DE10128032A1 - Process for protecting steel part of apparatus against corrosion comprises using anodic protection, in which an anode, cathode and reference electrode are connected together - Google Patents
Process for protecting steel part of apparatus against corrosion comprises using anodic protection, in which an anode, cathode and reference electrode are connected togetherInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schutz gegen Korrosion von Stahlteilen aus austenitischem oder halbaustenitischem Stahl bei der Herstellung von Schwefelsäure.The invention relates to a method for protecting against corrosion of steel parts austenitic or semi-austenitic steel in the manufacture of Sulfuric acid.
Schwefelsäure wird im allgemeinen durch katalytische Umsetzung des SO2-Gehaltes von Gasen zu SO3 und - bei trockenen Gasen - anschließender Absorption des gebildeten SO3 in konzentrierter Schwefelsäure oder - bei feuchten Gasen - anschließender Kondensation der ausgebildeten Schwefelsäure hergestellt. Dabei kommen die üblichen verfahrenstechnischen Komponenten wie Trockner, Absorber, Wärmeaustauscher etc. mit konzentrierter Schwefelsäure ab etwa 93 Gew.-% und erhöhter Temperatur in Berührung. Diese Schwefelsäure ist äußerst aggressiv und übt auf die zu verwendenden Konstruktionsteile eine schnelle und starke Korrosion aus. Die mit Schwefelsäure in Berührung kommenden Konstruktionsteile müssen deshalb aus korrosionsbeständigen Werkstoffen bestehen. Als besonders korrosionsbeständig haben sich spezielle ferritische Stahllegierungen, Gusseisen, Kunststoffe, Keramik, Glas oder andere Materialien mit einer entsprechenden Auskleidung bewährt. Die nichtmetallischen Werkstoffe haben für diese Anwendungsfälle in der Regel ungünstige mechanische Eigenschaften und sind in der Verarbeitung schwierig. Die metallischen Werkstoffe haben zwar gute mechanische Eigenschaften, jedoch ist ihre Korrosionsbeständigkeit nicht ausreichend oder die Werkstoffe sind sehr teuer. Insbesondere für den Einsatz in Wärmetauschern sind sehr dünnwandige Bauteile gefordert, die einen hohen Wärmeübergang benötigen. Bei diesen Bauteilen ist die bisherige Korrosionsbeständigkeit nicht mehr ausreichend. Üblicherweise wird in diesen Anlagen mit einer Konzentration der Schwefelsäure ≧ 93 Gew.-% bis 100 Gew.-% und einer Temperatur bis 140°C gefahren. Ein bekanntes Verfahren des Korrosionsschutzes ist der anodische Korrosionsschutz. Bei diesem Verfahren wird auf die zu schützenden Werkstoffe eine Metalloxidschicht aufgebracht, die den Korrosionsangriff unterbindet.Sulfuric acid is generally produced by catalytic conversion of the SO 2 content of gases to SO 3 and - in the case of dry gases - subsequent absorption of the SO 3 formed in concentrated sulfuric acid or - in the case of moist gases - subsequent condensation of the sulfuric acid formed. The usual process engineering components such as dryers, absorbers, heat exchangers etc. come into contact with concentrated sulfuric acid from about 93% by weight and elevated temperature. This sulfuric acid is extremely aggressive and quickly and strongly corrodes the structural parts to be used. The structural parts that come into contact with sulfuric acid must therefore consist of corrosion-resistant materials. Special ferritic steel alloys, cast iron, plastics, ceramics, glass or other materials with appropriate linings have proven to be particularly corrosion-resistant. The non-metallic materials generally have unfavorable mechanical properties for these applications and are difficult to process. Although the metallic materials have good mechanical properties, their corrosion resistance is insufficient or the materials are very expensive. Particularly for use in heat exchangers, very thin-walled components are required that require high heat transfer. With these components, the previous corrosion resistance is no longer sufficient. Usually these plants operate with a concentration of sulfuric acid ≧ 93% by weight to 100% by weight and a temperature of up to 140 ° C. A known method of corrosion protection is anodic corrosion protection. In this process, a metal oxide layer is applied to the materials to be protected, which prevents the corrosion attack.
