DE10034947A1

DE10034947A1 - Filter for limiting condensation of gaseous components, comprises adsorption agents in container in contact with measurement chamber

Info

Publication number: DE10034947A1
Application number: DE2000134947
Authority: DE
Inventors: Steffen Babben; Franz Lura; Jochen Jaenchen; Helmut Stach; Kurt Winkler
Original assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Current assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Priority date: 2000-07-13
Filing date: 2000-07-13
Publication date: 2002-02-07

Abstract

A filter for limiting the condensation of gaseous components in small volume measurement chambers, comprises adsorption agents in a container in contact with the measurement chamber. The mass and adsorption capacity of the agent can be selected to remove selected components from a gas atmosphere. The filter has at least one channel which throttles the gas flow. Its primary opening is in contact with the inside of the filter, while its secondary opening is exposed to the gas atmosphere.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen verbesserten Patronenfilter sowie die Verwendung eines Filters zur Begrenzung der Kondensation von Gaskomponenten in kleinvolumigen Messkammern mittels in einem Gehäuse eingebrachter Adsorptionsmittel.The invention relates to an improved cartridge filter and the Use a filter to limit the condensation of Gas components in small volume measuring chambers by means of one Housing of adsorbent.

Bekannt ist das Trocknen von Gasen in nicht hermetisch abgeschlossenen Räumen, wobei mit einem Adsorptionsmittel gefüllte Patronen in einen zu trocknenden Raum eingebracht, so zum Beispiel in die Gehäuse analytischer Geräte wie Waagen oder Spektrometer. Mit Zeolithen und Kieselgelen gefüllte Elemente dienen zur Trocknung feuchter Räume (EP-A 0 140 380) oder von Gasräumen über feuchten Kunststoffgranalien (DE-A 36 37 700). Mit Zeolithen gefüllte Trocknungselemente können zweckmäßig für solche täglichen Gebrauchsgüter wie Kühlbehälter (DE-A 44 38 619) oder auch Hand- sowie Fußbekleidungsstücke (DE-A 33 39 642) eingesetzt werden. Selbst Herzschrittmacher werden beispielsweise mit Getterkörpern versehen, die als Trocknungsmittel ein langlebiges Gemisch aus Silikongummi mit Zeolithen aufweisen (DE-A 35 11 323).The drying of gases in non-hermetically sealed is known Broaching, cartridges filled with an adsorbent into one drying space, for example in the housing analytical devices such as scales or spectrometers. With zeolites and Elements filled with silica gels are used to dry damp rooms (EP-A 0 140 380) or from gas rooms over moist plastic granules (DE-A 36 37 700). Drying elements filled with zeolites can be useful for such everyday consumer goods as cooling containers (DE-A 44 38 619) or also hand and footwear (DE-A 33 39 642) used become. Even pacemakers are used, for example, with getter bodies provided as a drying agent a long-lasting mixture Have silicone rubber with zeolites (DE-A 35 11 323).

Vakuumdichte Patronen mit den in ihnen enthaltenen Adsorptionsmitteln können selektiv Wasserdampf aufnehmen, wobei nur in einem geringen Ausmaß weitere Luftbestandteile adsorbiert werden (DE-A 42 43 816).Vacuum-tight cartridges with the adsorbents they contain can selectively absorb water vapor, but only in a small amount Extent of other air components are adsorbed (DE-A 42 43 816).

Bekannt ist auch ein Verfahren zur Begrenzung von kondensierbaren Komponenten in kleinvolumigen Messkammern optoelektronischer Sensoren (DD-PS 295 560), die hermetisch abgeschlossen sind, wobei die Masse und Adsorptionskapazität des Adsorptionsmittels aus Erwägungen einer eingriffsfreien Langzeitnutzung dieser Kammern bestimmt wird. Das Verfahren verbessert die Funktion optoelektronischer Sensoren erheblich, allerdings unter nahezu statischen Druckbedingungen, das heißt bei geringen Leckraten, nicht jedoch unter dynamischen Bedingungen.A method for limiting condensables is also known Components in small-volume measuring chambers of optoelectronic sensors (DD-PS 295 560), which are hermetically sealed, the mass and Adsorbent capacity of the adsorbent from considerations of a non-invasive long-term use of these chambers is determined. The method improves the function of optoelectronic sensors considerable, but under almost static pressure conditions, that is at low leak rates, but not under dynamic conditions.

Außerdem ist aus Falbe, Regitz, Römpp Chemie Lexikon, 9. erweiterte Auflage, 1992, Georg Thieme Verlag, Stuttgart-New York, bekannt:In addition, Falbe, Regitz, Römpp Chemie Lexikon, 9th extended Edition, 1992, Georg Thieme Verlag, Stuttgart-New York, known:

