DE10115747A1 - Aqueous primer for aluminum metal and alloy surfaces for powder coating, comprises blocked or capped isocyanate groups, optionally in combination with H-acidic compounds, epoxides and/or silanes. - Google Patents

Aqueous primer for aluminum metal and alloy surfaces for powder coating, comprises blocked or capped isocyanate groups, optionally in combination with H-acidic compounds, epoxides and/or silanes.

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Abstract

An aqueous primer for aluminum metal and aluminum alloy surfaces comprises blocked isocyanate groups, optionally in combination with H-acidic compounds, epoxides and/or silanes whereby the primer contains at least one substance that is substituted by at least one blocked or capped isocyanate group. An aqueous primer (I) for aluminum and aluminum alloy metal surfaces comprises blocked isocyanate groups, optionally in combination with H-acidic compounds, epoxides and/or silanes whereby the primer (I) contains at least one substance that is substituted by at least one blocked or capped isocyanate group of formula R-NH-C(O)-BL (1). (1) BL = blocking and/or capping substance, comprising a CH2-active compound, phenol, dimethyl pyrazole, oxime, caprolactam, beta -dicarbonyl compound, preferably malonate or acetate; R = organic group An Independent claim is included for the pre-treatment of aluminum and aluminum alloys using the aqueous primer (I) prior to subsequent powder coating.

Description

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Primerlösung bzw. -dispersion zum Vorbeschichten von aluminiumhaltigen Oberflächen vor einer Pulverlackbeschichtung, enthaltend blockierte Polyisocyanate allein oder in Kombination mit H-aciden Verbindungen oder Epoxiden und/oder Silanen, sowie deren Verwendung als Primer zur Vorbehandlung von aluminiumhaltigen Legierungen für eine nachfolgende Pulverlackierung.The invention relates to an aqueous primer solution or dispersion for precoating aluminum-containing surfaces before a powder coating containing blocked Polyisocyanates alone or in combination with H-acidic compounds or epoxides and / or silanes, and their use as primers for the pretreatment of aluminum-containing alloys for subsequent powder coating.

Es ist bekannt, daß die Vorbehandlung durch Phosphatierung oder Chromatierung für Aluminium die Lackhaftung und Korrosionsbeständigkeit erhöhen kann. Diese Verfahren sind weitgehend etabliert. Die sauren Phosphatierungslösungen enthalten als wesentliche Bestandteile Tenside, Phosphorsäure und Fluoride. Die ebenfalls sauren Chromatierungslösungen enthalten im wesentlichen Chromsäure, Alkalidichromate und Fluoride. Diese Lösungen oxidieren das Aluminium und scheiden eine haftende Oberflächenschicht ab.It is known that pretreatment by phosphating or chromating for Aluminum can increase paint adhesion and corrosion resistance. This procedure are largely established. The acidic phosphating solutions contain essential ones Ingredients surfactants, phosphoric acid and fluorides. The also acidic Chromating solutions essentially contain chromic acid, alkali dichromates and Fluorides. These solutions oxidize the aluminum and separate an adhesive one Surface layer.

Wesentlicher Nachteil des Phosphatierens ist, daß die Qualität so vorbehandelter Oberflächen nur niedrigen bis mittleren Anforderungen genügt. Für stärker beanspruchte Außenanwendungen wird chromatiert. Dieses Verfahren ist jedoch aufgrund der physiologischen Bedenklichkeit von löslichen Cr(VI)-Verbindungen in Verruf geraten. Es besteht somit erhebliches Interesse, dieses Verfahren durch ein anderes zu ersetzen. Momentan haben sich jedoch bisher entwickelte Alternativverfahren aus den unterschiedlichsten Gründen nicht auf dem Markt durchgesetzt. Zum Teil ist die Wirksamkeit nicht ausreichend oder die Lösungen sind nicht stabil und erfordern besondere Aufwendungen.A major disadvantage of phosphating is that the quality of surfaces pretreated in this way only low to medium requirements are sufficient. For more stressed Outdoor applications are chromated. However, this procedure is due to the The physiological concern of soluble Cr (VI) compounds has fallen into disrepute. It there is therefore considerable interest in replacing this method with another. At the moment, however, alternative methods developed so far have emerged from the various reasons not enforced on the market. Part of the effectiveness insufficient or the solutions are not stable and require special Expenditure.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die äußerst reaktionsfähige NCO-Gruppe der Isocyanate die OH-Gruppen der jeweiligen Metalloberfläche koordinativ binden kann. Die entstehenden festen chemischen Bindungen sollten somit einen wirkungsvollen Haftungsvermittler darstellen. Gleichzeitig sind NCO-Gruppen ebenso befähigt, mit H-aciden Verbindungen, wie z. B. den Carboxylgruppen eines so terminierten Polyesterpulverlackes, zu reagieren, um eine Zwischenhaftung zu realisieren. Darüber hinaus sind die Reaktionsprodukte der Polyisocyanate z. B. die Polyurethane oder die Polyharnstoffe befähigt, ausgehend vom Stickstoff in ihren Amidgruppen, Wasserstoffbrückenbindungen auszubilden. The invention is based on the knowledge that the extremely reactive NCO group of Isocyanates can coordinate bind the OH groups of the respective metal surface. The The resulting solid chemical bonds should therefore be effective Represent liability brokers. At the same time, NCO groups are also capable of using H-acids Connections such as B. the carboxyl groups of a polyester powder coating terminated in this way react to realize an interim liability. In addition, the Reaction products of the polyisocyanates e.g. B. enables the polyurethanes or the polyureas, starting from nitrogen in their amide groups to form hydrogen bonds.  

