DE1003194B - Process for the preparation of a concentrated mixture of nitric and phosphoric acids - Google Patents

Process for the preparation of a concentrated mixture of nitric and phosphoric acids

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DE1003194B
DE1003194B DEP15432A DE1003194DA DE1003194B DE 1003194 B DE1003194 B DE 1003194B DE P15432 A DEP15432 A DE P15432A DE 1003194D A DE1003194D A DE 1003194DA DE 1003194 B DE1003194 B DE 1003194B
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DE
Germany
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acid
nitric
phosphoric acid
concentrated mixture
preparation
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Application number
DEP15432A
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German (de)
Inventor
Dr-Ing Heinz Lehmann
Dipl-Ing Georg Von Semel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pintsch Bamag AG
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Pintsch Bamag AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/38—Nitric acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Mischung von Salpeter- und Phosphorsäure Es ist bekannt, daß die Herstellung von Salpetersäure und Phosphorsäuregemischen mit hohem Gehalt an beiden Säuren, welche z. B. zur Herstellung von Mischdünger verwandt werden, aus in Normalbetrieb anfallenden Säuren, die eine Konzentration von Salpetersäure 52 bis 58 0/0 und für Phosphorsäure 25 bis 40 0/0 besitzen, unmöglich ist. Nachstehendes Beispiel soll dies erläutern: Soll z. B. eine Mischsäure mit 20 0/0 Phosphorsäure und 45 0/0 Salpetersäure eingestellt werden, benötigt man dazu, wenn man eine Säure aus Normalbetrieb verwendet, entweder a) 80 Teile Salpetersäure mit einer Konzentration von 56,3 0/0 und 20 Teile Phosphorsäure mit einer Konzentration von 100 °0 oder b) 54 Teile Phosphorsäure mit einer Konzentration von 37 0/0 und 46 Teile Salpetersäure mit einer Konzentration von 98°;0.Process for the preparation of a concentrated mixture of nitric and phosphoric acid It is known that the production of nitric acid and phosphoric acid mixtures with a high content of both acids, which z. B. for the production of mixed fertilizers are used from acids occurring in normal operation, which have a concentration 52 to 58 0/0 for nitric acid and 25 to 40 0/0 for phosphoric acid, impossible is. The following example is intended to explain this: B. a mixed acid with 20 0/0 phosphoric acid and 45 0/0 nitric acid are set, you need if an acid from normal operation is used, either a) 80 parts of nitric acid with a concentration of 56.3% and 20 parts phosphoric acid with a concentration of 100 ° 0 or b) 54 parts of phosphoric acid with a concentration of 37 0/0 and 46 parts of nitric acid with a concentration of 98 °; 0.

Die Herstellung von konzentrierten Säuren ist bekanntlich mit apparativen Schwierigkeiten und Kosten verbunden. Dies gilt sowohl für Salpetersäure als auch für Phosphorsäure. Es ist bekannt, die höheren Konzentrationen der Mischsäure dadurch zu erreichen, daß man an Stelle Wasser, welches normalerweise zur Herstellung von Salpetersäure verwendet wird, eine Phosphorsäurelösung verwendet. Die Absorption von nitrosen Gasen in Phosphorsäure geht gut vor sich, und die erwünschten Konzentrationen sind leicht zu erreichen.The production of concentrated acids is known to be with apparatus Difficulties and costs involved. This applies to both nitric acid and for phosphoric acid. It is known that the higher concentrations of the mixed acid result to achieve that instead of water, which is normally used for the production of Nitric acid is used, a phosphoric acid solution is used. The absorption of nitrous gases in phosphoric acid goes well, and the desired concentrations are easy to get to.

Durch Versuche ist überraschenderweise festgestellt worden, daß die Absorption noch besser und schneller vor sich geht, wenn zu der für die Absorption verwendeten Phosphorsäure ein Zusatz von anorganischen Salzen gegeben wird.It has surprisingly been found through experiments that the Absorption goes even better and faster when too high for absorption phosphoric acid used is given an addition of inorganic salts.

Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke besteht darin, daß die Absorption der durch Verbrennung von Ammoniak oder aus anderen Prozessen stammenden nitrosen Gase mittels eines Gemisches von verdünnter Phosphorsäure und anorganischen Salzen erfolgt. Dabei erhält man im Vergleich zur Absorption mit reiner Phosphorsäure höhere Ausbeuten und eine höhere Konzentration der anfallenden Mischsäure.The idea underlying the invention is that the Absorption of ammonia combustion or other processes nitrous gases by means of a mixture of dilute phosphoric acid and inorganic ones Salting takes place. This is compared to the absorption with pure phosphoric acid higher yields and a higher concentration of the resulting mixed acid.

Für die der Phosphorsäure zuzusetzenden anorganischen Salze werden solche der Metalle der I. und@II. Gruppe des Periodischen Systems in 14engen verwendet, die unter-,der Löslichkeitsgrenze liegen, z. B. K2Sd4, NaNO3.For the inorganic salts to be added to the phosphoric acid those of the metals of the I. and @ II. Group of the periodic table used in 14engen, which are below, the solubility limit, z. B. K2Sd4, NaNO3.

Diese Salze können in verschiedenen Mengen bis zur Löslichkeitsgrenze, je nachdem für welchen Zweck die Mischsäure verwandt wird, zugesetzt werden. Die Anwendung von Phosphorsäuren mit dem Zusatz von diesen anorganischen Salzen kann in jeder bestehenden Apparatur gemacht werden, wobei durch die bessere Absorption der Durchsatz vergrößert werden kann. Es ist ebenfalls möglich, bei Salpetersäureanlagen, die alkalische Absorption besitzen, das gebildete NaNOg + NaN03 zur Phosphorsäure zuzusetzen.These salts can be used in various amounts up to the solubility limit, depending on the purpose for which the mixed acid is used, can be added. the Application of phosphoric acids with the addition of these inorganic salts can can be made in any existing apparatus, due to the better absorption the throughput can be increased. It is also possible for nitric acid plants, have the alkaline absorption, the formed NaNOg + NaN03 to phosphoric acid to add.

