DE10154790B4 - Device and method for determining zeta potential and interfacial conductivity - Google Patents
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Abstract
Vorrichtung zur Bestimmung von Zeta-Potential und Grenzflächenleitfähigkeit bestehend aus mindestens einer Messzelle und mindestens zwei Flüssigkeitsbehältern, von denen mindestens ein Behälter vor und mindestens ein Behälter nach der Messzelle im Messkreislauf angeordnet ist, und die Flüssigkeitsbehälter einen Flüssigkeitsraum und einen Gasraum aufweisen, und die Flüssigkeitsbehälter untereinander außerhalb des Mess-Kreislaufes über einen zu- und abschaltbaren weiteren Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf miteinander verbunden sind, wobei dieser Kreislauf vom Flüssigkeitsraum des einen Flüssigkeitsbehälters jeweils in den Gasraum des anderen Flüssigkeitsbehälters geführt ist.Device for determining zeta potential and interfacial conductivity consisting of at least one measuring cell and at least two liquid containers, of which at least one container is arranged in the measuring circuit before and at least one container after the measuring cell, and the liquid containers have a liquid space and a gas space, and the liquid containers are connected to one another outside the measuring circuit via a further liquid container circuit which can be switched on and off, this circuit being guided from the liquid space of one liquid container into the gas space of the other liquid container.
Description
Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Zeta-Potential und GrenzflächenleitfähigkeitDevice and method for determining Zeta potential and interfacial conductivity
Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der physikalischen Chemie und des Gerätebaus und betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren, wie sie zur Bestimmung des Zeta-Potentials und der Grenzflächenleitfähigkeit angewandt werden.The invention relates to the Fields of physical chemistry and device construction and relates to a device and a method as used to determine the zeta potential and the interfacial conductivity be applied.
Es sind bereits kommerziell verfügbare Vorrichtungen zur Bestimmung des Zeta-Potentials von festflüssig Phasengrenzen über Strömungspotentialmessungen bekannt (Firma Paar, Elektrokinetisches Messsystem EKA). Dabei befindet sich eine Probe in der Messzelle, in der sich gegenüberliegend zwei Messelektroden befinden. Die Messzelle wird von einer Elektrolytlösung durchströmt. In Abhängigkeit des Fließwiderstandes der Probe entsteht über der Messzelle ein Druckabfall.Devices are already commercially available to determine the zeta potential of solid Phase boundaries over Streaming potential measurements known (company Paar, electrokinetic measuring system EKA). Is located there is a sample in the measuring cell, in the opposite two measuring electrodes. An electrolyte solution flows through the measuring cell. Depending on the flow resistance the sample arises over pressure drop in the measuring cell.
Die Elektrolytströmung wird von einer Pumpe erzeugt und bewirkt entlang der Messzelle in Fließrichtung eine Ladungsverschiebung, welche sich durch eine Potentialdifferenz (Strömungspotential) äußert. Diese Potentialdifferenz wird durch die Messelektroden erfasst.The electrolyte flow is generated by a pump and causes a charge shift along the measuring cell in the direction of flow, which is expressed by a potential difference (flow potential). This Potential difference is recorded by the measuring electrodes.
Zur Ermittlung des Zeta-Potentials werden die gemessenen Größen p (Druckabfall über der Messzelle) und U (Strömungspotential) herangezogen.To determine the zeta potential the measured quantities p (pressure drop across the measuring cell) and U (flow potential) used.
Während einer Messung wird eine Druckrampe in beiden Fließrichtungen durchlaufen und dabei die Größen p und U aufgenommen.While A measurement becomes a pressure ramp in both flow directions go through and the sizes p and U added.
