DE102004002962A1 - Installation for preparing terephthalic acid, comprises oxidation reactor and horizontal decanter-centrifuge, for dewatering and purifying crude product - Google Patents

Installation for preparing terephthalic acid, comprises oxidation reactor and horizontal decanter-centrifuge, for dewatering and purifying crude product Download PDF

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Abstract

Installation for preparation of terephthalic acid (I) comprises a reactor (1), for preparing crude (I), followed by a horizontal decanter-centrifuge (19), operated under pressure, for dewatering and purification of crude (I). An independent claim is also included for a method of producing (I) using the new installation.

Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage und ein Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure.The The invention relates to a plant and a method for the production of terephthalic acid.

Terephthalsäure wird durch Oxidation von para-Xylol zu Terephthalsäure in einem Co/Mn-katalysatorhaltigen Lösungsmittel, welches Essigsäure umfasst, hergestellt. Nach der Oxidation wird Terephthalsäure als roher Feststoff von dem Nebenprodukt und katalysatorhaltigen flüssigen Reaktionsmedium abgetrennt und in einer frische Essigsäure umfassenden Flüssigkeit gelöst.Terephthalic acid is by oxidation of para-xylene to terephthalic acid in a Co / Mn catalyst-containing Solvent, which comprises acetic acid, produced. After oxidation, terephthalic acid is used as the crude solid of separated by-product and catalyst-containing liquid reaction medium and in a fresh acetic acid comprehensive fluid solved.

Aus der verunreinigten Essigsäurelösung, die als Mutterlauge anfällt, werden zunächst die suspendierten Feststoffe abgetrennt. Anschließend werden die löslichen Nebenprodukte extraktiv und destillativ abgetrennt und ausgeschleust, sowie die zurückgewonnene Essigsäurelösung und der Katalysator wieder in den Oxidationsprozess zurückgeführt. Das im frischen Lösungsmittel suspendierte Terephthalsäureprodukt wird einem Nachoxidations- und Kristallisationsprozess zugeführt. Anschließend wird das kristalline Produkt entwässert und getrocknet.Out the contaminated acetic acid solution, the obtained as mother liquor, be first separated the suspended solids. Then be the soluble ones Byproducts separated by distillation and removed by distillation, as well as the recovered Acetic acid solution and the catalyst is recycled back into the oxidation process. The in fresh solvent suspended terephthalic acid product is fed to a post-oxidation and crystallization process. Subsequently, the drained crystalline product and dried.

