DE10155020A1 - Reference sample used for quantitatively determining surface contamination comprises a substrate having a reference contamination consisting of at least one chemical element - Google Patents

Reference sample used for quantitatively determining surface contamination comprises a substrate having a reference contamination consisting of at least one chemical element

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Abstract

Reference sample comprises a substrate (1) having a reference contamination consisting of at least one chemical element. The reference contamination has a defined deep profile and the substrate has a defined surface relief. An Independent claim is also included for a process for the production of a reference sample comprising inserting at least one chemical element as reference contamination into a substrate so that the concentration of the element has a defined deep profile, and producing a surface relief on the surface of the substrate. Preferred Features: Defined surface concentrations of the chemical element of the contamination are present in laterally defined surface regions which are present in the form of craters (3a-3d) of defined depth. The substrate is a semiconductor wafer.

Description

Die Erfindung betrifft eine Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen gemäß Anspruch 1. Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Referenzprobe zu quantitative Bestimmung von Oberflächenkontaminationen gemäß Anspruch 15. The invention relates to a reference sample for quantitative determination of surface contamination according to claim 1. In addition, the Invention a method for producing a reference sample quantitative determination of surface contamination according to claim 15.

Der Fortschritt der modernen Halbleitertechnologie für die Produktion hoch integrierten Schaltkreise hängt heute wesentlich von der Reduzierung der Fremdatomkonzentration auf den Waferoberflächen ab. Beispielsweise induzieren Metallkontaminationen von Übergangs- oder Schwermetallen Störstellen in der Bandlücke des Siliziums und reduzieren damit die Lebensdauer der Minoritätsladungsträger in einem Halbleiter. Die Minoritätsladungsträger werden von Atomen an Grenzflächen, beispielsweise an der Grenzfläche zwischen einer Siliziumschicht und einem Gateoxid, gefangen, was die Zuverlässigkeit der Schaltung reduziert und ihre Ausbeute verringert. The progress of modern semiconductor technology for production high Integrated circuits today largely depend on reducing the Foreign atom concentration on the wafer surfaces. For example induce metal contamination of transition or heavy metals Impurities in the band gap of the silicon and thus reduce the Life of minority carriers in a semiconductor. The Minority charge carriers are generated by atoms at interfaces, for example at the Interface between a silicon layer and a gate oxide, trapped, which reduces the reliability of the circuit and its yield reduced.

Die entsprechenden Anforderungen an die Sauberkeit moderner Halbleitertechnologien wurden in der Vergangenheit gut durch die "SIA Roadmap" (The National Technology Roadmap for Semiconductors, Semiconductor Industries) oder die "ITRS" (The International Technology Roadmap for Semiconductors) beschrieben. Darin wurde beispielsweise die zulässige Eisenkonzentration in fortgeschrittenen hoch integrierten Siliziumtechnologien im Jahr 2000 mit einem Wert von 1,4 × 1010 cm-2 spezifiziert; 2005 muss sich dieser Wert bis auf unter 5 × 109 cm-2 verringern. Derartig geringe Werte für Kontamination erfordern äußerste Sorgfalt und Sauberkeit in allen Stadien der Waferverarbeitung sowie entsprechend empfindliche Kontrollverfahren. Die zugelassenen Konzentrationen liege in der Nähe der Nachweisgrenze moderner Diagnoseverfahren. Entsprechend schwierig gestalten sich der Nachweis und die Quantifizierung der Verunreinigungen. Kontaminationen können in allen Stadien der Verarbeitung ein geschleppt werden. Typische Quellen sind zunächst die Prozesse der Waferherstellung (Sägen, Läppen, Polieren, Ätzen, . . .) aber auch das Handhaben des Wafers. Schon Anfang der achtziger Jahre konnte durch Schmidt und Pearce gezeigt werden, dass bereits mehrmaliges Berühren des Wafers mit einer Stahlpinzette zu einer unzulässigen Eisenverunreinigung von 2 × 1013 cm-2 führen kann (P. F. Schmidt, C. W. Pearce, J Electronchem. Soc. 128, 630, 1981). Die Mehrzahl der Wafer-Handhabungsprozesse findet bei Raumtemperatur statt, bei der die Diffusion der meisten Metalle in das Volumen des Wafers vernachlässigt werden kann (nicht jedoch beispielsweise für Kupfer oder Lithium). Deshalb gelingt es, die meisten Kontaminationen in chemischen Reinigungsprozessen von der Waferoberfläche zu entfernen. Diese Reinigungsprozessen können jedoch ihrerseits erneut eine Quelle für Kontaminationen bilden. Weitere potenzielle Quellen für Kontaminationen stellen die verwendeten Prozessgase, Quarzhalter, Heizer usw. dar. Insbesondere Ausrüstungen, in denen Plasmaprozesse oder Ionen genutzt werden, wie z. B. Ausrüstungen zum reaktiven Ionenätzen, Ionenimplantieren, Veraschen, Sputtern, usw., stehen dabei an hervorgehobener Stelle. Wesentliche Kontaminationen, die die Zuverlässigkeit elektrischer Schaltkreise beeinflussen können, sind Alkalikontaminationen, die in erheblichen Konzentrationen von beim Veraschen von Fotolacken entstehen können. The corresponding requirements for the cleanliness of modern semiconductor technologies have been well described in the past by the "SIA Roadmap" (The National Technology Roadmap for Semiconductors, Semiconductor Industries) or the "ITRS" (The International Technology Roadmap for Semiconductors). In it, for example, the permissible iron concentration in advanced, highly integrated silicon technologies in 2000 was specified with a value of 1.4 × 10 10 cm -2 ; In 2005 this value had to decrease to below 5 × 10 9 cm -2 . Such low levels of contamination require extreme care and cleanliness at all stages of wafer processing, as well as correspondingly sensitive control procedures. The approved concentrations are close to the detection limit of modern diagnostic methods. The detection and quantification of the impurities are correspondingly difficult. Contamination can be carried in at all stages of processing. Typical sources are initially the processes of wafer production (sawing, lapping, polishing, etching, ...) but also the handling of the wafer. As early as the beginning of the eighties, Schmidt and Pearce could show that touching the wafer several times with a pair of steel tweezers could lead to impermissible iron contamination of 2 × 10 13 cm -2 (PF Schmidt, CW Pearce, J Electronchem. Soc. 128, 630, 1981). The majority of wafer handling processes take place at room temperature, at which the diffusion of most metals into the volume of the wafer can be neglected (but not for copper or lithium, for example). Therefore, most contaminations in chemical cleaning processes can be removed from the wafer surface. However, these cleaning processes can in turn form a source of contamination. Other potential sources of contamination are the process gases, quartz holders, heaters etc. used. In particular, equipment in which plasma processes or ions are used, such as. B. Equipment for reactive ion etching, ion implantation, ashing, sputtering, etc., stand out here. Substantial contaminations that can influence the reliability of electrical circuits are alkali contaminations, which can occur in considerable concentrations during the ashing of photoresists.

Für die Messung der Verunreinigungen auf Siliziumwafern sind unterschiedliche Verfahren im Einsatz. Elektrische Nachweisverfahren, die das Vorhandensein von Kontaminationen anhand ihrer Wirkung auf elektrische Parameter, wie beispielsweise die Verringerung der Lebensdauer der Minoritätsladungsträger, nachweisen, sind in der Regel sehr empfindlich und häufig zerstörungsfrei. Sie haben jedoch den wesentlichen Nachteil, dass sie es als indirekte Verfahren nicht gestatten, die Art der Kontamination zu bestimmen. Ein weiterer Nachteil ist der, dass die Kontaminationen vor der Messung in thermischen Prozessen in den Wafer eindiffundiert werden müssen. For measuring the impurities on silicon wafers different processes in use. Electrical verification methods that the Presence of contamination based on its effect on electrical Parameters, such as reducing the lifespan of the Minority charge carriers, as a rule, are very sensitive and often non-destructive. However, they have the major disadvantage that as an indirect process, they do not allow the nature of the contamination determine. Another disadvantage is that contamination occurs before Measurement in thermal processes can be diffused into the wafer have to.