Aufgrund der hohen Reaktionsfähigkeit von Isocyanatgruppen gegenüber Wasser werden diese mit geeigneten Blockierungmitteln (Phenole, Oxime, Acetessigester, etc.) blockiert. Die blockierte Ausführungsform von Polyisocyanaten ist bekannt und in vielen Varianten auf dem Markt erhältlich.Due to the high reactivity of isocyanate groups with water these are blocked with suitable blocking agents (phenols, oximes, acetoacetic esters, etc.). The blocked embodiment of polyisocyanates is known and in many variants on the Market available.

Der große Vorteil einer solchen Primerschicht ist, daß diese nach der Lufttrocknung mit dem Pulverlack nicht nur eingebrannt werden kann, sondern erst bei Aufschmelzen des Pulverlackes seine Wirkung entfaltet. Die reaktionsfähigen NCO-Gruppen werden vorteilhaft "im Status der Freisetzung" und "an Ort und Stelle" bereitgestellt. Die Deblockierungstemperatur der eingesetzten blockierten Polyisocyanate sollte naturgemäß im Bereich der Einbrenntemperatur des Pulverlackes liegen. Darüber hinaus sind blockierte Polyisocyanate nicht wie einige Isocyanat-Monomere physiologisch bedenkliche Substanzen, sondern bei normalem Umgang ungiftig.The great advantage of such a primer layer is that it is air-dried with the Powder coating can not only be baked, but only when the Powder coating unfolds its effect. The reactive NCO groups become advantageous provided "in the status of release" and "in place". The The deblocking temperature of the blocked polyisocyanates used should, of course, Range of the stoving temperature of the powder coating. They are also blocked Polyisocyanates not like some isocyanate monomers physiologically questionable substances, but non-toxic in normal use.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird auf den Einsatz wäßriger Dispersionen gezielt, die blockierte Polyisocyanate allein oder zusammen mit H-aciden Verbindungen oder Epoxiden enthalten. Weitere Zusätze können haftvermittelnde Substanzen, wie z. B. Silane, außerdem organische Colöser, Filmbildehilfsmittel, Korrosionsschutzinhibitoren etc. enthalten. Je nach Art des Blockierungsmittels werden die Isocyanatgruppen bei etwa 120°C bis 180°C deblockiert und freigesetzt und können so mit H­ aciden Verbindungen der Metall- und auch mit entsprechend eingesetzten Terminalgruppen des nachfolgend aufgebrachten Pulverlackes reagieren oder auch in Polyurethan- oder Polyharnstofform durch intermolekulare Wechselwirkung als Haftvermittler fungieren.According to an advantageous embodiment of the invention, the use is more aqueous Dispersions targeted, the blocked polyisocyanates alone or together with H-acids Contain compounds or epoxides. Additional additives can be used to promote adhesion Substances such as B. silanes, also organic cosolvents, film-forming aids, Corrosion protection inhibitors etc. included. Depending on the type of blocking agent Isocyanate groups deblocked and released at about 120 ° C to 180 ° C and can thus with H acidic connections of the metal groups and also with appropriately used terminal groups of the powder coating subsequently applied or react in polyurethane or Polyurea form act as an adhesion promoter through intermolecular interaction.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung werden die Dispersionen in Form einer 1 bis 50%igen, insbesondere einer 2 bis 20%igen Konzentration an blockiertem Polyisocyanat, eingesetzt. Weitere Hauptbestandteile können H-acide Verbindungen (wie Polyole oder Polyamine) oder Epoxide und/oder Silane sein. Das NCO : H-Verhältnis sollte dabei vorteilhaft bei 1 bis 10 liegen. Organisch modifizierte Silane werden ggf. vorteilhaft in Konzentrationen von 0,01 bis 10% eingesetzt.According to a further advantageous embodiment of the invention, the dispersions in the form of a 1 to 50%, especially a 2 to 20% concentration of blocked Polyisocyanate used. Other main components can be H-acidic compounds (such as Polyols or polyamines) or epoxides and / or silanes. The NCO: H ratio should are advantageously 1 to 10. Organically modified silanes are possibly advantageous in Concentrations of 0.01 to 10% are used.