Die Trennung von Terephthalsäure als roher Feststoff von dem flüssigen Reaktionsmedium erfolgt üblicherweise in einer Zentrifuge. Dabei wird die als Feststoff entstehende Terephthalsäure von der Essigsäurelösung getrennt, um zum einen den darin gelösten Katalysator zurückzugewinnen und zum anderen Nebenprodukte zu eliminieren, die als Farbbildner im Endprodukt unerwünscht sind. Üblicherweise wird eine Waschzentrifuge mit vertikaler Welle und mit vorgeschalteten rotierenden Filtern verwendet, die ein Verstopfen der Rotordüsen der Zentrifuge durch eine mögliche Klumpenbildung vermeiden sollen. In der Waschzentrifuge findet der Flüssigkeitsaustausch von beladener Essigsäurelösung durch saubere Essigsäure statt. Die vom Katalysator und Verunreinigungen befreite Terephthalsäure verlässt die Zentrifuge und gelangt in den Niederschlagsbehälter. Die mit Katalysator und Verunreinigungen beladene Essigsäurelösung gelangt als Mutterlauge in den Überlaufbehälter zur Rückgewinnung des Katalysators und zum Ausschleusen der als suspendierte Feststoffe vorliegenden Verunreinigungen. Dies erfolgt in einer Kerzenfiltereinheit. Anschließend werden die löslichen Nebenprodukte extraktiv und destillativ abgetrennt und ausgeschleust, sowie die zurückgewonnene Essigsäurelösung und der Katalysator in den Oxidationsprozess zurückgeführt. Der Feststoffanteil des Feedstromes und des Stromes an gereinigter Terephthalsäure aus dem Niederschlagsbehälter ist ungefähr gleich groß. Als Abreicherung wird das Verhältnis der Mengen an Katalysator und Verunreinigungen im Überlauf der Zentrifuge und Katalysator und Verunreinigungen im Einsatz zur Zentrifuge definiert. Diese Art der Waschzentrifugen mit vertikaler Welle sind durch ihre Konstruktion und ihre Verfügbarkeit in der Kapazität nach oben begrenzt. Dies macht eine Anlagenvergrößerung teuer und unwirtschaftlich. Außerdem erschwert eine solche Konfiguration den Betrieb einer Anlage erhöhter Kapazität.The Separation of terephthalic acid as a crude solid from the liquid Reaction medium usually takes place in a centrifuge. In this case, the terephthalic acid formed as a solid from the acetic acid solution separated, on the one hand the solved in it Recover catalyst and secondly to eliminate by-products as color formers undesirable in the final product are. Usually will a washing centrifuge with vertical shaft and with upstream rotating filters used to clog the rotor nozzles of the Centrifuge by a possible To avoid clumping. In the washing centrifuge finds the liquid exchange of laden acetic acid solution by clean acetic acid instead of. The freed from the catalyst and impurities terephthalic acid leaves the Centrifuge and enters the precipitation tank. The with catalyst and Impurities laden acetic acid solution passes as mother liquor in the overflow tank for reclamation the catalyst and for discharging as suspended solids present impurities. This is done in a candle filter unit. Subsequently become the soluble ones Byproducts separated by distillation and removed by distillation, as well as the recovered Acetic acid solution and the catalyst is recycled to the oxidation process. The solids content of Feed stream and the stream of purified terephthalic acid the precipitation tank it's about same size. As depletion is the ratio the amounts of catalyst and impurities in the overflow the centrifuge and catalyst and impurities in use for Centrifuge defined. This type of washing centrifuges with vertical Wave are up in capacity due to their construction and their availability limited. This makes an asset enlargement expensive and uneconomical. Furthermore such a configuration makes it difficult to operate a plant of increased capacity.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure kostengünstiger bereitzustellen, wobei die Anlage leichter und mit weniger Investitionsbedarf an Kapazitätsänderungen anzupassen ist.Of the Invention is based on the object, the process for the preparation of terephthalic acid cheaper to provide, making the plant easier and with less investment needs on capacity changes to adapt.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass einem Reaktor zur Herstellung von Roh-Terephthalsäure nachfolgend eine horizontale Dekanter-Zentrifuge zur Entwässerung und Reinigung der Roh-Terephthalsäure zugeordnet ist.According to the invention Task solved by that following a reactor for the production of crude terephthalic acid assigned a horizontal decanter centrifuge for drainage and purification of crude terephthalic acid is.

Durch die Entwässerung der Roh-Terephthalsäure in der Dekanter-Zentrifuge kann die Dekanter-Zentrifuge in der Größe kompakter ausgelegt werden, als die bekannten Waschzentrifugen nach dem Stand der Technik. Der Austausch der beladenen Essigsäure mit frischer Essigsäure wird bei diesem Verfahren in dem nachfolgenden Niederschlagsbehälter durchgeführt.By the drainage of crude terephthalic acid in the decanter centrifuge, the decanter centrifuge can be more compact in size be interpreted as the known washing centrifuges by the state of the technique. The replacement of the loaded acetic acid with fresh acetic acid is performed in this process in the subsequent precipitation tank.