Atomar-chemische Charakterisierungsverfahren erlauben in der Regel eine eindeutige Identifikation der Kontamination von Oberflächen oder Grenzflächen. Unter diesem Verfahren kommen dabei insbesondere Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS, Time of Flight-SIMS), röntgenstrahlangeregte Floureszenzspektroskopie unter Totalreflektion (TXRF, Total X-ray Reflection Flourescence Spectroscopy), Neutralteilchen-Massenspektroskopie (SNMS, Sputtered Neutral Mass Spectrometry) oder Neutronenaktivierungsanalyse zum Einsatz. TXRF, SNMS und ToF-SIMS weisen die Kontamination elementspezifisch in unmittelbarer Oberflächennähe nach. TXRF detektiert im Normalfall Elemente zwischen Schwefel und Uran bis zu einer Tiefe von ca. 10 Atomlagen, ToF-SIMS und SNMS bis zu einer Tiefe von ca. 3 Atomlagen. Atomic chemical characterization methods usually allow one clear identification of the contamination of surfaces or Interfaces. In particular, come under this procedure Secondary ion mass spectrometry (SIMS), Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS, Time of Flight-SIMS), X-ray excited Fluorescence spectroscopy under total reflection (TXRF, Total X-ray Reflection Flourescence Spectroscopy), Neutral Particle Mass Spectroscopy (SNMS, Sputtered Neutral Mass Spectrometry) or neutron activation analysis for use. TXRF, SNMS and ToF-SIMS indicate the contamination element-specific in the immediate vicinity of the surface. TXRF detects in Normally elements between sulfur and uranium to a depth of approx. 10 atomic layers, ToF-SIMS and SNMS to a depth of approx. 3 Atomic layers.

Problematisch und unbefriedigend gelöst ist nach wie vor die Frage der Quantifizierung der Kontamination. Gegenwärtig finden für die quantitative Analyse hauptsächlich drei Arten von Referenzproben Verwendung: (1) Referenzproben, bei denen die Kontamination mittels Beschuss mit Ionen (Sputtern) aufgebracht ist, (2) Referenzproben, bei denen die Kontamination aufgedampft ist oder (3) Referenzproben, bei denen die Kontamination mittels Spincoating auf Referenzwafer aufgebracht ist. Anhand derartiger Referenzproben werden Messvorrichtungen zur Messung von Kontaminationen in Halbleiterstrukturen kalibriert. Ein Nachteil dieser Referenzproben besteht jedoch in ihrer lateralen Inhomogenität. Lateral hochauflösende Analyseverfahren, wie beispielsweise ToF-SIMS-Verfahren, die mit lateralen Auflösungen im Mikrometerbereich messen können, was für den gezielten Nachweis der Kontamination in bestimmten Strukturen von integrierten Schaltungen von besonderem Vorteil ist, bestimmen damit in Abhängigkeit vom Ort der Messung auf der Referenzprobe verschiedene Konzentration. Dies erfordert bei der Kalibrierung Mehrfachmessungen und Mittelungen über große Bereiche. The problem of quantifying the contamination remains a problematic and unsatisfactory solution. Currently, three types of reference samples are mainly used for quantitative analysis: ( 1 ) reference samples, in which the contamination is applied by bombardment with ions (sputtering), ( 2 ) reference samples, in which the contamination is evaporated, or ( 3 ) reference samples, in to which the contamination is applied to reference wafers by means of spin coating. Such reference samples are used to calibrate measuring devices for measuring contaminations in semiconductor structures. A disadvantage of these reference samples is their lateral inhomogeneity. Lateral high-resolution analysis methods, such as ToF-SIMS methods, which can measure with lateral resolutions in the micrometer range, which is particularly advantageous for the targeted detection of contamination in certain structures of integrated circuits, determine depending on the location of the measurement on the reference sample different concentration. This requires multiple measurements and averaging over large areas during calibration.

Referenzproben zum Kalibrieren von SIMS-Analysen zur quantitativen Bestimmung von Dotanden in Halbleiterwerkstoffen auf der Grundlage von Referenzimplantationen sind im Stand der Technik bekannt. Dabei wird die hohe Präzision der Implantation bei der Einbringung von Dotanden genutzt. Die Quantifizierung erfolgt jedoch nicht auf der Basis der Auswertung von Oberflächenspektren, sondern anhand quantitativer Vergleiche von Tiefenverteilungen der Dotanden. Diese Anwendung ist für den Nachweis von Kontaminationen in der Halbleitertechnologie wenig zutreffend, da die meisten Kontaminationen bei Raumtemperatur aufgebracht werden und damit unmittelbar an der Oberfläche bzw. in einer Tiefe von wenigen Lagen vorliegen. Ein direkter Vergleich mit Tiefenverteilungen ist daher wenig hilfreich. Reference samples for calibrating SIMS analyzes for quantitative Determination of dopants in semiconductor materials based on Reference implantations are known in the prior art. The high precision of the implantation used when introducing dopants. However, the quantification is not based on the evaluation of Surface spectra, but based on quantitative comparisons of Depth distributions of the dopants. This application is for the detection of Contamination in semiconductor technology is not very relevant since the most contaminants are applied at room temperature and thus directly on the surface or at a depth of a few layers available. A direct comparison with depth distributions is therefore little helpful.

In der EP 0 645 632 wird für den speziellen Fall einer Bor-Kontamination an den Grenzflächen gebondeter Siliziumwafer ein Verfahren zur Abschätzung der Bor-Menge im Grenzflächenbereich vorgeschlagen. Auch in diesem Verfahren erfolgt jedoch ein Vergleich der Tiefenverteilung des Bors mit der Tiefenverteilung in Referenzproben nach Wärmebehandlungen. EP 0 645 632 specifies boron contamination for the special case the interfaces of bonded silicon wafers a method of estimation the amount of boron proposed in the interface area. Also in this However, the method uses a comparison of the boron depth distribution with the depth distribution in reference samples after heat treatments.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine verbesserte Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen und ein Verfahren zum Herstellen einer verbesserten Referenzprobe zur Verfügung zu stellen. It is therefore an object of the invention to provide an improved reference sample quantitative determination of surface contamination and a Methods for making an improved reference sample are also available put.

Diese Aufgabe wird durch eine Referenzprobe nach Anspruch 1 und ein Verfahren nach Anspruch 17 gelöst. This object is achieved by a reference sample according to claim 1 and Method according to claim 17 solved.

Die erfindungsgemäße Referenzprobe umfasst ein Substrat mit einer definiert eingebrachten, mindestes ein chemisches Element umfassenden Kontamination, im Folgenden Referenzkontamination genannt. Die Referenzkontamination besitzt ein definiertes Tiefenprofil. Zudem weist das Substrat eine definiertes Oberflächenrelief auf. Die Referenzkontamination umfasst mindestens ein chemisches Element, vorzugsweise mehrere chemische Elemente, insbesondere solche, die für prozessinduzierte Verunreinigungen in der Halbleiterindustrie typisch sind. The reference sample according to the invention comprises a substrate with a defines introduced, comprising at least one chemical element Contamination, hereinafter referred to as reference contamination. The Reference contamination has a defined depth profile. In addition, the substrate a defined surface relief. The reference contamination includes at least one chemical element, preferably several chemical elements Elements, especially those for process-induced Impurities are typical in the semiconductor industry.