Nachstehend werden einige Ausführungsbeispiele der Erfindung gegeben: Parallel Parallel Nr.1 I Nr.2 Nr.3 I Nr.4 Ausgangssäure: H3P04 (250/0 Säure) ..................... cm3 100,0 100,0 - - H3P04 (500% " ) ..................... cms - - 100,0 100,0 KQS 04 .................................... g - 5,0 - 5,0 Fertige Säure: H3P04 ....................... Gewichtsprozent 13,75 12,33 34,06 29,87 HNO3 ....................... 53,20 56,80 39,20 46,20 H,0 ......................... 33,05 30,69 26,74 21,70 K,S04 ....................... - 2,18 - 2,23 H N O3 + H3 P 04 . . . . . . . . . . . . . . 66,95 67,13 73,25 76,07 Parallel Parallel . Nr.l I Nr.2 Nr.3 I Nr.4 Verhältnis: H,P04/HN03 ... .................. 0,258 0,217 0,870 0,646 Gebildete HNO3 in g auf 100 cm3 H,P04 Lösung ohne Salzzusatz ............ ................. 100,0 130,0 78,0 105,0 Gebildete HNO3 in g pro 100 cm3 Wasser aus der H3P04 ...................................... 128,0 153,0 116,5 157,0 Parallel Nr. 5 I Nr. 6 Ausgangssäure: H,P04 (34% Säure) ..................................... cm3 100,0 100,0 K,S04 .................................................... g - 5,0 NaN03 ................................................... g 5,0 - Fertige Säure: H3 P 04 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Gewichtsprozent 21,90 20,43 HN03 ....................................... 43,0 46,85 H20 ......................................... 32,48 30,18 K2S04 ....................................... - 2,54 NaN03 ...................................... 2,62 - HNOs + H,-P04 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64,9 67,28 Verhältnis H3 P 04/HN 03 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,508 0,442 Gebildete HNO3 in g auf 100 cm3 H3 P04 Lösung ohne Salzzusatz ... 84,0 92,4 Gebildete HN03 in g pro 100 cm3 Wasser aus der H3 P04 . . . . . . . . . 107,1 117,6 Bei den Beispielen Nr. 1 bis 4 wurde ein Gemisch von N02 mit Luft angewandt, bei den Versuchen 5 und 6 mit einem größeren Luftzusatz.Some exemplary embodiments of the invention are given below: Parallel parallel No. 1 I No. 2 No. 3 I No. 4 Starting acid: H3P04 (250/0 acid) ..................... cm3 100.0 100.0 - - H3P04 (500% ") ..................... cms - - 100.0 100.0 KQS 04 .................................... g - 5.0 - 5.0 Finished acid: H3P04 ....................... weight percent 13.75 12.33 34.06 29.87 HNO3 ....................... 53.20 56.80 39.20 46.20 H, 0 ......................... 33.05 30.69 26.74 21.70 K, S04 ....................... - 2.18 - 2.23 HN O3 + H3 P 04. . . . . . . . . . . . . . 66.95 67.13 73.25 76.07 Parallel parallel . No. 1 I No. 2 No. 3 I No. 4 Ratio: H, P04 / HN03 ... .................. 0.258 0.217 0.870 0.646 HNO3 formed in g on 100 cm3 H, P04 solution without added salt ............ ................. 100.0 130.0 78.0 105.0 HNO3 formed in g per 100 cm3 of water from the H3P04 ...................................... 128.0 153.0 116.5 157, 0 Parallel No. 5 I No. 6 Starting acid: H, P04 (34% acid) ..................................... cm3 100.0 100 , 0 K, S04 ............................................... ..... g - 5.0 NaN03 ................................................. .. g 5.0 - Finished acid: H3 P 04. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Weight percent 21.90 20.43 HN03 ....................................... 43.0 46.85 H20 ......................................... 32.48 30.18 K2S04 ....................................... - 2.54 NaN03 ...................................... 2.62 - ENT + H, -P04. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64.9 67.28 Ratio H3 P 04 / HN 03. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0.508 0.442 HNO3 formed in g per 100 cm3 H3 P04 solution without added salt ... 84.0 92.4 HN03 formed in g per 100 cm3 of water from the H3 P04. . . . . . . . . 107.1 117.6 In Examples Nos. 1 to 4, a mixture of NO2 with air was used, in Experiments 5 and 6 with a larger amount of air added.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten Mischung von Salpeter- und Phosphorsäure durch Absorption der durch Verbrennung von Ammoniak oder aus anderen Prozessen stammenden nitrosen Gase mittels verdünnter Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphorsäure anorganische Salze der Metalle der I. und IL Gruppe des Periodischen Systems in Mengen, die unter der Löslichkeitsgrenze liegen, zugesetzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 931222.PATENT CLAIM: Process for producing a concentrated mixture of nitric and phosphoric acids by absorption of the ammonia by combustion or nitrous gases from other processes using dilute phosphoric acid, characterized in that the phosphoric acid contains inorganic salts of the metals I. and IL group of the periodic table in amounts below the solubility limit are added. Publications considered: German patent specification No. 931222.
DEP15432A Process for the preparation of a concentrated mixture of nitric and phosphoric acids Pending DE1003194B (en)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE931222C (en) * 1952-12-19 1955-08-04 Saint Gobain Process for the preparation of a concentrated mixture of phosphoric and nitric acid

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE931222C (en) * 1952-12-19 1955-08-04 Saint Gobain Process for the preparation of a concentrated mixture of phosphoric and nitric acid

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