Zeolithe sind eine weit verbreitete Gruppe von kristallinen Silikaten, und zwar von wasserhaltigen Alkali- bzw. Erdalkali-Alumosilikaten. Charakteristisch für die meisten Zeolithe ist, dass sie ihr Wasser beim Erhitzen stetig und ohne Veränderung der Kristallstruktur abgeben und andere Verbindungen an Stelle entfernten Wassers aufnehmen können. Die Kristallgitter der Zeolithe bauen sich aus SiO₄- und AlO₄-Tetraedern auf, die über Sauerstoffbrücken verknüpft sind. Dabei entsteht eine räumliche Anordnung gleich gebauter Adsorptions-Hohlräume, die über - untereinander gleich große - Fenster oder Porenöffnungen bzw. Kanäle zugänglich sind. Ein derartiges Kristallgitter vermag gleichsam als Sieb zu wirken, welches Moleküle mit kleinerem Querschnitt als die Porenöffnungen in die Hohlräume des Gitters aufnimmt, während größere Moleküle nicht eindringen können.Zeolites are a widespread group of crystalline silicates, namely water-containing alkali or alkaline earth aluminosilicates. It is characteristic of most zeolites that they release their water continuously when heated and without changing the crystal structure and can take up other compounds instead of removed water. The crystal lattices of the zeolites are made up of SiO ₄ and AlO ₄ tetrahedra, which are linked via oxygen bridges. This creates a spatial arrangement of adsorption cavities of the same construction, which are accessible through windows or pore openings or channels that are the same size as one another. Such a crystal lattice is able to act as a sieve, which takes up molecules with a smaller cross section than the pore openings in the cavities of the lattice, while larger molecules cannot penetrate.

Synthetische Zeolithe werden vorwiegend mit Trivialnamen wie zum Beispiel Zeolith A oder X belegt. Die synthetischen Zeolithe werden pulverförmig und pastenförmig sowie als Festkörper in der Adsorptionstechnik eingesetzt. Da der Adsorptionsvorgang reversibel ist, können Zeolithe einer Vielzahl von Adsorptions-Dersorptions-Zyklen unterworfen werden. Technisch wichtige Einsatzgebiete sind zum Beispiel die Trocknung und Reinigung von Gasen und Flüssigkeiten, beispielsweise die Entfernung von Wasser und Kohlendioxid sowie das Fernhalten von Wasser aus abgeschlossenen Systemen, beispielsweise der Trocknung von Luft im Mehrscheiben- Isolierglas, Entfernung des Wassers aus Kältemitteln in Kühlaggregaten. Synthetic zeolites are mainly used with trivial names such as Zeolite A or X occupied. The synthetic zeolites become powdery and pasty and used as a solid in adsorption technology. There the adsorption process is reversible, zeolites can be a variety of Adsorption-desorption cycles are subjected. Technically important Areas of application are, for example, the drying and cleaning of gases and liquids, for example the removal of water and Carbon dioxide as well as keeping water out of closed off Systems, for example drying air in multi-disc Insulating glass, removal of water from refrigerants in cooling units.

Fritten sind aus porösem Material, wie Sinterglas, Metall-, Keramik-, Kunststoffsinter, hergestellte Platten, die als Filter insbesondere für die Filtration von aggressiven Medien dienen. Die Filter werden mit verschiedenen mittleren Porengrößen hergestellt.Frits are made of porous material such as sintered glass, metal, ceramic, Plastic sintered, manufactured plates that are used as filters especially for the Filtration of aggressive media. The filters are with various medium pore sizes.

Von daher liegt der Entwicklung das Problem zugrunde, einen verbesserten Filter zur Begrenzung der Kondensation von Gaskomponenten in kleinvolumigen Messkammern zu schaffen unter Verwendung der vom Stand der Technik bereitgestellten vorteilhaften Elemente und Verfahren.Therefore, the development is based on the problem, an improved one Filters to limit the condensation of gas components in to create small-volume measuring chambers using the from the stand advantageous elements and methods provided in the art.

Das Problem wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 13 gelöst. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen erfaßt.According to the invention, the problem is solved by the features of claims 1 and 13 solved. Further developments of the invention are in the subclaims detected.

Gaskomponenten wie Wasserdampf- und Kohlendioxidkomponenten in einem Gasraum von Messkammern, die der Durchführung optischer, elektrooptischer Vermessungen oder auch spektroskopischer Messungen dienen, die Messergebnisse verfälschen können. Die Messsensoren müssen in vielen Fällen gekühlt werden, um ihr Signal-Rausch-Verhältnis zu verbessern. Beim Einsatz gekühlter optoelektronischer Sensoren sind die Chipflächen die kältesten Bestandteile der Messkammern. Die Kondensation von Gaskomponenten führt besonders unter extremen Druck- und Temperaturverhältnissen zur Abscheidung der kondensierbaren Komponenten, vor allem zu einer Eiskristallbildung auf den Sensorflächen. Werden derartige Messkammern unter unterschiedlichsten atmosphärischen oder stratosphärischen Bedingungen eingesetzt wie in Fluggeräten oder Flugkörpern zur Vermessung von terrestrischen Geländeprofilen oder für kosmische Erkundungen, so werden die Sensorflächen extremen Bedingungen ausgesetzt. In der Folge werden bildliche Darstellungen deformiert-veranschaulicht widergegeben, geometrisch-projektionswidrig verzeichnet und nicht adäquat-proportionsgerecht auswertbar erhalten. Gas components such as water vapor and carbon dioxide components in a gas chamber of measuring chambers, which are used to carry out optical, electro-optical measurements or also spectroscopic measurements serve to falsify the measurement results. The measuring sensors must in many cases be cooled to their signal-to-noise ratio improve. When using cooled optoelectronic sensors, these are Chip surfaces the coldest components of the measuring chambers. The condensation of gas components leads especially under extreme pressure and Temperature conditions for separating the condensable Components, especially to form ice crystals on the sensor surfaces. Are such measuring chambers under different atmospheric or stratospheric conditions as used in aircraft or Missiles for the measurement of terrestrial terrain profiles or for cosmic explorations, the sensor surfaces become extreme Conditions exposed. As a result, visual representations deformed-illustrated reproduced, geometrical-contrary to projection recorded and not adequately proportionally received.

