DE10037153C2 - Device for polymerization in a loop reactor - Google Patents
Device for polymerization in a loop reactorInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Steuerung einer Polymerisation, insbesondere zur Suspensionspolymerisation in einem Schlaufenreaktor.The invention relates to a device for controlling a Polymerization, especially for suspension polymerization in a loop reactor.
Es ist bekannt, zur Polymerisation diskontinuierlich ablaufen de Suspensionsverfahren anzuwenden, bei denen ein Monomer in einem Rührkessel gerührt wird. Nachteilig an diesem bekannten Verfahren ist, dass die Gefahr besteht, dass relativ klebrige polymerisierende Tropfen gebildet werden, die Beläge an Wandungen des Rührkessels und dergleichen hervorrufen. Im Extremfall kann diese Belagbildung zu einer Verstopfung des gesamten Systems führen. Weiterhin ist an diesem bekannten Verfahren nachteilig, dass große Materialumsätze nur in be grenztem Umfang möglich sind und das Einstellen einer ge wünschten Perlgrößenverteilung relativ schwierig ist.It is known to run batchwise for the polymerization de use suspension processes in which a monomer in is stirred in a stirred kettle. Disadvantage of this known method is that there is a risk of being relative sticky polymerizing drops are formed, the toppings on walls of the stirred tank and the like. in the In extreme cases, this deposit formation can lead to constipation of the entire system. Furthermore, this is known Process disadvantageous that large material sales only in be limited scope are possible and the setting of a ge desired bead size distribution is relatively difficult.
Weiterhin ist aus der EP 0 819 709 A2 bekannt, einen Schlau fenreaktor zur kontinuierlichen Polymerisation einzusetzen, der eine vergleichsweise verbesserte Automatisierung sowie ei nen erhöhten Umsatz ermöglicht.Furthermore, a clever device is known from EP 0 819 709 A2 use reactor for continuous polymerization, which is a comparatively improved automation and egg enables increased sales.
Dieser bekannte Schlaufenreaktor beschränkt sich jedoch auf die Umsetzung von gasförmigen Monomeren, wobei unterschiedli che Reaktionszonen vorgesehen sind. Weiterhin ist es relativ aufwendig das Gas von festen Bestandteilen in der zweiten Re aktionszone zu trennen. Ferner weist der bekannte Schlaufenre aktor eine ungleichmäßige Verteilung der Monomere bzw. der um gesetzten Polymere auf. However, this known loop reactor is limited to the conversion of gaseous monomers, differing che reaction zones are provided. Furthermore, it is relative consuming the gas from solid components in the second re separate the action zone. Furthermore, the known loop re actuator an uneven distribution of the monomers or around put on polymers.
Aus der US 6 144 897 A ist ein Schlaufenreaktor bekannt, der zur Suspensionspolymerisation eingesetzt wird. Dem Schlaufen reaktor ist eine Temperaturregelung zugeordnet, die die Reak tionstemperatur in einem bestimmten Temperaturbereich regelt. Zur Berechnung der Reaktionsgeschwindigkeit wird eine kalori sche Wärmebilanz eingesetzt. Zur Zirkulation der verwendeten Komponenten ist eine Pumpe vorgesehen, die mit einer festen Drehzahl betrieben wird.A loop reactor is known from US Pat. No. 6,144,897 is used for suspension polymerization. The loop Reactor is assigned a temperature control, which the Reak tion temperature in a certain temperature range. A kalori is used to calculate the reaction rate cal heat balance used. For the circulation of the used A pump is provided with a fixed component Speed is operated.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrich tung zur Polymerisation in einem Schlaufenreaktor derart wei terzubilden, dass ein kontinuierlicher Polymerisationsprozess mit einer relativen hohen Umsatz- bzw. Reaktionsgeschwindig keit sowie einer verbesserten Durchmischung der verwendeten Komponenten verwirklicht wird.The object of the present invention is therefore a Vorrich device for polymerization in a loop reactor as white that a continuous polymerization process with a relatively high turnover or reaction rate speed and improved mixing of the used Components is realized.