Derartige Lösungen können durch Aufsprühen, Aufstreichen, Eintauchen oder andere geeignete Verfahren auf die zu behandende Oberfläche in feiner Verteilung aufgebracht werden. Anschließend erfolgt eine Lufttrockung, u. U. auch wärmeforciert, möglichst jedoch nicht über 120°C.Such solutions can be by spraying, brushing, dipping or others suitable processes applied to the surface to be treated in fine distribution become. Then air drying, u. U. also heat-forced, if possible, however not above 120 ° C.

Weitere Bestandteile der Primerlösung können Filmbildehilfsmittel, Korrosionsschutzinhibitoren, Schauminhibitoren, organische Colöser etc. sein. Other components of the primer solution can include film-forming aids, Corrosion protection inhibitors, foam inhibitors, organic cosolvents, etc.  

Der Primerlösung können weiterhin optische Aufheller zur besseren Applikationskontrolle oder Farbstoffe zugesetzt werden. Dabei kann nach Verdunsten des Lösemittels durch Farbkontraste oder durch geeignete optoelektronische Meßverfahren, z. B. Lumineszenztaster oder UV-Lampen, die Anwesenheit der Primerschicht nachgewiesen werden.The primer solution can also use optical brighteners for better application control or dyes are added. It can pass through after evaporation of the solvent Color contrasts or by suitable optoelectronic measuring methods, e.g. B. Luminescence scanner or UV lamps, the presence of the primer layer can be detected.

Die Erfindung umfaßt sowohl den Primer selbst, als auch dessen Verwendung zur Vorbehandlung von Aluminium für eine nachfolgende Pulverlackierung.The invention encompasses both the primer itself and its use for Pretreatment of aluminum for a subsequent powder coating.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below on the basis of preferred exemplary embodiments explained.

Es wurden verschiedene erfindungsgemäß zu verwendende blockierte Polyisocyanate in Wasser dispergiert. In der Regel sind höher konzentrierte Dispersionen handelsüblich und können durch einfaches Verdünnen auf die benötigte Konzentration gebracht werden. Nach Zugabe der weiteren Bestandteile, wobei z. T. eine scherkraftreiche Verteilung mittels Dispersionsgerät notwendig ist, wurden Prüfbleche mit den Abmaßen 100 × 200 × 2 mm eingetaucht. Die Prüfbleche wurden zuvor alkalisch gereinigt. Als Substrat wurde die Aluminiumlegierung A1Mg1 eingesetzt. Nach Entnahme der benetzten Proben wurde in der Regel 1 h luftgetrocknet. Anschließend erfolgte die Pulverlackierung mit TIGER DRYLAC Serie 29 (Fa. Tigerwerk, Austria) bei einer Einbrenntemperatur von 200°C und der Einbrenndauer von 15 min.Various blocked polyisocyanates to be used according to the invention have been found in Water dispersed. As a rule, dispersions with a higher concentration are commercially available can be brought to the required concentration by simple dilution. To Add the other ingredients, z. T. a high-shear distribution by means of Dispersion device is necessary, test sheets with the dimensions 100 × 200 × 2 mm immersed. The test sheets were previously cleaned alkaline. The substrate was Aluminum alloy A1Mg1 used. After taking the wetted samples, the Usually air-dried for 1 hour. The powder coating was then carried out with TIGER DRYLAC Series 29 (from Tigerwerk, Austria) at a baking temperature of 200 ° C and the Burn-in time of 15 min.