Durch das Bilden des Oberflächenreliefs werden in verschiedenen lateralen Bereichen des Substrats Schichten freigelegt, die sich während des Einbringens der Referenzkontamination in unterschiedlichen Tiefen unterhalb der Substratoberfläche befunden haben. Die Konzentrationen der Referenzkontamination in den lateralen Bereichen des Oberflächenreliefs bilden die Referenzoberflächenkontaminationen der Referenzprobe; sie hängen von der ursprünglichen Tiefe des lateralen Bereichs unter der Substratoberfläche ab. Aufgrund des definierten Tiefenprofils liegen in den verschiedenen, durch das Oberflächenrelief definierten lateralen Bereichen des Substrats jeweils definierte Referenzoberflächenkontaminationen vor. Die in definierten Tiefen vorhandenen Volumenkonzentrationen der Referenzkontamination können somit als Oberflächenkonzentrationen gemessen werden. By forming the surface relief in different lateral Areas of the substrate layers exposed, which during the Introducing the reference contamination at different depths below the substrate surface. The concentrations of the Form reference contamination in the lateral areas of the surface relief the reference surface contamination of the reference sample; they hang from the original depth of the lateral area below the Substrate surface. Due to the defined depth profile, the different lateral areas of the Defined reference surface contamination in each case. In the defined depths existing volume concentrations of Reference contamination can thus be measured as surface concentrations become.

In einer Ausgestaltung der Erfindung ist das Oberflächenrelief in einem Raster angeordnet, wobei die Oberflächenkonzentrationen der Referenzkontamination entlang eines definierten Weges innerhalb des Rasters auf eine definierte Weise zunehmen. Die Position eines lateralen Bereichs des Oberflächenreliefs innerhalb des Rasters ist damit gleichzeitig ein Hinweis auf die in diesem Bereich zu messende Oberflächenkonzentration der Referenzkontamination. In one embodiment of the invention, the surface relief is in one Grid arranged, the surface concentrations of the Reference contamination along a defined path within the grid increase in a defined way. The position of a lateral area of the Surface reliefs within the grid are thus also an indication on the surface concentration to be measured in this area Reference contamination.

In einer Ausführungsform ist die Oberfläche des Oberflächenreliefs entweder oxidiert oder mit Cäsium bedeckt. Dadurch kann in Kalibrierungsmessungen, in denen die Referenzoberflächenkontamination gemessen wird und die auf SIMS basieren, beispielsweise ToF-SIMS, eine Verstärkung der Erzeugung positiver Sekundärionen (bei Oxidation) beziehungsweise negativer Sekundärionen (bei Cäsiumbedeckung) erzielt werden. In one embodiment, the surface is the surface relief either oxidized or covered with cesium. This allows in Calibration measurements in which the reference surface contamination is measured and which are based on SIMS, for example ToF-SIMS, an amplification of the Generation of positive secondary ions (in the case of oxidation) or negative secondary ions (with cesium covering) can be achieved.

Die erfindungsgemäße Referenzprobe ist insbesondere für die Quantifizierung von Kontaminationen auf Halbleiterwerkstoffen, insbesondere Siliziumwafern, mit den von moderner CMOS- (Complementary Metal Oxide Semiconductor, einer Technologie zur Herstellung von Feldeffekttransistoren mit unterschiedlichen Ladungsträgern in einem gemeinsamen Halbleitersubstrat) und BiCMOS-Technologie (Bipolar CMOS, eine Kombination aus Bipolartechnologie zur Herstellung bipolarer Bauelemente mit der CMOS-Technologie) geforderten Nachweisgrenzen einsetzbar. The reference sample according to the invention is in particular for the Quantification of contamination on semiconductor materials, in particular Silicon wafers with modern CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor, a technology for manufacturing Field effect transistors with different charge carriers in one Semiconductor substrate) and BiCMOS technology (bipolar CMOS, a combination from bipolar technology for the production of bipolar components with the CMOS technology) required detection limits.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die Schritte: Einbringen mindestens eines chemischen Elementes als Referenzkontamination in ein Substrat und Erzeugen eines definierten Oberflächenreliefs. Das Einbringen des chemischen Elementes erfolgt derart, dass seine Konzentration ein definiertes Tiefenprofil aufweist. Wird eine Mehrzahl chemischer Elemente, im Folgenden Kontaminationselemente genannt, als Referenzkontamination eingebracht, so können diese entweder ganzflächig oder lateral selektiv eingebracht werden. Ist nachfolgend von Kontaminationselementen die Rede, so soll dies auch den Fall umfassen, dass nur ein Kontaminationselement (chemisches Element) als Referenzkontamination vorhanden ist. The method according to the invention comprises the steps: introduction at least one chemical element as a reference contamination in one Substrate and creation of a defined surface relief. The bringing in of the chemical element is such that its concentration is a has a defined depth profile. If a plurality of chemical elements, hereinafter called contamination elements, as Reference contamination introduced, so they can either selectively or laterally be introduced. Below is the contamination element Speech, so this should include the case that only one Contamination element (chemical element) is present as a reference contamination.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung werden die Kontaminationselemente mittels Ionenimplantation eingebracht. Die hohe Präzision der Ionenimplantation, bei der die Reproduzierbarkeit der Dosis und des Profiles besser als fünf Prozent ist, ermöglicht die Herstellung sehr genauer Referenzproben. Die Implantationsbedingungen können, falls mehrere Kontaminationselemente eingebracht werden, insbesondere so gewählt werden, dass die abfallenden Flanken der jeweiligen Tiefenprofile nahezu den gleichen Anstieg aufweisen. Ein weiterer Vorteil des Implantierens liegt darin, dass die Implantation nicht nur in Silizium sondern auch in beliebige andere feste Materialien der Halbleiterindustrie (z. B. GaAS, InP, Ge usw.), die auch definierte Schichten (Oxidschichten, Nitridschichten Silizium- Germanim-Schichten etc.) umfassen können, oder in feste Materialien andere Industriezweige (Stahl, Aluminium, usw.) erfolgen kann. Somit können Referenzproben für die Kontaminationsanalytik der unterschiedlichsten Industriezweige geschaffen werden. Als Elemente für die Implantation können alle beliebigen Atome zwischen Wasserstoff und Uran verwendet werden. In an advantageous embodiment of the invention, the Contamination elements introduced by means of ion implantation. The high precision of the Ion implantation, in which the reproducibility of the dose and the Profiles is better than five percent, allows the production very accurately Reference samples. The implantation conditions can, if several Contamination elements are introduced, in particular chosen so that the falling flanks of the respective depth profiles are almost have the same increase. Another advantage of implanting is in that the implantation not only in silicon but also in any other solid materials of the semiconductor industry (e.g. GaAS, InP, Ge etc.), which also defined layers (oxide layers, nitride layers silicon Germanim layers etc.) can include, or in solid materials other industries (steel, aluminum, etc.) can be done. So you can Reference samples for contamination analysis of the most varied Industries are created. As elements for implantation can use any atoms between hydrogen and uranium become.

In einer Ausführungsform des Verfahrens wird das Oberflächenrelief dadurch erzeugt, dass mit einem Sauerstoffionenstrahl Krater mit definierter Tiefe im Substrat erzeugt werden. Die Kraterböden stellen die Bereiche des Oberflächenreliefs mit den Referenzoberflächenkontaminationen dar. In one embodiment of the method, the surface relief generated by the fact that with an oxygen ion beam crater with a defined Depth can be generated in the substrate. The crater floors represent the areas of the Surface reliefs with the reference surface contamination.