Eine völlige Hermetisierung derartiger Sensoren ist nicht nur technologisch schwierig zu verwirklichen, sondern auch wegen der daraus resultierenden Deformation der Messfensterfläche infolge Druckschwankungen auszuschließen. Sie ist außerdem zur Erzielung einer fangen Lebensdauer der Sensoren unzweckmäßig und unwirtschaftlich. Deshalb muss ein Druckausgleich gewährleistet werden, der konstruktiv einfach ausgeschaltet ist und sich über mehrere Größenordnungen der Druck- oder den anderen Zustandsvariablen erstrecken kann und einen Druckausgleich in einer optimal günstigen Zeit zulässt.A complete hermeticization of such sensors is not only technological difficult to achieve, but also because of the resultant Deformation of the measuring window surface due to pressure fluctuations excluded. It is also used to achieve a long lifespan the sensors are inappropriate and uneconomical. Therefore one must Pressure equalization can be guaranteed, which is structurally simply switched off and is over several orders of magnitude of printing or the other State variables can extend and a pressure equalization in one allows optimally favorable time.

Folgerichtig bezieht sich die erste Lösung der Erfindung auf die Verwendung eines Filters zur Begrenzung der Kondensation von Gaskomponenten in kleinvolumigen Messkammern aus physikalischen Adsorptionsmitteln, die in einem Gehäuse in die Meßkammer eingebracht werden und in ihrer Masse und Adsorptionskapazität zur überwiegenden Entfernung ausgewählter Komponenten aus einer Gasatmosphäre eingestellt werden, indem am Filter mindestens ein Kanal als Strömungsbremse für das Gas angebracht wird, dessen erste Öffnung an einem Ende der Strömungsbremse dem inneren Volumen des Filters zugewandt wird und dessen entgegengerichtete zweite Öffnung am anderen Ende der Strömungsbremse gegen eine die Gaskomponenten enthaltende Gasatmosphäre gerichtet wird.Consequently, the first solution of the invention relates to the Use a filter to limit the condensation of Gas components in small-volume measuring chambers made of physical Adsorbents placed in a housing in the measuring chamber become predominant in their mass and adsorption capacity Removal of selected components from a gas atmosphere can be set by using at least one channel on the filter as Flow brake for the gas is attached, the first opening at one end of the flow brake the internal volume of the filter is facing and its opposite second opening on other end of the flow brake against one of the gas components containing gas atmosphere is directed.

Die zweite Lösung bezieht sich einen einen entsprechend ausgestatteten und vielseitig verwendbaren Patronenfilter.The second solution relates to a suitably equipped one and versatile cartridge filter.

Vor allem für elektrooptische Sensoren, wobei Kornhaufwerke, bestehend insbesondere aus - für sich bekannten - Molekularsieben, für die Abtrennung von Gaskomponenten nach Prinzipien der Adsorption an mikroporösen Festkörpern unter einem Druckwechsel eingesetzt werden und einem Verfahren zur Durchführung der Adsorption ist die Erfindung einsetzbar. Mainly for electro-optical sensors, with grain piles in particular from - known per se - molecular sieves for the separation of gas components according to the principles of adsorption on microporous Solids are used under a pressure change and one The invention can be used to carry out the adsorption process.

Bevorzugtes Anwendungsgebiet ist der Schutz feuchteempfindlicher messtechnischer Geräte, die wechselnden Drücken ausgesetzt werden. Weitere naheliegende Gebiete betreffen die Trocknungstechnik und die Lufttechnik, auch die Heizungs-, Kühl- und Klimatechnik, zum Zweck der Entziehung der in Gasen enthaltenen Feuchte, anderer schädlicher Beimengungen oder auch zur Geruchsentfernung.The preferred area of application is the protection of moisture-sensitive metrological devices that are exposed to changing pressures. Other obvious areas concern drying technology and Air technology, including heating, cooling and air conditioning technology, for the purpose of Extraction of the moisture contained in gases, others more harmful Additions or also for odor removal.

Der damit verbundene Gasaustausch wird über ein Adsorptionsmittel geführt, das vorzugsweise Wasserdampf- und Kohlendioxidkomponenten, aber auch andere Komponenten einer terrestrischen Atmosphäre adsorbiert und die Zusammensetzung der Gase beeinflusst.The associated gas exchange is via an adsorbent led, which preferably water vapor and carbon dioxide components, but also adsorbs other components of a terrestrial atmosphere and affects the composition of the gases.

