DE1009093B - Process for the production of a scale and corrosion-resistant cover layer on graphite and carbon bodies - Google Patents

Process for the production of a scale and corrosion-resistant cover layer on graphite and carbon bodies

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DE1009093B DES47163A DES0047163A DE1009093B DE 1009093 B DE1009093 B DE 1009093B DE S47163 A DES47163 A DE S47163A DE S0047163 A DES0047163 A DE S0047163A DE 1009093 B DE1009093 B DE 1009093B
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Description

Verfahren zur Herstellung einer zunder-und korrosionsfesten Abdeckschicht auf Graphit- und Kohlekörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zunder- und korrosionsfesten Abdeckung von Kähle- und Grap'hitkörpern, durch die diese Kunstkohlekörper gegen Oxydation, d. h. gegen Abbrand, geschützt werden sollen.Process for the production of a scale- and corrosion-resistant cover layer on graphite and carbon bodies The invention relates to a method for production a scale and corrosion-proof covering of limestone and graphite bodies which these charcoal bodies against oxidation, d. H. be protected against burn-up should.

Kohle und Graphit ist in den letzten Jahren in zunehmendem Maße als feuerfester Baustoff bekanntgeworden, so z. B. als Ausikleidungsmaterial für Hochöfen und andere Zwecke. Temperaturmäßig ist ihrer Anwendung praktisch keine Grenze gesetzt, nur muß dafür gesorgt werden, daß über 400° C. Luft und Sauerstoff ferngehalten werden, damit ein Abbrand vermieden wird. Die, ;sonstigen Eigenschaften sind hervorragend. Erwähnt seien die gute thermische und elektrische Leitfähigkeit, das außerordentlich niedere @@ ii,rmeausdehnungsvermögeil und die darauf basierende sehr gute Temperaturwechselbeständigkeit. Die Stabilität gegenüber chemischen Einflüssen ist bekannt; mit Kunstharzen dicht gemacht, wird Graphit deshalb als korrosionsfester Baustoff in der chemischen Industrie verwendet. Vorteilhaft ist auch der hohe Sublimationspunkt des Kohlenstoffes, der weit oberhalb der technisch in Frage kommenden Temperaturen liegt.In recent years, coal and graphite have become increasingly popular refractory building material has become known, so z. B. as lining material for blast furnaces and other purposes. In terms of temperature, there is practically no limit to their application, only care must be taken to keep air and oxygen away from over 400 ° C so that a burn is avoided. The other properties are excellent. Mention should be made of the good thermal and electrical conductivity, which is extraordinary lower @@ ii, thermal expansion and the very good thermal shock resistance based on it. The stability to chemical influences is known; sealed with synthetic resins made, graphite is therefore used as a corrosion-resistant building material in the chemical industry used. Another advantage is the high sublimation point of carbon, the is far above the technically possible temperatures.

Es ist bekannt, Graphitkörper mit oxydationsfesten und dichten Vbei-zügeli zu überziehen, um ihn damit auch an Luft für höhere Temperaturen einsatzfähig zii machen. So wurden-z. B. keramische Schutzschichten aus Oxyden, Silikaten und Karbiden, vor allem Siliciwnkarliid und , auch Molybdänsilicid entweder durch Aufspritzen und nachfolgendes Einbrennen oder direkt durch chemische Oberflächenreaktion aufgebracht. Si C-Schichten werden durch Einwirkung von Si- oder Si O,-bampf bei Temperaturen von 1600 bis 2000° C erzeugt. -#,Iolylidänsilicid wird als solches mit Kunstharz zii einer Paste angerührt, aufgetragen und durch Einbrennen bei Temperaturen von 2000° C in eine Mo-Si-C-haltige Schicht umgewandelt. Obwohl die zuüderfesten Eigenschaften, vor allem der leiden letztgenannten Kombinationen, gut sind, sind der technischen Anwendung der damit geschlitzten Kunstkohlekörper verhältnismäßig enge Grenzen gesetzt; da jede Beschädigung der nur sehr dünnen Schichten, vor allem jede Unterbrechung oder Fehlstelle zur Folge hat, d aß der Kohlenstoff wegbrennt und die zu=nderfeste Oberflächenschicht als dünne Haut zurückbleibt.It is known to cover graphite bodies with oxidation-resistant and dense Vbei-zügeli in order to make them usable in air for higher temperatures. So were-z. B. ceramic protective layers made of oxides, silicates and carbides, especially silicon carbide and, also molybdenum silicide, applied either by spraying and subsequent baking or directly by chemical surface reaction. Si C layers are produced by the action of Si or Si O, vapor at temperatures of 1600 to 2000 ° C. - #, Iolylidänsilid is mixed as such with synthetic resin to form a paste, applied and converted into a layer containing Mo-Si-C by baking at temperatures of 2000 ° C. Although the zuüderfeste properties, especially the last-mentioned combinations, are good, the technical application of the carbon bodies slotted with them are relatively narrow limits; since any damage to the very thin layers, especially any interruption or flaw, results in the carbon burning away and the surface layer to be changed remaining as a thin skin.

