DE102004006856B4 - Collector for micro-extraction and analysis of substances to be investigated - Google Patents

Collector for micro-extraction and analysis of substances to be investigated Download PDF

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Abstract

Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen, umfassend eine Schicht (4) mit einem ersten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufnahmeraum (2) mit einer darin gekapselten Füllung (3) aus einem zweiten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material mit einer anderen Selektivität als das erste Material vorgesehen ist, wobei die Schicht (4) für die von dem zweiten Material sorbierbaren und/oder adsorbierbaren Substanzen durchlässig ist und die Füllung (3) zumindest teilweise nach außen hin abdeckt.collector for micro-extraction and analysis of substances to be investigated, comprising a layer (4) with a first sorbent and / or adsorbent Material, characterized in that a receiving space (2) with an encapsulated filling (3) of a second sorbent and / or adsorbent material with a different selectivity is provided as the first material, wherein the layer (4) for the of the second material sorbable and / or adsorbable substances permeable is and the filling (3) at least partially outward covering.

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Figure 00000001

Description

Die Erfindung betrifft einen Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The The invention relates to a collector for microextraction and analysis of substances to be examined according to the preamble of the claim 1.

Ein derartiger Sammler ist aus EP 1 039 288 A1 bekannt und besteht aus einem gegebenenfalls magnetischen Träger, der mit einer sorbierenden und/oder adsorbierenden Beschichtung für zu untersuchende Substanzen versehen ist. Die Beschichtung kann aus einem auf den Träger aufgebrachten Schlauch gebildet sein. Das zur Bildung des Schlauchs verwendete sorbierende und/oder adsorbierende Material besitzt dabei eine bestimmte Selektivität hinsichtlich der zu untersuchenden Substanzen. Diese kann jedoch für bestimmte Substanzen, so beispielsweise für leicht flüchtige bzw. nicht genügend polare Substanzen, zu gering sein, um eine ausreichende Wiederfindungsrate in einem Chromatogramm zu gewährleisten, da deren Anreicherung ungenügend ist. Selbst wenn solche Substanzen qualitativ nachweisbar sind, kann dies trotzdem für eine quantitative Bestimmung nicht ausreichend sein.Such a collector is out EP 1 039 288 A1 is known and consists of an optionally magnetic carrier, which is provided with a sorbing and / or adsorbent coating for substances to be examined. The coating may be formed from a tube applied to the carrier. The sorbing and / or adsorbing material used to form the tube has a certain selectivity with regard to the substances to be investigated. However, this may be too low for certain substances, for example for volatile or insufficiently polar substances, in order to ensure a sufficient recovery rate in a chromatogram, since their enrichment is insufficient. Even if such substances are qualitatively detectable, this may nevertheless not be sufficient for a quantitative determination.

Außerdem wird heutzutage Material zur Aufnahme von zu untersuchenden Substanzen in Form von Polydimethylsiloxan mit eingelagerter Aktivkohle verwendet. Hierdurch wird zwar das Spektrum der aufnehmbaren Substanzen entsprechend erweitert, jedoch läßt sich Aktivkohle nur in einem beschränkten Umfang einlagern. Ferner sind nicht genau bestimmbare Mengen der Aktivkohle wegen ihrer Nachbarschaft zur Außenfläche ungeschützt und können daher aufgenommene leicht flüchtige Substanzen vorzeitig wieder abgeben, während sie hingegen schwer flüchtige nicht mehr abgeben. Hierdurch wird somit eine quantitative Analyse entsprechend beeinträchtigt.In addition, will nowadays material for the absorption of substances to be examined used in the form of polydimethylsiloxane with embedded activated carbon. As a result, although the spectrum of absorbable substances is accordingly extended, but can be Activated carbon only in a limited Store the circumference. In addition, quantities of which are not precisely determinable Activated carbon unprotected because of their proximity to the outside surface and therefore can be easily absorbed volatile They give off substances prematurely, whereas they do not release very volatile ones give more. As a result, a quantitative analysis is accordingly impaired.

Aufgabe der Erfindung ist es, einen Sammler nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, der ein vergrößertes Aufnahmespektrum für zu untersuchende Substanzen aufweist und eine quantitative Analyse über das gesamte Aufnahmespektrum ermöglicht.task The invention is a collector according to the preamble of the claim 1 to create an enlarged recording spectrum for too has investigative substances and a quantitative analysis of the entire recording spectrum allows.