Zur physikalischen Adsorption von Wasser oder anderen adsorbierbaren Komponenten werden Molekularsiebe oder Silicagele eingesetzt. Vor allem bei niedrigen Drücken besitzen zeolithische Molekularsiebe besondere Einsatzvorteile aufgrund höherer Beladungskapazitäten auch bei kleinen Konzentrationen in ihrem Adsorptionsgleichgewicht mit der Umgebung. Molekularsiebe zeichnen sich durch einen ausgesprochen hydrophilen Charakter (d. h. durch eine große Affinität zu Wasser) aus. Für spezielle Molekularsiebe ist auch die Wasseraufnahmekapazität bei kleinen Wasserdampfpartialdrücken sehr groß. Die maximale adsorbierte Menge ist für unterschiedliche Molsiebe verschieden. Sie beträgt bis etwa 30 Gew.-% des Materials.For the physical adsorption of water or other adsorbable Components are molecular sieves or silica gels. Especially At low pressures, zeolitic molecular sieves have special properties Advantages due to higher loading capacities even with small ones Concentrations in their adsorption equilibrium with the environment. Molecular sieves are extremely hydrophilic Character (i.e. through a great affinity for water). For special Molecular sieves is also the water absorption capacity of small ones Water vapor partial pressures very large. The maximum amount adsorbed is different for different molecular sieves. It is up to about 30% by weight of the material.

Von Bedeutung für die genannte Aufgabenstellung sind eine selektive Aufnahme der Wasserdampfmoleküle sowie eine schnelle Gleichgewichtseinstellung. Dieses ist bei speziellen Molekularsiebtypen gegeben bzw. kann durch Modifizierung erreicht werden. Zeolith mit einem sehr hohen Aluminiumanteil (kleines Si/Al-Verhältnis des Kristallgitters) und großen Mikroporenvolumen, wie es für die Zeolithtypen A, X oder Y typisch ist, können zum Einsatz kommen. Für den vorliegenden Fall wurden Molekularsiebe 13X und 5A in Tests verwendet.Selective absorption of the water vapor molecules and rapid equilibrium are important for the task mentioned. This is the case with special molecular sieve types or can be achieved by modification. Zeolite with a very high aluminum content (low Si / Al ratio of the crystal lattice) and large micropore volume, as is typical for zeolite types A, X or Y, can be used. For the present case, molecular sieves 13 X and 5 A were used in tests.

Soweit konkrete Ausführungsformen genannt werden, wird beispielhaft auf einen Filter in Patronenform und Zeolith als Adsorptionsmittel verwiesen, wobei andere Filtertypen und Adsorptionsmittel in ähnlicher Weise anwendbar sind.As far as specific embodiments are mentioned, is exemplary referenced a filter in cartridge form and zeolite as adsorbent, taking other filter types and adsorbents in a similar manner are applicable.

Die in der Filterpatrone eingebrachte Öffnung für einen Druckausgleich muss optimalen geometrischen Bedingungen genügen, die zwischen zwei extremen Möglichkeiten ihrer praktischen Dimensionierung angetroffen werden. Bei einer zu großen Bemessung der Öffnung ist bei einem nahezu augenblicklich verlaufenden Druckwechsel infolge nicht ausreichender Verweilzeit ein Gasdurchbruch durch die Filterpatrone zu erwarten. Das Gas wird durch den Adsorptionsvorgang kaum beeinflusst, das Adsorptionsmittel ist praktisch wirkungslos. Die erwünschte Einstellung des Phasengleichgewichtes wird nicht erreicht. Dagegen erfolgt bei einer nicht ausreichenden Bemessung der Öffnung der Druckausgleich unvollkommen und zu langsam. Die Einstellung des Adsorptionsgleichgewichtes wird zwar erreicht, jedoch stimmt die zu groß bemessene Zeit für dessen Einstellung unvorteilhaft nicht mit der Zeit überein, die für eine Ortsveränderlichkeit des optoelektronischen Sensors vorgesehen werden muss. Dieser Fall kann beispielsweise im Sinne einer rasch zu lösenden Navigationsaufgabe unter schnellem Höhenwechsel eines Fluggerätes oder eines Flugkörpers eintreten.The opening in the filter cartridge for pressure equalization must optimal geometric conditions between two encountered extreme possibilities of their practical dimensioning become. If the opening is too large, there is almost instantaneous pressure changes due to insufficient Expect a gas breakthrough through the filter cartridge. The gas is hardly influenced by the adsorption process, the adsorbent is practically ineffective. The desired setting of the Phase equilibrium is not reached. In contrast, one does not adequate dimensioning of the opening of the pressure compensation imperfect and too slow. The adjustment of the adsorption equilibrium is reached, however, the excessively large time is right for its setting disadvantageously does not coincide with the time required for the mobility of the optoelectronic sensor must be provided. This case can for example in the sense of a quick navigation task at rapid change of altitude of an aircraft or a missile enter.

