DE10133475A1

DE10133475A1 - Making preform for drawing optical glass fiber, fills casing glass tube with molten core glass under reduced internal pressure, followed by pressurization and cooling

Info

Publication number: DE10133475A1
Application number: DE2001133475
Authority: DE
Inventors: Kathleen Moehring; Udo Unrau
Original assignee: Technische Universitaet Braunschweig
Current assignee: MöHRING, KATHLEEN, 38536 MEINERSEN, DE; UNRAU, UDO, DR.-ING., 38179 SCHWüLPER, DE
Priority date: 2001-07-10
Filing date: 2001-07-10
Publication date: 2003-01-30
Anticipated expiration: 2021-07-11
Also published as: DE10133475B4

Abstract

To fill the molten core glass (18) into the hollow cavity of the casing glass tube (17), the cavity pressure is first reduced. The core glass is then introduced, filling the cavity. Immediately on complete filling, a pressure of at least 4 bar is exerted on the still-soft core glass. This pressure is held until the core glass has cooled down to the tube temperature.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Vorform zum Ziehen einer Glasfaser, bei welchem zunächst ein Rohr aus einem Mantelglas hergestellt wird und bei welchem anschließend Kernglas mit einer gegenüber Mantelglas höheren Brechzahl in geschmolzenem, fließfähigem Zustand in das erwärmte Rohr bis zur vollständigen Füllung des Hohlraums desselben eingefüllt und danach abgekühlt wird (DE 39 32 120 A1). The invention relates to a method for producing a preform for drawing a glass fiber, in which a tube is first made from a cladding glass and in which subsequently core glass with a higher than clad glass Refractive index in the molten, flowable state into the heated tube up to complete filling of the cavity is filled and then cooled (DE 39 32 120 A1).

Derartige Vorformen sind zur Herstellung für als Lichtwellenleiter (LWL) verwendbare Glasfasern bekannt. Sie haben beispielsweise einen Durchmesser von etwa 2 cm und eine Länge von etwa 10 cm. Die Vorformen werden zur Anpassung an spätere Anwendungsfälle durch Dotieren mit unterschiedlichen Stoffen mit unterschiedlichen Brechzahlprofilen vorgefertigt. Aus einer Vorform wird in vertikaler oder horizontaler Arbeitsweise eine Glasfaser gezogen, indem unter kontinuierlichem Vorschub ein Ende der Vorform in schmelzflüssigen Zustand gebracht und gehalten wird. Die gegenüber der Vorform wesentlich dünnere Glasfaser hat das gleiche Brechzahlprofil wie die Vorform, aus der sie gezogen wird. Für die Herstellung brauchbarer Vorformen sind zahlreiche Verfahren bekannt. Such preforms can be used to manufacture optical fibers (LWL) Glass fibers known. For example, they have a diameter of about 2 cm and a length of about 10 cm. The preforms are used to adapt to later ones Use cases by doping with different substances with different Prefabricated refractive index profiles. A preform becomes vertical or horizontal How a glass fiber works is drawn by one end with continuous feed the preform is brought into the molten state and held. The opposite of the Preform much thinner glass fiber has the same refractive index profile as the preform, from which it is drawn. There are numerous for making useful preforms Process known.

