DE10002992A1 - Production of layered silicate/polymer nano-composite, used in high-performance components, involves pre-expansion by intercalation, modification for coupling, addition of process aid and compounding under shear - Google Patents

Production of layered silicate/polymer nano-composite, used in high-performance components, involves pre-expansion by intercalation, modification for coupling, addition of process aid and compounding under shear

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/201—Pre-melted polymers

Abstract

The production of layered silicate/polymer nano-composites involves pre-expansion by intercalation, modification to facilitate polymer coupling or compatibilization, replacement of reagents with a process aid and compounding with a polymer melt in which the silicate is exfoliated by shearing and/or expansion and the process aid is removed by degassing. A method for the production of polymer-layered silicate nano-composites (I) involves: (1) layer expansion by intercalation with the aid of suitable agents and/or process steps in preparation for subsequent exfoliation or for direct exfoliation, (2) modification of the layer surfaces thus made accessible with suitable reagents, for subsequent coupling to or compatibilization with the polymer phase, (3) replacement of the above (re)agents and any by-products by a suitable process aid (II) for the production of an intermediate product and (4) adding this to a polymer melt in which the layered silicate particles undergo exfoliation by shearing and/or expansion and the exfoliated layers are uniformly dispersed with simultaneous removal of the released process aid by degassing the melt.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymer-Schichtsilikat-Nanocompositen, die vorteilhafterweise in Konstruktionsteilen mit erhöhter thermischer und/oder mechanischer Beanspruchung eingesetzt werden.The invention relates to the field of chemistry and relates to a method for Production of polymer layered silicate nanocomposites, which advantageously in Construction parts with increased thermal and / or mechanical stress be used.

Nanocomposite sind anorganisch oder organisch gefüllte oder verstärkte Polymerwerkstoffe, bei denen mindestens eine Dimension der in der Polymermatrix verteilten Füll- bzw. Verstärkungsstoffe deutlich kleiner als ein Mikrometer ist.Nanocomposites are inorganic or organically filled or reinforced polymer materials, in which at least one dimension of the filling or Reinforcing fabrics is significantly smaller than a micrometer.

Eine bedeutende Gruppe von Nanocompositen sind die Polymer-Schichtsilikat- Nanocomposite, bei denen die disperse Phase durch Schichten oder Schichtpakete quellfähiger natürlicher oder synthetischer Schichtsilikate gebildet wird.An important group of nanocomposites are the polymer layered silicate Nanocomposites in which the disperse phase consists of layers or layer packets swellable natural or synthetic layered silicates is formed.

Die Quellfähigkeit der Schichtsilikate ist Voraussetzung für deren Vereinzelung zu Monoschichten oder Schichtpaketen, da erst durch Erhöhung der Schichtabstände die Schichtsilikate durch Scherkräfte delaminierbar (exfolierbar) werden.The ability of the layered silicates to swell is a prerequisite for their separation Monolayers or layer packs, because only by increasing the layer spacing Layered silicates can be delaminated (exfoliated) by shear forces.

Die Quellung erfolgt durch Wasser oder andere Flüssigkeiten, die zwischen die Schichten dringen. Aufgrund des hydrophilen Charakters der Schichtsilikate wurden zunächst Nanocomposite mit hydrophilen Matrixpolymeren (z. B. Polyamid) gebildet.The swelling takes place through water or other liquids between the layers penetrate. Due to the hydrophilic nature of the layered silicates, the first step Nanocomposites formed with hydrophilic matrix polymers (e.g. polyamide).

Zur Herstellung von Nanocompositen aus Schichtsilikaten und anderen geschichteten Materialien eignen sich im wesentlichen zwei Technologien.For the production of nanocomposites from layered silicates and other layered ones Materials are essentially two technologies.