Durch die Verwendung des Sauerstoffionenstrahls werden die Kraterböden oxidiert, was zu einer Verstärkung von positiven Sekundärionen bei anschließenden SIMS-Messungen führt. Das definierte Oberflächenrelief kann selbstverständlich auf andere Art, beispielsweise mittels mechanischer, chemischer, plasmachemischer oder ähnlicher Abtragungstechniken, geschaffen werden. Dabei ist lediglich darauf zu achten, dass mit der verwendeten Abtragungstechnik eine exakte Abtragung und das Erzeugen einer glatten Oberfläche in den Bereichen des Oberflächenreliefs mit der Referenzoberflächenkontamination möglich ist, sowie die Abtragstechnik keine oder nur definierte Zusatzkontaminationen einbringt. By using the oxygen ion beam, the crater floors become oxidized, which leads to an enhancement of positive secondary ions subsequent SIMS measurements. The defined surface relief can of course in another way, for example by means of mechanical, chemical, plasma chemical or similar Ablation techniques. It is only important to ensure that with the ablation technology used an exact ablation and generating a smooth surface in the areas of the surface relief with the Reference surface contamination is possible, as well as the removal technology introduces no or only defined additional contamination.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen detailliert beschrieben. Die Merkmale der Erfindung gehen außer aus den Ansprüchen auch aus der Beschreibung hervor, wobei die einzelnen Merkmale jeweils für sich allein oder zu mehreren in Form von Unterkombinationen schutzwürdige Ausführungen darstellen. The invention is described below using exemplary embodiments Described in detail with reference to the accompanying drawings. The Features of the invention go beyond the claims also from the Description, with the individual features each individually or several in the form of sub-combinations worthy of protection Representations.

Fig. 1a bis 1c zeigen schematische Schnittansichten von verschiedenen Ausführungsbeispielen der erfindungsgemäßen Referenzprobe. FIG. 1a to 1c are schematic sectional views of different embodiments of the reference sample according to the invention.

Fig. 2 zeigt die Tiefenprofile verschiedener Elemente in der Referenzprobe. Fig. 2 shows the depth profiles of various elements in the reference sample.

Fig. 3 zeigt schematisch die Vorgehensweise bei einer Referenzmessung. Fig. 3 shows schematically the procedure for a reference measurement.

Fig. 4a bis 4c zeigen analytische Messergebnisse für die Bestimmung verschiedener Kontaminationen. FIG. 4a to 4c show analytical measurement results for the determination of various contaminants.

Fig. 5a und 5b zeigen Schritte des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Referenzprobe. Fig. 5A and 5B show steps of the method for producing the reference sample according to the invention.

Fig. 1a zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Referenzprobe. Die Referenzprobe umfasst einen Siliziumwafer 1, in den ein definiertes Tiefenprofil mindestens eines chemischen Elementes eingebracht ist. Das eingebrachte chemische Element oder die eingebrachten chemischen Elemente (im Folgenden unabhängig davon, ob ein oder mehrere chemischen Elemente vorliegen, Kontaminationselemente genannt) stellen die Referenzkontamination des Siliziumwafers 1 dar, also diejenige Kontamination, die für Kalibrierungsmessung hergenommen werden kann. Fig. 1a shows a first embodiment of the inventive reference sample. The reference sample comprises a silicon wafer 1 , into which a defined depth profile of at least one chemical element is introduced. The introduced chemical element or the introduced chemical elements (hereinafter referred to as contamination elements, regardless of whether one or more chemical elements are present) represent the reference contamination of the silicon wafer 1 , that is to say the contamination that can be used for calibration measurement.

Typische Tiefenprofile für eine Anzahl chemischer Elemente oder Kontaminationselemente sind in Fig. 2 dargestellt, in der die Konzentration verschiedener Kontaminationselemente in Abhängigkeit von der Tiefe im Siliziumwafer 1 aufgetragen ist. Ab einer Tiefe von etwa 60 Nanometern ist der Verlauf der einzelnen Tiefenprofile innerhalb des Siliziumwafers nahezu identisch. Die zu größeren Tiefen hin abfallenden Flanken der Tiefenprofile der einzelnen Kontaminationselemente weisen somit annähernd den gleichen Anstieg auf. Die ist vorteilhaft, jedoch für die Erfindung nicht notwendig. Typical depth profiles for a number of chemical elements or contamination elements are shown in FIG. 2, in which the concentration of different contamination elements is plotted as a function of the depth in the silicon wafer 1 . From a depth of about 60 nanometers, the course of the individual depth profiles within the silicon wafer is almost identical. The flanks of the depth profiles of the individual contamination elements that decrease towards greater depths therefore have approximately the same increase. This is advantageous, but is not necessary for the invention.

Außerdem weist der Siliziumwafer 1 ein definiertes Oberflächenrelief auf. In der in Fig. 1a dargestellten Referenzprobe ist das Oberflächenrelief des Siliziumwafers 1 von einer Anzahl Krater 3a bis 3d gebildet. Die Tiefe der Krater nimmt in einer definierten Weise zu. In Fig. 1a nimmt die Tiefe der Krater von links nach rechts zu, sodass die Bezugsziffer 3a den flachsten und die Bezugsziffer 3d den tiefsten Krater bezeichnet. Die Kraterböden 4a 4d, die sich in einer wohldefinierten Tiefe im Siliziumwafer befinden, legen ursprünglich unter der Oberfläche des Siliziumwafers 1 liegende Bereiche des Siliziumwafers 1 frei, in denen die Konzentration der Kontaminationselemente durch denjenigen Wert des in Fig. 2 dargestellten Tiefenprofils gegeben ist, welcher der jeweiligen ursprünglichen Tiefe des Bereichs entsprechend. Durch die geeignete Wahl der Tiefe der Krater 3a-3d lässt sich somit die Konzentration der Kontaminationselemente an den Kraterböden 4a-4d in definierter Weise einstellen. Die definierte Konzentration der Kontaminationselemente schafft somit eine definierte Referenzoberflächenkontamination. Die Tiefe der Krater 3a-3d kann dabei gleichmäßig zunehmen oder aber auch in Schritten, die an den Verlauf der abfallenden Flanke des Tiefenprofils angepasst sind. Legt man das in Fig. 2 dargestellte Tiefenprofil zu Grunde, so ist es etwa denkbar, die Tiefe der Kraterböden 4a-4d im Tiefenbereich zwischen 120 und 180 Nanometern, in dem das Tiefenprofil relativ flach verläuft, in größeren Schritten zunehmen zu lassen als im Tiefenbereich über 180 Nanometern, in dem das Tiefenprofil relativ steil verläuft. Insbesondere können die Tiefen der Krater 3a - 3d so gewählt werden, dass sich die Konzentration der jeweiligen Kontaminationselemente an den Kraterböden 4a-4d um ein Vielfaches unterscheiden. Die Kraterböden 4a-4d sind hinreichen glatt, damit die Schwankungen der Konzentration an Kontaminationselementen in der Referenzoberflächenkontamination nicht größer ist, als es die gewünschte Messgenauigkeit erfordert. In addition, the silicon wafer 1 has a defined surface relief. In the reference sample shown in FIG. 1a, the surface relief of the silicon wafer 1 is formed by a number of craters 3 a to 3 d. The depth of the craters increases in a defined way. In Fig. 1a, the depth of the craters increases from left to right, so that the reference number 3 a denotes the flattest and the reference number 3 d the deepest crater. The crater floors 4a 4d, which are located at a well-defined depth in the silicon wafer, originally expose regions of the silicon wafer 1 lying below the surface of the silicon wafer 1 , in which the concentration of the contamination elements is given by the value of the depth profile shown in FIG. 2, which according to the original depth of the area. The concentration of the contamination elements on the crater floors 4 a - 4 d can thus be set in a defined manner by a suitable choice of the depth of the craters 3 a - 3 d. The defined concentration of the contamination elements thus creates a defined reference surface contamination. The depth of the craters 3 a - 3 d can increase evenly or in steps that are adapted to the course of the falling flank of the depth profile. One depth profile shown two basis sets shown in Fig., It is about conceivable, the depth of the crater bottoms 4 a- 4 d in the depth range between 120 and 180 nanometers, in which the depth profile is relatively flat, to allow increase in larger increments than in the depth range over 180 nanometers, in which the depth profile is relatively steep. In particular, the depths of the craters 3 a - 3 d can be chosen so that the concentration of the respective contamination elements on the crater floors 4 a - 4 d differ by a multiple. The craters bottoms 4 a- 4 d are sufficient smooth, so that the fluctuations of the concentration of contamination elements in the reference surface contamination is not greater than is necessary for the desired measurement accuracy.