Aus der EP 0130967 ist die Verwendung von austenitischen Stählen bei der Herstellung von Schwefelsäure bekannt. Die in diesem Schutzrecht benannten Stahlsorten sind insbesondere für den Einsatz in Wärmetauschern gedacht. Die hier verwendeten Werkstoffe erfüllen nicht die Anforderungen, die heute an korrosions beständige Werkstoffe gestellt werden. Für die heutigen verfahrenstechnischen Anlagen werden insbesondere kleinere Korrosionsraten gefordert.EP 0130967 describes the use of austenitic steels in the Manufacture of sulfuric acid known. The named in this property right Steel grades are particularly intended for use in heat exchangers. This one The materials used do not meet the requirements for corrosion today resistant materials are provided. For today's process engineering Plants are particularly demanding smaller corrosion rates.
In der DE 38 30 365 wird die Verwendung von ferritischen Chrom-Molybdän-Stählen beschrieben, die gegenüber Schwefelsäure mit einer Konzentration ab 94 Gew.-% und mit einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes beständig sind. Diese ferritischen Stähle sind sehr teuer und schwieriger zu verarbeiten als austenitische Stähle. Als nicht ausreichend wird hier ebenfalls die Korrosionsbeständigkeit angesehen.DE 38 30 365 describes the use of ferritic chromium-molybdenum steels described that compared to sulfuric acid with a concentration of 94 wt .-% and are stable at a temperature below the boiling point. This Ferritic steels are very expensive and more difficult to process than austenitic ones Steels. The corrosion resistance is also not sufficient here considered.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, den Schutz gegen Korrosion mindestens eines Stahlteiles einer Vorrichtung aus austenitischem oder halbaustenitischem Stahl bei der Herstellung von Schwefelsäure zu verbessern, bei der das Stahlteil in Kontakt mit der Schwefelsäure kommt. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe bei dem eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, dass das Stahlteil bei einer Konzentration der Schwefelsäure von 93 Gew.-% bis 100 Gew.-% und einer Temperatur von 140°C bis zum Siedepunkt der Schwefelsäure aus austenitischem oder halbaustenitischem Stahl besteht, welcher einen Cr-Gehalt von 15 Gew.-% bis 36 Gew.-% und einen Ni-Gehalt von 9 Gew.-% bis 60 Gew.-% aufweist und bei dem das Verhältnis der chemischen Elemente (Cr + Si)/(Ni + Mo) im Bereich 0,9 bis 1,9 liegt oder bei dem das Verhältnis der chemischen Elemente Cr/(Ni + Mo) im Bereich 0,8 bis 1,5 liegt und wobei das Stahlteil einen anodischen Korrosionsschutz aufweist, wobei eine Anode, eine Kathode und eine Bezugselektrode mit einem Potentiostaten verbunden sind, der einen einstellbaren elektrischen Gleichstrom liefert, und wobei die Kathode und die Bezugselektrode mit der Schwefelsäure und die Anode mit dem Stahlteil in Kontakt stehen.Starting from this prior art, the invention is based on the object protection against corrosion of at least one steel part of a device austenitic or semi-austenitic steel in the manufacture of sulfuric acid to improve, in which the steel part comes into contact with the sulfuric acid. According to the invention, the object is achieved in the method mentioned at the outset solved that the steel part at a concentration of sulfuric acid of 93 wt .-% up to 100 wt .-% and a temperature of 140 ° C to the boiling point of Sulfuric acid consists of austenitic or semi-austenitic steel, which a Cr content of 15% by weight to 36% by weight and a Ni content of 9% by weight up to 60% by weight and in which the ratio of the chemical elements (Cr + Si) / (Ni + Mo) is in the range 0.9 to 1.9 or in which the ratio of chemical elements Cr / (Ni + Mo) is in the range 0.8 to 1.5 and where Steel part has an anodic corrosion protection, one anode, one Cathode and a reference electrode are connected to a potentiostat, the provides an adjustable electrical direct current, and wherein the cathode and the Reference electrode in contact with the sulfuric acid and the anode with the steel part stand.