Die Filterpatrone an einer kleinvolumigen Messkammer ist mit einem Adsorptionsmittel versehen, das in seiner Masse und Adsorptionskapazität hohen und optimal günstigen Werten sowie den Bedingungen eines vielfach durchführbaren und erwünschten Druckwechselvorganges genügt. An einer anderen Stelle der Filterpatrone, die der Messkammer entgegengerichtet ist und die durch eine vollständige Ausnutzung des Kammervolumens für den Adsorptionsvorgang bestimmt wird, befindet sich ein Mittel zur gezielten Reduktion der Strömungsgeschwindigkeit des Gases, eine Strömungsbremse. Diese ermöglicht die Einstellung eines definierten Strömungswiderstandes und kann eine Kapillare, Fritte oder eine andere geeignete Vorrichtung zur Drosselung einer Strömung sein. Die zeitliche Optimierung des Adsorptionsprozesses und seine Übereinstimmung mit der Zeit des Druckwechsels durch äußere Bedingungen, wie durch die Bedingungen der Umgebung, erfolgt über die Dimensionierung der Strömungsbremse sowie die Stoff- und Zustandsgrößen der Gaskomponenten.The filter cartridge on a small-volume measuring chamber has one Adsorbent provided that in its mass and adsorption capacity high and optimally favorable values as well as the conditions of a multiple feasible and desired pressure change process is sufficient. At a elsewhere on the filter cartridge, which is directed towards the measuring chamber and by fully utilizing the chamber volume for the Adsorption process is determined, there is a means for targeted Reduction of the gas flow rate, a Retarder. This enables the setting of a defined one Flow resistance and can be a capillary, frit or another suitable device for throttling a flow. The temporal Optimization of the adsorption process and its agreement with the Time of pressure change due to external conditions, such as the Conditions of the environment, takes place via the dimensioning of the Current brake as well as the material and state variables of the Gas components.

Der Volumenstrom durch die Strömungsbremse wird durch ihren Leitwert, in der Dimension Druck/Zeit, bestimmt, wie bei Kapillaren durch ihren inneren Radius und ihre Länge als geometrische Einflussgrößen. Als stoffliche Größen beeinflussen letztlich die Dichte und die Vikosität des Gases den Volumenstrom. Diese sind wiederum als Zustandsgrößen von der Temperatur und vom Druck der Umgebung abhängig. Maßgeblich wird der Volumenstrom von der Druckdifferenz beim Druckwechselvorgang beeinflusst. Letztlich gehorcht der Druckausgleich in einem Vakuum rein molekularen Parametern.The volume flow through the flow brake is determined by its conductance, in the dimension of pressure / time, as with capillaries, is determined by its inner Radius and their length as geometrical influencing factors. As material Values ultimately affect the density and the viscosity of the gas Volume flow. These are in turn as state variables of the Temperature and the pressure of the environment. The decisive factor is Volume flow from the pressure difference during the pressure change process affected. Ultimately, pressure equalization obeys in a vacuum molecular parameters.

Beim Einsatz von Kapillaren als Strömungsbremse kann z. B. der innere Radius frei vorgegeben werden und richtet sich in erster Linie nach der erforderlichen Beschaffenheit des Kapillarmaterials bei einem Druckwechsel unter extremen Umweltbedingungen. Bei Fritten ist die Porosität der bestimmende Parameter für eine Dimensionierung. Die aktive Länge der Strömungsbremse wird vom notwendigen Abstand zwischen dem Eintritt bzw. Austritt des Gases an einer äußeren Oberfläche gegen die Atmosphäre beeinflusst und vom Ort der an der Messkammer anzubringenden Filterpatrone bestimmt, so in einem Fluggerät oder Flugkörper durch eine Zuleitung.When using capillaries as a flow brake z. B. the inner Radius can be freely specified and depends primarily on the required quality of the capillary material in the event of a pressure change under extreme environmental conditions. For frits, the porosity is the determining parameters for dimensioning. The active length of the The flow brake becomes the necessary distance between the entrance or escape of the gas on an outer surface against the atmosphere influenced and from the location of those to be attached to the measuring chamber Filter cartridge determined, so in an aircraft or missile by a Supply line.

Wirtschaftlichkeitserwägungen zeigen, dass die ursprüngliche Adsorptionskapazität oft durch Regenerieren zu einem großen Anteil wieder hergestellt werden muss, so vorteilhaft durch Desorption mittels erhitzter Luft. Durch Anlegen eines Vakuums kann die Temperatur beim Regenerierungsvorgang abgesenkt, das Adsorptionsmittel geschont und damit die Anzahl der Adsorptions- und Desorptionszyklen erhöht werden. Economic considerations show that the original Adsorption capacity often regenerated to a large extent must be produced, so advantageous by desorption using heated Air. By applying a vacuum, the temperature at Regeneration process lowered, the adsorbent spared and thus increasing the number of adsorption and desorption cycles.

Von daher wird die Filterpatrone bevorzugt mit einem Zeolith oder ähnlich reagierenden Stoffen befüllt, die bei niedrigen Drücken der Umgebung eine hohe Adsorptionskapazität aufweisen. Vorzuziehende Zeolithtypen sind 13X und 5A, die neben Wasser auch besonders Kohlendioxid adsorbieren und sich in Tests bewährt haben. Die Filterpatrone an der Messkammer ist auswechselbar und wird bevorzugt mit Luft an einem anderen Ort als in der Gasatmosphäre regeneriert.Therefore, the filter cartridge is preferred with a zeolite or the like reactive substances filled, which at low pressures of the environment have high adsorption capacity. Preferred zeolite types are 13X and 5A, which besides water also adsorb particularly carbon dioxide and have proven themselves in tests. The filter cartridge on the measuring chamber is interchangeable and is preferred with air in a different place than in the Regenerated gas atmosphere.

