DE10122811B4 - Electrode for a lithium polymer wound cell battery, lithium polymer battery and method for producing the lithium polymer battery - Google Patents

Electrode for a lithium polymer wound cell battery, lithium polymer battery and method for producing the lithium polymer battery Download PDF

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Abstract

Elektrode für eine Lithium-Polymer-Wickelzellen-Batterie mit einem Kern aus einem metallischen Draht, der mit einer Elektrodenmasse beschichtet und mit einer die Elektrodenmasse abdeckenden Hülle aus einem Polymer-Gel-Elektrolyt versehen ist.electrode for one Lithium polymer battery wound cells with a core of a metallic wire, with an electrode mass coated and with a cover of the electrode mass covering a polymer gel electrolyte is provided.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Elektrode für eine Lithium-Polymer-Wickelzellen-Batterie, auf eine Lithium-Polymer-Batterie mit der Elektrode und auf ein Verfahren zur Herstellung der Lithium-Polymer-Batterie.The The present invention relates to electrodes for a lithium-polymer wound cell battery a lithium-polymer battery with the electrode and on a process for the production of the lithium polymer battery.

Vielfältige elektrochemische Bauelemente sind in der Technik bekannt.Diverse electrochemical Components are known in the art.

WO 00/13249 beschreibt unter anderem eine in elektrochemischen Bauelementen verwendbare, pastöse Masse, umfassend eine heterogene Mischung aus einer mindestens ein organisches Polymer, dessen Vorstufen oder dessen Präpolymere enthaltenden oder hieraus bestehenden Matrix und einem elektrochemisch aktivierbaren, in der Matrix nicht löslichen, anorganischen Material in Form einer Festsubstanz.WHERE 00/13249 describes inter alia one in electrochemical components usable, pasty A composition comprising a heterogeneous mixture of at least one organic polymer, its precursors or its prepolymers containing or consisting of matrix and an electrochemical activatable, non-soluble in the matrix, inorganic material in the form of a solid substance.

WO00/16421 bezieht sich auf einen festen Polymerelektrolyten, der 5–90 Gew.% eines ersten funktionellen Polymers, 5–80 Gew.% eines zweiten funktionellen Polymers, und 5 bis 80 Gew.% eines dritten funktionellen Polymers enthält.WO00 / 16421 refers to a solid polymer electrolyte containing 5-90% by weight. a first functional polymer, 5-80% by weight of a second functional polymer Polymer, and 5 to 80% by weight of a third functional polymer contains.

Beide Dokumente beziehen sich auf Schichtverbünde, während die vorliegende Erfindung auf dem Gebiet der Wickelzellen mit drahtförmigen Elektroden liegt, die beliebig formbar sind.Both Documents refer to layered composites while the present invention in the field of winding cells with wire-shaped electrodes, the are arbitrarily malleable.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Elektrode für eine Lithium-Polymer-Wickelzellen-Batterie, die eine beliebige Formbarkeit aufweist, sowie eine Lithium-Polymer-Batterie mit der Elektrode und ein Verfahren zur Herstellung der Lithium-Polymer-Batterie bereitzustellen.A The object of the present invention is to provide an electrode for a lithium polymer wound cell battery, which has any formability, as well as a lithium polymer battery with the electrode and a method of manufacturing the lithium polymer battery provide.

Dementsprechend stellt die vorliegende Erfindung eine Elektrode nach Anspruch 1, eine Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 17 und ein Verfahren zur Herstellung einer Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 18 bereit. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen sowie hiernach aufgeführt.Accordingly the present invention provides an electrode according to claim 1, a lithium-polymer battery according to claim 17 and a method for producing a lithium-polymer battery according to claim 18 ready. Preferred embodiments are in the dependent claims and listed below.

Gegenstand dieser Erfindung ist u. a. auch das Herstellen spezieller Lithium-Polymer-Batterien als Wickelzelle wobei die Anoden bzw. Kathoden in Drahtform verwendet werden und mit einer Polymergelelektrolyt-Hülle versehen und zu Spulen gemeinsam gewickelt werden (siehe auch 1).Among other things, the subject matter of this invention is the production of special lithium polymer batteries as a wound cell, wherein the anodes or cathodes are used in wire form and provided with a polymer gel electrolyte sheath and wound together into coils (see also US Pat 1 ).

Wesentliches Merkmal ist die Tatsache, dass die Anode 1a bzw. die Kathode 1b mit einer Polymer-Gel-Elektrolyt-Hülle versehen ist.essential Feature is the fact that the anode 1a and the cathode 1b is provided with a polymer gel electrolyte shell.

Wie aus der 1 ersichtlich, bestehen die erfindungsgemäßen Anoden- bzw. Kathoden-Drähte z. B. aus einem Cu-Kern bzw. Al-Kern, der mit den jeweiligen Elektrodenmassen beschichtet ist, wobei jeweils die Anode oder die Kathode mit einer Polymer-Gel-Elektrolyt-Hülle versehen ist. Bei der Verwendung von Cu-Kernen für die Kathode wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren so vorgegangen, dass der Cu-Kern mit einem Überzug gegen kathodische Korrosion geschützt ist, dass aber das System nach 2 ausreichende elektrische Leitfähigkeit hat, damit das Cu noch als Stromkollektor im Batteriesystem wirken kann.Like from the 1 can be seen, the anode or cathode wires according to the invention z. B. from a Cu core or Al core, which is coated with the respective electrode masses, wherein in each case the anode or the cathode is provided with a polymer gel electrolyte shell. When using Cu cores for the cathode is carried out according to the inventive method so that the Cu core is protected with a coating against cathodic corrosion, but that the system 2 has sufficient electrical conductivity, so that the Cu can still act as a current collector in the battery system.

