55 percent by weight solution, for use.
Vorteilhaft wird die Kondensationsreaktion so lange durchgeführt, bis die Melaminharzmischung einen Trübungspunkt von 35 bis 65°C aufweist.Advantageous the condensation reaction is carried out until the melamine resin mixture a cloud point from 35 to 65 ° C having.
Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Melaminharzmischungen zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, beispielsweise von Papierbahnen, Vliesstoffen oder anderen, dem Fachmann geläufigen Geweben und Gewirken. Weiterhin kann das Tränkharz zur Herstellung von Overlays, imprägnierter Cellulose, insbesondere α-Cellulose, für Laminatfußböden, die beispielsweise mit einer Oberflächenkomponente wie Pigmenten oder oberflächenresistentem Korund versetzt sind, verwendet werden.The The invention further relates to the use of the melamine resin mixtures according to the invention for watering of absorbent Support material For example, of paper webs, nonwovens or other, the expert common Fabrics and knitted fabrics. Furthermore, the impregnating resin for the production of Overlays, impregnated Cellulose, in particular α-cellulose, for laminate flooring, the for example, with a surface component like pigments or surface-resistant Corundum are offset, used.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verbundmaterial, das dadurch erhältlich ist, dass ein mit der erfindungsgemäßen Melaminharzmischung behandeltes Trägermaterial einer thermischen Behandlung unterzogen wird. Das erfindungsgemäße Verbundmaterial kann durch ein Verfahren erhalten werden, wobei das Trägermaterial und die wässrige Harzzusammensetzung miteinander in einem Temperaturbereich von 60 bis 300°C in Kontakt gebracht werden. Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, dass das In-Kontaktbringen, d.h. das Verpressen nach Vortrocknung, insbesondere unter Druck erfolgt, geeignete Drücke sind 1 bis 100 bar, bevorzugt 10 bis 50 bar und besonders bevorzugt 15 bis 25 bar.Farther the invention relates to a composite material obtainable thereby that with the melamine resin mixture according to the invention treated carrier material subjected to a thermal treatment. The composite material according to the invention can be obtained by a process wherein the support material and the watery Resin composition together in a temperature range of 60 up to 300 ° C be brought into contact. It is preferred in the invention that the contacting, i. the pressing takes place after predrying, in particular under pressure, suitable pressures are 1 to 100 bar, preferably 10 to 50 bar and particularly preferred 15 to 25 bar.
Zusammensetzung der Harzmischungen:Composition of the resin mixtures:
- Molverhältnis Melamin zu Formaldehyd = 1:1,6molar ratio Melamine to formaldehyde = 1: 1.6
- 4,4 Gew.-% Diethylenglykol4.4% by weight of diethylene glycol
- 2,5 Gew.-% Caprolactam2.5% by weight of caprolactam
- 2 Gew.-% Modifizierungsmittel A–E2 wt .-% modifier A-E
- Trübungspunkt: 50°CCloud point: 50 ° C
- Feststoffgehalt 60%Solids content 60%
Modifizierungsmittel:Modifier:
- A 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol (erfindungsgemäß 1)A 2- (2-phenoxyethoxy) ethanol (according to the invention 1)
- B Mischung aus Polyethylenglykol mit einer mittleren Molmasse von 400 und 2-(2-Phenoxy-ethoxy)-ethanol mit einem Mischungsverhältnis von 1:1 (erfindungsgemäß 2)B Mixture of polyethylene glycol with an average molecular weight of 400 and 2- (2-phenoxyethoxy) ethanol with a mixing ratio of 1: 1 (according to the invention 2)
- C Isomerengemisch aus Hexan-1,6-diol und 2-Methyl-2,4-pentan-diol (Vergleich 1)C Isomeric mixture of hexane-1,6-diol and 2-methyl-2,4-pentane-diol (Comparison 1)
- D Fettalkoholethoxylat (Gemisch aus C16/C18 + 6 Mol Ethylenoxid) (Vergleich 2)D fatty alcohol ethoxylate (mixture of C16 / C18 + 6 moles of ethylene oxide) (Comparison 2)
- E kein Modifizierungsmittel (Vergleich 3)E no modifier (comparison 3)
Die Harzmischungen mit den Modifizierungsmitteln A bis E wurden mehrmals auf schwarzes Dekorpapier aufgetragen (jeweils ca. 0.5 ml) und im Trockenschrank bei drei unterschiedlichen Temperaturen (120°C, 150°C und 180°C) für jeweils 1, 2 und 3 Minuten getrocknet.The Resin mixtures with the modifiers A to E were several times applied on black decorative paper (each about 0.5 ml) and in Drying cabinet at three different temperatures (120 ° C, 150 ° C and 180 ° C) for each Dried for 1, 2 and 3 minutes.
Anschließend wurden bei den eingetrockneten und zum Teil glasartig erstarrten Harze die Eintrübungen bzw. Blasenbildung optisch beurteilt. Der Grad der Blasenbildung und Eintrübung wurde in einer Skala von 1 bis 6 eingestuft.Subsequently were in the dried and partially glassy solidified resins the clouding or Blistering visually assessed. The degree of blistering and cloudiness was ranked on a scale of 1 to 6.
Beurteilungevaluation
- 11
- = keine Blasenbildung, keine Eintrübung= no blistering, no clouding
- 22
- = sehr leichte Blasenbildung, sehr leichte Eintrübung= very slight blistering, very slight cloudiness
- 33
- = sichtbare Blasenbildung, sichtbare Eintrübung= visible blistering, visible cloudiness
- 44
- = mäßig starke Blasenbildung, mäßig starke Eintrübung= moderately strong Blistering, moderately strong downturn
- 55
- = starke Blasenbildung, starke Eintrübung= strong blistering, severe cloudiness
- 66
- = sehr starke Blasenbildung, sehr starke Eintrübung= very strong blistering, very strong cloudiness
Bei der beschriebenen Prüfmethode handelt es sich um den „Staubvortest".at the described test method it is the "dust pre-test".
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