DE102004020350A1 - Device for optical analysis of samples, e.g. food samples, has a probe with a side window for emitted and reflected light which is passed to a spectrometer or photometer via optical elements inside the probe - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Analyse von Proben, die aus Stoffen oder auch Stoffmischungen gebildet sind. Bevorzugt kann die erfindungsgemäße Vorrichtung bei Proben, die aus pulverförmigen oder pastösen Stoffen bzw. Stoffgemischen gebildet sind, eingesetzt werden. Es sind aber auch andere Applikationen der Erfindung, beispielsweise in Flüssigkeiten, Gelen denkbar, in die eine zur erfindungsgemäßen Vorrichtung gehörige Sonde eingeführt werden kann. Auch ein Einsatz für Untersuchungen an Lebensmitteln, beispielsweise Back- oder Fleischwaren ist sicher möglich.The The invention relates to a device for the optical analysis of samples, which are formed from substances or mixtures of substances. Prefers can the device of the invention for samples made from powdered or pasty Substances or mixtures are formed, are used. It but are also other applications of the invention, for example in liquids, Gels conceivable, in the one belonging to the device according to the invention probe introduced can be. Also a use for investigations on food, such as baked goods or meat products is safe possible.
So sind optische Detektoren, bei denen eine Sonde für durchzuführende analytische Untersuchungen in eine Probe eingeführt werden, bekannt. Dabei wird häufig auch optische Messtechnik eingesetzt, um die jeweilige Probe insbesondere chemisch und thermisch nicht zu beeinflussen.So are optical detectors in which a probe for carrying out analytical investigations introduced into a sample become known. It becomes common Also, optical metrology used to sample each particular chemically and thermally not influence.
Hierfür sind an solchen Sonden an ihrer proximalen Stirnseite transparente Messfenster vorhanden, durch die die optischen Untersuchungen in der Regel durch Bestrahlung der Probe durch das jeweilige Messfenster beleuchtet werden.For this purpose are on such probes on their proximal end transparent measuring windows present, through which the optical examinations usually through Irradiation of the sample illuminated by the respective measurement window become.
Die so angeordneten Messfenster beeinträchtigen aber den zu untersuchenden Stoff bzw. die Stoffmischung durch eine beim Einführen der Sonde hervorgerufene Kompressionswirkung, die insbesondere bei pastösen und pulverförmigen Stoffen bzw. Stoffmischungen zu einer Verdichtung und gegebenenfalls auch zu einer Strukturveränderung führen, die dann wiederum Messfehler bzw. Messunsicherheiten hervorrufen.The however, measuring windows arranged in this way impair the one to be examined Substance or the mixture by a during insertion of the Probe evoked compression effect, especially in pasty and powdery Substances or mixtures of substances for densification and, where appropriate also to a structural change lead that then again cause measurement errors or measurement uncertainties.
Außerdem wirkt sich dies auch nachteilig aus, wenn innerhalb einer Probe Messungen an unterschiedlichen Positionen durchgeführt werden sollen und dabei die jeweilige Sonde mehrfach bzw. auch mehr oder weniger tief in eine entsprechende Probe eingeführt werden soll.It also works This is also detrimental when taking measurements within a sample to be carried out in different positions and thereby the respective probe several times or more or less deep in introduced a corresponding sample shall be.
Ausgehend hiervon, ist es daher Aufgabe der Erfindung eine Lösung vorzuschlagen, mit der optische Messungen in unterschiedlichsten Proben durchgeführt werden können und dabei der jeweilige die Probe bildende Stoff bzw. eine solche Stoffmischung nahezu unbeeinflusst bleibt.outgoing thereof, it is therefore an object of the invention to propose a solution be carried out with the optical measurements in a variety of samples can and at the same time the respective substance forming the sample or such Substance mixture remains almost unaffected.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einer Vorrichtung, die die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungsformen und Weiterbildungen der Erfindung können mit den in den untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen erreicht werden.According to the invention this Task with a device having the features of claim 1, solved. Advantageous embodiments and developments of the invention can having the features indicated in the subordinate claims be achieved.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung verwendet ebenfalls eine Sonde, die in die jeweilige Probe von außen eingeführt werden kann. An der Sonde ist analog zu dem aus dem Stand der Technik bekannten Messfenstern ein für die jeweilige eingesetzte elektromagnetische Strahlung transparentes Fensterelement vorhanden. Durch das Fensterelement kann von einer Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung aus der Sonde austreten und von der jeweiligen Probe reflektierte elektromagnetische Strahlung kann durch das Fensterelement in die Sonde eintreten. Dabei erfolgt die Führung der elektromagnetischen Strahlung durch die Sonde hindurch und die reflektierte elektromagnetische Strahlung von der jeweiligen Probe wird zu einem Spektrometer geführt. Mit einem solchen Spektrometer können dann wiederum in an sich bekannter Art eine Spektralanalyse für mindestens einen in der jeweiligen Probe enthaltenen Analyten oder dessen Nichtvorhandensein in der jeweiligen Probe erkannt werden.The inventive device also uses a probe, which are inserted into the respective sample from the outside can. The probe is analogous to that known from the prior art Measuring windows on for the respective used electromagnetic radiation transparent Window element available. By the window element can of a Radiation source emitted electromagnetic radiation from the Probe emerge and reflected from the respective sample electromagnetic Radiation may enter the probe through the window element. The leadership takes place the electromagnetic radiation through the probe and the reflected electromagnetic radiation from the respective sample is guided to a spectrometer. With such a spectrometer can then again in a conventional manner a spectral analysis for at least an analyte contained in the respective sample or its absence be recognized in the respective sample.
