DE10020766A1 - Working-up of multi-component oleochemical mixtures (e.g. for cosmetics use) uses combination of falling film and a thin film evaporator to reduce energy requirements and product losses - Google Patents

Working-up of multi-component oleochemical mixtures (e.g. for cosmetics use) uses combination of falling film and a thin film evaporator to reduce energy requirements and product losses

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Abstract

Working-up of a multi-component oleochemical mixture comprises (i) separating the mixture into a first distillate and a first sump product using a falling film evaporator followed by a rectification column and then (ii) separating the sump product into a second distillate and a second sump product using a thin film evaporator.

Description

Gebiet der ErfindungField of the Invention

Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der oleochemischen Rohstoffe und betrifft ein neues thermisches Aufarbeitungsverfahren für reaktive Systeme, speziell Dialkylether und Guerbetalkohole.The invention is in the field of oleochemical raw materials and relates to a new thermal processing method for reactive systems, especially dialkyl ethers and Guerbet alcohols.

Stand der TechnikState of the art

Reaktionsgemische, wie z. B. Guerbetalkohole, Ester, Ether oder Epoxide enthalten nach der Herstellung in der Regel noch Katalysatorreste. Damit gehören sie zur Klasse der sogenann­ ten reaktiven Systeme, deren Aufarbeitung, z. B. in einer Rektifikationskolonne mit erhebli­ chen Problemen belastet ist, da es im Zuge der thermischen Trennvorgänge zu Folgereaktio­ nen und damit Ausbeuteverlusten kommt. Bei der Aufarbeitung von Guerbetalkoholen, die gewöhnlich durch Kondensation von zwei Molekülen eines primären Alkohols in Gegenwart von Zinkoxid hergestellt werden, findet beispielsweise leicht eine Trimerisierung oder gar Oligomerisierung statt. Solche unerwünschten Nebenreaktionen spielen sich insbesondere im Sumpfbereich der Aufarbeitungsanlagen ab, da die Einsatzstoffe dort hohen Temperaturen und langen Verweilzeiten ausgesetzt sind.Reaction mixtures, such as. B. Guerbet alcohols, esters, ethers or epoxides contain according to the Manufacture usually still catalyst residues. So they belong to the class of the so-called ten reactive systems, the processing, z. B. in a rectification column with erhebli Chen problems is burdened, since it in the course of the thermal separation processes to subsequent reaction and thus loss of yield. When working up Guerbet alcohols, the usually by the condensation of two molecules of a primary alcohol in the presence of zinc oxide are easily found, for example, trimerization or even Oligomerization instead. Such undesirable side reactions occur especially in Swamp area of the processing plants, because the feed materials are high there and are exposed to long dwell times.

Ein weiteres Problem, das im Zusammenhang mit solchen reaktiven Systemen von erhebli­ cher Bedeutung ist, resultiert aus dem Bestreben, die Ausbeuten zu maximieren, um dadurch die Herstellkosten zu reduzieren. Um dies zu erreichen, ist es in der Regel erforderlich, das Sumpfprodukt besonders stark thermisch zu belasten, um sicherzustellen, dass auch die Ge­ samtmenge des Zielproduktes überdestilliert. In der Folge werden aber Rückstände im Ver­ dampfersystem erhalten, die sich durch hohe Zähigkeit auszeichnen und kaum noch fließfä­ hig sind. Dies kann dazu führen, dass die Kolonnen verstopfen und abgeschaltet werden müssen; in manchen Fällen ist eine Reinigung dann nicht mehr möglich. Another problem that arises in connection with such reactive systems from erhebli importance, results from the effort to maximize yields, thereby reduce manufacturing costs. To achieve this, it is usually necessary to: Stress the bottom product particularly strongly to ensure that the Ge total amount of the target product distilled over. As a result, residues in the ver get steamer system, which are characterized by high toughness and hardly flowable are. This can lead to the columns clogging and being switched off have to; in some cases, cleaning is no longer possible.  