Alternativ kann die frische Essigsäure direkt am Produktaustritt der Dekanter-Zentrifuge eingeleitet werden. Hierbei wird die entwässerte Roh-Terephthalsäure mit der frischen Essigsäure angemischt. Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, dass die nach dem Stand der Technik vor der Waschzentrifuge angeordneten rotierenden Filter entfallen. Durch die Reduzierung der Anlagenkomponenten wird die Bedienung und Regelung des Systems erheblich vereinfacht. Außerdem werden die Rohrleitungssysteme und Instrumentierung vereinfacht und der Platzbedarf reduziert.alternative can the fresh acetic acid be introduced directly at the product outlet of the decanter centrifuge. This is the dehydrated Crude terephthalic acid with the fresh acetic acid mixed. Another advantage stems from the fact that after the Prior art arranged in front of the washing centrifuge rotating Filter omitted. By reducing the plant components is the operation and control of the system considerably simplified. In addition, will the piping systems and instrumentation simplified and the Space required reduced.

Eine Dekanter-Zentrifuge arbeitet im Gegensatz zu Waschzentrifugen mit einem Vollmantel, der um eine horizontale oder vertikale Achse rotiert und einen spiralförmigen Schneckenförderer enthält, um ein zugeführtes Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch in die festen und flüssigen Bestandteile zu trennen. Alternativ kann eine Dekanter-Zentrifuge auch mit einem Siebvollmantel arbeiten, wobei die Feststoffe dann vor ihrem Austritt von dem Förderer über einen zusätzlich perforierten Siebabschnitt des Vollmantels gedrückt werden.A Decanter centrifuge works in contrast to washing centrifuges a solid sheath that rotates about a horizontal or vertical axis and a spiral screw conveyor contains to a fed Solid-liquid mixture in the solid and liquid Separate ingredients. Alternatively, a decanter centrifuge also work with a Siebvollmantel, the solids then before their exit from the sponsor via a additionally perforated sieve section of the full-coat pressed.

Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung beispielhaft erläutert. Dabei zeigtdesign options of the method are exemplified with the aid of the drawing. there shows

1 ein Verfahren nach dem bekannten Stand der Technik 1 a method according to the known prior art

2 das erfindungsgemäße Verfahren 2 the inventive method

In 1 wird einem Reaktor (1) über Leitung (2) para-Xylol, über Leitung (3) Sauerstoff und über Leitung (4) Essigsäure zugegeben. Der Reaktor (1) arbeitet bei einem Druck von ungefähr 6 bar absolut und einer Temperatur von ungefähr 160°C. Aus dem Reaktor (1) wird nach der Umwandlung zu Roh-Terephthalsäure Wasser- und Essigsäuredämpfe aus Leitung (5) abgezogen, und über Leitung (6) Roh-Terephthalsäure als roher Feststoff, der zusammen mit Katalysatormaterial und Verunreinigungen in Essigsäurelösung gelöst ist, zuerst in einen Vorlagenbehälter (7) geleitet, der Schwankungen ausgleicht. Die Roh-Terephthalsäure wird danach über Leitung (8) in einen rotierenden Filter (9) und danach über Leitung (10) in eine Waschzentrifuge (11) eingeleitet. Die rotierenden Filter (9) verhindern ein Verstopfen der Rotordüsen der Waschzentrifuge (11) bei einer möglichen Klumpenbildung der Roh-Terephthalsäure.In 1 is a reactor ( 1 ) via line ( 2 ) para-xylene, via line ( 3 ) Oxygen and via line ( 4 ) Acetic acid added. The reactor ( 1 ) operates at a pressure of about 6 bar absolute and a temperature of about 160 ° C. From the reactor ( 1 ) after conversion to crude terephthalic acid, water and acetic acid vapors from line ( 5 ), and via line ( 6 ) Crude terephthalic acid as a crude solid, which is dissolved together with catalyst material and impurities in acetic acid solution, first in a storage container ( 7 ), which compensates for fluctuations. The crude terephthalic acid is then sent via line ( 8th ) into a rotating filter ( 9 ) and then via line ( 10 ) in a washing centrifuge ( 11 ). The rotating filters ( 9 ) prevent clogging of the rotor nozzles of the washing centrifuge ( 11 ) with a possible lump formation of crude terephthalic acid.