Die Schichtdicken betrugen ca. 2 bis 6 µm für die Primerschicht und 60 bis 80 µm für die Pulverlackschicht.The layer thicknesses were approx. 2 to 6 µm for the primer layer and 60 to 80 µm for the Powder coating layer.

Es wurden folgende blockierte Polyisocyanate (Großbuchstaben), Polyole (Kleinbuchstaben) und organisch modifizierte Silane (griechische Buchstaben) getestet:
A: Bayhydur BL 5235 (Bayer AG)
B: Bayhydur VPLS 2240 (Bayer AG)
a: Bayhydrol VP LS 2139 (Bayer AG)
b: Bayhydrol VP LS 2940 (Bayer AG)
c: Bayhydrol PT 241 (Bayer AG)
α: Glycidoxypropyltrimethoxysilan
β: Mercaptopropyltrimethoxysilan The following blocked polyisocyanates (upper case), polyols (lower case) and organically modified silanes (Greek letters) were tested:
A: Bayhydur BL 5235 (Bayer AG)
B: Bayhydur VPLS 2240 (Bayer AG)
a: Bayhydrol VP LS 2139 (Bayer AG)
b: Bayhydrol VP LS 2940 (Bayer AG)
c: Bayhydrol PT 241 (Bayer AG)
α: Glycidoxypropyltrimethoxysilane
β: mercaptopropyltrimethoxysilane

Nach dem oben erläuterten Auftragen der Primerdispersion sowie des Einbrennens des Pulverlackes wurden die beschichteten Probekörper einerseits mit zwei Gitterschnitten versehen. Ein Gitterschnitt wurde nach DIN 53 151 einem Abreißtest (Gt-A) und der andere Gitterschnitt nach DIN 53 156 einer Erichsen-Tiefung (Gt-E) unterzogen und nach entsprechender DIN-Vorschrift beurteilt.After applying the primer dispersion and baking the The coated test specimens were powder coated on the one hand with two cross cuts Mistake. A cross cut was a tear test (Gt-A) and the other according to DIN 53 151 Crosscut according to DIN 53 156 subjected to an Erichsen cupping (Gt-E) and after according to the corresponding DIN regulation.

Nach dieser Prüfung der Haftfestigkeit wurden nach DIN 53 167 je 5 Proben angeritzt (Andreaskreuz) und einem Salzsprühtest "SST" unterzogen, wobei die nachfolgende Beurteilung (Blasengrad "m/g" Unterwanderung "Wb") ebenfalls nach angegebener DIN- Vorschrift vollzogen wurde.After this test of the adhesive strength, 5 samples were scored (Andreaskreuz) and subjected to a salt spray test "SST" in accordance with DIN 53 167, the following assessment (degree of blistering "m / g" infiltration "W b ") also being carried out in accordance with the specified DIN specification ,

Die Messung der Schichtdicken erfolgte nach DIN 50 984, wobei die minimale Pulverlackschichtdicke "d" nach den Richtlinien des Qualicoat-Gütezeichens 60 µm betrug. Die in den folgenden Tabellen aufgeführten Werte stellen Durchschnittswerte aus 5 Einzelmessungen dar. In Tabelle 1 sind einige Beispiele von Primerkombinationen und auch zum Vergleich die Ergebnisse nach einer farblos-Chromatierung ("farbl. chro.") und unbehandelt ("ohne") aufgeführt, wobei für die Primer folgende Bedingungen eingestellt wurden:
The layer thicknesses were measured in accordance with DIN 50 984, the minimum powder coating layer thickness “d” being 60 μm in accordance with the guidelines of the Qualicoat quality mark. The values listed in the following tables represent average values from 5 individual measurements. Table 1 shows a few examples of primer combinations and also for comparison the results after colorless chromating ("colorless chro.") And untreated ("without"), the following conditions were set for the primers:

  • - stöchiometrisches NCO : OH-Verhältnis von 2;Stoichiometric NCO: OH ratio of 2;
  • - kein Silanzusatz;- no silane additive;
  • - Badlagerung 15 sec.- bath storage 15 sec.

Tabelle 1 Table 1

In einem weiteren Versuch (Tabelle 2) wurden die oben angegebenen Silane zu 5% eingesetzt.In a further experiment (Table 2), the above-mentioned silanes were 5% used.

