DE10120581A1

DE10120581A1 - Process for the chemical conversion of a fluid medium

Info

Publication number: DE10120581A1
Application number: DE2001120581
Authority: DE
Inventors: Hans Schmidt; Valentin Casal; Alexander Kraemer
Original assignee: Wehrle Werk AG; Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Wehrle Werk AG; Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 2001-04-26
Filing date: 2001-04-26
Publication date: 2002-10-31
Also published as: DE10291797D2; WO2002087739A1

Abstract

The invention relates to a method for chemically converting a fluidic medium under an elevated pressure and an elevated temperature and to a reaction container for carrying out said method. According to the invention, the fluidic medium is conducted through a heating zone, in which the medium supplied under pressure is heated and an adjoining reaction zone, in which the chemical conversion takes place. A sealing fluid is conducted between an internal wall that delimits the heating and reaction zones and that is reaction-proof at least in the vicinity of the reaction zone and an external wall that surrounds the internal wall, said fluid supporting the pressure prevailing on the internal wall. In addition, the converted medium is evacuated from the reaction zone through the heating zone, at the same time transferring heat to the supplied medium.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur chemischen Umsetzung eines fluiden Mediums unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, insbesondere zur Zersetzung organischer Schadstoffe mittels Oxidation in überkritischem Wasser. Damit können in technischen Abwässern enthaltene Schadstoffe bis unter die Nachweisgrenze abgebaut werden. Die dazu benötigten Betriebsbedingungen liegen in der Regel bei Drücken von 500-700 bar und Temperaturen von 420-500°C.The invention relates to a method and a device for chemical conversion a fluid medium under increased pressure and temperature, in particular for Decomposition of organic pollutants by oxidation in supercritical water. So that can Pollutants contained in technical waste water are broken down below the detection limit become. The operating conditions required for this are usually when you press 500-700 bar and temperatures of 420-500 ° C.

Ein Verfahren dieser Art wird beispielsweise in DE 44 43 078 A1 beschrieben. Mit diesem wird der Schutz innerer Behälterwandungen vor dem Angriff korrosiver Medien bei der überkritischen Naßoxidation gewährleistet. Dazu besteht die zur Durchführung des Verfahrens dienende Vorrichtung im wesentlichen aus einem nicht sehr korrosionsbeständigen äußeren Druckrohr, einem innenliegenden Reaktionsrohr, einem Einspeisekopf und einem Ausströmkopf. Das innenliegende Reaktionsrohr ist aus korrosionsbeständigem, aber nicht sehr druckfestem Material gefertigt und enthält das korrosive, aus Wasser, Schadstoff und Oxidationsmittel bestehende Reaktionsmedium. Das Reaktionsrohr ist in zwei koaxial angeordnete Zwischenrohre unterteilt, deren eines im Einspeisekopf und deren anderes im Ausströmkopf befestigt ist. Die beiden Zwischenrohre sind axialbeweglich fixiert, wobei zwischen den beiden Rohren ein kleiner Spalt freibleiben soll. Dieser Spalt stellt die Verbindung vom Ringraum zwischen Druckrohr und Reaktionsrohr und dem Reaktionsraum im Inneren des Reaktionsrohrs her. Im Ringraum befindet sich nichtkorrosives Sperrfluid und steht unter leicht höherem Druck als die schadstoffbelastete Flüssigkeit im Reaktionsraum. Auf diese Weise wird ein ständiger Fluß des Sperrfluids in den Reaktionsraum sichergestellt und eine Durchströmung in eine andere Richtung vermieden, wodurch das Druckrohr nicht mit dem korrosiven Reaktionsmedium in Kontakt kommt und das innenliegende Reaktionsrohr keine nennenswerte Druckbelastung erfährt. Der Schadstoffstrom wird nach dem Verfahren zum Einstellen der Reaktionstemperatur auf überkritische Temperaturen aufgeheizt, wozu im Einströmbereich des Rohrsystems angebrachte elektrische Heizstäbe vorgesehen sind, während sich im Abströmbereich eine Kühlvorrichtung zur Abkühlung des Mediums nach der Stoffumwandlungsreaktion befindet.A method of this type is described for example in DE 44 43 078 A1. With this is the protection of inner container walls against the attack of corrosive media in the ensures supercritical wet oxidation. To do this there is to carry out the procedure serving device essentially from a not very corrosion-resistant outer Pressure tube, an internal reaction tube, a feed head and one Exhaust head. The internal reaction tube is made of corrosion resistant, but not very pressure-resistant material and contains the corrosive, from water, pollutant and Oxidizing agent existing reaction medium. The reaction tube is coaxial in two arranged intermediate pipes divided, one in the feed head and the other in Outflow head is attached. The two intermediate tubes are fixed axially, whereby a small gap should remain free between the two tubes. This gap represents the Connection from the annular space between the pressure tube and the reaction tube and the reaction space in the Inside the reaction tube. There is non-corrosive barrier fluid and is under slightly higher pressure than the polluted liquid in the reaction chamber. On in this way a constant flow of the barrier fluid into the reaction space is ensured and a flow in a different direction avoided, so that the pressure pipe is not with the corrosive reaction medium comes into contact and the inner reaction tube none experiences significant pressure load. The pollutant flow is according to the process Setting the reaction temperature to supercritical temperatures, which is why Electrical heating rods attached to the inflow area of the pipe system are provided, while in the outflow area there is a cooling device for cooling the medium after the Substance conversion reaction is located.

Das bekannte Verfahren weist eine Reihe von Nachteilen auf, die die Umsetzung in den großtechnischen Maßstab verhindern. Die in Reihe geschalteten Verfahrensstufen Aufheizung, Reaktion und Abkühlung ergeben einen hohen apparativen Aufwand mit ungünstiger Geometrie. Weiterhin verursacht die Aufheizung mittels elektrischer Heizstäbe beträchtliche Energiekosten und macht einen voluminösen Aufbau des Reaktors erforderlich.The known method has a number of disadvantages that the implementation in the prevent industrial scale. The heating process steps connected in series, Reaction and cooling result in a high expenditure on equipment with unfavorable Geometry. Furthermore, heating by means of electric heating elements causes considerable problems Energy costs and requires a voluminous construction of the reactor.

Angesichts dieser Probleme im Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das in großtechnischem Maßstab unter wirtschaftlich sinnvollen Bedingungen verwendet werden kann.In view of these problems in the prior art, the object of the invention based on providing a method of the type mentioned, which is on an industrial scale Scale can be used under economically reasonable conditions.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mittels eines Verfahrens der eingangs genannten Art gelöst, bei welchem das fluide Medium durch eine Aufheizzone, in der das unter Druck zugeführte Medium aufgeheizt wird, und eine daran anschließende Reaktionszone, in der die chemische Umsetzung stattfindet, hindurchgeleitet wird und bei dem zwischen einer die Aufheizzone sowie die Reaktionszone begrenzenden, mindestens im Bereich der Reak tionszone reaktionsbeständigen Innenwand und einer die Innenwand umgebenden Außen wand ein der Druckabstützung der Innenwand dienendes Sperrfluid hindurchgeleitet wird, und das umgesetzte Medium durch die Aufheizzone hindurch unter Wärmeübergang auf das zugeführte Medium aus der Reaktionszone abgeführt wird. According to the invention, this object is achieved by means of a method as mentioned in the introduction Kind solved, in which the fluid medium through a heating zone, in which the under pressure supplied medium is heated, and a subsequent reaction zone in which the chemical conversion takes place, is passed through and in which between the Heating zone and the reaction zone delimiting, at least in the area of the reak zone of reaction-resistant inner wall and an outer surrounding the inner wall wall is passed through a barrier fluid serving to support the pressure of the inner wall, and the converted medium through the heating zone with heat transfer to the supplied medium is removed from the reaction zone.

Insbesondere wird das umzusetzende Medium durch Einleiten und Mischen eines Oxidationsmittel- und Schadstoffstromes erhalten, was auf verschiedene Weisen erfolgen kann:
In particular, the medium to be converted is obtained by introducing and mixing an oxidant and pollutant stream, which can be done in different ways:

- Mixing the two streams at room temperature, introducing the mixture in one Reactor and then heating the mixture
- Mix the two streams at room temperature, preheat the mixture before entry into the reactor, introducing the mixture into the reactor and optionally further Heat the mixture
- separate introduction of pollutant stream and oxidant stream, mixing and Heating up in the reactor
- Separate introduction of pollutant stream and oxidant stream, the Pollutant flow is preheated, mixing and residual heating in the reactor.

Diese Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß der apparative Aufwand zur Ausführung des Verfahrens wesentlich reduziert werden kann, wenn das bei der chemischen Reaktion umgesetzte Medium durch die Aufheizzone hindurch unter Wärmeübergang auf das zugeführte Medium aus der Reaktionszone abgeführt wird. Damit können die zur Aufheizung benötigten Heizstäbe wesentlich kleiner dimensioniert werden, und die gesamte Vorrichtung kann kompakter ausgeführt werden, da die Abströmzone in die Aufheizzone integriert wird und eigene Kühlelemente überflüssig werden. Dadurch wird es möglich, die Geometrie der zur Ausführung des Verfahrens konzipierten Vorrichtung wesentlich günstiger im Sinne kompakter Bauweise zu gestalten, was neben der reduzierten Energiekosten zur Aufheizung des einströmenden Mediums zu einer erheblichen Reduzierung der Betriebskosten führt und damit den großtechnischen Einsatz des Verfahrens ermöglicht.This invention is based on the knowledge that the expenditure on equipment for execution the process can be significantly reduced if that is during the chemical reaction converted medium through the heating zone with heat transfer to the supplied medium is removed from the reaction zone. This can be used for heating required heating elements are dimensioned much smaller, and the entire device can be made more compact since the outflow zone is integrated into the heating zone and own cooling elements become superfluous. This makes it possible to change the geometry of the Execution of the method designed device much cheaper in terms of compact To design, which in addition to the reduced energy costs for heating the inflowing medium leads to a significant reduction in operating costs and thus enables the large-scale use of the process.