Zur Lösung dieser Aufgabe weist die Erfindung die Merkmale des Patentanspruchs 1 auf.To achieve this object, the invention has the features of claim 1.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung be steht darin, dass eine kalorimetrische Auswertung mit einer relativ großen Genauigkeit erfolgt, die einen optimalen Stoff umsatz in dem Schlaufenreaktor ermöglicht. Durch eine verzöge rungsarme und kontinuierliche Messung können gefährliche Pro zesszustände vorausberechnet und durch gesteuertes Eingreifen verhindert werden.The special advantage of the device according to the invention be is that a calorimetric evaluation with a relatively great accuracy takes place that is an optimal substance sales in the loop reactor. By a delay Low-maintenance and continuous measurement can be dangerous pro Process conditions are calculated in advance and through controlled intervention be prevented.
Erfindungsgemäß erfolgt die Regelung der Temperatur in dem Schlaufenreaktor mittels einer Zweipunktregelung, so dass eine kompakte und effiziente Temperaturregelung geschaffen wird.According to the invention, the temperature is regulated in the Loop reactor by means of a two-point control, so that a compact and efficient temperature control is created.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den weiteren Unteransprüchen.Further advantages of the invention result from the others Dependent claims.
Ein Ausführungsbeispiel wird nachfolgend anhand der Zeichnun gen näher erläutert.An embodiment is described below with reference to the drawing gene explained in more detail.
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Schlaufenreak tors, Fig. 1 is a schematic representation of a Schlaufenreak tors,
Fig. 2 ein Blockschaltbild einer erfindungsgemäßen Tem peraturregelung, Fig. Peraturregelung 2 is a block diagram of a TEM according to the invention,
Fig. 3 ein Wärmemenge/Zeitdiagramm, Fig. 3, a heat quantity / time diagram,
Fig. 4 ein Umsatz/Zeitdiagramm und Fig. 4 is a turnover / time diagram and
Fig. 5 ein Zeitdiagramm mehrerer Zustandsparamter. Fig. 5 is a timing diagram of several state parameters.
Ein Schlaufenreaktor 1 besteht im wesentlichen aus einer Ringleitung 2, in die über eine Zu-/Ablaufleitung 3 ein Me dium zugeführt bzw. abgeführt werden kann. In die Ringlei tung 2 ist eine Pumpe 4 integriert, mittels derer das Medi um fortwährend umgewälzt werden kann.A loop reactor 1 consists essentially of a ring line 2 into which a medium can be supplied or discharged via an inlet / outlet line 3 . In the Ringlei device 2 , a pump 4 is integrated, by means of which the medium can be continuously circulated.
Zur Temperierung des Mediums weist die Ringleitung 2 an Längsabschnitten 5 jeweils einen Wärmeüberträger 6 auf, der in Abhängigkeit von der Ansteuerung das Medium in der Ringleitung kühlt oder aufheizt.For temperature control of the medium, the ring line 2 has a heat exchanger 6 on longitudinal sections 5 , which cools or heats up the medium in the ring line depending on the control.
Der Schlaufenreaktor 1 wird vorzugsweise zur Suspensionspo lymerisation von Monomeren, wie beispielsweise Vinylacetat eingesetzt. Das Medium besteht dabei aus Wasser mit gelö stem Stabilisator und zunächst flüssigem Monomerem versetzt mit einem Initiator.The loop reactor 1 is preferably used for suspension polymerization of monomers, such as vinyl acetate. The medium consists of water with dissolved stabilizer and initially liquid monomer mixed with an initiator.
Zur Gewährleistung einer fortwährenden chemischen Umsetzung ist die Pumpe 4 pulsierend ansteuerbar. vorzugsweise wird die Pumpe periodisch und stoßweise angesteuert, so dass eine stetige und ständige Umwälzung erzielt wird und durch die Scherströmung eine Belagsbildung verhindert wird. Die Feststoffpartikel werden hierdurch ständig in der Schwebe gehalten, so dass der chemische Um setzungsprozess gefördert wird.To ensure continuous chemical conversion, the pump 4 can be activated in a pulsating manner. the pump is preferably controlled periodically and intermittently, so that a constant and constant circulation is achieved and the formation of deposits is prevented by the shear flow. As a result, the solid particles are kept in suspension, so that the chemical implementation process is promoted.