Diese Aufgabe wird entsprechend der Merkmalskombination von Anspruch 1 gelöst.These Task is according to the combination of features of claim 1 solved.

Dadurch, daß der Sammler einen Aufnahmeraum mit einer darin gekapselten Füllung aufweist, die zumindest teilweise nach außen hin von einer Schicht abdeckt ist, wobei die Füllung und die Schicht aus unterschiedlichen sorbierenden und/oder adsorbierenden Materialien und damit mit unterschiedlicher Selektivität in Bezug auf zu untersuchende Substanzen bestehen, wobei die Schicht für die von dem Material der Füllung sorbierbaren und/oder adsorbierbaren Substanzen durchlässig ist, ergibt sich einerseits ein vergrößertes Aufnahmespektrum für zu untersuchende Substanzen und andererseits wird eine quantitative Analyse über das gesamte Aufnahmespektrum ermöglicht, da die Füllung nicht mit dem Außenraum in Kontakt steht und daher auch keine aufgenommenen Substanzen wieder in den Außenraum abgibt. Diese können vielmehr in einem Chromatographen etwa über Thermodesorption zusammen mit den von dem Material der abdeckenden Schicht aufgenommenen Substanzen desorbiert werden, so daß eine praktisch ungestörte quantitative Analyse ermöglicht wird. Die Kapselung gewährleistet einen luftdichten Abschluß, so daß von der Füllung aufgenommene Substanzen nicht wieder nach außen abgegeben werden können.Thereby, that the Collector has a receiving space with an encapsulated filling, the at least partially to the outside covered by a layer, wherein the filling and the layer of different sorbing and / or adsorbing materials and thus with different selectivity with regard to substances to be investigated, the layer for the from the material of the filling sorbable and / or adsorbable substances is permeable, On the one hand results in an enlarged recording spectrum for to be examined Substances and on the other hand, a quantitative analysis of the entire recording spectrum allows there the filling not with the outside space is in contact and therefore no recorded substances again in the outside space emits. these can rather in a chromatograph about thermodesorption together with the substances taken up by the material of the covering layer be desorbed so that a practically undisturbed quantitative analysis allows becomes. The encapsulation is guaranteed an airtight seal, so that from the filling absorbed substances can not be discharged to the outside again.

Insbesondere ist die abdeckende Schicht hydrophob und/oder lipophob, so daß die Füllung infolge der Kapselung nicht mit Wasser bzw. Ölen oder Fetten in Berührung gelangt.Especially the covering layer is hydrophobic and / or lipophobic, so that the filling due the encapsulation does not come into contact with water, oils or fats.

Die abdeckende Schicht kann auch als selektive, semipermeable Membran wirkend ausgebildet sein. Außerdem kann die abdeckende Schicht auch aus unterschiedlichen, sorbierenden und/oder adsorbierenden Materialien in Mischung oder mehrschichtig zu einander angeordnet gebildet sein.The Covering layer may also be a selective, semi-permeable membrane be effective. Furthermore The covering layer can also be made of different, sorbing and / or adsorbent materials in mixture or multi-layered be formed arranged to each other.

Als Material für die abdeckende Schicht eignet sich beispielsweise Polyethyelenglykol, Silikon, Polydimethylsiloxan, Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan, Polyacrylat, LDPE (low density Polyethylen) oder Polyimid.When Material for the covering layer is for example polyethylene glycol, Silicone, polydimethylsiloxane, octadecyltrichlorosilane, polymethylvinylchlorosilane, Polyacrylate, LDPE (low density polyethylene) or polyimide.

Als Material für die Füllung, die gewöhnlich aus körnigem Material besteht, aber auch ein einheitlicher, beispielsweise durch Pressen entstandener Körper sein kann, eignet sich beispielsweise Aktivkohle, Polyethylenglykol oder ein Kohlenstoffmolekularsieb wie Carboxene.When Material for the filling, usually out granular Material exists, but also a uniform, for example by Pressing the resulting body may be, for example, is activated carbon, polyethylene glycol or a carbon molecular sieve such as carboxenes.

Die unterschiedliche Selektivität der Materialien für die Füllung und die abdeckende Schicht kann sich auf die Flüchtigkeit und/oder die Polarität der zu untersuchenden Substanzen beziehen. Dementsprechend sind diese Materialien auszuwählen.The different selectivity the materials for the filling and the covering layer may affect the volatility and / or polarity of the substance to be examined Obtain substances. Accordingly, these materials should be selected.