  • - Die Interkalation der Schichten mit niedermolekularen Substanzen bis hin zur vollständigen Exfolierung der ganzen Schichtstruktur mit daran angeschlossener Polymerisation oder Polykondensation der zuvor eingelagerten niedermolekularen Verbindungen zum Aufbau des Polymers um die Nanopartikel herum.
    Als Beispiele hierfür seien genannt:
    • a) Die Herstellung eines Epoxy-Schichtsilikat Nanocomposites durch Dispergierung eines organisch modifizierten Schichtsilikats in einem Epoxyharz und Härtung in Gegenwart eines entsprechenden Härters (WO 96/08526).
    • b) Oder die Herstellung eines Polyamid 12 Nanocomposites (Mühlhaupt, R. u. a. Acta Polymerica, 49, (1998), 116). Hierzu werden die Schichtsilikate mit 12-Aminolaurinsäure interkaliert und zum Polyamid polykondensiert.
    - The intercalation of the layers with low-molecular substances up to the complete exfoliation of the entire layer structure with subsequent polymerization or polycondensation of the previously incorporated low-molecular compounds to build up the polymer around the nanoparticles.
    Examples include:
    • a) The production of an epoxy layered silicate nanocomposite by dispersing an organically modified layered silicate in an epoxy resin and curing in the presence of a corresponding hardener (WO 96/08526).
    • b) Or the production of a polyamide 12 nanocomposite (Mühlhaupt, R. et al. Acta Polymerica, 49, (1998), 116). For this purpose, the layered silicates are intercalated with 12-aminolauric acid and polycondensed to the polyamide.
  • - Die Modifizierung fertiger Polymere durch geschichtete Materialien oder Schichtsilikate mittels Compoundierung. Hierzu werden oberflächenmodifizierte Füllstoff-Materialien eingesetzt, die direkt mit der Polymermatrix oder mit haftvermittelnden Polymeren wie Pfropf oder Blockcopolymeren in der Polymermatrix verträglich sind.
    • a) Beispiele hierfür betreffen praktisch alle thermoplastisch verarbeitbaren Polymere (WO 93/04117, WO 93/04118). Für die Herstellung von Polypropylen-Nanocomposites werden Verfahren, die Haftvermittler erfordern beschrieben (Hasegawa, N. u. a.: Macromolecules 30, (1997), 6333).
    - The modification of finished polymers by layered materials or layered silicates using compounding. For this purpose, surface-modified filler materials are used which are directly compatible with the polymer matrix or with adhesion-promoting polymers such as graft or block copolymers in the polymer matrix.
    • a) Examples of this concern practically all thermoplastically processable polymers (WO 93/04117, WO 93/04118). Methods which require adhesion promoters are described for the production of polypropylene nanocomposites (Hasegawa, N. et al .: Macromolecules 30, (1997), 6333).

Es ist weiterhin bekannt (EP 0747323), daß durch Quellung des Schichtsilikates durch ein geeignetes Trägermittel das Eindringen des Matrixpolymeren oder eines mit dem Matrixpolymeren gut mischbaren Polymeres oder Oligomeres als Modifizierungssubstanzen zwischen die Schichten erleichtert oder erst ermöglicht wird. Dabei wird ein Gemisch aus Schichtsilikat (vorbehandelt oder unvorbehandelt), Trägermittel und Polymeren gemeinsam extrudiert, wobei die Schichtabstände des Schichtsilikates soweit vergrößert werden, daß das Polymere zwischen die Schichten eindringen kann und diese interkaliert oder exfoliert werden. Das Trägermittel verdampft bei der Extrusion und wird durch eine Entgasung entfernt. Die Reihenfolge der Vermischung der Ausgangssubstanzen ist variabel, z. B. wird zunächst das Schichtsilikat mit dem Trägermittel vorgemischt und gequollen und anschließend erfolgt die Vermischung mit der Polymerschmelze.It is also known (EP 0747323) that swelling of the layered silicate by a suitable carrier means the penetration of the matrix polymer or one with the Matrix polymers of readily miscible polymer or oligomer as modifying substances between the layers is facilitated or made possible. This creates a mixture Layered silicate (pretreated or untreated), carrier and polymers together extruded, the layer spacing of the layered silicate being increased to such an extent that the Polymers can penetrate between the layers and intercalate or exfoliate them become. The carrier evaporates during extrusion and is degassed away. The order of mixing the starting substances is variable, e.g. B. will first premixed the layered silicate with the carrier and swelled and the mixture is then mixed with the polymer melt.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben, mit dem eine leichtere Exfolierung der Schichtsilikatschichten durch Dehnung oder Scherung in der Polymerschmelze erreicht wird.The object of the invention is to provide a method with which an easier Exfoliation of the layered silicate layers by stretching or shearing in the Polymer melt is reached.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.The object is achieved by the invention specified in the claims. Further training is the subject of the subclaims.