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung hat somit darin bestanden ein neues Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches frei von den geschilderten Nachteilen ist und insbesondere die störungsfreie thermische Aufarbeitung oleochemischer Mehrkomponentensysteme gestattet, die unter diesen Bedingungen ansonsten zur Bildung von unerwünschten Nebenprodukten neigen.The object of the present invention was therefore a new method for To make available which is free from the disadvantages described and in particular the trouble-free thermal processing of oleochemical multi-component systems permitted, which would otherwise lead to the formation of undesirable by-products under these conditions tend.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung oleochemischer Mehrkompo­ nentengemische, bei dem man die Ausgangsgemische mit Hilfe eines Fallfilmverdampfers und einer nachgeschalteten Rektifikationskolonne in ein erstes Destillat und ein erstes Sumpfprodukt auftrennt und das Sumpfprodukt anschließend mit Hilfe eines Dünnschicht­ verdampfers in ein zweites Destillat und ein zweites Sumpfprodukt auftrennt.The invention relates to a method for working up oleochemical multi-compo nentengemische, in which the starting mixtures using a falling film evaporator and a downstream rectification column into a first distillate and a first Separates the bottom product and then the bottom product with the aid of a thin layer evaporator into a second distillate and a second bottom product.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass eine Ergänzung eines typischen Fallfilmver­ dampfers als Verdampfungsstufe im Sumpf der Rektifikationskolonne durch einen Dünn­ schichtverdampfer als Aufarbeitungsstufe ("Ausquetschstufe") für das Sumpfprodukt den Einsatz besonders hoher Temperaturen an dieser Stelle überflüssig macht und damit die in diesem Bereich sonst ablaufenden Nebenreaktionen vollständig verhindert. Auf diese Weise läßt sich nicht nur die Ausbeute verbessern, das Verfahren ist auch weniger energieintensiv. Ein weiterer Vorteil besteht zudem darin, dass es nicht länger zu Verstopfungen der Anlage kommt.Surprisingly, it was found that an addition to a typical falling film ver dampfers as an evaporation stage in the bottom of the rectification column through a thin Layer evaporator as the work-up stage ("squeezing stage") for the bottom product Use of particularly high temperatures at this point makes it unnecessary and thus the in side reactions otherwise occurring in this area are completely prevented. In this way Not only can the yield be improved, the process is also less energy-intensive. Another benefit is that it no longer clogs the system is coming.

MehrkomponentengemischeMulti-component mixtures

Das vorgeschlagene neue Verfahren ist auf eine Vielzahl von Mehrstoffgemischen anwend­ bar, die ansonsten unter den thermischen Aufarbeitungsbedingungen zur Bildung uner­ wünschter Nebenprodukte neigen; die Auswahl der Einsatzstoffe ist daher nicht sonderlich kritisch. Das Verfahren eignet sich jedoch insbesondere zur Aufarbeitung von Dialkylethern und Guerbetalkoholen sowie Fettsäureestern und Fettepoxiden. The proposed new process is applicable to a large number of multi-substance mixtures bar, which would otherwise form under the thermal processing conditions desired by-products tend; the selection of the feedstocks is therefore not special critical. However, the process is particularly suitable for working up dialkyl ethers and Guerbet alcohols as well as fatty acid esters and fat epoxides.  

DialkyletherDialkyl ether

Dialkylether finden beispielsweise als Ölkörper in kosmetischen Zubereitungen Verwendung und werden gewöhnlich durch säurekatalysierte Veretherung von Alkoholen hergestellt. In der Regel folgen die Stoffe der allgemeinen Formel (I),
Dialkyl ethers are used, for example, as oil bodies in cosmetic preparations and are usually produced by acid-catalyzed etherification of alcohols. As a rule, the substances follow the general formula (I)

R1-O-R2 (I)
R 1 -OR 2 (I)

in der R1 und R2 unabhängig voneinander für lineare oder verzweigte Alkylreste mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen stehen. Typische Beispiele sind Di-n-octylether (Cetiol® OE, Cognis Deutschland GmbH), Di-2-ethylhexylether, Di-n-decylether, Di-n-myristylether, Di-n-cetyl­ ether, Di-n-stearylether (Cutina® STE, Cognis Deutschland GmbH), Di-isostearylether, Di-n­ oleylether, Di-n-behenylether und Di-n-erucylether.in which R 1 and R 2 independently of one another represent linear or branched alkyl radicals having 6 to 22 carbon atoms. Typical examples are di-n-octyl ether (Cetiol® OE, Cognis Deutschland GmbH), di-2-ethylhexyl ether, di-n-decyl ether, di-n-myristyl ether, di-n-cetyl ether, di-n-stearyl ether (Cutina ® STE, Cognis Deutschland GmbH), di-isostearyl ether, di-n oleyl ether, di-n-behenyl ether and di-n-erucyl ether.