Durch Versuche hat sich gezeigt, dass Stahlsorten mit einem Cr-Gehalt von 15 Gew.-% bis 36 Gew.-% und einem Ni-Gehalt von 9 Gew.-% bis 60 Gew.-% besonders korrosionsbeständig sind.Tests have shown that steel grades with a Cr content of 15% by weight up to 36% by weight and a Ni content of 9% by weight to 60% by weight are corrosion resistant.
Von den chemischen Legierungselementen sind für die Korrosionsbeständigkeit besonders die Elemente Silizium und Chrom als Passivschichtbildner bekannt, wohingegen die chemischen Elemente Nickel und Molybdän die Passivschichtbildung schwächen. Chemical alloying elements are used for corrosion resistance especially the elements silicon and chrome are known as passive layer formers, whereas the chemical elements nickel and molybdenum the passive layer formation weaknesses.
Als besonders vorteilhaft hat sich das Verhältnis der chemischen Elemente (Cr + Si)/(Ni + Mo) im Bereich 1,01 bis 1,34 erwiesen.The ratio of the chemical elements has proven to be particularly advantageous (Cr + Si) / (Ni + Mo) in the range of 1.01 to 1.34.
Ebenso hat sich für die Stahlsorten, die nur einen untergeordneten Anteil an Silizium aufweisen, ein vorteilhaftes Verhältnis der chemischen Elemente Cr/(Ni + Mo) im Bereich 0,8 bis 1,1 ergeben.Likewise, the steel grades have only a minor share of silicon have an advantageous ratio of the chemical elements Cr / (Ni + Mo) in Range 0.8 to 1.1.
Die Verhältniszahl liegt besonders günstig, wenn ein nicht zu großer Anteil an Molybdän von 0 Gew.-% bis 2,5 Gew.-% vorhanden ist. Je nach Verfügbarkeit der zu liefernden Stahlsorten für die Rohmaterialien wie Rohre oder Bleche eignen sich austenitische oder halbaustenitische Stahlteile mit einem Molybdängehalt von 2 Gew.-% bis 2,5 Gew.-%.The ratio is particularly favorable if the proportion is not too large Molybdenum from 0% to 2.5% by weight is present. Depending on the availability of the supplying steel grades for raw materials such as pipes or sheets are suitable austenitic or semi-austenitic steel parts with a molybdenum content of 2% by weight up to 2.5% by weight.
Für die Korrosion besonders kritisch sind die Bereiche, bei der die Konzentration der Schwefelsäure bei 97 Gew.-% bis 99 Gew.-% liegt oder die Temperatur der Schwefelsäure bei 160°C bis 230°C liegt.The areas in which the concentration of the Sulfuric acid is 97 wt .-% to 99 wt .-% or the temperature of the Sulfuric acid is between 160 ° C and 230 ° C.
Besonders korrosionsanfällige Bauteile sind bei der Erzeugung der Schwefelsäure Wärmetauscher, wie z. B. Platten- oder Rohrbündelwärmetauscher, sowie das gesamte Rohrleitungssystem.Components that are particularly susceptible to corrosion are those in the production of sulfuric acid Heat exchangers, such as B. plate or tube bundle heat exchanger, and that entire piping system.
Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens werden mit Hilfe der Zeichnung beispielhaft erläutert. Es zeigtDesign options of the process are shown with the help of the drawing exemplified. It shows
Fig. 1 Stromdichte-Potential-Kurve eines austenitischen Werkstoffes, Fig. 1 current density-potential curve of an austenitic material,
Fig. 2 schematische Darstellung des Anodenschutzes in einem Wärmetauscher. Fig. 2 shows a schematic representation of the anode protection in a heat exchanger.