Die erfindungsgemäße optionale Schutzschicht besteht aus CuO, Cu2O, C, MoO2, SiO, TiO2, Al2O3, vorzugsweise auf Cu2O, C und oder TiO2, MgO bzw. Al2O3. Die Schutzschichten werden durch Sputtern, Plasmaabscheidung oder als Primer-Lacke aufgetragen.The optional protective layer according to the invention consists of CuO, Cu 2 O, C, MoO 2 , SiO 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 , preferably Cu 2 O, C and / or TiO 2 , MgO or Al 2 O 3 . The protective layers are applied by sputtering, plasma deposition or as primer coatings.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen „beschichteten Drähte", die sog. Drahtelektroden sind, erfolgt nach klassischer Beschichtungstechnik, gegebenenfalls durch Extrusion, wobei in einem ersten Beschichtungsschritt das Aufbringen der jeweiligen Elektrodenmasse erfolgt und in einem zweiten Schritt die Anode bzw. die Kathode mit der Polymer-Gel-Elektrolyt-Schicht versehen wird.The Production of the "coated Wires ", the so-called wire electrodes are, according to classical coating technology, if necessary by extrusion, wherein in a first coating step the Applying the respective electrode mass takes place and in a second Step the anode or cathode with the polymer gel electrolyte layer is provided.

Die Zweit-Beschichtung kann auch vorzugsweise als Einverfahrensschritt durch Extrusion erfolgen: hier wird z.B. durch eine Doppeldüse primär die Elektrodenmasse (Anode oder Kathode) aufgetragen und dann parallel die Polymer-Gel-Schicht durch die zweite Düse aufgetragen, wobei Drähte entsprechend 2 entstehen.
(Der Querschnitt der Drähte entspricht dem Querschnitt der verwendeten Düse.)The secondary coating can also be carried out preferably as a one-step extrusion process: here, for example, the electrode mass (anode or cathode) is applied by a double nozzle and then the polymer gel layer is applied in parallel through the second nozzle, with wires correspondingly 2 arise.
(The cross section of the wires corresponds to the cross section of the nozzle used.)

Die erfindungsgemäß hergestellten Systeme bilden die Basis für wiederaufladbare Polymer-Lithium-Batterien.The produced according to the invention Systems form the basis for Rechargeable polymer lithium batteries.

Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet die Herstellung von Anodenmassen (I), Kathodenmaterial (II) sowie dem Polymer-Gel-Elektrolyten (III), die vorzugsweise 1. homogen aufgebaut sind und 2. in ihrer Strukturviskosität und Rheologie übereinstimmen, um 3. vorzugsweise durch Extrusion in Form von definierten und in ihren Maßen als reproduzierbare Drähte kontinuierlich gefertigt werden können, z.B. mit einem Kabellaminator, Typ Senator HK 220 (der Fa. R. Knigge GmbH).The inventive method involves the preparation of anode masses (I), cathode material (II) and the polymer gel electrolyte (III), preferably 1. are homogeneously constructed and 2. in their structural viscosity and rheology agree, 3. preferably by extrusion in the form of defined and in their dimensions as reproducible wires can be made continuously, e.g. with a cable laminator, Type Senator HK 220 (of the company R. Knigge GmbH).

Die Anodenmasse (I) besteht erfindungsgemäß bevorzugt aus a) Graphit, vorzugsweise synthetischem, z.B. mit sphärischen Partikeln oder Graphit-Fasern sowie b) einem Polymerbinder, z.B. Polyfluorelastomeren, Polyolefinen, Polybutadien oder Styrol-Copolymerisaten, sowie Poly(meth)acrylaten mit Alkoholresten C4-C20 und c) Poly(N-vinyl)verbindungen, wie: Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylimadazol, Polyvinylpyridin u.ä. und deren Copolymerisaten, z.B. mit Acryl(meth)säureestern mit Alkoholresten C4-C20 und d) einem Leitsalz, z.B. LiPF6 oder Lioxalato-boraten o.ä. (vgl. Lit. Handbook of Battery Materials S. 462/464, J.O. Besenhard, Wiley-VCH, Weinheim 1998) und einem e) aprotischem Lösungsmittel, vorzugsweise Alkylcarbonaten (Lit. vgl. oben S. 458–460).According to the invention, the anode composition (I) preferably consists of a) graphite, preferably synthetic, eg with spherical particles or graphite fibers and b) a polymer binder, eg polyfluoroelastomers, polyolefins, polybutadiene or styrene copolymers, and also poly (meth) acrylates with alcohol radicals C. 4 -C 20 and c) poly (N-vinyl) compounds, such as: polyvinylpyrrolidone, polyvinylimadazole, polyvinylpyridine and the like. and their copolymers, for example with acrylic (meth) acid esters with alcohol radicals C 4 -C 20 and d) a conductive salt, for example LiPF 6 or Lioxalato borates or the like. (See, for example, Handbook of Battery Materials, pp. 462/464, JO Besenhard, Wiley-VCH, Weinheim, 1998) and an e) aprotic solvent, preferably alkyl carbonates (see above, pp. 458-460).