Nachteilig an dieser Vorrichtung ist, dass der Innenwiderstand des Flüssigkeitskreislaufes für derartige Messungen zu niedrig ist und somit ein zu niedriges Strömungspotential gemessen und damit aus den Ergebnissen der Strömungspotentialmessungen ein zu niedriges und nicht den tatsächlichen Ladungsverhältnissen an der Phasengrenze entsprechendes Zeta-Potential bestimmt wird. Weiterhin ist die simultane Bestimmung der Grenzflächenleitfähigkeit, die in Verbindung mit dem Zeta-Potential wesentliche Informationen zur Verteilung der mobilen Ladungsträger an der festflüssig Phasengrenze liefert, nicht möglich. Weiterhin bekannt ist die Bestimmung des Zeta-Potentials und der Grenzflächenleitfähigkeit durch Strömungspotential- und Strömungsstrommessungen (Technisches Messen 67 (200) 9, S. 353–360). Mit einem elektrokinetischen Messsystem werden durch gleichzeitige Messung des Strömungspotentials und Strömungsstromes bei verschiedenen Plattenabständen neben der Bestimmung des Zeta-Potentials auch die Bestimmung der Grenzflächenleitfähigkeit möglich.A disadvantage of this device is that the internal resistance of the fluid circuit for such Measurements is too low and therefore the flow potential is too low measured and thus from the results of the flow potential measurements too low and not the actual charge conditions corresponding zeta potential is determined at the phase boundary. Furthermore, the simultaneous determination of the interface conductivity, the essential information in connection with the zeta potential for the distribution of mobile charge carriers at the solid phase boundary delivers, not possible. The determination of the zeta potential and the Interfacial conductivity through flow potential and flow current measurements (Technical measurement 67 (200) 9, pp. 353-360). With an electrokinetic Measuring system by simultaneously measuring the flow potential and flow current at different plate distances in addition to determining the zeta potential, also determining the interfacial conductivity possible.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren anzugeben, mit deren Hilfe die simultane Bestimmung von Zeta-Potential und Grenzflächenleitfähigkeit, insbesondere an fest/flüssig Phasengrenzen, möglich ist.The object of the invention is in specifying an apparatus and a method by means of which the simultaneous determination of zeta potential and interfacial conductivity, especially on solid / liquid Phase boundaries, possible is.
Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The task is carried out in the claims specified invention solved. Further training is the subject of the subclaims.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung, welche vorteilhafterweise aus zwei Flüssigkeitsbehältern, die in erfindungsgemäßer Weise über einen Mess- und einen Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf miteinander verbunden sind, besteht, wird die Messflüssigkeit zwischen den vorteilhafterweise beiden Behältern z.B. bei Vorliegen einer ungleichmäßigen Ionenkonzentration nach der Befüllung des Systems mit deionisiertem Wasser und Einstellung der Startionenkonzentration durch Zugabe von konzentrierter Säure/Lauge/Salzlösung solange umgepumpt, bis im gesamten System eine möglichst gleichmäßige Konzentration erreicht ist. Der Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf wird vom Flüssigkeitsbereich des ersten Behälters in den Gasbereich des zweiten Behälters und vom Flüssigkeitsbereich des zweiten Behälters in den Gasbereich des ersten Behälters geführt.In the device according to the invention, which advantageously from two liquid containers that in the manner according to the invention via a measuring and a liquid container circuit are connected, the measuring liquid between the advantageously two containers e.g. if there is one uneven ion concentration after filling of the system with deionized water and adjustment of the startion concentration by adding concentrated acid / alkali / salt solution pumped over until the concentration in the entire system is as uniform as possible is reached. The liquid container circuit is from the liquid area of the first container into the gas area of the second container and from the liquid area of the second container in the gas area of the first container guided.