Die abdeckende Schicht als auch die Füllung können gegebenenfalls mit zu untersuchenden Substanzen chemisch reagierende Komponenten aufweisen, wobei Reaktionsprodukte sorbiert bzw. adsorbiert werden, wenn nur die Reaktionsprodukte, nicht aber deren Ausgangssubstanzen chromatographisch nachweisbar sind. Ein Beispiel für die Anwendung hiervon stellt die Extraktion von Aldehyden und Ketonen auf einem mit Pentafluorobenzylhydroxylamin imprägnierten Material dar, wobei die Carbonylfunktionen der interessierenden Verbindungen ein typisches flüchtiges Reaktionsprodukt bilden, das sorbiert, thermisch desorbiert und chromatographisch analysiert werden kann. Andere Beispiele umfassen die Derivatisierung von Phenolen und Aminen durch Acylisierung, die Derivatisierung von Thiolen und die Reaktion von Ethylenoxid mit Bromwasserstoff. So kann die abdeckende Schicht mehrschichtig aufgebaut sein, wobei eine Lage wenigstens ein chemisch reagierende Komponente enthält.The covering layer as well as the filling may optionally have chemically reacting components with substances to be investigated, reaction products being sorbed or adsorbed, if only the reaction products, but not their starting substances, can be detected chromatographically. An example of the application thereof is the extraction of aldehydes and Ketones on a pentafluorobenzyl hydroxylamine impregnated material, the carbonyl functions of the compounds of interest forming a typical volatile reaction product which can be sorbed, thermally desorbed and analyzed chromatographically. Other examples include the derivatization of phenols and amines by acylation, the derivatization of thiols, and the reaction of ethylene oxide with hydrogen bromide. Thus, the covering layer may be multi-layered, wherein a layer contains at least one chemically reacting component.

Ein derartiger Sammler ermöglicht es ferner, die Masse an Material für die Füllung und die abdeckende Schicht entsprechend dem jeweiligen Anwendungsfall aufeinander abzustimmen.One allows such collector it further, the mass of material for the filling and the covering layer according to the respective application to coordinate.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.Further Embodiments of the invention are the following description and the dependent claims refer to.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von in den beigefügten Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The Invention is described below with reference to the accompanying drawings illustrated embodiments explained in more detail.

1 und 2 zeigen in Draufsicht und im Schnitt eine Ausführungsform eines Sammlers. 1 and 2 show in plan view and in section an embodiment of a collector.

3 bis 6 zeigen weitere Ausführungsformen von Sammlern. 3 to 6 show further embodiments of collectors.

Bei der in den 1 und zwei dargestellten Ausführungsform eines Sammlers umfaßt dieser einen trogartigen Behälter 1 beispielsweise aus Glas, Metall oder Plastikmaterial, der einen Aufnahmeraum 2 besitzt, der mit einer Füllung 3 gefüllt ist, die in dem Behälter 1 durch eine dessen Aufnahmeraum 2 nach außen abdeckende und dicht verschließende Schicht 4 gekapselt ist. Die Schicht 4 besteht aus ersten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material und die Füllung 3 aus einem zweiten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material mit einer anderen Selektivität als das erste Material.In the in the 1 and two illustrated embodiment of a collector this includes a trough-like container 1 For example, made of glass, metal or plastic material, a receiving space 2 own that with a filling 3 filled in the container 1 through a reception room 2 outwardly covering and tightly closing layer 4 is encapsulated. The layer 4 consists of first sorbent and / or adsorbing material and the filling 3 of a second sorbing and / or adsorbing material having a different selectivity than the first material.

Auch wenn der dargestellte Behälter 1 im wesentlichen stabförmig ist, kann er in anderer Form, beispielsweise in Draufsicht rund sein. Der Querschnitt senkrecht zur Ebene von 2 kann ebenfalls unterschiedlich sein, beispielsweise rechteckig, halbrund, teiloval od.dgl.Even if the illustrated container 1 is substantially rod-shaped, it may be round in another form, for example in plan view. The cross section perpendicular to the plane of 2 may also be different, for example, rectangular, semicircular, partial oval or the like.