Die Kathodenmasse II besteht erfindungsgemäß bevorzugt aus a) Schwermetalloxiden, die Li-interkalationsfähig sind wie LiMn2O4, LiNiO2, Li-Co-Spinels o.ä. (Lit. vgl. oben S. 313–336) und b), c), d) und e) Polymerbinder, Poly(N-Vinyl)verbindungen, Leitsalz und Lösungsmittel entspr. den Angaben wie bei der Anodenmasse beschrieben.According to the invention, the cathode compound II consists preferably of a) heavy metal oxides which are capable of intercalation with Li, such as LiMn 2 O 4 , LiNiO 2 , Li-Co spinels or the like. (See above pp 313-336) and b), c), d) and e) polymer binder, poly (N-vinyl) compounds, conductive salt and solvent according to the instructions as described in the anode composition.

Der Polymer-Gel-Elektrolyt III besteht bevorzugt aus dem Polymerbinder (b), der Poly(N-vinylverbindung) (c), dem Leitsalz (d), dem aprotischen Lösungsmittel (e) sowie zusätzlich einem Strukturhilfsmittel (f), das ein indifferentes organisches Polymer, gegebenenfalls vernetzt oder auch ein anorganisches Material z.B. Zeolith, SiO2, SiO, o.ä. sein kann. Die Mengenanteile für die Komponenten in I, II und III werden später mitgeteilt, auch die Angaben der Mengenverhältnisse der Einzelkomponenten a, b, c, d, e, f sowie deren mögliche Gemische.The polymer gel electrolyte III is preferably composed of the polymer binder (b), the poly (N-vinyl compound) (c), the conductive salt (d), the aprotic solvent (e) and additionally a structurant (f) which is an indifferent organic polymer, optionally crosslinked or an inorganic material such as zeolite, SiO 2 , SiO, or the like. can be. The proportions for the components in I, II and III will be communicated later, including the information on the proportions of the individual components a, b, c, d, e, f and their possible mixtures.

Die erfindungsgemäße Batterie, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, besteht wie 3 zeigt, aus den batteriewirksamen Drähten, die nach dem Einbau im Gehäuse eine Batterie ergeben, die neue Standards hinsichtlich Leistung und Anwendung setzt, außerdem werden mit dem kontinuierlichen Verfahren und der Co-Extrusion neue technische Fertigungswege beschritten.The battery according to the invention, which is produced by the process according to the invention, consists as 3 shows, from the battery-efficient wires, which after installation in the housing result in a battery that sets new standards in terms of performance and application, also with the continuous process and the co-extrusion new technical manufacturing paths are taken.

Im Falle der hier vorliegenden Aufgabe hochgefüllte Materialien I, II und III zur Herstellung von Drähten für elektrochemische Elemente, wie Polymer-Li-Batterien bereitzustellen, existieren keine Voraussetzungen; aus dem beschriebenen Stand der Technik können keine bekannten Lösungen übernommen werden. Im Hinblick auf die gemeinsame Extrusion unterschiedlicher Materialien stehen der Herstellung der Drähte die unterschiedlichen Verarbeitungsbedingungen der Materialien entgegen. So gilt es aufgabengemäß insbesondere Nebenreaktionen z.B. Vernetzung, Abbau, Umlagerungen u.ä. des Komponentenmaterials entgegenzuwirken sowie andererseits die Materialien mit unterschiedlichen Schmelzpunkten und anderen differierenden Eigenschaften in ihrem Fließverhalten und Rheologie aufeinander abzustimmen.in the Case of the present task highly filled materials I, II and III for the production of wires for electrochemical There are no such elements as Polymer Li batteries Requirements; from the described prior art can not taken over known solutions become. With regard to the common extrusion of different Materials are the production of wires the different processing conditions contrary to the materials. Thus, according to the task, in particular side reactions e.g. Networking, dismantling, rearrangements and the like of the component material counteract and on the other hand the materials with different Melting points and other differing properties in their flow behavior and rheology to one another.

Der fixierte Schichtaufbau hängt nach der Erstarrung der Schmelze von den realen Fließeigenschaften in der noch heißen Schmelze ab, auch eine Entmischung von Aktivmassenbestandteilen ist feststellbar. In Folge solcher Entmischungen kann eine Verschlechterung der Leitfähigkeit (ionisch und/oder elektronisch) erfolgen.Of the fixed layer structure hangs after the solidification of the melt from the real flow properties in still hot Melt from, even a segregation of active ingredients is detectable. As a result of such segregations may be a deterioration the conductivity (ionic and / or electronic) take place.

Erfindungsgemäß wird daher die Schmelze mit trockenem Argon (1–10 ppm Restfeuchte) beaufschlagt und mittels Druck erreicht, dass die unterschiedlichen Viskositäten sich angleichen.Therefore, according to the invention the melt with dry argon (1-10 ppm residual moisture) acted upon and achieved by means of pressure that the different viscosities themselves assimilate.