In der Waschzentrifuge (11) findet ein Flüssigkeitsaustausch zwischen beladener Essigsäure und frischer Essigsäure statt, die über Leitung (12) der Waschzentrifuge (11) zugeführt wird. Die gereinigte Roh-Terephthalsäure wird über Leitung (13) erst in einen Niederschlagsbehälter (14) geleitet, und von dort über Leitung (15) zu einem nicht dargestellten Nachoxidationsreaktor.In the washing centrifuge ( 11 ) there is an exchange of liquid between charged acetic acid and fresh acetic acid, which via line ( 12 ) of the washing centrifuge ( 11 ) is supplied. The purified crude terephthalic acid is sent via line ( 13 ) first into a precipitation tank ( 14 ), and from there via line ( 15 ) to a post-oxidation reactor, not shown.

Bei der Trennung der Medien in der Waschzentrifuge (11) wird über Leitung (16) die mit Katalysatormaterial und Verunreinigungen beladene Essigsäurelösung in einen Überlaufbehälter (17) geleitet, und von dort zur Rückgewinnung des Katalysatormaterials und der Essigsäure über Leitung (18) zu einer nicht dargestellten Kerzenfilter- und Filtratbehandlungseinheit geleitet.When separating the media in the washing centrifuge ( 11 ) is transmitted via line ( 16 ) the acetic acid solution loaded with catalyst material and impurities into an overflow container ( 17 ), and from there to recover the catalyst material and the acetic acid via line ( 18 ) to a candle filter and filtrate treatment unit, not shown.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren nach 2 wird einem Reaktor (1) über Leitung (2) para-Xylol, über Leitung (3) Sauerstoff und über Leitung (4) Essigsäure zugegeben. Der Reaktor (1) arbeitet bei einem Druck von ungefähr 6 bar absolut und einer Temperatur von ungefähr 160°C. Aus dem Reaktor (1) wird nach der Umwandlung zu Roh-Terephthalsäure Wasser- und Essigsäuredämpfe aus Leitung (5) abgezogen, und über Leitung (6) Roh-Terephthalsäure als roher Feststoff, der zusammen mit Katalysatormaterial und Verunreinigungen in Essigsäurelösung gelöst ist, zuerst in einen Vorlagenbehälter (7) geleitet, der Schwankungen ausgleicht. Die Roh-Terephthalsäure wird dann über Leitung (8) als roher Feststoff mit Katalysatormaterial und Verunreinigungen in eine horizontale Dekanter-Zentrifuge (19) eingeleitet.In the inventive method 2 is a reactor ( 1 ) via line ( 2 ) para-xylene, via line ( 3 ) Oxygen and via line ( 4 ) Acetic acid added. The reactor ( 1 ) operates at a pressure of about 6 bar absolute and a temperature of about 160 ° C. From the reactor ( 1 ) after conversion to crude terephthalic acid, water and acetic acid vapors from line ( 5 ), and via line ( 6 ) Crude terephthalic acid as a crude solid, which is dissolved together with catalyst material and impurities in acetic acid solution, first in a storage container ( 7 ), which compensates for fluctuations. The crude terephthalic acid is then sent via line ( 8th ) as a crude solid with catalyst material and impurities in a horizontal decanter centrifuge ( 19 ).

Dabei beträgt der Druck in der Dekanter-Zentrifuge (19) ebenfalls 6 bar absolut.The pressure in the decanter centrifuge ( 19 ) also 6 bar absolute.

In der Dekanter-Zentrifuge (19) wird die Roh-Terephthalsäure bis auf eine geringe Restfeuchte entwässert.In the decanter centrifuge ( 19 ), the crude terephthalic acid is dewatered to a low residual moisture.