Als erfindungsgemäß vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn das umgesetzte Medium in der Flußrichtung des zugeführten Mediums entgegengesetzter Strömungsrichtung abgeführt wird. Dies ermöglicht eine effiziente Rückführung des Mediums zu und durch die Aufheizzone auf kürzestem Flußweg. Dadurch wird eine kompakte und kosteneffiziente Konstruktion einer zur Ausführung des Verfahrens konzipierten Anordnung möglich.It has proven to be advantageous according to the invention if the converted medium in the direction of flow of the supplied medium is discharged in the opposite direction of flow becomes. This enables the medium to be efficiently returned to and through the heating zone on the shortest river route. This makes a compact and cost-effective construction of a arrangement designed to carry out the method possible.

In zweckmäßiger Ausführungsform kann durch die chemische Umsetzung im Medium entstehende Säure durch Einspeisen von Lauge entsprechender Menge in die Reaktionszone oder in die Aufheizzone neutralisiert werden. Damit kann eine Beschädigung der Innenwand der Reaktionszone durch die entstehende Säure sowie eines das umgesetzte Medium durch die Aufheizzone leitenden Wärmetauschers vermieden werden. In an expedient embodiment, the chemical reaction in the medium can acid produced by feeding the appropriate amount of alkali into the reaction zone or be neutralized in the heating zone. This can damage the inner wall the reaction zone by the acid formed and one by the converted medium the heating zone conductive heat exchanger can be avoided.

Zudem kann es vorteilhaft sein, wenn das zugeführte Medium durch mindestens eine Öffnung in einer zwischen Aufheizzone und Reaktionszone befindlichen Trennwand in die Reaktionszone gelangt und die Lauge im Bereich der Öffnung in die Reaktionszone eingespeist wird. Das Vorsehen einer Trennwand mit mindestens einer Durchtrittsöffnung zwischen Aufheizzone und Reaktionszone kann vorteilhaft sein, um das Fluid vor Eintritt in die Reaktionszone nochmals zu durchmischen, was von besonderer Bedeutung sein kann, wenn nach oder in der Aufheizzone dem Fluid im Bereich der Öffnung Lauge zugesetzt wird. Da das gesamte von der Aufheizzone in die Reaktionszone fließende Medium durch diese Öffnung gezwungen wird, erlaubt eine Einspeisung der Lauge ins Medium im Bereich der mindestens einen Trennwandöffnung eine optimale Durchmischung der Lauge mit dem zugeführten Medium.In addition, it can be advantageous if the medium supplied by at least one Opening in a partition between the heating zone and the reaction zone into the Reaction zone arrives and the alkali in the area of the opening in the reaction zone is fed. The provision of a partition with at least one passage opening between heating zone and reaction zone can be advantageous to the fluid before entering the Mix the reaction zone again, which can be of particular importance if after or in the heating zone, lye is added to the fluid in the area of the opening. Since that all medium flowing from the heating zone into the reaction zone through this opening is allowed to feed the lye into the medium in the range of at least a partition opening an optimal mixing of the alkali with the supplied Medium.

In vorteilhafter Ausführungsform wird das Sperrfluid unter einem gegenüber dem Druck des Mediums geringfügig erhöhten Druck zugeführt und ein dadurch bedingter Teilstrom des Sperrfluids in das Medium hinein abgeleitet. Somit gleicht sich der Druck des Sperrfluids bei Druckschwankungen des Mediums dem Druck des Mediums an. Damit wird sichergestellt, daß die Druckdifferenz zwischen dem Sperrfluid und dem Medium nur sehr gering ist, wodurch die Druckbelastung der Innenwand auf einem Minimalmaß gehalten wird. Ohne ein Ableiten des Sperrfluids in das Medium hinein müßte ein sehr aufwendiger Druckabgleichmechanismus zum Abgleich des Drucks des Sperrfluids mit dem des Mediums geschaffen werden. Da durch den geringfügig erhöhten Druck des Sperrfluides ein ständiger Fluß desselben ins Medium sichergestellt wird, wird eine Durchströmung in eine andere Richtung vermieden. Damit wird gewährleistet, daß das gewöhnlich korrosive Eigenschaften aufweisende Medium nicht mit der Außenwand in Kontakt kommt, wodurch eine Korrosionszersetzung dieser Außenwand vermieden wird.In an advantageous embodiment, the barrier fluid is under a pressure of the medium slightly increased pressure and a resulting partial flow of Barrier fluids drained into the medium. The pressure of the barrier fluid is thus equalized Pressure fluctuations of the medium to the pressure of the medium. This ensures that the pressure difference between the barrier fluid and the medium is only very small, which makes the Pressure load on the inner wall is kept to a minimum. Without deriving the Barrier fluids into the medium would have to be a very complex pressure adjustment mechanism to balance the pressure of the barrier fluid with that of the medium. Thereby the slightly increased pressure of the barrier fluid, a constant flow of the same into the medium is ensured, a flow in another direction is avoided. So that will ensures that the medium, which usually has corrosive properties, does not match the Outer wall comes into contact, causing corrosion of this outer wall is avoided.

Als erfindungsgemäß zweckmäßig hat sich erwiesen, wenn der Teilstrom dem Medium durch eine kleine Öffnung der Innenwand zugeführt wird. Damit kann sich bei Druckschwankungen des Mediums der Druck des Sperrfluids diesem in einem sehr kurzen Zeitintervall angleichen, da durch die kleine Öffnung in der Innenwand das Sperrfluid auf dem kürzest möglichen Verbindungsweg ins Medium strömen kann.It has proven to be expedient according to the invention if the partial stream is the medium is fed through a small opening in the inner wall. So that can Pressure fluctuations in the medium the pressure of the barrier fluid this in a very short Adjust the time interval, because the barrier fluid on the through the small opening in the inner wall can flow into the medium as short as possible.

In erfindungsgemäß vorteilhafter Ausführungsform wird der Teilstrom dem Medium durch einen außerhalb der Außenwand verlaufenden Kreislauf zugeführt. Dabei kann sich eine Öffnung in der Außenwand befinden, die über eine Rohrleitung mit einem dem Abführen des umgesetzten Mediums dienenden Rückströmrohr verbunden ist. Ebenso ist es möglich, eine direkte Verbindung zwischen einer Einströmleitung des Sperrfluids in den Reaktionsbehälter und dem Rückströmrohr des umgesetzten Mediums herzustellen. Bei einer solchen Lösung kann der Innenbehälter unversehrt bleiben.In an embodiment which is advantageous according to the invention, the partial flow is passed through the medium supplied a circuit running outside the outer wall. One can Opening are in the outer wall, which is connected to the drainage via a pipeline converted medium serving backflow pipe is connected. It is also possible to get a direct connection between an inflow line of the barrier fluid in the reaction vessel and to produce the return flow tube of the converted medium. With such a solution the inner container can remain intact.

Weiterhin kann in erfindungsgemäß zweckmäßiger Ausführungsform vom Sperrfluid im Kreislauf Wärmeenergie auf das Medium vor dessen Zuführung übertragen werden. Dabei kann das heiße, durch die Außenwand abgeführte Sperrfluid vor dem Eintreten in das Rück strömrohr über einen Wärmeaustauscher gekühlt werden. Die in diesem Wärmeaustauscher abgeführte Wärme kann zur Vorheizung des einströmenden Schadstoffstroms beziehungs weise/und des Oxidationsmittelsstroms verwendet werden. Somit kann zum Aufheizen der eintretenden Stoffströme gegebenenfalls die aus dem Sperrfluid abgeführte Wärme genutzt werden, was zu einer Energieoptimierung des Gesamtsystems führt.Furthermore, in an embodiment which is expedient according to the invention, the barrier fluid in the Cycle heat energy to be transferred to the medium before it is supplied. there can the hot barrier fluid discharged through the outer wall before entering the rear flow tube can be cooled via a heat exchanger. The one in this heat exchanger dissipated heat can relate to preheating the inflowing pollutant flow way / and the oxidant stream can be used. Thus, for heating the incoming material flows, if necessary, the heat dissipated from the barrier fluid become, which leads to an energy optimization of the overall system.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur chemischen Umsetzung eines fluiden Mediums unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur. Wie bereits oben erwähnt, ergeben existierende Vorrichtungen einen hohen apparativen Aufwand mit ungünstiger Geometrie. Weiterhin verursacht die Aufheizung mittels elektrischer Heizstäbe beträchtliche Energiekosten und macht einen voluminösen Aufbau des Reaktors erforderlich, weshalb ein solcher Reaktor nicht unter wirtschaftlich sinnvollen Bedingungen in großtechnischem Maßstab einsetzbar ist.The invention further relates to a device for the chemical conversion of a fluid Medium under increased pressure and temperature. As mentioned above, result existing devices require a lot of equipment with an unfavorable geometry. Furthermore, heating by means of electric heating elements causes considerable energy costs and requires a voluminous construction of the reactor, which is why such a reactor cannot be used on an industrial scale under economically sensible conditions.