Die Aufgabe wird gelöst:

  • 1.) durch Herstellen der Anodenmasse I
  • 2.) durch Herstellen der Kathodenmasse II
  • 3.) durch Herstellen des Polymer-Gel-Elektrolyten III
  • 4.) durch kontinuierliche Herstellung der Elektroden (Drähte) und durch Wickeln der Drähte entspr. 3.
The task is solved:
  • 1.) by preparing the anode material I
  • 2.) by preparing the cathode material II
  • 3.) by preparing the polymer gel electrolyte III
  • 4.) by continuous production of the electrodes (wires) and by winding the wires entspr. 3 ,

Die Anodenmasse I besteht in einer bevorzugten Ausführungsform aus a) Li-interkalationsfähigem Graphit, vorzugsweise synthetischen Graphit mit sphärischem Aufbau, die Menge beträgt 55–85 Gew%, vorzugsweise 60–70 Gew%, b) aus Polymerbinder auf Basis von Polyfluorelastomeren, Polyolefinen, Polystyrolen, Polybutadien(Isopren) Styrol-Kautschuken, Poly(meth)acrylaten mit Alkoholresten C4-C20, mit Mengen von 5–15 Gew%, vorzugsweise von 7,5–12,5 Gew%, c) aus Poly(N-vinyl)verbindungen, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylimidazol, Polyvinylpyridin und deren Copolymerisate z.B. mit Acryl(Meth)acrylestern mit Alkoholresten C4-C20, sowie Vinylether; die Mengen bezogen auf die Gesamtanodenmasse I betragen 2–15 Gew%, vorzugsweise 3–12,5 Gew%, d) aus Leitsalz LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3 Li-oxalatoborat sowie Systeme vgl. Lit.zitat (Handbook of Battery Materials S. 462/464) in Mengen von 2–5 Gew%, e) aus aprotischen Lösungsmitteln, vorzugsweise Alkylcarbonaten in Mengen von 10 bis 60 Gew%, vorzugsweise von 25–50 Gew%. Von b und c können auch Gemische eingesetzt werden, ebenfalls können auch Leitsalzgemische bzw. Gemische von aprotischen Lösungsmitteln verwendet werden.The anode composition I consists in a preferred embodiment of a) Li intercalatable graphite, preferably synthetic graphite having a spherical structure, the amount is 55-85% by weight, preferably 60-70% by weight, b) of polymer binder based on polyfluoroelastomers, polyolefins, Polystyrenes, polybutadiene (isoprene) styrene rubbers, poly (meth) acrylates having alcohol radicals C 4 -C 20 , with amounts of 5-15% by weight, preferably of 7.5-12.5% by weight, c) of poly (N -vinyl) compounds, polyvinylpyrrolidone, poly vinylimidazole, polyvinylpyridine and copolymers thereof, for example with acrylic (meth) acrylic esters with alcohol radicals C 4 -C 20 , and vinyl ethers; the amounts based on the total anode mass I are 2-15% by weight, preferably 3-12.5% by weight, d) of conductive salt LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiCF 3 SO 3 Li-oxalatoborate and systems cf. Reference (Handbook of Battery Materials p. 462/464) in amounts of 2-5% by weight, e) of aprotic solvents, preferably alkyl carbonates in amounts of from 10 to 60% by weight, preferably from 25 to 50% by weight. From b and c and mixtures can be used, also Leitsalzgemische or mixtures of aprotic solvents can also be used.

Die Kathodenmasse II enthält ein interkalationsfähiges Schwermetalloxid, z. B. LiMn2O4, LiCoO2, LiNiOO2, außerdem jeweils enthaltende Wolframate, Molybdate, Titanate o.ä. in Frage, die Menge beträgt 50–80 Gew%, vorzugsweise 55–65 Gew%. Zur Verbesserung der Leitfähigkeit enthält II ein elektronisch leitfähiges Material, Ruß, Polypyrrol, Polyanilin, Metallpulver oder Whisker von Ti, Ag oder anderen (nicht in dem System korrodierenden Metallen) in Mengen von 1–20 Gew%, vorzugsweise von 5–18 Gew%.The cathode compound II contains an intercalatable heavy metal oxide, eg. B. LiMn 2 O 4 , LiCoO 2 , LiNiOO 2 , in addition each containing tungstates, Molybdate, titanates or the like. in question, the amount is 50-80% by weight, preferably 55-65% by weight. To improve conductivity, II contains an electronically conductive material, carbon black, polypyrrole, polyaniline, metal powder or whiskers of Ti, Ag or other metals (not corrosive in the system) in amounts of 1-20% by weight, preferably 5-18% by weight. ,

Die in II verwendeten und notwendigen Zusätze von b (Polymerbinder), c (Polyvinylverbindungen), d (Leitsalz) und e (aprotische Lösungsmittel) entsprechen in Art und Menge denen der Anodenmasse I.The in II used and necessary additives of b (polymer binder), c (polyvinyl compounds), d (conductive salt) and e (aprotic solvents) correspond in type and quantity to those of the anode mass I.

Der Polymer-Gel-Elektrolyt III enthält die Polymeren in der Art entsp. B) und c) jedoch in der Menge erhöht für d) 4,5–8 Gew% und für e) 45–70 Gew%, hier bezieht sich die Mengenangabe auf die Gesamtmenge des Lösungsmittels, das auch als Gemisch verschiedener Alkylcarbonate vorliegen kann.Of the Polymer gel electrolyte III contains the polymers in the art. B) and c) but increased in amount for d) 4.5-8% by weight and for e) 45-70 % By weight, here the quantity refers to the total amount of Solvent, which may also be present as a mixture of different alkylcarbonates.

III enthält in dieser Ausführungsform noch einen wesentlichen Zusatz.III contains in this embodiment another essential addition.