In lateraler Richtung sind die Krater 3a-3d in einem Raster angeordnet. Die Tiefe der Krater 3a-3d kann in diesem Raster in einer vorgegebenen Weise zunehmen, sodass sich aus der Position des Kraters dessen Tiefe und somit seine Referenzoberflächenkontamination erschließen lässt. Der laterale Abstand der Krater voneinander ist dabei ausreichend groß, um eine eindeutige Messung der Referenzoberflächenkontamination zuzulassen, d. h. um sicherzustellen, dass eine Messung an einem einzelnen Krater 3a-3d möglich ist. Außerdem ist die Fläche der Kraterböden 4a-4d groß genug, um ein hinreichend starkes Signal bei der Messung der Konzentration der Kontaminationselemente zu liefern. Zu diesem Zweck sind die Krater 3a-3d geeigneterweise in einem Raster mit einer Weite von 50 × 50 µm2 bis 50 × 50 mm2, insbesondere mit einer Weite von 500 × 500 µm2 angeordnet. The craters 3 a - 3 d are arranged in a grid in the lateral direction. The depth of the craters 3 a - 3 d can increase in a predetermined manner in this grid, so that the depth of the crater and thus its reference surface contamination can be inferred from the position of the crater. The lateral distance of the craters from one another is sufficiently large to allow a clear measurement of the reference surface contamination, ie to ensure that a measurement on a single crater 3 a - 3 d is possible. In addition, the surface of the crater bottoms 4 a- 4 d is large enough to accommodate a sufficiently strong signal at the measurement of the concentration of the contaminative elements to provide. For this purpose, the craters 3 a - 3 d are suitably arranged in a grid with a width of 50 × 50 μm 2 to 50 × 50 mm 2 , in particular with a width of 500 × 500 μm 2 .

Der beschriebene Siliziumwafer 1 mit dem definierten Tiefenprofil verschiedener chemischer Elemente und dem definierten Oberflächenrelief bildet die Referenzprobe für die quantitative Bestimmung von Oberflächenkontaminationen, anhand derer Kalibrierungsmessungen vorgenommen werden können. Die Kraterböden 4a-4d stellen dabei Oberflächenabschnitte mit wohldefinierter Konzentration an Kontaminationselementen, also denjenigen chemischen Elementen, für die der Siliziumwafer 1 eine Referenzprobe sein soll, dar. The described silicon wafer 1 with the defined depth profile of various chemical elements and the defined surface relief forms the reference sample for the quantitative determination of surface contaminations, on the basis of which calibration measurements can be carried out. The craters bottoms 4 a- 4 d provide this surface portions with well-defined concentration of contamination elements, ie those chemical elements for which the silicon wafer 1 to be a reference sample represents.

Im beschriebenen Ausführungsbeispiel sind alle Kontaminationselemente im Siliziumwafer 1 lateral gleichmäßig verteilt. Alternativ können die Kontaminationselemente jedoch auch lateral selektiv in den Siliziumwafer 1 eingebracht sein, d. h. es kann zum Beispiel für jedes Element ein lateraler Abschnitt auf den Siliziumwafer 1 vorgesehen sein, in den das entsprechende Element eingebracht ist. Insbesondere kann für jedes Kontaminationselement ein eigener lateraler Abschnitt vorgesehen sein, in welchen kein anderes Kontaminationselement eingebracht ist. Dieser laterale Abschnitt kann einen oder vorzugsweise mehrere Krater umfassen. Es liegt dann eine Referenzprobe mit lateralen Abschnitten vor, in denen jeweils ein Tiefenprofil eines einzigen chemischen Elementes vorliegt und die jeweils ein eigenes Oberflächenrelief aufweisen. Die Anzahl solcher lateraler Abschnitte richtet sich nach der Kontaminationselemente, für die der Siliziumwafer 1 als Referenzprobe Verwendung finden soll, sowie nach der lateralen Ausdehnung des Siliziumwafers 1. In den einzelnen lateralen Abschnitten können auch unterschiedliche Oberflächenreliefs vorliegen. In the exemplary embodiment described, all contamination elements in the silicon wafer 1 are laterally evenly distributed. Alternatively, however, the contamination elements can also be introduced laterally selectively into the silicon wafer 1 , that is to say, for example, a lateral section can be provided on the silicon wafer 1 for each element, into which the corresponding element is introduced. In particular, a separate lateral section can be provided for each contamination element, in which no other contamination element is introduced. This lateral section can comprise one or preferably several craters. There is then a reference sample with lateral sections, in each of which there is a depth profile of a single chemical element and each of which has its own surface relief. The number of such lateral sections depends on the contamination elements for which the silicon wafer 1 is to be used as a reference sample, and on the lateral extent of the silicon wafer 1 . Different surface reliefs can also be present in the individual lateral sections.

Die Fig. 1b und 1c zeigen weitere Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Referenzprobe. Das Tiefenprofil des eingebrachten chemischen Elements bzw. der eingebrachten chemischen Elemente (Kontaminationselemente), entspricht ebenso wie im ersten Ausführungsbeispiel dem in Fig. 2 dargestellten Tiefenprofil. Jedoch unterscheiden sich die Ausführungsbeispiele der Fig. 1b und 1c von dem in Fig. 1a gezeigten Ausführungsbeispiel durch die Art ihres Oberflächenreliefs. Figs. 1b and 1c show other embodiments of the reference sample according to the invention. The depth profile of the introduced chemical element or the introduced chemical elements (contamination elements) corresponds, as in the first embodiment, to the depth profile shown in FIG. 2. However, the exemplary embodiments of FIGS. 1b and 1c differ from the exemplary embodiment shown in FIG. 1a by the type of their surface relief.

Das in Fig. 1b gezeigte zweite Ausführungsbeispiel weist als Oberflächenreliefs ein keilförmiges Profil 5 auf. Dadurch ist es möglich, mit der die Wahl des Ortes der Referenzmessung auf der Referenzprobe die zu messende Konzentration stufenlos zu wählen. Dazu sollte jedoch die Ortsauflösung der Referenzmessung hoch genug sein, damit die Variation der Konzentration der Kontaminationselemente in dem lateralen Bereich, in dem die Referenzmessung durchgeführt wird, für die erforderliche Genauigkeit einer Kalibrierungsmessung ausreichend gering ist. Dies kann z. B. durch eine, an die Ortsauflösung angepasste Schräge des keilförmigen Profils 5 erreicht werden. The second exemplary embodiment shown in FIG. 1b has a wedge-shaped profile 5 as surface reliefs. This makes it possible to continuously select the concentration to be measured with the choice of the location of the reference measurement on the reference sample. For this purpose, however, the spatial resolution of the reference measurement should be high enough so that the variation in the concentration of the contamination elements in the lateral area in which the reference measurement is carried out is sufficiently small for the required accuracy of a calibration measurement. This can e.g. B. can be achieved by a bevel adapted to the spatial resolution of the wedge-shaped profile 5 .

Die in Fig. 1c gezeigte Referenzprobe besitzt als Oberflächenrelief ein stufenförmiges Profil 7. Der Vorteil des stufenförmigen Profils 7 liegt darin, dass die Referenzoberflächenkontamination der Stufenflächen 8a-8d auch unter relativ zur Oberflächennormalen hohen Winkeln gemessen werden kann, ohne dass die Stufenflächen durch Wände abgeschirmt werden, wie dies z. B. bei Kratern der Fall ist. Dies erleichtert vor allem das Messen von Konzentrationen, die vor dem Herstellen des Oberflächenreliefs tief unter der Oberfläche des Siliziumwafers 1 vergraben waren. The reference sample shown in FIG. 1c has a step-shaped profile 7 as the surface relief. The advantage of the stepped profile 7 lies in the fact that the reference surface contamination of the stepped surfaces 8 a- 8 d can also be measured at high angles relative to the surface without the stepped surfaces being shielded by walls, B. is the case with craters. This makes it easier, above all, to measure concentrations which were buried deep below the surface of the silicon wafer 1 before the surface relief was produced.