Das Verfahren nach der eingangs erwähnten DE 39 32 120 A1 bezieht sich auf die Herstellung von Vorformen für hochwertige Glasfasern aus Schwermetallfluoridgläsern. Entsprechende Glasfasern eignen sich besonders als dotierte LWL für Faserlaser und Faserverstärker oder Sensoranwendungen. Bei diesem bekannten, als "Suction Casting" bezeichneten Verfahren wird zur Herstellung einer Vorform ein zylindrischer Behälter zum größten Teil mit einer Schmelze aus einem Mantelglas gefüllt, die anschließend abkühlt, kontrahiert und erstarrt. Dabei bildet sich entlang der Längsachse des erstarrenden Mantelglases ein Hohlraum. In den Hohlraum wird Schmelze aus Kernglas gefüllt, und zwar unter der Wirkung des äußeren Luftdrucks und durch deren Eigengewicht. Bei diesem Verfahren ist die Fließgeschwindigkeit der Schmelze aus dem Kernglas niedrig. Außerdem kann die Schmelze durch Berührung der kühleren Wandung des Rohres erstarren und den Hohlraum blockieren, bevor derselbe vollständig gefüllt ist. Um das zu vermeiden, wird das Rohr vor dem Einfüllen des Kernglases erwärmt. Durch die den Hohlraum des Rohres nach und nach füllende Schmelze des Kernmaterials werden Luftblasen mitgeführt. Durch die Kontraktion des beim Abkühlen erstarrenden Glases entstehen außerdem Vakuumblasen, die ebenso wie die Luftblasen in der fertigen Vorform verbleiben. Sie wirken sich insbesondere im Grenzbereich vom Kernglas zum Mantelglas störend auf die Übertragungseigenschaften einer aus einer derartigen Vorform gezogenen Glasfaser aus. The method according to DE 39 32 120 A1 mentioned at the outset relates to Manufacture of preforms for high quality glass fibers from heavy metal fluoride glasses. Corresponding glass fibers are particularly suitable as doped optical fibers for fiber lasers and Fiber amplifiers or sensor applications. In this known as "suction casting" designated method is to manufacture a preform a cylindrical container for the most part filled with a melt from a cladding glass, which then cools, contracts and solidifies. It forms along the longitudinal axis of the solidifying cladding glass a cavity. In the cavity, melt from core glass filled, namely under the effect of the external air pressure and by their Own weight. In this process, the flow rate of the melt from the Core glass low. In addition, the melt can be touched by the cooler wall solidify the tube and block the cavity before it is completely filled. To avoid this, the tube is heated before the core glass is filled. By the melt of the core material gradually filling the cavity of the tube air bubbles are carried. By the contraction of the solidifying on cooling Glass also creates vacuum bubbles that, like the air bubbles in the finished one Preform remain. They particularly affect in the border area from the core glass to the Cladding glass interfering with the transmission properties of such a Preform drawn fiberglass.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs geschilderte Verfahren so weiterzubilden, daß auf einfache Weise eine blasenfreie Vorform hergestellt werden kann. The invention is based on the object, the method described above to further develop that a bubble-free preform can be produced in a simple manner can.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst,

- daß zum Einfüllen des geschmolzenen Kernglases zunächst ein Unterdruck im Hohlraum des Rohres erzeugt wird,
- daß dann das geschmolzene Kernglas in das Rohr eingefüllt wird und
- daß unmittelbar nach vollständiger Füllung des Hohlraums des Rohres ein Druck von mindestens 4 bar auf das in das Rohr eingefüllte, noch weiche Kernglas aufgebracht und zumindest so lange gehalten wird, bis das Kernglas auf eine der Temperatur des Rohres entsprechende Temperatur abgekühlt ist.

According to the invention, this object is achieved by

that a vacuum is first generated in the hollow space of the tube to fill in the molten core glass,
- That the molten core glass is then filled into the tube and
- That immediately after completely filling the cavity of the tube, a pressure of at least 4 bar is applied to the still soft core glass filled in the tube and is held at least until the core glass has cooled to a temperature corresponding to the temperature of the tube.

Mit diesem Verfahren kann der Hohlraum des Rohres aus dem Mantelglas sehr schnell vollständig mit schmelzflüssigem Kernglas gefüllt werden. Dafür sorgt der vorher im Rohr erzeugte Unterdruck. Unmittelbar nach Beendigung des Füllvorgangs wird auf das dann noch weiche Kernglas ein Überdruck von mindestens 4 bar aufgebracht, durch welchen im Kernglas vorhandene Blasen (Luftblasen und Vakuumblasen) vollständig zusammengedrückt werden. Gleichzeitig wird das Kernmaterial an die Innenfläche des aus dem Mantelglas bestehenden Rohres gedrückt, so daß an der kritischen Grenzfläche von Kern und Mantel der Vorform gar keine Gaseinschlüsse vorhanden sind. Es ist mit diesem Verfahren durch das gezielte Zusammenwirken von Unterdruck und Überdruck also sichergestellt, daß in der fertigen Vorform keine störenden Einschlüsse vorhanden sind. With this method, the cavity of the tube from the cladding glass can very quickly completely filled with molten core glass. This is ensured in the pipe beforehand generated negative pressure. Immediately after the filling process is finished, this is then still soft core glass applied an overpressure of at least 4 bar, through which Bubbles (air bubbles and vacuum bubbles) in the core glass completely be squeezed together. At the same time, the core material is attached to the inner surface of the pipe made of the cladding glass pressed so that at the critical interface there are no gas inclusions from the core and jacket of the preform. It is with this process through the targeted interaction of negative pressure and positive pressure This ensures that there are no disruptive inclusions in the finished preform are.