Die erfindungsgemäßen Polymerelektrolyte enthalten Zusatzstoffe, die praktisch als „Gerüststoffe" dienen und für die Strukturviskosität verantwortlich sind, z.B. SiO2, Zeolithe oder organisch vernetzte Polymere wie ein 1:1 Copolymerisat auf der Basis Vinylpyrrolidon/Vinylimidazol o.ä. in Mengen von 1–15 Gew%.The polymer electrolytes according to the invention contain additives which serve practically as "builders" and are responsible for the intrinsic viscosity, eg SiO 2 , zeolites or organically crosslinked polymers such as a 1: 1 copolymer based on vinylpyrrolidone / vinylimidazole or the like in quantities of 1-1. 15% by weight.

Die technische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt beispielsweise so, dass an den jeweiligen Austragsdüsen der Extruder Draht-Elektroden – definiert einstellbarer Dicke und Breite abgezogen werden. Die Dicke der Elektroden entsp. den Ausführungsformen der 1, 2 oder 3 (in mm).The technical implementation of the method according to the invention is carried out, for example, so that at the respective discharge nozzles of the extruder wire electrodes - defined adjustable thickness and width are deducted. The thickness of the electrodes is appropriate. the embodiments of the 1 . 2 or 3 (in mm).

Figure 00080001
Figure 00080001

Die Schutzschicht für den Kathodenableiter beträgt 0,1-0,001 mm.The Protective layer for the cathode conductor is 0.1-0.001 mm.

Die Ableiter können mit Primer versehen sein, sind aber vorzugsweise ungeprimert.The Arresters can be provided with primer, but are preferably ungeprimert.

Die Anodenmasse enthält einen Li-interkalationsfähigen Graphit, vorzugsweise synthetischen Graphit, in Mengen von 55–85 Gew%, vorzugsweise von 60–70 Gew%.The Anode mass contains a Li intercalator capable Graphite, preferably synthetic graphite, in quantities of 55-85% by weight, preferably from 60-70 Wt%.

Die Kathodenmasse enthält ein Li-interkalationsfähiges Schwermetalloxid z. B. LiMn2O4, LiCoO2, LiNiO2, Li enthaltenes Wolframat, Molybdat, Titanat o.ä. die jeweils für sich oder als Gemisch in Mengen von 50–80 Gew%, vorzugsweise von 55–65 Gew% vorliegen können.The cathode composition contains a Li-intercalatable heavy metal oxide z. As LiMn 2 O 4 , LiCoO 2 , LiNiO 2 , Li contained tungstate, molybdate, titanate, or the like. each of which may be present alone or as a mixture in amounts of 50-80% by weight, preferably 55-65% by weight.

Der Polymer-Gel-Elektrolyt besteht aus Polymerbinder auf Basis von Polyfluorelastomeren, Polyolefinen, Polystyrolen, Polybutadien (Isopren)/Styrol-Kautschuken, Poly(meth)acrylaten mit Alkoholresten C4-C20 in Mengen von 5–15, vorzugsweise von 7,5–12,5 Gew%, sowie Poly(N-vinyl)verbindungen, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylimidazol, Polyvinylpyridin und deren Copolymerisate z. B. mit (Meth)acrylsäureestern, sowie Vinylethern in Mengen von 2–15 Gew% sowie aus Leitsalzen auf Basis von LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3 –, Li-oxalatoboraten o.ä. in Mengen von 2–5 Gew% sowie aprotischen Lösungsmitteln, vorzugsweise Alkylcarbonaten in Mengen von 10–60 Gew%, vorzugsweise 25–50 Gew% sowie Gerüststoffen auf anorganischer Basis wie z.B. SiO2 oder Zeolithe und/oder organisch vernetzte Polymere in Vinylpyrrolidon/Vinylimidazol (vernetzt) o.ä. in Mengen von 1–15 Gew% enthält.The polymer gel electrolyte consists of polymer binders based on polyfluoroelastomers, polyolefins, polystyrenes, polybutadiene (isoprene) / styrene rubbers, poly (meth) acrylates having alcohol radicals C 4 -C 20 in amounts of 5-15, preferably of 7, 5-12.5% by weight, and poly (N-vinyl) compounds, polyvinylpyrrolidone, polyvinylimidazole, polyvinylpyridine and their copolymers z. B. with (meth) acrylic acid esters, and vinyl ethers in amounts of 2-15 wt% and from conductive salts based on LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiCF 3 SO 3 - , Li-oxalatoboraten or similar. in amounts of 2-5% by weight and aprotic solvents, preferably alkyl carbonates in amounts of 10-60% by weight, preferably 25-50% by weight and builders based on inorganic substances such as SiO 2 or zeolites and / or organically crosslinked polymers in vinylpyrrolidone / vinylimidazole (networked) or similar in amounts of 1-15% by weight.

Die Anodenmasse bzw. die Kathodenmasse enthalten die oben aufgeführten Polymerbinder sowie die Leitsalze und die aprotischen Lösungsmittel und zwar den oben angegebenen Werten entsprechend.The Anode mass or the cathode material contain the polymer binders listed above and the conducting salts and the aprotic solvents, namely the one above according to the given values.