Statt der beschriebenen Oberflächenreliefs können auch andere Oberflächenreliefs verwendet werden, vorausgesetzt dass in lateral definierten Oberflächenbereichen der Referenzprobe wohldefinierte Oberflächekonzentrationen der Kontaminationselemente und somit wohldefinierte Referenzoberflächenkontaminationen erzeugt werden können. Instead of the surface reliefs described, others can Surface reliefs are used, provided that in laterally defined Well-defined surface areas of the reference sample Surface concentrations of the contamination elements and thus well-defined Reference surface contamination can be generated.

Fig. 3 stellt eine Beispiel für das Messen der Referenzoberflächenkontamination dar. In der Figur ist ein Krater 3 dargestellt, dessen Tiefe einem bestimmten Konzentrationswert an Kontaminationsatomen entspricht. Anhand der Ergebnisse der dargestellten Messung kann die Messvorrichtung zum Messen von Kontaminationen mit unbekannten Konzentrationen kalibriert werden. Beim Messen wird die Oberfläche des Kraterbodens 4 durch Beschuss mit Ionen (sogenanntes "Sputtern") abgetragen und die positiven oder negativen Ionen 9 von abgetragenen Oberflächenatomen, die sog. Sekundärionen, einer massenspektrometrischen Untersuchung unterzogen, um die chemische Zusammensetzung der Oberfläche zu ermitteln. Ein solches Verfahren wird Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS) genannt. Zur Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit in der SIMS-Messung können die Kraterböden oxidiert werden, wodurch die Generation von positiven Sekundärionen verstärkt wird, oder mit Cäsium (Cs) bedeckt werden, wodurch die Generation von negativen Sekundärionen verstärkt wird. Die Oxidation oder das Bedecken mit Cs kann auch lateral selektiv, d. h. nur in bestimmten Oberflächenabschnitten der Referenzprobe erfolgen. Statt SIMS kann auch jede andere für die Messung von Oberflächenkonzentrationen geeignete Messmethode angewandt werden. FIG. 3 shows an example for measuring the reference surface contamination. The figure shows a crater 3 , the depth of which corresponds to a specific concentration value of contamination atoms. Based on the results of the measurement shown, the measuring device can be calibrated to measure contaminations with unknown concentrations. During the measurement, the surface of the crater floor 4 is removed by bombardment with ions (so-called "sputtering") and the positive or negative ions 9 of removed surface atoms, the so-called secondary ions, are subjected to a mass spectrometric examination in order to determine the chemical composition of the surface. Such a method is called secondary ion mass spectrometry (SIMS). To increase the sensitivity of detection in the SIMS measurement, the crater floors can be oxidized, which increases the generation of positive secondary ions, or covered with cesium (Cs), which increases the generation of negative secondary ions. The oxidation or covering with Cs can also take place laterally selectively, ie only in certain surface sections of the reference sample. Instead of SIMS, any other measurement method suitable for measuring surface concentrations can be used.

Die Fig. 4a bis 4c zeigen die mittels SIMS an einer erfindungsgemäßen Referenzprobe aufgenommenen Massenspektren der Elemente Aluminium (Al), Natrium (Na) und Lithium (Li), die aus Kratern mit definierter Tiefe gewonnen wurden. Es ist die Konzentration der Al-, Na- und Li-Atome in willkürlichen Einheiten (WE) für drei verschiedene Kratertiefen als Funktion der atomaren Masse aufgetragen. Die Kratertiefe war vorher mit einem Profilometer entsprechend Stand der Technik mit einer Genauigkeit von besser als fünf Nanometer bestimmt worden. Damit ergibt sich bei einer Profilreduzierbarkeit von besser als fünf Prozent eine erreichbare Genauigkeit für die Messung der Oberflächenkonzentration von besser als zehn Prozent. Deutlich sind die Maxima der jeweiligen Atome bei ihrer entsprechenden Atommasse und die unterschiedlichen Konzentrationswerte in den Maxima für die drei dargestellten Kratertiefen zu erkennen. An Stelle der gezeigten Aluminium-, Natrium- und Lithium-Atome können auch beliebige andere chemische Elemente zwischen Wasserstoff und Uran als Referenzkontaminationen verwendet werden. FIGS. 4a to 4c show the captured on a reference sample according to the invention by means of SIMS mass spectra of the elements aluminum (Al), sodium (Na) and lithium (Li), which were obtained from craters with a defined depth. The concentration of the Al, Na and Li atoms in arbitrary units (WE) is plotted for three different crater depths as a function of the atomic mass. The crater depth had previously been determined using a prior art profilometer with an accuracy of better than five nanometers. With a profile reducibility of better than five percent, this results in an achievable accuracy for measuring the surface concentration of better than ten percent. The maxima of the respective atoms with their corresponding atomic mass and the different concentration values in the maxima for the three crater depths shown can be clearly seen. Instead of the aluminum, sodium and lithium atoms shown, any other chemical elements between hydrogen and uranium can also be used as reference contaminations.

Im Folgenden wird anhand der Fig. 5a und 5b ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Referenzprobe vorgestellt. A method for producing the reference sample according to the invention is presented below with reference to FIGS. 5a and 5b.

Zunächst wird eine Siliziumwafer 1 mit einer nicht dargestellten dünnen Siliziumdioxidschicht (SiO2) mit einer Schichtdicke von beispielsweise 5 nm bedeckt. Diese Siliziumdioxidschicht wird auch Streuoxid genannt und dient dazu, Kanaleffekte beim Implantieren der Kontaminationselemente zu vermeiden. Kanaleffekte treten in bestimmten Kristallrichtungen innerhalb eines Kristallgitters auf und führen dazu, dass die implantierten Ionen in den entsprechenden Richtungen tiefer in den Kristall eindringen, als in anderen Richtungen. Die Siliziumdioxidschicht führt zu einer Streuung der implantierten Ionen, bevor sie in das Kristallgitter eindringen und damit zu einer Hemmung des Kanaleffekts. Dadurch wird das Erzeugen wohldefinierter Tiefenprofile für die Kontaminationselemente erleichtert. First, a silicon wafer 1 is covered with a thin silicon dioxide layer (SiO 2 ), not shown, with a layer thickness of, for example, 5 nm. This silicon dioxide layer is also called scatter oxide and serves to avoid channel effects when implanting the contamination elements. Channel effects occur in certain crystal directions within a crystal lattice and cause the implanted ions to penetrate deeper into the crystal in the corresponding directions than in other directions. The silicon dioxide layer leads to scattering of the implanted ions before they penetrate the crystal lattice and thus to an inhibition of the channel effect. This makes it easier to create well-defined depth profiles for the contamination elements.

In den mit der Siliziumdioxidschicht bedeckten Siliziumwafer 1 werden nacheinander verschiedene chemische Elemente als Kontaminationen ganzflächig implantiert (Fig. 5a). Die Implantationsbedingungen für die einzelnen Implantationen werden so gewählt, dass sich das gewünschte Tiefenprofil einstellt. Vorzugsweise werden die Implantationsbedingungen so gewählt, dass die abfallenden Flanken der einzelnen Implantation Tiefenprofile nahezu den gleichen Anstieg aufweisen. Die Reproduzierbarkeit der Dosis und des Profiles bei der Ionenimplantation ist besser als fünf Prozent. Mit dieser Präzision können sehr genaue Tiefenprofile hergestellt werden. In the silicon wafer 1 covered with the silicon dioxide layer, various chemical elements are sequentially implanted as contaminations over the entire surface ( FIG. 5a). The implantation conditions for the individual implantations are selected so that the desired depth profile is established. The implantation conditions are preferably selected such that the falling flanks of the individual implantation depth profiles have almost the same increase. The reproducibility of the dose and the profile during ion implantation is better than five percent. With this precision, very precise depth profiles can be produced.