Ferner kann auch in Umkehrung eine Platte aus einem Trägermaterial anstelle der Schicht 4 und der Teil, der in der Ausführungsform von 1 und 2 den Behälter 1 bildet, aus dem ersten Material sein und damit die die Füllung 3 in einem größeren Bereich abdeckende Schicht 4 bilden. Die Platte kann aus magnetischen oder magnetisierbarem Material bestehen, so daß der Sammler als Magnetrührer verwendbar oder an einer magnetischen Halterung zum Sammeln anheftbar ist. – Hierzu kann aber auch ein beispielsweise stabförmiger Magnet zusätzlich zu der Füllung in den Aufnahmeraum 2 eingelegt oder außen auf den Sammler aufgeklebt sein.Furthermore, in reverse, a plate of a carrier material instead of the layer 4 and the part used in the embodiment of 1 and 2 the container 1 forms, from the first material and thus the filling 3 in a larger area covering layer 4 form. The plate may be made of magnetic or magnetizable material, so that the collector can be used as a magnetic stirrer or attachable to a magnetic holder for collecting. - But this can also be an example, rod-shaped magnet in addition to the filling in the receiving space 2 be inserted or glued on the outside of the collector.

Bei den in den 3 bis 5 dargestellten Ausführungsformen bildet die Schicht 4 einen Schlauch, dessen Innenraum den Aufnahmeraum 2 für die Füllung 3 bildet.In the in the 3 to 5 The embodiment forms the layer 4 a hose whose interior is the receiving space 2 for the filling 3 forms.

Bei 3 ist der Schlauch endseitig jeweils durch einen Stopfen 5 dicht verschlossen. Die Stopfen 5 sind beispielsweise eingeklebt. Die Stopfen 5 können aus demselben Material wie der Schlauch oder aber aus einem anderen Material wie Glas, Metall oder Kunststoff bestehen. Bei Verwendung von Stopfen 5 aus magnetischen oder magnetisierbarem Material kann der Sammler als Magnetrührer verwendet oder an einer magnetischen Halterung angeheftet werden.at 3 the hose is at each end by a plug 5 tightly closed. The plugs 5 are glued, for example. The plugs 5 can be made of the same material as the hose or of another material such as glass, metal or plastic. When using plugs 5 From magnetic or magnetizable material, the collector can be used as a magnetic stirrer or attached to a magnetic holder.

Bei 4 ist der Schlauch endseitig jeweils durch eine Kappe 6 dicht verschlossen. Die Kappen 6 können aus demselben Material wie der Schlauch oder aber aus einem anderen Material wie Glas, Metall oder Kunststoff bestehen. Bei Verwendung von Kappen 6 aus magnetischen oder magnetisierbarem Material kann der Sammler als Magnetrührer verwendet oder an einer magnetischen Halterung angeheftet werden.at 4 the hose is each end by a cap 6 tightly closed. The caps 6 can be made of the same material as the hose or of another material such as glass, metal or plastic. When using caps 6 From magnetic or magnetizable material, the collector can be used as a magnetic stirrer or attached to a magnetic holder.

Bei der in 5 dargestellten Ausführungsform sind endseitig benachbart zu den Kappen 6 zusätzlich Einsätze 7 aus magnetischen oder magnetisierbarem Material in den Schlauch eingefügt, um den Sammler als Magnetrührer verwenden oder an einer magnetischen Halterung anheften zu können. – Wenn Stopfen 5 zum Verschließen des Schlauchs verwendet werden, können ebenfalls Einsätze 7 in letzterem vorzugsweise benachbart zu den Stopfen 5 angeordnet werden.At the in 5 illustrated embodiment are adjacent to the end of the caps 6 additional inserts 7 of magnetic or magnetizable material inserted into the tube to use the collector as a magnetic stirrer or to be able to attach to a magnetic holder can. - If stopper 5 can also be used to close the hose, also inserts 7 in the latter, preferably adjacent to the plugs 5 to be ordered.