Außerdem enthalten die Anoden- bzw. Kathodenmassen noch Zusätze von 0 bis 10 Gew% an Leitfähigkeitsverbesserern, z.B. Graphit, vorzugsweise von 2 bis 8 Gew%, jeweils bezogen auf die Li-interkalationsfähige Komponente.Also included the anode or cathode compositions still additives from 0 to 10% by weight of conductivity improvers, e.g. Graphite, preferably from 2 to 8% by weight, based in each case on the Li intercalator capable Component.

Die erfindungsgemäße Durchführung des Verfahrens wird in den folgenden Beispielen beschrieben. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.The inventive implementation of Method is described in the following examples. The specified Parts are parts by weight.

Beispiel 1:Example 1:

a) Anodenmasse (I) – Anodendrahta) anode material (I) - anode wire

1900 Teile Graphit MCMBR, 100 Teile PolyacetylenrußR, 250 Teile Fluorelastomer Fluorel FC2178R, 100 Teile Polyvinylpyrrolidon, Luviskol K90R, 60 Teile LiClO4, 280 Teile Ethylencarbonat und 410 Teile Propylencarbonat werden in einem Voith-Mischer 60 Minuten bei 150°C gemischt. Die erhaltene Masse wird zerkleinert und im Extruder über eine Lochdüse mit einem Cu-Ableiter als Seele entsprechend1900 parts Graphite MCMB R, 100 parts Polyacetylenruß R, 250 parts fluoroelastomer Fluorel FC2178 R, 100 parts of polyvinylpyrrolidone, Luviskol K90 R, 60 parts of LiClO 4, 280 parts of ethylene carbonate and 410 parts of propylene carbonate in a Voith-mixer for 60 minutes at 150 ° C mixed. The mass obtained is crushed and in the extruder through a hole nozzle with a Cu arrester as a soul accordingly

1 ausgetragen, der Cu-Ableiter hat einen ⌀ von 0,2 mm, die umgebende Anodenmasse eine Schichtdicke von 0,150 mm. 1 discharged, the Cu arrester has a ⌀ of 0.2 mm, the surrounding anode mass has a layer thickness of 0.150 mm.

b) Kathodenmasse (II) – Kathodendrahtb) Cathode Ground (II) - Cathode Wire

2616 Teile Spinell LiMn2O4, 100 Teile Leitfähigkeitsruß PolyacetylenrußR, 460 Teile Fluorel FC2178R, 150 Teile Polyvinylpyrrolidon, Luviskol K90R, 112 Teile LiClO4, 420 Teile Ethylencarbonat und 840 Teile Propylencarbonat werden in einem Voith-Mischer 60 Minuten bei 105°C gemischt. Die erhaltene Masse wird zerkleinert und im Extruder über eine Lochdüse ausgetragen; als Ableiter dient ein mit Kohlenstoff beschichteter Cu-Draht ⌀ von 0,1 mm, die umgebende Kathodenmasse entspr. 2 hat eine Schichtdicke von 0,150 mm, Arbeitstemperatur 135–150°C.2616 parts of spinel LiMn 2 O 4 , 100 parts of conductivity black polyacetylene black R , 460 parts of Fluorel FC2178 R , 150 parts of polyvinylpyrrolidone, Luviskol K90 R , 112 parts of LiClO 4 , 420 parts of ethylene carbonate and 840 parts of propylene carbonate are stirred in a Voith mixer for 60 minutes at 105 ° ° C mixed. The mass obtained is crushed and discharged in the extruder through a hole die; a carbon-coated copper wire ⌀ of 0.1 mm, which corresponds to the surrounding cathode mass, serves as arrester. 2 has a layer thickness of 0.150 mm, working temperature 135-150 ° C.

c) Polymer-Gel-Elektrolyt (III)c) Polymer gel electrolyte (III)

850 Teile FC2178R, 850 Teile Polyvinylpyrrolidon, Luviskol K90R, 260 Teile LiClO4, 1000 Teile Ethylencarbonat, 1900 Teile Propylencarbonat, 100 Teile SiO2, FK310R und 100 Teile LuvicrossR (vernetztes Copolymerisat Vinylpyrolidon/Vinylimidazol 1:1, Vernetzer 2 %) werden bei 130°C 60 Minuten im Voith-Mischer gerührt und die Reaktionsmasse im Extruder über eine Lochdüse auf den Kathodendraht beschichtet, Arbeitstemperatur 130–135°C. Die Schichtdicke des Gels beträgt 0,07 mm.850 parts FC2178 R , 850 parts polyvinylpyrrolidone, Luviskol K90 R , 260 parts LiClO 4 , 1000 parts ethylene carbonate, 1900 parts propylene carbonate, 100 parts SiO 2 , FK310 R and 100 parts Luvicross R (crosslinked copolymer vinylpyrolidone / vinylimidazole 1: 1, crosslinker 2 %) are stirred at 130 ° C for 60 minutes in a Voith mixer and the reaction mass coated in the extruder through a hole die on the cathode wire, working temperature 130-135 ° C. The layer thickness of the gel is 0.07 mm.

Die – wie in 1 a, b, c beschrieben – Drähte werden gewickelt und zu elektrochemischen Zellen verarbeitet. Hierbei werden Cu-Seelen (Anode bzw. Kathode) elektrisch kontaktiert und die Wickel in Gehäuse eingeschweißt (vorzugsweise Gehäuse aus Edelstahl od. Duroplastlaminaten, ⌀ 80 mm, Höhe 220 mm).The - as in 1 a, b, c described - wires are wound and processed into electrochemical cells. Here are Cu souls (anode or cathode) are electrically contacted and the winding in housing shrink wrapped (preferably housing made of stainless steel or duroplastic laminates, ⌀ 80 mm, height 220 mm).