Die Erfindung bildet den Stand der Technik dahingehend weiter, dass das Fensterelement an der Sonde parallel bzw. in einem Winkel bis maximal 45° in Bezug zur Längsachse der Sonde angeordnet und ausgerichtet ist. Außerdem sind innerhalb der Sonde optische Elemente angeordnet, mit der die jeweilige elektromagnetische Strahlung, die entweder zumindest von einer Strahlungsquelle emittiert oder von der jeweiligen Probe rückreflektiert wird, mit einem Winkel im Bereich zwischen 45° und 90° wieder in Bezug zur Längsachse der Sonde durch das Fensterelement austritt bzw. von der Probe reflektiert wird.The The invention further forms the state of the art in that the window element on the probe parallel or at an angle to maximum 45 ° in Reference to the longitudinal axis the probe is arranged and aligned. In addition, within the probe optical Arranged elements with which the respective electromagnetic radiation, which either at least emitted from a radiation source or reflected back from the respective sample is at an angle in the range between 45 ° and 90 ° again in relation to the longitudinal axis the probe exits through the window element or reflected by the sample becomes.
In der Regel wird dabei die Längsachse der Sonde zu mindest im Wesentlichen mit der Bewegungsrichtung übereinstimmen, mit der die Sonde in die jeweilige Probe eingeführt und wieder daraus entfernt wird.In The rule is the longitudinal axis the probe at least substantially coincide with the direction of movement, with which the probe is introduced into the respective sample and removed therefrom becomes.
Für den Fall, dass das erfindungsgemäß an einer Sonde angeordnete und ausgerichtete Fensterelement nicht parallel zur Längsachse der Sonde ausgerichtet ist, sollte dessen Neigung, ausgehend vom proximalen Teil in Richtung auf die Längs- und Mittenachse erfolgen. Dadurch kann insbesondere beim Einführen der Sonde in eine pulverförmige Probe der Verdichtungseffekt am Fensterelementbereich der jeweiligen Probe weiter reduziert werden.In the case, that according to the invention at a Probe arranged and aligned window element not parallel to the longitudinal axis the probe is aligned, its slope, starting from the proximal part in the direction of the longitudinal and central axis. As a result, in particular when introducing the probe into a powdery sample the compaction effect at the window element area of the respective sample be further reduced.
Sowohl die in der eingesetzten Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung, wie auch die von der jeweiligen Probe reflektierte elektromagnetische Strahlung, können ausschließlich über Lichtleitfasern zumindest durch die Sonde hindurch bis zum Fensterelement über Lichtleitfasern geführt sein, wobei jeweils mehrere Lichtleitfasern für emittierte und reflektierte elektromagnetische Strahlung als Faserbündel eingesetzt werden können. Diese Lichtleitfasern sind dann innerhalb der Sonde an ihren Stirnseiten, in Richtung auf das Fensterelement entsprechend fixiert, so dass die vorab erwähnten Winkelverhältnisse für die emittierte und reflektierte elektromagnetische Strahlung in Richtung auf die Probe und von dort zurück über das Fensterelement eingehalten werden können.Both the electromagnetic radiation emitted in the radiation source used, as well as the electromagnetic radiation reflected by the respective sample, can be guided via optical fibers at least through the probe to the window element via optical fibers, wherein in each case a plurality of optical fibers for emitted and reflected electromagnetic radiation as a fiber bundle can be used. These optical fibers are then within the probe at ih ren end faces, fixed accordingly in the direction of the window element, so that the aforementioned angular ratios for the emitted and reflected electromagnetic radiation in the direction of the sample and from there back over the window element can be maintained.