Obwohl die Adsorption an Zeolithen wünschenswert bei den niedrigen Temperaturen erfolgen kann, wie sie in der Atmosphäre in größeren Höhen vorliegen, müssen für eine möglichst vollständige Desorption und eine Wiederherstellung der zyklischen Arbeitsfähigkeit Temperaturen von typisch 200°C vorgesehen werden. Schließlich sollte eine erforderliche thermische Aktivierung des Ausgangsmaterials unter 600°C liegen, damit keine irreversiblen Schädigungen der Zeolithstruktur auftreten und die Regenerierbarkeit des Zeolithen insgesamt unvollkommen und fraglich wird.Although the adsorption on zeolites is desirable at the low Temperatures can occur as they occur in the atmosphere at higher altitudes must be available for the most complete desorption possible Restoration of cyclical working temperatures of typical 200 ° C can be provided. Finally, a required thermal Activation of the starting material is below 600 ° C, so none irreversible damage to the zeolite structure and the Overall, the regenerability of the zeolite is imperfect and becomes questionable.

Es wurde experimentell nachgewiesen, dass der Patronenfilter das Problem der Trocknung bei einem vollen Druckausgleich im Sinne der Erfindung löst. Die Experimente werden nachfolgend in stufenweise abgelaufenen Tests und der einzigen Figur mit einem Versuchsaufbau beispielhaft beschrieben:It has been experimentally proven that the cartridge filter is the problem the drying at full pressure equalization within the meaning of the invention. The experiments are subsequently carried out in staged tests and the only figure with an experimental setup described as an example:

figure

Der für Test 2 und folgende benutzte Prinzipaufbau zeigt die Ankopplung der Sensoren für Temperatur 1 und Feuchte 2 an das Gehäuse 3 mit der Messkammer 5. Benutzt wurde ein Kombifühler, dessen Ende 21 zu sehen ist, von der Fa. FESTO AG & Co, Esslingen, DE, Typ TESTO 650; er kann Temperatur, Feuchte und Taupunkttemperatur messen und die Messwerte digital speichern.The basic structure used for test 2 and the following shows the coupling of the sensors for temperature 1 and humidity 2 to the housing 3 with the measuring chamber 5 . A combination sensor, the end 21 of which can be seen, was used by FESTO AG & Co, Esslingen, DE, type TESTO 650 ; it can measure temperature, humidity and dew point temperature and save the measured values digitally.

Die eingeklebte Quarzscheibe 4 kann von außen über thermischen Kontakt schnell so unterkühlt werden, dass vorhandener Wasserdampf kondensieren würde. Dies ist eine zusätzliche Kontrollmöglichkeit für die Feuchte im Innenraum/Messkammer 5 des Gehäuses.The glued-in quartz disk 4 can be quickly supercooled from the outside via thermal contact in such a way that existing water vapor would condense. This is an additional control option for the humidity in the interior / measuring chamber 5 of the housing.

Die Molekularsiebpatrone 6 mit ca. 40 ml Nutzvolumen wurde sorgfältig präpariert. Die Patrone wurde fest mit dem Gehäuse des Sensors verbunden und wurde hier mit einer Swagelockverschraubung 7 über Rohrstutzen 8, eine Siebeinlage 9 enthaltend, an die Messkammer 5 angeschraubt. Die Strömungsbremse/Kanal 10 war über einen Kanülenkopf 11 mit dem Patronenfilter 6 verschraubt, in dem der Kanal 10 seine erste Öffnung hat. Die Lufteintrittsöffnung und zweite Öffnung 12 am Strömungsbremsenende war für Test 2 mit einem nicht dargestellten Blindstopfen verschlossen.The molecular sieve cartridge 6 with a useful volume of approx. 40 ml was carefully prepared. The cartridge was firmly connected to the housing of the sensor and was screwed here to the measuring chamber 5 by means of a Swagelock screw connection 7 via pipe socket 8 , including a sieve insert 9 . The flow brake / channel 10 was screwed to the cartridge filter 6 via a cannula head 11 , in which the channel 10 has its first opening. The air inlet opening and second opening 12 at the end of the flow brake were closed for test 2 with a blind plug, not shown.