Das Verfahren nach der Erfindung wird anhand der Zeichnungen als Ausführungsbeispiel erläutert. The method according to the invention is shown in the drawings as Exemplary embodiment explained.

Es zeigen: Show it:

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Anordnung zum Ziehen einer Glasfaser aus einer Vorform. Fig. 1 shows a schematic representation of an arrangement for drawing an optical fiber from a preform.

Fig. 2 ebenfalls schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung. Fig. 2 also schematically shows an apparatus for performing the method according to the invention.

Fig. 3 und 4 die Vorrichtung nach Fig. 2 während der Herstellung einer Vorform in zwei unterschiedlichen Positionen. FIGS. 3 and 4, the apparatus of FIG. 2 during fabrication of a preform in two different positions.

In Fig. 1 ist eine Vorform V zur Herstellung einer Glasfaser G dargestellt, die durch Dotierung unterschiedlicher Stoffe ein vorgegebenes Brechzahlprofil hat. Die Vorform V ist in einer nur schematisch angedeuteten Aufnahme 1 gehalten. Sie wird kontinuierlich in Richtung des Pfeiles 2 bewegt. An ihrem hier unteren Ende wird die Vorform V durch Wärmezufuhr, die durch Pfeile 3 und 4 angedeutet ist, in den schmelzflüssigen Zustand gebracht. Es wird dadurch zunächst ein Tropfen aus geschmolzenem Glas erzeugt, an dem in Richtung des Pfeiles 5 gezogen wird. Die dadurch entstehende Glasfaser G kann auf eine Spule 6 aufgewickelt werden. In Fig. 1 ist eine Anordnung mit vertikaler Arbeitsweise dargestellt. Die Glasfaser G könnte auch in horizontaler Arbeitsweise aus der Vorform V gezogen werden. In Fig. 1, a preform V is shown for manufacturing a glass fiber G, which by different dopants a predetermined refractive index profile has. The preform V is held in a receptacle 1 which is only indicated schematically. It is continuously moved in the direction of arrow 2 . At its lower end here, the preform V is brought into the molten state by supplying heat, which is indicated by arrows 3 and 4 . As a result, a drop of molten glass is initially generated, which is pulled in the direction of arrow 5 . The resulting glass fiber G can be wound on a spool 6 . In Fig. 1, an arrangement is shown with vertical operation. The glass fiber G could also be drawn from the preform V in a horizontal manner.

Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung, mit dem eine Vorform V für eine Glasfaser G hergestellt wird, kann eine aus den Fig. 2 bis 4 ersichtliche Vorrichtung 7verwendet werden. Die Vorrichtung 7 besteht aus einer beispielsweise elektrisch beheizbaren Aufnahme 8, die einen Hohlraum 9 für eine herzustellende Vorform V und eine gehäuseartige Erweiterung 10 aufweist, in welcher ein für geschmolzenes Kernglas bestimmter Behälter 11 angeordnet werden kann. In die Erweiterung 10 ragt eine Rohrleitung 12 hinein. Die Aufnahme 8 ist mittels eines Deckels 13 hermetisch dicht verschließbar, der ein Sichtfenster haben kann. In der Rohrleitung 12 befindet sich ein Ventil 14, durch welches dieselbe wahlweise an eine Evakuiereinrichtung 15 oder einen Druckerzeuger 16 anschließbar ist. A device 7 shown in FIGS. 2 to 4 can be used to carry out the method according to the invention, with which a preform V for a glass fiber G is produced. The device 7 consists of, for example, an electrically heatable receptacle 8 which has a cavity 9 for a preform V to be produced and a housing-like extension 10 in which a container 11 intended for molten core glass can be arranged. A pipe 12 projects into the extension 10 . The receptacle 8 can be hermetically sealed by means of a cover 13 , which can have a viewing window. In the pipeline 12 there is a valve 14 , through which the valve can optionally be connected to an evacuation device 15 or a pressure generator 16 .