Aus der Dekanter-Zentrifuge (19) wird die entwässerte Roh-Terephthalsäure über Leitung (21 und 22) in einen Niederschlagsbehälter (14) geleitet, dem über Leitung (20) saubere Essigsäure zugeführt wird. Alternativ kann die saubere Essigsäure auch über Leitung (20a) unmittelbar am Austritt der Dekanter-Zentrifuge (19) in Leitung (22) eingeleitet werden. Diese Anordnung hat den Vorteil, möglicher Feststoffverstopfungen vorzubeugen. Die entwässerte Roh-Terephthalsäure wird dadurch mit der sauberen Essigsäure angemischt. Damit findet also im Gegensatz zum Stand der Technik der Austausch der Essigsäure nicht in der Zentrifuge statt. Da die Dekanter-Zentrifuge (19) keine Rotordüsen besitzt, kann auf die Vorschaltung von rotierenden Filtern verzichtet werden. Aus dem Niederschlagsbehälter (14) wird über Leitung (15) gereinigte Roh-Terephthalsäure zu einem nicht dargestellten Nachoxidationsreaktor geleitet.From the decanter centrifuge ( 19 ), the dehydrated crude terephthalic acid is passed via line ( 21 and 22 ) in a precipitation tank ( 14 ), which via line ( 20 ) is supplied to clean acetic acid. Alternatively, the clean acetic acid can also be supplied via line ( 20a ) directly at the outlet of the decanter centrifuge ( 19 ) in line ( 22 ) be initiated. This arrangement has the advantage of preventing possible solid blockage. The dehydrated crude terephthalic acid is thereby mixed with the clean acetic acid. Thus, in contrast to the prior art, the exchange of acetic acid does not take place in the centrifuge. Because the decanter centrifuge ( 19 ) has no rotor nozzles, can be dispensed with the Vorschaltung of rotating filters. From the precipitation tank ( 14 ) is transmitted via line ( 15 ) purified crude terephthalic acid passed to a post-oxidation reactor, not shown.

Bei der Trennung der Medien in der Dekanter-Zentrifuge (19) wird über Leitung (16) mit Katalysatormaterial und Verunreinigungen beladene Essigsäurelösung in einen Überlaufbehälter (17) geleitet, und von dort zur Rückgewinnung des Katalysatormaterials und der Essigsäure über Leitung (18) zu einer nicht dargestellten Kerzenfilter- und Filtratbehandlungseinheit geleitet.When separating the media in the decanter centrifuge ( 19 ) is transmitted via line ( 16 ) with acetic acid solution loaded with catalyst material and impurities into an overflow container ( 17 ), and from there to recover the catalyst material and the acetic acid via line ( 18 ) to a candle filter and filtrate treatment unit, not shown.

Claims (6)