Nach dem Erreichen einer möglichst gleichmäßigen Ionenkonzentration im System wird der Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf über Ventile geschlossen und die Flüssigkeit nur über den Mess-Kreislauf, der vorteilhafterweise von einem Behälter über die Messzelle in den anderen Behälter führt, geleitet. Dabei werden das Strömungspotential und der Strömungsstrom in beiden Fließrichtungen in Abhängigkeit vom Differenzdruck über der Messzelle erfasst. Die für die Auswertung der Daten erforderlichen Lösungsparameter (pH-Wert/Ionenkonzentration, spezifische elektrische Leitfähigkeit, Temperatur) werden über Sensoren, die in den Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf eingefügt sind, erfasst. Der Flüssigkeitsstrom durch die Messzelle kann vorteilhafterweise mit einem über Ventile zuschaltbaren Volumenstromsensor gemessen werden.After reaching one if possible uniform ion concentration in the system, the liquid container circuit is controlled by valves closed and the liquid only over the measuring circuit, which advantageously from a container via the measuring cell in the other container leads, directed. The flow potential and the flow stream in both flow directions dependent on from the differential pressure above the measuring cell. The for the evaluation of the data required solution parameters (pH value / ion concentration, specific electrical conductivity, Temperature) are about Sensors in the liquid tank circuit added are recorded. The liquid flow through the measuring cell can advantageously be equipped with a volume flow sensor that can be activated via valves be measured.
Über eine Dosierzelle im Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf kann nach Messung die Zusammensetzung der Messflüssigkeit gezielt geändert werden. Nach ein- oder mehrmaligem Umpumpen der Flüssigkeit zwischen den vorteilhafterweise zwei Behältern über den Mess- und Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf und ausreichender Vergleichmäßigung der Messflüssigkeit hinsichtlich Konzentration wird die so geänderte Messflüssigkeit erneut ausschließlich über die Messzelle geleitet und das Strömungspotential und der Strömungsstrom in Abhängigkeit vom Differenzdruck erfasst.about a dosing cell in the liquid container circuit the composition of the measuring liquid can be specifically changed after the measurement. To pumping the liquid once or several times between the advantageously two containers over the Measuring and liquid container circuit and sufficient homogenization of the measuring liquid with regard to concentration, the measuring liquid so changed again exclusively through the Measuring cell directed and the flow potential and the flow current dependent on captured by the differential pressure.
Die Erzeugung der Flüssigkeitsströmung im System erfolgt vorteilhafterweise durch Aufbringen eines Gasdruckes auf die Flüssigkeit in einem Behälter und die gleichzeitige Entlüftung des anderen Behälters.The generation of liquid flow in the system is advantageously carried out by applying a gas pressure the liquid in a container and simultaneous venting of the other container.
Die Strömungsrichtung im Mess- und Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf kann über ein Vier-Wege-Ventil in der Gaszuführung zu den Flüssigkeitsbehältern umgeschaltet werden.The flow direction in the measurement and Liquid tank circuit can about a four-way valve in the gas supply switched to the liquid containers become.
Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass der Flüssigkeitsbehälter-Kreislauf erfindungsgemäß eben so geführt ist, dass parallel zur Messzelle keine elektrisch leitfähige Verbindung existiert, über die ein Ladungstransport außerhalb des von den Proben gebildeten Kapillarsystems möglich ist.The particular advantage of the present invention is that the liquid container circuit is designed according to the invention that there is no electrically conductive connection parallel to the measuring cell, via which a charge can be transported outside the capillary system formed by the samples.
Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.In the further the invention an embodiment explained in more detail.
Zwei mit Poly-Glutaminsäure beschichte Probenträger (Größe 20 mm x 10 mm, Dicke der trockenen Peptidschicht ca. 20 nm) werden in einer Messzelle parallel zueinander angeordnet, so dass ein rechteckiger Strömungskanal entsteht. Der Abstand der Probenträger wird auf 50 μm eingestellt.Two sample carriers coated with poly-glutamic acid (size 20 mm x 10 mm, thickness of the dry peptide layer approx. 20 nm) are in a measuring cell arranged parallel to each other, so that a rectangular flow channel arises. The distance between the sample carriers is set to 50 μm.