Erfindungsgemäße wird bei dem Verfahren zur Herstellung von Polymer-Schichtsilikat- Nanocomposites zur Vorbereitung der späteren Exfolierung oder zum direkten Exfolieren mittels dazu geeigneter Agenzien und/oder Prozeßschritte eine Schichtaufweitung durch Interkalation erreicht, in einem weiteren Schritt die dadurch zugänglich gemachten Schicht­ oberflächen durch geeignete Reagenzien mit dem Ziel der späteren Bindung an die Poly­ merphase oder Kompatibilisierung zur Polymerphase modifiziert, anschließend ein Austausch der genannten Agenzien, verbliebenen Reagenzien und möglicher Nebenprodukte gegen ein geeignetes Prozeßhilfsmittel zur Herstellung eines Zwischenproduktes durchgeführt und dieses einer Polymerschmelze zugegeben, in der die Schichtsilikatpartikel durch Scherung und/oder Dehnung exfolieren und die exfolierten Schichten gleichmäßig verteilt werden bei gleichzeitiger Entfernung des frei werdenden Prozeßhilfsmittels durch Schmelzeentgasung.According to the invention, in the process for the production of polymer layered silicate Nanocomposites to prepare for later exfoliation or for direct exfoliation  by means of suitable agents and / or process steps Intercalation achieved, in a further step the layer made accessible thereby surfaces with suitable reagents with the aim of later binding to the poly Modified mer phase or compatibility to the polymer phase, then an exchange of the agents mentioned, remaining reagents and possible by-products against one suitable process aid for the production of an intermediate product and this is added to a polymer melt in which the layered silicate particles are sheared and / or exfoliate and the exfoliated layers are evenly distributed simultaneous removal of the process aid released by melt degassing.

Vorteilhafterweise wird eine resultierende Dicke der Schichtsilikatplättchen im Nanocomposite < 100 nm eingestellt.A resulting thickness of the layered silicate flakes is advantageously in the Nanocomposite <100 nm set.

Ebenfalls vorteilhafterweise wird als Prozeßhilfsmittel auch ein Stoffgemisch eingesetzt.A mixture of substances is also advantageously used as a processing aid.

Es ist ebenfalls vorteilhaft, dass das eingesetzte Prozeßhilfsmittel einen Siedepunkt oberhalb der Schmelztemperatur und unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polymeren aufweist.It is also advantageous that the process aid used has a boiling point above has the melting temperature and below the decomposition temperature of the polymer.

Weiterhin vorteilhaft ist es, dass ganz oder teilweise identische Agenzien, Reagenzien und Prozeßhilfsmittel eingesetzt werden.It is also advantageous that agents, reagents and agents that are completely or partially identical Process aids are used.

Auch vorteilhaft ist es, dass die angegebenen Prozeßschritte so angeordnet werden, dass sie ganz oder teilweise simultan ablaufen.It is also advantageous that the specified process steps are arranged so that they run entirely or partially simultaneously.

Weiterhin ist es von Vorteil, dass das hergestellte Zwischenprodukt der Polymerschmelze in rieselfähigem, pastösem oder flüssigem Zustand zugegeben wird.It is also advantageous that the intermediate product of the polymer melt produced in pourable, pasty or liquid state is added.

Ebenso ist von Vorteil, dass eine Polymerschmelze eingesetzt wird, die weitere schmelzflüssige oder dispergierte Komponenten enthält.Another advantage is that one polymer melt is used, the other contains molten or dispersed components.

Und ebenfalls ist es von Vorteil, dass ein Polymer-Schichtsilikat-Nanocomposite mit hohem Schichtsilikatanteil als Nanocomposite-Batch erzeugt wird, das in einem oder mehreren folgenden Prozeßschritten direkt oder unter Verwendung von Hilfssubstanzen in einem weiteren Polymer auf die für den Anwendungsfall gewünschte Schichtsilikatkonzentration verdünnt wird.And it is also advantageous that a polymer layered silicate nanocomposite with high Layered silicate is generated as a nanocomposite batch, which in one or more following process steps directly or using auxiliary substances in one  further polymer to the layered silicate concentration desired for the application is diluted.

Ebenfalls ist es vorteilhaft, dass Stoffe zur Verdünnung der verwendeten Polymere eingesetzt werden, die weitere schmelzflüssige oder dispergierte Komponenten enthalten.It is also advantageous to use substances to dilute the polymers used that contain further molten or dispersed components.

Im weiteren wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
500 g Na Montmorillonit
140 g Hexadecyltrimethylammoniumbromid
9.5 l Wasser
2.5 l EthylenglycolThe invention is explained in more detail using an exemplary embodiment.
500 g Na montmorillonite
140 g hexadecyl trimethyl ammonium bromide
9.5 l water
2.5 l ethylene glycol

Wasser und Ethylenglycol werden miteinander vermischt. Darin wird Montmorillonit dispergiert. Der in der Wasser/Ethylenglycol-Mischung vordispergierte Montmorillonit wird mit Hexadecylammoniumbromid versetzt.Water and ethylene glycol are mixed together. It becomes montmorillonite dispersed. The montmorillonite pre-dispersed in the water / ethylene glycol mixture becomes mixed with hexadecylammonium bromide.