Es besteht aber auch die Möglichkeit die Einhaltung der erfindungsgemäß erforderlichen Winkelverhältnisse der elektromagnetischen Strahlung vom Fensterelement mit Hilfe eines optischen Prismas, als einem hierfür geeigneten optischen Element einhalten zu können. So kann beispielsweise die von der jeweiligen Strahlungsquelle emittierte elektromagnetische Strahlung auf eine Oberfläche eines solchen optischen Prismas gerichtet sein und über dieses in einem geeigneten Winkel auf das Fensterelement auftreffen, dieses durchdringen und von der Probe rückreflektierte elektromagnetische Strahlung über Fensterelement durch in geeigneter Form angeordnete Lichtleitfasern dann zum Spektrometer geführt werden kann.It But there is also the possibility compliance with the invention required angular relationships the electromagnetic radiation from the window element with the help of a optical prism, as a suitable optical element for this purpose to be able to comply. For example, the emitted from the respective radiation source electromagnetic radiation on a surface of such optical Be directed and prism this impinge on the window element at a suitable angle, this penetrate and electromagnetic reflected back from the sample Radiation via window element by appropriately arranged optical fibers then to the spectrometer be guided can.
Insbesondere bei pulverförmigen oder auch pastösen Stoffen oder Stoffmischungen, als Proben, kann es vorteilhaft sein, das Fensterelement bündig in die äußere Wandung der Sonde einzulassen, so dass in Kantenbereichen Anhaftungen vermieden werden, die im Anschluss an eine durchgeführte Messung in aufwendiger Weise wieder entfernt werden müssten.Especially in powdered form or pasty Substances or substance mixtures, as samples, it may be advantageous the window element flush in the outer wall engage the probe so as to avoid buildup in edge areas, the following in a consuming measurement Way had to be removed again.
In bevorzugter Ausführungsform sollte eine Sonde einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in Form eines Hohlzylinders ausgebildet sein, wobei für die Erleichterung der Einführung der Sonde in die Probe der proximale Teil der Sonde in sich konisch verjüngender Form mit Spitze ausgebildet sein sollte. An einer solchen Spitze kann dann ein Mindestradiums, in Form einer Teilsphäre ausgebildet sein.In preferred embodiment should a probe of a device according to the invention in the form of a Hollow cylinder may be formed, wherein for facilitating the introduction of Probe into the sample the proximal part of the probe is conical in itself tapered Shape should be formed with a tip. At such a peak can then be a minimum radius, formed in the form of a partial sphere be.
Es besteht auch die Möglichkeit den zylindrischen Teil der Sonde einer vorteilhaften Gestaltungsform zu unterziehen, in dem im Bereich der Sonde, in dem das Fensterelement angeordnet ist, ein reduzierter Querschnitt vorhanden ist. Dieser Bereich bildet quasi eine Einschnürung der ansonsten zylinderförmigen Sonde, so dass die Sonde innerhalb der Probe in diesem Bereich ein geringeres Volumen ausfüllt, was wiederum zu einer reduzierten Verdichtung der jeweiligen Probe in diesem Bereich führt. Eine solche Einschnürung sollte dabei so ausgebildet sein, dass keine scharfen Kanten und Absätze an der Außenwandung der jeweiligen Sonde auftreten.It there is also the possibility the cylindrical part of the probe of an advantageous design form undergo, in the area of the probe, in which the window element is arranged, a reduced cross section is present. This Area forms a kind of constriction of the otherwise cylindrical probe, so that the probe within the sample in this area is a lesser Filling volume, which in turn leads to a reduced compression of the respective sample in leads this area. A such constriction should be designed so that no sharp edges and paragraphs on the outer wall the respective probe occur.
Es ist auch vorteilhaft die Oberfläche des Fensterelementes, die in Richtung auf die jeweilige Probe weist und in der Regel auch mit dieser bei den Messungen in Kontakt steht, an die jeweilige äußere Oberflächenkontur der Sonde, zumindest im Fensterelementbereich anzupassen, so dass eine glatte absatz- und kantenfreie Oberflächenkontur auch im Fensterelementbereich eingehalten werden kann.It is also beneficial the surface of the window element pointing in the direction of the respective sample and usually also in contact with it during measurements, to the respective outer surface contour the probe to adapt at least in the window element area, so that a smooth paragraph and edge-free surface contour can also be maintained in the window element area.