Die Erfindung stellt sich mithin die Aufgabe, eine Vorrichtung der genannten Art bereit zustellen, die in großtechnischem Maßstab unter wirtschaftlich sinnvollen Bedingungen ver wendet werden kann. Erfindungsgemäß wird die gestellte Aufgabe durch einen Reaktions behälter der eingangs genannten Art gelöst mit einer eine Aufheizzone, in der das unter Druck zugeführte Medium aufheizbar ist, und eine daran anschließende Reaktionszone, in der die chemische Umsetzung vorwiegend stattfindet, begrenzenden Innenwand, die mindestens im Bereich der Reaktionszone aus einem reaktionsbeständigen Werkstoff ausgebildet ist, einer die Innenwand unter Bildung eines dem Durchfluß eines Sperrfluids dienenden Zwischen raums umgebenden druckfesten Außenwand, von der die Innenwand über das Sperrfluid gegen den in ihr herrschenden Druck abgestützt ist, und einer in der Aufheizzone ausgebil deten Wärmetauschereinrichtung, durch die das umgesetzte Medium unter Wärmeübergang auf das der Aufheizzone zugeführte Medium aus der Reaktionszone abführbar ist.The object of the invention is therefore to provide a device of the type mentioned to deliver that ver on an industrial scale under economically reasonable conditions can be applied. According to the invention, the object is achieved by a reaction Container of the type mentioned solved with a heating zone in which the under pressure supplied medium is heated, and a subsequent reaction zone in which the chemical conversion takes place predominantly, limiting inner wall, which is at least in the Area of the reaction zone is formed from a reaction-resistant material, one the inner wall forming an intermediate for the flow of a barrier fluid surrounding surrounding pressure-resistant outer wall, from which the inner wall over the barrier fluid is supported against the pressure prevailing in it, and one is formed in the heating zone Deten heat exchanger device through which the converted medium with heat transfer to the medium fed to the heating zone can be removed from the reaction zone.

Wie bereits oben unter Bezugnahme auf das erfindungsgemäße Verfahren detailliert erläutert, beruht der erfindungsgemäße Reaktionsbehälter auf der Erkenntnis, daß der appa rative Aufwand wesentlich reduziert werden kann, wenn das bei der chemischen Reaktion umgesetzte Medium unter Wärmeübergang auf das der Aufheizzone zugeführte Medium aus der Reaktionszone abführbar ist. As already detailed above with reference to the method according to the invention explained, the reaction vessel according to the invention is based on the knowledge that the appa rative effort can be significantly reduced if that in the chemical reaction converted medium with heat transfer to the medium supplied to the heating zone the reaction zone can be removed.

Als erfindungsgemäß zweckmäßig wird angesehen, wenn der Reaktionsbehälter im Bereich der Reaktionszone eine die Umlenkung der Strömungsrichtung des umgesetzten Mediums vor Eintritt in die Wärmetauschereinrichtung in die der Flußrichtung des zugeführten Mediums entgegengesetzte Richtung bewirkende Ausbildung aufweist. Hiermit ist eine effiziente Rückführung des Mediums zu und durch die Aufheizzone auf kürzestem Flußwege möglich. Damit kann der Reaktionsbehälter in einer kompakten und damit kosteneffizienten Form ausgeführt werden.It is considered expedient according to the invention if the reaction vessel in the Area of the reaction zone a deflection of the flow direction of the converted Medium before entering the heat exchanger device in the direction of flow of the supplied Medium has opposite direction training. This is one efficient return of the medium to and through the heating zone on the shortest flow path possible. This allows the reaction vessel to be compact and therefore cost-effective Form are executed.

In vorteilhafter Ausführungsform weist die Innenwand im Bereich der Aufheizzone und die Wärmetauschereinrichtung im mit dem zugeführten Medium in Kontakt stehenden Bereich ein beim pH-Wert des zugeführten Mediums reaktionsbeständiges Material auf. Weiterhin ist erfindungsgemäß zweckmäßig, wenn die Innenwand im Bereich der Reaktionszone und die Wärmetauschereinrichtung im mit dem umgesetzten Medium in Kontakt stehenden Bereich ein beim pH-Wert des umgesetzten Mediums reaktionsbeständiges Material aufweist. Für den Fall, daß das entsprechende Medium basischen Charakter besitzt, werden laugenbeständige Materialien wie metallische Werkstoffe benutzt (z. B. Nickel-Basis-Legierungen oder Titan). Für Medien mit saurer Eigenschaft werden säurebeständige Materialien wie Oxidkeramiken herangezogen. Hiermit wird eine Beschädigung der mit den entsprechenden Medien in Kontakt stehenden Begrenzungsflächen des Reaktionsbehälters durch chemische Reaktion verhindert, was die Lebensdauer der Vorrichtung wesentlich erhöht. Die Problematik der wäh rend der Reaktion stattfindenden pH-Wert-Verschiebung wird damit konstruktiv berücksichtigt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß manche Stoffströme, die vor der Reaktion stark basischen Charakter aufweisen (pH-Wert < 10), nach der Reaktion in den stark sauren Bereich (pH- Wert < 3) umschlagen.In an advantageous embodiment, the inner wall in the area of the heating zone and the Heat exchanger device in the area in contact with the supplied medium material resistant to reaction at the pH of the medium supplied. Still is According to the invention expedient if the inner wall in the reaction zone and the Heat exchanger device in the area in contact with the converted medium has reaction-resistant material at the pH of the reacted medium. For the If the corresponding medium has a basic character, it becomes alkali-resistant Materials such as metallic materials are used (e.g. nickel-based alloys or titanium). Acid-resistant materials such as oxide ceramics are used for media with an acidic property used. This will damage the media in question Contacting boundary surfaces of the reaction container through chemical reaction prevents, which significantly increases the life of the device. The problem of the During the reaction, the pH shift that occurs is taken into account in the design. It has been shown that some material flows that are strongly basic before the reaction Have character (pH <10), after the reaction in the strongly acidic range (pH Change value <3).

In zweckmäßiger Ausführungsform weist der Reaktionsbehälter eine Einspeisevorrichtung auf, mittels welcher Lauge in entsprechender Menge in die Reaktionszone oder in die Aufheizzone zur Neutralisierung von bei der chemischen Umsetzung entstehender Säure zuführbar ist. Damit kann eine Beschädigung der mit dem umgesetzten Medium in Kontakt stehenden Begrenzungsflächen des Reaktionsbehälters durch chemische Reaktion verhindert werden, selbst wenn diese Begrenzungsflächen nicht aus säurebeständigem Material beste hen.In an expedient embodiment, the reaction container has a feed device on, by means of which alkali in the appropriate amount in the reaction zone or in the Heating zone to neutralize acid generated during chemical conversion is feedable. This can damage the in contact with the converted medium standing boundary surfaces of the reaction container prevented by chemical reaction even if these boundary surfaces are not made of acid-resistant material hen.

Weiterhin kann es sich als erfindungsgemäß vorteilhaft erweisen, wenn der Reak tionsbehälter eine zwischen Aufheizzone und Reaktionszone befindliche Trennwand mit mindestens einer Öffnung aufweist, durch die sowohl das zugeführte Medium als auch die Lauge in die Reaktionszone einleitbar ist. Da diese mindestens ein Trennwandöffnung die einzige Verbindung zwischen der Aufheizzone und der Reaktionszone darstellt, wird das gesamte von der Aufheizzone in die Reaktionszone fließende Medium durch diese Öffnung gezwungen. Durch Einspeisung der Lauge ins Medium im Bereich der Trennwandöffnung wird so eine optimale Durchmischung der Lauge mit dem zugeführten Medium erreicht.Furthermore, it can prove to be advantageous according to the invention if the reak tion container with a partition between the heating zone and the reaction zone has at least one opening through which both the supplied medium and the Alkali can be introduced into the reaction zone. Since this has at least one partition opening is the only connection between the heating zone and the reaction zone, that all medium flowing from the heating zone into the reaction zone through this opening forced. By feeding the lye into the medium in the area of the partition opening so an optimal mixing of the lye with the medium supplied is achieved.

In vorteilhafter Ausführungsform weist das Sperrfluid gegenüber dem Druck des Mediums geringfügig höheren Druck auf, und zwischen dem Sperrfluid und dem Medium besteht eine Verbindung. Somit gleicht sich der Druck des Sperrfluids bei Druckschwankungen des Mediums dem Druck des Mediums an. Damit wird sichergestellt, daß die Druckdifferenz zwischen dem Sperrfluid und dem Medium nur sehr gering ist, wodurch die Druckbelastung der Innenwand auf einem Minimalmaß gehalten wird. Ohne ein Ableiten des Sperrfluids in das Medium hinein müßte ein sehr aufwendiger Druckabgleichmechanismus zum Abgleich des Drucks des Sperrfluids mit dem des Mediums geschaffen werden. Da durch den geringfügig erhöhten Druck des Sperrfluides ein ständiger Fluß desselben ins Medium sichergestellt wird, wird eine Durchströmung in eine andere Richtung vermieden. Damit wird gewährleistet, daß das gewöhnlich korrosive Eigenschaften aufweisende Medium nicht mit der Außenwand in Kontakt kommt, wodurch eine Korrosionszersetzung dieser Außenwand vermieden wird. Als erfindungsgemäß zweckmäßig hat sich erwiesen, wenn eine kleine Öffnung in der Innenwand als Verbindung zwischen dem Sperrfluid und dem Medium dient. Damit kann sich bei Druckschwankungen des Mediums der Druck des Sperrfluids diesem in einem sehr kurzen Zeitintervall angleichen, da durch die kleine Öffnung in der Innenwand das Sperrfluid auf dem kürzest möglichen Verbindungsweg ins Medium strömen kann.In an advantageous embodiment, the barrier fluid points towards the pressure of the medium slightly higher pressure, and there is between the barrier fluid and the medium Connection. Thus, the pressure of the barrier fluid equalizes when the pressure fluctuates Medium to the pressure of the medium. This ensures that the pressure difference between the barrier fluid and the medium is very low, reducing the pressure load the inner wall is kept to a minimum. Without draining the barrier fluid into the Medium would have a very complex pressure adjustment mechanism to balance the Pressure of the barrier fluid with that of the medium can be created. Because of the slight increased pressure of the barrier fluid ensures a constant flow of the same into the medium, a flow in another direction is avoided. This ensures that the medium, which usually has corrosive properties, does not coincide with the outer wall in Contact comes, which prevents corrosion of this outer wall. It has proven to be expedient according to the invention if a small opening in the Inner wall serves as a connection between the barrier fluid and the medium. So that can in the event of pressure fluctuations in the medium, the pressure of the barrier fluid is very short Adjust the time interval, because the barrier fluid on the through the small opening in the inner wall can flow into the medium as short as possible.