Beispiel 2:Example 2:

Die im Beispiel 1 hergestellten Massen I, II, III wurden zum Aufbau einer Wickelbatterie verwendet (3).The compositions I, II, III prepared in Example 1 were used to construct a wound battery ( 3 ).

Die Ladung der Zellen erfolgte zuerst galvanostatisch mit einem Strom von 0,075 mA/cm2 bis 4,25 V, anschließend dann potentiostatisch 3 h bei gleicher Spannung.The cells were first charged galvanostatically with a current of 0.075 mA / cm 2 to 4.25 V, then potentiostatically for 3 h at the same voltage.

Die Entladung wurde mit einem Strom von 0,075 mA/cm2 bis zur Abschaltspannung von 3,6 V durchgeführt.The discharge was carried out with a current of 0.075 mA / cm 2 to the turn-off voltage of 3.6 V.

Bei der Zelle entsprechend Beispiel 1 werden die folgenden Werte erreicht: Zielspezifikationen (kurzzeitig) Nominelle Spannung 3,8 V Nominelle Kapazität 40 Ah Spezifische Energie ∼ 100 Wh/kg Energiedichte 130 Wh/l Spezifische Leistung 400 W/kg Lebensdauer > 500 Zyklen Gewicht 1,6 kg The cell according to Example 1 achieves the following values: Target specifications (short-term) Nominal tension 3.8V Nominal capacity 40 Ah Specific energy ~ 100 Wh / kg energy density 130 Wh / l Specific performance 400 W / kg lifespan > 500 cycles Weight 1.6 kg

Beispiel 3:Example 3:

Wird wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, jedoch statt der Kathodenmasse die Anodenmasse mit dem Polymer-Gel beschichtet, so werden nach dem Wickeln, entspr. 3 praktisch ebenfalls, die unter Beispiel 2 beschriebenen Werte erreicht.If the procedure described in Example 1, but coated instead of the cathode material, the anode mass with the polymer gel, so after winding, entspr. 3 practically also achieved the values described in Example 2.

Beispiel 4:Example 4:

Wird wie im Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, jedoch statt Spinell, Li-Cobaltat eingesetzt und das LiClO4 durch LiPF6 ausgetauscht (und zwar jeweils 16 Gew% mehr als LiClO4), so werden nach dem Herstellen der erfindungsgemäßen Drähte und deren Wickel zu Batterien entspr. 3 nach dem Laden Werte erhalten, die den Angaben des Beispiels 2 entsprechen, jedoch in der Zyklenzeit deutlich höher liegen.If the procedure is as described in Example 1, but instead of spinel, Li-cobaltate used and the LiClO 4 exchanged by LiPF 6 (each 16 wt% more than LiClO 4 ), so after making the wires and their winding according to the invention to batteries corr. 3 after loading, values are obtained which correspond to the specifications of example 2, but are significantly higher in the cycle time.

Claims (20)