Fig. 2 zeigt ein Blockschaltbild der Vorrichtung zur Steuerung des Schlaufenreaktors, bei der ein Zweipunktreg ler 7 über einen Thermostaten 8 auf den Wärmeüberträger 6 einwirkt. An einem Eingang des Zweipunktreglers 7 liegt ein Eingangssignal TSoll an, das auf beispielsweise 50° Celsius eingestellt ist. An einem weiteren Eingang des Zwei punktreglers 7 liegt ein Eingangssignal TIst an, das die Re aktortemperatur TReaktor repräsentiert. Zu diesem Zweck ist in der Ringleitung 2 des Schlaufenreaktors 1 ein Tempera turmessfühler eingeführt, der die aktuelle Reaktortempera tur TReaktor mißt und ein entsprechende elektrisches Signal an einen PID-Regler 9 weiterführt. Der PID-Regler 9 ist auf die Regelstrecke abgestimmt und bewirkt ein schnelles Ein regeln der Reaktortemperatur TReaktor auf die vorgegebene Solltemperatur TSoll, wobei sicher instabile Zustände des Sy stems vermieden werden. Fig. 2 shows a block diagram of the device for controlling the loop reactor, in which a two-point regulator 7 acts on the heat exchanger 6 via a thermostat 8 . An input signal T Soll , which is set to, for example, 50 ° Celsius, is present at an input of the two-point controller 7 . At another input of the two-point controller 7 there is an input signal T Ist , which represents the reactor temperature T reactor . For this purpose, a temperature sensor is introduced in the ring line 2 of the loop reactor 1 , which measures the current reactor temperature T reactor and forwards a corresponding electrical signal to a PID controller 9 . The PID controller 9 is matched to the controlled system and brings about a rapid regulation of the reactor temperature T reactor to the predetermined target temperature T target , whereby unstable states of the system are reliably avoided.
Der Zweipunktregler erzeugt periodisch Schaltsignale EIN und AUS, deren Länge von der zusätzlichen Wärmeentwicklung im Reaktor 1 abhängig ist. Wie besser aus Fig. 5 ersicht lich ist, verkürzt sich das Schaltsignal EIN, sobald eine in dem Reaktor 1 entstehende Reaktionswärmemenge QR zu ei nem Zeitpunkt t1 vorliegt. In diesem Fall verkürzt sich die Heizzeit tH bzw. vergrößert sich die Kühlzeit tK. Während der Heizzeit tH beaufschlagt der Thermostat 8 den Wärme überträger 6 in dem Sinne, dass er eine Wärmemenge Qzu dem Schlaufenreaktor 1 zuführt. Während der Kühlzeit tK wird dem Schlaufenreaktor 1 über den Wärmeüberträger 6 keine Wärme zugeführt.The two-point controller periodically generates switching signals ON and OFF, the length of which depends on the additional heat development in the reactor 1 . As better ersicht of FIG. 5 is Lich, shortens the switching signal as soon as one generated in the reactor 1, reaction heat quantity Q R ei nem to time t 1, is present. In this case, the heating time t H shortens or the cooling time t K increases . During the heating time t H, the thermostat 8 acts on the heat exchanger 6 in the sense that it supplies a quantity of heat Q to the loop reactor 1 . During the cooling time t K , no heat is supplied to the loop reactor 1 via the heat exchanger 6 .
Der Zweipunktregler 7 und der PID-Regler 9 sind Bestandteil einer Regelschaltung R. Der Thermostat 8 dient als Stel leinheit, die auf den Wärmeüberträger 6 im Sinne einer Wär mezufuhr Qzu bzw. Wärmeabfuhr Qab einwirkt.The two-point controller 7 and the PID controller 9 are part of a control circuit R. The thermostat 8 serves as a setting unit which acts on the heat exchanger 6 in the sense of a heat supply Q to and heat dissipation Q from .
Wie aus Fig. 5 ersichtlich ist, ermöglicht die Verkürzung der Heizzeit tH als Reaktion auf die Erhöhung der im System freigegebenen Reaktionswärme QR, dass die Reaktortemperatur TR in einem Toleranzband von +/-0,075° Celsius verbleibt und somit keine unerwünscht hohen Abweichungen von dem Sollwert TSoll einnimmt.As can be seen from FIG. 5, the shortening of the heating time t H in response to the increase in the heat of reaction Q R released in the system enables the reactor temperature T R to remain within a tolerance band of +/- 0.075 ° Celsius and thus no undesirably high deviations from the target value T target .