GuerbetalkoholeGuerbet alcohols

Auch Guerbetalkohole werden wie Dialkylether überwiegend als kosmetische Ölkörper ver­ wendet. Sie werden in der Regel durch basenkatalysierte Dimerisierung von primären Alko­ holen hergestellt und folgen dabei Formel (II),
Guerbet alcohols, like dialkyl ethers, are mainly used as cosmetic oils. They are usually produced by base-catalyzed dimerization of primary alcohols and follow formula (II),

CH3(CH2)nCHR3CH2OH (II)
CH 3 (CH 2 ) n CHR 3 CH 2 OH (II)

in der n für Zahlen von 5 bis 15 und R3 für einen linearen Alkylrest mit n+1 Kohlenstoffato­ men steht. Typische Beispiele sind Octyldodecanol (Eutanol® G, Cognis Deutschland GmbH) und Decyltetradecanol.in which n is a number from 5 to 15 and R 3 is a linear alkyl radical with n + 1 carbon atoms. Typical examples are octyldodecanol (Eutanol® G, Cognis Deutschland GmbH) and decyltetradecanol.

AufarbeitungsverfahrenRefurbishment procedures

Wie schon oben geschildert führt die Kombination aus Fallfilm- und Dünnschichtverdampfer zu einer deutlichen Entlastung des Fallfilmverdampfers. Durch Einsatz des Dünnschichtver­ dampfers ist es nicht länger erforderlich, den Fallfilmverdampfer im hohen Temperaturbe­ reich zu fahren, um das Sumpfprodukt auszuquetschen. Eine übermäßige Beanspruchung des Sumpfproduktes durch hohe Temperaturen und lange Verweilzeiten wird dadurch ver­ mieden, was einen deutlichen Vorteil gegenüber der Fahrweise mit nur einem Fallfilmver­ dampfer darstellt. As already described above, the combination of falling film and thin film evaporators to a significant relief of the falling film evaporator. By using the thin film ver steamers, it is no longer necessary to use the falling film evaporator at high temperatures drive rich to squeeze the swamp product. An excessive strain the bottom product due to high temperatures and long residence times is thereby ver avoided, which is a clear advantage compared to driving with only one falling film represents steamer.  

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zweigt man vom Umlaufstrom des Dünnschichtverdampfers einen Teilstrom ab, gibt diesen auf den Dünnschichtverdampfer und leitet schließlich die Brüden des Dünnschichtverdampfers der Rektifikationskolonne zu.In a particularly preferred embodiment of the present invention, one branches from the circulating stream of the thin-film evaporator, a partial stream gives it to the Thin film evaporator and finally directs the vapors of the thin film evaporator Rectification column too.

Die besonders schonende Aufarbeitung wird weiterhin durch niedrige Temperaturdifferenzen zwischen den Einsatzstoffen und dem Heizmedium im Dünnschichtverdampfer zusätzlich verstärkt. Hier werden die Edukte über ein rotierendes Wischersystem gleichmäßig verteilt und zu einer dünnen Schicht ausgebreitet. Die leichtersiedende Komponente wird verdampft, während der Rückstand nach außen abläuft. So ergibt sich stets ein kleiner Flüssigkeitsinhalt im Dünnschichtverdampfer und eine kurze Verweilzeit des Produktes in der Heizzone. Da das Produkt außerdem ständig durchgemischt wird, läßt sich ein exzellenter Wärmeübergang erzielen.The particularly gentle processing is further ensured by low temperature differences between the input materials and the heating medium in the thin-film evaporator reinforced. Here the educts are evenly distributed using a rotating wiper system and spread out into a thin layer. The low-boiling component is evaporated, while the residue runs out. This always results in a small liquid content in the thin film evaporator and a short residence time of the product in the heating zone. Since that Product is also constantly mixed, an excellent heat transfer can be achieved achieve.

Für den Transport des Produktdampfes von der Heizfläche zur angeschlossenen Kolonne ist ein Druckgefälle erforderlich. Der hieraus resultierende Druckverlust ist bei den meisten Ver­ dampfern unzulässig hoch. Da der eingesetzte Dünnschichtverdampfer jedoch große freie Innenquerschnitte besitzt, wird erreicht, dass der Druck im Verdampfer annähernd dem Druck der Kolonne entspricht. Dies wiederum erlaubt eine Verdampfung bei hohem Vakuum und entsprechend niedrigen Verdampfungstemperaturen. Damit werden infolge der einge­ setzten Problemlösung zwei wichtige Eigenschaften gewährleistet, die die Unterbindung der Folgereaktionen sichern, nämlich eine niedrige Betriebstemperatur und kurze Verweilzeiten des Eduktes im Siedezustand, also zwei wesentliche Voraussetzungen für die Aufarbeitung von den bereits erwähnten reaktiven Systemen.For transporting the product steam from the heating surface to the connected column a pressure drop is required. The resulting pressure loss is with most Ver vaporizers too high. However, since the thin film evaporator used is large free Has internal cross sections, it is achieved that the pressure in the evaporator is approximately that Pressure of the column corresponds. This in turn allows evaporation at high vacuum and correspondingly low evaporation temperatures. As a result of the set problem solving ensures two important properties that prevent the Ensure subsequent reactions, namely a low operating temperature and short dwell times of the educt in the boiling state, so two essential prerequisites for the processing of the reactive systems already mentioned.