In erfindungsgemäß vorteilhafter Ausführungsform dient eine außerhalb der Außenwand verlaufende Leitung als Verbindung zwischen Sperrfluid und dem Medium. Dabei kann sich eine Öffnung in der Außenwand befinden, die über eine Rohrleitung mit einem dem Abführen des umgesetzten Mediums dienenden Rückströmrohr verbunden ist. Ebenso ist es möglich, eine direkte Verbindung zwischen einer Einströmleitung des Sperrfluids in den Reaktionsbe hälter und dem Rückströmrohr des umgesetzten Mediums herzustellen. Bei einer solchen Lösung kann der Innenbehälter unversehrt bleiben.In an advantageous embodiment according to the invention, one is used outside the outer wall running line as a connection between barrier fluid and the medium. It can there is an opening in the outer wall which is connected to the drainage via a pipeline the return medium serving the converted medium is connected. It is also possible a direct connection between an inflow line of the barrier fluid in the reaction zone container and the return flow pipe of the converted medium. With one Solution, the inner container can remain intact.

Weiterhin kann in erfindungsgemäß zweckmäßiger Ausführungsform die Leitung eine Wärmeaustauschervorrichtung aufweisen, mittels welcher Wärmeenergie von dem Sperrfluid in der Leitung an das Medium vor dessen Zuführung in die Aufheizzone übertragbar ist. Dabei kann das heiße, durch die Außenwand abgeführte Sperrfluid vor dem Eintreten in das Rück strömrohr über einen Wärmeaustauscher gekühlt werden. Die in diesem Wärmeaustauscher abgeführte Wärme kann zur Vorheizung des einströmenden Schadstoffstroms beziehungs weise/und des Oxidationsmittelsstroms verwendet werden. Somit kann zum Aufheizen der eintretenden Stoffströme gegebenenfalls die aus dem Sperrfluid abgeführte Wärme genutzt werden, was zu einer Energieoptimierung des Gesamtsystems führt.Furthermore, in an embodiment which is expedient according to the invention, the line can be a Have heat exchange device, by means of which thermal energy from the barrier fluid can be transferred in the line to the medium before it is fed into the heating zone. there can the hot barrier fluid discharged through the outer wall before entering the rear flow tube can be cooled via a heat exchanger. The one in this heat exchanger dissipated heat can relate to preheating the inflowing pollutant flow way / and the oxidant stream can be used. Thus, for heating the incoming material flows, if necessary, the heat dissipated from the barrier fluid become, which leads to an energy optimization of the overall system.

Weiterhin hat es sich als erfindungsgemäß zweckmäßig erwiesen, wenn die Wärmetau schereinrichtung aus einem in der Aufheizzone angeordneten Rohr, insbesondere einem gewundenen Rohr, besteht. Zudem ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, wenn die Wärmetau schereinrichtung einen Ringraum zwischen einem von dem zugeführten Medium durchström ten Zylinder und der Innenwand des Reaktionsbehälters aufweist. In besonders vorteilhafter Ausführungsform weist die Wärmetauschereinrichtung einen an der Außenseite eines hohlzy lindrischen Körpers ausgebildeten Strömungskanal auf, welcher von einer darauf angeord neten zylindrischen Ummantelung abgedeckt ist. Mittels dieser Ausführungsformen wird die Wärmeaustauscheffizienz zwischen umgesetztem und zugeführtem Medium optimiert, indem sichergestellt wird, daß die mit dem Medium in Kontakt stehende Oberfläche des Wärme tauschers möglichst groß ist.Furthermore, it has proven to be expedient according to the invention if the heat accumulation Shear device from a tube arranged in the heating zone, in particular a winding pipe. In addition, it is advantageous according to the invention if the heat accumulation shear device an annular space between a flow of the supplied medium th cylinder and the inner wall of the reaction container. In a particularly advantageous way Embodiment has the heat exchanger device on the outside of a hollow Lindrischen body trained flow channel, which is arranged by a Neten cylindrical sheath is covered. By means of these embodiments, the Heat exchange efficiency between converted and supplied medium optimized by it is ensured that the surface of the heat in contact with the medium exchanger is as large as possible.

Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung, auf die hinsichtlich aller erfindungswesentlichen Einzelheiten ausdrücklich verwiesen wird, erläutert. In der Zeichnung zeigt:The invention will now be described with reference to the drawings all details essential to the invention are expressly explained. In the Drawing shows:

Fig. 1 eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters für eine unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ablaufende chemische Umsetzung eines fluiden Mediums, Fig. 1 a first embodiment of a reaction vessel according to the invention for a running under increased pressure and elevated temperature chemical reaction of a fluid medium,

Fig. 2 eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters für eine unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ablaufende chemische Umsetzung eines fluiden Mediums, Fig. 2 shows a second embodiment of a reaction vessel according to the invention for a running under increased pressure and elevated temperature chemical reaction of a fluid medium,

Fig. 3 eine dritte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters für eine unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ablaufende chemische Umsetzung eines fluiden Mediums, Fig. 3 shows a third embodiment of a reaction vessel according to the invention for a running under increased pressure and elevated temperature chemical reaction of a fluid medium,

Fig. 4 eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines eine Rohrwendelanordnung aufweisenden Wärmetauschers, Fig. 4 shows an embodiment according to the invention a coiled tubing assembly comprising a heat exchanger,

Fig. 5 eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines einen an der Außenseite eines hohlzylindrischen Körpers ausgebildeten Strömungskanal aufweisenden Wärme tauschers, und Fig. 5 shows an embodiment of a heat exchanger having a flow channel formed on the outside of a hollow cylindrical body, and

Fig. 6 eine erfindungsgemäße Ausführungsform eines einen Rückströmringraum auf weisenden Wärmetauschers. Fig. 6 shows an embodiment of a backflow annulus pointing heat exchanger according to the invention.

Zunächst wird eine erste Ausführungsform eines Reaktionsbehälters zur chemischen Umsetzung eines fluiden Mediums unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, insbe sondere zur Stoffumwandlung mittels Oxidation in überkritischem Wasser, anhand von Fig. 1 beschrieben. In einer konzentrischen Anordnung werden Druck und Temperatur durch einen äußeren Druckbehälter 1 aufgenommen. Der Behälterwerkstoff besteht aus einem handels üblichen warmfesten Edelstahl. Der Einschluß der chemischen Umsetzungsreaktion erfolgt in einem korrosionsfesten und undurchlässigen Innenbehälter 3. Dieser Innenbehälter 3 ist aus metallischen Werkstoffen, wie z. B. Nickel-Basis-Legierungen (Inconel) oder Titan, gefertigt und gegenüber basischen Flüssigkeiten reaktionsbeständig. Der Spaltraum 4 zwischen der Wandung des Druckbehälters 1 und der des Innenbehälters 3 ist mit nichtkorrosivem Sperr fluid 2, wie etwa Wasser, durchströmt und stellt die Verbindung bezüglich Druck zwischen Innen- und Außenbehälter her, d. h. die Wandung des Innenbehälters 3 wird über das Sperr fluid 2 gegen den in seinem Innenraum herrschenden Druck abgestützt.First of all, a first embodiment of a reaction container for the chemical conversion of a fluid medium under elevated pressure and elevated temperature, in particular for converting substances by means of oxidation in supercritical water, is described with reference to FIG. 1. In a concentric arrangement, pressure and temperature are absorbed by an external pressure vessel 1 . The container material consists of a commercially available heat-resistant stainless steel. The chemical reaction is enclosed in a corrosion-resistant and impermeable inner container 3 . This inner container 3 is made of metallic materials, such as. As nickel-based alloys (Inconel) or titanium, manufactured and resistant to basic liquids. The gap 4 between the wall of the pressure vessel 1 and that of the inner container 3 is flowed with non-corrosive locking fluid 2 , such as water, and establishes the connection with regard to pressure between the inner and outer containers, ie the wall of the inner container 3 is fluid via the locking 2 against the pressure prevailing in its interior.