Beim Einbrennen des Malylrdänsilicids auf dem Graphit bildet sich, wie bereits erwähnt, eine ternäre Verbindung Mo-Si-Q welche bekanntlich wenig zunderheständig ist. In gleicher Weise bilden andere Silicide durch Reaktion finit dem Kohlenstoff an der Berührungsstelle ternäre Verbindungen oder direkt Karbide. Unter Einwirkung höherer Temperatur werden diese Reaktionen durch die zunehmende Diffusion des Kohlenstoffes stetig fortschreiten. Letzten Endes hängt die Beständigkeit der Schutzschicht nicht nur vom Verhalten des Silicids, sondern auch von dem der Verbindungen der Si'licakarbide und der Karbide ab. Bei den experimentellen Überprüfungen 'hat sich bestätigt, daß Molybdänsilicid trotz der guten Benetzbarkeit des Kohlenstoffes durch Molybdän oder molybdänihalti:ge Verbindungen keine dichte, zunderbeständige Schutzschicht auf dem Kohlenkörper bildet; da offenbar eine ternäre Verbindung Mo-Si-C entsteht.When the malyldane silicide is burned onto the graphite, as already mentioned, a ternary compound Mo-Si-Q which is known to be less resistant to scaling is. In the same way, other silicides react finitely with carbon ternary connections or carbides directly at the point of contact. Under action At higher temperatures, these reactions are due to the increasing diffusion of carbon progress steadily. Ultimately, the durability of the protective layer does not depend only on the behavior of the silicide, but also on that of the compounds of the silicon carbide and the carbides. The experimental checks have confirmed that Molybdenum silicide despite the good wettability of the carbon by molybdenum or Molybdenum-containing compounds do not have a dense, scale-resistant protective layer forms the carbon body; since a ternary compound Mo-Si-C is evidently formed.