Claims (15)

Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen, umfassend eine Schicht (4) mit einem ersten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aufnahmeraum (2) mit einer darin gekapselten Füllung (3) aus einem zweiten sorbierenden und/oder adsorbierenden Material mit einer anderen Selektivität als das erste Material vorgesehen ist, wobei die Schicht (4) für die von dem zweiten Material sorbierbaren und/oder adsorbierbaren Substanzen durchlässig ist und die Füllung (3) zumindest teilweise nach außen hin abdeckt.Collector for micro-extraction and analysis of substances to be investigated, comprising a layer ( 4 ) with a first sorbing and / or adsorbing material, characterized in that a receiving space ( 2 ) with an encapsulated filling ( 3 ) is provided from a second sorbing and / or adsorbing material with a different selectivity than the first material, wherein the layer ( 4 ) is permeable to the sorbable and / or adsorbable substances of the second material and the filling ( 3 ) at least partially covering the outside. Sammler nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) hydrophob und/oder lipophob ist.Collector according to claim 1, characterized in that the layer ( 4 ) is hydrophobic and / or lipophobic. Sammler nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (3) eine höhere Selektivität bezüglich leicht flüchtiger Komponenten der zu untersuchenden Substanzen als die abdeckende Schicht (4) aufweist.Collector according to claim 1 or 2, characterized in that the filling ( 3 ) a higher selectivity with respect to volatile components of the substances to be investigated than the covering layer ( 4 ) having. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien der Schicht (4) und der Füllung (3) unterschiedliche Polaritäten aufweisen.Collector according to one of claims 1 to 3, characterized in that the materials of the layer ( 4 ) and the filling ( 3 ) have different polarities. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der für die Füllung (3) und die Schicht (4) verwendeten Masse des ersten und zweiten Materials an den jeweiligen Anwendungsfall angepaßt ist.Collector according to one of claims 1 to 4, characterized in that the ratio of the filling ( 3 ) and the layer ( 4 ) used mass of the first and second material is adapted to the particular application. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) und/oder die Füllung (3) wenigstens eine mit zu untersuchenden Substanzen chemisch reagierende Komponente enthält.Collector according to one of Claims 1 to 5, characterized in that the layer ( 4 ) and / or the filling ( 3 ) contains at least one component chemically reactive with substances to be examined. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er als Stab ausgebildet ist.Collector according to one of claims 1 to 6, characterized that he is designed as a rod. Sammler nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) einen die Füllung (3) aufnehmenden und endseitig dicht verschlossenen Schlauch bildet.Collector according to claim 7, characterized in that the layer ( 4 ) one the filling ( 3 ) receiving and end tightly sealed hose forms. Sammler nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlauch durch Kappen (6) oder Stopfen (5) verschlossen ist.Collector according to claim 8, characterized in that the hose is provided by capping ( 6 ) or plug ( 5 ) is closed. Sammler nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß er als Magnetrührer ausgebildet ist.Collector according to one of claims 7 to 9, characterized that he designed as a magnetic stirrer is. Sammler nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab endseitig mit magnetischem oder magnetisierbarem Material versehen ist.Collector according to claim 10, characterized that the Rod end provided with magnetic or magnetizable material is. Sammler nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab als mit der Füllung (3) versehener Schlauch endseitig Kappen (6) oder Stopfen (5) oder Einlagen (7) aus magnetischem oder magnetisierbarem Material versehen ist.Collector according to claim 11, characterized in that the rod is filled with the filling ( 3 ) provided hose end caps ( 6 ) or plug ( 5 ) or deposits ( 7 ) is provided of magnetic or magnetizable material. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) mit einem Material aus der Gruppe umfassend Polyethyelenglykol, Silikon, Polydimethylsiloxan, Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan, LDPE (low density Polyethylen) und Polyimid als erstem sorbierenden und/oder adsorbierenden Material gebildet ist.Collector according to one of Claims 1 to 12, characterized in that the layer ( 4 ) is formed with a material from the group comprising polyethylene glycol, silicone, polydimethylsiloxane, octadecyltrichlorosilane, polymethylvinylchlorosilane, LDPE (low density polyethylene) and polyimide as the first sorbing and / or adsorbing material. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Füllung (3) mit einem Material aus der Gruppe umfassend Aktivkohle, Polyethylenglykol, Carboxene als zweitem sorbierenden und/oder adsorbierenden Material gebildet ist.Collector according to one of claims 1 to 13, characterized in that the filling ( 3 ) is formed with a material from the group comprising activated carbon, polyethylene glycol, carboxenes as a second sorbing and / or adsorbing material. Sammler nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht (4) eine für die zu untersuchenden Substanzen selektive Membran bildet.Collector according to one of Claims 1 to 14, characterized in that the layer ( 4 ) forms a membrane which is selective for the substances to be investigated.
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