Anlage zur Herstellung von Terephthalsäure, dadurch gekennzeichnet, dass einem Reaktor (1) zur Herstellung von Roh-Terephthalsäure nachfolgend eine unter Druck arbeitende, horizontale Dekanter-Zentrifuge (19) zur Entwässerung und Reinigung der Roh-Terephthalsäure zugeordnet ist.Plant for the production of terephthalic acid, characterized in that a reactor ( 1 ) for the preparation of crude terephthalic acid followed by a pressurized, horizontal decanter centrifuge ( 19 ) is assigned for dehydration and purification of crude terephthalic acid. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Dekanter-Zentrifuge (19) ein Niederschlagsbehälter (14) zum Zumischen frischer Essigsäure nachfolgend angeordnet ist, und dass der Dekanter-Zentrifuge (19) nachfolgend ein Überlaufbehälter (17) zur Ableitung der mit Katalysatormaterial und Verunreinigungen beladenen Essigsäurelösung zugeordnet ist.Plant according to claim 1, characterized in that the decanter centrifuge ( 19 ) a precipitation tank ( 14 ) is arranged below to admix fresh acetic acid, and that the decanter centrifuge ( 19 ) below an overflow container ( 17 ) is assigned to the derivation of the charged with catalyst material and impurities acetic acid solution. Verfahren zur Herstellung von Terephthalsäure nach Anspruch 1 bis 2, bei dem einem Reaktor (1) para-Xylol, Sauerstoff und eine mit Co/Mn-Katalysator beladene Essigsäurelösung zugeführt wird und dass aus dem Reaktor (1) Roh-Terephthalsäure abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Roh-Terephthalsäure in eine Dekanter-Zentrifuge (19) eingeleitet wird und dort entwässert und dabei von Verunreinigungen und Katalysatormaterial gereinigt wird.Process for the preparation of terephthalic acid according to Claims 1 to 2, in which a reactor ( 1 ) para-xylene, oxygen and a Co / Mn catalyst-laden acetic acid solution is fed and that from the reactor ( 1 ) Crude terephthalic acid is subtracted, characterized in that the Crude terephthalic acid in a decanter centrifuge ( 19 ) is introduced there and dewatered while it is cleaned of impurities and catalyst material. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Roh-Terephthalsäure aus der Dekanter-Zentrifuge (19) in einen Niederschlagsbehälter (14) geleitet wird, in den über Leitung (20) frische Essigsäure zugeführt wird.Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the crude terephthalic acid from the decanter centrifuge ( 19 ) in a precipitation tank ( 14 ) into the line ( 20 ) Fresh acetic acid is supplied. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die frische Essigsäure über Leitung (20a) direkt am Austritt der Dekanter-Zentrifuge (19) in Leitung (22) eingeleitet wird.Process according to Claims 1 to 4, characterized in that the fresh acetic acid is passed via line ( 20a ) directly at the outlet of the decanter centrifuge ( 19 ) in line ( 22 ) is initiated. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Niederschlagsbehälter (14) die entwässerte Roh-Terephthalsäure mit der frischen Essigsäure angemischt wird.Process according to claims 1 to 4, characterized in that in the precipitation tank ( 14 ) the dehydrated crude terephthalic acid is mixed with the fresh acetic acid.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1756030A1 (en) * 2004-06-18 2007-02-28 Eastman Chemical Company Improved filtrate preparation process for terephthalic acid filtrate treatment
WO2007103023A1 (en) * 2006-03-01 2007-09-13 Eastman Chemical Company Methods and apparatus for isolating carboxylic acid
US7847121B2 (en) 2006-03-01 2010-12-07 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process
US7863483B2 (en) 2006-03-01 2011-01-04 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process
CN111569799A (en) * 2020-03-31 2020-08-25 南京延长反应技术研究院有限公司 External micro-interface unit enhanced reaction system and process for producing PTA (pure terephthalic acid) by PX (para-xylene)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1756030A1 (en) * 2004-06-18 2007-02-28 Eastman Chemical Company Improved filtrate preparation process for terephthalic acid filtrate treatment
EP1756030A4 (en) * 2004-06-18 2008-04-23 Eastman Chem Co Improved filtrate preparation process for terephthalic acid filtrate treatment
WO2007103023A1 (en) * 2006-03-01 2007-09-13 Eastman Chemical Company Methods and apparatus for isolating carboxylic acid
US7462736B2 (en) 2006-03-01 2008-12-09 Eastman Chemical Company Methods and apparatus for isolating carboxylic acid
US7847121B2 (en) 2006-03-01 2010-12-07 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process
US7863483B2 (en) 2006-03-01 2011-01-04 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process
CN111569799A (en) * 2020-03-31 2020-08-25 南京延长反应技术研究院有限公司 External micro-interface unit enhanced reaction system and process for producing PTA (pure terephthalic acid) by PX (para-xylene)
CN111569799B (en) * 2020-03-31 2023-03-10 南京延长反应技术研究院有限公司 External micro-interface unit enhanced reaction system and process for producing PTA (pure terephthalic acid) by PX (para-xylene)

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