Durch die Erfindung wird eine Schutzschicht auf Kohle- und Graphitkörper erhalten, die hinsichtlich Zunderheständigkeit und Dichte den bisherigen Abdeckschichten überlegen ist. Erreicht wird dies nach der Erfindung dadurch, daß der Kohle- oder Graphitkörper mit Titansilicid unter Zusatz eines metallhaltigen Benetzungsmittels in stickstofffreier Atmosphäre überzogen bzw. getränkt wird, so daß Anne in den Poren des Kohlekörpers verankerte Abdeckschicht entsteht. Bringt man nämlich an Stelle des Molybdänsilicids ein Titandisilicid auf, so stellt man bei Zunderversuchen fest, daß sieh dieses wesentlich besser und zunderbeständiger verhält als die Si,licide der anderen Metalle. Dies ist darauf zurückzuführen, claß sich kein Titansilicokarbid bildet und daß das Titankarbid wesentlich zuüderheständiger ist als die Karbide der anderen hochsdh-melzenden Metalle. Aus gleichem Grunde wird ja das Titankarbid z. B: in Schneidmessern für hohe Schneidgeschwindigkeiten an Stelle des- sehr unbeständigen Wolframka.rbids elngesetzt, und auch bei den metallkeramischen Körpern in Mischung mit Oxyden und auch mit Bindemetallen spielt die gute Temperaturbeständigkeit des Titankarb.ids eine besondere Ralle. Unter Zusatz des Benetzungsmittels zieht (las Titansili:ci.d bei 1600° C sofort auf den Graphit auf und dringt bei längerer Einwirkung in die Poren des Graphit- oder KohIekörpers ein, so daß dieser gas-und flüssigkeitsdicht wird. Durch die außerordentlich feste Haftung des Titansilicids auf dem Kohlenstoff ist .es weiterhin möglich, stärkere Schichten, z. B. bis 1 mm Stärke, aufzubringen, die einen besonderen Schutz bilden.The invention provides a protective layer on carbon and graphite bodies obtained the previous cover layers in terms of scale resistance and density is superior. This is achieved according to the invention in that the coal or Graphite body with titanium silicide with the addition of a metal-containing wetting agent is coated or soaked in a nitrogen-free atmosphere, so that Anne in the Covering layer anchored to the pores of the carbon body is created. One attaches namely If the molybdenum silicide is replaced by a titanium disilicide, then scale experiments are used found that this behaves much better and more resistant to scaling than the Si, licide of the other metals. This is due to the fact that no titanium silicocarbide can be found forms and that the titanium carbide is much more resistant than the carbide of the other high-melting metals. Titanium carbide is used for the same reason z. B: in cutting knives for high cutting speeds instead of the very unstable Wolframka.rbids are used, and also in the case of the metal-ceramic bodies in a mixture The good temperature resistance of the plays with oxides and also with binding metals Titanium carbides a special rail. With the addition of the wetting agent draws (read Titansili: ci.d at 1600 ° C immediately on the graphite and penetrates prolonged exposure to the pores of the graphite or carbon body, so that this becomes gas-tight and liquid-tight. Due to the extremely strong adhesion of the titanium silicide It is still possible to use thicker layers on the carbon, e.g. B. up to 1 mm Strength to apply that form a special protection.

-#I,Tehen der Verwendung eines derartigen Werkstoff s aus durch Titansilicid geschützter Kunstkohle als feuerfesten und chemisch resistenten Baustoff kann dieser wegen seiner b ollen mechanischen Festigkeit und Abri.°bfestigkei:t für Brennkammern, Strahltriebwerke und Ral#:etenteile Anwendung finden.- # I, Tehen the use of such a material s from titanium silicide Protected synthetic charcoal can be used as a fire-proof and chemically resistant building material because of its high mechanical strength and resistance to abrasion: t for combustion chambers, Jet engines and Ral #: find some application.

Titandisilicid kann aus dem stöchiometrischen Geinisch sei.ncrKomponenten bei etwa 1200° C in inerter oder reduzierender Atmosphäre hergestellt werden; es maß jedoch darauf geachtet werden, daß möglichst in stickstofffreieer Atmosphäre gearbeitet wird, da sich sonst Titannitrid bildet. Titansilicid läßt sich nun in geschmolzenem Zustand allein auf Graphit nicht auftragen, da es nicht 1).°n°tzt. Man kann jedoch eine Bein; tzun.g erreichen, wenn man kleine Mengen von NNlolylidänpulver oder 1\Iolybdänsilicidpulver oder auch andere Stoffe, wie Zirkon, Vanadi:um oder deren Verbindungen. einbringt.Titanium disilicide can be derived from the stoichiometric mixture of components be prepared at about 1200 ° C in an inert or reducing atmosphere; it However, care should be taken to ensure that as far as possible in a nitrogen-free atmosphere work is being carried out, otherwise titanium nitride will form. Titanium silicide can now be used in In the molten state, do not apply to graphite alone, as it does not 1). ° n °. However, one can have a leg; This can be achieved if you use small amounts of NNlolylidänpulver or molybdenum silicide powder or other substances such as zirconium, vanadi: um or their connections. brings in.

Es ist daher möglich, das Verfahren auf zweierlei Art vor zuii.ehm@n 1. durch Tauchen in Titandisilicidschmelze; 2. durch Aufbringen gepulverten festen Titandisilici-ds und Niederschmelzen dieser aufgebrachten unzusammenhängenden Überzüge in Schutzgas. Beide Prozesse müssen jedoch in N2-freier Atmosphäre dLirc"'igeführt werden. It is therefore possible to carry out the process in two ways before zuii.ehm@n 1. by immersion in titanium disilicide melt; 2. by applying powdered solid titanium disilicate and melting down these applied, incoherent coatings in protective gas. However, both processes must be carried out in an N2-free atmosphere.