Zur Steuerung der Monomerzufuhr ist eine Dosiereinheit D vorgesehen, mittels derer eine vorgegebene Menge m eines Monomers der Ringleitung 2 zugeführt werden kann. Die vor gegebene Menge m ergibt sich aus einer Berechnung in einer Recheneinheit C, in der aus der Proportionalbedingung tk/ (tk + tH) ~ QR einen Wert für die Reaktionsgeschwindigkeit im Schlaufenreaktor 1 ermittelt, die proportional ist zu der Reaktionswärmemenge QR. Unter Zugrundelegung einer in der Recheneinheit hinterlegten entsprechenden Tabelle kann eine Monomermenge (Masse) ermittelt werden, die der Ringleitung zugeführt wird.To control the monomer supply, a metering unit D is provided, by means of which a predetermined amount m of a monomer can be supplied to the ring line 2 . The given quantity m results from a calculation in a computing unit C, in which a value for the reaction speed in the loop reactor 1 is determined from the proportional condition t k / (t k + t H ) ~ Q R , which is proportional to the reaction heat quantity Q R. On the basis of a corresponding table stored in the computing unit, an amount of monomer (mass) can be determined which is fed to the ring line.
Zur Ermittlung der Heizzeit tH und Kühlzeit tK ist eine Zei terfassungseinheit Z vorgesehen, an deren Eingang die Schaltsignale des Zweipunktreglers 7 anliegen können. Aus diesem können dann die Zeiten tH, tK erfasst werden und der Recheneinheit C zugeführt werden. Die Recheneinheit C kann als Personalcomputer ausgebildet sein. Die Periodendauer T = tH + tK liegt in einem Bereich von zwei Minuten.To determine the heating time t H and cooling time t K , a time detection unit Z is provided, at the input of which the switching signals of the two-point controller 7 can be applied. From this, the times t H , t K can then be recorded and fed to the computing unit C. The computing unit C can be designed as a personal computer. The period T = t H + t K is in a range of two minutes.
Eine kalorimetrische Auswertung des Reaktionsgeschehens in einem Technikums- oder Produktionsreaktor eignet sich wegen der großen Genauigkeit und der Möglichkeit der verzöge rungsarmen, kontinuierlichen Messung zur Kontrolle des Re aktors. Es lassen sich gefährliche Zustände vorausberechnen und geeignete Zeitpunkte für ein Eingreifen in den Prozeß bei Anwendung von Dosier- und Temperaturführungsstrategien finden.A calorimetric evaluation of the reaction in a pilot plant or production reactor is suitable because the great accuracy and the possibility of delay low-maintenance, continuous measurement to control the Re actuator. Dangerous conditions can be calculated in advance and appropriate times for intervention in the process when using dosing and temperature control strategies Find.
Das entwickelte Kalorimeter gestattet eine von der Wärme übertragung vom Reaktionsmedium auf den Wärmeträger im Re aktormantel unabhängige kalorische Auswertung.The developed calorimeter allows one of the warmth transfer from the reaction medium to the heat transfer medium in the re independent calorific evaluation.
Die on-line Meßwerte können von einem angeschlossenen Com puter erfaßt und zur Regelung genutzt werden.The on-line measured values can be obtained from a connected Com computer recorded and used for regulation.
Durch die Wärmebilanzierung, die auch den Mantelkreislauf einschließt, ist eine trägheitsarme und genaue Messung des Wärmestroms und des Wärmedurchgangswertes auch bei starkem Viskositätsanstieg der Reaktionsmasse möglich.Due to the heat balance, which also the jacket cycle is a low inertia and accurate measurement of the Heat flow and the heat transfer value even with strong Viscosity increase of the reaction mass possible.
Das Kalorimeter gehört zur Gruppe der isothermen Kalorime ter (genauer: Wärmebilanzkalorimeter). Es besitzt Eigen schaften, die für die Untersuchung von Polyreaktionen wich tig sind.The calorimeter belongs to the group of isothermal calorimes ter (more precisely: heat balance calorimeter). It owns which gave way to the investigation of polyreactions are.
Der Reaktormantel ist in einen Kühlmittelkreislauf geschal tet. Dieser Kreislauf ist an eine Kühl- bzw. Heizeinrich tung gekoppelt, die eine trägheitsarme Regelung der Reak tortemperatur gestattet.The reactor jacket is encased in a coolant circuit tet. This circuit is connected to a cooling or heating device tion coupled, which is a low-inertia control of the reac Gate temperature allowed.
Der Kühlmitteldurchfluß ist konstant (5 l/min). The coolant flow is constant (5 l / min).
Der Reaktor und Kühlmittelkreislauf sind zur thermischen Isolation mit Dämmmaterial (Armaflex®) und Alu-Folie um hüllt.The reactor and coolant circuit are for thermal Insulation with insulation material (Armaflex®) and aluminum foil wraps.