Der Innenbehälter 3 kann eine kleine Einflußöffnung 5 aufwiesen. Diese Einflußöffnung 5 stellt eine Verbindung zwischen dem Spaltraum 4 und dem Reaktionsraum 7 im Inneren des Innenbehälters 3 her. Als erste Alternative zur Einflußöffnung 5 im Innenbehälter 3 kann sich auch eine Öffnung im Druckbehälter 1 befinden, die über eine erste Rohrleitung 28 mit dem dem Abführen des umgesetzten Mediums 12 dienenden Rückströmrohr 8 verbunden ist. Die erste Rohrleitung 28 weist weiterhin einen Wärmeaustauscher 30 auf, mittels welchem dem in der Rohrleitung fließenden heißen Sperrfluid 2 Wärmeenergie entzogen wird. Diese Wärme energie kann dann zur Vorheizung des einströmenden Schadstoffstroms und/oder des Oxida tionsmittelstroms vor deren Einführung in den Druckbehälter 1 genutzt werden. Als zweite Alternative zur Einflußöffnung 5 im Innenbehälter 3 kann eine zweite Rohrleitung 29 eine Verbindung zwischen einer Einströmleitung des Sperrfluids 2 in den Druckbehälter 1 und dem Rückströmrohr 8 herstellen. Mit allen drei Varianten wird sichergestellt, daß die Druckdifferenz zwischen dem Sperrfluid 2 im Spaltraum 4 und dem Medium im Innenraum des Innenbehälters 3 nur sehr gering ist, wodurch die Druckbelastung des Innenbehälters 3 auf ein Minimalmaß reduziert wird. Das Sperrfluid 2 im Spaltraum 4 steht allerdings unter leicht höherem Druck als das Medium in der Reaktionszone 7. Auf diese Weise wird ein ständiger Fluß des Sperrfluids 2 ins Medium sichergestellt und eine Durchströmung in eine andere Richtung vermieden. Damit wird gewährleistet, daß das gewöhnlich korrosive Eigenschaften aufweisende Medium im Innenraum des Innenbehälters 3 nicht mit dem Druckbehälter 1 in Kontakt kommt, wodurch eine Korrosionszersetzung des Druckbehälters 1 vermieden wird.The inner container 3 can have a small inflow opening 5 . This inflow opening 5 establishes a connection between the gap space 4 and the reaction space 7 in the interior of the inner container 3 . As a first alternative to the inflow opening 5 in the inner container 3 , there can also be an opening in the pressure container 1 , which is connected via a first pipeline 28 to the backflow pipe 8 which serves to discharge the converted medium 12 . The first pipeline 28 also has a heat exchanger 30 , by means of which heat energy is extracted from the hot barrier fluid 2 flowing in the pipeline. This heat energy can then be used to preheat the inflowing pollutant stream and / or the oxidizing agent stream before it is introduced into the pressure vessel 1 . As a second alternative to the inflow opening 5 in the inner container 3 , a second pipeline 29 can establish a connection between an inflow line of the barrier fluid 2 into the pressure vessel 1 and the return flow pipe 8 . With all three variants it is ensured that the pressure difference between the barrier fluid 2 in the gap space 4 and the medium in the interior of the inner container 3 is only very small, as a result of which the pressure load on the inner container 3 is reduced to a minimum. The barrier fluid 2 in the gap space 4 is, however, under slightly higher pressure than the medium in the reaction zone 7 . In this way, a constant flow of the barrier fluid 2 into the medium is ensured and a flow through in another direction is avoided. This ensures that the medium, which usually has corrosive properties, does not come into contact with the pressure container 1 in the interior of the inner container 3 , as a result of which corrosion of the pressure container 1 is avoided.

Das dem Reaktionsbehälter zugeführte Medium 11 besteht beispielsweise aus einem Schadstoff- und einem Oxidationsmittelstrom, welche jeweils vor deren Einleitung in den Reaktionsbehälter auf Systemdruck gepumpt und dann beispielsweise miteinander gemischt werden. Das zugeführte Medium 11 gelangt dann über eine Aufheizzone 6, bei deren Durch laufen es mittels einer elektrischen Heizung 15 und durch Wärmetausch mit dem ausströ menden Medium auf Reaktionstemperatur gebracht wird, in eine Reaktionszone 7, in der die chemische Umsetzung, wie etwa eine Schadstoffzersetzung, stattfindet.The medium 11 supplied to the reaction container consists, for example, of a pollutant and an oxidant stream, which are each pumped to system pressure before being introduced into the reaction container and then mixed, for example, with one another. The supplied medium 11 then passes through a heating zone 6 , in the course of which it is brought to reaction temperature by means of an electrical heater 15 and by heat exchange with the outflowing medium, into a reaction zone 7 in which the chemical reaction, such as a pollutant decomposition, takes place.

Das aus der chemischen Reaktion umgesetzte Medium 12 strömt nun über ein ring förmiges, zentriert im konzentrischen Innenbehälter angeordnetes Rückströmrohr 8 wieder aus der Reaktionszone 7 heraus. Hierbei findet eine Strömungsumkehr des Mediums in der Weise statt, daß die Abströmrichtung 14 des umgesetzten Mediums 12 durch das Rückströmrohr 8 der Einströmrichtung 13 des zugeführten Mediums 11 entgegengesetzt ist.The converted from the chemical reaction medium 12 then flows via a ring-shaped, centered on the concentric inner tank arranged Rückströmrohr 8 again from the reaction zone 7 out. Here, a reversal of the flow of the medium takes place in such a way that the outflow direction 14 of the converted medium 12 through the return flow pipe 8 is opposite to the inflow direction 13 of the supplied medium 11 .

An das Rückströmrohr 8 schließt sich entweder ein jeweils in der Aufheizzone 6 angeord neter Doppelwandwärmetauscher 10 oder ein Rohrwendelwärmetauscher 9 an. Der Doppel wandwärmetauscher 10 besteht aus einem aus wärmeleitendem Material gefertigten, im Querschnitt ringförmige Gestalt aufweisenden doppelwandigen Rohr, welches zentriert in der Aufheizzone 6 des konzentrischen Innenbehälters 3 angeordnet ist und die Aufheizzone 6 geradlinig in Richtung ihrer Symmetrieachse durchläuft, während beim Rohrwendelwärme tauscher 9 ein wärmeleitendes Rohr mit Einfachwandung vorliegt, welches eine spulenförmige Wicklung in Richtung der Symmetrieachse der Aufheizzone 6 zur Maximierung der Kontaktfläche mit dem Eingangsmedium aufweist, was die Wärmeaustauscheffizienz erhöht. Das umgesetzte Medium 12 verläßt den Innenbehälter 3, nachdem es die Reaktionszone 7 im Rückströmrohr 8 durchlaufen hat, je nach Ausführungsform durch einen der beiden Wärme tauscher. Dabei gibt es beim Durchlaufen des Wärmetauschers überschüssige Wärmeenergie an das in der Aufheizzone 6 enthaltene zugeführte Medium 11 ab, welches dadurch neben der Erwärmung durch die elektrische Heizung 15 eine zusätzliche Aufheizung erfährt.At the return flow pipe 8 either one in the heating zone 6 angeord designated double wall heat exchanger 10 or a tubular coil heat exchanger 9 connects. The double wall heat exchanger 10 consists of a made of heat-conducting material, having a cross-sectionally annular shape, double-walled tube, which is arranged centrally in the heating zone 6 of the concentric inner container 3 and passes through the heating zone 6 in a straight line in the direction of its axis of symmetry, while in the case of tubular coil heat exchanger 9 a thermally conductive There is a tube with a single wall, which has a coil-shaped winding in the direction of the axis of symmetry of the heating zone 6 to maximize the contact area with the input medium, which increases the heat exchange efficiency. The converted medium 12 leaves the inner container 3 after it has passed through the reaction zone 7 in the return pipe 8 , depending on the embodiment by one of the two heat exchangers. When passing through the heat exchanger, there is excess heat energy from the supplied medium 11 contained in the heating zone 6 , which in addition to the heating by the electric heater 15 is thereby additionally heated.

Sowohl das Rückströmrohr 8 als auch der Wärmetauscher ist, wie der Innenbehälter 3, aus metallischen Werkstoffen, wie Nickel-Basis-Legierungen (Inconel) oder Titan, gefertigt. Damit sind diese Vorrichtungen gegenüber basischen Flüssigkeiten reaktionsbeständig. Ist also das zugeführte Medium 11 basisch und verschiebt sich der pH-Wert aber während der Reaktion bis höchstens in den neutralen Bereich, so wird keine der mit dem Medium in Kontakt stehenden Materialien chemisch angegriffen.Both the backflow pipe 8 and the heat exchanger, like the inner container 3 , are made of metallic materials, such as nickel-based alloys (Inconel) or titanium. These devices are therefore resistant to reaction to basic liquids. If the medium 11 supplied is basic and the pH value shifts during the reaction to at most the neutral range, then none of the materials in contact with the medium is chemically attacked.

Für den Fall, daß das zugeführte Medium 11 basisch ist und sich der pH-Wert während der Reaktion in den sauren Bereich verschiebt, kann die gebildete Säure durch Injektion von Lauge 16 neutralisiert werden. Dazu ist eine Laugeninjektionsvorrichtung 17 vorgesehen, mittels welcher Lauge 16, wie etwa NaOH, in die Reaktionszone oder in die Aufheizzone eingespeist werden kann. Die Einspeisung erfolgt beispielsweise im Bereich einer Trenn wandöffnung 19, welche sich im Zentrum einer zwischen Aufheizzone 6 und Reaktionszone 7 angeordneten Trennwand 18 befindet. Die mindestens eine Trennwandöffnung 19 stellt die einzige Verbindung zwischen der Aufheizzone 6 und der Reaktionszone 7 dar, so daß das gesamte von der Aufheizzone 6 in die Reaktionszone 7 fließende Medium durch diese Öffnung 19 gezwungen wird. Durch Einspeisung der Lauge ins Medium im Bereich der Trennwand öffnung wird so eine optimale Durchmischung der Lauge 16 mit dem zugeführten Medium 11 erreicht.In the event that the medium 11 supplied is basic and the pH shifts to the acidic range during the reaction, the acid formed can be neutralized by injection of alkali 16 . For this purpose, a caustic injection device 17 is provided, by means of which caustic 16 , such as NaOH, can be fed into the reaction zone or into the heating zone. The feed takes place, for example, in the region of a partition opening 19 which is located in the center of a partition 18 arranged between heating zone 6 and reaction zone 7 . The at least one partition opening 19 is the only connection between the heating zone 6 and the reaction zone 7 , so that the entire medium flowing from the heating zone 6 into the reaction zone 7 is forced through this opening 19 . By feeding the lye into the medium in the area of the partition opening, an optimal mixing of the lye 16 with the supplied medium 11 is achieved.