Anstatt die verschiedenen Kontaminationselemente nacheinander zu implantierten, können auch verschiedene Kontaminationselemente gleichzeitig implantiert werden. Ebenso ist es möglich, Kontaminationselemente anstatt ganzflächig lateral selektiv, d. h. nur in bestimmte Oberflächenabschnitte des Siliziumwafers 1 zu implantieren. Instead of implanting the different contamination elements one after the other, different contamination elements can also be implanted simultaneously. It is also possible to implant contamination elements laterally selectively instead of over the entire surface, ie only in certain surface sections of the silicon wafer 1 .

Anschließend wird auf den Siliziumwafer 1 ein definiertes Oberflächenrelief. erzeugt (Fig. 5b). Beispielsweise werden mit einem Sauerstoffionenstrahl definierte Krater 3a-3d in einem Raster von 500 × 500 µm2 erzeugt. Dazu werden die Sauerstoffionen auf denjenigen Bereich der Oberfläche des Siliziumwafers 1 geschossen (gesputtert), in welchem ein Krater gebildet werden soll. Aufgrund des mit der Implantation erzeugten wohldefinierten Implantationsprofils und der wohldefinierten Tiefe der Krater 3a-3d liegt an den Kraterböden 4a-4d jeweils eine wohldefinierte Oberflächenkonzentration an Kontaminationselementen vor. A defined surface relief is then applied to the silicon wafer 1 . generated ( Fig. 5b). For example, craters 3 a - 3 d defined with an oxygen ion beam are generated in a grid of 500 × 500 μm 2 . For this purpose, the oxygen ions are shot (sputtered) onto that area of the surface of the silicon wafer 1 in which a crater is to be formed. Because of the well-defined implantation profile created with the implantation and the well-defined depth of the craters 3 a - 3 d, there is a well-defined surface concentration of contamination elements on the crater bottoms 4 a - 4 d.

Das Sputtern mit Sauerstoffionen zum Erzeugen der Krater bietet den Vorteil, dass die Böden 4a-4d der Krater 3a-3d bei ihrer Erzeugung oxidiert werden, was später beim Durchführen einer Kalibrierungsmessung mittels SIMS (siehe Fig. 3 und zugehörige Beschreibung) eine Verstärkung der Generation positiver Sekundärionen bewirkt. Das Oberflächenrelief kann jedoch selbstverständlich auch auf andere Art und Weise, beispielsweise mittels mechanischer, chemischer, plasmachemischer oder ähnlicher Abtragungstechniken sowie auch mittels Kombinationen aus den genannten Abtragungstechniken geschaffen werden. Die Abtragungstechniken müssen es lediglich ermöglichen ein definiertes Oberflächenrelief, z. B. bei einem Oberflächenrelief mit Kratern eine exakte Kratertiefe und eine glatte Krateroberfläche zu erzeugen. Außerdem dürfen sie selbst keine undefinierten Kontaminationen in die Referenzprobe einbringen. Sputtering with oxygen ions to produce the craters has the advantage that the bottoms 4 a - 4 d of the craters 3 a - 3 d are oxidized when they are generated, which is later when a calibration measurement is carried out using SIMS (see FIG. 3 and associated description) strengthening the generation of positive secondary ions. However, the surface relief can of course also be created in a different way, for example by means of mechanical, chemical, plasma-chemical or similar ablation techniques as well as by means of combinations of the ablation techniques mentioned. The removal techniques only have to enable a defined surface relief, e.g. B. to produce an exact crater depth and a smooth crater surface in a surface relief with craters. In addition, they themselves must not introduce undefined contaminants into the reference sample.

Anstatt mittels Ionenimplantation konnten die Kontaminationselemente auch mittels anderer Verfahren, wie z. B. Diffusion, in den Siliziumwafer 1 eingebracht werden. Alternativ kann statt einem Siliziumwafer eine auf eine Unterlage, z. B. einen Isolator, aufgebrachte epitaktische Schicht (Silizium, Silizium-Germanium, etc.) als Ausgangspunkt für die Herstellung der Referenzprobe dienen. In diesem Fall können die Kontaminationselemente auch während der Epitaxie eingebracht werden. Instead of using ion implantation, the contamination elements could also be done using other methods, such as. B. diffusion, are introduced into the silicon wafer 1 . Alternatively, instead of a silicon wafer, one can be placed on a base, e.g. B. an insulator, applied epitaxial layer (silicon, silicon germanium, etc.) serve as the starting point for the production of the reference sample. In this case, the contamination elements can also be introduced during the epitaxy.

Beim Einbringen der Kontaminationselemente kann die Konzentration der Kontaminationselemente an die Nachweisempfindlichkeit des Analyseverfahrens und/oder an die erwartete Kontaminationskonzentration des zu prüfenden Wafers angepasst werden. When the contamination elements are introduced, the concentration of the Contamination elements to the detection sensitivity of the Analysis method and / or to the expected contamination concentration of the testing wafers.

Statt dem in den Ausführungsbeispielen verwendeten Siliziumwafer können auch beliebige andere in der Mikroelektronik verwendete Materialien zum Herstellen einer Referenz Probe verwendet werden. Insbesondere kommen alle Halbleitermaterialien, beispielsweise Gallium-Arsenid, Indium-Arsenid etc., als Substrat für das Herstellen der Referenzprobe in Frage. Die erfindungsgemäße Referenzprobe ist jedoch nicht auf Referenzproben mit einem Halbleitermaterial als Substrat beschränkt. Denkbar sind beispielsweise auch Materialien wie Aluminium, Stahl etc. Instead of the silicon wafer used in the exemplary embodiments also any other materials used in microelectronics for Prepare a reference sample. Come in particular all semiconductor materials, for example gallium arsenide, indium arsenide etc., as a substrate for the preparation of the reference sample. The However, reference sample according to the invention is not included on reference samples limited a semiconductor material as a substrate. Are conceivable for example also materials such as aluminum, steel etc.

Claims (32)