Das Verfahren nach der Erfindung arbeitet beispielsweise wie folgt:
In den Hohlraum 9 der Aufnahme 8 wird ein vorgefertigtes Rohr 17 aus Mantelglas eingesetzt, das entsprechend der zeichnerischen Darstellung einseitig verschlossen sein kann. Es hat einen Hohlraum zur Aufnahme von Kernglas, der einen Durchmesser von 3 mm bis 6 mm haben kann. Das Rohr 17 wird durch Beheizung der Aufnahme 8 auf eine Temperatur von etwa 260°C erwärmt. In die Erweiterung 10 wird dann der Behälter 11 mit geschmolzenem Kernglas 18 eingesetzt. Das Kernglas 18 wird in einem Schmelzofen so weit erwärmt und einer Vakuumbehandlung unterzogen, daß eventuell vorhandene Gasblasen ausgetrieben werden. Es wird bei einer Temperatur von etwa 650°C aus dem Schmelzofen entnommen und in dem Behälter 11 in die Erweiterung 10 der Aufnahme 8 gebracht. The method according to the invention works, for example, as follows:
A prefabricated tube 17 made of cladding glass is inserted into the cavity 9 of the receptacle 8 and can be closed on one side according to the drawing. It has a cavity for receiving core glass, which can have a diameter of 3 mm to 6 mm. The tube 17 is heated to a temperature of approximately 260 ° C. by heating the receptacle 8 . The container 11 with melted core glass 18 is then inserted into the extension 10 . The core glass 18 is heated to such an extent in a melting furnace and subjected to a vacuum treatment that any gas bubbles which may be present are expelled. It is removed from the melting furnace at a temperature of approximately 650 ° C. and brought into the expansion 10 of the receptacle 8 in the container 11 .

Danach wird die Aufnahme 8 mit dem Deckel 13 hermetisch dicht verschlossen. Ihre Hohlräume werden anschließend mittels der Evakuiereinrichtung 15 über die Rohrleitung 12 evakuiert, und zwar auf einen Druck von maximal 1 mbar. Der Druck liegt in bevorzugter Ausführungsform unter diesem Wert. Das dadurch in der Aufnahme 8 entstehende Vakuum wird langsam angesetzt, mit einer Zeitdauer von etwa 2,5 min, nach denen der gewünschte Unterdruck erreicht ist. Nach dieser Zeit ist das geschmolzene Kernglas 18 auf etwa 440°C abgekühlt. Then the receptacle 8 is hermetically sealed with the lid 13 . Their cavities are then evacuated by means of the evacuation device 15 via the pipeline 12 , to a maximum pressure of 1 mbar. In a preferred embodiment, the pressure is below this value. The resulting vacuum in the receptacle 8 is slowly applied, with a time period of about 2.5 minutes, after which the desired negative pressure has been reached. After this time, the molten core glass 18 has cooled to about 440 ° C.