Eine zweite Ausführungsform eines Reaktionsbehälters zur chemischen Umsetzung eines fluiden Mediums unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, insbesondere zur Stoffum wandlung mittels Oxidation in überkritischem Wasser, wird anhand von Fig. 2 beschrieben. Diese Ausführungsform eignet sich besonders für den Fall, daß das zugeführte Medium basisch ist und durch die chemische Umsetzung gebildete Säure nicht durch Injektion von Lauge entsprechend der ersten Ausführungsform neutralisiert werden kann.A second embodiment of a reaction container for the chemical conversion of a fluid medium under increased pressure and elevated temperature, in particular for converting the substance by means of oxidation in supercritical water, is described with reference to FIG. 2. This embodiment is particularly suitable in the event that the medium supplied is basic and the acid formed by the chemical reaction cannot be neutralized by injecting alkali in accordance with the first embodiment.

In einer konzentrischen Anordnung werden Druck und Temperatur durch einen äußeren Druckbehälter 1 aufgenommen. Der Behälterwerkstoff besteht aus einem handelsüblichen warmfesten Edelstahl. Der Einschluß der chemischen Umsetzungsreaktion erfolgt in einem undurchlässigen Innenbehälter 3. Der Spaltraum 4 zwischen der Wandung des Druckbehälters 1 und der des Innenbehälters 3 ist mit nichtkorrosivem Sperrfluid 2, wie etwa Wasser, durch strömt und stellt die Verbindung bezüglich Druck zwischen Innen- und Außenbehälter her, d. h. die Wandung des Innenbehälters wird durch das Sperrfluid 2 gegen den im Innenraum herr schenden Druck abgestützt.In a concentric arrangement, pressure and temperature are absorbed by an external pressure vessel 1 . The container material consists of a commercially available heat-resistant stainless steel. The chemical reaction is enclosed in an impermeable inner container 3 . The gap space 4 between the wall of the pressure container 1 and that of the inner container 3 is flowed with non-corrosive barrier fluid 2 , such as water, and establishes the connection with regard to pressure between the inner and outer containers, ie the wall of the inner container is countered by the barrier fluid 2 supported the prevailing pressure in the interior.

Der Innenbehälter 3 kann eine kleine Einflußöffnung 5 aufwiesen. Diese Einflußöffnung 5 stellt eine Verbindung zwischen dem Spaltraum 4 und dem Reaktionsraum 7 im Inneren des Innenbehälters 3 her. Als erste Alternative zur Einflußöffnung 5 im Innenbehälter 3 kann sich auch eine Öffnung im Druckbehälter 1 befinden, die über eine erste Rohrleitung 28 mit dem dem Abführen des umgesetzten Mediums 12 dienenden Rückströmrohr 8 verbunden ist. Die erste Rohrleitung 28 weist weiterhin einen Wärmeaustauscher 30 auf, mittels welchem dem in der Rohrleitung fließenden heißen Sperrfluid 2 Wärmeenergie entzogen wird. Diese Wärme energie kann dann zur Vorheizung des einströmenden Schadstoffstroms und/oder des Oxi dationsmittelstroms vor deren Einführung in den Druckbehälter 1 genutzt werden. Als zweite Alternative zur Einflußöffnung 5 im Innenbehälter 3 kann eine zweite Rohrleitung 29 eine Verbindung zwischen einer Einströmleitung des Sperrfluids 2 in den Druckbehälter 1 und dem Rückströmrohr 8 herstellen. Mit allen drei Varianten wird sichergestellt, daß die Druckdifferenz zwischen dem Sperrfluid 2 im Spaltraum 4 und dem Medium im Innenraum des Innenbehälters 3 nur sehr gering ist, wodurch die Druckbelastung des Innenbehälters 3 auf ein Minimalmaß reduziert wird. Das Sperrfluid 2 im Spaltraum 4 steht allerdings unter leicht höherem Druck als das Medium in der Reaktionszone 7. Auf diese Weise wird ein ständiger Fluß des Sperrfluids 2 ins Medium sichergestellt und eine Durchströmung in eine andere Richtung vermieden. Damit wird gewährleistet, daß das gewöhnlich korrosive Eigenschaften aufweisende Medium im Innenraum des Innenbehälters 3 nicht mit dem Druckbehälter 1 in Kontakt kommt, wodurch eine Korrosionszersetzung des Druckbehälters 1 vermieden wird.The inner container 3 can have a small inflow opening 5 . This inflow opening 5 establishes a connection between the gap space 4 and the reaction space 7 in the interior of the inner container 3 . As a first alternative to the inflow opening 5 in the inner container 3 , there can also be an opening in the pressure container 1 , which is connected via a first pipeline 28 to the backflow pipe 8 which serves to discharge the converted medium 12 . The first pipeline 28 also has a heat exchanger 30 , by means of which heat energy is extracted from the hot barrier fluid 2 flowing in the pipeline. This heat energy can then be used to preheat the inflowing pollutant stream and / or the oxidizing agent stream before it is introduced into the pressure vessel 1 . As a second alternative to the inflow opening 5 in the inner container 3 , a second pipeline 29 can establish a connection between an inflow line of the barrier fluid 2 into the pressure vessel 1 and the return flow pipe 8 . With all three variants it is ensured that the pressure difference between the barrier fluid 2 in the gap space 4 and the medium in the interior of the inner container 3 is only very small, as a result of which the pressure load on the inner container 3 is reduced to a minimum. The barrier fluid 2 in the gap space 4 is, however, under slightly higher pressure than the medium in the reaction zone 7 . In this way, a constant flow of the barrier fluid 2 into the medium is ensured and a flow through in another direction is avoided. This ensures that the medium, which usually has corrosive properties, does not come into contact with the pressure container 1 in the interior of the inner container 3 , as a result of which corrosion of the pressure container 1 is avoided.

Das dem Reaktionsbehälter zugeführte Medium 11 besteht beispielsweise aus einem Schadstoff- und einem Oxidationsmittelstrom, welche Ströme jeweils vor deren Einleitung in den Reaktionsbehälter auf Systemdruck gepumpt und dann miteinander gemischt werden. Das zugeführte Medium 11 gelangt dann über eine Aufheizzone 6, bei deren Durchlaufen es mittels einer elektrischen Heizung 15 auf Reaktionstemperatur gebracht wird, in eine Reak tionszone 7, in der die chemische Umsetzung, wie etwa eine Schadstoffzersetzung, stattfindet. Der Innenbehälter 3 besitzt im Bereich der Aufheizzone 6 eine laugenbeständige Reaktions wand 20, die etwa aus metallischen Werkstoffen (z. B. Inconel) gefertigt ist, um gegenüber der basischen Eigenschaft des zugeführten Mediums 11 reaktionsbeständig zu sein. Im Bereich der Reaktionszone jedoch weist der Innenbehälter 3 eine säurebeständige Reaktorwand 21 auf, die aus säurebeständigem Material, wie etwa Oxidkeramik (z. B. Al₂O₃), besteht. Damit ist die Reaktorwand im Bereich der Reaktionszone 7 gegenüber der Säureeigenschaft des aus der chemischen Reaktion umgesetzten Mediums 12 reaktionsbeständig.The medium 11 supplied to the reaction vessel consists, for example, of a pollutant and an oxidant stream, which streams are each pumped to system pressure before being introduced into the reaction vessel and then mixed with one another. The supplied medium 11 then passes through a heating zone 6 , in the course of which it is brought to the reaction temperature by means of an electrical heater 15 , into a reaction zone 7 in which the chemical reaction, such as a decomposition of pollutants, takes place. The inner container 3 has in the heating zone 6 an alkali-resistant reaction wall 20 , which is made of metallic materials (z. B. Inconel) in order to be resistant to the basic property of the medium 11 supplied. In the area of the reaction zone, however, the inner container 3 has an acid-resistant reactor wall 21 which consists of acid-resistant material, such as oxide ceramic (e.g. Al ₂ O ₃ ). The reactor wall in the region of the reaction zone 7 is thus resistant to the acid property of the medium 12 converted from the chemical reaction.

Das umgesetzte Medium 12 strömt nun über ein geradliniges, im Innenbehälter angeord netes Rückströmrohr 8 wieder aus der Reaktionszone 7 heraus. Hierbei findet eine Strö mungsumkehr des Mediums in der Weise statt, daß die Abströmrichtung des umgesetzten Me diums 12 durch das Rückströmrohr 8 der Einströmrichtung des zugeführten Mediums 11 entgegengesetzt ist. Das Rückströmrohr 8 ist wie die säurebeständige Reaktionswand 21 aus säurebeständigem Material, wie z. B. Oxidkeramik, gefertigt. The reacted medium 12 now flows through a straight, angeord scribed in the inner container Rückströmrohr 8 again from the reaction zone 7 out. Here, a flow reversal of the medium takes place in such a way that the outflow direction of the converted medium 12 through the return flow pipe 8 is opposite to the inflow direction of the supplied medium 11 . The backflow tube 8 is like the acid-resistant reaction wall 21 made of acid-resistant material, such as. B. oxide ceramic.