Test 1 model calculation

Es sind etwa 80 cm³ Luft in einem Sensorgehäuse lediglich über ein Kapillarrohr trocken zu halten. Der Druckausgleich mit der Umgebung soll dabei gewährleistet bleiben, wobei die Geschwindigkeit der Umgebungsdruckänderung gering und nicht größer als 133 Pa/s ist. Es wird ein Leitwert der Strömungsbremse definiert, der die Dimension cm³/s oder ml/s besitzen soll. Ein Mindestleitwert des Volumenstroms möge trotz Drosselung < 1 cm³/s betragen. Dabei kann sich maximal nur ein Differenzdruck von weniger als etwa 10.000 Pa aufbauen, der aber schnell wieder ausgeglichen wird. Innerhalb von 24 h kann ein Gasaustausch von maximal 86 l erfolgen. Für einen Extremfall enthält die Umgebungsflut maximal etwa 35 g Wasser/kg Luft, so dass ein Zeolith mindestens etwa 3 g Wasser für eine 24 h-Zyklus adsorbieren soll. Selbst wenn der Leitwert noch um den Faktor 5 vergrößert werden muss, sind nur etwa 15 g Wasser zu binden. Das notwendige Patronenvolumen muss dementsprechend mindestens etwa 25 cm³ bzw. 75 cm³ (ml) betragen. Für Langzeitmessungen, gegebenenfalls über 24 h, beziehungsweise nach jedem 24 h-Messzyklus kann die Filterpatrone nach bekanntem Akkuaustauschprinzip gewechselt und an einem anderen Ort regeneriert werden. Die technische Lösung für den Wechsel und die Regenerierung wird in einer Entwicklungsphase in den nachfolgenden Beispielen erarbeitet. About 80 cm ^{3 of} air in a sensor housing can only be kept dry via a capillary tube. The pressure compensation with the environment should remain guaranteed, the speed of the change in ambient pressure being low and not greater than 133 Pa / s. A flow brake conductivity value is defined, which should have the dimensions cm ³ / s or ml / s. A minimum conductance of the volume flow may be <1 cm ³ / s despite throttling. A maximum differential pressure of less than about 10,000 Pa can build up, but this is quickly compensated for. A maximum of 86 l of gas can be exchanged within 24 hours. In an extreme case, the surrounding flood contains a maximum of about 35 g of water / kg of air, so that a zeolite should adsorb at least about 3 g of water for a 24-hour cycle. Even if the conductivity has to be increased by a factor of 5, only about 15 g of water have to be bound. The required cartridge volume must therefore be at least about 25 cm ³ or 75 cm ³ (ml). For long-term measurements, possibly over 24 h, or after every 24 h measuring cycle, the filter cartridge can be replaced according to the known battery replacement principle and regenerated at another location. The technical solution for the change and regeneration is developed in a development phase in the following examples.

Test 2 formation

Für die Füllung der Patrone wurden 25.5 g wassergesättigter Zeolith in einem Trockenschrank bei 250°C über 2 h ausgeheizt. Während dieser Behandlung wurden 4,7 g Wasser abgeben. Der so aktivierte Zeolith 13X wurde heiß in die Patrone eingefüllt, um eine erneute Adsorption von Wasserdampf aus der Atmosphäre zu vermeiden.To fill the cartridge, 25.5 g of water-saturated zeolite were heated in a drying cabinet at 250 ° C. for 2 hours. 4.7 g of water were released during this treatment. The zeolite 13 X activated in this way was filled hot into the cartridge in order to prevent water vapor from being adsorbed again from the atmosphere.

Nach Anschluss des Patronenfilters verringerte sich die relative Feuchtigkeit im Gehäuse des Sensors von 69% (Taupunkt 16°C) innerhalb von 75 min auf 27% (Taupunkt 3°C) und unterschritt damit den geforderten Wert von 5°C. Nach 3 h war die relative Feuchte im Gehäuse auf 11% und nach 24 h auf 0.15% (Taupunkt -51°C) gesunken.After connecting the cartridge filter, the relative humidity decreased in the sensor housing of 69% (dew point 16 ° C) within 75 min to 27% (dew point 3 ° C) and thus fell below the required value of 5 ° C. After 3 hours the relative humidity in the housing was up to 11% and after 24 hours to 0.15% (dew point -51 ° C).

Test 3 Container blind test in the climatic chamber

Zunächst wurde mit dem Patronenfilter mit aufgesetzter und geöffneter Kapillarkanüle, jedoch ohne Zeolithfüllung, ein 4 h-Test in der Klimakammer im Temperaturbereich 0°C bis +40°C bei relativen Feuchten zwischen 60% und 98% durchgeführt. Eine in die Messkammer eingebrachte Quarzscheibe kann von außen über thermischen Kontakt schnell so unterkühlt werden, dass der vorhandene Wasserdampf kondensieren würde.First, the cartridge filter was attached and opened Capillary cannula, but without zeolite filling, a 4 h test in the climatic chamber in the temperature range 0 ° C to + 40 ° C with relative humidity between 60% and 98% performed. A quartz disc placed in the measuring chamber can be quickly supercooled from the outside via thermal contact, that the existing water vapor would condense.

Dies ist eine zusätzliche Kontrollmöglichkeit für die Feuchte im Innenraum des Sensorgehäuses.This is an additional control option for the humidity in the interior of the sensor housing.

Als experimentelles Resultat zeigt sich deutlich ein "Durchgriff" der Klimakammer-bedingungen auf den Temperaturverlauf in den Wänden des Sensorgehäuses, der die Zustandsbedingungen über Signalübertragungsfunktionen verformt und verzögert widerspiegelte.The experimental result clearly shows a "penetration" of the Climatic chamber conditions on the temperature profile in the walls of the Sensor housing that the condition conditions over Signal transmission functions deformed and delayed reflected.

Test 4 Container test in the climate chamber

Analog Test 3 erfolgte danach ein 24 h-Test mit einer trockenen Zeolithfüllung und sonst den gleichen Temperatur- und Feuchtigkeitswechseln in der Klimakammer. Die im Sensorgehäuse gemessene Restfeuchte blieb unterhalb der Nachweisgrenze. Analogous to test 3 , a 24-hour test was then carried out with a dry zeolite filling and otherwise the same temperature and humidity changes in the climatic chamber. The residual moisture measured in the sensor housing remained below the detection limit.