Das Flüssigkeitssystem wird mit 400 ml deionisiertem Wasser gefüllt. Über eine Bürette werden außerdem 4,04 ml 0,1 M KCl Lösung in das System dosiert, so dass durch Umpumpen der gesamten Flüssigkeit eine 10–3 M KCl Lösung erhalten wird.The liquid system is filled with 400 ml of deionized water. 4.04 ml of 0.1 M KCl solution are also metered into the system via a burette, so that a 10 -3 M KCl solution is obtained by pumping over the entire liquid.
- (i) Nach dem Erreichen einer gleichmäßigen Lösungskonzentration werden das Strömungspotential und der Strömungsstrom in Abhängigkeit vom Differenzdruck (von 0,1 kPa bis 20 kPa) über der Messzelle mittels Ag/AgCl-Elektroden gemessen. Außerdem werden die spezifische elektrische Leitfähigkeit, die Temperatur und der pH-Wert der Lösung erfasst. Die Messungen werden bei einem Abstand der Probenträger von 40, 30, 20, 15, 10 und 5 μm wiederholt. Aus den Daten der Messungen werden das Zeta-Potential und die Grenzflächenleitfähigkeit über bekannte Gleichungen berechnet.(i) After reaching a uniform solution concentration, the Flow potential and the flow current dependent on from the differential pressure (from 0.1 kPa to 20 kPa) above the measuring cell using Ag / AgCl electrodes measured. Also be the specific electrical conductivity, the temperature and the pH of the solution detected. The measurements are made at a distance of the sample carrier of 40, 30, 20, 15, 10 and 5 μm repeated. The data of the measurements become the zeta potential and the interfacial conductivity over known Equations calculated.
- (ii) Die Messungen entsprechend Punkt (i) werden im pH-Bereich zwischen 2 und 9 (Einstellung durch Zugabe von 0,1 M KOH/HCl Lösung und Umpumpen der Flüssigkeit) wiederholt.(ii) The measurements according to point (i) are in the pH range between 2 and 9 (adjustment by adding 0.1 M KOH / HCl solution and Pumping the liquid) repeated.
Der Verlauf des Zeta-Potentials in Abhängigkeit vom pH-Wert liefert Informationen zum Ladungsbildungsprozess an der Phasengrenze. Im Fall der Poly-Glutaminsäure-Schichten konnte aus der pH-Wert-Abhängigkeit des Zeta-Potential-Verlaufs die Dissozialtion der funktionellen Seitengruppen der Peptidketten als primärer Ladungsbildungsprozess an der Phasengrenze nachgewiesen werden.The course of the zeta potential in dependence of the pH value provides information on the charge formation process the phase boundary. In the case of the poly-glutamic acid layers, the pH dependence could of the zeta potential course the dissocialization of the functional Side groups of the peptide chains as the primary charge formation process the phase boundary can be demonstrated.
Die zu jedem pN-Wert bestimmte Grenzflächenleitfähigkeit liefert in Verbindung mit dem Zeta-Potential Informationen zur Verteilung der mobilen Ladungsträger an der Phasengrenze. Die für die Poly-Glutaminsäure-Schichten gefundene deutliche Zunahme der Grenzflächenleitfähigkeit im pH-Bereich zwischen 6 und 9 (pH 6: Kσ = 10 nS, pH 9: Kσ = 180 nS) konnte zusammen mit den Ergebnissen optischer Schichtdickenmessungen zum Nachweis lösungsinduzierter Strukturänderungen der Peptidketten (Helix-Knäuel-Übergang) genutzt werden.The interfacial conductivity determined for each pN value, in conjunction with the zeta potential, provides information on the distribution of the mobile charge carriers at the phase boundary. The significant increase in interfacial conductivity in the pH range between 6 and 9 (pH 6: K σ = 10 nS, pH 9: K σ = 180 nS) found for the poly-glutamic acid layers, together with the results of optical layer thickness measurements for the detection of solution-induced Structural changes in the peptide chains (helix-coil transition) can be used.
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