Zu diesem Zeitpunkt wird die Aufnahme 8 entsprechend dem in Fig. 4 eingezeichneten Pfeil 19 geschwenkt und in die aus Fig. 4 ersichtliche Position gebracht. Das geschmolzene Kernglas 18 fließt dadurch in den Hohlraum des Rohres 17 und füllt denselben schnell aus. Das kann durch das Sichtfenster des Deckels 13 kontrolliert werden. Sofort, nachdem der Hohlraum des Rohres 17 mit Kernglas 18 gefüllt ist, wird die Rohrleitung 10 auf den Druckerzeuger 16 umgeschaltet, und es wird ein Druck von beispielsweise 5 bar auf das noch weiche Kernglas 18 aufgebracht. Dieser Druck wird mindestens so lange gehalten, bis das Kernglas 18 sich auf seine Umgebungstemperatur abgekühlt hat, also auf die 260°C des Rohres 17. Der Druck kann jedoch auch länger aufrecht erhalten werden. Die Beheizung der Aufnahme 8 wird dann unterbrochen. Die fertige Vorform V kann nach ausreichender Abkühlung aus der Aufnahme 8 entnommen werden. At this time, the receptacle 8 is pivoted according to the arrow 19 shown in FIG. 4 and brought into the position shown in FIG. 4. The molten core glass 18 thereby flows into the cavity of the tube 17 and fills it up quickly. This can be checked through the viewing window of the lid 13 . Immediately after the cavity of the tube 17 is filled with core glass 18 , the pipeline 10 is switched over to the pressure generator 16 and a pressure of, for example, 5 bar is applied to the core glass 18 , which is still soft. This pressure is maintained at least until the core glass 18 has cooled to its ambient temperature, that is to the 260 ° C. of the tube 17 . However, the pressure can also be maintained longer. The heating of the receptacle 8 is then interrupted. The finished preform V can be removed from the receptacle 8 after sufficient cooling.

Der nach dem Füllen des Hohlraums des Rohres 17 auf das noch weiche Kernglas 18 ausgeübte Druck soll mindestens 4 bar betragen. Bei einem geringeren Druck kann es zur Blasenbildung kommen. Ein maximaler Druck von 7 bar ist für die Vermeidung von Einschlüssen in der fertigen Vorform V ausreichend. Höhere Drücke könnten auch angewendet werden. Die Aufnahme 8 müßte entsprechend dimensioniert werden. The pressure exerted on the still soft core glass 18 after filling the cavity of the tube 17 should be at least 4 bar. If the pressure is lower, bubbles may form. A maximum pressure of 7 bar is sufficient to avoid inclusions in the finished preform V. Higher pressures could also be used. The receptacle 8 would have to be dimensioned accordingly.

Das Verfahren nach der Erfindung wird in bevorzugter Ausführungsform für Schwermetallfluoridgläser eingesetzt. Die oben angegebenen Temperaturen gelten für das die Bestandteile Zirconium, Barium, Lanthan, Aluminium und Natrium aufweisende Standardglas ZBLAN. Für andere Gläser und insbesondere andere Fluoridgläser gelten andere Temperaturen, die jedoch in der gleichen Größenordnung wie die oben angegebenen Temperaturen liegen. In a preferred embodiment, the method according to the invention is used for Heavy metal fluoride glasses used. The above temperatures apply to containing zirconium, barium, lanthanum, aluminum and sodium Standard glass ZBLAN. For other glasses and especially other fluoride glasses apply other temperatures, but of the same order of magnitude as those above specified temperatures are.

Claims

1. A method for producing a preform for drawing a glass fiber, in which a tube is first produced from a cladding glass and in which subsequently core glass with a higher refractive index than the cladding glass in the melted, flowable state into the heated tube until the cavity is completely filled filled and then cooled, characterized in that
that in order to fill the molten core glass ( 18 ), a vacuum is first generated in the cavity of the tube ( 17 ),
that then the molten core glass ( 18 ) is filled into the tube ( 17 ) and
that immediately after complete filling of the cavity of the tube ( 17 ), a pressure of at least 4 bar is applied to the still soft core glass ( 18 ) filled in the tube ( 17 ) and held at least until the core glass ( 18 ) is at a the temperature of the tube ( 17 ) corresponding temperature has cooled.

2. The method according to claim 1, characterized in that a negative pressure of at most 1 mbar is generated in the tube ( 17 ).

3. The method according to claim 1, characterized in that a pressure which is between 4 bar and 7 bar is applied to the still soft core glass ( 18 ) filled into the tube ( 17 ).