Das Verfahren eignet sich im besonderen auch für Einsatzstoffe, deren Zähigkeit während des Aufarbeitungsvorganges als Folge der steigenden Konzentration im Sumpfbereich stark zunimmt. Auch hier zeigt sich der Einsatz eines Dünnschichtverdampfers als Ausquetschstufe der konventionellen Aufarbeitung über einen einzelnen Fallfilmverdampfer deutlich überle­ gen. Durch das rotierende Wischersystem wird ein gleichmäßiger dünner Flüssigkeitsfilm er­ zeugt, der dabei einer ständigen Erneuerung unterworfen ist. Damit wird ermöglicht, dass bei der anvisierten möglichst maximalen Ausquetschung der Produkte als Folge einer anzu­ strebenden maximalen Ausbeute einige zur Verkrustung neigende Produkt überhaupt aufge­ arbeitet werden können. The process is also particularly suitable for feedstocks whose toughness during of the work-up process as a result of the increasing concentration in the swamp area increases. The use of a thin film evaporator as a squeezing stage is also evident here the conventional processing using a single falling film evaporator The rotating wiper system creates an even, thin film of liquid testifies who is subject to constant renewal. This enables that at the targeted maximum possible squeezing of the products as a result of one aspiring maximum yield some crust-prone product at all can be worked.  

Beispielexample Beispiel 1example 1

In einer Rektifikationsanlage gemäß Abb. 1 bestehend aus einem Fallfilm­ verdampfer (FFV) und einer Rektifikationskolonne (RK) mit 1 m DX Packung wurde D-n- octylether (Cetiol® OE, Cognis Deutschland GmbH) in einer Reinheit von 97,1 Gew.-% bei einer Temperatur von 135°C, einem Kolonnendurchsatz von 2 kg/h und einem Rücklaufver­ hältnis von 0,2 aufgearbeitet. Es wurde ein Destillat mit einer Reinheit von 99,2 Gew.-% erzielt, während das Sumpfprodukt noch 62 Gew.-% Di-n-octylether enthielt. Dies entsprach einem Produktverlust von 4,5 Gew.-% bezogen auf den Komponentenstrom im Einsatz. Das Sumpfprodukt wurde daher anschließend über einen Dünnschichtverdampfer (DSV) destil­ liert. Bei einer Verdampfungstemperatur von 250°C und einem Betriebsdruck von 10 mbar wurde ein zweites Destillat erhalten, welches 62,4 Gew.-% Di-n-octylether enthielt, während der Gehalt des Wertproduktes im zweiten Sumpfprodukt bis auf 20,9 reduziert werden konnte. Der Produktverlust betrug damit in Summe nur noch etwa 1 Gew.-%.In a rectification system according to Fig. 1 consisting of a falling film evaporator (FFV) and a rectification column (RK) with 1 m DX packing, Dn-octyl ether (Cetiol® OE, Cognis Deutschland GmbH) was purified in a purity of 97.1% by weight. worked up at a temperature of 135 ° C, a column throughput of 2 kg / h and a Rücklaufver ratio of 0.2. A distillate with a purity of 99.2% by weight was obtained, while the bottom product still contained 62% by weight of di-n-octyl ether. This corresponded to a product loss of 4.5% by weight based on the component flow in use. The bottom product was therefore distilled over a thin film evaporator (DSV). At an evaporation temperature of 250 ° C and an operating pressure of 10 mbar, a second distillate was obtained, which contained 62.4 wt .-% di-n-octyl ether, while the content of the product of value in the second bottom product could be reduced to 20.9 . The total product loss was only about 1% by weight.

