DE10162838B4 - Active axial vibration system as viscoelasticity probe - Google Patents

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Abstract

Aktives Axialschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde mit mindestens einem Aktor zur Schwingungsanregung und mindestens einem Sensor zur Detektion der Axialschwingungen sowie Mess- und Auswerteeinrichtung für die Sensorsignale, bei dem Sondenkopf, Sondenschaft und Grundplatte mit BNC-Anschlüssen eine festgefügte Einheit bilden und der Sondenschaft als Rohr mit quadratischem Querschnitt und 4 Längsschlitzen auf 2 gegenüberliegenden Seiten ausgebildet ist.Writer Axial vibration system as viscoelasticity probe with at least one Actuator for vibration excitation and at least one sensor for detection the axial vibrations as well as measuring and evaluation device for the sensor signals, at the probe head, probe shaft and base plate with BNC connectors one firmly established Form unit and the probe shaft as a tube with square cross-section and 4 longitudinal slots 2 opposite Pages is formed.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Zur Messung der linearen Scherviskoelastizität im Frequenzbereich 0,3 Hz bis 5 kHz kann sowohl ein Drehschwingungssystem (z.B. PRV) als auch die vorgeschlagene dynamische Presse (Squeezer, PAV) verwendet werden. Im PRV [1] wird das dynamische Rückstellmoment

Figure 00010001
der Substanz im Spalt d eines drehschwingenden Plattenpaares mit Radius r, im PAV die dynamische Richtgröße (Federkonstante)
Figure 00010002
bei axialer Schwingung z.B. einer der beiden Platten gemessen. In beiden Fällen gelten die Formeln in der Spaltnährung [1] und unter der Annahme, daß die Substanz an den Platten haftet (kein Wandgleiten). Der in (2) verwendete Ausdruck für den Squeeze-E-Modul, Esq*, wurde von Laun etal. in [2] abgeleitet. Im Vergleich der beiden Methoden imponiert die starke Abhängigkeit der Richtgröße K* von der Spaltdicke d (die sogar die Messung der Wasserviskosität erlaubt), während der Plattenradius in beiden Fällen mit der 4. Potenz eingeht (also auch einen weiten Meßbereich für G* garantiert). Da das PRV bereits ausführlich beschrieben wurde [1,3] wird im folgenden nur das PAV behandelt:
Um eine möglichst hohe Resonanzfrequenz (~104 Hz) der PAV-Sonde aus Sondenkopf (~40 g) und Sondenschaft zu erhalten, muß dieser Schaft eine Steife K0 ≈ 1·108 N/m aufweisen. Eine solche Sondensteife ist aber nur sinnvoll, wenn das Gerät bei geschlossenem Plattenpaar (Sondenkopf/Heizplatte) eine deutlich größere Steife (~109 N/m) in Reihe beiträgt, um auch große Probensteifen K* ≤ 109 N/m noch gut messen zu können.To measure the linear shear-shear elasticity in the frequency range 0.3 Hz to 5 kHz, both a torsional vibration system (eg PRV) and the proposed dynamic press (Squeezer, PAV) can be used. In PRV [1], the dynamic restoring moment becomes
Figure 00010001
the substance in the gap d of a torsionally oscillating plate pair with radius r, in the PAV the dynamic directivity (spring constant)
Figure 00010002
measured at axial vibration, for example, one of the two plates. In both cases, the formulas are in the Spaltnährung [1] and assuming that the substance adheres to the plates (no wall sliding). The expression for the squeeze modulus, E sq *, used in (2) was written by Laun et al. derived in [2]. In comparison of the two methods, the strong dependence of the guide size K * on the gap thickness d (which even allows the measurement of the water viscosity) impresses, while in both cases the plate radius assumes the 4th power (thus also guarantees a wide measuring range for G *). , Since the PRV has already been described in detail [1,3] only the PAV is treated below:
In order to obtain the highest possible resonance frequency (~ 10 4 Hz) of the PAV probe from the probe head (~ 40 g) and probe shaft, this shaft must have a stiffness K 0 ≈ 1 × 10 8 N / m. However, such a probe stiffness only makes sense if the device contributes a significantly greater stiffness (~ 10 9 N / m) in series with a closed plate pair (probe head / heating plate) in order to measure even large sample stiffeners K * ≤ 10 9 N / m to be able to.