Test 5 Storage test under normal conditions

Anschließend wurde der nach Test 4 behandelte Patronenfilter mit der gleichen Zeolithfüllung im Labor in Normalatmosphäre (ca. 22°C und ca. 40% relativer Feuchte) bei geöffneter Kapillarkanüle über 19 Tage gelagert. Auch während des Lagertests konnten keine Änderungen der Klimabedingungen im Sensorgehäuse beobachtet werden.The cartridge filter treated according to Test 4 was then stored with the same zeolite filling in the laboratory in a normal atmosphere (approx. 22 ° C. and approx. 40% relative humidity) with the capillary cannula open for 19 days. Even during the storage test, no changes in the climatic conditions in the sensor housing were observed.

Test 6 activation test

Der Patronenfilter nach Test 5 wurde erneut aktiviert. Dabei wurde festgestellt, dass während der 19-tägigen Testperiode lediglich 0,47 g Wasser aufgenommen wurden, was einer Beladung von ca. 2% entspricht. Das Wasser wurde, wie im Test 2 beschrieben für weitere Tests ausgeheizt.The cartridge filter after test 5 was reactivated. It was found that only 0.47 g of water was absorbed during the 19-day test period, which corresponds to a loading of approx. 2%. The water was baked out as described in test 2 for further tests.

Test 7 Test in a terrestrial atmosphere

Ein in einem Flugkörper installierter Patronenfilter mit einer trockenen Zeolithfüllung wurde jeweils auf eine Höhe von 2000 m bzw. 3000 m gebracht. Im Sensorgehäuse blieb die gemessene Feuchte während der gesamten Flugzeit unterhalb der Nachweisgrenze.A cartridge filter installed in a missile with a dry one Zeolite filling was at a height of 2000 m and 3000 m, respectively brought. The measured humidity remained in the sensor housing during the total flight time below the detection limit.

Test 8 Extrapolation for stratospheric conditions

Eine Messkammer mit 1 l Rauminhalt wird mit einer Strömungsbremse von 1 m Länge und einem inneren Durchmesser von 1 mm versehen und auf eine Höhe von 10.000 m gebracht. Bezüglich terrestrischer Normalbedingungen vermindern sich:
die Luftdichte um 49%, die dynamische Viskosität um 50%, die absolute Temperatur um 21%, der Druckverlust für die Durchströmung der Strömungsbremse um 29% und die Zeit für den Druckausgleich der Messkammer um 30%. Der Leitwert der Strömungsbremse erhöht sich um 42%.A measuring chamber with 1 l volume is provided with a flow brake of 1 m length and an inner diameter of 1 mm and brought to a height of 10,000 m. Regarding normal terrestrial conditions, the following are reduced:
the air density by 49%, the dynamic viscosity by 50%, the absolute temperature by 21%, the pressure loss for the flow through the flow brake by 29% and the time for pressure equalization in the measuring chamber by 30%. The conductivity of the flow brake increases by 42%.

Claims

1. Use a filter to limit the condensation of Gas components in small-volume measuring chambers physical adsorbents in a container with the Measuring chamber are brought into operative connection and in their Mass and adsorption capacity for predominant removal selected components from a gas atmosphere by using at least one channel on the filter as a flow brake for the gas is attached, the first opening at one end the flow brake facing the inner volume of the filter and its opposite second opening on the other End of the flow brake against one of the gas components containing gas atmosphere is directed.

2. Use according to claim 1, characterized in that the Housing with the adsorbent is designed as a cartridge filter.

3. Use according to claim 1 or 2, characterized in that that as a flow brake a defined device for throttling a flow, in the manner of a capillary or a frit whose conductivity, defined as pressure change per unit of time, is less than 133 Pa / s.

4. Use according to any one of the preceding claims, characterized characterized that the time to dimension the flow brake is chosen for an adjustment of the adsorption equilibrium in the measuring chamber between the adsorbent and the existing gas components is necessary.

5. Use according to one of the preceding claims, characterized characterized in that the current brake is dimensioned such that the time for filling and / or a selected partial emptying of the Measuring chamber with the time for setting the Adsorption equilibrium in this as well as over time for one necessary external changeability in a surrounding space approximately matches.

6. Use according to one of the preceding claims, characterized in that a zeolite of the type 13 X or 5 A is preferably used as the adsorbent.

7. Use according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that preferably an interchangeable and regenerable cartridge filter is used

8. Use according to claim 7, characterized in that for a regeneration of the filter preferably uses air as the medium which has a temperature up to 250 ° C and the filter preferably regenerated at a location other than the place of use becomes.

9. Use according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the filter is preferred for measuring chambers that contain optical and / or electro-optical sensors used becomes.

10. Use according to claim 9 for sensors, which are preferably pictorial Representations and spectroscopic measurement tasks.

11. Use according to claim 9 or 10 for sensors that are strongly cooled become.

12. Use according to one of the preceding claims for preferably in portable systems, aircraft or Missile used measuring chambers.

13. Cartridge filter to limit the condensation of Gas components, especially for small-volume measuring chambers, comprising a container with physical adsorbents, wherein at least one channel on the container as a flow brake for gas is arranged, the first opening at one end of the Flow brake the inner volume of the cartridge filter facing and its opposite second opening on the other end of the flow brake against one Gas atmosphere containing gas components is directed.

14. Cartridge filter according to claim 13, characterized by a regenerable adsorbent.

15. Cartridge filter according to claim 13 or 14, characterized by a zeolite of the type 13 X or 5 A as an adsorbent.