An das Rückströmrohr 8 schließt sich dann ein Verbundwärmetauscher 22, der aus einem gewundenen Rohr besteht und die Aufheizzone 6 in Längsrichtung durchläuft, an. An seiner dem basischen zugeführten Medium 11 der Aufheizzone 6 ausgesetzten Außenwand ist der Verbundwärmetauscher 22 aus laugenbeständigem Material, wie etwa metallischen Werkstof fen (z. B. Inconel), gefertigt. Da der Innenbereich des Rohres aber vom saure Eigenschaften aufweisenden umgesetzten Medium 12 durchspült wird, besteht die Innenwandung des Ver bundwärmetauschers 22 aus säurebeständigem Material, wie etwa Oxidkeramik. Das umge setzte Medium verläßt schließlich den Innenbehälter 3 durch den Verbundwärmetauscher 22, nachdem es die Reaktionszone im Rückströmrohr 8 durchlaufen hat. Dabei gibt es beim Durchlaufen des Wärmetauschers überschüssige Wärmeenergie an das in der Aufheizzone 6 enthaltene zugeführte Medium 11 ab, welches dadurch neben der Erwärmung durch die elektrische Heizung 15 eine zusätzliche Aufheizung erfährt.The return flow tube 8 is then followed by a composite heat exchanger 22 , which consists of a tortuous tube and passes through the heating zone 6 in the longitudinal direction. On its outer wall exposed to the basic medium 11 of the heating zone 6 , the composite heat exchanger 22 is made of alkali-resistant material, such as metallic materials (e.g. Inconel). However, since the interior of the tube is flushed by the converted medium 12 having acid properties, the inner wall of the composite heat exchanger 22 is made of acid-resistant material, such as oxide ceramic. The reversed medium finally leaves the inner container 3 through the composite heat exchanger 22 after it has passed through the reaction zone in the return pipe 8 . When passing through the heat exchanger, there is excess heat energy from the supplied medium 11 contained in the heating zone 6 , which in addition to the heating by the electric heater 15 is thereby additionally heated.

Im folgenden wird eine dritte Ausführungsform eines Reaktionsbehälters zur chemischen Umsetzung eines fluiden Mediums unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, insbe sondere zur Stoffumwandlung mittels Oxidation in überkritischem Wasser, anhand von Fig. 3 beschrieben. Diese Ausführungsform ist besonders geeignet, wenn das zugeführte Medium neutral oder sauer ist und sich im umgesetzten Medium enthaltene Säure nicht neutralisieren läßt, weil z. B. die Injektion von Lauge zu Salzausfällungen führt.In the following, a third embodiment of a reaction container for the chemical conversion of a fluid medium under increased pressure and elevated temperature, in particular for the conversion of substances by means of oxidation in supercritical water, is described with reference to FIG. 3. This embodiment is particularly suitable if the medium supplied is neutral or acidic and the acid contained in the converted medium cannot be neutralized because, for. B. the injection of lye leads to salt precipitation.

In einer konzentrischen Anordnung werden Druck und Temperatur durch einen äußeren Druckbehälter 1 aufgenommen. Der Behälterwerkstoff besteht aus einem handelsüblichen warmfesten Edelstahl. Der Einschluß der chemischen Umsetzungsreaktion erfolgt in einem undurchlässigen Innenbehälter 3. Dieser Innenbehälter 3 ist aus säurebeständigem Werkstoff, wie z. B. Oxidkeramik Al₂O₃, gefertigt. Der Spaltraum 4 zwischen der Wandung des Druckbe hälters 1 und der des Innenbehälters 3 ist mit nichtkorrosivem Sperrfluid 2, wie etwa Wasser, durchströmt und stellt die Verbindung bezüglich Druck zwischen Innen- und Außenbehälter her, d.h. die Wandung des Innenbehälters wird über das Sperrfluid 2 gegen den im Innenraum herrschenden Druck abgestützt.In a concentric arrangement, pressure and temperature are absorbed by an external pressure vessel 1 . The container material consists of a commercially available heat-resistant stainless steel. The chemical reaction is enclosed in an impermeable inner container 3 . This inner container 3 is made of acid-resistant material, such as. B. oxide ceramic Al ₂ O ₃ , manufactured. The gap 4 between the wall of the Druckbe container 1 and that of the inner container 3 is flowed with non-corrosive barrier fluid 2 , such as water, and establishes the connection with respect to pressure between the inner and outer container, ie the wall of the inner container is against the barrier fluid 2 against supported the pressure prevailing in the interior.

Der Innenbehälter 3 kann eine kleine Einflußöffnung 5 aufwiesen. Diese Einflußöffnung 5 stellt eine Verbindung zwischen dem Spaltraum 4 und dem Reaktionsraum 7 im Inneren des Innenbehälters 3 her. Als erste Alternative zur Einflußöffnung 5 im Innenbehälter 3 kann sich auch eine Öffnung im Druckbehälter 1 befinden, die über eine erste Rohrleitung 28 mit dem dem Abführen des umgesetzten Mediums 12 dienenden Rückströmrohr 8 verbunden ist. Die erste Rohrleitung 28 weist weiterhin einen Wärmeaustauscher 30 auf, mittels welchem dem in der Rohrleitung fließenden heißen Sperrfluid 2 Wärmeenergie entzogen wird. Diese Wärmeenergie kann dann zur Vorheizung des einströmenden Schadstoffstroms und/oder des Oxida tionsmittelstroms vor deren Einführung in den Druckbehälter 1 genutzt werden. Als zweite Alternative zur Einflußöffnung 5 im Innenbehälter 3 kann eine zweite Rohrleitung 29 eine Verbindung zwischen einer Einströmleitung des Sperrfluids 2 in den Druckbehälter 1 und dem Rückströmrohr 8 herstellen. Mit allen drei Varianten wird sichergestellt, daß die Druckdifferenz zwischen dem Sperrfluid 2 im Spaltraum 4 und dem Medium im Innenraum des Innenbehälters 3 nur sehr gering ist, wodurch die Druckbelastung des Innenbehälters 3 auf ein Minimalmaß reduziert wird. Das Sperrfluid 2 im Spaltraum 4 steht allerdings unter leicht höherem Druck als das Medium in der Reaktionszone 7. Auf diese Weise wird ein ständiger Fluß des Sperrfluids 2 ins Medium sichergestellt und eine Durchströmung in eine andere Richtung vermieden. Damit wird gewährleistet, daß das gewöhnlich korrosive Eigenschaften aufweisende Medium im Innenraum des Innenbehälters 3 nicht mit dem Druckbehälter 1 in Kontakt kommt, wodurch eine Korrosionszersetzung des Druckbehälters 1 vermieden wird.The inner container 3 can have a small inflow opening 5 . This inflow opening 5 establishes a connection between the gap space 4 and the reaction space 7 in the interior of the inner container 3 . As a first alternative to the inflow opening 5 in the inner container 3 , there may also be an opening in the pressure container 1 , which is connected via a first pipeline 28 to the backflow pipe 8 which serves to discharge the converted medium 12 . The first pipeline 28 also has a heat exchanger 30 , by means of which heat energy is extracted from the hot barrier fluid 2 flowing in the pipeline. This thermal energy can then be used to preheat the inflowing pollutant stream and / or the oxidizing agent stream before it is introduced into the pressure vessel 1 . As a second alternative to the inflow opening 5 in the inner container 3 , a second pipeline 29 can establish a connection between an inflow line of the barrier fluid 2 into the pressure vessel 1 and the return flow pipe 8 . With all three variants it is ensured that the pressure difference between the barrier fluid 2 in the gap space 4 and the medium in the interior of the inner container 3 is only very small, as a result of which the pressure load on the inner container 3 is reduced to a minimum. The barrier fluid 2 in the gap space 4 is, however, under slightly higher pressure than the medium in the reaction zone 7 . In this way, a constant flow of the barrier fluid 2 into the medium is ensured and a flow through in another direction is avoided. This ensures that the medium, which usually has corrosive properties, does not come into contact with the pressure container 1 in the interior of the inner container 3 , as a result of which corrosion of the pressure container 1 is avoided.

Das dem Reaktionsbehälter zugeführte Medium 11 besteht beispielsweise aus einem Schadstoff- und einem Oxidationsmittelstrom, welche jeweils vor deren Einleitung in den Reaktionsbehälter auf Systemdruck gepumpt und dann beispielsweise miteinander gemischt werden. Das zugeführte Medium 11 gelangt dann über eine Aufheizzone 6, bei deren Durch laufen es mittels einer Vielzahl von elektrischen Heizungen 15, insbesondere Heizstäben, auf Reaktionstemperatur gebracht wird, in eine Reaktionszone 7, in der die chemische Um setzung, wie etwa eine Schadstoffzersetzung, stattfindet. Die elektrischen Heizungen 15 sind beispielsweise in konzentrischer Kreisform um einen im Zentrum der Aufheizzone 6 be findlichen Verdränger 23 angeordnet. Der Verdränger 23 hat den Zweck, das zugeführte Medium 11 an den elektrischen Heizungen 15 entlangzuzwingen, was die Aufheizeffizienz erhöht.The medium 11 supplied to the reaction container consists, for example, of a pollutant and an oxidant stream, which are each pumped to system pressure before being introduced into the reaction container and then mixed, for example, with one another. The supplied medium 11 then passes through a heating zone 6 , in the course of which it is brought to reaction temperature by means of a large number of electrical heaters 15 , in particular heating elements, into a reaction zone 7 in which the chemical reaction, such as a pollutant decomposition, takes place , The electric heaters 15 are arranged, for example, in a concentric circular shape around a displacer 23 which is sensitive in the center of the heating zone 6 . The displacer 23 has the purpose of forcing the supplied medium 11 along the electrical heaters 15 , which increases the heating efficiency.

Das aus der chemischen Reaktion umgesetzte Medium 12 strömt nun über eine Vielzahl von in ebenfalls konzentrischer Kreisform angeordneten Rückströmrohren 8 wieder aus der Reaktionszone 7 heraus. Dabei findet eine Strömungsumkehr des Mediums in der Weise statt, daß die Abströmrichtung des umgesetzten Mediums 12 durch die Rückströmrohre 8 der Einströmrichtung des zugeführten Mediums 11 entgegengesetzt ist. Die Rückströmrohre 8 sind komplett aus säurebeständigem Werkstoff, wie etwa Oxidkeramik, gefertigt.The converted from the chemical reaction medium 12 then flows through a plurality of spaced concentric circular shape also Rückströmrohren 8 again from the reaction zone 7 out. A flow reversal of the medium takes place in such a way that the outflow direction of the converted medium 12 through the return flow pipes 8 is opposite to the inflow direction of the supplied medium 11 . The backflow pipes 8 are made entirely of acid-resistant material, such as oxide ceramics.