Auf den Sondenschaft, im Ausführungsbeispiel ein quadratisches Kupferrohr, sind 8 PZT-Streifen jeweils paarweise (innen u. außen) auf den 4 Seiten aufgeklebt. 2 gegenüberliegende Paare werden als Aktoren mit dem Referenz-Ausgang des Lockln-Verstärkers konstanter Spannungsamplitude Uref verbunden. Die beiden anderen Paare führen als Sensoren ihre komplexe Spannungamplitude U = |U|·eiφ dem Lockln-Eingang zu. Erstere erzeugen ein axiales Kräftepaar auf dem Kupferrohr, letztere detektieren dessen axiale Auslenkung. Zur besseren Entkopplung der orthogonalen Seitenteile sind die Sensorseiten in Axialrichtung geschlitzt. Die paarweisen Aktoren/bzw. Sensoren sollen (mit antiparaller Polarisationsrichtung) sicherstellen, daß nur Längs- und keine Biegedeformation der Seitenteile angeregt bzw. detektiert wird. Da die PZT-Streifen nur ca. 90 % der effektiven Rohrlänge belegen, muß die Federkonstante des Schaftes als Reihenschaltung von K0 1 (Sondenlänge) und K02 (passive Länge) abgebildet werden.On the probe shaft, in the exemplary embodiment, a square copper tube, 8 PZT strips are glued in pairs (inside and outside) on the 4 sides. Two opposing pairs are connected as actuators to the reference output of the constant voltage amplitude lock-in amplifier U ref . The two other pairs supply as sensors their complex voltage amplitude U = | U | · e iφ to the lock input. The former generate an axial force pair on the copper tube, the latter detect its axial deflection. For better decoupling of the orthogonal side parts, the sensor sides are slotted in the axial direction. The pairwise actuators / resp. Sensors should ensure (with antiparallel polarization direction) that only longitudinal and no bending deformation of the side parts is excited or detected. Since the PZT strips occupy only approx. 90% of the effective tube length, the spring constant of the shaft must be mapped as a series connection of K 0 1 (probe length) and K 02 (passive length).

Nach diesen Vorbemerkungen können die Bewegungsgleichungen des PAV-Gesamtsystems in punktmechanischer Nährung angeschrieben werden. –ω2m1x1 = –K*(x1 – x0) – K1x1 –ω2m0x0 = –K*(x0 – x1) – K01(x0 – x2) + F 0 = –K01(x2 – x0) – K02x2 – F (3) After these preliminary remarks, the equations of motion of the overall PAV system can be written in punctiform nutrition. -ω 2 m 1 x 1 = -K * (x 1 - x 0 ) - K 1 x 1 -ω 2 m 0 x 0 = -K * (x 0 - x 1 ) - K 01 (x 0 - x 2 ) + F 0 = -K 01 (x 2 - x 0 ) - K 02 x 2 - F (3)

Die Lösung dieses Gleichungssystems erfolgt am einfachsten mittels Matrizenmethode und liefert für die Auslenkung der Sondenlänge Δx = x0 – x2 durch das anregende Kräftepaar (F, F)

Figure 00030001
The solution of this equation system is most easily done by Matrizenmethode and provides for the deflection of the probe length Δx = x 0 - x 2 by the exciting force pair (F, F )
Figure 00030001

Darin bezeichnen: K01 bzw. K02 die Federkonstanten der aktiven bzw. passiven Längen des Kupferrohrs, K0 = K01·K02/(K01 + K02) die ihrer Reihenschaltung, K1 > 1·109 N/m, die Richtgröße der vor jeder Probenmessung mit der oberen Platte (Heiz- und Kühlkopf, Masse m1) zu verspannenden und dann kraftschließenden Stützen und K* die komplexe Federkonstante der Probe (2). Wie aus (4) zu ersehen, zeigt die Leermessung (K* = 0) eine Amplitudenresonanz bei ω20 = K0/m0 und eine Nullstelle von U bei ω202 = K02/m0 > ω20 . Zur Messung der Probensteife K* bei vorgegebenen Frequenzen (im Bereich 0,3 Hz –5 kHz) geht man zweckmäßig wie folgt vor:
Eine Leermessung (Δx/F)0 ~ U0/Uref wird für jede Meßfrequenz abgespeichert. Nach der anschließenden Probenmessung (Δx/F)* ~ U/Uref berechnet man das (komplexe) Verhältnis