In Fig. 1 wird die Stromdichte-Potential-Kurve eines typischen austenitischen Werkstoffes mit 16,5 bis 18,5 Gew.-% Chrom, 11 bis 14 Gew.-% Nickel und 2 bis 2,5 Gew.-% Molybdän gezeigt. Als Medium wurde bei dieser Messung Schwefelsäure mit 98 Gew.-% bei einer Temperatur von 200°C verwendet. Als Kathode wurde eine Stahlkathode aus 1.4404 verwendet. Auf der Abszisse wird das Potential in Milli-Volt (mV) gegen eine Hg/HgSo4-Referenzelektrode eingetragen und auf der Ordinate die Stromdichte in Milli-Amper pro Quadratzentimeter (mA/cm2). Auch andere Referenzelektroden können verwendet werden, wie z. B. eine Kalomel-Elektrode oder ein Kadmium-Stab.In Fig. 1, the current density-potential curve is shown of a typical austenitic material with 16.5 to 18.5 wt .-% of chromium, 11 to 14 wt .-% nickel and 2 to 2.5 wt .-% molybdenum. The medium used in this measurement was 98% by weight sulfuric acid at a temperature of 200 ° C. A steel cathode made of 1.4404 was used as the cathode. The potential in milli-volts (mV) is entered on the abscissa against an Hg / HgSo 4 reference electrode and the ordinate is the current density in milli-amperes per square centimeter (mA / cm 2 ). Other reference electrodes can also be used, such as. B. a calomel electrode or a cadmium rod.
Der erste Teil des Diagramms im Bereich von 0 bis 600 mV zeigt einen Berg, der als Aktivpotential bezeichnet wird. Danach folgt im Bereich von 600 mV bis 1800 mV der Sattel der Kurve, das sogenannte Passivpotential. Der darauf folgende Anstieg ab 1800 mV wird als Transpassiv-Potential bezeichnet. Um beim anodischen Korrosionsschutz einen möglichst effektiven Korrosionsschutz zu erzielen, muss die Stromdichte im Bereich des Passivpotentials liegen. Die hier dargestellten Werte sind beispielhaft, da sie werkstoff- und temperaturabhängig sind.The first part of the diagram in the range from 0 to 600 mV shows a mountain that is considered Active potential is called. This is followed by the range from 600 mV to 1800 mV Saddle of the curve, the so-called passive potential. The subsequent increase begins 1800 mV is called the transpassive potential. To the anodic Corrosion protection To achieve the most effective protection against corrosion, the Current density is in the range of the passive potential. The values shown here are exemplary, since they are dependent on material and temperature.
In Fig. 2 wird die Anordnung des anodischen Korrosionsschutzes in einem Rohrbündelwärmetauscher (1) für Schwefelsäure gezeigt. Über einen Anschluss (2) wird Kühlmedium in eine erste Kammer (3) eines Rohrbündelwärmetauschers (1) eingeleitet. Von dort verteilt sich das Kühlmedium und fließt durch einzelne Rohre (4) in eine zweite Kammer (5), von der das Kühlmedium wieder abgeführt wird. Exemplarisch sind hier nur zwei Rohre (4) dargestellt.In FIG. 2, the arrangement of the anodic corrosion protection is shown in a tube bundle heat exchanger (1) for sulfuric acid. Coolant is introduced into a first chamber ( 3 ) of a shell-and-tube heat exchanger ( 1 ) via a connection ( 2 ). From there, the cooling medium is distributed and flows through individual pipes ( 4 ) into a second chamber ( 5 ), from which the cooling medium is removed again. Only two pipes ( 4 ) are shown here as examples.
Über einen weiteren Anschluss (6) wird heiße Schwefelsäure (2) eingeleitet. Die Schwefelsäure umspült die mit Kühlmedium gefüllten Rohre (4) wird über den Anschluss (7) wieder abgeführt. Beim Umspülen der Rohrbündel (4) kühlt die Schwefelsäure ab. Hot sulfuric acid ( 2 ) is introduced via a further connection ( 6 ). The sulfuric acid washes around the pipes ( 4 ) filled with cooling medium and is discharged again via the connection ( 7 ). When the tube bundle ( 4 ) is washed around, the sulfuric acid cools.