Die Dispersion wird durch Trocknen vom Wasser befreit. Die verbleibende Paste aus Schichtsilikat und Ethylenglycol wird mittels Pastenpume in einen Doppelschneckenextruder einer Polypropylenschmelze zugeführt und durch ansprechende Schneckenelemente gleichmäßig in der Schmelze verteilt. Die Schneckengeometrie erlaubt eine doppelte Entgasung, um das Quellmittel aus dem Polymer zu entfernen und der Wiederverwertung zuzuführen.The dispersion is freed of water by drying. The remaining paste out Layered silicate and ethylene glycol are pasted into a twin-screw extruder using paste paste fed into a polypropylene melt and by attractive screw elements evenly distributed in the melt. The screw geometry allows a double Degassing to remove the swelling agent from the polymer and recycling feed.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von Polymer-Schichtsilikat-Nanocomposites, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vorbereitung der späteren Exfolierung oder zum direkten Exfolieren mittels dazu geeigneter Agenzien und/oder Prozeßschritte eine Schichtaufweitung durch Interkalation erreicht wird, in einem weiteren Schritt die dadurch zugänglich gemachten Schichtoberflächen durch geeignete Reagenzien mit dem Ziel der späteren Bindung an die Polymerphase oder Kompatibilisierung zur Polymerphase modifiziert werden, anschließend ein Austausch der genannten Agenzien, verbliebenen Reagenzien und möglicher Nebenprodukte gegen ein geeignetes Prozeßhilfsmittel zur Herstellung eines Zwischenproduktes erfolgt und dieses einer Polymerschmelze zugegeben wird, in der die Schichtsilikatpartikel durch Scherung und/oder Dehnung exfolieren und die exfolierten Schichten gleichmäßig verteilt werden bei gleichzeitiger Entfernung des frei werdenden Prozeßhilfsmittels durch Schmelzeentgasung.1. A process for the production of polymer layered silicate nanocomposites, characterized in that in order to prepare for the subsequent exfoliation or for direct exfoliation by means of suitable agents and / or process steps, a layer widening is achieved by intercalation, in a further step the layer surfaces made accessible thereby Suitable reagents are modified with the aim of later binding to the polymer phase or compatibility with the polymer phase, then an exchange of the said agents, remaining reagents and possible by-products for a suitable process aid for the production of an intermediate product and this is added to a polymer melt in which the layered silicate particles exfoliate by shearing and / or stretching and the exfoliated layers are evenly distributed with simultaneous removal of the process aid released by melt degassing. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine resultierende Dicke der Schichtsilikatplättchen im Nanocomposite von < 100 nm eingestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a resulting thickness of the Layered silicate platelets in the nanocomposite of <100 nm is set. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozeßhilfsmittel ein Stoff­ gemisch eingesetzt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that a substance as process aid mixture is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Prozeßhilfs­ mittel einen Siedepunkt oberhalb der Schmelztemperatur und unterhalb der Zersetzungs­ temperatur des Polymeren besitzt.4. The method according to claim 1, characterized in that the process aid used medium a boiling point above the melting temperature and below the decomposition temperature of the polymer. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ganz oder teilweise identische Agenzien, Reagenzien und Prozeßhilfsmittel eingesetzt werde.5. The method according to claim 1, characterized in that completely or partially identical Agents, reagents and process aids are used. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozeßschritte so angeordnet werden, dass sie ganz oder teilweise simultan ablaufen.6. The method according to claim 1, characterized in that the process steps so be arranged so that they run entirely or partially simultaneously. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das hergestellte Zwischenpro­ dukt der Polymerschmelze in rieselfähigem, pastösem oder flüssigem Zustand zugegeben wird. 7. The method according to claim 1, characterized in that the intermediate pro product of the polymer melt added in free-flowing, pasty or liquid state becomes.   8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Polymerschmelze eingesetzt wird, die weitere schmelzflüssige oder dispergierte Komponenten enthält.8. The method according to claim 1, characterized in that a polymer melt is used, which contains other molten or dispersed components. 9. Verfahren nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Po­ lymer-Schichtsilikat-Nanocomposite mit hohem Schichtsilikatanteil als Nanocomposite- Batch erzeugt wird, das in einem oder mehreren folgenden Prozeßschritten direkt oder un­ ter Verwendung von Hilfssubstanzen in einem weiteren Polymer auf die für den Anwen­ dungsfall gewünschte Schichtsilikatkonzentration verdünnt wird.9. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a Po lymer layered silicate nanocomposites with a high proportion of layered silicate as nanocomposite Batch is generated that directly or un in one or more subsequent process steps ter use of auxiliary substances in another polymer to those for the user desired layer silicate concentration is diluted. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass Stoffe zur Verdünnung der Polymere eingesetzt werden, die weitere schmelzflüssige oder dispergierte Komponenten enthalten.10. The method according to claim 9, characterized in that substances for diluting the Polymers are used that contain other molten or dispersed components contain.
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