Figure 00030002
worin R0, R die Beträge und Δφ = φ – φ0 die Differenz der Phasen der Sensorspannungen ohne und mit Probe sind, die vom Lockln-Verstärker gemessen werden.Denote: K 01 and K 02 the spring constants of the active and passive lengths of the copper tube, K 0 = K 01 · K 02 / (K 01 + K 02 ) that of their series circuit, K 1 > 1 · 10 9 N / m , the benchmark of the columns to be clamped before each sample measurement with the top plate (heating and cooling head, mass m 1 ) and then force-locking columns and K * the complex spring constant of the sample (2). As can be seen from (4), the blank measurement (K * = 0) indicates an amplitude resonance ω 2 0 = K 0 / m 0 and a zero of U at ω 2 02 = K 02 / m 0 > ω 2 0 , To measure the sample stiffness K * at given frequencies (in the range 0.3 Hz -5 kHz), it is advisable to proceed as follows in front:
An empty measurement (Δx / F) 0 ~ U 0 / U ref is stored for each measurement frequency. After the subsequent sample measurement (Δx / F) * ~ U / U ref , the (complex) ratio is calculated
Figure 00030002
where R 0 , R are the magnitudes and Δφ = φ - φ 0 are the difference of the phases of the sensor voltages with and without sample measured by the lock-in amplifier.

Nach längerer Zwischenrechnung in der auch noch die Dämpfung des piezotragenden Schafts gemäß K0* = K0(1 + iQ–10 ) (6) eingeführt wird, lassen sich aus der Kombination von (4 bis 6) die Auswerteformeln für K* anschreiben

Figure 00030003
After a longer interim calculation in the also the damping of the piezotragenden shaft according to K 0 * = K 0 (1 + iQ -1 0 ) (6), the evaluation formulas for K * can be written from the combination of (4 to 6)
Figure 00030003

In (7a) ist B eine die Verhältnisse K0/K02 und K0/K1 enthaltene Eichkonstante.In (7a) B is a calibration constant contained in the ratios K 0 / K 02 and K 0 / K 1 .

η', η'' wurden nach (2) und (7a, b) mit B = 0,11 und Q0 = 65 ausgewertet. Wasser zeigt im zugänglichen Frequenzbereich η' = 1 mPas und keinen Imaginärteil η'', das Eichöl 12 mPas und ansteigende Elastizität bei hohen Frequenzen. Das höherviskose Eichöl läßt einen Relaxationsprozess in der Viskosität bei 300 Hz erkennen – obgleich seine Viskosität auch im kHz – Bereich (mittels Torsionsresonatoren gemessen) noch ca. 100 mPas beträgt. Diese offensichtliche Diskrepanz scheint jedoch kein Artefakt, sondern durch das Wandgleiten des Öls im dynamischen Squeeze-Flow bedingt zu sein. Vergrößert man die Spaltdicke auf 20 μm, dann verschiebt sich der Relaxationsprozess auf 2 kHz (3). Es steht daher zu vermuten, daß sich mit dem PAV – je nach Spaltdicke – sowohl die lineare Viskoelastizität von Substanzen als auch deren Wandgleiten vermessen lassen.η ', η''were evaluated according to (2) and (7a, b) with B = 0.11 and Q 0 = 65. Water shows in the accessible frequency range η '= 1 mPas and no imaginary part η'', the calibration oil 12 mPas and increasing elasticity at high frequencies. The higher-viscosity calibration oil reveals a relaxation process in the viscosity at 300 Hz - although its viscosity in the kHz range (measured by means of torsion resonators) is still about 100 mPas. However, this apparent discrepancy does not appear to be an artifact, but due to the wall sliding of the oil in the dynamic squeeze flow. If the gap thickness is increased to 20 μm, the relaxation process shifts to 2 kHz ( 3 ). It can therefore be assumed that with the PAV - depending on the gap thickness - both the linear viscoelasticity of substances and their wall glides can be measured.

Als Meßbeispiele mögen 3 Flüssigkeiten dienen (3), die in einem (hermetisch abgeschlossenen) Spalt von 10 μm Dicke gemessen wurden (4).As measuring examples 3 liquids may serve ( 3 ), which were measured in a (hermetically sealed) gap of 10 μm thickness ( 4 ).

  • [1] L. Kirschenmann, W. Pechhold (2001). Piezoelectric Rotary Vibrator (PRV) – a new oscillating rheometer for linear viscoelasticity, Rheol. Acta, in press[1] L. Kirschenmann, W. Pechhold (2001). Piezoelectric Rotary Vibrator (PRV) - a new oscillating rheometer for linear viscoelasticity, Rheol. Acta, in press
  • [2] H. M. Laun, M. Rady, O. Hassager (1999). Analytical solutions for squeezeflow with partial wall slip. J. Non – Newtonian Fluid Mech. 81, 1–15[2] H.M. Laun, M. Rady, O. Hassager (1999). Analytical solutions for squeeze flow with partial wall slip. J. Non - Newtonian Fluid Mech. 81, 1-15
  • [3] Patentanmeldung DE 10029091.4-52 (Pechhold/Kirschenmann/Futterknecht)[3] Patent Application DE 10029091.4-52 (Pechhold / cherry man / Futterknecht)