Mehrere Metallkathoden (8) werden zwischen die Rohre (4) im Rohrbündel wärmetauscher angebracht. Die Darstellung zeigt exemplarisch eine Kathode (8). Die Anzahl der verwendeten Kathoden (8) hängt neben der Grösse des Wärmetauschers auch von der Temperatur und der Konzentration der Schwefelsäure ab. Die Kathode (8) besteht aus dem Werkstoff 1.4404 und ist in permanentem Kontakt mit der Schwefelsäure. Die Kathode (8) ist durch eine elektrische Leitung mit dem Minuspol eines Potentiostaten (9) verbunden. Der Potentiostat (9) ist eine Gleichspannungsquelle, deren Pluspol (10) über eine elektrische Leitung mit den zu schützenden Teilen des Rohrbündelwärmetauscher (1) verbunden ist.Several metal cathodes ( 8 ) are attached between the tubes ( 4 ) in the tube bundle heat exchanger. The illustration shows an example of a cathode ( 8 ). The number of cathodes ( 8 ) used depends not only on the size of the heat exchanger but also on the temperature and the concentration of sulfuric acid. The cathode ( 8 ) consists of the material 1.4404 and is in permanent contact with the sulfuric acid. The cathode ( 8 ) is connected to the negative pole of a potentiostat ( 9 ) by an electrical line. The potentiostat ( 9 ) is a direct voltage source, the positive pole ( 10 ) of which is connected via an electrical line to the parts of the tube bundle heat exchanger ( 1 ) to be protected.
Eine zweite Bezugselektrode (11) wird über eine Dichtung in den Rohrbündelwärmetauscher eingebracht und ist über eine elektrische Leitung mit dem Potentiostat (9) verbunden. Diese Bezugselektrode (11) ist ebenfalls ständig von der Schwefelsäure umgeben und liefert die Messbasis für den Potentiostat (9). Über die elektrische Spannung zwischen Bezugselektrode (11) und Kathode (8) wird das für den Korrosionsschutz benötigte Potential am Potentiostat (9) ermittelt und eingestellt.A second reference electrode ( 11 ) is introduced into the tube bundle heat exchanger via a seal and is connected to the potentiostat ( 9 ) via an electrical line. This reference electrode ( 11 ) is also constantly surrounded by sulfuric acid and provides the measuring basis for the potentiostat ( 9 ). The potential required for corrosion protection is determined and set at the potentiostat ( 9 ) via the electrical voltage between the reference electrode ( 11 ) and cathode ( 8 ).
In der nachfolgenden Tabelle wird das Korrosionsverhalten der erfindungsgemäßen
Werkstoffe bei verschiedenen Temperaturen und 98 Gew-%
Schwefelsäurekonzentration gezeigt. Die Fließgeschwindigkeit der Schwefelsäure
betrug 1 m/s. Das Korrosionsverhalten wurde durch Tauchversuche ermittelt. Die
Versuchsdauer betrug in allen Fällen 7 Tage. Die Abtragungsraten wurden durch
Messung des Korrosionsstromes und Umrechnung auf mm/a bestimmt. Das
Prüfmedium wurde nach jedem Prüfzyklus erneuert.
The table below shows the corrosion behavior of the materials according to the invention at different temperatures and 98% by weight sulfuric acid concentration. The flow rate of the sulfuric acid was 1 m / s. The corrosion behavior was determined by immersion tests. The duration of the test was 7 days in all cases. The removal rates were determined by measuring the corrosion current and converting it to mm / a. The test medium was renewed after each test cycle.
Die Korrosionsraten sind also deutlich niedriger als beim bisherigen Stand der Technik.The corrosion rates are therefore significantly lower than at the previous level Technology.
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