Tabelle 2 Table 2

Wie durch diese Beispiele zum Ausdruck kommt, werden durch die Primerung die Werte der farblos chromatierten Proben erreicht oder sogar übertroffen.As is shown by these examples, the values of the Colorless chromated samples achieved or even exceeded.

Claims (8)

1. Wäßriger Primer für Metalloberflächen aus Aluminium und Aluminiumlegierungen, enthaltend blockierte Isocyanatgruppen alleine oder in Kombination mit H-aciden Verbindungen und/oder Epoxiden und/oder mit Silanen, dadurch gekennzeichnet, daß der Primer mindestens eine Substanz enthält, die mit mindestens einer blockierten oder verkappten Isocyanatgruppe der allgemeinen Formel I substituiert ist, wobei BL die Blockierungs- bzw. Verkappungssubstanz (z. B. CH2 - aktive Verbindungen, Phenole, Dimethylpyrazole, Oxime, Caprolactam, β-Dicarbonylverbindungen, wie Malonester oder Acetessigester) ist (R = organischer Rest).
1. Aqueous primer for metal surfaces made of aluminum and aluminum alloys, containing blocked isocyanate groups alone or in combination with H-acidic compounds and / or epoxides and / or with silanes, characterized in that the primer contains at least one substance which is blocked with at least one or capped isocyanate group of general formula I is substituted, where BL is the blocking or capping substance (e.g. CH 2 - active compounds, phenols, dimethylpyrazoles, oximes, caprolactam, β-dicarbonyl compounds such as malonic ester or acetoacetic ester) (R = more organic Rest).
2. Verfahren zur Vorbehandlung von Aluminium und Aluminiumlegierungen für eine nachfolgende Pulverlackierung, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Primers nach Anspruch 1.2. Process for pretreating aluminum and aluminum alloys for one subsequent powder coating, characterized by the use of a primer according to claim 1. 3. Primer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die blockierte Polyisocyanat- Konzentration der Dispersion 1 bis 50%ig, insbesondere 5 bis 20%ig eingestellt wird.3. Primer according to claim 1, characterized in that the blocked polyisocyanate Concentration of the dispersion is set to 1 to 50%, in particular 5 to 20%. 4. Primer nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das stöchiometrische Verhältnis NCO : Z der Isocyanatgruppen (NCO) zu den H-aciden Gruppen bzw. den Epoxidgruppen (Z) auf 1 bis 10 einstellt.4. Primer according to claim 1 or 3, characterized in that the stoichiometric NCO: Z ratio of the isocyanate groups (NCO) to the H-acidic groups or Epoxy groups (Z) set to 1 to 10. 5. Primer nach mindestens einem der Ansprüche 1, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere organisch modifizierte Silane der allgemeinen Formel II mit X = einem organischer Rest, wie z. B. Aminopropyl-, Mercaptopropyl- oder Glycidoxypropylrest, und Y1-3 = Alkoxygruppen eingesetzt werden.
5. Primer according to at least one of claims 1, 3 or 4, characterized in that one or more organically modified silanes of the general formula II with X = an organic radical, such as. B. aminopropyl, mercaptopropyl or glycidoxypropyl, and Y 1-3 = alkoxy groups can be used.
6. Primer zum Vorbeschichten von Aluminiumoberflächen für eine Pulverlackierung, enthaltend eine Substanz, die mit mindestens einer blockierten Isocyanatgruppe der allgemeinen Formel I gemäß einem der Ansprüche 1 oder 3 substituiert ist und in wäßrigem Medium dispergiert vorliegt. 6. primer for precoating aluminum surfaces for powder coating, containing a substance containing at least one blocked isocyanate group general formula I is substituted according to one of claims 1 or 3 and in dispersed aqueous medium.   7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gegenzeichnet, daß man die blockierten Polyisocyanate in Form einer 1 bis 50%igen, insbesondere 5 bis 20%igen Dispersion aufträgt.7. The method according to claim 2, characterized in that the blocked Polyisocyanates in the form of a 1 to 50%, especially 5 to 20% dispersion applying. 8. Verwendung einer Dispersion, die blockierte Isocyanatgruppen der allgemeinen Formel I enthält, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Ansprüche 1 bis 7 zutrifft, als Primer für die haftfeste Zwischenbeschichtung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen und einer Pulverlackbeschichtung.8. Use of a dispersion containing blocked isocyanate groups of the general formula I contains, characterized in that at least one of claims 1 to 7 applies as Primer for the adhesive intermediate coating of aluminum or Aluminum alloys and a powder coating.
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