Claims (6)

Aktives Axialschwingungssystem als Viskoelastizitätssonde mit mindestens einem Aktor zur Schwingungsanregung und mindestens einem Sensor zur Detektion der Axialschwingungen sowie Mess- und Auswerteeinrichtung für die Sensorsignale, bei dem Sondenkopf, Sondenschaft und Grundplatte mit BNC-Anschlüssen eine festgefügte Einheit bilden und der Sondenschaft als Rohr mit quadratischem Querschnitt und 4 Längsschlitzen auf 2 gegenüberliegenden Seiten ausgebildet ist.Active axial vibration system as viscoelasticity probe with at least one actuator for vibrational excitation and at least a sensor for the detection of axial vibrations and measuring and Evaluation device for the sensor signals, at the probe head, probe shaft and base plate with BNC connectors a firmly attached Form unit and the probe shaft as a tube with square cross-section and 4 longitudinal slots on 2 opposite Pages is formed. Axialschwingungssystem nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sondenschaft an den Enden festgefügt – gegenüberliegende breite je zwei Kanten einschließende und zwei schmale Seiten aufweist, die als entkoppelte Längsdehnungsschwinger mit eingespannten Enden wirken, wobei ihre gesamte elastische Richtgröße K0 (Federkonstante), abhängig von Dicke, Länge und E-Modul des Rohrs im Bereich 107 < K0 < 109 N/m liegen kann.Axialschwingungssystem according to claim 1, characterized in that the probe shaft fixed to the ends - opposing wide each two edges enclosing and two narrow sides which act as decoupled longitudinal strain transducer with clamped ends, their total elastic guide K 0 (spring constant), depending on thickness, length and modulus of the tube in the 10th 7 <K 0 <10 9 N / m can lie. Axialschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß – zur Vermeidung von Biegedeformationen – 8 PZT-Längsdehnungsschwinger jeweils paarweisen an Innen- und Außenseite mit antiparalleler Polarisationsrichtung auf die 4 Seitenflächen des Schaftsrohrs mit HT-Leitkleber aufgeklebt oder aufgelötet sind, wobei die breiteren Piezoelemente als Dehnungsaktoren axiale Kräftepaare im Schaft erzeugen, die schmäleren Piezoelemente als Sensoren die Längsdehnung des Schaftrohrs detektieren.Axialschwingungssystem according to claims 1 and 2, characterized in that - to avoid of bending deformations - 8 PZT elongation Schwinger in pairs on the inside and outside with antiparallel Polarization direction on the 4 side surfaces of the shaft tube with HT conductive adhesive glued or soldered on are, with the wider piezoelectric elements as expansion actuators axial force couples produce in the shaft, the narrower Piezo elements as sensors, the longitudinal strain of the shaft tube detect. Axialschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Sondenkopf vorzugsweise als dickere Platte, aber auch als Indenterkegel, -pyramide, oder -ring ausgebildet ist.Axialschwingungssystem according to claims 1 to 3, characterized in that the Probe head preferably as a thicker plate, but also as an indenter cone, pyramid, or ring is formed. Aktives Axialschwingungssystem nach Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es nach Mikrometer-genauer Kopplung mit einem temperierbaren Gegenprobenhalter hoher Steife (~109 N/m) als eigenständiges – auch hermetisch verschließbares – Meßgerät betrieben, oder als Meßsonde steif auf externe Testflächen aufgesetzt werden kann.Active Axialschwingungssystem according to claims 1 to 4, characterized in that it operates after micrometer-accurate coupling with a temperature-controlled counter-sample holder high stiffness (~ 10 9 N / m) as an independent - even hermetically sealed - measuring device, or mounted as a probe stiff on external test surfaces can be. Messverfahren mit dem Axialschwingungssystem nach den Patentansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktoren mit der Referenzspannung eines Lockln-Verstärkers erregt, und die Piezospannungen der Detektoren als Signal relativ dazu nach Betrag und Phase gemessen werden, und zwar zunächst mit dem unbeladenen System als Leermessung, anschließend nach Einkopplung der Probe, deren gesuchte komplexe Steife K* aus dem Quotient der beiden Signale bei den jeweiligen Frequenzen berechnet wird.Measurement method with the axial oscillation system according to the claims 1 to 5, characterized in that the actuators with the reference voltage a lock-in amplifier energized, and the piezo voltages of the detectors as a signal relative measured by amount and phase, first with the unloaded system as empty measurement, then after coupling of the sample, their sought complex stiffness K * from the quotient of the two signals is calculated at the respective frequencies.
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