Beispiel 2Example 2

In einer Rektifikationsanlage gemäß Abb. 2 bestehend aus einem Fallfilm­ verdampfer (FFV), einer Rektifikationskolonne mit DX Packungen (RK) und einem Dünn­ schichtverdampfer (DSV) wurden vom Umlaufstrom des Fallfilmverdampfers (ca. 60 m3/h) ein Teilstrom Di-n-octylether (Cetiol® OE, Cognis Deutschland GmbH) von 300 kg abge­ nommen und dem Dünnschichtverdampfer, welcher durch Marlotherms auf eine Temperatur von 250°C geheizt wurde. Bei einem Betriebsdruck von 10 mbar wurde der entnommene Massenstrom teilweise verdampft und die Brüden der Kolonne über ein Brüdenrohr zuge­ führt. Es wurde ein Destillat in einer Reinheit von 99,1 Gew.-% erhalten. Der im Dünn­ schichtverdampfer verbliebene Rückstand, der noch etwa 20 Gew.-% Di-n-octylether ent­ hielt, wurde über eine Zahnradpumpe ausgetragen und in einen Rückstandstank gefördert. Der Produktverlust betrug gegenüber der Einsatzmenge 1 Gew.-%.In a rectification plant according to Fig. 2 consisting of a falling film evaporator (FFV), a rectification column with DX packings (RK) and a thin film evaporator (DSV), a partial flow Di-n was generated from the circulating stream of the falling film evaporator (approx. 60 m 3 / h) -Octyl ether (Cetiol® OE, Cognis Deutschland GmbH) from 300 kg and the thin-film evaporator, which was heated by Marlotherms to a temperature of 250 ° C. At an operating pressure of 10 mbar, the mass flow withdrawn was partially evaporated and the vapors were fed to the column via a vapor tube. A distillate was obtained in a purity of 99.1% by weight. The residue remaining in the thin-film evaporator, which still contained about 20% by weight of di-n-octyl ether, was discharged via a gear pump and conveyed into a residue tank. The product loss compared to the amount used was 1% by weight.

Claims (7)

1. Verfahren zur Aufarbeitung oleochemischer Mehrkomponentengemische, bei dem man die Ausgangsgemische mit Hilfe eines Fallfilmverdampfers und einer nachgeschalteten Rektifikationskolonne in ein erstes Destillat und ein erstes Sumpfprodukt auftrennt und das Sumpfprodukt anschließend mit Hilfe eines Dünnschichtverdampfers in ein zweites Destillat und ein zweites Sumpfprodukt auftrennt.1. Process for working up oleochemical multi-component mixtures, in which one the starting mixtures using a falling film evaporator and a downstream one Rectification column into a first distillate and a first bottom product and then the bottom product into a second with the aid of a thin film evaporator Distillate and a second bottom product separated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Dialkylether, Guer­ betalkohole, Fettsäureester oder Fettepoxide aufarbeitet.2. The method according to claim 1, characterized in that dialkyl ether, Guer worked up beta alcohols, fatty acid esters or fatty epoxides. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man Dialkylether aufarbeitet, die der Formel (I) folgen,
R1-O-R2 (I)
in der R1 und R2 unabhängig voneinander für lineare oder verzweigte Alkylreste mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen stehen.3. Process according to claims 1 and / or 2, characterized in that dialkyl ethers which follow the formula (I) are worked up,
R 1 -OR 2 (I)
in which R 1 and R 2 independently of one another represent linear or branched alkyl radicals having 6 to 22 carbon atoms. 4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Di-n-octylether aufarbeitet.4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that that you work up di-n-octyl ether. 5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Guerbetalkohole aufarbeitet, die der Formel (II) folgen,
CH3(CH2)nCHR3CH2OH (II)
in der n für Zahlen von 5 bis 15 und R3 für einen linearen Alkylrest mit n+1 Kohlen­ stoffatomen steht.5. The method according to at least one of claims 1 to 4, characterized in that working up Guerbet alcohols which follow the formula (II),
CH 3 (CH 2 ) n CHR 3 CH 2 OH (II)
in which n stands for numbers from 5 to 15 and R 3 for a linear alkyl radical with n + 1 carbon atoms. 6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man Octyldodecanol aufarbeitet.6. The method according to at least one of claims 1 to 5, characterized in that you work up octyldodecanol. 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Umlaufstrom des Dünnschichtverdampfers einen Teilstrom abzweigt, diesen auf den Dünnschichtverdampfer gibt, und schließlich die Brüden des Dünn­ schichtverdampfers der Rektifikationskolonne zuleitet.7. The method according to at least one of claims 1 to 6, characterized in that that a partial stream is branched off from the circulating stream of the thin-film evaporator, this on the thin film evaporator, and finally the vapors of the thin Layer evaporator fed to the rectification column.
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