An der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann eine Strahlungsquelle eingesetzt werden, mit der elektromagnetische Strahlung in einem weiten Wellenlängenbereich emittiert werden kann. So kann dies beispielsweise eine bekannte Weißlichtquelle sein.At the device according to the invention a radiation source can be used with the electromagnetic Radiation in a wide wavelength range are emitted can. For example, this may be a known source of white light.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann aber auch elektromagnetische Strahlung von einer Strahlungsquelle emittiert werden, die elektromagnetische Strahlung im Wellenlängenspektrum, ausgehend vom Ultravioletten-Licht bis hin zum Infraroten-Licht emittiert. Es besteht aber auch die Möglichkeit eine Strahlungsquelle einzusetzen, mit der aus diesem erwähnten Spektrum ausgewählte einzelne Wellenlängenbereiche emittiert werden können, wobei dieser Effekt auch durch Zwischenschaltung von entsprechend geeigneten optischen Filtern erreicht werden kann.at the device according to the invention can but also electromagnetic radiation from a radiation source emitted, the electromagnetic radiation in the wavelength spectrum, starting emitted from ultraviolet light to infrared light. But there is also the possibility to use a radiation source, with the spectrum mentioned from this selected individual wavelength ranges can be emitted this effect also by interposing accordingly suitable optical filters can be achieved.
An das Spektrometer einer erfindungsgemäßen Vorrichtung kann auch eine elektronische Auswerteeinheit angeschlossen werden. Mit dieser elektronischen Auswerteeinheit können dann Ist-Sollwertvergleiche durchge führt werden. Dabei können mit Hilfe der Absorptionsspektralanalyse festgestellt werden, ob zumindest ein Analyt innerhalb der jeweiligen Probe enthalten ist oder nicht.At the spectrometer of a device according to the invention can also be a electronic evaluation unit to be connected. With this electronic Evaluation unit can then actual setpoint comparisons are Runaway leads. It can with Help the absorption spectral analysis to be determined, at least an analyte is contained within the respective sample or not.
Dadurch kann eine einfache, die jeweilige Probe nahezu nicht beeinflussende Erkennung durchgeführt werden, ob es sich tatsächlich um eine vorgegebene Probe handelt oder gegebenenfalls vorab ein Verpackungs- oder Herstellungsfehler in der in einem Behältnis aufgenommenen Probe aufgetreten ist.Thereby can be a simple, the respective sample almost not influencing Detection performed whether it is actually by a given sample or, if necessary, in advance Packaging or Manufacturing error occurred in the recorded in a container sample is.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann aber auch innerhalb eines Herstellungs- bzw. Behandlungsprozesses eingesetzt werden, wobei dann auch Mischungsverhältnisse bzw. Anteilsverhältnisse von in Proben enthaltenen Stoffen überwacht und kontrolliert werden können. So kann beispielsweise der Feuchtigkeitsgrad oder ein Fettanteil überwacht werden.The inventive device but also within a manufacturing or treatment process be used, in which case also mixing ratios or proportions of monitored in samples and can be controlled. Thus, for example, the degree of moisture or a fat content can be monitored.
Die Erfindung kann einfach, auch manuell gehandhabt werden und dabei in nahezu beliebiger Form, die Sonde einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in die jeweilige Probe eingeführt und daraus wieder entfernt werden. Im Bereich des Fensterelementes wird die jeweilige Probe, wenn überhaupt, nur geringfügig durch mechanische Einwirkung beeinflusst.The Invention can be handled easily, even manually and thereby in almost any form, the probe of a device according to the invention introduced into the respective sample and removed from it. In the area of the window element will the particular sample, if any, only slightly influenced by mechanical action.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.following the invention will be explained in more detail by way of example.
Dabei zeigen:there demonstrate:
In
den
Bei
den gezeigten Beispielen ist an den Sonden
Beim
Beispiel nach
Die
Lichtleitfasern
Das
Beispiel nach
Mit
Hilfe des optischen Prismas
Von
einer solchen Probe reflektiertes Licht tritt wiederum durch das
Fensterelement
Das
Beispiel nach
Das
Beispiel nach
Die
optische Umlenkeinheit
Mit
Hilfe der optischen Umlenkeinheit
Von
einer solchen Probe reflektiertes Licht tritt wiederum durch das
Fensterelement
Mit Hilfe des Spektrometers bzw. eines Photometers kann eine Auswertung und Analyse, wie sie im allge meinen Teil der Beschreibung angesprochen worden ist, durchgeführt werden.With Help of the spectrometer or a photometer can be an evaluation and analysis, as they have been addressed in the general part of the description is carried out become.
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