Durch Integration des Mantelkreislaufes in die Wärmebilanz ist eine kalorimetrische Auswertung möglich, die vom Wärme durchgang zwischen Reaktionsmedium und Kühlmittel im Man telraum unabhängig ist.By integrating the jacket cycle into the heat balance a calorimetric evaluation is possible, based on the heat passage between reaction medium and coolant in the man telraum is independent.
Das Kalorimeter wurde kalibriert bei konstanter Strömungs geschwindigkeit vom Reaktormedium. Bei der erzielten guten Konstanz der Reaktortemperatur (+-0.075°C) konnte über die Heizzeiten des Thermostaten auf die Wärmeentwicklung und damit bei bekannter Polymerisationsenthalpie auch auf den Umsatz der Reaktion geschlossen werden. Der Thermostat (DMT der Fa. Haake), der als Kryomat betrieben werden konnte, schaltete in Zeitintervallen von etwa 2 Minuten aus und ein.The calorimeter was calibrated at constant flow speed of the reactor medium. With the good achieved The reactor temperature (+ -0.075 ° C) could be kept constant over the Heating times of the thermostat on the heat development and thus with known enthalpy of polymerization also on the Sales of the reaction can be closed. The thermostat (DMT from Haake), which could be operated as a Kryomat, turned off at intervals of about 2 minutes and on.
Die Heizzeit sei mit tH und die Zeit, in der die Heizung des Thermostaten ausgeschaltet war, mit Kühlzeit tK be zeichnet. Zwischen der relativen Kühlzeit tK/(tK + tH) und der Wärmeentwicklung im Reaktor besteht eine lineare Bezie hung. Durch definierte Wärmeabgabe über eingebaute Heizpa tronen an das Reaktormedium und Messung der resultierenden relativen Kühlzeiten war eine Möglichkeit der Kalibierung des Kalorimeters gegeben.The heating time is t H and the time in which the heating of the thermostat was switched off is the cooling time t K. There is a linear relationship between the relative cooling time t K / (t K + t H ) and the heat development in the reactor. The calorimeter could be calibrated by means of defined heat emission via built-in heating cartridges to the reactor medium and measurement of the resulting relative cooling times.
Die absatzweisen Suspensionspolymerisationen wurden mit
folgender Rezeptur bei einer Reaktortemperatur TReaktor von
50°C durchgeführt:
1177.6 g Vinylacetat
20.77 g AIBN (Azobisisobutyronitril)
5400 g dest. Wasser
5.65 g Mowiol 18/88 The batchwise suspension polymerizations were carried out with the following recipe at a reactor temperature T reactor of 50 ° C.
1177.6 g vinyl acetate
20.77 g AIBN (azobisisobutyronitrile)
5400 g dist. water
5.65 g Mowiol 18/88
Es wurde unter Sauerstoffausschluß mittels Stickstoffbega sung gearbeitet.It was in the absence of oxygen by means of nitrogen gas solution worked.
Ein erhaltener Umsatz/Zeit-Verlauf ist in Abbildung x darge stellt.A sales / time curve obtained is shown in Figure x provides.
Zur Polymerisation wird über die Zuführleitung 3 kontinu ierlich Medium zugeführt. Während eines ersten zeitlichen Teilabschnitts muss dem System kontinuierlich Wärme Q zuge führt werden, siehe Fig. 3. Nach Ablauf dieses ersten Zeitabschnittes, der etwa ein Drittel der Gesamtlaufzeit umfasst, kann die Wärmezufuhr drastisch gesenkt werden. Nunmehr steigt der Umsatz U, der im ersten Teilabschnitt asymptotisch anstieg, nur noch langsam an. Gleichwohl be trägt der Umsatz nach einer Gesamtlaufzeit von 6 Stunden mehr als 99 Gewichtsprozent des Mediums.Medium is continuously supplied via the feed line 3 for the polymerization. During a first time segment, heat Q must be supplied continuously to the system, see FIG. 3. After this first period, which comprises approximately a third of the total running time, the heat supply can be drastically reduced. Now the turnover U, which increased asymptotically in the first section, only increases slowly. Nonetheless, sales after a total runtime of 6 hours are more than 99 percent by weight of the medium.
Claims (4)
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|---|---|---|---|
| DE2000137153 DE10037153C2 (en) | 2000-07-31 | 2000-07-31 | Device for polymerization in a loop reactor |
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Effective date: 20120201 |