Elektrode für eine Lithium-Polymer-Wickelzellen-Batterie mit einem Kern aus einem metallischen Draht, der mit einer Elektrodenmasse beschichtet und mit einer die Elektrodenmasse abdeckenden Hülle aus einem Polymer-Gel-Elektrolyt versehen ist.Electrode for a lithium polymer winding cell battery with a metallic core Wire coated with an electrode mass and with a Covering the electrode mass from a polymer gel electrolyte is provided. Elektrode nach Anspruch 1, wobei die Elektrodenmasse a) Li-interkalationsfähigen Grafit oder ein Li-interkalationsfähiges Schwermetalloxid, b) Polymerbinder, c) wenigstens eine Polyvinylverbindung oder Vinylether, d) Leitsalz und e) aprotisches Lösungsmittel enthält.An electrode according to claim 1, wherein the electrode mass a) Li-interkalationsfähigen Graphite or a Li-intercalatable heavy metal oxide, b) Polymer binder, c) at least one polyvinyl compound or vinyl ethers, d) conductive salt and e) aprotic solvent contains. Elektrode nach Anspruch 2, wobei der Graphit synthetischer Graphit mit sphärischen Partikeln oder Fasern ist.An electrode according to claim 2, wherein the graphite is synthetic Graphite with spherical Particles or fibers is. Elektrode nach Anspruch 2, wobei das Schermetalloxid LiMn2O4, LiNiO2 oder ein Li-Co-Spinell ist.An electrode according to claim 2, wherein the shear metal oxide is LiMn 2 O 4 , LiNiO 2 or a Li-Co spinel. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Polymer-Gel-Elektrolyt b) Polymerbinder, c) wenigstens eine Polyvinylverbindung oder Vinylether, d) Leitsalz, e) aprotisches Lösungsmittel und f) wenigstens ein Strukturhilfsmittel enthält.An electrode according to any one of claims 1 to 4, wherein the polymer gel electrolyte b) Polymer binder, c) at least one polyvinyl compound or vinyl ethers, d) conductive salt, e) aprotic solvent and f) contains at least one structural auxiliary. Elektrode nach Anspruch 5, wobei der Polymer-Gel-Elektrolyt basierend auf der Gesamtmenge des Lösungsmittels d) 4,5–8 Gew.-% Leitsalz, e) 45–70 Gew.-% aprotisches Lösungsmittel und f) 1–15 Gew.-% Strukturhilfsmittel enthält.An electrode according to claim 5, wherein the polymer gel electrolyte is based on the total amount of the solvent d) 4,5-8 % By weight conductive salt, e) 45-70 Wt .-% aprotic solvent and f) 1-15 Wt .-% structural aid. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 6, wobei der Polymerbinder ais Polyfluorelastomeren, Polyolefinen, Polystyrolen, Polybutadien/Styrol-Kautschuken, Isopren/Styrol-Kautschuken und Poly(meth)acrylaten mit C4-C20-Alkoholresten ausgewählt ist.An electrode according to any one of claims 2 to 6, wherein the polymer binder is selected from polyfluoroelastomers, polyolefins, polystyrenes, polybutadiene / styrene rubbers, isoprene / styrene rubbers and poly (meth) acrylates having C 4 -C 20 -alcohol radicals. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 7, wobei die Polyvinylverbindung aus Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylimidazol, Polyvinylpyridin und Copolymerisaten davon ausgewählt ist.An electrode according to any one of claims 2 to 7, wherein the polyvinyl compound of polyvinylpyrrolidone, polyvinylimidazole, polyvinylpyridine and Copolymers thereof selected is. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 8, wobei das Leitsalz aus LiClO4, LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3 und Li-Oxalatoboraten ausgewählt ist.An electrode according to any one of claims 2 to 8, wherein the conductive salt is selected from LiClO 4 , LiPF 6 , LiBF 4 , LiCF 3 SO 3 and Li-oxalato borates. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 9, wobei das aprotische Lösungsmittel ein Gemisch aus Alkylcarbonaten ist.An electrode according to any one of claims 2 to 9, wherein the aprotic solvent is a mixture of alkyl carbonates. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 10, wobei der metallische Kern einen Durchmesser von 0,01 bis 3 mm aufweist.An electrode according to any one of claims 2 to 10, wherein the metallic one Core has a diameter of 0.01 to 3 mm. Elektrode nach Anspruch 11, wobei der metallische Kern einen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm aufweist.An electrode according to claim 11, wherein the metallic Core has a diameter of 0.1 to 1 mm. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 12, wobei die Elektrodenmasse eine Schichtdicke von 0,01 bis 3 mm aufweist. An electrode according to any one of claims 2 to 12, wherein the electrode mass has a layer thickness of 0.01 to 3 mm. Elektrode nach Anspruch 13, wobei die Elektrodenmasse eine Schichtdicke von 0,02 bis 0,2 mm aufweist.An electrode according to claim 13, wherein the electrode mass has a layer thickness of 0.02 to 0.2 mm. Elektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 14, wobei die Hülle aus Polymer-Gel-Elektrolyt eine Schichtdicke von 0,01 bis 3 mm aufweist.An electrode according to any one of claims 2 to 14, wherein the sheath comprises Polymer gel electrolyte has a layer thickness of 0.01 to 3 mm. Elektrode nach Anspruch 15, wobei die Hülle aus Polymer-Gel-Elektrolyt eine Schichtdicke von 0,02 bis 0,2 mm aufweist.An electrode according to claim 15, wherein the sheath comprises Polymer gel electrolyte has a layer thickness of 0.02 to 0.2 mm. Lithium-Polymer-Batterie, bei der eine Anode und eine Kathode gemeinsam zu einer Spule gewickelt und in ein Gehäuse eingebaut sind, wobei wenigstens die Anode oder die Kathode eine Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 16 ist.Lithium polymer battery, in which an anode and a cathode is wound together into a coil and installed in a housing wherein at least the anode or the cathode is an electrode according to one of the claims 1 to 16 is. Verfahren zur Herstellung einer Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 17 mit den Schritten: 1.)Herstellen einer Anodenmasse, 2.) Herstellen einer Kathodenmasse, 3.)Herstellen eines Polymer-Gel-Elektrolyten und 4.)kontinuierliches Herstellen der Anode mit Drahtkern und der Kathode mit Drahtkern und Wickeln von diesen.A method of manufacturing a lithium polymer battery according to claim 17 with the steps: 1.) producing an anode mass, 2.) Producing a cathode mass, 3.) Preparation of a polymer gel electrolyte and  4.) Continuously forming the anode with wire core and the cathode with wire core and winding of these. Verfahren nach Anspruch 18, wobei die Schritte 1.) bis 3.) bei 130–200°C durchgeführt werden und im Schritt 4.) die Anodenmasse, die Kathodenmasse und der Polymer-Gel-Elektrolyt durch ein Düsensystem austreten.The method of claim 18, wherein steps 1) to 3.) be carried out at 130-200 ° C. and in step 4.) the anode mass, the cathode mass and the polymer gel electrolyte by a nozzle system escape. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, wobei im Schritt 4.) eine gemeinsame Extrusion von Anodenmasse oder Kathodenmasse, und Polymer-Gel-Elektrolyt unter Druck und unter Beaufschlagung mit trockenem Argon mit einer Restfeucht von 10–4 bis 10–3 mol% erfolgt.The method of claim 18 or 19, wherein in step 4.) a common extrusion of anode material or cathode material, and polymer gel electrolyte under pressure and under the action of dry argon with a residual moisture of 10 -4 to 10 -3 mol%.
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