1. Referenzprobe zur quantitativen Bestimmung von Oberflächenkontaminationen, umfassend ein Substrat (1) mit einer mindestens ein chemisches Element umfassenden Referenzkontamination, wobei die Referenzkontamination ein definiertes Tiefenprofil besitzt und das Substrat ein definiertes Oberflächenrelief (3a-3d; 5; 7) aufweist. 1. Reference sample for the quantitative determination of surface contamination, comprising a substrate ( 1 ) with a reference contamination comprising at least one chemical element, the reference contamination having a defined depth profile and the substrate having a defined surface relief ( 3 a- 3 d; 5 ; 7 ). 2. Referenzprobe nach Anspruch 1, bei der das Oberflächenrelief derart ausgestaltet ist, dass in lateral definierten Oberflächenbereichen (4a-4d; 8a-8d) definierte Oberflächenkonzentrationen des mindestens einen chemischen Elements der Referenzkontamination vorliegen. 2. Reference sample according to claim 1, in which the surface relief is configured such that defined surface concentrations of the at least one chemical element of the reference contamination are present in laterally defined surface areas ( 4 a- 4 d; 8 a- 8 d). 3. Referenzprobe nach Anspruchs 2, bei der sich die Oberflächenkonzentrationen des mindestens einen chemischen Elements der Referenzkontamination in den lateral definierten Oberflächenbereichen (4a-4d; 8a-8d) um ein Vielfaches unterscheiden. 3. Reference sample according to claim 2, in which the surface concentrations of the at least one chemical element of the reference contamination differ in the laterally defined surface areas ( 4 a- 4 d; 8 a- 8 d) by a multiple. 4. Referenzprobe nach Anspruch 2 oder 3, bei der die definierten Oberflächenbereiche (4a-4d) in Form von Kratern (3a-3d) mit definierten Tiefen vorliegen. 4. Reference sample according to claim 2 or 3, wherein the defined surface areas ( 4 a- 4 d) are in the form of craters ( 3 a- 3 d) with defined depths. 5. Referenzprobe nach Anspruch 4, bei der die Krater (3a-3d) in einem Raster angeordnet Sind. 5. Reference sample according to claim 4, wherein the craters ( 3 a- 3 d) are arranged in a grid. 6. Referenzprobe nach Anspruch 5, bei der die Krater (3a-3d) in einem Raster mit einer Weite von 50 × 50 µm2 bis 50 × 50 mm2 angeordnet sind. 6. Reference sample according to claim 5, wherein the craters ( 3 a- 3 d) are arranged in a grid with a width of 50 × 50 µm 2 to 50 × 50 mm 2 . 7. Referenzprobe nach Anspruch 6, bei der das Raster eine Weite von 500 × 500 µm2 besitzt. 7. Reference sample according to claim 6, wherein the grid has a width of 500 × 500 µm 2 . 8. Referenzprobe nach einem der Ansprüche 2 bis 7, bei der mindestens ein Teil der Oberflächenbereiche (4a-4d, 8a-8d) des Oberflächenreliefs oxidiert oder definiert mit Cäsium bedeckt sind. 8. Reference sample according to one of claims 2 to 7, in which at least some of the surface regions ( 4 a- 4 d, 8 a- 8 d) of the surface relief are oxidized or defined covered with cesium. 9. Referenzprobe nach Anspruch 8, bei der alle Oberflächenbereiche (4a-4d, 8a-8d) selektiv oxidiert oder selektiv definiert mit Cäsium bedeckt sind. 9. Reference sample according to claim 8, in which all surface areas ( 4 a- 4 d, 8 a- 8 d) are selectively oxidized or selectively defined covered with cesium. 10. Referenzprobe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der daOOberflächenrelief ein keilförmiges Profil (5) umfasst. 10. Reference sample according to one of claims 1 to 3, in which the surface relief comprises a wedge-shaped profile ( 5 ). 11. Referenzprobe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der das Oberflächenrelief ein stufenförmiges Profil (7) umfasst. 11. Reference sample according to one of claims 1 to 3, wherein the surface relief comprises a step-shaped profile ( 7 ). 12. Referenzprobe nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der die Referenzkontamination eine Mehrzahl chemischer Elemente umfasst. 12. Reference sample according to one of the preceding claims, in which the reference contamination of a number of chemical elements includes. 13. Referenzprobe nach Anspruch 12, bei der die Tiefenprofile der chemischen Elemente jeweils eine abfallende Flanke mit annähernd gleichem Anstieg aufweisen. 13. Reference sample according to claim 12, wherein the depth profiles of the chemical elements each have a falling edge with approximately have the same increase. 14. Referenzprobe nach Anspruch 12 oder 13, bei dem die chemischen Elemente in unterschiedlichen Oberflächenbereichen (4a-4d, 8a-8d) vorliegen. 14. Reference sample according to claim 12 or 13, wherein the chemical elements are present in different surface areas ( 4 a- 4 d, 8 a- 8 d). 15. Referenzprobe nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei der das Substrat ein Halbleitersubstrat (1) ist. 15. Reference sample according to one of the preceding claims, wherein the substrate is a semiconductor substrate ( 1 ). 16. Referenzprobe nach Anspruch 15, bei der das Halbleitersubstrat ein Siliziumwafer (1) ist. 16. Reference sample according to claim 15, wherein the semiconductor substrate is a silicon wafer ( 1 ). 17. Verfahren zum Herstellen einer Referenzprobe mit den Schritten:
Einbringen mindestens eines chemischen Elementes als Referenzkontamination in ein Substrat (1), derart, dass die Konzentration des mindestens einen chemischen Elementes ein definiertes Tiefenprofil aufweist, und
Erzeugen eines Oberflächenreliefs (3a-3d; 5; 7) auf der Oberfläche des Substrats (1).
17. A method of preparing a reference sample comprising the steps:
Introducing at least one chemical element as reference contamination into a substrate ( 1 ) such that the concentration of the at least one chemical element has a defined depth profile, and
Generating a surface relief ( 3 a - 3 d; 5 ; 7 ) on the surface of the substrate ( 1 ).
18. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem das Einbringen des mindestens einen chemischen Elements mittels Ionenimplantation erfolgt. 18. The method according to claim 17, wherein the introduction of the at least one chemical element takes place by means of ion implantation. 19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, bei der eine Mehrzahl chemischer Elemente als Referenzkontamination eingebracht wird. 19. The method of claim 17 or 18, wherein a plurality chemical elements is introduced as reference contamination. 20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem das Einbringen derart erfolgt, das die abfallenden Flanken der Tiefenprofile der chemischen Elemente einen annähernd gleichen Anstieg aufweisen. 20. The method according to claim 19, in which the introduction takes place in such a way that the falling edges of the depth profiles of the chemical Elements have approximately the same increase. 21. Verfahren nach Anspruch 18 und Anspruch 20, bei dem die Dosis und die Energie der Ionenimplantation so gewählt sind, dass die abfallenden Flanken der Tiefenprofile der chemischen Elemente einen annähernd gleichen Anstieg aufweisen. 21. The method of claim 18 and claim 20, wherein the dose and the energy of the ion implantation are selected such that the descending flanks of the depth profiles of the chemical elements have approximately the same increase. 22. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente nacheinander erfolgt. 22. The method according to any one of claims 19 to 21, wherein the The chemical elements are introduced one after the other. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 21, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente gleichzeitig erfolgt. 23. The method according to any one of claims 19 to 21, wherein the The chemical elements are introduced simultaneously. 24. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 23, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente lateral selektiv erfolgt. 24. The method according to any one of claims 19 to 23, wherein the The chemical elements are introduced laterally selectively. 25. Verfahren nach einem der Ansprüche 19 bis 23, bei dem das Einbringen der chemischen Elemente ganzflächig erfolgt. 25. The method according to any one of claims 19 to 23, wherein the The chemical elements are introduced over the entire surface. 26. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 25, bei dem das Erzeugen des Oberflächenreliefs erfolgt, indem Krater (3a-3d) mit einer definierten Tiefe erzeugt werden. 26. The method according to any one of claims 17 to 25, wherein generating the surface relief is carried out by the crater (3 a- 3 d) are produced with a defined depth. 27. Verfahren nach Anspruch 26, bei dem das Erzeugen der Krater (3a-3d) mittels eines Sauerstoffionenstrahls erfolgt. 27. The method according to claim 26, wherein the craters ( 3 a- 3 d) are generated by means of an oxygen ion beam. 28. Verfahren nach Anspruch 26 oder 27, bei dem die Tiefe der Krater (3a-3d) so gewählt wird, dass an den Kraterböden (4a-4b) definierte Konzentrationen des mindestens einen chemischen Elementes vorliegen. 28. The method according to claim 26 or 27, wherein the depth of the craters ( 3 a- 3 d) is selected so that defined concentrations of the at least one chemical element are present on the crater bottoms ( 4 a- 4 b). 29. Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 28, bei dem die Krater (3a-3d) in einem Raster angeordnet werden. 29. The method according to any one of claims 26 to 28, wherein the craters ( 3 a- 3 d) are arranged in a grid. 30. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 29, bei dem als Substrat ein Halbleitersubstrat (1) verwendet wird. 30. The method according to any one of claims 17 to 29, in which a semiconductor substrate ( 1 ) is used as the substrate. 31. Verfahren nach Anspruch 30, bei dem als Halbleitersubstrat ein Siliziumwafer (1) verwendet wird. 31. The method according to claim 30, in which a silicon wafer ( 1 ) is used as the semiconductor substrate. 32. Verfahren nach Anspruch einem der Ansprüche 17 bis 31 bei dem auf dem Siliziumwafer (1) vor dem Einbringen des mindestens einen chemischen Elementes eine Siliziumdioxidschicht erzeugt wird. 32. The method according to claim 17, wherein a silicon dioxide layer is produced on the silicon wafer ( 1 ) before the at least one chemical element is introduced.
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