Weiterhin erstrecken sich die Rückströmrohre 8 über die Reaktionszone 7 hinaus durch die Aufheizzone 6 hindurch und übernehmen dort die Funktion eines Wärmetauschers. Das umgesetzte Medium 12 verläßt nun den Innenbehälter 3, nachdem es die Reaktionszone 7 und die Aufheizzone 6 in den Rückströmrohren 8 durchlaufen hat. Dabei gibt es beim Durchlaufen der Aufheizzone 6 überschüssige Wärmeenergie an das dort enthaltene zugeführte Medium 11 ab, welches dadurch neben der Erwärmung durch die elektrischen Heizungen 15 eine zusätzliche Aufheizung erfährt.Furthermore, the return flow tubes 8 extend beyond the reaction zone 7 through the heating zone 6 and take over the function of a heat exchanger there. The converted medium 12 now leaves the inner container 3 after it has passed through the reaction zone 7 and the heating zone 6 in the return flow tubes 8 . When passing through the heating zone 6, there is excess thermal energy from the medium 11 contained therein, which in addition to being heated by the electrical heaters 15 is thereby additionally heated.

Weiterhin kann der Wärmeaustausch in der Aufheizzone 6 in dieser Ausführungsform auch über eigens dafür konzipierte Wärmetauschvorrichtungen, wie in Fig. 4 und Fig. 5 dargestellt, geschehen. In diesem Fall mündet das Rückströmrohr 8 beim Übergang zwischen Reaktionszone 7 und Aufheizzone 6 in eine solche Wärmetauschvorrichtung. Diese kann, wie in Fig. 4 gezeigt, ein aus Oxidkeramik gefertigter Rohrwendelwärmetauscher 9 sein, welcher aus einem wärmeleitenden Rohr besteht, das eine spulenförmige Wicklung in Richtung der Symmetrieachse der Aufheizzone 6 zur Maximierung der Kontaktfläche mit dem Eingangs medium aufweist. Darüber hinaus kann auch die in Fig. 5 dargestellte Vorrichtung als Wärme tauscher eingesetzt werden. Diese weist einen oxidkeramischen Hohlzylinder 24 auf. Im Herstellungsprozeß des Hohlzylinders 24 werden im noch weichen Materialzustand wendel artige Kanäle in dessen Außenwand eingedreht. Nach Materialerhärtung wird dann ein dünn wandiges, ebenfalls oxidkeramisches Hohlrohr 26 auf den Hohlzylinder 24 aufgeschoben, so daß dieses schlüssig an der Außenfläche des Hohlzylinders 24 anliegt. Das umgesetzte Medium kann somit durch die spiralförmigen Kanäle an der Außenfläche des Innenzylinders 24 entlang abfließen und dabei überschüssige Wärmeenergie an das in der Aufheizzone 6 fließende zugeführte Medium 11 abgeben.Furthermore, the heat exchange in the heating zone 6 in this embodiment also specially designed heat exchange devices, such as in Fig. 4 and Fig. 5, happen. In this case, the return flow pipe 8 opens into such a heat exchange device at the transition between reaction zone 7 and heating zone 6 . This can, as shown in Fig. 4, a tubular ceramic heat exchanger 9 made of oxide ceramic, which consists of a heat-conducting tube which has a coil-shaped winding in the direction of the axis of symmetry of the heating zone 6 to maximize the contact area with the input medium. In addition, the device shown in Fig. 5 can be used as a heat exchanger. This has an oxide ceramic hollow cylinder 24 . In the manufacturing process of the hollow cylinder 24 , spiral-like channels are screwed into the outer wall thereof while the material is still soft. After hardening of the material, a thin-walled, likewise oxide-ceramic hollow tube 26 is then pushed onto the hollow cylinder 24 , so that it lies flush against the outer surface of the hollow cylinder 24 . The converted medium can thus flow through the spiral channels along the outer surface of the inner cylinder 24 and in the process release excess thermal energy to the supplied medium 11 flowing in the heating zone 6 .

Fig. 6 zeigt dann noch eine weitere Umsetzung eines oxidkeramischen Wärmetauschers. Hier wird das umgesetzte Medium 12 durch einen Ringspalt 27 zwischen einem die Aufheizzone 6 und die Reaktionszone 7 enthaltenden Hohlzylinder 24 und dem Innenbehälter 3 abgeleitet. Dabei gibt das umgesetzte Medium 12 überschüssige Wärmeenergie an das in der im Hohlzylinder 24 im Bereich der Aufheizzone 6 fließende zugeführte Medium 11 ab. Fig. 6 shows yet another implementation then a ceramic oxide heat exchanger. Here, the converted medium 12 is discharged through an annular gap 27 between a hollow cylinder 24 containing the heating zone 6 and the reaction zone 7 and the inner container 3 . The converted medium 12 releases excess thermal energy to the supplied medium 11 flowing in the hollow cylinder 24 in the region of the heating zone 6 .

Claims

1. A process for the chemical conversion of a fluid medium under elevated pressure and elevated temperature, in which the fluid medium passes through a heating zone ( 6 ) in which the medium ( 11 ) fed under pressure is heated and a subsequent reaction zone ( 7 ), in which the chemical conversion takes place, is passed through and in which between the heating zone and the reaction zone delimiting, at least in the area of the reaction zone, reaction-resistant inner wall ( 3 ) and an outer wall surrounding the inner wall ( 1 ) a pressure support of the inner wall, the sealing fluid ( 2 ) is passed through, characterized in that the converted medium ( 12 ) is removed from the reaction zone through the heating zone with heat transfer to the supplied medium.

2. The method according to claim 1, characterized in that the converted medium in the flow direction ( 13 ) of the medium supplied opposite flow direction ( 14 ) is discharged.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the resulting chemical reaction in the medium is neutralized by feeding alkali ( 16 ) accordingly in the reaction zone or in the heating zone.

4. The method according to claim 3, characterized in that the medium supplied through at least one opening ( 19 ) in a heating zone between the reaction zone and union wall ( 18 ) enters the reaction zone and the alkali is fed into the opening in the reaction zone.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Barrier fluid under a pressure slightly higher than the pressure of the medium fed and a resulting partial flow of the barrier fluid into the medium is derived.

6. The method according to claim 5, characterized in that the partial flow of the medium is fed through a small opening ( 5 ) of the inner wall.

7. The method according to claim 5, characterized in that the partial flow of the medium is fed through a circuit running outside the outer wall ( 28 , 29 ).

8. The method according to claim 7, characterized in that of the barrier fluid in the circuit Thermal energy is transferred to the medium before it is fed into the heating zone.

9. reaction vessel for a chemical reaction of a fluid medium running under elevated pressure and elevated temperature, having a heating zone ( 6 ) in which the medium ( 11 ) fed under pressure can be heated, and a subsequent reaction zone ( 7 ), in the inner wall ( 3 ) delimiting the chemical conversion, which is formed at least in the area of the reaction zone from a reaction-resistant material, an inner wall ( 1 ) surrounding the inner wall with the formation of an intermediate space ( 4 ) serving for the flow of a barrier fluid ( 2 ), from which the inner wall is supported by the barrier fluid against the pressure prevailing in it, characterized in that a heat exchanger device ( 9 , 10 , 22 ) is formed in the heating zone, through which the converted medium ( 12 ) transfers heat to that of the heating zone supplied medium can be removed from the reaction zone.

10. Reaction container according to claim 9, characterized in that the reaction container in the region of the reaction zone has a deflection of the flow direction ( 14 ) of the converted medium before entering the heat exchanger device in the direction of flow ( 13 ) of the supplied medium effecting training.

11. Reaction container according to claim 9 or 10, characterized in that the inner wall in the area of the heating zone and the heat exchanger device in with the supplied Medium in contact with the pH of the supplied medium reaction-resistant material.

12. Reaction container according to one of claims 9 to 11, characterized in that the Inner wall in the area of the reaction zone and the heat exchanger device in the converted medium in contact with the pH of the converted Medium has reaction-resistant material.

13. Reaction container according to one of claims 9 to 12, characterized in that the reaction container has a feed device ( 17 ), by means of which alkali ( 16 ) in an appropriate amount can be fed into the reaction zone for neutralizing acid produced during the chemical reaction.

14. Reaction vessel according to claim 13, characterized in that the reaction vessel has a partition ( 18 ) between the heating zone and the reaction zone with at least one opening ( 19 ) through which both the medium supplied and the alkali can be introduced into the reaction zone.

15. Reaction container according to one of claims 9 to 14, characterized in that the Barrier fluid has slightly higher pressure than the pressure of the medium and there is a connection between the barrier fluid and the medium.

16. Reaction container according to claim 15, characterized in that a small opening ( 5 ) in the inner wall serves as a connection between the barrier fluid and the medium.

17. Reaction container according to claim 15, characterized in that an outside of the outer line ( 28 , 29 ) serves as a connection between the barrier fluid and the medium.

18. Reaction container according to claim 17, characterized in that the line has a heat exchanger device ( 30 ), by means of which thermal energy from the barrier fluid in the line to the medium before it is fed into the heating zone is portable.

19. Reaction container according to one of claims 9 to 18, characterized in that the heat exchanger device consists of a tube arranged in the heating zone, in particular a winding tube ( 9 ).

20. Reaction container according to one of claims 9 to 19, characterized in that the heat exchanger device has an annular space through which the converted medium flows ( 27 ) between a cylinder ( 24 ) through which the medium is supplied and the inner wall of the reaction container.

21. Reaction container according to one of claims 9 to 20, characterized in that the heat exchanger device has a flow channel ( 25 ) formed on the outside of a hollow cylindrical body, which is covered by a cylindrical casing ( 26 ) arranged thereon.