Im ersten Fall wird das zu überziehende Formstück aus Kunstkohle, z. B. eine Platte oder ähnliches, in vorgewärmten Zustand in eine Schmelze von Titandisilicid bei 1600° C eingebracht. Innerhalb -weniger Minuten dringt dieses nach sofortiger Benetzung in die ob@°rflä,cliliclien Unebenheiten und Poren ein, so daß der Graphit nach Entnahme aus der Schmelze mit einer dichten, sehr festhaftenden und gut verankerten Oberflächenschicht verseben ist. Die benetzendeWirkung bleibt, wie erwähnt, nicht auf die Oberfläche beschränkt, sondern geht auch ins Innere, so daß, wie deutlich im Anschliff erkennbar ist, eine Imprägnierung der äußeren Schichten resultiert. In kurzer "Zeit dringt das Titansilicid 1 mm tief und mehr ein. Es ist verständlich, daß durch einen derartigen Überzug ein sehr guter Zunderschutz erreicht wird, um so mehr, da Titans.ilicid wie als kompakter Stoff auch in dieser Form sehr hart und verschleißfest ist und durch sein festes Gefüge mechanisch nicht verletzbar ist; außerdem ist diese Titandis,i,lieidschioht vollkommen porenfrei. und somit gas- und flüssigkeitsundurchlässig.In the first case, the molded piece to be coated is made of charcoal, z. B. a plate or the like, in a preheated state in a melt of titanium disilicide introduced at 1600 ° C. Within a few minutes this penetrates immediately Wetting in the ob @ ° rflä, cliliclien bumps and pores, so that the graphite after removal from the melt with a dense, very firmly adhering and well anchored Surface layer is sifting. As mentioned, the wetting effect does not remain limited to the surface, but also goes inside, so that how clear can be seen in the section, an impregnation of the outer layers results. In a short time the titanium silicide penetrates 1 mm deep and more. It is understandable that a very good scale protection is achieved by such a coating to so more so, because titanium silicide is very hard in this form as well as a compact substance and is wear-resistant and not mechanically vulnerable due to its solid structure is; In addition, this Titandis, i, lieidschioht is completely pore-free. and thus gas and liquid impermeable.

Die zweite Möglichkeit zur Aufbringung derartiger Titandisilicidschichten kann in den verschiedensten Varianten durchgeführt werden. Es hat sich z. B. das Aufbringen eines Breies, bestehend aus 80% Ti.tandisidicid, angeteigt in an sich bekannter Weise mit einer alkoholischen Kieselsäure-Esterlösung oder aber mit einer wäßrigen Aufschlämmung von kolloidaler Tonerde bewährt. Nach dem Trocknen werden derartige Schichten wieder in inerter Atmosphäre bei 1500 bis 1600° C durch kurzzeitiges Erhitzen eingebrannt.The second option for applying such titanium disilicide layers can be carried out in a wide variety of ways. It has z. B. that Application of a paste consisting of 80% Ti.tandisidicid, made into a paste in itself known way with an alcoholic silicic acid ester solution or with a proven aqueous suspension of colloidal clay. After drying will be such layers again in an inert atmosphere at 1500 to 1600 ° C by briefly Burned in heating.

t,'nter Argon als Schutzgas ist ..s auch möglich, das Ti.tandisili.cid auf glühende Formstücke aufzuspritzen. In einem solchen Fall erweist es sich als zweckmäßiger, die l:en°tzend wirkenden Verbindungen des Molybdäns. Vanadins und anderer Stoffe vorher dem Graphit einzuv°rl--iheri.t, 'nter argon as a protective gas is ..s also possible, the Ti.tandisili.cid spray onto glowing fittings. In such a case, it turns out to be more appropriate, the corrosive compounds of molybdenum. Vanadins and other substances must be preceded by the graphite.

Für bestimmte Anwendungszwecke kann die Oberflächenschicht aus Titandisilicid noch mit einer Metallschicht ül:@r-r_og@n werden. Dies kann sowohl durch Metallspritz°n oder Tauchen als auch auf galvanischem Wege erfolgen. da sowohl der Träger aus Kunstkohle als auch die aufgebrachte Titandisilicidscbicht gut Leitend sind. Als besonders beständiges Metall auf Titandis,ilicidscliichten hat sich eine Silberschicht bewährt, z. B. als Stromzuführung von mit Ti Si2 kontaktierten Graphitheizstäben oder aber als Einlötmaterial zum 13,-festigen von mit Titand.iisili:cid bedeckten Graphitrotorschaufeln im den Läuferkranz von Gasturb ircn.For certain applications, the surface layer made of titanium disilicide still be with a metal layer ül: @ r-r_og @ n. This can be done both by metal spraying or immersion as well as by galvanic means. because both the carrier made of charcoal as well as the applied titanium disilicide layer are highly conductive. As special resistant metal on titanium, ilicidscliichten a silver layer has proven itself, z. B. as power supply of graphite heating rods contacted with Ti Si2 or else as soldering material for 13, -solidation of graphite rotor blades covered with titanium.iisili: cid in the rotor ring from Gasturb ircn.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung einer korrosionsfesten Abdeckscbicht auf Graphit- und Kohlel:örp; rn, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohle-oder Graphitkörper mit Titansilicid unter Zusatz eines metallhaltigen Benetzungsmittels in stickstofffreier Atmosphäre überzogen bzw. getränkt wird, so daß eine in den Poren des Koh lekörpers verankerte, dichte- Abdecksehicbt entsteht. PATENT CLAIMS: 1. Process for producing a corrosion-resistant Covering layer on graphite and carbon body; rn, characterized in that the coal or Graphite body with titanium silicide with the addition of a metal-containing wetting agent is coated or soaked in a nitrogen-free atmosphere, so that one in the Pores of the carbon body anchored, dense covering view arises. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das überziehen des Kunstkohlekörper s mit Titansilicid im Se:hmelzzusta.nd des Titansilicids erfolgt und durch Tauchen des Koblekörpers in eine Titandisilici schmelze unter Schutzgas bewirkt wird. 2. Procedure according to claim 1, characterized in that the coating of the carbon body s with titanium silicide in the melting state of the titanium silicide and by dipping the coble body is effected in a titanium disilici melt under protective gas. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckschicht in Form einer Paste aus gepulvertem Titansilicid mit einem Bindemittel auf den Kunstkohlekörper aufgetragen wird und nach dem Trocknen durch eine Glühbehandlung beieiner Temperatur von etwa 1600° C in inerter N@ freier Atmosphäre auf den Kohlekörper aufgeschmolzen wird. 3. Method according to claim 1, characterized in that the cover layer is in the form a paste of powdered titanium silicide with a binder on the charcoal body is applied and after drying by an annealing treatment at a temperature melted from about 1600 ° C in an inert N @ free atmosphere onto the carbon body will. 4. Verfalir°n nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Titansilicid nach Art des Metallspritzverfahrens auf den erhitzten Kohlekörper aufgebracht wird und aufschmilzt. 4. Verfalir ° n according to claim 1, characterized in that the titanium silicide is applied to the heated carbon body in the manner of metal spraying and melts. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Titansilicid beschichtete Kohlekörper mit einer weiteren Metallschicht überzogen wird. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the carbon body coated with titanium silicide is coated with another metal layer will. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für die die Titansilieid@scbicht überdeckende Metallschicht Silber verwendet wird: 6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that for the Titanium silicate @ scbicht covering metal layer silver is used: 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlekörper vor dem Aufbringen des Titansilicids mit einer Molybdän.-verbindung getränkt wird, durch die der Kohlekörper für Titansilicid benetzungsfä'hig wird.-B. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Benetzungsmittel gepulvertes Molybdän oder Molybdänsilicid in einer Menge von etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent dem Titans@ili.cid beigemengt wird.7. Procedure according to claims 1 to 6, characterized in that the carbon body prior to application of the titanium silicide is impregnated with a molybdenum compound through which the carbon body becomes wettable for titanium silicide. Method according to claim 1 to 6, characterized characterized in that the wetting agent used is powdered molybdenum or molybdenum silicide is added to the Titans@ili.cid in an amount of about 5 to 15 percent by weight.
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